合成酯类润滑油中抗氧剂T501高效液相色谱分析测定法
高效液相色谱法测定合成航空润滑油中添加剂
我们配制 了 １ 个含有多种添加剂并具有不同浓 １ 度 的样品 ， 分别送往 五个实验 室 进行再现性 和重复
性考察， 并按石油工业部标准Ｓ ２０－２石油产品 Ｙ ０３８《
试验方法精密度确定法 》 对实验结果进行 了处理 ， 结 果见表 ３ 。
（ 应用 四）
１定量分析 表４ 是某油样的定量分析结果。 ２ㄐ性分析 由于该分析在同一条件下进行， 同时由于不同油品中添加剂种类不同， 表现在色谱图
上的峰分布及峰 的大小不 同， 因而在实际 中也可应用 于油品的初步定性分析 （ 见图 ３图 ４ 参 、
表 ４ 号油样 ＊ ３ 中各添加剂含量测定结果
结 论 经各种考察实验表明， 本文提出的方法具有一次
分析 多 种添 加剂 的 能力 ， 析 速度 快 ， 分 回收率 可 达
９％ １３ィ可以满足实际工作中定量分析的需要。 ７ィ ０％，
高效液相色谱法测定合成航空润滑油中添加剂
张庆森
为 了 高使用性能 ， 提 合成航空润滑油 中一般 加有 多种添 加剂 。因此 ， 测定添加剂 的含量 ， 分析 不仅对
胡志华
（ 空军油料研究所 ， 北京 ，００６ １０７）
结果与讨论 （ 色谱条件选择 一） 航空润滑油添加剂成分复杂， 不能使用恒比例溶 剂法， 我们采用了梯度洗脱法进行测定。为了使这种 方法能适用于用过的、 对正相色谱柱可能会造成严重 污染的油品， 并考虑减少分析费用等因素， 本文选择
参 考 文 献 ３ Ｔ６ ４，２
［］ 清， １ 武舍 永田亲清， 田中诚之， 分析化学日
（ ９ ５） １８ ．
［］ Ａ ８３６１７． ２Ａ Ｄ ００８ ，９９
［］ ３陆婉珍等， 《 近代物理分析方法及其在石油工业中的应 用》 ， 石油工业出 版社， 北京， ８． １４ ９ ［］ ０３ ２石油 ４ Ｓ２０ ８《 产品 Ｙ － 试验方法精密度测定法》 ．
绝缘油中T501抗氧化剂含量检测细则液相色谱法
绝缘油中T501抗氧化剂含量检测细则（液相色谱法）1检测条件1.1环境要求除非另有规定，检测均在当地大气条件下进行，且检测期间，大气环境条件应相对稳定。
a）取样应在良好的天气下进行。
b）环境温度不宜低于5℃。
c）环境相对湿度不大于80%od）适合仪器操作的通风柜。
1.2待试样品要求a）用洁净的50OmL磨口具塞试剂瓶，从设备下部取样口采样500mL。
b）油样在运输、保管过程中要注意样品的防尘、防震、避光和干燥等。
1.3人员要求试验人员需具备如下基本知识与能力：a）熟悉绝缘油抗氧化剂含量检测技术的基本原理和标准。
b）了解液相色谱仪的技术参数和性能。
c）掌握绝缘油抗氧化剂含量检测的操作方法和影响因素。
d）了解被测样品取样基本要求。
e）熟悉电力生产和化学相关安全管理规定。
f）经过上岗培训并考试合格。
1.4安全要求a）执行国家电网公司《电力安全工作规程（变电部分）》相关要求。
b）现场取样至少由2人进行。
c）应在良好的天气下进行取样工作。
d）按照化学药品安全使用规定进行操作，注意防火防毒。
e）测试仪器确保良好接地。
1.5检测仪器及材料要求1.5.1主要仪器设备a）高效液相色谱仪符合下列条件：双泵或单泵系统；C18液相色谱柱,柱长150 mm；能检测紫外线（UV）光谱的UV检测器。
b）数据采集系统：宜使用色谱数据工作站或色谱数据处理机。
c）声波发生器或在线脱气装置，用于去除流动相中的气泡。
d）机械振荡器：往复振荡频率270次∕min~280次∕min,振幅35 mm,可采用GB/T 17623方法中脱气用的振荡仪。
e）试验室用的高速离心机：转速；0 r∕min^-4000 r∕min0f）分析天平：精度为0.0001gg）玻璃注射器：5 mLoh）微量注射器：25μL.i）具塞比色管：10 mLoj）移液管：LOOmLk）搅拌器。
1.5.2试剂与材料要求a）水：去离子水。
b）硫酸：密度1.84g∕cπ?, 98%,分析纯。
抗氧剂T501
