高锰酸钾标准溶液配制和标定
(整理)实验一__高锰酸钾标准溶液的配制与标定.
实验一高锰酸钾标准溶液的配制与标定一、实验目的1.了解KMnO4标准溶液的配制和保存条件。
2.了解自身指示剂和自动催化的原理。
3. 掌握用草酸钠作基准物标定高锰酸钾浓度的原理、方法及滴定条件。
二、实验原理（一）高锰酸钾标准溶液的配制：间接配制法（原因：高锰酸钾中含有二氧化锰等还原性杂质；高锰酸钾在水溶液中的自动分解；高锰酸钾见光易分解）配制步骤：1．称取稍多于理论计算量的高锰酸钾（如配制0.02mol/L溶液1L则需称取3.3～3.5g）；2．用煮沸的冷却的蒸馏水溶解称好的高锰酸钾，以除去水中的还原性物质；3．将配好的高锰酸钾溶液煮沸，保持微沸1小时，然后放置2～3天，使溶液中的各种还原性全部与高锰酸钾反应完全；用微孔玻璃漏斗或古氏磁坩埚将溶液中的沉淀过滤去；配好的高锰酸钾溶液应于棕色瓶中暗处保存。
待标定。
（二）高锰酸钾标准溶液的标定：基准物法--以草酸钠用得最多。
1．标定原理：2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O（自身批示剂）反应条件：（1）温度：75～85℃（2）酸度：0.5--1.0mol/LH2SO4（3)滴定速度：与自动催化反应相适应（先慢后快再慢）（4）终点：粉红色稳定30秒（4 KMnO4 + 6 H2SO4= 2K2SO4 + 4MnSO4 + 6H2O + 5O2↑）2．计算224422442(Na C O)10005(KMnO)(Na C O)(KMnO)mcM V创=´三、试剂与仪器仪器：分析化学实验常用仪器、烘干箱、称量瓶、电子天平、干燥器、水浴锅或电炉等;试剂：基准物Na2C2O4、3mol/L H2SO4溶液、KMnO4固体四、实验步骤（一）KMnO4标准溶液配制称取KMnO4固体1.0g于小烧杯中，用水分数次溶解（每次加水30mL溶解,复重操作直到完全溶解）后转移至500mL烧杯中，用水稀释至300mL。
转入棕色试剂瓶中，在暗处静置1~2后，过滤备用。
高锰酸钾标准溶液配制和标定
高锰酸钾标准溶液的配制与标定一、实验目的1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法与保存条件。
2.掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。
二、实验原理市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2与其她杂质,如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等;另外,蒸馏水中常含有少量的有机物质,能使KMnO4还原,且还原产物能促进KMnO4自身分解,分解方程式如下:2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH-见光就是分解更快。
因此, KMnO4的浓度容易改变,不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液,必须正确的配制与保存,如果长期使用必须定期进行标定。
标定KMnO4的基准物质较多,有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4与纯铁丝等。
其中以Na2C2O4最常用,Na2C2O4不含结晶水,不宜吸湿,宜纯制,性质稳定。
用Na2C2O4标定KMnO4的反应为:2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点,称为自身指示剂。
三、实验试剂1．KMnO4(A、R、), 2、Na2C2O4(A、R、), 3、H2SO4(3mol/L)。
五、实验步骤1.高锰酸钾标准溶液的配制在台秤上称量1、0g 固体KMnO4,置于大烧杯中,加水至300mL(由于要煮沸使水蒸发,可适当多加些水),煮沸约1小时,静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤,滤液装入棕色细口瓶中,贴上标签,一周后标定。
保存备用。
