DSC法测量煤发热量
《基于DSC的煤自燃倾向性鉴定实验研究》范文
《基于DSC的煤自燃倾向性鉴定实验研究》篇一一、引言煤炭自燃是一种常见的煤炭储存和运输过程中的问题，它不仅对煤炭资源造成浪费，还可能引发严重的环境问题和安全问题。
因此，对煤的自燃倾向性进行鉴定和评估显得尤为重要。
近年来，随着科技的发展，差示扫描量热法（DSC）作为一种新兴的煤自燃倾向性鉴定技术，已经在煤炭领域得到了广泛的应用。
本文将基于DSC的煤自燃倾向性鉴定实验进行研究，以期为煤炭自燃的预防和控制提供理论依据。
二、实验原理及方法DSC是一种基于热力学原理的测量技术，通过测量样品在加热或冷却过程中的热流变化，从而得出样品的热力学参数。
在煤自燃倾向性鉴定中，DSC通过测量煤样在升温过程中的热量变化，判断煤的自燃倾向性。
实验方法主要包括以下几个步骤：首先，选取具有代表性的煤样，制备成DSC实验所需的样品；其次，在DSC设备中进行实验，设置适当的温度范围和升温速率；最后，分析实验数据，得出煤样的自燃倾向性等级。
三、实验结果与分析1. 实验数据通过DSC实验，我们得到了各煤样的热量变化曲线及相关的热力学参数。
这些数据为后续的分析提供了基础。
2. 结果分析根据DSC实验数据，我们可以得出各煤样的自燃倾向性等级。
通过对比不同煤样的自燃倾向性等级，我们可以得出以下结论：不同地区的煤样在自燃倾向性上存在差异；同一地区的煤样，其自燃倾向性也可能因开采、储存等因素而发生变化。
此外，我们还可以通过DSC实验数据，分析煤的自燃机理，为预防和控制煤炭自燃提供理论依据。
四、讨论与展望1. 讨论DSC技术在煤自燃倾向性鉴定中具有较高的准确性和可靠性，能够有效地判断煤的自燃倾向性等级。
然而，DSC实验过程中，样品的制备、实验条件的设置等因素可能对实验结果产生影响。
因此，在实际应用中，我们需要严格控制实验条件，确保实验结果的准确性。
此外，我们还需要进一步研究煤的自燃机理，为预防和控制煤炭自燃提供更有效的措施。
2. 展望随着科技的发展，越来越多的新技术、新方法被应用于煤炭自燃的预防和控制。
《2024年基于DSC的煤自燃倾向性鉴定实验研究》范文
《基于DSC的煤自燃倾向性鉴定实验研究》篇一一、引言煤炭自燃是煤矿安全生产中常见的灾害之一，其危害极大，不仅可能造成资源浪费，还可能引发火灾、瓦斯爆炸等严重事故。
因此，对煤的自燃倾向性进行准确鉴定，对于预防和控制煤矿火灾具有重要意义。
近年来，随着科技的发展，差示扫描量热法（DSC）作为一种新型的煤自燃倾向性鉴定方法，因其高精度、高效率的特点受到了广泛关注。
本文旨在通过DSC实验研究，深入探讨煤的自燃倾向性，为煤矿安全生产提供理论依据。
二、实验原理及方法DSC是一种热分析技术，通过测量样品与参照物在相同温度下的热效应差异，从而得到样品的热力学参数。
在煤自燃倾向性鉴定中，DSC通过测量煤样在加热过程中的热量变化，分析煤样的氧化反应过程及放热特性，进而判断煤的自燃倾向性。
本实验选用不同地区、不同种类的煤样，进行DSC实验。
实验过程中，将煤样置于DSC仪器中，以一定的升温速率进行加热，记录煤样在加热过程中的热量变化。
通过分析煤样的氧化反应过程及放热特性，得出煤样的自燃倾向性。
三、实验结果与分析1. 实验结果通过DSC实验，我们得到了各煤样的热量变化曲线，以及煤样在加热过程中的氧化反应特性。
根据曲线变化，我们可以得出各煤样的自燃倾向性等级。
2. 结果分析（1）煤的自燃倾向性与煤的化学组成、物理结构等密切相关。
通过DSC实验，我们可以深入了解煤的氧化反应过程及放热特性，从而判断煤的自燃倾向性。
