煤质分析常规试验简介二全硫真密度
煤中全硫测定方法
煤中全硫测定方法煤是一种常见的化石燃料，其中含有硫元素。
硫在燃烧过程中会产生二氧化硫和三氧化硫等有害气体，对环境和人体健康造成影响。
因此，了解和掌握煤中全硫的含量对于环境保护和能源利用都具有重要意义。
本文将介绍几种常用的煤中全硫测定方法。
1.加热重量法加热重量法是一种简单常用的测定方法。
首先，将样品取重后在加热炉中加热至500℃以上，使硫元素在空气中氧化为二氧化硫。
然后，将样品冷却，并再次称重。
计算生成的二氧化硫质量与初始样品质量的差值，再乘以一个系数，即可得到样品中的全硫含量。
2.电导法电导法是一种可以实时测量煤中硫含量的方法。
首先，将样品粉碎成适当的颗粒大小，并将其与一定比例的铜粉混合均匀。
然后，将混合物放入电感炉中进行加热。
在加热的过程中，样品中的硫会与铜反应生成硫化铜，同时释放出电子。
通过测量电流的变化，可以得到硫的含量。
3.光谱法光谱法是一种非常准确的测定方法，它可以同时测定煤中的有机硫和无机硫。
该方法基于硫的特定吸收线，在紫外或可见光谱范围内进行测量。
首先，将样品处理成合适的状态，然后通过光谱仪测量吸收光的强度。
通过比对样品和标准品的光谱图，可以确定样品中硫的含量。
4.X射线荧光法X射线荧光法是一种非破坏性的测定方法，可以快速而准确地测定煤中的全硫含量。
该方法利用X射线和样品中硫原子之间的相互作用来测量硫的含量。
首先，用高温燃烧炉将煤样进行烧毁，然后将产生的烧渣进行前处理并压片，最后通过X射线荧光光谱仪进行分析。
根据硫的特定X射线峰位的强度，可以测定样品中的全硫含量。
总结煤中全硫的测定对于燃烧煤的环境排放控制和利用具有重要的意义。
以上介绍的几种方法，都具有一定的优点和适用范围。
选择合适的测定方法，可以有效地测定煤中的全硫含量，为科学合理地利用煤炭资源提供重要依据。
煤质分析简介(Q、一般规定)
三、溶液及其浓度
以水作溶剂的，称为水溶液（溶液）
溶液
以其他液体作溶剂的，如乙醇溶液
溶液的浓度
物质的量浓度：单位体积溶液中所含溶质物质的量。 单位mol/L。 如c（½ Ca2+）=1mol／L 质量分数或体积分数：溶质与溶液的质量（体积）之比。 一般用%表示 质量浓度，如g／L或mg／L 体积比或质量比，如（V1+V2）或（m1+m2）
空气干燥基 ad 收到基 ar 干燥基 d 干燥无灰基 daf
各种基准的组成关系图
Mt(外水内水) V
FC
A
daf d
ad
ar
注意事项
数值大小排列 收到基<空气干燥基<干燥基<干燥无灰基。 计算过程中要注意基准的统一。 例：已知一煤样Mad=1.16%，Aad=22.64%，Mt=6.5%， Vdaf=38.25%，求Var、Vd、FCad。 解： Var= Vdaf *（100- Mt- Aar)/100 =38.25%*(100-6.5-21.42)/100=27.57%
重复性限：在重复条件下，即在同一试验室由同一操作者 用同一台仪器对同一试样于短期内所做的重复测定，所得 结果间差值（在95%概率下）的临界值。 再现性临界差：在不同试验室中，对从试样缩制最后阶段 的同一试样分取出来的、具有代表性的部分所做的重复测 定，所得结果的平均值间的差值（在特定概率下）的临界 值。
