羧基含量测定
测定羧基含量
1原理: 酸性是羧基最基本的化学性质。
尽管生成缩聚物时羧酸中烃基上的氢被烷基取代，诱导效应使得羧酸中的酸性较羧酸的弱，但其仍呈现弱的酸性，在非质子性溶剂中存在着如下的电离平衡：RCOOH = • RCOO 一 + H + ⑴既然羧酸有酸性就能与碱发生反应而生成盐和水：RCOOH + 0H °RCOO ° + H2O （2）根据这一性质，可用酸碱滴定法来测定羧基含量。
2所需试剂：丁酮，分析纯；氢氧化钠标准溶液，c （氢氧化钠）为O.1mol/L ;氢氧化钾-乙醇标准溶液，c （氢氧化钾）为 0.1 mol/L，按照 GB/T601 2002 制备；盐酸标准溶液，c（ HCl ）为 0.1mol/L，按照 GB/T601 2002 制备；1%酚酞指示剂；15%硫酸镁溶液。
以上试剂均为市售品。
0.1M氢氧化钠标准溶液：量取 5毫升氢氧化钠饱和溶液，注于1000毫升不含二氧化碳的水中，摇匀。
0.1M盐酸标准溶液：量取 9毫升盐酸，注入 1000毫升水中。
氢氧化钾-乙醇标准溶液：称取 7.5 g的氢氧化钾，加100 mL的水，后用900 mL的乙醇稀释至刻度，混匀保存在具塞瓶中静置 24小时后取上层清液标定。
3实验方法将适量样品置于磨口三角瓶中，加入一定量的溶剂，室温下放置一定时间，摇匀，加入酚酞作指示剂，用标准溶液进行滴定。
4结果与讨论：4.1溶解条件的选择：溶剂、溶解时间的选择。
4.2滴定方法的建立4.2.1标准溶液将0.5 g样品置于磨口三角瓶中，加入 20 mL 丁酮，室温下放置24 h,摇匀，加入2〜3滴酚酞作指示剂，用 0.1 mol/L的NaOH标准溶液进行滴定。
结果发现，滴入NaOH溶液后，橡胶重新聚成团状，无法准确滴定。
这是因为溶解于有机溶剂中的线性高分子在加入无机强电解质后，从有机溶剂中析出来凝聚成团所致。
为了使高聚物在溶剂中溶解良好，不呈团状析出，必须引入一种能溶于丁酮又能溶于水的物质。
羧基磁珠羧基含量检测方法
羧基磁珠羧基含量检测方法
羧基磁珠是一种常用于分离和富集蛋白质的工具，其表面包覆有羧基官能团。
羧基磁珠的表面羧基含量是评价其质量的重要指标之一，因为羧基含量的不同会影响到其对蛋白质的结合能力和选择性。
因此，羧基磁珠羧基含量的检测方法十分重要。
常见的羧基磁珠羧基含量检测方法有紫外光谱法、红外光谱法和化学分析法等。
但这些方法存在着一些缺点，如操作复杂、试剂价格昂贵等问题。
近年来，一种基于高效液相色谱法的羧基磁珠羧基含量检测方法被开发出来，其操作简单，结果准确。
该方法的实现基于羧基磁珠表面的羧基可以与苯甲酸酐反应，生成苯甲酸酐羧酸酯。
通过高效液相色谱法，可以测定反应产物中苯甲酸酐羧酸酯的含量，从而确定羧基磁珠表面的羧基含量。
该方法的具体步骤如下：
1. 称取一定量的羧基磁珠，用水或缓冲盐水洗涤干净并离心干燥。
2. 将干燥的羧基磁珠溶于甲醇中，加入苯甲酸酐，缓慢搅拌反应。
反应时间和温度可以根据需要进行调整。
3. 反应结束后，用甲醇洗涤反应产物，并用氮气吹干。
4. 将产物溶于甲醇中，用高效液相色谱法进行检测，测定苯甲酸酐羧酸酯的含量。
需要注意的是，在实际操作中，应尽量避免使用含有水分的溶剂，以免影响反应的进行。