（2）不同地区、不同种类的煤自燃倾向性存在差异。
通过DSC实验，我们可以对各种煤样的自燃倾向性进行准确鉴定，为煤矿安全生产提供依据。
（3）DSC实验具有高精度、高效率的特点，能够快速、准确地得出煤样的自燃倾向性等级，为煤矿安全生产提供有力支持。
四、结论与建议1. 结论（1）DSC实验能够准确鉴定煤的自燃倾向性，为煤矿安全生产提供理论依据。
（2）不同地区、不同种类的煤自燃倾向性存在差异，应针对不同煤种采取相应的防范措施。
《2024年基于DSC的煤自燃倾向性鉴定实验研究》范文
《基于DSC的煤自燃倾向性鉴定实验研究》篇一一、引言煤炭自燃是煤炭在开采、运输、储存等过程中常见的灾害现象，对煤矿安全生产和环境造成了严重影响。
煤自燃倾向性鉴定是预防和控制煤炭自燃的重要手段之一。
目前，煤自燃倾向性鉴定主要采用实验室测试方法，其中差示扫描量热法（DSC）因其高灵敏度和高分辨率而被广泛应用于煤自燃倾向性的鉴定。
本文旨在通过基于DSC的煤自燃倾向性鉴定实验研究，深入探讨煤自燃的机理，为煤炭安全储存和预防煤自燃提供科学依据。
二、实验材料与方法1. 实验材料实验所用煤样采自不同矿区，经过粉碎、筛分等处理后得到。
同时，为保证实验数据的可靠性，需对煤样进行干燥处理，以消除水分对实验结果的影响。
2. 实验方法本实验采用DSC法进行煤自燃倾向性鉴定。
DSC法是通过测量物质在加热过程中的热流变化，从而得到物质的热力学参数，如反应热、反应焓等。
在煤自燃倾向性鉴定中，通过DSC法可以测量煤样在加热过程中的氧化放热速率，从而判断煤的自燃倾向性。
具体实验步骤如下：（1）将煤样置于DSC仪器中，设置实验温度范围和升温速率；（2）记录煤样在加热过程中的热流变化；（3）分析热流变化数据，计算煤样的氧化放热速率；（4）根据氧化放热速率判断煤的自燃倾向性。
三、实验结果与分析1. 实验结果通过DSC法对不同矿区的煤样进行自燃倾向性鉴定，得到了各煤样的氧化放热速率。
结果表明，不同矿区的煤样在自燃倾向性上存在差异。
2. 结果分析（1）煤的自燃倾向性与煤的化学组成、物理性质、环境条件等因素密切相关。
DSC法可以通过测量煤样在加热过程中的氧化放热速率，反映煤样的化学反应活性，从而判断煤的自燃倾向性。
（2）本实验结果表明，不同矿区的煤样在自燃倾向性上存在差异，这可能与煤的化学组成、物理性质、环境条件等因素有关。
因此，在煤炭的储存、运输等过程中，应根据煤的自燃倾向性采取相应的安全措施，以防止煤炭自燃事故的发生。
（3）DSC法具有高灵敏度和高分辨率，能够准确测量煤样在加热过程中的热流变化，为煤自燃倾向性鉴定提供了可靠的手段。
煤炭发热量检测方法
煤炭发热量检测方法嘿，朋友们！今天咱就来唠唠煤炭发热量检测方法这个事儿。
你说这煤炭啊，就像咱家里的粮食一样重要，咱得知道它到底有多厉害，对吧！要检测煤炭发热量，首先得有个专门的设备，就好像厨师得有口好锅才能做出美味佳肴一样。
这设备就像是个神奇的盒子，能把煤炭的秘密都给挖出来。
然后呢，把煤炭放进去，就像给它安排了个专属小房间。
这时候可不能马虎，得放得恰到好处，不多也不少。
你想想，要是放多了，那不就像吃饭吃撑了难受嘛；要是放少了，又好像没吃饱一样，可不行！接下来，就开始点火啦！这就像给煤炭开了个热闹的派对。
火呼呼地烧起来，煤炭也开始释放它的能量。
就好比一个人开始展示他的本事一样，可带劲了。
在这个过程中，咱得瞪大眼睛看着，可不能走神。
就像看着自己的宝贝在舞台上表演，一点细节都不能错过。
这温度啊，慢慢升起来，就像爬山一样，一步一步往上走。