全硫：煤中有机硫和无机硫的总和。 无机硫分为硫铁矿硫和硫酸盐硫、少量单质硫。 有机硫：与煤中有机质相结合的硫。 硫铁矿硫：煤的矿物质中以黄铁矿或白铁矿形态存在的硫。 硫酸盐硫：煤的矿物质中以硫酸盐形态存在的硫。 真相对密度：在20℃时煤（不包括煤的孔隙）的质量与同 体积水的质量之比。 视相对密度(ARD)：在20℃时煤（包括煤的孔隙）的质量 与同体积水的质量之比。
煤炭中硫含量的测定方法-全文可读
收在H2O2溶液中， 形成H2SO4， 以标准的NaOH溶液滴定， 根据
Na0H溶液的消耗量计算煤中全硫含量。
(2) 步骤 锥形瓶中放入100mL30％H202溶液
称取粒度小于0.2mm分析 煤样0.2g (称准至0.0002g ) 于瓷舟中并盖一薄层
WO3。
空白试验
加指示剂3~4滴 ， NaOH溶液滴定
( 1) 要求： ①煤样： 粒度＜0.2mm； 样重0.05g (称准至0.0002g) 。 ②电解液： 5g碘化钾， 5g溴化钾， 10ml冰乙酸溶于250~300ml水中。
③炉温： 1150±5℃ 。 (2) 测定步骤： ①将炉温恒定在1150±5℃ 。 ②加入电解液。
③在供气和抽气条件下将流量计调节到1000mL/min,开启搅拌器， 并检 查气密性 。调节旋转速度 。使搅拌子快速旋转， 但不可过快， 以免搅拌子 跳动打坏铂电极。
(4) 测定步骤及技术要点：
熔样
硫酸盐溶解
硫酸钡沉淀
沉淀物灼烧及结果计算
注意点： a 熔样的温度与时间的掌握 b 艾士卡试剂的配置
c 用热水充分洗涤滤纸上的沉淀物， 一般都得用热水 吹洗十多遍以上
d 控制好沉淀条件： 酸度 沉淀生成速度 适当保温
2. 库仑滴定法
原理及装置： 煤样在催化剂作用下， 于空气流中燃烧分解， 煤中硫 生成二氧化硫被碘化钾溶液吸收， 以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴 定， 根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量 。测定装置为库仑测硫 仪， 它由空气预处理及输送装置 、库仑积分仪 、燃烧炉 、温度控制器 、 电解池 、搅拌器及程序控制器等组成 。流程示意图见图8- 1：
>4.00
0.20
0.35
煤分析中全硫的原理
煤分析中全硫的原理全硫是煤中一个重要的指标，它是指煤中存在的完全氧化为硫酸盐（SO42-）和硫酸酯（R-SO4-）。
全硫的含量对煤的质量和燃烧特性有很大影响。
因此，准确测定全硫的含量对于分析和评价煤质具有重要意义。
测定煤中全硫的主要原理是利用化学样品的转化反应。
煤中的有机硫可以通过燃烧变为SO2和SO3，然后通过水溶液中SO2和SO3与碘生成的化合物，在特定条件下滴定，得到全硫含量。
具体步骤如下：1. 取适量的煤样并研磨成粉末状。
2. 将研磨好的样品与过氧化钾（K2O2）混合，加热至高温，使有机硫转化为SO2和SO3。
3. 通过加入水溶液（通常使用碘化钾溶液）使SO2气体溶解，生成硫代二碘酸盐（S2O3）。
4. 在酸性条件下，用含淀粉的溴酸钾溶液滴定硫代二碘酸盐。
5. 当溴酸钾溶液中的溴消耗完时，出现蓝色反应终点，此时滴定量对应着样品中的全硫含量。
6. 根据反应终点的溴滴定量，计算得出煤样中全硫的含量。
在煤分析中，全硫含量的测定通常有一些注意事项。
首先，煤样的选择和制备要尽可能保持样品的代表性和均匀性。