2.高锰酸钾标准溶液的标定用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液准确称取0、13~0、16g基准物质Na2C2O4三份,分别置于250mL的锥形瓶中,加约30mL 水与3mol·L-1H2SO410mL,盖上表面皿,在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80℃(刚开始冒蒸气的温度),趁热用高锰酸钾溶液滴定。
开始滴定时反应速度慢,待溶液中产生了Mn2+后,滴定速度可适当加快,直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
高锰酸钾标准溶液的配制和标定一、前言。
高锰酸钾标准溶液是化学分析实验室常用的一种标准溶液，用于分析测定水样中的还原性物质。
配制和标定高锰酸钾标准溶液是化学分析实验室中的基础实验之一，本文将详细介绍高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。
二、配制高锰酸钾标准溶液。
1. 实验仪器和试剂准备。
（1）实验仪器，量瓶、烧杯、磁力搅拌器、PH计等。
（2）试剂，高锰酸钾、硫酸、蒸馏水等。
2. 配制步骤。
（1）取一定质量的高锰酸钾，加入少量蒸馏水中搅拌，直至完全溶解。
（2）将溶解后的高锰酸钾溶液定容至量瓶刻度线，摇匀得到高锰酸钾初始溶液。
（3）将高锰酸钾初始溶液稀释至所需浓度，得到高锰酸钾标准溶液。
三、标定高锰酸钾标准溶液。
1. 实验仪器和试剂准备。
（1）实验仪器，比色皿、分光光度计等。
（2）试剂，氧化剂、还原剂等。
2. 标定步骤。
（1）取一定量的还原剂，加入比色皿中。
（2）向比色皿中加入适量高锰酸钾标准溶液，使溶液中的高锰酸钾过量。
（3）在溶液中加入氧化剂，使高锰酸钾与还原剂反应生成氧气，溶液颜色由紫色变为无色。
（4）用分光光度计测定溶液吸光度，根据吸光度值计算高锰酸钾标准溶液的浓度。
四、注意事项。
1. 配制高锰酸钾标准溶液时，应注意高锰酸钾的溶解度，避免加入过量蒸馏水导致溶液浓度不准确。
2. 标定高锰酸钾标准溶液时，应注意还原剂的用量和氧化剂的选择，以保证反应的准确性。
3. 实验中应注意安全，避免高锰酸钾与还原剂的直接接触，避免产生有毒气体。
五、结语。
本文介绍了高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法，希望能对化学分析实验室的工作人员有所帮助。
在进行配制和标定时，应严格按照实验步骤进行操作，确保实验结果的准确性和可靠性。
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
高锰酸钾标准溶液是常用标准溶液之一，其pH值通常在10.0以上，在很多污染检测中都有重要作用。
标准溶液的配制和标定可以帮助实验室快速准确地进行污染检测，因此技术人员要具备良好的实验技能。
标准溶液的配制和标定程序可分为以下几步：
1.准备所需的试剂，包括精确称取的高锰酸钾和标准品，以及高纯水;
2.将试剂按照配比摩尔比或制得的质量分数稀释到恰当的浓度，量取的体积取决于最终使用的比色片的容量大小;
3. 用高纯水稀释至0.5 mol/L，并调整溶液的pH值为10.0。
1.用三种不同浓度的标准溶液进行标定，标准液分别为1.00、
2.00、
3.00 mol/L;
2. 准备三种不同浓度的、以及同一批次的比色片，核对标签的比色片的线性浓度梯度;
3.将1.00 mol/L的标准溶液倒入已核对比色片的1 cm2容积位置，振荡搅拌近乎平面比色，比色片上1 cm2位置应能够准确地测量出其pH值和比色强度;
4.重复上述步骤，同时测量其余两种浓度的比色结果，得出线性比色曲线；
5. 根据该线性比色曲线，将实际需要用到的高锰酸钾测量标定成其对应的pH值和比色强度。
以上便是高锰酸钾标准溶液的配制和标定的实验程序。
从上述操作步骤来看，实验人员在进行标准溶液的配制和标定前，应该提前准备好仪器和试剂，严格按照步骤操作，确保最终得到的标准溶液的浓度和pH值的准确性，使用它们进行检查时，能取得精确准确的测量结果。
高锰酸钾标准溶液的配制与标定
高锰酸钾标准溶液的配制与标定1 试剂1.1 高锰酸钾。
