选区电子衍射SAED及衍射花样标定
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《选区电子衍射SAED及衍射花样标定》
的准确性： 1）物镜球差的影响。 2）物镜聚焦的影响。
TiO2纳米材料
晶体可视化软件——可以模拟选区电子衍射和粉末 衍射
包含CrystalMaker、CrystalDiffract （模拟粉末衍射）、 SingleCrystal（模拟选区电子衍射）、 Crystal.Impact.Diamond
原子对电子的散射强度远高于原子对X射线的散射强度；
3
与X射线的衍射一样，电子衍射也有衍射的方向和强度，但 由于电子衍射束的强度一般较强，衍射的目的是进行微区的结 构分析，因此，需要的是衍射斑点或衍射线的位置，而不是强 度，因此，电子衍射中主要分析的是其方向问题。而衍射强度 在X射线的衍射分析中则起着非常重要的作用。
高能电子衍射:高能电子衍射的电子能量高，加速 电压一般在100 kV以上，透射电镜 采用的就是高能电子束。
2
电子衍射在材料科学中已得到广泛应用，主要用于材料的物 相和结构分析、晶体位向的确定和晶体缺陷及其晶体学特征的 表征等三个方面。
电子衍射与X射线衍射的异同点 电子衍射的原理与X射线的衍射原理基本相似，
5
选区电子衍射SAED基本原理
选区电子衍射(SAED,selected area electron diffraction)
由选区形貌观察与电子衍射结构分析的微区对应性， 实现晶体样品的形貌特征与晶体学性质的原位分析。
简单地说，选区电子衍射借助设置在物镜像平面的 选区光栏，可以对产生衍射的样品区域进行选择， 并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察 和电子衍射的微观对应。
。
选区电子衍射的基本原理见图。选区光栏用于挡住 光栏孔以外的电子束，只允许光栏孔以内视场所对 应的样品微区的成像电子束通过，使得在荧光屏上 观察到的电子衍射花样仅来自于选区范围内晶体的 贡献。
TiO2纳米材料
晶体可视化软件——可以模拟选区电子衍射和粉末 衍射
包含CrystalMaker、CrystalDiffract （模拟粉末衍射）、 SingleCrystal（模拟选区电子衍射）、 Crystal.Impact.Diamond
原子对电子的散射强度远高于原子对X射线的散射强度；
3
与X射线的衍射一样，电子衍射也有衍射的方向和强度，但 由于电子衍射束的强度一般较强，衍射的目的是进行微区的结 构分析，因此，需要的是衍射斑点或衍射线的位置，而不是强 度，因此，电子衍射中主要分析的是其方向问题。而衍射强度 在X射线的衍射分析中则起着非常重要的作用。
高能电子衍射:高能电子衍射的电子能量高，加速 电压一般在100 kV以上，透射电镜 采用的就是高能电子束。
2
电子衍射在材料科学中已得到广泛应用，主要用于材料的物 相和结构分析、晶体位向的确定和晶体缺陷及其晶体学特征的 表征等三个方面。
电子衍射与X射线衍射的异同点 电子衍射的原理与X射线的衍射原理基本相似，
5
选区电子衍射SAED基本原理
选区电子衍射(SAED,selected area electron diffraction)
由选区形貌观察与电子衍射结构分析的微区对应性， 实现晶体样品的形貌特征与晶体学性质的原位分析。
简单地说，选区电子衍射借助设置在物镜像平面的 选区光栏，可以对产生衍射的样品区域进行选择， 并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察 和电子衍射的微观对应。
。
选区电子衍射的基本原理见图。选区光栏用于挡住 光栏孔以外的电子束，只允许光栏孔以内视场所对 应的样品微区的成像电子束通过，使得在荧光屏上 观察到的电子衍射花样仅来自于选区范围内晶体的 贡献。
选区电子衍射及其标定-天津大学
主要内容：：衍射原理由于电子束波长小电子衍射特点：y1、电子散射强度比X射线高一万倍，拍照电子衍射的时间只需几秒。
时间只需几秒y2、利用电子束成图，可得到组织图像和结构信息一一对应的信息。
对应的信息y3、适用于分析微区和微相的晶体结构。
与射线相比电子衍射强度受原子序数制约小y4、与X射线相比，电子衍射强度受原子序数制约小，它易于觉察轻原子的排列规律，等。
