COD的测定(高锰酸钾法和重铬酸钾法)-高锰酸钾实用标准溶液配制标定及注意事项
COD测定方法国标检测方法
COD测定方法国标检测方法一、COD测定的目的和意义COD（Chemical Oxygen Demand）是指水或废水中氧化性物质在酸性或中性条件下与一定量的氧气反应所需的氧化还原电位差。
COD测定方法是测定水体中有机物质的总量，是评价废水水质和评估水体污染程度的重要指标之一、COD高的水体表明有机物质较多，水质差，说明水体有机物质降解的能力较差，会对水环境造成较大的影响。
1.常规方法目前国标中，常用的COD测定方法有三个：高锰酸钾法、二硫代硫酸盐法和硼酸氧化法。
(1)高锰酸钾法：COD的测定是利用高锰酸钾（KMnO4）作为氧化剂，将有机物氧化成二氧化碳和水，然后用碘量滴定法测定剩余氧（溶液中未氧化的KMnO4）。
该方法适用于COD浓度较高的废水样品，操作简单，但存在测定误差较大的问题。
(2)二硫代硫酸盐法：COD的测定是利用二硫代硫酸盐（Cr2O2-7）作为氧化剂，将有机物氧化成二氧化碳和水，然后用碘量滴定法测定剩余氧。
该方法适用于COD浓度较低的废水样品，但操作相对复杂。
(3)硼酸氧化法：COD的测定是利用硼酸作为氧化剂，将有机物氧化成二氧化碳和水，然后用平衡电位滴定法测定剩余氧。
该方法避免了传统测定方法的干扰，操作简便，误差较小，适用范围较广，但对设备要求较高。
2.智能监测仪器随着科学技术的进步，智能监测仪器也成为COD测定的常用方法之一、智能监测仪器通过光电（石蕊）传感器和电化学传感器等各类传感器测定容器中的COD浓度。
该方法具有操作简单、快速、准确的特点，适用于现场快速监测。
三、COD测定方法的影响因素1.溶液溶解性：COD测定中，溶液的密度、粘度、表面张力和电导率等性质对测定结果有一定影响。
因此，应在国标规定的条件下进行测定，确保测定结果的准确性。
2.氧化剂浓度：不同的氧化剂对有机物的氧化反应速度存在差异。
氧化剂浓度过高，可能导致过量氧化，造成COD值偏高；氧化剂浓度过低，则可能导致COD值偏低。
高锰酸钾法测定COD
高锰酸钾法测定CODCOD (Chemical Oxygen Demand) 是水体中有机物含量的重要指标之一，它反映了水体中有机物的含量和污染程度。
COD 的测定方法有很多种，其中高锰酸钾法是常用的一种方法。
本文将介绍高锰酸钾法的原理、实验步骤及注意事项。
一、高锰酸钾法的原理高锰酸钾法是通过高锰酸钾的氧化还原反应，测定有机物中所含的可氧化物质 (COD) 的含量。
COD 包括水中的有机物和无机物，在反应中，高锰酸钾将可氧化物质氧化，生成锰离子（Mn2+），锰离子在酸性条件下与碘离子反应，生成一碘酸锰（MnO4-）。
其中，高锰酸钾的消耗量与反应中有机物所含的可氧化物质（COD）的含量成正比，因此可以用消耗的高锰酸钾的用量来反映 COD 的含量。
二、实验步骤1、样品的采集与处理在进行高锰酸钾法测定 COD 前，需要正确的采集和处理样品。
首先应选择符合要求的样品位置，并将适量的水样采集到样品瓶中。
如果水体中有色度较高的物质，最好使用过滤器进行过滤处理。
此外，还需要进行急流冷却，以避免样品中的有机物受到氧化后再氧化。
2、试剂的配制准备0.025mol/L高锰酸钾（KMnO4）溶液，将称取的高锰酸钾溶解于蒸馏水中，并稀释至1000mL。
使用稀硫酸稀释至pH值为1.0左右。
还需要配制0.1mol/L硫酸(H2SO4)溶液、0.02mol/L碘化钾(KI)溶液、0.1mol/L纳OH溶液。
3、实验操作将20mL样品移入试管中，加入1mL硫酸和10mL高锰酸钾溶液，密封放置20min，颜色变浅的平衡液再加入1mL碘化钾溶液中和，反应30s，加入几 drops硫酸，继续反应1min。
颜色变化后，用0.1mol/L纳OH溶液进行滴定，使反应液的颜色变为黄色，终点一般选在10秒左右。
实验时需进行空白实验，用其结果进行修正。
每个样品都需要进行三次测定，记录消耗高锰酸钾的用量。