总的来说，基于高效液相色谱法的羧基磁珠羧基含量检测方法具有简单、准确、灵敏等特点，可以为羧基磁珠的质量控制提供有效的手段。
淀粉羧基含量的测定
羧基含量的测定
淀粉糊滴定法
1 原理
含羧基的淀粉用无机酸将羧酸盐转变酸的形式，阳离子和多余的酸用水洗掉，把洗涤后的样品在水中糊化，用标准碱滴定。
2 范围
适用于工业化淀粉和包含羧基集团的淀粉衍生物。
3 仪器
实验室常规仪器
4 试验程序
称取5.0000g或0.1500g（后者用于高氧化度淀粉）（精确至0.0001）于150ml烧杯中，加25ml10.1mol/L HCL，混合物在30min内不断摇动搅拌，然后用G2玻璃砂芯漏斗过滤，用无氮蒸馏水洗至无氯离子为止，将脱灰后的淀粉转移到600ml烧杯中，加300ml蒸馏水，加热煮沸，让其有足够的糊化时间（约5-7min），淀粉糊用0.1mol/LnaOH标准溶液滴定至酚酞终点，消耗的体积为V1
空白：原淀粉于600ml蒸馏水糊化。
趁热滴定至酚酞终点，消耗标准NaOH标准溶液至酚酞终点，消耗标准NaOH体积为V2羧基%=（V1/M1—V2/M2）C×0.045×100
式中：C ------标准氢氧化钠的摩尔浓度
V1------氧化淀粉消耗NaOH量
V2------空白消耗NaOH量
M1------氧化淀粉消耗NaOH用量
M2-------原淀粉消耗NaOH用量
5 允许差
同一样品来你测量之差应小于0.02%，结果保留两位小数。
羧基含量测定
羧基及羟基含量的测定1原理根据Boehm滴定法，NaHCO3只与碳材料表面羧基发生反应，生成二氧化碳和水，碳材料表面的羧基变成羧酸钠。
取一定体积已知浓度的NaHCO3溶液浸泡一定量的CNTs，在磁力搅拌下反应20小时，然后过滤，量取一定体积的滤液，采用已知浓度的盐酸溶液滴定滤液，获得滤液中NaHCO3的浓度。
根据反应前后NaHCO3溶液浓度的变化量以及用于浸泡CNTs的NaHCO3溶液的体积，获得与CNTs表面羧基反应的NaHCO3的量，最后计算出CNTs表面羧基绝对质量百分含量。
2仪器设备及试剂pH计：数字型，精确到0.01pH光电天平：量程100g，精确度0.1mg；磁力搅拌器：3个，转速数字显示，可调；真空烘箱：300℃，300×200×150玻璃锥形瓶：容积100ml，三个酸式滴定管：50ml，一支玻璃量筒：50ml，一支）：分析纯碳酸氢钠（NaHCO3氢氧化钠（NaOH）：分析纯盐酸溶液：分析纯3准备工作（1）盐酸标准溶液的配制与标定，标准浓度为M0；（2）0.05MNaHCO3溶液的配制与标定，真实浓度为M1。
（3）取2g左右CNTs在真空烘箱中170 C下真空干燥2小时，取出后放置在玻璃干燥器中保存备用。
4测试程序4.1空白试验量出20ml浓度为M1的NaHCO3溶液，用标准浓度的盐酸溶液滴定至NaHCO3溶液的pH值等于5.1,记下此时盐酸溶液的用量V0（ml）；4.2CNTs表面羧基的滴定在光电分析天平上称取3份CNTs样品，每份约200mg，真实重量为W(mg)，分别置于三个300ml的锥形瓶中做平行试验。
加入体积V3(约100ml)浓度为M1的NaHCO3溶液,在磁力搅拌器上搅拌反应20小时。
锥形瓶口用滤纸密封确保反应生成的CO2气体顺利排出。