必要条件y 布喇格定律波长为的平面单色电子波被yλ的平面单色电子波被一级衍射λθn d =sin 2加速电压(KV)波长（nm ）一级衍射：800.00418d °<≈110rad θ充分条件结构因子()−n合成振幅F：∑=•=j jg j r K K i f F 10)(2exp πn)(2exp 1j j j j j hkl lz ky hx i f F ++=∑=π2充分条件结构因子()充分条件结构因子()布喇格衍射的充分必要条件干涉函数2(22)()sin s c sN F I z ππ=y 称为干涉函数，它22)()(sin s c sN z ππ与晶体的尺寸N z c 和s 有关衍射花样与晶体几何关系θ2tan L r =i y 当角度θ很小，tan 2θ≈2θ，sin θ≈θλθ=sin 2d λL rd =y 在恒定的实验条件下，L λ是一个常数，称为相机常数（或仪器常数），L 称为相机长度。
晶带轴定律定y 定义：许多晶面族同时与个晶体学方向平行时这些y 许多晶面族同时与一个晶体学方向[μνω]平行时，这些晶面族总称为一个晶带，而这个晶体学方向[μνω]称为晶带轴。
y 晶带轴定律：y 0=++lw kv hu电子衍射的分类y 选区电子衍射电子衍射谱的获得y1927年，人们就实现了电子衍射。
当电镜以成像方式操作时中间镜物平面与物镜像平面重y当电镜以成像方式操作时，中间镜物平面与物镜像平面重合荧光屏上显示样品的放大图像。
选区电子衍射SAED-PPT课件
四氧化三铁
原子对电子的散射强度远高于原子对X射线的散射强度；
3
与 X 射线的衍射一样，电子衍射也有衍射的目的是进行微区的结 构分析，因此，需要的是衍射斑点或衍射线的位置，而不是强 度，因此，电子衍射中主要分析的是其方向问题。而衍射强度 在X射线的衍射分析中则起着非常重要的作用。 电子衍射方向与X射线一样，同样决定于布拉格方程：
8
选区电子衍射的准确性： 1）物镜球差的影响。 2）物镜聚焦的影响。
TiO2纳米材料
晶体可视化软件——可以模拟选区电子衍射和粉末 衍射 包含CrystalMaker、CrystalDiffract （模拟粉末衍射）、 SingleCrystal（模拟选区电子衍射）、 Crystal.Impact.Diamond
4
当电子波的波长小于两倍晶面间距时，才能发 生衍射。常见晶体的晶面间距都在0. 2 ~ 0. 4 nm 之间，电子波的波长一般在 0. 00251 ~ 0.00370 nm ，因此，电子束在晶体中产生衍射是不成问 题的。且其衍射半角 θ 极小，一般在 10-3 ~ 10-2 rad之间。
5
选区电子衍射SAED基本原理
2
电子衍射
电子衍射在材料科学中已得到广泛应用，主要用于材料的物 相和结构分析、晶体位向的确定和晶体缺陷及其晶体学特征的 表征等三个方面。 电子衍射与X射线衍射的异同点 电子衍射的原理与X射线的衍射原理基本相似， 根据与电子束作用单元的尺寸不同， 分为原子对电子束的散射、单胞对电子束的散射和单晶体对 电子束的散射有3种。 原子对电子的散射又包括原子核和核外电子两部分的散射， 这不同于原子对 X射线的散射，因为原子中仅核外电子对 X 射 线产生散射，而原子核对X射线的散射反比于自身质量的平方， 相比于电子散射就可忽略不计
电子衍射标定
Miller指数的符号应满足右手螺旋法则，该法则决定了两基本 矢量与晶带轴之间的关系 两个基本矢量的线性组合，一定能标出属于相同Laue 区的所 有衍射斑点的指数
21
单晶体电子衍射花样
花样特征 规则排列的衍射斑点。它是过倒易点阵 原点的一个二维倒易面的放大像。 大量强度不等的衍射斑点。有些并不精 确落在Ewald球面上仍能发生衍射，只是 斑点强度较弱。倒易杆存在一个强度分布。
电子衍射标定
赵彪 2012,10,13
1
晶体结构与空间点阵
空间点阵＋结构基元＝晶体结构 晶面：（hkl）,{hkl} 用面间距和晶面法向来 表示 晶向: [uvw], <uvw> 晶带：平行晶体空间同一晶向的所有晶面的 总称 ，[uvw]
2
q
q
A
反射面法线
q E B F
布拉格反射
2d sinq = n l, 2dHKL sinq =l , 选择反射，是产生衍射的必要条件，但不充分
30
A C B D
低碳合金钢基体的电子衍射花样
31