等这一切都结束了，数据就出来啦！这数据可重要了，就像是考试的成绩单。
咱得仔细看看，这煤炭到底表现得咋样。
要是发热量高，那就像考了个好成绩，让人开心；要是低了，那咱就得找找原因，是不是哪里出了问题呀。
你说这检测煤炭发热量是不是挺有意思的？就跟咱过日子一样，得细心，得认真。
咱不能随随便便就对付过去，得对这煤炭负责呀！不然用的时候出了问题，那可就麻烦大了。
咱再想想，要是没有好好检测煤炭发热量，那不就像做菜不知道放多少盐一样，做出来的菜能好吃吗？肯定不行呀！所以说，这检测可太重要啦，绝对不能小瞧。
总之呢，煤炭发热量检测方法咱可得好好掌握，这可是关系到很多方面的大事呢！咱要像对待好朋友一样对待煤炭，好好检测它，让它发挥出最大的作用。
这样咱的生活才能更美好，不是吗？原创不易，请尊重原创，谢谢!。
差示扫描量热法(DSC)测试方法
DSC测试过程的步骤
样品准备
准备纯净、干燥的样品，并将其放置在DSC样品 舱中。
测量热响应
测量样品与参考样品之间的温差，得出样品的热 性质。
控制升温
以固定的升温速率升温样品，常见的升温速率为 10°C/min。
数据分析
根据热曲线，分析样品的热稳定性、物相转变、 反应动力学等信息。
DSC测试在材料研究中的应用
差示扫描量热法(DSC)测 试源自法差示扫描量热法(DSC)是一种常用的热分析技术，用于测量物质热性质。通过 分析样品在控制升温条件下的热响应，DSC可以提供有关材料的热稳定性、热 传导、物相变化等关键信息。
差示扫描量热法(DSC)测试方法 的原理
DSC通过比较被测样品与参考样品之间的热响应差异来测量热性质。当样品吸 收或释放热量时，DSC测量并绘制样品温度与参考温度之间的差异曲线，从而 提供有关样品热行为的信息。
热效应分析
研究反应的热放热或吸热性质， 评估反应的热稳定性。
聚合反应研究
研究聚合反应的起始温度、聚合 速率等关键参数。
DSC测试在药物研发中的应用
1
药物热性质表征
测量药物在不同温度下的热行为，为药
药物相变分析
2
物配方设计提供基础数据。
研究药物的晶型转变、熔化过程等，影
响药物的稳定性和溶解性。
3
配方优化
1 热稳定性评估
通过测量材料的热分解、熔融温度等参数， 评估材料的热稳定性。
2 相变分析
研究材料的物相变化过程，如晶化、熔化、 聚合等。
3 热导率测量
4 物性表征
通过分析样品的热响应，计算材料的热导率。
了解材料的热膨胀系数、比热容等物理性质。
DSC测试在化学反应中的应用
电厂用煤发热量测定DSC方法研究
要： 发 热量是 表 示煤 质特 性 的主要 指标 之一 ， 同时也是 计 算 火力发 电厂 经济性 指标 的主要 依
据 。本 文采 用 差示扫 描 量热 Ｄ Ｓ Ｃ法 对煤 的发 热量进 行 测 量 ， 将 其 结果 与 国标 （ Ｇ Ｂ ＼ Ｔ ２ １ ３— ２ ０ ０ ８ ） 测 量 结果进 行 比较 ， 并就 坩埚 状 态、 测 量 氛 围 以及 升 温速 率对 测 量 结 果 的影 响 进 行 了讨 论 与 分
基金项 目： 教育部春晖计划项 目（ Ｚ ０ ８ ２ ０ ２ ７ ）
作者简介 ： 韦佳钰 （ １ ９ ８ ９～） ， 女， 贵州贵阳人 ， 硕士研究生 ， 研究方向 ： 电力系统运行 与控制 ， Ｅ ｍ ａ ｉ ｌ ： ｗ ｅ ｉ ｊ ｉ ａ ｙ ｕ ８ １ ２ ＠１ ６ ３ ． Ｃ Ｏ ｍ 通讯作者 ： 钱 进， Ｅ ｍ ａ ｉ ｌ ： ｅ ｅ ． ｊ ｑ ｉ ａ ｎ ＠ｇ ｚ ｕ ． ｅ ｄ ｕ ． ｃ ａ ．
第３ ０卷 第 ４期 ２ ０ １ ３年 ８月