4、计算 COD 含量COD =(消耗的KMnO4 毫摩/千克样品)×(样品的总体积)三、注意事项1、无论是样品的采集、还是试剂的配制和操作，都需要使用无污染、清洁的器材和环境，以避免对实验结果的影响。
cod的测定方法及标准
cod的测定方法及标准
COD（化学需氧量）的测定方法有高锰酸钾法、重铬酸钾法、分光光度法等。
其中，重铬酸钾法是国际上普遍采用的标准方法，具有氧化率高、再现性好、准确可靠等优点。
重铬酸钾法测定COD的步骤如下：
1. 取适量水样，加入重铬酸钾标准溶液和硫酸一硫酸银溶液，加热回流一定时间。
2. 冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。
溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
3. 加入试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4. 测定水样的同时，取适量V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量。
该方法基于经典标准方法，通过重铬酸钾氧化有机物物质，六价铬生成三价铬，通过六价铬或三价铬的吸光度值与水样COD值建立的关系，来测定水样COD值。
此外，还有其他的测定方法如高锰酸钾法和分光光度法等。
无论采用哪种方法，都需要根据实际情况选择合适的测定方法和标准。
实验十三 化学需氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)
实验十三、化学需氧量(COD)的测定（高锰酸钾法）一、实验目的1、掌握酸性高锰酸钾法测定水中COD 的分析方法。
2、了解测定COD 的意义。
二、实验原理化学需氧量系指用适当氧化剂处理水样时，水样中需氧污染物所消耗的氧化剂的量，通常以相应的氧量（单位为mg/l ）来表示。
COD 是表示水体或污水的污染程度的重要综合性指标之一，是环境保护和水质控制中经常需要测定的项目。
COD 值越高，说明水体污染越严重。
COD 的测定分为酸性高锰酸钾法、碱性高锰酸钾法和重铬酸钾法，K 2Cr 2O 7法 记为CODCr, 目前应用最广泛，国际公认，适合各种水体，KMnO 4法 测得值记为高锰酸钾指数，仅适用于污染不太重的地表水、饮用水、生活污水。
本实验采用酸性高锰酸钾法，并且采用的是反滴定法。
方法提要是：在酸性条件下，向被测水样中定量加入高锰酸钾溶液，加热水样，使高锰酸钾与水样中有机污染物充分反应，过量的高锰酸钾用一定量的草酸钠还原，最后用高锰酸钾溶液返滴过量的草酸钠，由此计算出水样的耗氧量。
反应方程式为：O H CO Mn H O C MnO 222242481021652+↑+=++++-- 三、实验步骤1、取适量水样于250ml 锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100ml ，加硫酸（1:2）10ml ，再加入w 为0.10的硝酸银溶液5ml 以除去水样中的Cl -（当水样中Cl -浓度很小时，可以不加硝酸银），摇匀后准确加入0.005mol/LKMnO 4溶液10.00ml （V 1），将锥形瓶置于沸水浴中加热30min ，氧化需氧污染物。
稍冷后（～80℃），加入0.013 mol/LNa 2C 2O 4标准溶液10.00ml ，摇匀（此时溶液应为无色），在70～80℃的水浴中用0.005 mol/LKMnO 4溶液滴定至微红色，30s 内不腿色即为终点，记下KMnO 4溶液的用量为V 2。
2、在250ml 锥形瓶中加入蒸馏水100ml 和1：2硫酸10ml ，移入0.013 mol/LNa 2C 2O 4标准溶液10.00ml ，摇匀，在在70～80℃的水浴中，用0.005 mol/LKMnO 4溶液滴定至溶液微红色，30s 内不腿色即为终点，记下KMnO 4溶液的用量为V 3。