1.2 草酸钠（基准试剂）。
1.3 0.1N硫代硫酸钠标准溶液。
1.4 4N硫酸。
1.5 浓硫酸。
1.6 碘化钾。
1.51%淀粉指示剂（见附录4）2 操作步骤2.1 0.1N高锰酸钾标准溶液的配制与标定：2.1.1 配制：称取3.3g高锰酸钾溶于1050ml蒸馏水中，缓慢煮沸15～20min，冷却后于暗处密闭保存两周。
以“4号”玻璃过滤器过滤，滤液贮存于具有磨口塞的棕色瓶中。
2.1.2 标定：1）以草酸钠作基准标定：称取于105～110℃烘至恒重的基准草酸钠0.2g（准确至0.2mg），溶于100ml蒸馏水中，加8ml浓硫酸，用50ml滴定管以0.1N高锰酸钾溶液滴定，近终点时，加热至65℃，继续滴定至溶液所呈粉红色保持30s。
同时做空白试验。
高锰酸钾标准溶液的当量浓度（N）按下式计算：GN=———————（a-b）×0.06700式中G——草酸钠的重量，g；a——标定是消耗高锰酸钾的体积，ml；b——空白试验时消耗高锰酸钾溶液的体积，ml；0.06700——每毫克当量草酸钠（Na2C2O4）的克数。
2 ) 0.1N硫代硫酸钠标准溶液标定：取20.00ml待标定的高锰酸钾溶液，加2g 碘化钾及20ml4N硫酸，摇匀，于暗处放置5min。
加150ml蒸馏水，用0.1N 硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴到溶液呈淡黄色时，加1ml1.0%淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。
高锰酸钾标准溶液的当量浓度（N）按下式计算：a×N1N=———V式中a——消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；N1——硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度；V——高锰酸钾溶液的体积，ml。
2.2 0.01N高锰酸钾标准溶液的配制与标定：取0.1N高锰酸钾标准溶液，用煮沸后冷却的二次蒸馏水稀释至10倍制得。
其浓度不需标定，由计算得出。
【注释】10.01N高锰酸钾标准溶液的浓度容易改变，应在使用时配制。
高锰酸钾标准溶液的配制与标定
一、实验目的
掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件； 掌握以Na2C2O4为基准物质标定KMnO4标准溶液的原
理和方法。
二、实验原理
KMnO4 试剂不能直接配制标准溶液
KMnO4 试剂常含有杂质；与去离子水 中常含有的少量有机物反应，且生成物 会促进KMnO4分解；在光、热等条件下 不稳定，会分解变质。
2MnO4 5C2O42 16H 75~85 oC 2Mn2 10CO2 8H2O
反应条件（三度一点）:
温度： 75~850C 低—反应慢, 高—H2C2O4分解( + )
酸度： 滴定开始时酸度在0.5～１mol·L-1H2SO4 低—分解MnO2 ( - ), 高—H2C2O4分解( + )
滴定速度：慢 → 快 → 慢 快—KMnO4来不及反应而分解( - )
滴定终点：自身指示剂
Mn2+自身催化剂
粉红色不能持久
6
KMnO4溶液
? 指示剂：自身指示剂
Na2C2O4
三、试剂及仪器
试剂： Na2C2O4基准物质 H2SO4(1+5) 0.02mol•L-1KMnO4溶液
KMnO4
仪器：
分析天平、干燥器、称量瓶、水浴锅、 锥形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、 洗瓶。
250 mL锥形瓶
至微红色 30s不褪色为终点
六、问题与讨论
KMnO4溶液的配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤， 问能否用滤纸过滤？为什么？
用Na2C2O4标定KMnO4溶液时，应注意哪些重要的 反应条件？
KMnO4标准溶液的配制方法
粗称一定量KMnO4溶于水
微沸约1h 充分氧化还原物质
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
高锰酸钾标准溶液的配制和标定一、实验目的。