图是由某低碳合金钢薄膜样品的区域记录的单晶 花样，以些说明分析方法： 选中心附近A、B、C、D四斑点， 测得RA＝7.1mm，RB＝10.0mm，RC＝ 12.3mm，RD＝21.5mm，同时用量角器测 得R之间的夹角分别为(RA, RB)＝900, (RA, RC)＝550, (RA, RD)＝710, 求得R2比值为2：4：6：18， RB/RA=1.408, RC/RA=1.732, RB/RA=3.028, 表明样品该区为体心立方点阵,A斑N为2， {110},假定A为(1－10)。B斑点N为4，表明 属于{200}晶面族，选（200），代入晶面夹 角公式得f＝450，不符，发现（002）相符
21
单晶体电子衍射花样
花样特征 规则排列的衍射斑点。它是过倒易点阵 原点的一个二维倒易面的放大像。 大量强度不等的衍射斑点。有些并不精 确落在Ewald球面上仍能发生衍射，只是 斑点强度较弱。倒易杆存在一个强度分布。
电子衍射标定
赵彪 2012,10,13
1
晶体结构与空间点阵
空间点阵＋结构基元＝晶体结构 晶面：（hkl）,{hkl} 用面间距和晶面法向来 表示 晶向: [uvw], <uvw> 晶带：平行晶体空间同一晶向的所有晶面的 总称 ，[uvw]
2
q
q
A
反射面法线
q E B F
布拉格反射
2d sinq = n l, 2dHKL sinq =l , 选择反射，是产生衍射的必要条件，但不充分
30
A C B D
低碳合金钢基体的电子衍射花样
31
图是由某低碳合金钢薄膜样品的区域记录的单晶 花样，以些说明分析方法： 选中心附近A、B、C、D四斑点， 测得RA＝7.1mm，RB＝10.0mm，RC＝ 12.3mm，RD＝21.5mm，同时用量角器测 得R之间的夹角分别为(RA, RB)＝900, (RA, RC)＝550, (RA, RD)＝710, 求得R2比值为2：4：6：18， RB/RA=1.408, RC/RA=1.732, RB/RA=3.028, 表明样品该区为体心立方点阵,A斑N为2， {110},假定A为(1－10)。B斑点N为4，表明 属于{200}晶面族，选（200），代入晶面夹 角公式得f＝450，不符，发现（002）相符
电子衍射花样的标定
衍射：充分条件-- 消光定律
晶格类型 消光条件
1
简单晶胞 无消光现象
2
体心 I h+k+l=奇数
3
面心 F h、k、l奇偶混杂
4
底心 C h+k=偶数
*
1
2
4个不共线的斑点(h1k1l1)和(h2k2l2)求出晶带轴方向。
由晶带定律，用行列式表示：
u:v:w =
01
晶体结构已知，相机常数 K 未知
02
dhkl=Lλ/R =K/R
03
求 d1, d2 , d3 , d4 … ？
04
已知：R1, R2 , R3 , R4 …
*
衍射束
透射束
照相底版
dhkl=Lλ/R =K/R
K—相机常数
*
单晶c-ZrO2
电子衍射花样的对称性
衍射图形
二维倒易面
平行四边形
矩 形
有心矩形
四方形
正六角形
*
如何标定？
标定的几种情况：
晶体结构已知，相机常数已知 ；
晶体结构已知，相机常数未知；
晶体结构未知，相机常数已知 。
O
110
55°
A
C
B
112
002
*
dhkl=Lλ/R =K/R
3.晶体结构未知，相机常数K已知
1
查ASTM卡片和各d值都相符的物相即为待测的晶体。
3
2
根据R，计算出各个d值。
测定低指数斑点的R值。
*
4.标准花样对照法
铝单晶
*
多晶电子衍射花样及其标定
单晶 多晶 非晶
*
多晶
晶格类型 消光条件
1
简单晶胞 无消光现象
2
体心 I h+k+l=奇数
3
面心 F h、k、l奇偶混杂
4
底心 C h+k=偶数
*
1
2
4个不共线的斑点(h1k1l1)和(h2k2l2)求出晶带轴方向。
由晶带定律，用行列式表示：
u:v:w =
01
晶体结构已知，相机常数 K 未知
02
dhkl=Lλ/R =K/R
03
求 d1, d2 , d3 , d4 … ？
04
已知：R1, R2 , R3 , R4 …
*
衍射束
透射束
照相底版
dhkl=Lλ/R =K/R
K—相机常数
*
单晶c-ZrO2
电子衍射花样的对称性
衍射图形
二维倒易面
平行四边形
矩 形
有心矩形
四方形
正六角形
*
如何标定？
标定的几种情况：
晶体结构已知，相机常数已知 ；
晶体结构已知，相机常数未知；
晶体结构未知，相机常数已知 。
O
110
55°
A
C
B
112
002
*
dhkl=Lλ/R =K/R
3.晶体结构未知，相机常数K已知
1
查ASTM卡片和各d值都相符的物相即为待测的晶体。
3
2
根据R，计算出各个d值。
测定低指数斑点的R值。
*
4.标准花样对照法