污水cod测定方法
污水cod测定方法污水cod的5大测定方法：(1)重铬酸盐回流法测定原理：在硫酸酸性介质中，以重铬酸钾为氧化剂，硫酸银为催化剂，硫酸汞为氯离子的掩蔽剂，消解反应液硫酸酸度为9mol/L，加热使消解反应液沸腾，148℃±2℃的沸点温度为消解温度。
以水冷却回流加热反应反应2h，消解液自然冷却后，以试亚铁灵为指示剂，以硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾，根据硫酸亚铁按溶液的消耗量计算水样的COD值。
优缺点：回流装置占的实验空间大，水、电消耗较大，试剂用量大，操作不便，难以大批量快速测定。
(2)高锰酸钾法测定原理：以高锰酸钾作氧化剂测定COD，所测出来的COD称为高锰酸盐指数（CODMn）。
水样加入硫酸呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应30min。
剩余的高锰酸钾加入过量草酸钠溶液还原，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数。
优缺点：高锰酸钾法的优点是实验过程中产生的污染比国标法小，但是缺点是试验中需要回滴过量草酸钠，耗时长，并且酸性高锰酸钾法氧化性较低，氧化不彻底，所以测得高锰酸盐指数比重铬酸盐指数低，通常与国标法测定结果相差3-8倍。
因此，CODCr主要针对还原性污染物相对含量较高的废水，而CODMn主要针对污染物相对较低的河流水和地表水。
(3)分光光度法测定原理：这种方法的原理与国标法相同。
其测定原理也是在酸性溶液中，试液中还原性物质与重铬酸钾反应，生成三价铬离子，三价铬离子对波长为600nm的光有很大的吸收能力，其吸光度与三价铬离子浓度的关系服从郎伯一比尔定律。
三价铬离子与试液中还原性物质的量有关，因而通过测定三价铬的吸光度可以间接测出试液的COD值。
优缺点：此方法相对于传统的国标法来说，有效的节省了消耗在配置化学试剂的时间，无需进行滴定，操作方便。
然而唯一美中不足的地方实验中消解过程仍需耗费2小时。
(4)快速消解法经典的标准方法是回流2h法，人们为提高分析速度，提出各种快速分析方法。
高锰酸钾法测COD文档
水中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)一实验目的：了解化学耗氧量的含义及测定方法。
二实验原理：在强酸性介质中、高温加热和催化剂存在的条件下，水样中还原性物质（如有机物、硫化物、亚铁，氨等)被重铬酸钾氧化分解；产生三价铬离子，而三价铬离子浓度与水样中化学耗氧量（COD）成正比，通过测定三价铬离子的吸光度，即可测定出水样的化学耗氧量。
化学耗氧量是指天然水中可被高锰酸钾或重铬酸钾氧化的有机物的含量。
化学耗氧量测定的常用方法为高锰酸钾法、重铬酸钾和碘酸盐法。
本实验为高锰酸钾法，其原理如下：在酸性（或碱性）条件下，高锰酸钾具有很高的氧化性，水溶液中多数的有机物都可以氧化，但反应过程相当复杂，只能用下式表示其中的部分过程：过量的KMnO4用过量的Na2C2O4还原，再用KMnO4溶液滴至微红色为终点，反应如下：当水样中含有Cl–量较高（大于100mg）时，会发生如下反应：使结果偏高。
为了避免这一干扰，可改在碱性溶液中氧化，反应为：然后再将溶液调成酸性，加入Na2C2O4，把MnO2和过量的KMnO4还原，再用KMnO4滴至微红色终点。
由上述反应可知，在碱性溶液中进行氧化，虽然生成MnO2，但最后仍被还原成Mn2+，所以酸性溶液中和碱性溶液中所得的结果是相同的。
但氧化温度与时间会影响结果，一般分为：27℃4小时法10分钟煮沸法。
（结果相当于0.3327℃4小时法）100℃30分钟法。
（结果相当于0.5527℃4小时法）本实验用10分钟煮沸法。
若水样中含有Fe2+，H2S（或S2－），、等还原性离子，也会干扰测定，可在冷的水样中直接用KMnO4滴定至微红色后，再进行COD测定。