其次，反应条件的控制也很重要，如加热温度、反应时间和酸碱条件等。
最后，滴定过程中的溴酸钾溶液添加要逐滴进行，并且要注意溴酸钾溶液的稳定性。
此外，还有其他测定全硫含量的方法，如高温氧化法、色谱法和原子荧光光谱法等。
每种方法都有其特点和适用范围，根据不同的煤质和实验条件，选择合适的方法进行全硫测定。
总结起来，煤中全硫的测定是通过化学反应将有机硫转化为SO2和SO3，并利用滴定方法测定其含量。
这是一种常见且可靠的方法，用于分析和评价煤质及其燃烧特性。
在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的方法进行测定，并注意样品的选择和制备，以及实验条件的控制。
煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法引言煤是一种重要的能源资源，广泛应用于工业和家庭。
煤的质量评价中，全硫含量是一个重要的指标。
全硫含量的测定对于煤的质量控制、环境保护等方面都有着重要意义。
本文将介绍几种常用的煤中全硫测定方法。
1. 重量法测定全硫含量重量法是测定煤中全硫含量最常用的方法之一。
其原理是通过将煤样在一定条件下进行燃烧，将生成的二氧化硫与一定浓度的氢氧化钠溶液中的氯化银反应生成沉淀，进而通过沉淀的形成质量来间接测定煤中全硫含量。
操作步骤如下：1.取约1克煤样，准确称量。
2.将称量好的煤样放入事先烧杯中，加入适量铁粉以增加燃烧速度。
3.将烧杯放入加热器中，进行干燥，直至没有水蒸气释放。
4.将干燥后的煤样放入预先称量好的烧杯中，加入适量的氧化铁和氯化银溶液。
5.在加热器中进行燃烧，直至烧杯中不再有明显气泡产生。
6.将烧杯取出，冷却后加入足够的高纯水，定容至标准体积。
7.搅拌均匀，静置一段时间，使沉淀彻底沉降。
8.用过滤纸滤液，洗涤沉淀，将滤液收集到烧杯中。
9.在烧杯中加入酸化物质，使滤液酸化。
10.用硫酸钠溶液滴定滤液，直至出现持久的黄色滴定终点。
11.记录滴定所用的溶液体积，根据反应的化学方程式计算全硫含量。
电化学法是一种准确测定煤中全硫含量的方法。
其原理是利用电池的电解产生的电流与被测煤样中的硫元素的含量成正比，从而间接测定全硫含量。
操作步骤如下：1.取约0.5克煤样，在电化学池的两个电极间放置煤样。
2.加入适量的电解液，电解液中需包含可以导电的支持电解质。
3.调节电池的工作电流密度，使电流稳定在一定范围内。
4.开始电解，记录电解所需时间。
5.根据电解所需时间和煤样中的总硫含量计算全硫含量。
荧光光谱法是一种快速测定煤中全硫含量的方法。
其原理是通过将煤样暴露在紫外光源下，被测煤样中的硫元素会发射出特定的荧光光谱，从而可以间接测定全硫含量。
操作步骤如下：1.取一小块煤样放置在荧光光谱仪的样品舱中。
2.开启紫外光源，照射煤样。
煤中的全硫检测测定
煤中的全硫检测测定
煤中硫根据存在的状态分为有机硫和无机硫两大类,有时也有微量的呈单体状态的元素硫. 煤中干燥基全硫含量St,d>3.00%的煤为高硫煤.但环保总局认为>2.00%就算高硫煤.
煤的“全硫份”和“含硫份”有什么区别？
煤炭中的全硫分包括有机硫、硫铁矿和硫酸盐，前二部分为可燃性硫，燃烧后生成二氧化硫，第三部分为不可燃性硫
含硫份:是指含硫的比例
煤中全硫的测定方法有几种？
1.艾士法定硫.
2.库仑自动滴定法定硫.
3.高温燃烧中和法定硫.