本实验旨在掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法，以及了解其在化学分析中的应用。
二、实验原理。
1. 高锰酸钾标准溶液的配制。
高锰酸钾标准溶液的配制一般采用称量法或稀释法。
其中，称量法是将一定质量的高锰酸钾溶解于水中，配制成一定容积的标准溶液；稀释法是将高浓度的高锰酸钾溶液逐步稀释至一定浓度。
2. 高锰酸钾标准溶液的标定。
高锰酸钾标准溶液的标定一般采用还原法。
将一定量的含氧还原剂（如氧化亚铁溶液）逐渐加入高锰酸钾标准溶液中，直至产生淡粉色的终点。
三、实验步骤。
1. 高锰酸钾标准溶液的配制。
（1）称量法，取一定质量的高锰酸钾溶解于水中，配制成一定容积的标准溶液。
（2）稀释法，将高浓度的高锰酸钾溶液逐步稀释至一定浓度。
2. 高锰酸钾标准溶液的标定。
（1）准备含氧还原剂，称取一定质量的氧化亚铁溶液。
（2）标定高锰酸钾标准溶液，将氧化亚铁溶液逐渐加入高锰酸钾标准溶液中，直至产生淡粉色的终点。
四、注意事项。
1. 配制高锰酸钾标准溶液时，应注意溶解度和溶液的稳定性，避免溶液浓度不准确。
2. 在标定高锰酸钾标准溶液时，应注意还原剂的加入速度，避免产生误差。
3. 实验操作中应注意安全，避免高锰酸钾的接触和吸入，避免产生危险。
五、实验结果记录与分析。
根据实验操作所得数据，计算出高锰酸钾标准溶液的浓度，并分析实验误差。
六、实验结论。
通过本次实验，我们成功掌握了高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法，了解了其在化学分析中的应用，为日后的实验操作提供了基础和经验。
七、参考文献。
[1] 《化学实验技术与方法》，XXX，XXX出版社，2010。
[2] 《高等学校化学实验教程》，XXX，XXX出版社，2008。
以上就是高锰酸钾标准溶液的配制和标定的文档内容，希望对您有所帮助。
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
高锰酸钾标准溶液的配制和标定在实验室里，配制和标定高锰酸钾标准溶液就像做一道美味的菜，讲究的是材料、火候和手法。
首先，我们得知道高锰酸钾是什么。
它是一种紫色晶体，广泛用于化学分析中，特别是作为氧化剂。
在日常生活中，它也被用作消毒剂，简直是个“万金油”。
好，接下来就让我们一起动手，把这道“菜”做出来吧！1. 材料准备1.1 高锰酸钾晶体首先，我们需要准备高锰酸钾的晶体。
别小看这些小小的紫色颗粒，它们可是不容小觑的哦。
想象一下，它们就像是厨房里的调味料，缺了它们，整个实验就没有味道了。
我们通常会需要一定质量的高锰酸钾，具体要多少呢？这得根据你的实验要求来定，但一般在几克之间，具体的量可以用天平称出来，切忌“一言堂”，记得量好每一克。
1.2 溶剂与器具除了高锰酸钾，我们还需要蒸馏水来作为溶剂。
对，没错，就是那种清澈见底的水，只有它才能将高锰酸钾完美溶解。
再来，别忘了量筒、烧杯、玻璃棒等实验器具，这些可是我们配制过程中不可或缺的“好帮手”。
记得检查这些器具是不是干净哦，脏的器具会影响实验结果，就像做菜前要洗干净锅一样。
2. 配制标准溶液2.1 溶解高锰酸钾现在，咱们开始配制溶液。
首先，把称好的高锰酸钾晶体放入烧杯中，接着缓缓加入蒸馏水。
这里有个小技巧，就是要边加水边搅拌，确保高锰酸钾完全溶解。
这就像是搅拌汤一样，要搅拌得均匀才行。
等到水面呈现出漂亮的紫色，嘿，恭喜你，你的高锰酸钾溶液就做好啦！可别急着用，咱们还要标定呢。
2.2 标定溶液浓度标定是一个关键步骤，关系到你后续实验的准确性。
我们通常用一些标准物质，比如亚硫酸钠，来进行滴定。
首先，取一定量的亚硫酸钠溶液，加入滴定管中，接着慢慢往高锰酸钾溶液里滴。
随着颜色的变化，你要时刻观察，滴到颜色刚好由紫色变成无色时，就是终点。
这一步可要小心谨慎，不然可就前功尽弃了。
3. 实验注意事项3.1 安全第一在整个配制和标定的过程中，安全是第一位的。
高锰酸钾虽然很好用，但它的氧化性也很强，处理时一定要佩戴好手套和护目镜，保护好自己。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