三实验试剂：(1)0.01mol/L（1/5KMnO4）标准溶液：配制：称取3.3g KMnO4溶于1.05升水中，微沸20分钟，在暗处密闭保存二周，以“4”号砂芯漏斗过滤，保存于棕色瓶中（此溶液约0.1mol/L 1/5KMnO4溶液）。
COD(化学需氧量)测定原理 检测方法 国家测定标准 常用设备
一、定义COD（化学需氧量），是指在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾的量相对应的氧的质量溶度，1mol总铬酸钾相当于1mol氧。
二、原理cod（化学需氧量）的测定方法主要有常规重铬酸盐法、快速消解分光光度法、碘化钾碱性高锰酸钾法（针对高氯废水），下面介绍这三种测定方法的相关原理。
1、传统重铬酸盐法a.原理：在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗养的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率低，在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效的被氧化。
b.常用设备：该发通常需要用到cod消解器，回流2h。
常用的消解器有：RB-100型标准风冷cod消解器，RB-12A型密闭快速消解器、RWX-50型微波消解器和恒温加热器等。
c.相关标准：《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 HJ 828--2017》2、快速消解分光光度法a.原理：试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强酸介质中，以银盐作催化剂，经过快速密闭消解后，用分光光度法测定COD值，直接显示COD值。
当试样中COD值为15-250mg/L，在440nm±20nm波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬和被还原产生的三价铬的两种铬离子的总吸光度，仪器将总吸光度转化为COD值，当试样中COD值为100-1000mg/L，在600nm±20nm处测定被还原产生的三价铬离子的吸光度，将三价铬的吸光度换算成试样的COD值。
b.常用设备：常用的快速测定仪器有：RB-101H型COD快速测定仪，RB-101S型COD测定仪c.相关标准：《水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法 HJ/T 399-2007 》3、碘化钾碱性高锰酸钾法，COD（OH.KI）a.原理：在碱性条件下，在水样中加入一定量高锰酸钾溶液，并在沸水浴上加热反应一定时间，以氧化水中的还原性物质。
cod高锰酸钾法和重铬酸钾法
cod高锰酸钾法和重铬酸钾法
高锰酸钾法和重铬酸钾法是化学分析方法中常用的氧化-滴定法。
1. 高锰酸钾法（也称为酸性高锰酸钾滴定法）：
高锰酸钾法常用于测定水中有机物的含量，如水体中的COD （化学需氧量）。
具体步骤：
- 首先，将待测水样与硫酸混合，使其酸性化。
- 然后，用已知浓度的高锰酸钾标准溶液滴定至溶液颜色由紫
红色变为微粉红色。
- 通过计算所需高锰酸钾滴定溶液的体积，可以确定水样中的COD。
2. 重铬酸钾法：
重铬酸钾法通常用于测定还原性物质的含量，如水中的有机物、还原剂和某些无机离子。
具体步骤：
- 首先，将待测物与已知浓度的重铬酸钾溶液反应，在酸性条
件下进行。
- 反应中，重铬酸钾（K2Cr2O7）被还原生成Cr3+离子。
- 当还原反应接近完全时，剩余的重铬酸钾会使溶液颜色由橙
红色变为绿色。
- 通过滴定反应溶液，测定所需重铬酸钾滴定溶液的体积，可
以确定待测物中还原物质的含量。
总结：
高锰酸钾法主要用于测定有机物的含量，而重铬酸钾法主要用于测定还原性物质的含量。