检测依据
GB/T 214-2007
煤中全硫的检测方法
GB/T 483
煤炭分析试验一般方法规定
下面给大家介绍下全国各省（每省各地所产煤的含硫平均值）烟煤、无烟煤的硫含量平均值：烟煤：辽宁0.59%,吉林0.45%,黑龙江0.45% 北京0.39% 河北0.87% 山西1.53%
内蒙1.14% 宁夏1.08% 新疆1.25% 青海0.9% 甘肃0.99% 陕西2.17%
山东1.53% 江西1.45% 江苏1.90% 福建0.77% 浙江2.96% 河南1.80%
湖南0.80% 湖北3.33%
广西5.26% 四川2.25% 云南1.21% 贵州2.20%.。
煤质检测国标
0.0.0煤的工业分析：煤中水分、灰分、挥发分、和固定碳四个项目分析的总称。
全水分的测定（空气干燥法）：分析步骤：1、在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于6mm的煤样10～12g，称准至0.01g平摊在称量瓶中。
2、打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105～110℃的干燥箱中，在一直鼓风的条件下，烟煤干燥2h，无烟煤干燥3h。
3、从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中冷却约5min。
然后放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。
4、进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.01g或质量增加为止。
在后一种情况下，采取质量增加前一次的质量为依据。
水分在2.00﹪以下时，不必进行检查性干燥。
.5、.6、全水分的测定（微波干燥法）：分析步骤：1、按微波干燥水分测定仪说明书进行准备和状态调节。
2、在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于6mm的煤样10～12g，称准至0.01g平摊在称量瓶中。
3、打开称量瓶盖，放入测定仪的旋转盘的规定区内。
4、关上门，接通电源，仪器按预先设定的程序工作，直到工作程序结束。
5、打开门，取出称量瓶，盖上盖，立即放入干燥器中冷却至室温（约20min）分析水分的测定（空气干燥法）：分析步骤：1、在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1g），称准至0.0002g平摊在称量瓶中。
2、打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105～110℃的干燥箱中。
在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1.5h。
（预先鼓风是为了使温度均匀）3、从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。
4、进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加为止。
在后一种情况下，采取质量增加前一次的质量为依据。
水分在2.00﹪以下时，不必进行检查性干燥。
煤质分析的常规检验指标
煤质分析的常规检验指标煤质分析的常规检验指标一、水分（M）煤的水分分为两种，一是全水（mr），二是分析水（mad）.水分的存在对煤的利用极其不利，它不仅浪费了大量的运输资源，而且当煤作为燃料时，煤中水分会成为蒸汽，在蒸发时消耗热量；另外，精煤的水分对炼焦也产生一定的影响。
一般水分每增加2 % ，发热量降低100kcal/kg(大卡／千克）；冶炼精煤中水分每增加1% ，结焦时间延长5 ～10min .二、灰分（A）煤在彻底燃烧后所剩下的残渣称为灰分，灰分分外在灰分和内在灰分。
外在灰分是来自顶板和夹研中的岩石碎块，它与采煤方法的合理与否有很大关系。
外在灰分通过分选大部分能去掉。
内在灰分是成煤的原始植物本身所含的无机物，内在灰分越高，煤的可选性越差。
灰分是有害物质．动力煤中灰分增加，发热量降低、排渣量增加，煤容易结渣；一般灰分每增加2%，发热量降低10okcal/kg左右。
冶炼精煤中灰分增加，高炉利用系数降低，焦炭强度下降，石灰石用量增加；灰分每增加1%，焦炭强度下降2% ，高炉生产能力下降3%，石灰石用量增加4%。
三、挥发分（V）煤在高温和隔绝空气的条件下加热时，所排出的气体和液体状态的产物称为挥发分。
挥发分的主要成分为甲烷、氢及其他碳氢化合物等。
它是鉴别煤炭类别和质量的重要指标之一。
一般来讲，随着煤炭变质程度的增加，煤炭挥发分降低。
褐煤、气煤挥发分较高，瘦煤、无烟煤挥发分较低。
四、固定碳含量（FC）固定碳含量是指除去水分、灰分和挥发分的残留物，它是确定煤炭用途的重要指标。
从100减去煤的水分、灰分和挥发分后的差值即煤的固定碳含量。
根据使用的计算挥发分的基准，可以计算出干基、干燥无灰基等不同基准的固定碳含量。
五、发热量（Q ）发热量是指单位质量的煤完全的燃烧时所产生的热量，主要分为高位发热量和低位发热量。
煤的高位发热量减去水的汽化热即是低位发热量。
发热量国际单位为焦耳/克、兆焦/千克、卡/克，国内贸易常用发热量标准为收到基低位发热量（Qnet,ar) ，它反映煤炭的应用效果，但外界因素影响较大，如水分等，因此Qnet,ar 不能反映煤的真实品质。
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• 2.测定煤的真相对密度的意义:它是表征煤的性 质和计算煤层平均质量的一项重要指标,另外, 在煤质分析中制备减灰样也需要根据真密度确 定减灰重液的相对密度.
