实验四
大学分析化学实验：试验四EDTA的配制和标定
100.09 VEDTA
mol L-1
七、思考题
p61 1、以CaCO3为基准物标定EDTA溶液时，加 入镁溶液的目的是什么？ 2、以CaCO3为基准物，以钙指示剂为指示 剂标定EDTA溶液时，应控制溶液的酸度为多 少？为什么？怎样控制？ 3、用移液管移取标准钙溶液25mL时，数据 记录上记录的标准钙溶液体积数应记为几位 有效数字？
八、下次试验
P58页
实验13 天然水硬度测定
实验4 EDTA标准溶液的配 制和标定
东南大学化学化工学院 周少红
实验四：p56EDTA标准溶液的配制和标定
一、实验目的:
1.学习EDTA标准溶液的配制和标定方 法。 2.掌握配位滴定的原理，了解配位滴 定的特点 。 3. 熟悉钙指示剂的使用。
二、实多种金属离子生成很稳定的络合 物，所以广泛用来滴定金属离子。EDTA 难溶于水，实验用的是它的二钠盐 （Na2EDTA）。
五、数据记录
项目
次数
Ⅰ
CaCO3称量
标定
质量m
（CaCO3 )/g
V ED TA终读数
/mL
VEDTA 初读数
/mL
VEDTA 净体积
/mL
cEDTA /mol•L-1
数据处理
cEDTA / mol•L-1
相对平均偏差 /%
ⅡⅢ
六、数据处理
cEDTA
mCaCO3
1000
25.00 250.0
标定EDTA溶液常用的基准物有金属 Zn、ZnO、CaCO3等，为求标定与滴定条 件一致，可减少系统误差。本实验配制 的EDTA标准溶液，用来测定水硬，所以 选用CaCO3作为基准物。
二、实验原理
标定EDTA溶液用“钙指示剂”作为指示剂。
实验4-水分+挥发油
实验四 生药的水分测定和砂仁中挥发油的提取
二、实验内容
B. 挥发油测定 1. 称取砂仁30.00g，精密称定 2. 将砂仁至于烧瓶中加水300ml，沸石数颗，振摇混合后，
连接挥发油测定器与球形冷凝管取 3.自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢
流入烧瓶时为止。置电热套中缓缓加热至沸，保持微沸 1.5h，至测定器中油量不再增加为止，停止加热。 4. 放置片刻，读取挥发油量，计算样品中挥发油的含量
水分(%)=(W1－W2)/ (W1－W)×100%
6
注意事项
• 电子天平依照正确步骤操作，贵重仪器，小心操 作，戴手套；
• 粉碎时不得用高速粉碎机，尽量避免水分损失。 • 干燥药品时，应两次称量差异不超过5mg。 • 平行测定3-5次，取均值以减小误差
7
生药挥发油测定的意义
挥发油是生药中主要的有效成分之一，其 含量多少直接影响疗效；以挥发油为主要有效 成分的生药可通过测其挥发油含量进行评价品 质，从而达到控制生药质量的目的。
实验4-水分+挥发油
目的要求
• 掌握生药中水分测定的方法和挥发油的提取方法 • 了解水分测定和挥发油测定的意义
2
实验仪器、材料
• 实验仪器：扁形称量瓶，电子天平，干燥管，直 形冷凝管，减压干燥器，电热恒温干燥箱，电热 套，水分测定器，冷凝管，圆底烧瓶。挥发油测 定器，球形冷凝管，圆底烧瓶。
• 材料：葛根粉末（水分），砂仁（挥发油）
3
生药水分测定的意义
水分的测定，是为了保证生物不因所含水分 超过限度而发霉变质、虫蛀，某些有效成分水解。 水分测定的方法常用的有烘干法、甲苯法和减压 干燥法、GC。
供测定用的生药样品，一般先破碎成直径不超 过3mm的颗粒或碎片，直径和长度在3mm以下的 花类、种子类、果实类药材，可不破碎。
实验4溶液吸附法测定固体比表面积
实验四溶液吸附法测定固体比表面一、实验目的1、了解溶液吸附法测定固体比表面的原理和方法。