两种方法在水质分析中具有广泛的应用。
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环境监测中化学需氧量（COD）的测定一、水体污染地球上大约有13.9亿立方千米的水，其中97.2％在海洋中，2.15％是冰山和冰川，人们可以利用的淡水只约占0.65％。
人类就是依靠这些水来维持生命和从事生产的。
在这些天然水中含有K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Cl－、SO42－、HCO3－、CO32－等离子。
如果使不属于水体的物质进入水体，而且进入的数量已经达到破坏水体原有用途的程度，就叫水污染。
造成水污染的原因是多方面的。
根据污染源可分为城市生活废水污染、工业废水污染、农田流水污染（喷洒的农药、施用的化肥被雨水冲刷流入水体）、固体废物污染（工业废渣中的有毒物质，经水溶解后进入水体）及工业烟尘废气污染（烟尘废气落入水体或被雨水淋洗流入水体）等。
污染水体的物质一般可分为以下几类：1．无机污染物：包括酸、碱、无机盐等。
2．有机污染物：包括碳水化合物、脂肪、蛋白质、碳氢化合物、合成洗涤剂等。
3．有毒物质：包括重金属（铅、铬、汞、镉等）盐类、氰化物、氟化物、砷化物、酚类、多环芳烃、多氯联苯、有机农药等。
4．致病微生物：包括各种病毒、细菌、原生物等。
5．耗氧污染物：有些有机物和无机物，能消耗水中溶解的氧气，使水发黑变臭，危害水生生物的生存。
6．植物营养物质：有些物质中含有植物生长所需要的氮、磷、钾等营养元素（如含磷洗衣粉、化肥、饲料等），这些物质能促使水中藻类疯长，从而消耗水中的氧气，危害鱼类的生长，造成水质恶化。
此外，还有石油工业带来的油污染、热电厂造成的热污染、核电厂带来的放射性污染等，不仅污染水体，危及水生动物，还会危害人体健康。
二．化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）化学需氧量（COD）是水体质量的控制项目之一，它是量度水中还原性污染物的重要指标。
水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。
水体中能被氧化的物质在规定条件下进行化学氧化过程中所消耗氧化剂的量，换算成以O2作为氧化剂时1L 水样所消耗O2的质量（mg/L），通常记为COD。
在COD测定过程中，有机物被氧化成二氧化碳和水。
水中各种有机物进行化学氧化反应的难易程度是不同的，因此化学需氧量只表示在规定条件下，水中可被氧化物质的需氧量的总和。
化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。
COD的数值越大，则水体污染越严重。
一般洁净饮用水的COD值为几至十几mg/L。
当前测定化学需氧量常用的方法有KMnO4和KCr2O7法，前者用于测定较清洁的水样，后者用于污染严重的水样和工业废水。
同一水样用上述两种方法测定的结果是不同的，因此在报告化学需氧量的测定结果时要注明测定方法。
1. 高锰酸钾（KMnO4）指数高锰酸钾指数是反应水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标，它是在一定条件下，用高锰酸钾氧化水中的的某些有机物及无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量，表示单位为氧的毫克/升（O2，mg/L）。
高锰酸盐指数在以往的水质监测分析中，亦有被称为化学需氧量的高锰酸钾法。
但是，由于这种方法在规定条件下，水中有机物只能部分被氧化，并不是理论上的需氧量，也不是反映水体中总有机物含量的尺度，因此，用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标，以有别于重铬酸钾法的化学需氧量，更符合于客观实际。