高锰酸钾标准溶液的配制和标定一、实验目的1．了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。
2．掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。
二、实验原理市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等；另外，蒸馏水中常含有少量的有机物质，能使KMnO4还原，且还原产物能促进KMnO4自身分解，分解方程式如下：2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH-见光是分解更快。
因此， KMnO4的浓度容易改变，不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液，必须正确的配制和保存，如果长期使用必须定期进行标定。
标定KMnO4的基准物质较多，有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4和纯铁丝等。
其中以Na2C2O4最常用，Na2C2O4不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳定。
用Na2C2O4标定KMnO4的反应为：2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。
三、实验试剂1．KMnO4（.）， 2. Na2C2O4（.），（3mol/L）。
五、实验步骤1．高锰酸钾标准溶液的配制在台秤上称量1.0g 固体KMnO4，置于大烧杯中，加水至300mL（由于要煮沸使水蒸发，可适当多加些水），煮沸约1小时，静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤，滤液装入棕色细口瓶中，贴上标签，一周后标定。
保存备用。
2．高锰酸钾标准溶液的标定用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液准确称取~0.16g基准物质Na2C2O4三份，分别置于250mL的锥形瓶中，加约30mL水和3mol·L-1H2SO410mL，盖上表面皿，在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80℃（刚开始冒蒸气的温度），趁热用高锰酸钾溶液滴定。
开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可适当加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。
根据Na2C2O4的质量和消耗KMnO4溶液的体积计算KMnO4浓度。
用同样方法滴定其它二份Na2C2O4溶液，相对平均偏差应在％以内。
六、注意事项1．蒸馏水中常含有少量的还原性物质，使KMnO4还原为MnO2·nH2O。
市售高锰酸钾内含的细粉状的MnO2·nH2O能加速KMnO4的分解，故通常将KMnO4溶液煮沸一段时间，冷却后，还需放置2~3天，使之充分作用，然后将沉淀物过滤除去。
2．在室温条件下，KMnO4与C2O4-之间的反应速度缓慢，故加热提高反应速度。
但温度又不能太高，如温度超过85℃则有部分H2C2O4分解，反应式如下：H2C2O4=CO2↑+CO↑+H2O3．草酸钠溶液的酸度在开始滴定时，约为1mol·L-1滴定终了时，约为·L-1，这样能促使反应正常进行，并且防止MnO2的形成。
滴定过程如果发生棕色浑浊（MnO2），应立即加入H2SO4补救，使棕色浑浊消失。
4．开始滴定时，反应很慢，在第一滴KMnO4还没有完全褪色以前，不可加入第二滴。
当反应生成能使反应加速进行的Mn2+后，可以适当加快滴定速度，但过快则局部KMnO4过浓而分解，放出O2或引起杂质的氧化，都可造成误差。
如果滴定速度过快，部分KMnO4将来不及与Na2C2O4反应，而会按下式分解：4MnO4-+4H+====4MnO2+3O2↑+2 H2O5．KMnO4标准溶液滴定时的终点较不稳定，当溶液出现微红色，在30秒钟内不褪时，滴定就可认为已经完成，如对终点有疑问时，可先将滴定管读数记下，再加入1滴KMnO4标准溶液，发生紫红色即证实终点已到，滴定时不要超过计量点。