2、用溶液吸附法测定活性炭（硅藻土、碱性层析氧化铝）的比表面。
3、掌握分光光度计工作原理及操作方法。
二、实验原理1、朗伯-比尔定律（光吸收原理）根据光吸收定律，当入射光为一定波长的单色光时，某溶液的吸光度与溶液中有色物质的浓度及溶液层的厚度成正比：A = lg（l0/I） =abc式中：A :吸光度；Io:入射光强度；I:透射光强度；a：摩尔吸收系数，与吸收物质的性质及入射光的波长入有关；b：液层厚度；c：溶液浓度。
一般来说光的吸收定律可适用于任何波长的单色光，但同一种溶液在不同波长所测得的吸光度不同，如果把吸光度A对波长入作图可得到溶液的吸收曲线，为了提高测量的灵敏度，工作波长一般选在A值最大处。
亚甲基蓝溶液在可见区有二个吸收峰：445nm和665nm，但在445nm处活性炭吸附对吸收峰有很大的干扰，固本实验选用的工作波长为665nm。
2、亚甲基蓝结构及吸附特征亚甲基蓝具有以下矩形平面结构：阳离子大小为17.0 >7.6 >3.25 X0-3O m3o亚甲基蓝的吸附有三种取向：平面吸附投影面积为135X10-20m2，侧面吸附投影面积为75X10-20m2,端基吸附投影面积为39X0-20m2。
对于非石墨型的活性炭，亚甲基蓝是以端基吸附取向，吸附在活性炭表面。
3、朗格缪尔（Langmuir）单吸附理论朗格缪尔吸附理论的基本假设是：固体表面是均匀的，吸附时单分子层吸附，吸附剂一旦被吸附质覆盖就不能再吸附，在吸附平衡时，吸附和脱附建立动态平衡；吸附平衡前，吸附速率与空白表面积成正比，解吸速率与覆盖度成正比。
水溶性染料的吸附已经应用于测定固体表面积比表面，在所有的染料中亚甲基蓝具有最大的吸附倾向。
研究表明，在一定浓度范围内，大多数固体对亚甲基蓝的吸附是单分子层吸附，符合朗格缪尔吸附理论。
但当原始溶液的浓度过高时，会出现多分子层吸附，而如果平衡浓度过低，吸附又不能达到饱和，因此原始溶液的浓度以及平衡后的浓度应选择在适当的范围。
试验四EDTA标定和明矾的测定2EDTA标准溶液
Zn2+与二甲酚橙的配合物呈红紫色，所以溶液的酸度应控
制在pH＜6.3。终点时的颜色变化为： Zn2+ + XO（黄色） Zn2+XO （红紫色）
实验四 EDTA标定和明矾的测定
三、实验内容
1． EDTA标准溶液的配制与标定
烧杯（500ml）、硬质玻璃瓶或聚乙烯塑 料瓶（500ml），锥形瓶（250ml），滴 定管（50ml），量筒（50ml、10ml）。
实验四 EDTA标定和明矾的测定 按下式计算标准溶液浓度：
cZnSO 4
cEDTA VEDTA VZnSO 4
实验四 EDTA标定和明矾的测定
2）明矾的测定
精密称取明矾试样约1.4g，置50ml烧杯中，用适量蒸馏水溶 解后转移至100ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 吸取25.00ml于250ml锥形瓶中，加蒸馏水25ml，然后加入 EDTA标准溶液（0.05mol/L）25.00ml，在沸水浴中加热10分 钟，冷至室温，再加水100ml及HAc-NaAc缓冲液5ml，二甲酚 橙指示剂4～5滴，用ZnSO4标准溶液（0.05mol/L）滴定至溶 液由黄色变为橙色即为终点。
在试液中先加入定量过量的EDTA标准溶液，煮沸以加速Al3+
与EDTA的反应。冷却后，调节pH 5～6，加入二甲酚橙指示 剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA。由两种标准溶液的浓
度和用量即可求得Al3+的量。
实验四 EDTA标定和明矾的测定
二甲酚橙在pH＜6.3时呈黄色，pH＞6.3时呈红色，而
实验四 EDTA标定和明矾的测定