使用KMnO4测定水中需氧有机物，一般只适用于需氧有机物含量较低的天然水体，我国按水质从高到低，将地面水环境的质量标准分成Ⅰ～Ⅴ5类，其中的高锰酸盐指数、COD Cr和与此相关的每升水中所含溶解氧的量按测定溶液的介质不同，分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。
因为在碱性条件下高锰酸钾的氧化能力比酸性条件下稍弱，此时不能氧化水中的氯离子，故常用于测定含氯离子浓度较高的水样。
1 耗氧量1.1 COD Mn法（酸性高锰酸钾滴定法）1.1.1 围本标准规定了用酸性高锰酸钾滴定法测定生活饮用水及水其源水中的耗氧量。
本法适用于氯化物质量浓度低于300 mg/L（以Cl-计）的生活饮用水及其水源水中耗氧量的测定。
本法最低检测质量浓度（取100 mL水样）为0.05 mg/L，最高可测定耗氧量为5.0 mg/L （以O2计）若取50 mL水样测定，最低检测质量浓度为1.0 mg/L1.1.2 原理高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸还原。
根据高锰酸钾消耗量表示耗氧量（以O2计）。
2MnO4-+5C2O42-+16H+= Mn2++8H2O+10CO2↑（2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=K2SO4+MnSO4+8H2O+10CO2）1.1.3 仪器电恒温水浴锅（可调至100℃）锥形瓶，100mL。
滴定管。
1.1.4 试剂1.1.4.1 硫酸溶液（1+3）：将1体积硫酸(ρ20=1.84 g/mL)在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中，煮沸，滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。
1.1.4.2 草酸钠标准储备溶液[c(1/2Na2C2O4)=0.1000 mol/L]：称取 6.701 g草酸钠(Na2C2O4)，溶于少量纯水中，并于1000 mL容量瓶中用纯水定容。
置暗处保存。
1.1.4.3 高锰酸钾溶液[c(1/2KMnO4)=0.1000 mol/L]：称取3.3 g草酸钠(KMnO4)，溶于少量纯水中，并稀释至1000 mL。
煮沸15min，静置2W，定容至1000 mL。
（煮沸时水分蒸发，使溶液浓度升高）然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，置暗处保存并按下述方法标定浓度：1.1.4.3.1 吸取25.00 mL草酸钠溶液于250 mL锥形瓶中，加入75 mL新煮沸放冷却的纯水及2.5 mL硫酸(ρ20=1.84 g/mL)。
1.1.4.3.2 迅速自滴定管中加入约24 mL高锰酸钾溶液，待褪色后加热至65℃，再继续滴定呈微红色并保持30 s不褪。
当滴定终了时，溶液温度不低于55℃。
记录高锰酸钾溶液用量。
高锰酸钾溶液的浓度计算见式（1）：（1）式中：c（1/5KMnO4）—高锰酸钾溶液的浓度，单位mol/L；V—高锰酸钾溶液的用量，单位mL；1.1.4.3.3 校正高锰酸钾溶液的浓度c（1/5KMnO4）为0.1000mol/L。
1.1.4.4高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO4)=0.01000 mol/L]：高锰酸钾溶液准确稀释10倍。
1.1.4.5草酸钠标准使用溶液[c(1/2Na2C2O4)=0.01000 mol/L]：将草酸钠标准储备液准确稀释10倍。
1.1.5 分析步骤1.1.5.1 锥形瓶的预处理：向250 mL锥形瓶加入1 mL硫酸溶液（1+3）及少量高锰酸钾标准溶液。
煮沸数分钟，取下锥形瓶用草酸钠标准使用溶液（1.1.4.5）滴定至微红色，溶液弃去。
