高锰酸钾标准溶液的配制及标定方法
高锰酸钾标准溶液的配制与标定

高锰酸钾标准溶液的配制与标定
高锰酸钾标准溶液是化学实验室常用的一种溶液,用于分析化学中的氧化还原
滴定。
正确的配制和标定高锰酸钾标准溶液对于实验结果的准确性至关重要。
本文将详细介绍高锰酸钾标准溶液的配制与标定方法。
1. 配制高锰酸钾标准溶液。
首先,准备所需的药品和仪器,高锰酸钾、硫酸、二甲苯、烧杯、容量瓶、磁
力搅拌器等。
其次,按照一定的比例将高锰酸钾溶解于水中,得到一定浓度的高锰酸钾溶液。
在此过程中需要注意高锰酸钾的溶解度,可以适当加热辅助溶解。
然后,将溶解后的高锰酸钾溶液定容至容量瓶刻度线下,摇匀后即得到高锰酸
钾标准溶液。
2. 标定高锰酸钾标准溶液。
首先,准备所需的药品和仪器,硫酸、氧化还原指示剂、已知浓度的氧化剂等。
其次,取一定量的氧化剂溶液,加入适量的硫酸和氧化还原指示剂,然后开始
滴定。
在滴定过程中,需要慢慢加入高锰酸钾标准溶液,直至溶液颜色发生明显改变,记录下滴定所需的高锰酸钾溶液的体积。
最后,根据滴定所需的高锰酸钾溶液的体积和氧化剂的已知浓度,可以计算出
高锰酸钾标准溶液的浓度。
3. 注意事项。
在配制和标定高锰酸钾标准溶液的过程中,需要注意以下几点:
药品的准确称量和溶解。
溶液的定容和摇匀。
滴定过程中的操作细节和记录准确。
结果的计算和验证。
总之,正确的配制和标定高锰酸钾标准溶液是化学实验中必不可少的步骤,只有严格按照标准操作,才能得到准确可靠的结果。
希望本文对您有所帮助,谢谢阅读。
高锰酸钾标准溶液的标定

高锰酸钾标准溶液的标定高锰酸钾标准溶液的标定一、目的本指南旨在详细说明高锰酸钾标准溶液的标定过程,包括准确称量试剂、溶解试剂并制备标准溶液、使用滴定法确定高锰酸钾的浓度、调整溶液至所需浓度、储存标准溶液并确保其稳定性、定期校准仪器以确保准确性,以及记录并分析数据以确保准确性。
二、操作步骤1.准确称量试剂首先,需要准确称量高锰酸钾试剂。
使用电子天平按照所需的量称取试剂。
建议使用差量法进行称量,以获得更精确的结果。
2.溶解试剂并制备标准溶液将称量好的高锰酸钾试剂溶解在水中,可以添加适量的硫酸来增强其溶解性。
将溶液转移至容量瓶中,定容至所需体积。
根据所需的浓度,计算出高锰酸钾的用量,并确保充分溶解。
3.使用滴定法确定高锰酸钾的浓度使用滴定法来确定高锰酸钾的浓度。
首先,需要配制一定浓度的亚铁氰化钠溶液作为反应介质。
然后,将待测溶液加入到反应介质中,用硫酸酸化的方式启动反应。
接着,用已知浓度的亚硝酸钠滴定液滴定,直到颜色变化且滴定终点确定。
最后,根据滴定的消耗体积计算出高锰酸钾的浓度。
4.调整溶液至所需浓度根据上述步骤得到的浓度值,调整高锰酸钾溶液的浓度至所需水平。
如果需要更高的浓度,可以增加高锰酸钾试剂的用量并重新溶解。
如果需要更低的浓度,可以稀释已溶解的溶液。
确保在整个过程中保持准确的浓度计量。
5.储存标准溶液并确保其稳定性将标定好的高锰酸钾标准溶液储存于密封的容器中,并存放在干燥、阴凉的地方。
确保在储存期间避免光照和温度变化,以保持其稳定性。
建议定期检查溶液的颜色和浓度变化,以确保其质量。
6.定期校准仪器以确保准确性在使用滴定法进行高锰酸钾标定的过程中,需要定期校准滴定管、容量瓶等仪器以确保准确性。
建议在使用前检查仪器的精度和使用状态,如有需要,及时进行校准和维修。