包装与存储：用25kg纸塑复合袋包装，本产品包装、标识、运输、储存及交货验收按SH/T 0015-90执行。产品应储存在干燥、避光的室内仓库，并需下垫垫层，以防止受潮、污染。安全注意事项参见相关的化学品安全技术说明书。
抗氧剂T501
化学名：2，6-二叔丁基对甲酚，2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚
别名：BHT，抗氧剂264，防老剂264，橡胶防老剂264，抗氧剂BHT，油品防胶抗氧剂T501
分子式：C15H24O
CAS：128-37-0
制备方法：T501是采用对甲酚和异丁烯为原料制得的油品添加剂，在油中起抗氧化及防胶作用。该产品油溶性好，不溶于水和苛性钠，是一种广谱抗氧剂。
产品特点：（1）纯度>99.5%（2）油溶性好（3）储存稳定性好（4）抗氧性及防胶性优良（5）色泽白（6）颗粒均匀
用途：1、用于燃料油及石蜡中；2、用于调制工业润滑油，如汽轮机油、变压器油、液压油、机床用油等；3、塑料、橡胶用作防老剂
参考用量：0.1-1.0%
详解：抗氧剂T501是常用的橡胶防老剂，对热、氧老化有一定的防护作用，也能抑制铜害。单独使用没有抗臭氧能力，但与抗臭氧剂及蜡并用可防护气候的各种因素对硫化胶的损害。在丁苯胶中亦可作为胶凝抑制剂。本品挥发性较大。在橡胶中易分散，可以直接混入橡胶或作为分散体加入胶乳中。广泛用于天然胶，各种合成胶及其胶乳中。本品不变色，亦不污染。用于制造轮胎的白色侧壁，白色、艳色和透明的各种橡胶及其胶乳制品，以及日用、医疗卫生、胶布、胶鞋等橡胶制品。在橡胶中一般用量0.5-3份。当用量增至3-5份时亦不会喷霜。本品还可做为合成橡胶后的处理和贮存时的稳定剂，可用于丁苯橡胶、顺丁橡胶、乙丙橡胶、氯丁橡胶等胶种。参考Fra bibliotek标：外观
抗氧剂T-501在乙醇溶液中结晶行为的研究
（ 州石化精细化工有限公 司， 锦 辽宁 锦 州 １１０ ） ２０ １
摘 要 ： Ｔ ５ １ 乙醇 溶 液 中的 结 晶规 律 进 行 研 究 ， 对 一０ 在 分析 了物 料 配 比 、 晶种 的加 入 、 乙醇 浓 度 对 Ｔ ５ １ － ０ 结
晶温度点和晶体粒度 分布的影响 。结果表 明随着物料配比的减小 ， 结晶温度 点和结晶晶体 的粒度呈现明 显 的下降趋势 ； 晶种的加入 可以明显改善产品的粒度发 布 ； 而且 随着 乙醇浓度的升 高 ， 晶温度 点和晶 结
体的粒度呈下降趋 势。
关 键 词 ：一 ０ ； Ｔ ５ １ 乙醇 ； 晶 ； 结 抗氧 剂 ； 体粒 度 分 布 ； 晶 温度 点 晶 结
中图分类号 ：Ｑ ２ 文献标 志码 ： 文章编号 ：０ ８ １ ６ （０ ７ ０ － ０ ８ ０ Ｔ ３５ Ａ １０ — ２ ７ ２０ ）４ ０４ － ４
工业 上称 ２６ 二叔 丁基 对 甲基苯 酚 ， Ｔ ５１１ ，一 为 －０ Ｅ １ ， Ｔ ５ １ 世界 上用 量最 大 的不着 色抗 氧剂 ，广 泛应 一０ 是 用于石 油化 工 、 品及 化 妆 品等行业 中［ 食 ２ １ 。在 Ｔ ５ １ － ０
储存时间超过三个月后易结块 ，用户使用不便 ， 不 能满足操作上的要求 ， 同时粉末多 ， 损失较大。
针 对上 述 问题 ， 本文 对 Ｔ ５ １在 乙醇溶 液 中的 一０ 结晶规律进行研究 ， 分析了物料配比、 晶种的加入、
乙醇浓度对 Ｔ ５ １ 晶温度点和晶体粒度分布 的 一０ 结 影 响， Ｔ ５ １ 为 一 ０ 大规模工业化生产操作提供依据。
基苯酚
生产过程 中，结 晶工序是控制产品质量的关键工 序。 采用现行结 晶工艺生产出的 Ｔ ５ １ 一 ０ 产品的内在 质量能够达到标准 ， 但其 晶体形态指标 （ 主要是粒 度分布及外观 ） 不能满足用户 的要求 ， 具体表现是
电力用油中 T501抗氧化剂含量的液相色谱法检测
