单晶电子衍射花样的标定
单晶体电子衍射花样标定
指数计算值和测量值误差为1.06°，标定正确。如果这里的检验误差过大，表明标定错误，
应该从确定四边形开始，重新标定花样。
15
6. 求晶带轴指数 通过A和C（或B）点的指数求出晶带轴指数；按下列顺序写出A、
C指数
1) 膜面向上
011011
2) 逆时针：g1－g2
211211
0 2 -2 即： [uvw] = [ 01 1 ] ，
19
电子衍射要点
1 反射球切倒易杆 2 花样标定
结构振幅(强度)加权、 偏离矢量 晶体厚度
基本步骤
1]特征四边形 2]d值测量计算 3]卡片-族指数 4]斑点A指数 5]B点指数 C点指数 7]校核 8]求晶带轴 9]标写
已知条件
1 Lλ ＝ Rd 2 PDF 卡片 2 晶面夹角公式：7个晶系 3 材料和工艺： 可能相
(h2k2l2)
(h1k1l1)
在倒空间的一个平面上/组成 一个倒易平面
倒易平面的法线就是晶带轴
电子束入射方向//晶带轴 B=[UVW]
17
211 200
011 000
B = [011 ]
211 200
011 000
B = [011 ]
18
7.其它倒易点指数
000
倒易平面
1） 对称 2）矢量相加
14
5 对标定指数进行检验 C点的指数是由A点和B点指数得来的，如果标定正确，C点的指数同A（或B 点）的指数也应该符合晶面夹角公式。把C点和A点指数带入晶面夹角公式：
cos2
0 2 1111
3
02 12 12 22 12 12 3
2 54.74 °
夹角测量值：
2 = (R1∧R3)=55.8°
第2章 单晶电子衍射图的分析及标定课件
2.2.1
已知晶体结构衍射花样的标定
尝试-核算（校核）法 1) 测量靠近中心斑点的几个衍射 斑点至中心斑点距离R1，R2， R3，R4 ••••（见图） 2) 根据衍射基本公式
43 5 4 4 0 2 -2 -8 6 4 3.808 3.808 82.45 1.272 .334
1.000 1.000 120.00 1.272 1.272 1.000 1.026 61.73 .825 .825 1.000 1.054 63.61 .599 .599 1.000 1.095 66.42 .804 .804 1.000 1.155 70.53 2.077 2.077
6 5 3 1
排列，具有明显对称性，且处于二维网络的格点上。
表达花样对称性的基本单元为平行四边形。
平行四边形可用两边夹一角来表征。 平行四边形的选择： 1. 最短边原则 R1<R2<R3<R4
2. 锐角原则：600 ≤θ≤900
如图所示，选择平行四边形。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
R3 R1 R2
已知 h1k1l1 和 h2k2l2
28 3 2 2 0 2 -2 -4 2 4 2.121 2.121 103.63 1.272 .599
29 3 3 1 2 -2 0 0 2 -6 2.236 2.236 102.92 1.272 .569 30 2 1 0 0 0 -2 -2 4 0 2.236 2.449 90.00 1.798 .804
对已知样品电子衍射图的标定过程： 1) 测量透射斑到衍射斑的矢经长度和它们之间的夹角，确定 特征四边形，确定R1，R2，R3； 2) 计算R2/R1，R3/R1，查找相应的表格（或计算一个表格） 确定各斑点的指数和晶带轴指数 ； 3) 其余各衍射斑点用矢量合成来标定； 4) 用电子衍射基本公式校对。
TEM分析中电子衍射花样标定
TEM分析中电子衍射花样标定TEM分析中电子衍射花样的标定是指确定其中的晶格参数和晶体结构。
电子衍射是由于电子束通过晶体时，与晶体中的电子相互作用而散射产生的。
电子束通过晶体时，遇到晶体的晶面时，会发生弹性散射，产生衍射现象。
衍射光束的方向、强度和间距在电子显微镜中可以通过观察电子衍射花样来确定，进而得到晶体的晶格参数和结构信息。
在进行电子衍射花样标定之前，首先需要准备一片单晶样品。
单晶样品的制备是一个关键步骤，需要从熔融状态下使样品高度纯净的晶体生长过程中得到。
然后将单晶样品切割成薄片，通常厚度在几十纳米到一百纳米左右。
进行TEM分析时，需要将薄片放置在透明网格上，并将其放入TEM样品船中。
接下来，将TEM样品船放入TEM仪器中，并进行样品的调准和调节。