7.记录并分析数据以确保准确性在整个标定过程中,记录每一步的数据和结果,包括试剂称量、滴定消耗体积、计算结果等。
通过对数据的分析可以评估整个过程的准确性。
实验高锰酸钾标准溶液的配制和标定

实验:高锰酸钾标准溶液的配制和标定一、实验目的1、掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件;2、掌握用草酸钠基准试剂标定高锰酸钾浓度的原理和方法;二、实验原理KMnO4是氧化还原滴定中最常用的氧化剂之一。
高锰酸钾滴定法通常在酸性溶液中进行,反应时锰的氧化数由+7变到+2。
市售的KMnO4常含杂质,而且KMnO4易与水中的还原性物质发生反应,光线和MnO (OH)2等都能促进KMnO4的分解,因此配制KMnO4溶液时要保持微沸1小时或在暗处放置数天,待KMnO4把还原性杂质充分氧化后,过滤除去杂质,保存于棕色甁中,标定其准确浓度。
Na2C2O4是标定KMnO4常用的基准物质,其反应如下:5C2O42-+ 2MnO4-+ 16H+= 10CO2+ 2Mn2++ 8H2O (1) 反应要在酸性、较高温度和有Mn2+作催化剂的条件下进行。
滴定初期,反应很慢,KMnO4溶液必须逐滴加入,如滴加过快,部分KMnO4在热溶液中将按下式分解而造成误差:4KMnO4 + 2H2SO4= 4MnO2+ 2K2SO4+ 2H2O + 3O2 (2)在滴定过程中逐渐生成的Mn2+有催化作用,结果使反应速率逐渐加快.因为KMnO4溶液本身具有特殊的紫红色,极易察觉,故用它作为滴定剂时,不需要另加指示剂。
三、实验仪器与试剂、试剂:高锰酸钾(AR);草酸钠(基准试剂);3 mol/L硫酸溶液、1mol/L MnSO4仪器:酸式滴定管、500mL棕色试剂瓶、50mL量筒、10mL量筒、25mL移液管、1mL吸量管、250mL锥形瓶、250mL容量瓶、电子天平、水浴锅、电炉、玻璃砂芯漏斗。
四、实验步骤1、0。
02 mol·L-1KMnO4溶液的配制在托盘天平上称取高锰酸钾约1.7g于烧杯中,加入适量蒸馏水煮沸加热溶解后倒入洁净的500mL棕色试剂瓶中,用水稀释至500 mL,摇匀,塞好,静止7~10d后将上层清液用玻璃砂芯漏斗过滤,残余溶液和沉淀倒掉,把试剂瓶洗净,将滤液倒回试剂瓶,摇匀,待标定。
高锰酸钾标定方法

高锰酸钾标定方法
高锰酸钾(KMnO4)的标定方法通常采用滴定法。
具体步骤如下:
1. 准备标准溶液:取一定量的高纯度高锰酸钾溶解于蒸馏水中,经过稀释得到一定浓度的KMnO4标准溶液。
2. 准备待测溶液:将待测溶液(通常为含有还原剂的溶液)加入到容器中。
3. 滴定操作:将标准溶液以滴定管一滴一滴地滴入待测溶液中,同时加入适量的硫酸作为催化剂。
4. 观察滴定终点:持续滴定,直到溶液的颜色由鲜紫色变为浅粉色。
出现颜色变化时,应立即停止滴定,记录收集到的滴定液总滴数。
5. 结果计算:根据KMnO4溶液的浓度以及滴定液的滴数,可以计算出待测溶液中还原剂的浓度。
需要注意的是,在进行高锰酸钾的标定时,应注意pipette、buret、瓶塞、比色皿等使用的器皿应干净,以及试验过程中的仪器精确的校正,以确保标定结果的准确性。
高锰酸钾标准溶液的配制以及标定

举例:配置0.06mol/L的标准高锰酸钾溶液及其标定一、0.06mol/L高锰酸钾的配置在电子天平上准确称取高锰酸钾9.4818g(注意药品的含量,一般大于99.9%),溶于1000ml水中。