贵州大学学报 （ 自然 科 学 版 ） Ｊ ｏ ｕ ｍａ ｌ ｏ ｆ Ｇ ｕ ｉ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ（ Ｎ ａ ｔ ｕ ｒ ａ ｌ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ｓ ）
Ｖｏ １ ．３ Ｏ ＮＯ ．４
发热量 可 以粗 略推 测 煤 的变 质 程 度 以及 和 变 质 程 度 有 关 的某 些 特 性 ， 如 粘 结性 、 结焦 性 等 。 因此 准
埚 均为 标 准 Ａ １ ０ ，坩 埚 ， 保护 气体为 Ｎ ： ： １ ５ ｍ Ｌ ／ ｍｉ ｎ ． 分 别在 如表 １所示 的实 验条 件下从 ３ ０℃加 热
到９ ０ ０ ｏ Ｃ， 记录 Ｄ Ｓ Ｃ曲线 ， 通 过对 Ｄ Ｓ Ｃ曲线 进行 分 析 可得 到煤 样发 热量 。
煤的发热量测定方法
煤的发热量测定方法
1煤的发热量测定方法
煤是一种重要的可再生能源，主要用于冶炼钢铁和发电，因此煤的发热量是它的重要性质。
一般来说，发热量越大，煤的热值就越高。
由于它具有高热量和低灰分以及便宜和容易获取等特点，使煤被广泛应用于金属冶炼，蒸汽动力和建筑等行业。
煤的发热量测定主要是根据标准《煤炭分析仪器通则》归定的，主要有大气循环法、灼烧法、发泡法和重量法等。
第一种，大气循环法，也称大容积法，是根据热力学法则完成热量测定的方法，它可以测出煤的发热量和灰分的含量。
它的特点是测定快速准确，广泛应用于煤、矿、炭、大自然煤及煤粉中的发热量测定。
第二种，灼烧法，也称容积燃烧法，是一种特殊的燃烧测试方法，通过煤碳灼烧计算煤的发热量。
由于有量热容较大，所测出的发热量参差不齐，数值普遍比实际的低20％至30％。
第三种，发泡法，也称祁灯法，是一种发热量测定法，是根据热量对有机物发生变化来测定发热量的方法，是近年来开发的较新的煤热值测试机。
它的特点是测定结果准确，使用费用低，实验周期短，主要被应用在介观物料中的发热量测试中。
第四种，重量法，它是根据煤热值，通过重量法得到煤热值的一种测定方法，它可以测得煤热值极大、极小及多样化煤样本。
它利用特定煤质量、特定密度发热量精度高，可用于大量样品同时处理，操作简单，但需要比较多的仪器。
以上就是煤的发热量测定的方法，各种测定方法具有不同的特点，其中有较高的准确率。
但是，无论使用哪种测定方法，都要遵循一定的操作规程，小心检查数据，控制误差，以保证测定结果的准确性。
煤中发热量的测定方法
煤中发热量的测定方法1、打开电脑，进入发热量程序。
2、称燃烧皿皮重，在燃烧皿中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（0.9-1.1）g,称准到0.0002g.3、把已经称取煤样的燃烧皿放在氧弹的燃烧皿架上。
4、取一段已知质量的点火丝，把两端分别接在氧弹的两个电极柱上，注意要与电极保持良好接触，勿使点火丝接触燃烧皿，以免形成短路而导致点火失败，同时还要注意防止两电极之间的短接，再把已知质量棉线的一端固定在已连接到两电极柱上的点火丝中间部位，另一端搭接在试样的中间，注意棉线要与试样保持良好接触，棉线要与燃烧皿边缘保持距离。
5、往氧弹壳中加入10ml蒸馏水，把氧弹芯装入氧弹壳，注意避免燃烧皿和棉线的位置因受震动而改变，小心拧紧氧弹盖，往氧弹中缓缓充入氧气，直至压力到（2.8-3.0）MPa，达到压力后的持续充氧时间不得少于15s；如果不小心充氧压力超过3.2MPa，停止试验，放掉氧气后，重新充氧至3.2MPa以下。