在TEM仪器中，通过侧向显示出TEM样品的像，调整样品的倾角和旋转角度，使其与电子束的传输轴垂直以及平行于透明栅中的线。
这样才能观察到电子衍射花样。
接下来是电子衍射花样的标定过程。
首先，将TEM仪器调节到电子衍射模式，并将图像显示在荧光屏上。
然后，调节TEM仪器中的操作控制器，使得样品的电子束以其中一种特定的角度来照射样品。
在进行电子衍射花样标定时，可以首先使用标准单晶样品进行实验。
标准单晶样品的晶格参数和结构已经被广泛研究和报道。
通过将标准单晶样品放入TEM仪器中，来测量其电子衍射花样，并将其与实际观察到的电子衍射花样进行对比和校准。
此外，还可以使用获得的电子衍射花样，与理论模拟的电子衍射图案进行比对。
在进行电子衍射花样的标定时，需要考虑到以下几个因素。
首先，样品的薄度和各向异性。
样品的薄度会影响电子束的穿透和样品的衍射效果。
其次，电子束的聚焦和调整，以获得清晰的电子衍射花样。
最后，还需要注意TEM仪器的标定和校准，以确保获得准确的电子衍射花样。
总结起来，TEM分析中电子衍射花样的标定是一个复杂的过程，需要准备好单晶样品，并在TEM仪器中进行样品的调准和调节。
单晶衍射标定
单晶衍射标定
单晶衍射标定的步骤如下：
选择合适的标定方法。
如果晶体结构已知，可以选择标准花样对照法或尝试-校核法。
如果晶体结构未知，则可以使用PTlab软件获取晶体结构参数，并选择相应的标定方法。
选择合适的标定工具。
可以使用中材新材料研究院的网站进行标定，也可以使用其他专业的电镜检测分析软件。
获取衍射花样。
衍射花样可以通过电子显微镜或X射线衍射仪获得。
如果使用电子显微镜，需要选择具有高分辨率和高放大倍数的样品，并确保样品的表面平整光滑。
进行标定。
根据选择的标定方法和工具，对衍射花样进行标定。
如果使用中材新材料研究院的网站进行标定，需要选择相应的衍射图片，并按照网站的指引进行操作。
验证标定结果。
标定完成后，需要验证标定结果的准确性。
可以通过模拟斑点与实际斑点的比较，或者通过与其他已知晶体结构的标准物相进行比对等方法进行验证。
单晶电子衍射花样的标定ppt
三、单晶电子衍射花样标定 实例
例1 低碳合金钢基体的电子衍射花样
➢确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
选中心附近A、B、C、D四斑 点
A
C D 测得RA＝7.1mm，RB＝
B
10.0mm，
RC＝12.3mm，RD＝ 21.5mm
求得R2比值为2：4：6：18， 表明样品该区为体心立方点阵
u=k1l2-k2l1
v=l1h2-l2h1
w=h1k2-h2k1
单晶花样的不唯一性
二次对称性180°不唯一性问题
头两个斑点的任意性
偶合不唯一性 常出现于立方晶系的中高指数
What? 同一衍射花样有不同的指数化结果
根源：一幅衍射花样仅仅提供了样品“二维信息”
• 影响 作取向关系、计算缺陷矢量分析时 必须考虑
➢确定衍射斑点的晶面指数（hkl）
用量角器测得R之间的夹角：(RA, RB)
＝90˚, (RA, RC)＝55 ˚, (RA, RD)＝71 ˚
A {110} {211} A斑N为2,{110},假定A为(1 -1 0)。
C
D {411}
B斑点N为4,表明属于{200}晶面族
B {200} E 尝试（200）,代入晶面夹角公式得f＝
会聚束花样：汇聚入射
束与单晶作用产生的盘、 线状花样。
二.单晶电子衍射花样 主要标定方法
1.标准衍射花样对照法 2.尝试-校核法
7
1.标准衍射花样对照法
(100)*晶带
常见晶体标准电子衍射花样
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
(111)*晶带
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
单晶电子衍射花样的标定PPT(32张)
2.尝试-校核法标定斑点花样
➢确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
h4k4l4
h2k2l2
R4 R3
h3k3l3
①矢径的长度 R1 , R2 ,
R3 …Rj
夹角 θ1, θ2,θ3…θj
R2
②矢径的长度 R1,R2,R3…Rj
O
R1 h1k1l1 晶面间距 d1,d2,d3…
会聚束花样：汇聚入射
束与单晶作用产生的盘、 线状花样。
二.单晶电子衍射花样 主要标定方法