配制时的注意事项:1、称取时高锰酸钾的质量可稍多于理论值9.4818g,因为在配制的过程中可能损失掉一部分。
2、配置好的高锰酸钾溶液需要加热煮沸,并保持微沸1小时,然后放置2-3天,以待标定。
(目的时为了使引入的还原性物质完全氧化)3、标定前,需要用砂芯漏斗过滤,除去里面被氧化的沉淀。
4、在保存时,必须贮存于棕色瓶中,并放在阴暗处,避免阳光照射分解。
二、高锰酸钾的标定标定时的注意事项:1、标定高锰酸钾常用的基准物质有草酸钠、氧化砷、草酸的结晶水合物。
(其中草酸钠最好,因为其容易提纯,性质稳定,不含结晶水,在使用前,需要在105℃-110℃干燥恒重。
2、温度的控制:在室温下,标定过程反应缓慢,因此常将溶液水浴加热至70-85℃时滴定。
3、酸度的控制:一般酸度控制在0.5-1mol/L,酸度过低时,高锰酸钾分解为二氧化锰,酸度过高时,草酸分解。
4、催化剂的控制:二价锰离子(刚开始滴定时慢一些,让其充分生成二价锰离子,然后可以加快滴定速度)5、指示剂:高猛酸价本身的颜色(注:当配制的高锰酸钾浓度小于0.02mol/L时,应加入二苯磺酸钠做指示剂)三、高锰酸钾的标定过程(0.06mol/L)2 MnO4- + 5 C2O4- +16H+ =2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O称取经过105℃干燥恒重的草酸钠0.4g放入100ml烧杯,加入50ml超纯水在超声的条件下使其完全溶解,然后加入1:1硫酸5ml,充分混合后转移至250ml锥形瓶,75℃水浴5分钟后,趁热标定即可。
标定时:开始应该先加入1滴高锰酸钾,指示溶液瞬间变红,并很长时间不褪色,这时应充分振荡是其褪色后,在加入1滴高锰酸钾,继续振荡至其褪色,直到滴入高锰酸钾后很快的变为无色透明后,可以加快滴定速度。
高锰酸钾标准溶液的配制和标定

KMnO4
四、实验步骤
KMnO4溶液的标定
准确称取0.15~0.20g基准物质Na2C2O4,置于 250mL锥形瓶中,加入30mL水使之溶解,再加 入10ml 3mol/LH2SO4溶液,在电炉上加热到 70~85℃,趁热用高锰酸钾溶液滴定。注意滴定 速度,开始滴定时反应速度慢,应在加入的一滴 褪色后,在加下一滴,溶液中产生了Mn2+后, 滴定速度可加快,滴定至溶液呈粉红色且30s内 不退色即为终点。记录消耗KMnO4溶液的体积。 平行测定四次,同时做空白实验。
六、数据处理
KMnO4溶液浓度的标定
m( Na2C2O4 ) 1000 1 C( KMnO4 )= 1 5 M ( Na2C2O4 ) V1 -V0 2
M(Na2 C2O4)=134.00g/mol
数据处理
序号
1 2 3 4
项目
m(草酸钠)倾样前/g m (草酸钠)倾样后/g m(草酸钠)/g V (KMnO4)消耗/ml 温度/℃ V温校/ml V体校/ml V1实/ml
三、试剂及仪器
试剂: KMnO4固体 (分析纯)、Na2C2O4基准
物质(在105~110℃烘干至恒重) 、
C(H2SO4)=3mol/L的H2SO4溶液 。O4
试剂及仪器
仪器:台秤、分析天平、 干燥器、称量瓶、锥形
瓶、酸式滴定管、洗瓶、
量筒、电炉、烧杯等。
四、实验步骤
KMnO4溶液
指示剂:
?