然后过滤，取体积为V2的滤液与50ml锥形瓶中，用标准浓度的盐酸溶液滴定。
滴定操作在磁力搅拌器上进行，用pH计测量溶液的pH值变化，指示滴定终点。
羧基磁珠羧基含量检测方法
羧基磁珠羧基含量检测方法羧基磁珠是一种广泛应用于生物分析和生物制备领域的功能纳米材料，其表面可以修饰不同类型的羧基官能团，用于特异性结合和富集目标分子。
准确测定羧基含量对于评估羧基磁珠质量和性能非常重要。
以下是关于羧基磁珠羧基含量检测方法的10条详细描述。
1. 红外光谱法：利用红外光谱技术可以识别和定量分析羧基官能团。
通过对磁珠的红外吸收峰进行峰面积或峰高的测量，可以计算出羧基含量。
2. 紫外-可见光谱法：通过测量磁珠溶液在特定波长下的吸收强度，可以估计羧基含量。
常用的的紫外吸收峰为240 nm和290 nm。
3. 比色法：利用某些特定基团与染料之间的化学反应，可以产生显色或吸光度变化。
通过比色法可以间接测定羧基含量。
4. 酸碱滴定法：利用滴定酸碱溶液的化学反应，可以确定羧基磁珠中羧基的含量。
滴定过程中，酸溶液与羧基发生反应，最终pH变化的曲线可以得到羧基的浓度。
5. 酶反应法：通过将磁珠与特定酶底物反应，然后测定产生的底物转化产物的含量，可以间接测定羧基含量。
6. 核磁共振谱法：使用核磁共振技术可以直接测定磁珠中含有羧基的量。
通过测定特定核素的峰的面积或峰的积分强度，可以得出羧基的含量。
7. 离子色谱法：利用离子色谱仪分析羧基磁珠中阳离子或阴离子的含量。
该方法适用于含有可离子化的羧基官能团的磁珠。
8. 电导法：通过测量羧基磁珠溶液的电导率，可以间接测定羧基的含量。
羧基的含量与溶液的电导率呈正相关。
9. 火焰光度法：利用羧基磁珠中特定金属离子的焰光光谱特征，可以间接测定羧基的含量。
该方法适用于含有金属离子的磁珠。
10. 紫外-可见光谱法和化学计量法的联用：通过结合紫外-可见光谱法和特定化学计量法，可以准确确定羧基的含量。
先使用紫外-可见光谱法估计含量，然后用化学计量法进行校正。
羧甲基纤维素羧基含量测定方法
羧甲基纤维素羧基含量测定方法
一、测定原理
羧甲基纤维素（CMC）呈阴离子性，其化学结构中含有相当数量的羧基，通过化学反应可以将羧甲基纤维素中的羧基转化为甲酸，并将甲酸化成二氧化碳和水。
根据产生的二氧化碳的数量，可以计算出羧甲基纤维素中羧基的含量。
二、实验步骤
1、制备0.05mol/L NaOH溶液：用精密天平称取0.2g NaOH，溶解于1000mL去离子水中，制备0.05mol/L NaOH溶液。
3、称取羧甲基纤维素样品：称取1.0g羧甲基纤维素样品，加入研钵中。
4、加入NaOH溶液：用滴定管向研钵中加入15mL 0.05mol/L NaOH溶液，搅拌均匀，静置15min。
6、进行酸度滴定：用0.1mol/L NaOH溶液进行酸度滴定，并记录所加入的NaOH溶液体积。
7、计算含量：根据所用的0.1mol/L NaOH溶液体积计算出羧基含量，并以%表示。
三、实验注意事项
1、所用的NaOH、HCl溶液必须分别校准浓度。
2、NaOH、HCl溶液滴定过程中必须慢慢滴加，尤其是在接近滴定终点时，必须小心滴加。
3、实验中必须戴手套，避免溶液误触眼睛或皮肤。
4、实验结束时，必须将实验室设备及废液妥善处理。