1.标准衍射花样对照法 2.尝试-校核法
7
1.标准衍射花样对照法
(100)*晶带
常见晶体标准电子衍射花样
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
(111)*晶带
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
注意
1.这种方法只适用于简单立方、面心 立方、体心立方和密排六方的低指数 晶带轴。
只能用来分析方向问题,不能用来测量衍射强度
要求试样薄,试样制备工作复杂
在精度方面也远比X射线低
1.2 电子衍射花纹的特征
单晶体
斑点花样
多晶体
同心圆环
无定形试样（非晶）
弥散环
1.3 TEM衍射花样的分类
斑点花样：平行入射的
电子ห้องสมุดไป่ตู้经薄单晶弹性散射 形成。
菊池线花样:平行入射束
经单晶非弹性散射失去很 少能量，随之又被弹性散 射而产生的线状花样。
cos
h1h2 k1k2 l1l2
h12 k12 l12 h22 k22 l22
14
15
R12:R22:R32:….= 1/d12: 1/d22: 1/d32:… = N1:N2:N3 :… (N=H2+K2+L2)
第三章 复杂电子衍射花样
•不同结构晶体的电 子衍射谱具有不同的 对称特征。利用电子 衍射谱的对称性（如 右图）可迅速判断其 所属的晶系。
第三章 复杂电子衍射花样
3.1单晶电子衍射花样的标定 3.2孪晶电子衍射
2.1单晶体衍射花样的标定（指数化）任务
1、确定图谱中各衍射斑点的指数（hkl）（所以 “标定”又称“指数化”）； 2、利用晶带定理，由斑点指数确定该图谱的晶带 轴[uvw]； 3、如果产生衍射图谱的点阵类型为未知时，确定 产生该衍射谱的晶体点阵类型（如面心立方， 体心立方，密排六方等）。
(111) (111) (002)
9.0 9.0 10.2
0.231 0.231 0.204
0.2365 0.2365 0.2048
测量值 55.0 计算值 54.74
{111} {200}
晶带轴 B=[110]； 利用矢量加、减和倍乘 方法标定其他斑点。
电子衍射花样标定步骤
• 产生衍射花样的点阵类型为未知时的标 定方法：
电子衍射花样标定步骤
分2类情况进行标定：
1、产生衍射图谱的点阵类型为已知时； 2、产生衍射图谱的点阵类型为未知时。
电子衍射花样标定步骤
• 产生衍射图谱的点阵类型为已知时的标 定方法： 1、尝试--校核法（常用方法）； 2、与标准衍射花样对照（要核对Ri/Rj比 值，以及Ri、Rj矢量间的夹角）。
图3-4是二次旋转孪晶基体倒易矢量和同名指数的孪晶倒 易矢量相对孪晶轴对称分布的示意图。因为gM绕孪晶 轴rA旋转180°后将与同名指数的gT相重合，所以二者 与rA之间的夹角相等，且矢量长度也相等，因此有 gM · rA = gT · rA hU+kV+lW = htU+ktV+ltW (3-1)
单晶电子衍射花样标定举例
举例:在钢中获得电子衍射花样如下，其可能物相为γ-Fe（fcc，a=0.35852nm）或α-Fe（bcc ，a=0.28661nm ）。
试确定造成该衍射花样的物相、晶带轴指数以及各斑点指数。
已知Lλ=1.91mm nm。
解：1. 首先根据立方晶系晶面间距公式计算晶面间距表（或查PDF卡片）：γ-Fe（FCC）a=0.35852nmh k l d（nm）1 1 1 0.20700 0 2 0.17930 2 2 0.12681 1 3 0.10812 2 2 0.10350 0 4 0.08961 3 3 0.08230 2 4 0.0802α-Fe （BCC ） a=0.28661nmh k l d （nm ） 1 1 0 0.2027 2 0 0 0.1433 2 1 1 0.1170 2 2 0 0.1013 3 1 0 0.0906 2 2 2 0.0827 3 2 1 0.0766 4 0 00.07172. 测定各衍射斑的距离R i ；R 1=10.7mm ，R 2=R 3=17.6mm ，夹角θ =73°3. 根据Rd=L λ计算各衍射斑对应衍射晶面的晶面间距d i ；d 1=0.179nm ，d 2=d 3=0.108nm4. 分别查γ-Fe 或α-Fe 的d 值表，根据d i 确定该物相为α-Fe ，斑点指数{h i k i l i }分别为{h 1k 1l 1}=002， {h 2k 2l 2}=113 5. 