电力用油中 T501抗氧化剂含量的液相色谱法检测明菊兰;潘芝瑛;张明劼;沈晓明;周飞梅;朱茵【摘要】This paper introduces the testing principle of liquid chromatography, instruments and experiment conditions, the preparation of standard oil sample and the drafting of calibration curve for detecting T501 an-tioxidant content in oils used in electric power industry such as insulating oil and lubricating oil. Test results demonstrate that the liquid chromatography method has favorable repeatability and accuracy. Distinct calibra-tion curves need to be drafted for insulating oil and lubricating oil, but the detection of 32# and 46# lubricat-ing oil can utilize the same calibration curve.%介绍绝缘油、润滑油等电力用油中 T501抗氧化剂液相色谱法的检测原理、检测仪器、实验条件、标准油样的配制及校准曲线的绘制。
试验结果表明液相色谱法的重复性和准确性好，绝缘油、润滑油需绘制不同的校准曲线，但32号、46号润滑油的检测可以用相同的校准曲线。
【期刊名称】《浙江电力》【年(卷),期】2014(000)010【总页数】4页(P32-35)【关键词】电力用油;抗氧化剂;T501;液相色谱法【作者】明菊兰;潘芝瑛;张明劼;沈晓明;周飞梅;朱茵【作者单位】国网浙江省电力公司电力科学研究院，杭州 310014;国网浙江省电力公司电力科学研究院，杭州 310014;国网浙江省电力公司电力科学研究院，杭州 310014;国网浙江省电力公司电力科学研究院，杭州 310014;国网浙江省电力公司电力科学研究院，杭州 310014;国网浙江省电力公司电力科学研究院，杭州310014【正文语种】中文【中图分类】TM621.80 引言矿物绝缘油、润滑油中一般通过添加T501抗氧化剂来延缓油品的老化，GB2536-2011《电工流体变压器和开关用的未使用过的矿物绝缘油》中规定：新的绝缘油依据T501的添加量分为不含抗氧化添加剂油、含微量抗氧化添加剂油和含抗氧化添加剂油，其T501抗氧化添加剂含量分别要求为：检测不出、不大于0.08%和0.08%～0.40%。
采用不同方法评价T501与T551的抗氧化性能
一
． １ ｌ
通 过测 定旋转 氧弹值 、氧 化诱 导期 以及 化 起 始温 度 ，￣ ， Ｉ Ｔ５ ０ １ ‘ ｉ － Ｔ５ ５ １ ￣ Ｅ Ａ Ｐ Ｉ Ｉ类 、 Ｉ Ｉ
类 、Ⅲ类荩础 油 巾的抗 氧化性 能进 行 ｒ评价 ， 并从Ｔ５ ０ １ ‘ Ｔ５ ５ １ 的抗氰化机理ｆ １ １ 度对试验结 果
属 屑等杂 质 的影响 ，会发 生氧 化 变 质 随着 工业 的发 展 ，润 滑油 的使
用 条 件 越 来 越 苛 刻 ， 因此 ，抗 氧 化
性 能 是 润 滑 油 最 重 要 的 性 能 之 一 、
◇ 酚 型抗 氧 剂 与 金 属 钝 化 剂 并 用可 大大 降低对 酚型抗 氧 剂 的依
对于 经精 制的 润滑油 基础 油 ， 其 所含芳 烃及 含硫 多环 化合物 等 天
然 抗 氧 化 成 分 较 少 ，需 使 用抗 氧 剂 改 善 润 滑 油 的 氧 化 安 定 性 、润 滑 油
有研 究 本文采用３ 种不 同的试 验方法 ，
通 过 测 定 旋 转 氧 弹 值 、 氧 化 诱 导 期 、氧 化 起 始 温 度 ，对 使 用Ｔ ５ ０ １ 与
◇酚 型 抗 氧 剂 在 润 滑 油 特 别 是 工 业 润 滑 油 中 使 用 普 遍 ， 且 以 ２， ６ 一 二叔丁 基对甲酚 （ 商 品 名Ｔ ５ Ｑ １）
的 使 用 历史 较 长 ，用 量 大 、Ｔ ５ ０１
ｉ ｓａｌ