• 3.影响煤的真相对密度的主要因素:a随着煤的 变质程度的加深,纯煤真相对密度增大;b.同一变 质程度的煤,不同岩相组分的真相对密度亦不同;
煤中全硫的测定方法 GB/T214-2007
• 1无的.机 元煤硫 素中包 硫硫括.可硫以化分物为硫有(机S硫P)和(S硫O)酸和盐无硫机(硫S两S)及大微类量, • 因此St=SP+SS+SO . • 2.测定煤中全硫的意义:煤中的硫是有害元素,
在燃烧时,会产生二氧化硫气体,腐蚀锅炉的管 道,并且严重污染大气.在炼焦时,煤中的硫大部 分转到焦炭里,使焦炭中的硫分增加,从而直接 影响钢铁的质量.所以硫分是评价煤质的重要指 标. • 3.测定全硫的方法:艾士卡法、库仑法和高温燃 烧中和法.其中艾士卡法为仲裁法.
• e.沉淀作用应当在热溶液中进行:沉淀吸附杂质的 量随温度升高而减少,有利于生成大颗粒的纯净沉 淀。
• f.陈化:沉淀析出完全后,与母液一起放置一段时间, 此过程称为陈化.在陈化过程中,小晶粒逐渐溶解,大
晶粒长大,沉淀更加纯净。
• 10.灰化和灼烧沉淀应注意的问题:将盛有沉淀和滤
• 纸的坩埚放入冷马弗炉中,打开炉门,缓慢升温, 灰化完毕后,将炉温升到800~850℃灼烧。
• c.不同成因的煤真密度也不同;d.煤中矿物质含量 越高,其真密度也越大,也就是煤的真密度随着灰 分的增高而增高;
• 4.方法提要:以十二烷基硫酸钠溶液为浸润剂,使煤 样在密度瓶中润湿沉降并排除吸附的气体,根据煤 样排出的同体积的水的质量算出煤的真相对密度.
• 5.试剂和材料:
• 6仪器设备:
• 7.测定步骤:
发性硫化物及煤中硫燃烧或分解生成的硫氧化物 很快逸出,来不及与艾士剂作用而造成全硫测值偏 低,必须将装有煤样和艾士剂的坩埚置于通风良好 的冷马弗炉中.b.温度缓慢从室温升到800~850度,
• 在此温度下灼烧足够长时间.c.如果发现有未烧 尽的黑色颗粒，应继续灼烧。
• 7.什么是溶解度、溶度积?两者之间有何关系?
• 4.艾士卡法测全硫发生的主要化学反应如下: • 煤空气 CO2↑+H2O+N2↑+SO2↑+SO3↑ • 2Na2CO3+2SO2+O2(空气) △ 2Na2SO4+2CO2 • Na2CO3+SO3→Na2SO4+CO2 • 2MgO+2SO2+O2(空气) △ 2MgSO4 • CaSO4+Na2CO3 △ CaCO3+Na2SO4 • MgSO4+Na2SO4+2BaCl2→2BaSO4↓+2NaCl+MgCl2 • 5.试验步骤: • 6.煤与艾士剂灼烧时应注意的问题:a.为避免煤中挥
• b.加入十二烷基硫酸钠溶液时,要充分振荡使煤 粒不附着气泡.