1）ZnSO4标准溶液（0.05mol/L）的配制与标定
取 ZnSO4 15g ，加盐酸溶液 10ml 与适量蒸馏水溶解，稀释至 1000ml，摇匀，即得。 量取 25.00ml 上述溶液，加甲基红指示剂 1 滴，滴加氨试液至 溶液呈微黄色，加水 25ml 、NH3H2O-NH4Cl缓冲液 10ml和铬黑 T 指示剂 3 滴，用 EDTA 标准溶液（ 0.05mol/L ）滴定至溶液由紫 红色变为纯蓝色，即为终点。
实验4传热(空气—蒸汽)
实验四：传热（空气—蒸汽）实验一、实验目的1．了解间壁式换热器的结构与操作原理；2．学习测定套管换热器总传热系数的方法；3．学习测定空气侧的对流传热系数；4．了解空气流速的变化对总传热系数的影响。
二、实验原理对流传热的核心问题是求算传热膜系数α，当流体无相变时对流传热准数关联式的一般形式为：(4-1)对于强制湍流而言，Gr准数可以忽略，故（4-2）本实验中，可用图解法和最小二乘法计算上述准数关联式中的指数m、n和系数A。
用图解法对多变量方程进行关联时，要对不同变量Re和Pr分别回归。
本实验可简化上式，即取n=0.4（流体被加热）。
这样，上式即变为单变量方程再两边取对数，即得到直线方程：（4-3）在双对数坐标中作图，找出直线斜率，即为方程的指数m。
在直线上任取一点的函数值代入方程中，则可得到系数A，即：（4-4）用图解法，根据实验点确定直线位置有一定的人为性。
而用最小二乘法回归，可以得到最佳关联结果。
应用微机，对多变量方程进行一次回归，就能同时得到A、m、n。
对于方程的关联，首先要有Nu、Re、Pr的数据组。
其准数定义式分别为：实验中改变冷却水的流量以改变Re准数的值。
根据定性温度（冷空气进、出口温度的算术平均值）计算对应的Pr准数值。
同时，由牛顿冷却定律，求出不同流速下的传热膜系数α值。
进而算得Nu准数值。
牛顿冷却定律：（4-5）式中：α—传热膜系数，[W/m2·℃]；Ｑ—传热量，［Ｗ］；Ａ—总传热面积，[m2]；△tm—管壁温度与管内流体温度的对数平均温差，[℃]。
传热量Q可由下式求得：（4-6）W—质量流量，[kg/h]；Cp—流体定压比热，[J/kg·℃]；t1、t2—流体进、出口温度，[℃]；ρ—定性温度下流体密度，[kg/m3]；V—流体体积流量，[m3/s]。
三、实验设备四、实验步骤1.启动风机：点击电源开关的绿色按钮，启动风机，风机为换热器的管程提供空气2.打开空气流量调节阀：启动风机后，调节进空气流量调节阀至微开，这时换热器的管程中就有空气流动了。
实验4 火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法)
实验四火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法)一、目的与要求1．加深理解火焰原子吸收光谱法的原理和仪器的构造。
2．掌握火焰原子吸收光谱仪的基本操作技术。
3．掌握标准曲线法测定元素含量的分析技术。
二、方法原理金属铬和其他杂质元素对铁的原子吸收光谱法测定，基本上没有干扰情况，样品经盐酸分解后，即可采用标准曲线法进行测定。
标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一，该法是在数个容量瓶中分别加入成一定比例的标准溶液，用适当溶剂稀释至一定体积后，在一定的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以加入标推溶液的质量(μg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘出标准曲线。