自身指示剂
粉红色且30s内不退色即为终点
30ml水
10ml 3mol/LH SO
Na2C2O4
2
m=0.15~0.20g
4
五、注意事项
高锰酸钾标准溶液的配制和标定

高锰酸钾标准溶液的配制和标定
高锰酸钾标准溶液是常用标准溶液之一,其pH值通常在10.0以上,在很多污染检测中都有重要作用。
标准溶液的配制和标定可以帮助实验室快速准确地进行污染检测,因此技术人员要具备良好的实验技能。
标准溶液的配制和标定程序可分为以下几步:
1.准备所需的试剂,包括精确称取的高锰酸钾和标准品,以及高纯水;
2.将试剂按照配比摩尔比或制得的质量分数稀释到恰当的浓度,量取的体积取决于最终使用的比色片的容量大小;
3. 用高纯水稀释至0.5 mol/L,并调整溶液的pH值为10.0。
1.用三种不同浓度的标准溶液进行标定,标准液分别为1.00、
2.00、
3.00 mol/L;
2. 准备三种不同浓度的、以及同一批次的比色片,核对标签的比色片的线性浓度梯度;
3.将1.00 mol/L的标准溶液倒入已核对比色片的1 cm2容积位置,振荡搅拌近乎平面比色,比色片上1 cm2位置应能够准确地测量出其pH值和比色强度;
4.重复上述步骤,同时测量其余两种浓度的比色结果,得出线性比色曲线;
5. 根据该线性比色曲线,将实际需要用到的高锰酸钾测量标定成其对应的pH值和比色强度。
以上便是高锰酸钾标准溶液的配制和标定的实验程序。
从上述操作步骤来看,实验人员在进行标准溶液的配制和标定前,应该提前准备好仪器和试剂,严格按照步骤操作,确保最终得到的标准溶液的浓度和pH值的准确性,使用它们进行检查时,能取得精确准确的测量结果。
高锰酸钾标准溶液的配制与标定

高锰酸钾标准溶液的配制与标定1 试剂1.1 高锰酸钾。
1.2 草酸钠(基准试剂)。
1.3 0.1N硫代硫酸钠标准溶液。
1.4 4N硫酸。
1.5 浓硫酸。
1.6 碘化钾。
1.51%淀粉指示剂(见附录4)2 操作步骤2.1 0.1N高锰酸钾标准溶液的配制与标定:2.1.1 配制:称取3.3g高锰酸钾溶于1050ml蒸馏水中,缓慢煮沸15~20min,冷却后于暗处密闭保存两周。
以“4号”玻璃过滤器过滤,滤液贮存于具有磨口塞的棕色瓶中。
2.1.2 标定:1)以草酸钠作基准标定:称取于105~110℃烘至恒重的基准草酸钠0.2g(准确至0.2mg),溶于100ml蒸馏水中,加8ml浓硫酸,用50ml滴定管以0.1N高锰酸钾溶液滴定,近终点时,加热至65℃,继续滴定至溶液所呈粉红色保持30s。
同时做空白试验。
高锰酸钾标准溶液的当量浓度(N)按下式计算:GN=———————(a-b)×0.06700式中G——草酸钠的重量,g;a——标定是消耗高锰酸钾的体积,ml;b——空白试验时消耗高锰酸钾溶液的体积,ml;0.06700——每毫克当量草酸钠(Na2C2O4)的克数。
2 ) 0.1N硫代硫酸钠标准溶液标定:取20.00ml待标定的高锰酸钾溶液,加2g 碘化钾及20ml4N硫酸,摇匀,于暗处放置5min。
加150ml蒸馏水,用0.1N 硫代硫酸钠标准溶液滴定,滴到溶液呈淡黄色时,加1ml1.0%淀粉指示剂,继续滴定至溶液蓝色消失。
高锰酸钾标准溶液的当量浓度(N)按下式计算:a×N1N=———V式中a——消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml;N1——硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度;V——高锰酸钾溶液的体积,ml。
2.2 0.01N高锰酸钾标准溶液的配制与标定:取0.1N高锰酸钾标准溶液,用煮沸后冷却的二次蒸馏水稀释至10倍制得。
其浓度不需标定,由计算得出。
【注释】10.01N高锰酸钾标准溶液的浓度容易改变,应在使用时配制。
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实验十二(L)KMnO4标准溶液的配制与标定<
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1、实验原理
市售的KMnO4试剂中常含有少量的MnO2和其它杂质,高锰酸钾在制备和贮存过程中,常混入少量的杂质,蒸馏水中常含有微量还原性的物质,它们可与MnO4-反应而析出MnO(OH)2沉淀,这些生成物以及光、热、酸、碱等外界条件的改变均会促进KMnO4的分解,因此KMnO4标准溶液不能直接配制。