• c.擦去毛细管表面的水时,注意不要吸掉毛细管内 的水分.
• d.如果密度瓶从水浴中取出后瓶口还有漂浮的
• 煤粒,应加2~3滴酒精,使其沉降,再加水和盖塞, 否则会造成试验误差.
• 11.在没有恒温器时,可在室温下测定真相对密 度,此时应先测定室温下的煤的真相对密度,再 换算成20℃下的真相对密度.
• f.仪器的维护:烧结玻璃熔板及其管道有黑色沉结 物时及时进行清洗.(用新配制的洗液:5g重铬酸钾 和10ml水加热溶解,冷却后缓慢加入100ml硫酸).
• 电解池要保持清洁、气密.不能用手触摸电极,极 片不干净或有污垢时,及时用无水乙醇擦洗.
• 三.高温燃烧中和法:
煤的真相对密度测定方法
GB/T217-2008
• I-、Br -优先放电. 从而保证了测定值的准确度. • 电解液可以重复使用.但是当pH＜1时,应及时更
换. 因为随着电解液使用次数的增加,其酸度也不 断增加, 当电解液呈强酸性后,I-和Br -的光敏反应 增结果强偏而低额.外生成I2和Br2是非电解产生的,将导致 • 在加入电解液时,不要洒落到其他物品上,以防腐 蚀;尤其是不能洒在搅拌器的插头和插座上,否则 会引起终点失灵,如果洒上一定要用乙醇擦干净. • e.关于样品测定.在样品测定前要先做高硫煤废 样,目的是调整电极电位,以平衡电解池的滴定终 点.试样最好是连续分析,如果间隔时间较长,再分 析之前应加做一个废样.另外每天测定前要带一 个与测定样品相近的标样.对新的定硫仪,从低到 高带系列标样,对测值进行校正。
• 8.什么是同离子效应、酸效应和盐效应?
• 同离子效应:在难溶电解质溶液中加入与组成沉 淀的离子(称为构晶离子)相同的离子时,会降低 沉淀的溶解度。
• 盐效应:又称互异离子效应.在难溶电解质溶液中 加入与构成离子不相同的离子时,会增加沉淀的 溶解度。
• 酸效应:又称pH效应.增加弱酸盐溶液的酸度,会 增加弱酸盐的溶解度。
• 例:测定某煤样的真相对密度,室温21℃,Mad为 1求.0T0R%D,m? 为(221.℃00时05,gK,mt=10为.97999.7193)15g,m2为78.4829g,
• 解:
•
md m100 Mad 2.0005100 1.00 1.9805g
100
100
TRD =
• 8.加入十二烷基硫酸钠的作用:十二烷基硫酸钠是 无挥发性的表面活性剂,可以促使煤样与水亲合浸 润而下沉.
• 9.煤样加试剂和水在水浴里煮沸的目的:是为了促
• 使煤粒表面及孔隙全部被介质润湿和充填使煤 粒完全下沉.如果在20min内煤粒没有全部下沉应 继续煮沸直到全都下沉为止.
• 10.试验中应注意的几个问题:a.对蒸馏水的要求: 加入密度瓶的蒸馏水必须是新煮沸的除去二氧 化碳的;第一次加入的水必须是新煮沸的,不必冷 却,第二次加的水要冷却到室温或20℃左右,第三 次加水用滴管,水要冷却到室温或20±0.5℃.水温 过高或过低会产生误差.
• 溶解度:在一定温度下,100g溶剂所能溶解的溶质 的最高量(g);
• 溶度积:在一定温度下难溶电解质饱和溶液中,各 离子浓度的乘积是一个常数,称为溶度积,用KSP
• 表示.