试样经适当处理后，在与测定标准曲线吸光度的相同条件下测定其吸光度(一般采用插入法测定，即将试样穿插进测定标准溶液中间进行测量)，根据试样溶液的吸光度，通过标准曲线即可查出试样溶液的含量，再换算成试样的含量(％)。
三、仪器与试剂1．原子吸收分光光度计。
2．铁元素空心阴极灯。
3．空气压缩机。
4．瓶装乙炔气体。
5．(1+1)盐酸溶液。
6．浓硝酸7．铁标推溶液(储备液)，1.000mg·mL-1：准确称取高纯金属铁粉1.000g，用30mL盐酸(1+1)溶解后，加2~3mL浓硝酸进行氧化，用蒸馏水稀释至1L，摇匀。
8．铁标准溶液(工作液)，100μg·mL-1：取上述铁标准溶液(储备被)，用盐酸溶液(ω=0.05)稀释10倍，摇匀。
四、内容与步骤1．试样的处理(平行三份)准确称取o.2g试样于100mL烧杯中，加入1+1盐酸5mL，微热溶解，移入50 mL容量瓶并稀释至刻度，摇匀备测。
2．标准系列溶液的配制取6个洁净的50mL容量瓶，各加入1+1盐酸5mL，再分别加入0.0，2.0，5.0，10.0，15.0，20.0mL铁标准溶液〔工作液)，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备测。
3．仪器准备在教师指导下，按仪器的操作程序将仪器各个工作参数调到下列测定条件，预热20min：分析线：271．9nm 灯电流：8mA狭缝宽度：0.1mm 燃器高度：5mm空气压力：1．4kg／cm2乙炔流量：1.1L/min空气流量：5L/min 乙炔压力：0.5kg/cm24．测定标准系列溶液及试样镕液的吸光度。
实验4：叠加定理和戴维宁定理
实验四 叠加定理和戴维宁定理叠加定理和戴维宁定理是分析电阻性电路的重要定理。
一、实验目的1. 通过实验证明叠加定理和戴维宁定理。
2. 学会用几种方法测量电源内阻和端电压。
3. 通过实验证明负载上获得最大功率的条件。
二、实验仪器直流稳压电源、数字万用表、导线、430/1000/630/680/830欧的电阻、可变电阻箱等。
三、实验原理1．叠加定理：在由两个或两个以上的独立电源作用的线性电路中，任何一条支路中的电流（或电压)，都可以看成是由电路中的各个电源（电压源和电流源）分别作用时，在此支路中所产生的电流（或电压）的代数和。
2．戴维宁定理：对于任意一个线性有源二端网络，可用一个电压源及其内阻RS 的串联组合来代替。
电压源的电压为该网络N 的开路电压u OC ；内阻R S 等于该网络N 中所有理想电源为零时，从网络两端看进去的电阻。
3．最大功率传输定理：在电子电路中，接在电源输出端或接在有源二端网络两端的负载RL ，获得的功率为当RL=R0时四、实验内容步骤1．叠加定理的验证根据图a 联接好电路，分别测定E 1单独作用时，E 2单独作用时和E 1、E 2共同作用时电路中的电流I 1，I 2，I 3。
同时，判定电流实际方向与参考方向。
测量数据填入表4-1中。
2. 戴维宁定理的验证根据图b 联接好电路，测定该电路即原始网络的伏安特性I R L =f （U R L ）。
依次改变可变电阻箱RL 分别为1K Ω、1.2K Ω、1.6K Ω、2.24K Ω、3K Ω、4K Ω、5K Ω，然后依次测量出对应RL 上的电流和电压大小，填入表4-2中。
并绘制其伏安曲线。
然后，计算其对应功率。
含源网络等效U0,R0的测定方法：a.含源消源直测法；b.开压短流测量法：R R R U R I P OC 202⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛+==COCR U P 42max =U0,Is,R0=U0/Is。