核磁共振内标法定量分析丁二酰化天然多糖的羧基含量
核磁共振内标法定量分析丁二酰化天然多糖的羧基含量发表时间：2013-04-15T14:23:29.640Z 来源：《医药前沿》2013年第6期供稿作者：王莺[导读] 天然多糖是由醛糖或葡萄糖胺通过糖苷键连接成的高分子化合物，主要来源于动物、植物等王莺（南方医科大学基础医学院肿瘤研究所 510515)【摘要】目的：探索核磁共振内标法定量分析丁二酰化天然多糖的羧基含量方法。
方法：基于天然多糖核磁共振氢谱主要集中在化学位移δ3～6 ppm之间，而在低场δ7～10 ppm范围内没有任何干扰，因此我们通过引入在低场δ7～10 ppm有信号的吡啶为内标，以吡啶对位上H （δ8ppm）的积分面积为1，与丁二酰化天然多糖的丁二酰基的积分面积进行比较，计算出定量样品中丁二酰基的含量，进而推导出引入羧基含量。
同时进行重复性和稳定性试验，测试该方法的实用性，并与气相色谱法进行对比。
结果：应用核磁共振内标法能够成功测出丁二酰化肝素和丁二酰化葡聚糖中引入羧基的含量。
重复性和稳定性试验表明，该方法具有稳定和灵敏的检出能力，与气相色谱法测定的结果基本相符，该方法简便易行，结果准确度高，是一个值得推广的定量方法。
【关键词】定量分析核磁共振氢谱内标法丁二酰化天然多糖羧基【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2013）06-0014-02天然多糖是由醛糖或葡萄糖胺通过糖苷键连接成的高分子化合物，主要来源于动物、植物等，具有多种生物学功能，如免疫调节、抗感染、抗肿瘤、抗凝血、降血糖和抗病毒等功能，同时由于其优良的生物相容性和生物降解性，进一步扩大了它的应用范围[1]。
多糖分子中含有富含-NH2，-OH，可通过降解、硫酸酯化、酰基化、烷基化等引入活性官能团，而这些化学修饰的多糖，一方面能够通过引入的基团，增强其生物活性，另一方面还可能赋予其新的生物活性，因此化学修饰的多糖已经成为多糖研究的热点之一[2]。
一种快速检测纸浆羧基含量的方法
浆样１ １的制备：向１５ ｇ绝干浆样２中添加１．５
Ｌ
ｍｏｌ／Ｌ的ＮａｌＯ。溶液。混合物在黑暗中于２０。Ｃ条
ｏｍ一９３
件下磁力搅拌混合１２ ｈ，然后过滤并用蒸馏水洗涤
标准方法（以下简称ＴＡＰＰＩ方法）测定的结果进行
比较。
至浆样ｐＨ值约为７。
浆料１２的制备：添加１．５
图３
ⅥＮａＯＨ）／ｍＬ
浆样２的电势滴定曲线
２结果与讨论
用于电势分析的系统按照描述方法组装，所有
数据的收集和分析都在自行开发的ＶＢ程序上进行。 考虑到浆料中的羧基含量较低，为了确定滴
定用ＮａＯＨ溶液的浓度、样品量和用于分散浆料的
Ｗｏｒｌｄ Ｐｕｌｐ ａｎｄ Ｐａｐｅｒ Ｖ０１．３２，Ｎｏ．６ 图４ Ｖ（ＮａＯＨ）／ｍＬ
Ｌ ０．２
ｍｏｌ／Ｌ的ＮａＣＩＯ，溶
液至１５ ｇ绝干浆样ｌｌ中，混合物在黑暗中于２０。Ｃ条
１
实验
件下磁力搅拌混合４８ ｈ，然后过滤并用蒸馏水洗涤 至浆样ｐＨ值约为７。
１．１浆样制备
１．３浆料分析 根据ＴＡＰＰ！方法中描述的步骤和采用自动电势 滴定法测定浆料中的羧基含量。根据文献中描述的
用不同流程漂白的硫酸盐浆（浆样１－－７）是来 自巴西的商品浆。浆样８～１２为对浆样２进行更强烈