6．KMnO4标准溶液应放在酸式滴定管中，由于KMnO4溶液颜色很深，液面凹下弧线不易看出，因此，应该从液面最高边上读数。
七、实验数据处理参考表格：八、实验结果分析硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定一.目的1. 掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件。
2. 了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法。
3. 掌握间接碘法进行的条件。
二.原理一般都含有少量杂质, 如 S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等,同时还容易风化和潮解, 因此不能直接配制成准确浓度的溶液,只能是配制成近似浓度的溶液,然后再标定。
Na2SO3溶液易受空气微生物等的作用而分解。
首先与溶解的CO2的作用:Na2S2O3在中性或碱性滴液中较稳定,当pH<时,溶液含有的CO2将其分解:Na2SO3+H2CO3=NaHSO3+NaHCO3+S↓此分解作用一般发生在溶液配制后的最初十天内。
由于分解后一分子Na2SO3变成了一个分子的NaHSO3,一分子Na2SO3和一个碘原子作用,而一个分子NaHSO3能和二个碘原子作用,因此从反应能力看溶液浓度增加了。
(以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢减少)。
在pH9－10间硫代硫酸盐溶液最为稳定,如在Na2SO3溶液中加入少量Na2CO3时,很有好处。
其次空气的氧化作用:2 Na2SO3+O2←2Na2SO4+2S↓使Na2SO3的浓度降低。
微生物的作用是使Na2SO3分解的主要因素。
为了减少溶解在水中的CO2和杀死水中的微生物, 应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量的Na2CO3,使其浓度约为%,以防止Na2SO3分解。
日光能促使Na2S2O3溶液分解,所以Na2S2O3溶液应贮于棕色瓶中,放置暗处,经7～14天后再标定。
长期使用时,应定期标定, 一般是二个月标定一次。
标定Na2S2O3溶液的方法,经常选用KIO3,KBrO3,或K2Cr2O 7等氧化剂作为基准物,定量地将I-氧化为I2,再按碘量法用Na2S2O3溶液滴定:IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2OBrO3-+6I-+6H+=3I2+3H2O+Br-Cr2O7-+6I-+14H+=2Cr3++3I2++7H2OI 2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI使用KIO3和KBrO3作为基准物时不会污染环境。
三.试剂1. 0.1mol·L-1 Na2SO3溶液的配制:称取12.5g Na2SO3·5H2O置于400ml烧杯中,加入200ml新煮沸的冷却蒸馏水,待完全溶解后,加入,然后用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至500ml,保存于棕色瓶中,在暗处放置7～14天后标定2. 基准试剂KIO33. 20%KI溶液4. ·L-1H2SO4溶液5. %淀粉溶液: 2g淀粉加少量水搅匀 , 把得到的浆状倒入1000ml正在沸腾的蒸镏水中,继续煮沸至透明。
四.步骤方法一:准确称取基准试剂KIO3若干克于250ml烧杯中,加入少量蒸馏水溶解后,移入250ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
用移液管吸取上述标准溶液于250ml 锥形瓶中 , 加入20%KI溶液5ml和·L-1H2SO4溶液5ml,以水稀释至100ml,立即用待标定的Na2SO3溶液滴定至淡黄色,再加入5ml %淀粉溶液,继续用Na2SO3溶液滴定至蓝色恰好消失,即为终点。