铝单晶
*
多晶电子衍射花样及其标定
单晶 多晶 非晶
*
多晶
电子衍射及衍射花样标定ppt
研究土壤、水等环境样品的成分和结构。
研究人体组织、细胞等生物样品的结构和功能。
02
电子衍射实验结果分析
03
数据处理与筛选
对采集到的数据进行处理和筛选，去除异常值和噪声，确保数据的质量和可靠性。
实验数据收集与整理
01
选择合适的实验条件
根据需要选择适当的加速电压、束流强度、样品厚度等实验条件，以确保实验数据的可靠性和稳定性。
药物设计与筛选
基于生物大分子的结构信息，电子衍射技术可用于药物设计与筛选，发现能够与目标分子结合的药物分子，提高药物研发的效率和成功率。
药效机制研究
01
通过对药物作用靶点的结构分析，电子衍射技术有助于研究药物的疗效机制和作用方式。
药物研发与筛选
药物优化设计
02
基于药物的靶点结构和药效机制，电子衍射技术可以优化药物设计，提高药物的疗效和降低副作用。
研究材料合成方法
新材料研发
04
电子衍射技术在医学及生物学中的应用
医学影像分析
高分辨率成像
电子衍射技术能够提供医学影像的高分辨率成像，有助于诊断病情和评估治疗效果。
蛋白质结构分析
通过电子衍射技术，可以解析蛋白质的三维结构，有助于研究蛋白质的功能和作用机制。
生物大分子结构解析
核酸结构研究
电子衍射技术也可用于研究核酸的结构，如DNA和RNA的双螺旋结构和高级结构，揭示遗传信息的传递和表达调控机制。
高能电子衍射技术的发展将促进材料科学、物理学和化学等学科的交叉与融合。
03
原位电子衍射技术的应用将推动材料科学、物理化学等领域的发展，为实际应用提供更多有价值的信息。
原位电子衍射技术应用
01
原位电子衍射技术能够实时观察材料在特定条件下的结构变化。
研究人体组织、细胞等生物样品的结构和功能。
02
电子衍射实验结果分析
03
数据处理与筛选
对采集到的数据进行处理和筛选，去除异常值和噪声，确保数据的质量和可靠性。
实验数据收集与整理
01
选择合适的实验条件
根据需要选择适当的加速电压、束流强度、样品厚度等实验条件，以确保实验数据的可靠性和稳定性。
药物设计与筛选
基于生物大分子的结构信息，电子衍射技术可用于药物设计与筛选，发现能够与目标分子结合的药物分子，提高药物研发的效率和成功率。
药效机制研究
01
通过对药物作用靶点的结构分析，电子衍射技术有助于研究药物的疗效机制和作用方式。
药物研发与筛选
药物优化设计
02
基于药物的靶点结构和药效机制，电子衍射技术可以优化药物设计，提高药物的疗效和降低副作用。
研究材料合成方法
新材料研发
04
电子衍射技术在医学及生物学中的应用
医学影像分析
高分辨率成像
电子衍射技术能够提供医学影像的高分辨率成像，有助于诊断病情和评估治疗效果。
蛋白质结构分析
通过电子衍射技术，可以解析蛋白质的三维结构，有助于研究蛋白质的功能和作用机制。
生物大分子结构解析
核酸结构研究
电子衍射技术也可用于研究核酸的结构，如DNA和RNA的双螺旋结构和高级结构，揭示遗传信息的传递和表达调控机制。
高能电子衍射技术的发展将促进材料科学、物理学和化学等学科的交叉与融合。
03
原位电子衍射技术的应用将推动材料科学、物理化学等领域的发展，为实际应用提供更多有价值的信息。
原位电子衍射技术应用
01
原位电子衍射技术能够实时观察材料在特定条件下的结构变化。
电子衍射及衍射花样标定精品文档
4.单晶电子衍射花样标定
5）任取不在同直线上的两个斑点 （如h1k1l1和h2k2l2 ） 确定晶带轴指数[uvw]。
求晶带轴指数：逆时针法则
h2k2l2
排列按逆时针
h1k1l1
[ uvw ] R 1 R 2 h1 k1 l1 h1 k1 l1 h2 k2 l2 h2 k2 l2
17.46mm,20.06mm,28.64mm,33.48mm;对应指数 （111），（200），（220），（311）； 对应面间距d分别为 0.2355nm,0.2039nm,0.1442nm,0.1230nm
K=Rd
2.电子显微镜中的电子衍射
选区电子衍射
选区衍射就是在样品上选择一个感兴趣的区域，并限制其大小，得 到该微区电子衍射图的方法。也称微区衍射。两种方法：
4 5.05
8 10.1
8
10
220 310
220 301
验证 g 110 g 211 73 1 3
11 0 1 1 0
晶带轴为 113［ ］，或倒易1面 13） 为 （
21 1 2 11
此为体心立方， 数a点 0阵 .3常 88nm
11 3