6、如密封良好则盖上量热仪盖，在试验窗口上点复位。
7、输入试样编号、试样质量、含硫量、氢、分析水、全水分8、点启动，发热量试验自动进行。
9、约15分钟后试验完毕，量热仪自动显示发热量数据。
10、打开氧弹检查试样点火燃烧是否充分，无误后记录数据。
11、取出氧弹，开启放气阀，放出废气，倒掉废水清洗氧弹，然后放回原位。
12、关闭电脑和量热仪，清理现场。
煤中全硫的测定方法1、按下电源开关，将管式高温炉升温并控制在（1150±10）℃。
2、配制电解液：碘化钾、溴化钾各5g溶于（250-300）mL蒸馏水中，在溶液中加入冰乙酸10mL并搅拌均匀。
3、开动供气泵和抽气泵并将抽气流量调节到1000mL/min，在抽气下，把电解液加入电解池内，开动电磁搅拌器。
4、在瓷舟中放入少量非测定用的煤样，按第6步所述进行终点电位调整试验，如试验结束后库仑积分器的显示值为0，应再次测定，直至显示值不为0。
5、称瓷舟皮重，然后在瓷舟中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（0.05±0.005）g（称准至0.0002g），并在煤样上盖一薄层三氧化钨。
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１） 当曲线两端近似在同一水平线上时， 用线性法 最合理， 当然用其它方法也可以；
图３ １０℃／ｍｉｎ高峰值标准曲线
图５ ２０℃／ｍｉｎ高峰值标准曲线
图４ １０℃／ｍｉｎ低峰值标准曲线
图６ ２０℃／ｍｉｎ低峰值标准曲线
２００８．１０ Ｃ Ｈ ＩＮ Ａ Ｃ Ｅ ＭＥ Ｎ Ｔ ５１
５２ 中国水泥 ２００８．１０
图８ 十二个标样的发热量与面积的对应关系
试验中还发现， 有些煤样的 ＤＳＣ 曲线呈现较严 重的峰形叠加状态（ 图 １０） ， 具有双峰性质， 这可能归 咎于煤燃烧过程的复杂性。对于高挥发分的煤来讲， 在燃烧过程中， 首先析出的是大量的挥发分并进行燃 烧， 随后才是固定碳的燃烧， 因此ＤＳＣ 曲线表现为双 峰状态。这种类型煤的双峰性质， 两峰之间常为连续 过度， 挥发分含量越低， 其过度越不明显。
０
０
以此仪器能定量地测定并自动记录各种热力学 参数（ 热焓、熵和比热等） 。从 ＴＧ－ ＤＳＣ 曲线上可直接 得 到 煤 燃 烧 的 起 始 温 度 、结 束 温 度 、持 续 时 间 、放 热 量、放热强度和重量变化等数据。
３ 方法研究
３．１ 基线的确定 ＤＳＣ 曲线的基线可定义为试样不产生和不消耗
ＲＥＳＥＡＲＣＨ ＆ ＡＰＰＬＩＣＡＴＩＯＮ 应用研究
标样 计算法 １０ 次测定平均值 标准偏差 适用性
ＧＢＷ１１１０２Ｄ
切线
线性 双曲线
６１６３ ５７８９ ５９１２
１４６．７ ２００．７ １１５．９
好
表２ 三种面积计算方法的比较
ＧＢＷ１１１１０Ｄ
ＧＢＷ１１１０４Ｂ
切线
线性 双曲线 切线
线性 双曲线
应用研究 ＲＥＳＥＡＲＣＨ ＆ ＡＰＰＬＩＣＡＴＩＯＮ
煤发热量测定方法的研究
时玉珍
（ 天津水泥工业设计研究院 ３００４００）
摘 要 ： 本 文 采 用 差 示 扫 描 量 热 ＤＳＣ 方 法 ， 通 过 对 环 境 温 度 、升 温 速 率 、面 积 积 分 方 式 、取 值 方 法 、峰 形 、器 皿 形 态 以 及 煤 灰 对 基 线 的 影 响 等 方 面 的 研 究 ， 探 索 出 了 另 一 种 测 量 煤 的 发 热 量 的 方法， 取得了良好的测试结果。 关 键 词 ： 差 示 扫 描 量 热 ＤＳＣ 方 法 ； 煤 的 发 热 量 ； 面 积 积 分 方 式 ； 煤 灰 基 线