根据上述两种方法之一测出U0，R0，从而将图b的电路可以等效成图c。
实验4 易燃固体燃烧速度实验
实验四易燃固体燃烧速度实验实验目的1、学会使用固体燃烧速度测定仪测定金属和非金属样品的燃烧速度。
2、根据燃烧速度的数值评价易燃固体的相对危险性，即包装等级。
实验样品金属镁粉：150克冰片：150克实验原理及包装等级标准1、用气体火焰点燃样品，看样品是否出现燃烧带着火焰或冒烟传播。
如果在规定的时间内出现传播，那么进行下一步试验来确定燃烧速率和强度。
2、用同样的方法点燃样品，测试样品在规定的长度内的燃烧时间来确定样品的燃烧速率和强度。
3、易于燃烧的固体（金属粉末除外），如燃烧时间小于45秒并且火焰通过湿润段应划入II 类包装。
金属或金属合金粉末，如反应段在5分钟以内蔓延到试样的全部长度，应划入II 类包装。
4、易于燃烧的固体（金属粉末除外），如燃烧时间小于45秒并且湿润段阻止火焰传播至少4分钟，应划入III类包装。
金属或金属合金粉末，如反应段在大于5分钟但小于10分钟内蔓延到试样的全部长度，应划为III类包装。
实验仪器固体燃烧速度测定仪、2kg液化气罐、样品盛装模具。
图1 图2如图1、图2所示盛装样品的模具示意图。
模具装样品部分的尺寸为长250毫米、剖面高10毫米和宽20毫米的三角形。
三角形样品料堆台板箱体燃烧喷嘴导热性低的地板通液化气体图3如图3所示样品燃烧台，将样品放在导热性低的底板上，用液化汽喷嘴喷出的高温火焰灼烧样品的一端，直到粉末点燃或在规定的时间内不反应。
使用液化气罐点燃火焰。
实验程序1、初步甄别试验将粉状或颗粒状样品松散地装入模具。
然后让模具从20毫米高处跌落在硬表面上三次。
在模具顶上安放冷的不渗透、低导热的平板，把设备倒置，拿掉模具把平板放到燃烧台上（如图3所示）。
用液化汽喷嘴（最小直径5毫米）喷出的高温火焰（最低温度1000℃）烧样品带的一端，直到样品点燃，喷烧最长时间为2分钟（金属或合金粉末为5分钟）。
应注意燃烧在2分钟（或金属粉为20分钟）试验时间内是否沿着样品带蔓延200毫米。
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实验四单元测试
一、实验说明
实验4 个学时。
二、实验目的
1. 掌握单元测试技术，并按单元测试的要求设计测试用例。
2. 能用单元测试工具（如Junit、CppUnit等）实施测试。
3. 能熟练应用黑盒测试技术进行测试用例设计。
4. 能熟练应用白盒测试技术进行测试用例设计。
5. 对测试用例进行优化设计。
三、实验设备
PC 机一台，要求安装windows 操作系统、Office、Eclipse 和Junit。
四、实验内容
题目：如登录控件的单元测试。
五、实验步骤
1. 根据功能测试技术设计测试用例，主要考虑边界测试、等价类和基于决策表等技术。
2. 根据白盒测试技术设计测试用例，主要考虑路径测试技术。
3. 根据所学知识确定优化策略（原则：用最少的用例检测出更多的缺陷、软件测试的充分性与冗余性考虑），设计两套测试用例集。
4. 根据设计的两套测试用例集进行测试，参照缺陷等级给出缺陷列表。
5. 计算测试用例的分支覆盖率、条件覆盖率和语句覆盖率等测试管理指标。
六、实验要求
1. 以实验报告的形式撰写单元测试的测试用例。
2. 实验结果要求给出两套测试用例集测试效果比较（根据实验步骤中的4、5 两步进行撰写）
七、实验思考
1. 在实际的测试中，如何设计测试用例才能达到用最少的测试用例检测出最多的缺陷。
2. 在进行用例设计时，如何考虑软件测试用例的充分性和减少软件测试用例的冗余性。
为了高效地进行软件测试，目前还有哪些测试技术可以使用？。