后，溶液ｐＨ值在１０ ｓ内的波动应小于０．００２。 在电势滴定过程中，记录每次滴定后滴定液消耗 量和溶液ｐＨ值。缓慢加入滴定液（每次０．１ ３１和１５１个点。根据式（１）计算羧基含量：
ｍＬ），
使滴定曲线标绘有５１个点。浆样１和浆样１２分别有
Ｃ０＿（盏）
式中，Ｃ０为羧基含量（ｍｍｏｌ／（１００ ｇ）浆）， Ⅳ为滴定液浓度（ｍｏｌ／Ｌ），矿为平衡点时滴定液的 消耗量（ｍＬ），Ｍ为绝干浆质量（ｇ）。 根据文献中描述的方法测定漂白浆和氧化浆中 己烯糖醛酸和糖醛酸含量。
pbat端羧基含量
pbat端羧基含量
摘要：
一、pbat 端羧基含量的定义与重要性
二、pbat 端羧基含量的测定方法
三、pbat 端羧基含量对材料性能的影响
四、提高pbat 端羧基含量的方法
五、总结
正文：
一、pbat 端羧基含量的定义与重要性
Pbat（聚丁二酸丁二醇酯）是一种生物降解塑料，具有良好的环保性能。
在pbat 的分子结构中，端羧基是指靠近分子两端的羧基官能团。
端羧基含量是衡量pbat 材料性能的重要指标，影响材料的降解速度、力学性能、熔融指数等。
二、pbat 端羧基含量的测定方法
1.滴定法：通过滴定测定样品中羧基的含量，从而计算端羧基含量。
2.光谱法：利用红外光谱、核磁共振等手段分析样品中羧基的含量。
3.质谱法：通过质谱分析，结合标定曲线计算端羧基含量。
三、pbat 端羧基含量对材料性能的影响
1.降解速度：端羧基含量影响pbat 的降解速度，含量越高，降解速度越快。
2.力学性能：适当的端羧基含量可以提高pbat 的拉伸强度、韧性等力学
性能。
3.熔融指数：端羧基含量与熔融指数呈正相关，含量越高，熔融指数越大。
四、提高pbat 端羧基含量的方法
1.改进生产工艺：优化反应条件，调控催化剂种类和比例，提高反应程度，从而提高端羧基含量。
2.改性：通过化学改性或物理改性方法，引入具有较高羧基含量的物质，提高pbat 端羧基含量。
亚甲基蓝滴定羧基含量
亚甲基蓝滴定羧基含量
亚甲基蓝（Methylene Blue）是一种常用的指示剂和染料。
它
是一种类似于咖啡因的有机化合物，其化学式为
C16H18ClN3S，分子量为319.85 g/mol。
亚甲基蓝可以通过滴定法来确定羧基的含量。
滴定法是一种常用的定量分析方法，通过向含有羧基的溶液中滴加亚甲基蓝溶液，观察溶液颜色的变化来确定羧基的含量。
滴定过程中，初始时溶液呈现蓝色，当滴加亚甲基蓝溶液到溶液中出现颜色变化时，滴定结束。
这时通过滴定的体积可以计算出羧基的含量。
滴定法的具体操作步骤如下：
1. 准备亚甲基蓝溶液：将亚甲基蓝溶于适量的溶剂中，制备一定浓度的溶液。
2. 将含有羧基的溶液加入滴定瓶中。
3. 用滴定管将亚甲基蓝溶液滴加到含有羧基的溶液中，同时轻轻摇晃滴定瓶。
4. 持续滴加，直到溶液颜色发生显著变化。
此时，滴定液滴数即为滴定终点体积。
5. 根据滴定终点体积和溶液中羧基的摩尔浓度可以计算出羧基的含量。
需要注意的是，滴定法只适用于含有羧基的溶液，滴定过程中需要严格控制滴定速度，避免产生误差。
此外，对于含有多个羧基的化合物，需要进行适当的修正，以准确计算羧基的含量。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