氧化诱 导 期测 定法 （ 压 力 差示扫 描 量热法 ）》：测定氧化诱导期。 ◇ＡＳ Ｔ Ｍ Ｅ ２ ０ ０ ９ －２ ０ ０ ８《用 差示 扫描 量热 法测 定烃 类氧 化起 始 温度 的试 验方 法 》 ：测 定氧 化起 始
MTBE合成抗氧剂T501的研究
甘肃科技
Ｇａｎｓｕ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ
维普资讯
ＶｏＺ．２３ Ｎｏ．１ Ｊａｎ． ２００７
ＭＴＢＥ合 成 抗 氧剂 Ｔ５ ０ １的研 究
邓延 昌 ，陈 军 ，赵 义 军 ，许 翠 红
工 业 品
工 业 品 含 量 （ＷＴ ）≥ ９０
本 实验 以三 口烧瓶 为烷 化 反 应釜 ，釜 内 加入 定
量 的催 化剂 和对 甲酚 ，用 加热套缓 慢加 热 ，并开启 搅
拌 ，当釜 温升 到 ９３℃时 ，开始滴 加 ＭＴＢＥ，反 应过 程
中产 生 的 甲醇 及时 移 出反 应 釜 ，经 冷凝 后 进 入 接 收
瓶 中 ，ＭＴＢＥ滴 加 时伺 为 ３４０分 钟 左 右 ，滴 加 结 束
后取 样分 析 ，放 出反应 液 ，催 化剂 留在 反应釜 中供 下 批继 续使 用 。
２ 结果 与 讨 论
２．１ 烷化 工 艺条件 的探 索选择 ２．１．１ 催 化 荆的选择
对 国 内报道 的低温 活性 性能 较好 的 固体酸催 化 剂 进行 了筛选 ，最终 选取 了 ４种 不 同型 号 的强 酸 性 阳离子交 换树脂 ，分 别命 名为催 化剂 Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ。筛 选评 价 方法 为 ：在反应 温 度 、ＭＴＢＥ量 、催 化剂 量 和 对 甲酚量 完全 相 同的 条件 下 ，测 定 不 同催 化 剂 对 烷 化 反应 的影响 ，实验结 果 如表 ２、３、４、５及 图 ３、４、５、 ６所示 。图中横 坐 标 为 烷 化 反 应 时 问 ．纵 坐 标 为 烷 化 液 中 Ｔ５０１、ＭＢＰＣ的 含 量 ，图表 中 ｔｌ、ｔ２、ｔ３为三 个 不同 的温度 条件 ，分别 为 ８７℃ 、９３℃ 、９９℃ 。
电力用油中T501抗氧化剂含量的液相色谱法检测
Detection of T501 Antioxidant Content in Oils Used in Electric Power Industry with Liquid Chromatography
MING Julan袁 PA N Zhiying袁 ZHA NG Mingjie袁 SHEN Xiaoming袁 ZHOU Feimei袁 ZHU Y in 渊State Grid Zhejiang Electric Power Research Institute袁 Hangzhou 310014袁 China冤
变压器油及汽轮机油中 T501 抗氧化剂含量 的测定方法一般有分光光度法尧 液相色谱法[ 1 ]和 红外光谱法遥 其中红外光谱法具有不需要样品处 理尧 分析速度快的优点袁 但对仪器的要求比较 高袁 使用的溴化钾液池容易因受潮等原因造成设
备故障曰 分光光度法具有仪器要求低尧 通用性强 的优点袁 但样品的脱色尧 显色处理比较复杂袁 分 析速度比较慢曰 液相色谱法需要液相色谱仪袁 大 多数电科院配置该仪器用于绝缘油中的糠醛检 测遥 液相色谱法的样品处理比较简单袁 可以结合 糠醛检测同时处理样品袁 作为电力用油 T501 检 测方法的有益补充遥
件尧 标准油样的配制及校准曲线的绘制遥 试验结果表明液相色谱法的重复性和准确性好袁 绝缘油尧 润
滑油需绘制不同的校准曲线袁 但 32 号尧 46 号润滑油的检测可以用相同的校准曲线遥
关键词院 电力用油曰 抗氧化剂曰 T501曰 液相色谱法
中图分类号院 TM621.8
文献标志码院Biblioteka B文章编号院 1007-1881渊2014冤10-0032-04
测试仪器选用 Waters1525 高效液相色谱仪袁 检测器为 Waters2487 紫外分光光度 计袁 定 量环