方法二:准确称取基准试剂K2Cr2O7若干克于250ml烧杯中,加入少量蒸馏水溶解后,移入250ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀.用移液管吸取上述标准溶液25. 00ml 于250ml 锥形瓶中加5ml(1+1)HCl,5ml20%KI溶液,盖上表面皿,在暗处放5分钟后,加100ml水,盖上表面皿,在暗处放5分钟后,加100ml水,用待标定的Na2SO3溶液滴定至淡黄色,再加入5ml %淀粉溶液, 滴至溶液呈亮绿色为终点.若选用KBrO3作基准物时,其反应较慢,为加速反应需增加酸度,必须改为取1mol·L-1H2SO4溶液5ml并在暗处放置5min 使反应进行完全。
碘标准滴定溶液的配制与标定一、实训目的1、掌握碘标准滴定溶液的配制和保存方法。
2、掌握碘标准滴定溶液的标定方法、基本原理、反应条件、操作步骤和计算。
二、实训原理碘可以通过升华法制得纯试剂，但因其升华及对天平有腐蚀性，故不宜用直接法配制I2标准溶液而采用间接法。
可以用基准物质As2O3来标定I2溶液。
As2O3难溶于水，可溶于碱溶液中，与NaOH反应生成亚砷酸钠，用I2溶液进行滴定。
反应式为；该反应为可逆反应，在中性或微碱性溶液中（pH约为8），反应能定量地向右进行，可加固体NaHCO3以中和反应生成的H+，保持pH在8左右。
由于 As2O3为剧毒物，实际工作中常用已知浓度的硫代硫酸钠标准滴定溶液标定碘溶液（用Na2S2O3标准溶液“比较I2”），即用I2溶液滴定一定体积的Na2S2O3标准溶液。
反应为：以淀粉为指示剂，终点由无色到蓝色。
三、试剂l. 固体试剂I2（分析纯）。
2．固体试剂KI（分析纯）。
3．淀粉指示液（5g／L）。
4. 硫代硫酸钠标准滴定溶液（ mol／L）。
四、实训步骤1、碘溶液的配制配制浓度为／L的碘溶液 500mL：称取 6.5g碘放于小烧杯中，再称取 17g KI，准备蒸馏水500mL，将KI分4～5次放入装有碘的小烧杯中，每次加水5～10mL，用玻璃棒轻轻研磨，使碘逐渐溶解，溶解部分转入棕色试剂瓶中，如此反复直至碘片全部溶解为止。
用水多次清洗烧杯并转入试剂瓶中，剩余的水全部加入试剂瓶中稀释，盖好瓶盖，摇匀，待标定。
2、碘溶液的标定（用Na2S2O3标准溶液“比较”）用移液管移取已知浓度的Na2S2O3标准溶液25mL于锥形瓶中，加水25mL，加5mL淀粉溶液，以待标定的碘溶液滴定至溶液呈稳定的蓝色为终点。
记录消耗 I2标准滴定溶液的体积V2。
五、数据处理碘标准滴定溶液浓度按下式计算：思考题1、碘溶液应装在何种滴定管中为什么2、配制I2溶液时为什么要加 KI3、配制I2溶液时，为什么要在溶液非常浓的情况下将I2与KI一起研磨，当I2和KI溶解后才能用水稀释如果过早地稀释会发生什么情况葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定（碘量法）一、实验目的了解碘量法测定葡萄糖含量的方法。
二、原理碘与NaOH作用可生成次碘酸钠(NaIO)，葡萄糖(C 6H 12O 6)能定量地被次碘酸钠(NaIO)氧化成葡萄糖酸(C 6H 12O 7)。
在酸性条件下，未与葡萄糖作用的次碘酸钠可转变成碘(I 2)析出，因此只要用Na 2S 2O 3标准溶液滴定析出的I 2，便可计算出C 6H 12O 6的含量。
其反应如下：⒈ I 2与NaOH作用：I 2 + 2NaOH == NaIO + NaI + H 2O⒉ C 6H 12O 6和NaIO定量作用：C 6H 12O 6 + NaIO == C 6H 12O 7 + NaI⒊ 总反应式：I 2 + C 6H 12O 6 + 2NaOH == C 6H 12O 7 + NaI + H 2O⒋ C 6H 12O 6作用完后，剩下未作用的NaIO在碱性条件下发生歧化反应：3NaIO == NaIO3 + 2NaI⒌ 在酸性条件下：NaIO3 + 5NaI + 6HCl == 3I2 + 6NaCl + 3H2O⒍ 析出过量的I2可用标准Na2SO3溶液滴定：I2 + Na2SO3== Na2S4O6 +2NaI由以上反应可以看出一分子葡萄糖与一分子NaIO作用，而一分子I2产生一分子NaIO，也就是一分子葡萄糖与一分子I2相当。