羧基含量测定
Document serial number【KKGB-LBS98YT-BS8CB-BSUT-BST108】
羧基及羟基含量的测定
1原理
根据Boehm滴定法，NaHCO
3
只与碳材料表面羧基发生反应，生成二氧化碳和
水，碳材料表面的羧基变成羧酸钠。
取一定体积已知浓度的NaHCO
3
溶液浸泡一定量的CNTs，在磁力搅拌下反应20小时，然后过滤，量取一定体积的滤液，
采用已知浓度的盐酸溶液滴定滤液，获得滤液中NaHCO
3
的浓度。
根据反应前后
NaHCO
3溶液浓度的变化量以及用于浸泡CNTs的NaHCO
3
溶液的体积，获得与
CNTs表面羧基反应的NaHCO
3
的量，最后计算出CNTs表面羧基绝对质量百分含量。
2仪器设备及试剂
pH计：数字型，精确到0.01pH
光电天平：量程100g，精确度0.1mg；
磁力搅拌器：3个，转速数字显示，可调；
真空烘箱：300℃，300×200×150
玻璃锥形瓶：容积100ml，三个
酸式滴定管：50ml，一支
玻璃量筒：50ml，一支
碳酸氢钠（NaHCO
3
）：分析纯
氢氧化钠（NaOH）：分析纯
盐酸溶液：分析纯
3准备工作
（1）盐酸标准溶液的配制与标定，标准浓度为M
；
（2）0.05MNaHCO
3溶液的配制与标定，真实浓度为M
1。
（3）取2g左右CNTs在真空烘箱中170?C下真空干燥2小时，取出后放置在玻璃干燥器中保存备用。
4测试程序
4.1空白试验
量出20ml浓度为M
1的NaHCO
3
溶液，用标准浓度的盐酸溶液滴定至NaHCO
3
溶液的pH值等于5.1,记下此时盐酸溶液的用量V
（ml）；
4.2CNTs表面羧基的滴定
在光电分析天平上称取3份CNTs样品，每份约200mg，真实重量为W(mg)，分别置于三个300ml的锥形瓶中做平行试验。
加入体积V
3
(约
100ml)浓度为M
1的NaHCO
3
溶液,在磁力搅拌器上搅拌反应20小时。
锥形瓶
口用滤纸密封确保反应生成的CO
2气体顺利排出。
然后过滤，取体积为V
2
的滤液与50ml锥形瓶中，用标准浓度的盐酸溶液滴定。
滴定操作在磁力搅拌器上进行，用pH计测量溶液的pH值变化，指示滴定终点。
每次记录pH计读数时等pH值稳定在1分钟内的变化小于0.01pH。
到达滴定终点时消耗标准浓度盐酸的体积为V
1
（ml）。
5羧基百分含量的计算
NaHCO
3溶液浓度M
1
的计算
M 1=M
×V
/20
滤液中NaHCO
3浓度M
2
的计算
M 2=M
×V
1
/V
2
CNTs表面的羧基百分含量：
P
-COOH %=100×45×(M
1
-M
2
)×V
3
/W
=4500×(M
×V
/20-M
×V
1
/V
2
)×V
3
/W
=4500×M
×(V
/20-V
1
/V
2
)×V
3
/W（g/100g）
6CNTs表面的羟基含量滴定
按上述方法滴定：基本假设是，NaOH溶液只与CNTs表面的羧基以及羟基发生反应，而NaHCO
3
只与CNTs表面的羧基发生反应。
在获得CNTs表面的羧基以及羟基总摩尔量以后，扣除CNTs表面的羧基的摩尔数，就可获得CNTs表面的羟基摩尔数，进而计算出CNTs表面的羟基质量百分含量。