难熔金属粉末冶金制备新技术

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粉末冶金新工艺1

粉末冶金新工艺引言在传统的冶金工艺中，通常使用铸造、锻造、热处理等方法来加工金属材料，这些方法虽然经过长时间的发展已经非常成熟，但仍然存在一些局限性。

粉末冶金作为一种新兴的金属加工方法，在近年来得到了广泛研究和应用。

粉末冶金利用金属粉末作为原料，通过压制、烧结等步骤形成所需的零件或材料，具有独特的优势。

本文将介绍一种新的粉末冶金工艺——粉末冶金新工艺1，以及其在金属材料加工中的应用。

粉末冶金新工艺1的原理和步骤粉末冶金新工艺1是一种基于烧结的加工方法，其具体步骤如下：1.原料准备：选取合适的金属粉末作为原料，根据所需产品的要求选择不同种类和粒度的粉末，并进行预处理，如调整湿度和筛分等。

2.混合与成型：将不同种类的金属粉末按照一定的比例混合，并通过压制成型的方式得到所需形状的绿体。

3.烧结：将成型后的绿体在高温条件下进行烧结，使粉末颗粒间相互结合，形成致密的金属材料。

在烧结过程中，可根据需要添加适量的添加剂来改善材料的性能。

4.后续处理：烧结后的材料可以进行一些后续处理步骤，如热处理、表面处理等，以进一步改善材料的性能和外观。

粉末冶金新工艺1的优势和应用粉末冶金新工艺1相比传统的金属加工方法，具有以下优势：•原料利用率高：粉末冶金可以有效利用金属粉末，几乎没有材料浪费。

•复杂形状制造：通过粉末冶金新工艺1，可以制造出复杂形状的零件和材料，提供更大的设计自由度。

•材料性能可调控：可以通过调整不同金属粉末的比例和添加剂的种类和含量，来调控材料的物理、化学和机械性能。

•节能环保：相比传统的金属加工方法，粉末冶金新工艺1在能源消耗和环境污染方面都更加节约和环保。

粉末冶金新工艺1在金属材料加工中有着广泛的应用，主要包括以下几个方面：1.制造耐磨材料：通过粉末冶金新工艺1，可以制造出各种耐磨材料，如高硬度的刀具、磨料和磨损件等。

2.制造高强度材料：通过控制金属粉末的成分和烧结工艺，可以制造出高强度的材料，常用于航空航天、汽车和机械工程等领域。

2020年(冶金行业)粉末冶金新技术新工艺

（冶金行业）粉末冶金新技术新工艺11粉末冶金新技术新工艺11．1概述粉末冶金是制取金属粉末或用金属粉末(或金属粉末和非金属粉末的混合物)作为原料，经过成形和烧结，制造金属材料、复合材料以及各种类型制品的工艺技术。

粉末冶金工艺的第壹步是制取原料粉末，第二步是将原料粉末通过成形、烧结以及烧结后处理制得成品。

典型的粉末冶金产品生产工艺路线如图11-1所示。

粉末冶金的工艺发展已远远超过此范畴而日趋多样化，已成为解决新材料问题的钥匙，在新材料的发展中起着举足轻重的作用。

粉末冶金技术有如下特点：(1)能够直接制备出具有最终形状和尺寸的零件，是壹种无切削、少切削的新工艺，从而能够有效地降低零部件生产的资源和能源消耗；(2)能够容易地实现多种类型的复合，充分发挥各组元材料各自的特性，是壹种低成本生产高性能金属基和陶瓷基复合材料的工艺技术；(3)能够生产普通熔炼法无法生产的具有特殊结构和性能的材料和制品，如多孔含油轴承、过滤材料、生物材料、分离膜材料、难熔金属和合金、高性能陶瓷材料等；(4)能够最大限度地减少合金成分偏聚，消除粗大、不均匀的铸造组织，在制备高性能稀土永磁材料、稀土储氢材料、稀土发光材料、稀土催化剂、高温超导材料、新型金属材料(如Al-Li 合金、耐热Al合金、超合金、粉末耐蚀不锈钢、粉末高速钢、金属间化合物高温结构材料等)具有重要的作用；(5)能够制备非晶、微晶、准晶、纳米晶和过饱和固溶体等壹系列高性能非平衡材料，这些材料具有优异的电学、磁学、光学和力学性能；(6)能够充分利用矿石、尾矿、炼钢污泥、轧钢铁鳞、回收废旧金属作原料，是壹种可有效进行材料再生和综合利用的新技术。