4.单晶电子衍射花样标定
例2：下图为某物质的电子衍射花样 ，试指标化并求其晶 胞参数和晶带方向。
3）会聚束花样：会聚束与单晶作用产生盘、线状花样；可以 用来确定晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间
群以及晶体缺陷等。
1.电子衍射的原理
入射束
厄瓦尔德球
o
试样
1 2q 1
L1d GFra bibliotek倒易点阵
o
G 底板
R
电子衍射花样形成示意图
电子衍射及衍射花样标定
电子衍射及衍射 花样标定
主要内容
1.电子衍射的原理 2.电子显微镜中的电子衍射 3.多晶体电子衍射花样 4.单晶电子衍射花样标定 5.复杂电子衍射花样
1.电子衍射的原理
电子衍射花样特征
电子束照射 单晶体： 一般为斑点花样； 多晶体： 同心圆环状花样； 织构样品：弧状花样； 无定形试样（准晶、非晶）：弥散环。
11 2
A 11 0
C
11
2
00 2
000
002
B
11 2
ห้องสมุดไป่ตู้
110
1 12
4.单晶电子衍射花样标定
解1：
11 2
A 11 0
C
11 2
2 2 2 1）从 R : R : R N : N : N 2 : 4 : 6 A B C 1 2 3
斑点编号 R/mm R2 Rj2/ RA2 (Rj2/ RA2 )2 N {hkl} Hkl A 7.3 53.29 1 2 2 110 110 B 12.7 161.29 3.03 6.05 6 211 C D E
2 11
12.6 14.6 16.4 158.76 213.16 268.96 2.98 4 5.05 5.96 8 10.1 6 8 10 211 220 310 220 301 121
并假定点 A 为1 1 0
因为 N=4在B， 所以 B 为 {200},
并假定点 B 为 200
4.单晶电子衍射花样标定
3）计算夹角：
h h k k l l 1 2 1 0 0 02 0 1 2 1 2 1 2 cos 4 AB 2 22 2 22 2 4 2 h k l h k l 1 1 1 2 2 2
主要内容
1.电子衍射的原理 2.电子显微镜中的电子衍射 3.多晶体电子衍射花样 4.单晶电子衍射花样标定 5.复杂电子衍射花样
1.电子衍射的原理
电子衍射花样特征
电子束照射 单晶体： 一般为斑点花样； 多晶体： 同心圆环状花样； 织构样品：弧状花样； 无定形试样（准晶、非晶）：弥散环。
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A 11 0
C
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2
00 2
000
002
B
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ห้องสมุดไป่ตู้
110
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4.单晶电子衍射花样标定
解1：
11 2
A 11 0
C
11 2
2 2 2 1）从 R : R : R N : N : N 2 : 4 : 6 A B C 1 2 3
斑点编号 R/mm R2 Rj2/ RA2 (Rj2/ RA2 )2 N {hkl} Hkl A 7.3 53.29 1 2 2 110 110 B 12.7 161.29 3.03 6.05 6 211 C D E
2 11
12.6 14.6 16.4 158.76 213.16 268.96 2.98 4 5.05 5.96 8 10.1 6 8 10 211 220 310 220 301 121
并假定点 A 为1 1 0
因为 N=4在B， 所以 B 为 {200},
并假定点 B 为 200
4.单晶电子衍射花样标定
3）计算夹角：
h h k k l l 1 2 1 0 0 02 0 1 2 1 2 1 2 cos 4 AB 2 22 2 22 2 4 2 h k l h k l 1 1 1 2 2 2
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选区电子衍射SAED
-------------选区电子衍射 衍射花样的标定
电子衍射
是指入射电子与晶体作用后，发生弹性散射的电子， 由于其波动性，发生了相互干涉作用，在某些方向上 得到加强，而在某些方向上则被削弱的现象。