ＤＳＣ 曲线表示的是热流量随时间的变化， 它与基 线所构成的峰面积与热焓成正比。ＤＳＣ 软件提供了五 种计算面积的方法， 即线性法、切线法、双曲线法、左 水平开始法和右水平开始法。试验依据曲线的形状，
选择线性法、切线法和双曲线法来计算面积。 当 ＤＳＣ 曲线以水平线结束时， 用线性法计算面
积最为简单快捷， 而且与其他方法差别不大。但实际 上受各种因素影响， ＤＳＣ 曲线往往不是以水平线结束 的， 这时不能用线性法计算面积， 而只能用切线法或 双曲线法。
经大量试验发现， 基线受坩埚的重量、颜色、起始 温度的轻微变化的影响不大， 而与坩埚的底部的形状 紧密相关。坩埚在制造成型过程中， 坩埚底部会有结 节形成， 导致底面不平， 无法与平板热电偶完全接触， 且结节越大， 基线偏离越大。
２００８．１０ Ｃ Ｈ ＩＮ Ａ Ｃ Ｅ ＭＥ Ｎ Ｔ ４９
ＲＥＳＥＡＲＣＨ ＆ ＡＰＰＬＩＣＡＴＩＯＮ 应用研究
ＳＴＡ４０９ＰＣ 综 合 热 分 析 仪 兼 具 热 重 （ ＴＧ） 和 差 示 扫 描 量 热 （ ＤＴＡ 和 ＤＳＣ） 法 ， ＤＳＣ 可 在 程 序 控 制 温 度 下， 通过测试 ΔＴ 信号， 得到 ΔＨ 与 ΔＴ 之间的联系：
! ! ｔ
ｔ
ΔＨ＝Ｋ ΔＨｄｔ"ΔＨ＝ Ｋ（ Ｔ） ΔＨｄｔ
（ １）
２１９４９
０３Ｃ 无烟煤
２５．６９
２８７０５
１２Ａ 无烟煤
２６．０２
２４２３３
０９Ｂ 烟煤
２６．８６
２５６９２
０１Ｆ 烟煤
２９．９７
２８３８３
０８Ｃ 烟煤
３０．４０
２９２８８
１１Ａ 烟煤
３０．８５
２９３１５
建立。对十二种标准样品各进行多次重复测定后， 采 用适当的方法计算出相应的峰面积（ 表 ３） 。
将双峰各自所包含的面积值取权重， 予以计算并 求和， 作为样品的实际热值（ 见表 ４） ， 绘制不同的标 准曲线得到满意的效果。 ３．４．３ 标准曲线的绘制
样 品 称 量 ０．５０００ｍｇ， 升 温 速 率 １０Ｋ／ｍｉｎ， 模 拟 空 气气氛下测定。以面积为横坐标， 热值为纵坐标， 将高 峰值温度区间的标准煤样和低峰值温度区间的标准 煤样分别制作曲线表 ５ 与图 ３ 和表 ６ 与图 ４。
热量时的 ＤＳＣ 曲线。基线在测量中的意义与皮重在 称量中的意义相同。理想的基线应近似为水平线， 但 受仪器结构、操作条件和使用器具等因素的影响， 实 际的基线往往偏离水平线。不论这种偏离有多大， 要 获得准确的测量结果， 必要的前提是基线必须稳定。 ３．１．１ 坩埚对基线的影响
坩埚作为测试过程中承载试样的器皿， 是测试系 统的一部分， 与系统的其它因素共同决定了基线的形 状。在影响基线的诸多因素中， 其它都是确定的或容易 控制的， 唯有坩埚是经常需要更换的， 因而其质量的稳 定性直接关系到基线的稳定性。优质的坩埚应具有较 高的热稳定性， 即在试验中产生或消耗的热量较少。
要消除这种干扰， 基线必须在坩埚带灰的条件下 测定， 而且由于煤灰的性能各不相同， 测定基线时应 采用同一样品的煤灰（ 图 ２） 。 ３．２ 试验条件的确定 ３．２．１ 试验起始温度的确定
通常样品是在室温下称量的， 而试验是在设定温 度下开始的， 这两个温度虽然差别不大， 也足以使感 量为 ２μｇ 的热天平在试验初期变得不稳定， 导致热 重曲线出现少许波动。为了消除这种波动， 测试样品 时使用了 “开始等待到某温度”模式并选取 ４５℃和 ５０℃进行试验。
６８５４ ６５３５ ４４８６ １１９２９ １１９６４ １０４６３ ９０９４ ９０７０ ７７９０