1.1.5.2 吸取100 mL充分混匀的水样（若水样中有机物含量较高，可取适量水样以纯水稀释至100 mL），置于上述处理过的锥形瓶中。
加入5 mL硫酸溶液（1+3）。
用滴定管加入10.00 mL高锰酸钾标准溶液（1.1.4.4）。
1.1.5.3 将锥形瓶放入沸腾的水浴中，准确放置30 min。
如加热过程中红色明显减褪，需将水样稀释重做。
1.1.5.4 取下锥形瓶趁热加入10.00mL草酸钠标准使用溶液（1.1.4.5），充分振摇，使红色褪尽。
1.1.5.5 于白色背景上，自滴定管滴入高锰酸钾标准溶液（1.1.4.4）至溶液呈微红色即为终点，记录用量V1（mL）。
注：测定时如水样消耗的高锰酸钾标准溶液超过了加入量的一半，由于高锰酸钾的浓度过低影响了氧化能力，使测定结果偏低。
遇此情况，应取少量样品稀释后重做。
1.1.5.6 向滴定终点的水样中趁热（）加入10.00mL 草酸钠溶液（1.1.4.5），立即用高锰酸钾标准溶液（1.1.4.4）滴定至微红色，记录用量V 2（mL ）。
如高锰酸钾的物质的量浓度为准确的0.0100 mol/L ，滴定时用量应为10.00 mL ，否则可求一校正系数（K ），计算见式（2）10 （2）V 21.1.5.7如水样用纯水稀释，则另取100 mL 纯水，同上述步骤滴定，记录高锰酸钾标准溶液消耗量V 0（mL ）。
1.1.6 计算耗氧量浓度的计算式见（3）（3） =[(10+V 1 )×K-10]×c×0.8如水样用纯水稀释，则采用式（4）计算水样的耗氧量：（4） 式中：R —水样稀释时，纯水在100 mL 体积所占的比例值{例如：25 mL 水样用纯水稀释至100 mL ，则100-25 100ρ—耗氧量的浓度，单位mg/L ；c —高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L ；8—与1.00 mL 高锰酸钾标准溶液[c （Na 2EDTA ）=0.01mol/L]相当的以mg 表示氧的质量；V 3—水样体积，单位mL ；V 0，K ，V 1 分别见步骤1.1.5.5、1.1.5.6和1.1.5.7；1.2 COD Mn 法（碱性高锰酸钾滴定法）1.2.1 围本标准规定了用碱性高锰酸钾滴定法测定生活饮用水及水其源水中的耗氧量。
本法适用于氯化物质量浓度低于300 mg/L （以Cl —计）的生活饮用水及其水源水中耗氧量的测定。
本法最低检测质量浓度（取100mL 水样）为0.05 mg/L ，最高可测定耗氧量为5.0 mg/L （以O 2计）。
1.2.2 原理高锰酸钾在碱性溶液中将还原性物质氧化，酸化后过量高锰酸钾用草酸钠溶液滴定。
1.2.3 仪器电恒温水浴锅（可调至100℃） R=锥形瓶，100mL。
滴定管。
1.2.4 试剂氢氧化钠溶液（500 g/L）：称取50 g氢氧化钠(NaOH)，溶于纯水中，稀释至100 mL。
其他试剂见1.1.4.1、1.1.4.2、1.1.4.31.2.5 分析步骤滴定至微红色，溶液弃去。
1.2.5.1 吸取100 mL于250 mL处理过的锥形瓶（处理方法见1.1.5.1）加入0.5 mL氢氧化钠溶液及10.00 mL高锰酸钾标准溶液（1.1.4.4）。
1.2.5.2 于沸腾水中准确加热30 min。
1.2.5.3 取下锥形瓶趁热加入5 mL硫酸溶液（1+3）及10.00mL草酸钠标准使用溶液（1.1.4.5），摇振均匀值红色褪尽。
1.2.5.4 自滴定管滴入高锰酸钾标准溶液（1.1.4.4）至微红色即为终点，记录用量V1（mL）。
1.2.5.5 按1.1.5.6计算高锰酸钾标准溶液的校正系数。
1.2.5.6 如水样须纯水稀释后测定，按1.1.5.7计算100 mL纯水的耗氧量，记录高锰酸钾标准溶液的消耗量V0。
1.2.6 计算见1.1.6酸性法测定高锰酸盐指数时的误差主要来源于高锰酸钾溶液的不稳定性，浓度标定不准确引入的误差和测定条件的酸度、温度控制不当影响反应引入的误差。