在相干散射增强的方向上产生电子衍射束。根据能量的高低:
电子衍射
低能电子衍射:电子能量较低，加速电压仅有 10~500 V，主要用于表面的结构分析
高能电子衍射:高能电子衍射的电子能量高，加速 电压一般在100 kV以上，透射电镜 采用的就是高能电子束。
2
电子衍射在材料科学中已得到广泛应用，主要用于材料的物 相和结构分析、晶体位向的确定和晶体缺陷及其晶体学特征的 表征等三个方面。
电子衍射与X射线衍射的异同点 电子衍射的原理与X射线的衍射原理基本X射线的散射强度；
3
与X射线的衍射一样，电子衍射也有衍射的方向和强度，但 由于电子衍射束的强度一般较强，衍射的目的是进行微区的结 构分析，因此，需要的是衍射斑点或衍射线的位置，而不是强 度，因此，电子衍射中主要分析的是其方向问题。而衍射强度 在X射线的衍射分析中则起着非常重要的作用。
5
选区电子衍射SAED基本原理
选区电子衍射(SAED,selected area electron diffraction)
由选区形貌观察与电子衍射结构分析的微区对应性， 实现晶体样品的形貌特征与晶体学性质的原位分析。
简单地说，选区电子衍射借助设置在物镜像平面的 选区光栏，可以对产生衍射的样品区域进行选择， 并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察 和电子衍射的微观对应。
根据与电子束作用单元的尺寸不同， 分为原子对电子束的散射、单胞对电子束的散射和单晶体对 电子束的散射有3种。
原子对电子的散射又包括原子核和核外电子两部分的散射， 这不同于原子对X射线的散射，因为原子中仅核外电子对X射 线产生散射，而原子核对X射线的散射反比于自身质量的平方， 相比于电子散射就可忽略不计
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选区电子衍射的准确性： 1）物镜球差的影响。 2）物镜聚焦的影响。
TiO2纳米材料
晶体可视化软件——可以模拟选区电子衍射和粉末 衍射
包含CrystalMaker、CrystalDiffract （模拟粉末衍射）、 SingleCrystal（模拟选区电子衍射）、 Crystal.Impact.Diamond
电子衍射方向与X射线一样，同样决定于布拉格方程：
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当电子波的波长小于两倍晶面间距时，才能发
生衍射。常见晶体的晶面间距都在0. 2 ~ 0. 4 nm 之间，电子波的波长一般在0. 00251 ~ 0.00370 nm，因此，电子束在晶体中产生衍射是不成问 题的。且其衍射半角θ极小，一般在10-3 ~ 10-2 rad之间。
。
选区电子衍射的基本原理见图。选区光栏用于挡住光栏孔以外的电子 束，只允许光栏孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过，使 得在荧光屏上观察到的电子衍射花样仅来自于选区范围内晶体的贡献。
实际上，选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应，也就是说选区 衍射存在一定误差，选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。选区 范围不宜太小，否则将带来太大的误差。对于100kV的透射电镜，最 小的选区衍射范围约0.5μm；加速电压为1000kV时，最小的选区范 围可达0.1μm
选区电子衍射的操作: 1) 在成像的操作方式下，使物镜精确聚焦，获得清
晰的形貌像。 2) 插入并选用尺寸合适的选区光栏围住被选择的视
场。 3) 减小中间镜电流，使其物平面与物镜背焦面重合，
转入衍射操作方式。对于近代的电镜，此步操作可 按“衍射”按钮自动完成。 4) 移出物镜光栏，在荧光屏上显示电子衍射花样可 供观察。 5) 需要拍照记录时，可适当减小第二聚光镜电流， 获得更趋近平行的电子束，使衍射斑点尺寸变小。
-------------选区电子衍射 衍射花样的标定
电子衍射
是指入射电子与晶体作用后，发生弹性散射的电子， 由于其波动性，发生了相互干涉作用，在某些方向上 得到加强，而在某些方向上则被削弱的现象。
在相干散射增强的方向上产生电子衍射束。根据能量的高低:
电子衍射