在{h 1k 1l 1}中任选（ h 1k 1l 1 ）=2006. 根据晶面夹角关系，在{h 2k 2l 2}中选择（ h 2k 2l 2 ） 立方晶系晶面夹角公式： 将 (h 1k 1l 1)=200，{h 2k 2l 2}=113，θ=73°代入，即 ，解得 h 2=0.97，取整为 h 2=1，因此可取( h 2k 2l 2) = 222222212121212121cos l k h l k h l l k k h h ++++++=θ2222222311200273cos ++++=h 1137. 根据矢量运算求其它斑点指数，（h 3k 3l 3）= ( h 2k 2l 2) - ( h 1k 1l 1) = 8. 由（h 1k 1l 1）×（h 2k 2l 2）计算晶带轴指数，[uvw] = [013]最终标定结果如下：_ __ _131131331 α-Fe131。
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③RR2 Rj2/R12
点阵类型晶面族指数{hkl}
④晶面族指数{hkl}首斑点晶面指数(h1k1l1) （ 为晶面族指数{h1k1l1}中的任意一个） ⑤首斑点晶面指数(h1k1l1)夹角公式第二 个斑点指数(h2k2l2)
确定衍射斑点的晶面指数（hkl）
A {110} {211} C B {200}
用量角器测得R之间的夹角：(RA, RB) ＝90˚, (RA, RC)＝55 ˚, (RA, RD)＝71 ˚ A斑N为2,{110},假定A为(1 -1 0)。 D {411} B斑点N为4,表明属于{200}晶面族 尝试（200）,代入晶面夹角公式得f＝ E 450，不符；若选B斑点（002）， f＝900， 相符； RC= RA＋RB，C为(1 –1 2)，N＝6与实 测R2比值的N一致，计算夹角为54.740,与 实测的550相符；RE＝2RB,E为(004);RD＝ RA＋RE＝(1 –1 4)，计算（1 -10）与（1 -14）的夹角为70.530,与实测相符；依此 类推。
{133}
2
{024} 3
cos
h1h2 k1k2 l1l2 h12 k12 l12 h22 k22 l22
R3
=82。
1
{111}
得f≠820，不符；若选斑点2 (-3 3 1) ， f＝820，相符； R3= R2-R1 ， 斑 点 3 为 (-420) ； 同理，推出其它点指数。
二次对称性180°不唯一性问题
头两个斑点的任意性
偶合不唯一性 常出现于立方晶系的中高指数
What? 同一衍射花样有不同的指数化结果
根源：一幅衍射花样仅仅提供了样品“二维信息”
• 影响 作取向关系、计算缺陷矢量分析时 必须考虑 • 消除办法 • 转动晶体法 • 借助复杂电子衍射花样分析
三、单晶电子衍射花样标定 实例
cos
h1h2 k1k2 l1l2 h k l
2 1 2 1 2 1
h k l
2 2 2 2
2 2
14
15
R12:R22:R32:….= 1/d12: 1/d22: 1/d32:… = N1:N2:N3 :… (N=H2+K2+L2)
No 1 2 简单立方 体心立方 面心立方
单晶电子衍射花样的标定
目录
一.单晶电子衍射花样优缺点、特征及分类 二.单晶电子衍射花样主要标定方法
三.单晶电子衍射花样标定实例
一、单晶电子衍射花样
优缺点、特征及分类
1.1 单晶电子衍射花样优缺点
1 优点 形貌观察与结构分析结合 使晶体结构的研究直观,比X射线衍射的简单。 散射能力强,曝光时间短 缺点 只能用来分析方向问题,不能用来测量衍射强度 要求试样薄,试样制备工作复杂 在精度方面也远比X射线低
H1u K1v L1w 0 H 2u K 2 v L2 w 0
u:v:w K1 K2 L1 L2 L2 : L1 H1 H2 H2 : H1 K1 K2
R3
R1
h1k1l1
u=k1l2-k2l1
v=l1h2-l2h1 w=h1k2-h2k1
单晶花样的不唯一性
420 422
19
20 24
⑥头两个斑点指数(h1k1l1)和(h2k2l2) 矢量合成法其他各斑点的指数
⑦ 不共线的任两斑点晶面指数(h1k1l1)和 (h2k2l2) 晶带轴指数 [uvw]
任取不在一条直线上的两斑点确定晶带轴指数 [uvw]
h4k4l4 R4 h2k2l2 R2 O h3k3l3