• 当某难溶电解质溶液中离子浓度(mol/L)的乘积 大的于 乘其 积溶 等度 于积KSKP,溶SP时液,就已会饱有和沉,无淀沉析淀出析;出离;子离浓子度浓 度的乘积小于KSP,溶液未饱和,亦无沉淀析出.
•b.关于气流及使用干燥空气作载气:空气流速必 须≥1000ml/min,流速太低,煤样燃烧不完全,且不利 于电解池内溶液的搅拌、电生碘和溴的迅速扩散. 空吸气附要 在经 管过 路干 中燥使测,否定则值H2偏O低过.大与SO2生成亚硫酸 •c.关于测定系统的气密性:电解池气密性检查:抽 气管与熔板支管连接,向池内注满水,关闭加液漏 斗活塞,水面不下降则不漏气.净化系统气密性检 查:开动电池泵,调节空气流速,关闭燃烧管与电解 池间的活塞,气流下降,则气密性良好.燃烧管气密 性检查:开动电池泵,调节空气流速,塞住燃烧管开 口,气流下降,则气密性良好. •d.关于电解液：电解液由KI 、KBr各5克溶于 250ml蒸馏水,加入10ml冰乙酸配制而成.KI、KBr 提节供电解I -、液B的r -p,在H为阳1极~2放,降电低析电出解I 液2、中BOr2。H冰-的乙浓酸度调,使
• 一.艾士卡法: • 1.原理:将煤样与艾士卡试剂混合灼烧,煤中硫
生成硫酸盐,然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀, 根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量. • 2.试剂和材料: • 3.艾士卡试剂中各种试剂的作用: • 将煤样与艾士剂混合灼烧,使煤中的硫转化为二 氧化硫和少量三氧化硫,并与艾士剂中的碳酸钠 作用生成亚硫酸钠和硫酸钠,在空气中氧的作用 下,亚硫酸钠又转化成硫酸钠.煤中存在的其他 硫酸盐与碳酸钠进行复分解反应转化为硫酸钠; 艾士剂中氧化镁的作用除将硫氧化物转变为硫 酸镁外,更主要是防止硫酸镁在较低温度下熔化, 使反应物保持疏松状态,增加煤与空气接触机会, 使煤样充分氧化.
• 一定要待滤纸灰化完全再灼烧,否则滤纸燃烧,沉 淀会被热气流带出,使结果偏低;炉口应留有空隙,
• 炉内有足够的空气,将滤纸烧去,否则硫酸钡有可 能被滤纸灰化不完全所生成的碳黑还原成硫化 钡,使测值偏低:BaSO4+C→4CO↑+BaS
• 11.如何求得重量法测硫计算公式中的化学因子: • 公式: St,ad= (m1-m2)×0.1374 ×100
md
Kt
m2 md - m1
1.9805
0.99979 1.49
78.482对密度为1.49。
• 测试中应注意:(1)密度瓶中装入煤样、润湿剂和 水后,必须在室温下放置3h以上,以保证密度瓶内 温度与室温一致.
• (2).要记录测定时的室温,并换算成20℃下的TRD 值报结果.
•
m
• 式中:0.1374—由硫酸钡换算为硫的系数;
• 设x为1gBaSO4相当的硫量(g),则 233.39:32.06=1:x
• x=32.06/233.39=0.1374
• 二.库仑滴定法: • 1.原理:煤样在催化剂作用下,于空气流中燃烧分
解,煤中硫生成硫氧化物,其中二氧化硫被碘化钾 溶液吸收,以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴 定,根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量. • 2.试剂和材料: • 3.仪器设备:库仑测硫仪:由下列部分组成. 空气 供应及净化装置、管式高温炉、电解池和电磁 搅拌器、库仑积分器、送样程序控制器. • 4.试验步骤: • 5.试验中应注意的几个问题: • a.关于催化剂:煤样上覆盖一层三氧化钨作催化 剂,目的是使硫酸盐在较低温度下完全分解.（温 度过高会缩短燃烧管的寿命）