低能电子衍射:电子能量较低，加速电压仅有 10~500 V，主要用于表面的结构分析
高能电子衍射:高能电子衍射的电子能量高，加速 电压一般在100 kV以上，透射电镜 采用的就是高能电子束。
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电子衍射在材料科学中已得到广泛应用，主要用于材料的物 相和结构分析、晶体位向的确定和晶体缺陷及其晶体学特征的 表征等三个方面。
电子衍射与X射线衍射的异同点 电子衍射的原理与X射线的衍射原理基本X射线的散射强度；
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与X射线的衍射一样，电子衍射也有衍射的方向和强度，但 由于电子衍射束的强度一般较强，衍射的目的是进行微区的结 构分析，因此，需要的是衍射斑点或衍射线的位置，而不是强 度，因此，电子衍射中主要分析的是其方向问题。而衍射强度 在X射线的衍射分析中则起着非常重要的作用。
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选区电子衍射SAED基本原理
选区电子衍射(SAED,selected area electron diffraction)
由选区形貌观察与电子衍射结构分析的微区对应性， 实现晶体样品的形貌特征与晶体学性质的原位分析。
简单地说，选区电子衍射借助设置在物镜像平面的 选区光栏，可以对产生衍射的样品区域进行选择， 并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察 和电子衍射的微观对应。
根据与电子束作用单元的尺寸不同， 分为原子对电子束的散射、单胞对电子束的散射和单晶体对 电子束的散射有3种。
原子对电子的散射又包括原子核和核外电子两部分的散射， 这不同于原子对X射线的散射，因为原子中仅核外电子对X射 线产生散射，而原子核对X射线的散射反比于自身质量的平方， 相比于电子散射就可忽略不计
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选区电子衍射的准确性： 1）物镜球差的影响。 2）物镜聚焦的影响。
TiO2纳米材料
晶体可视化软件——可以模拟选区电子衍射和粉末 衍射
包含CrystalMaker、CrystalDiffract （模拟粉末衍射）、 SingleCrystal（模拟选区电子衍射）、 Crystal.Impact.Diamond
电子衍射方向与X射线一样，同样决定于布拉格方程：
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当电子波的波长小于两倍晶面间距时，才能发
生衍射。常见晶体的晶面间距都在0. 2 ~ 0. 4 nm 之间，电子波的波长一般在0. 00251 ~ 0.00370 nm，因此，电子束在晶体中产生衍射是不成问 题的。且其衍射半角θ极小，一般在10-3 ~ 10-2 rad之间。
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选区电子衍射的基本原理见图。选区光栏用于挡住光栏孔以外的电子 束，只允许光栏孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过，使 得在荧光屏上观察到的电子衍射花样仅来自于选区范围内晶体的贡献。
实际上，选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应，也就是说选区 衍射存在一定误差，选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。选区 范围不宜太小，否则将带来太大的误差。对于100kV的透射电镜，最 小的选区衍射范围约0.5μm；加速电压为1000kV时，最小的选区范 围可达0.1μm
选区电子衍射的操作: 1) 在成像的操作方式下，使物镜精确聚焦，获得清
晰的形貌像。 2) 插入并选用尺寸合适的选区光栏围住被选择的视
场。 3) 减小中间镜电流，使其物平面与物镜背焦面重合，
转入衍射操作方式。对于近代的电镜，此步操作可 按“衍射”按钮自动完成。 4) 移出物镜光栏，在荧光屏上显示电子衍射花样可 供观察。 5) 需要拍照记录时，可适当减小第二聚光镜电流， 获得更趋近平行的电子束，使衍射斑点尺寸变小。