例1 低碳合金钢基体的电子衍射花样
确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
选中心附近A、B、C、D四斑点
A C B D
测得RA＝7.1mm，RB＝10.0mm，
RC＝12.3mm，RD＝21.5mm
求得R2比值为2：4：6：18，
表明样品该区为体心立方点阵
A、B、C、D四斑点分别属于
{110}，{200}，{211}，{411}
B
例2 Al单晶(fcc)衍射花样，K＝15.21mmÅ ， 标定电子衍射谱
2
确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
3
R3 2
斑点
1
R
6.5 16.4 16.8
R2
6.52 16.42 16.82
N
3 19 20
{hkl}
111 133 024
1
2 3
确定衍射斑点的晶面指数（hkl） 假定斑点1为(111)，尝试斑点 2 (133) ，代入晶面夹角公式
A
C
D E
确定物相 已知K＝14.1mmÅ,d=K/R, dA=1.986Å, dB=1.410Å, dC=1.146Å, dD=0.656Å 与-Fe标准d值符合的很好 确定晶带轴方向 选取rB=(002), rA=(1-10),求 得B[110] u=k1l2-k2l1=-2 v=l1h2-l2h1= 2 w=h1k2-h2k1=0
2.尝试-校核法标定斑点花样
确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
h4k4l4 h2k2l2 R4 R3 h3k3l3 R2 O R1 h k l 1 11 ①矢径的长度 R1 , R2 , R3 …Rj 夹角 θ1, θ2,θ3…θj ②矢径的长度 R1,R2,R3…Rj 晶面间距 d1,d2,d3…
谢谢！
会聚束花样：汇聚入射
二.单晶电子衍射花样 主要标定方法
1.标准衍射花样对照法 2.尝试-校核法
7
1.标准衍射花样对照法
(100)*晶带
常见晶体标准电子衍射花样
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
(111)*晶带
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
注意
1.这种方法只适用于简单立方、面心 立方、体心立方和密排六方的低指数 晶带轴。 2.标定完以后，一定要验算它的相机 常数。
2
1.2 电子衍射花纹的特征
单晶体
斑点花样
多晶体
同心圆环
无定形试样（非晶）
弥散环
1.3 TEM衍射花样的分类
电子束经薄单晶弹性散射 形成。 经单晶非弹性散射失去很 少能量，随之又被弹性散 射而产生的线状花样。
斑点花样：平行入射的
菊池线花样:平行入射束
束与单晶作用产生的盘、 线状花样。
HKL
100 110
N
1 2
HKL
110 200
N
2 4
HKL
111 200
N
3 4
3
4 5 6
111
200 210 211
3
4 5 6
211
220 310 222
6
8 10 12
220
311 222 400
8
11 12 16
7
8 9
220
300 310
8
9 10
321
400 411
14
16 18
331
测得R1＝6.5mm，R2＝16.4m
R3
ＨＫＬ 111
d 2.338
0022.025来自0221.432
113
1.221
222
1.169
004
1.012
133
0.929
024
0.906
3 2
1
假定斑点1为(111)，尝试 斑点2 (-3 3 1) ， f＝820， 相符； R3= R2-R1，斑点3为(-42 0) ； 同 理 ， 推 出 其 它 点 指数。 求出晶带轴指数[uvw] [uvw]=[123]
也可假定斑点1为 花样指数标定的结果
确定晶带轴指数[uvw] u=k1l2-k2l1=-2
v=l1h2-l2h1=-4
w=h1k2-h2k1=6
[uvw]=[123]
29
例： 标定Al单晶衍射花样, Lλ ＝15.21mmÅ m，R3＝16.8mm，f ＝820； 由 Rd=Lλ 计算出相应的 d1= 2 2.34Å，d2=0.927Å， d3=0. 905Å； f=82 查相应的 d 值表，查找与 d1 1 , d2，d3对应的{h1k1l1},{h 2k2l2},{h3k3l3} 3