ＧＢＷ１１１０３Ｃ 常温 ４５℃ ５０℃ ９７３７ ９７２６ ７５３５
升温快， 热量释放集中， 散热相对减少， 对高峰值样品 有利， 但因灵敏度下降， 对低峰值样品影响很大。试验 表明， １０℃／ｍｉｎ 好于 ２０℃／ｍｉｎ， 故试验选取 １０℃／ｍｉｎ 速率测定（ 见图 ３、图 ４、图 ５ 和图 ６） 。 ３．２．３ 环境温度的影响
表３ 十二个标样的面积值
标样名称
标准热值（ ｋＪ／ｋｇ）
平均面积值（ Ｊ／ｇ）
０２Ｄ 烟煤
２０．１９
２０８７９
１０Ｄ 烟煤
２０．２１
２２５５１
１３４９－ ２００１ 无烟煤
２２．０６
２６３８９
１３４９－ ２００３ 无烟煤
２２．６６
２４１０７
０４Ｂ 无烟煤
２２．７７
２７０８４
１３５０－ ２００１ 烟煤
２２．８２
表 ２ 列出了用线性法、切线法和双曲线法得到的 面积值， 并对这三种方法进行了比较。因为不常见曲 线起始和终止温度在一个水平线上， 故线性法不常使 用， 使用较多的是切线法和双曲线法， 它们能较好的 反应测试结果的准确性。但由于诸多因素的影响， 当 曲线形态不够平滑， 找不到合适的切点时， 用切线法 获得的面积值精度不会很高。
１ 前言
煤的发热量是评价煤质的一项重要指标。根据纯 煤的发热量， 可以大致推测煤的变质程度以及其他某 些特征。我国现行国家标准是使用热量计对煤的发热 量进行定量测定， 但天津院现有的国产热量计测量准 确度存在一定的问题， 不能满足分析的要求， 因而一 直没有用于煤发热量的测定。为了满足发热量测定的 需要， 我们开发了用 ＳＴＡ４０９ＰＣ 综合热分析仪测定煤 的发热量的方法。
图１ 空坩埚基线下的ＤＳＣ曲线
５０ 中国水泥 ２００８．１０
图２ 煤标样０３Ｃ的空坩埚基线和带灰坩埚基线及相应的样品ＤＳＣ曲线
标准煤样 起始温度 １０ 次测定平均值
表１ 不同起始温度对ＤＳＣ曲线面积值的影响
ＧＢＷ１１１１０Ｄ
ＧＢＷ１１１０８Ｃ
ＧＢＷ１１１０４Ｂ
常温 ４５℃ ５０℃ 常温
４５℃
５０℃ 常温 ４５℃ ５０℃
６１４５ ５８２２ ５９８５ ６４１３ ７６１８ ７４５７
２０３．６ ９５．６６ ５１．７１
１３２
３３０．３ ３７１．６
好
好
ＧＢＷ１１１０３Ｃ
切线
线性 双曲线
６８２８ ６８３０ ６９９７
２１３．２ ３１５．４ １５１．６
好
２） 当曲线不够水平而略微倾斜时， 用切线法较 好， 要求计算线尽可能水平并相切于 ＤＳＣ 曲线
由于冬夏季节温度相差悬殊， 对起始温度的影响 较大， 基线测定周期缩短； 同时高温对仪器热敏元件 影响， 引起温度校正常数和灵敏度校正常数的变化， 使ＤＳＣ 曲线面积发生不同程度的增大或减小， 导致发 热量标准曲线偏差。因此， 于炎热天气做试验时， 应有 空调控制室温。正常情况下， 标准曲线应至少每半年 校正一次。 ３．３ ＤＳＣ曲线面积的确定
试验表明， 以 ４５℃为起始温度能有效改善热重 曲线的形态， 但测量结果与以常温为起始温度的相差 不大， 说明热重曲线的波动对测量结果的影响可以忽 略， 单为求热重曲线的平滑而提高起始温度没有什么 意义， 因此试验以常温为起始温度即可。 ３．２．２ 升温速率的确定
升温速率对测定有一定影响。以 ２０℃／ｍｉｎ 升温， 高峰值标线线性很好， 而低峰值标线线性很差； 以 １０℃／ｍｉｎ 升温， 高、低峰值标线线性均较好。这是因为
国内有用 ＤＴＡ 法测定煤发热量的文章， 但未见 用 ＤＳＣ 法测量煤发热量的报道。从原理上来讲， 相比 ＤＴＡ， ＤＳＣ 更适宜热值的定量测定， 因此本课题采用 ＤＳＣ 方法对煤的发热量的测定进行了研究。