为了配制较稳定的KMnO4溶液,常采用下列措施:(1)称取稍多于理论量的KMnO4溶液,溶解在规定体积的蒸馏水中。
(2)将配制好的KMnO
4
溶液加热至沸,并保持微沸1h,然后放置2~3天,使溶液中可能存在的还原性的物质完全氧化。
(3)用微孔玻璃漏斗过滤,除去析出的沉淀。
(4)将过滤后的KMnO
4
溶液贮存于棕色试剂瓶中,并寸放在暗处,以
待标定。
如需要浓度较稀的KMnO
4溶液,可用蒸馏水将KMnO
4
稀释和标定后使用,
但不宜长期贮存。
标定KMnO
4
标准溶液的基准物很多,如Na< xmlnamespace prefix ="st1"
/>
2C
2
O
4
、As
2
O
3
、H
2
C
2
O
4
·2H
2
O铁丝
等。
其中以Na
2C
2
O
4
较为常用,因为它容易提纯,性质稳定,不含结晶水。
Na
2
C
2
O
4在105~110℃烘干2h后冷却,即可。
在H
2
SO
4
溶液中,MnO
4
-与C
2
O
4
-的反应如下:
2 MnO
4-+ 5 C
2
O
4
-+16H+< xmlnamespace prefix ="v" /> 2Mn2++ 10CO
2
↑+ 8H
2
O
为了使这个反应能够定量地较快地进行,应注意下列滴定条件:
(1)温度:在室温下,这个反应的速率缓慢,因此常将溶液加热至70~
85℃时进行滴定。
但温度过高,若高于90℃,会使部分H
2C
2
O
4
发生分解:
H 2C
2
O
4
→ CO
2
+ CO + H
2
O
(2)酸度:酸度过低,KMnO
4易分解为MnO
2
;酸度过高,会促使H
2
C
2
O
4
分解,一
般滴定开始时的酸度应控制在~1mol/L。
(3)滴定速度:开始滴定时的速度不宜太快,否则加入的KMnO
4
溶液来不
及与C
2O
4
-反应,即在热的酸性溶液中发生分解反应。
(4)催化剂:开始加入的几滴KMnO
4
溶液褪色较慢,随着滴定产物Mn2+的
生成,反应速率逐渐加快。
因此,可于滴定前加入几滴MnSO
4
作为催化剂。
(5)指示剂 KMnO
4自身可作为滴定时的的指示剂,但使用浓度低至LKMnO
4
溶液作为滴定剂时,应加入二苯胺磺酸钠或1,10-邻二氮非-Fe2+等指示剂来确
定终点。
(6)滴定终点用KMnO
4
溶液滴定至终点后,溶液中出现的分红色不能持
久,这是因为空气中的还原性的气体和灰尘都能使MnO
4
-还原,使溶液的分红色逐渐消失。
所以,滴定时溶液中出现的分红色如在~1min内不褪色,就可认为
已经达到滴定终点。
2、操作步骤
(1)KMnO
4
标准溶液(L)的配制:称取,溶于400ml
新煮沸放冷的蒸馏水中,置棕色玻璃瓶,摇匀,暗处放置7~14天,用垂熔玻璃
漏斗,存于另一棕色玻璃瓶中。
(2)KMnO
4
标准溶液(L)的标定:精密称取在105℃干燥至恒
重的基准物Na
2C
2
O
4
约,置锥形瓶中,加入新鲜蒸馏水50ml加热使溶解,加入
3mol/LH
2SO
4
15ml,摇匀,水浴加热至约75℃,逐渐缓慢加入数滴KMnO
4
标准溶液,
并充分振摇,待紫红色褪去后,可加快滴定速度,近终点时又须减慢滴定速度,至溶液显粉红色并保持30s不褪即为终点。
当滴定终了时,溶液温度不低于55℃。
四、结果计算
M
Na2C2O4
=
3、注意事项
(1)滴定完成时,溶液温度应不低于55℃,否则反应速度慢而影响终点的
观察与准确性。
操作中不要直火加热或使溶液温度过高,以免H
2C
2
O
4
分解。
(2)开始滴定时反应速度较慢,所以要缓慢滴加,待溶液中产生了Mn2+后,由于Mn2+对反应的催化作用,使反应速度加快,这时滴定速度可加快;但注意仍不能过快。
否则来不及反应的KMnO
4
在热的酸性溶液中易分解。
近终点时,反应物浓度降低,反应速度也随之变慢,须小心缓慢滴入。
(3)KMnO
4
溶液受热或受光照将发生分解:
分解产物MnO
2
会加速此分解反应。
因此配好的溶液应贮存于棕色瓶中。
并置
于冷暗处保存。
(4)KMnO
4
在酸性介质中是强氧化剂,滴定到达终点的粉红色溶液在空气中放置时,由于和空气中的还原性气体和灰尘作用而逐渐褪色。
4、思考题
(1)在配制KMnO
4
标准溶液时应注意哪些问题为什么
(2)用Na
2CO
3
标定KMnO
4
标准溶液的过程中,加酸、加热和控制滴定速度的
目的是什么
(3)为什么用硫酸控制溶液的酸度。