近些年来，粉末冶金有了突破性进展，壹系列新技术、新工艺大量涌现，例如：快速冷凝雾化制粉技术、机械合金化制粉技术、超微粉或纳米粉制备技术、溶胶-凝胶技术、粉末注射成形、温压成形、粉末增塑挤压、热等静压、烧结／热等静压、场活化烧结、微波烧结、粉末轧制、流延成形、爆炸成形、粉末热锻、超塑性等温锻造、反应烧结、超固相线烧结、瞬时液相烧结、自蔓延高温合成、喷射沉积、计算机辅助激光快速成形技术等。

难熔金属粉末冶金制备新技术

难熔金属的粉末冶金制备新技术何勇学号：153312086粉末冶金研究院摘要：本文简要介绍了几种难熔金属的制备新技术，包括三种现代粉末冶金烧结技术（微波烧结、放电等离子烧结、选择性激光烧结）与两种近静成型技术（3D打印、金属粉末注射成形）。

介绍其制备方法的基本原理、技术优势以及应用现状，并在最后简单阐述材料制备技术的发展趋势。

先进烧结技术具有烧结温度低、烧结速度快、晶粒组织细化、结构均匀可控等优点，同时节约能源，生产效率高，是未来难熔金属制品致密化过程的优良选择；近静成型技术摒弃了传统材料制品制备和加工分开进行的传统工艺，大大缩短了生产周期，已成为当今难熔金属材料研究的热点，在高新尖端领域拥有十分可观的前景。

关键词：难熔金属；制备工艺技术；粉末冶金Abstract: This paper briefly introduces several new techniques of preparation of refractory metal, including three modern sintering technologies such as microwave sintering and two kinds of near net shape techniques. The basic principles，advantages and research status of these methods are claimed in the main paragraph. At the last part, some development trend of refractory metal materials are listed briefly.Not only do they possess unique advantages on rapid heating rate, short sintering time, inhibiting grain growth and controlling microstructure, but also show enormous industrial application value and prospect in terms of short production cycle and high efficiency energy saving, so the new sintering techniques have become a present research focus in material field.Near net shape technology has a very considerable prospects in the high-tech frontier because it greatly shortens the production cycle.Key words: refractory metal; preparation technique; powder metallurgy1 前言难熔金属[1]一般是指熔点在2000℃以上的过渡金属元素，广义上包括钨（W）、钼（Mo）、钽（Ta）、铌（Nb）、钛（Ti）、钒（V）、铬（Cr）、锆（Zr）等十几种元素。

2020年(冶金行业)粉末冶金新技术新工艺

粉末冶金工艺的第壹步是制取原料粉末，第二步是将原料粉末通过成形、烧结以及烧结后处理制得成品。

典型的粉末冶金产品生产工艺路线如图11-1所示。

粉末冶金的工艺发展已远远超过此范畴而日趋多样化，已成为解决新材料问题的钥匙，在新材料的发展中起着举足轻重的作用。

一种新型难熔金属异型件的制备技术及其应用

Ｖａｕｕｈｔｐｅｓｎｇａｄｈｉｈ— ｒｓｕｅｏｓｓａｉｅｓｎｒｅｏｉｒｖｅｉｃｔｏｃｍｏｒｓｉｎｇｐｅｓｒｈｔｉｏｔｔｃｐｒｓｉｇｗｅｅｕｓｄｔｍｐｏｅｄｎｓｆａｉｎ．Ｔｈｒｓｌｓｓｏｉｅｅｕｔｈｗｔａｈｅｒｌｔｖｅｉｙｏｒｕｓｅｈｒａｌｒｆｂｒｃｔｄｂｙｐａｍａｓａｏｍｉｇｉ５．ｈｔｔｅａｉｅｄｎｓｔｆｐｕｅｔｎｇｔｎｔｏｔｉａｉａｅｌｓｐｒｙｆｒｎｓ８６％．ｔｔｂａｕｕｎｅｈａｙｖｃｍｈｔｐｅｓｎｓｉｃｅｓｄｔ．ｏｒｓｉｇｉｎｒａｅｏ９１７％．ａｄｔａｙｈｉｈ— ｒｓｕｅｏｓｓａｉｒｓｉｓｔｎｈｔｂｇｐｅｓｒｈｔｉｏｔｔｃｐｅｓｎｇｉｏ９６．７％，ｗｈｉｈｎｃｔｓｃｉｄｉａｅｔａｉｈｐｅｓｒｏｓｓａｉｒｓｉｇｃｎｒｉｅｄｎｉｈｔｈｇ — ｒｓｕｅｈｔｉｏｔｔｃｐｅｓｎａａｓｅｓｔＨｉｈｅｅｇｐａｏｍｉｇｔｃｎｌｇａｌｏｆｂｉａｅｈａ — ｙ．ｇｎｒｙｓｒｙｆｒｎｅｈｏｏｙｃｎａｓａｒｃｔｅｔ
压可大大提高喷涂成形件的致密度。高能喷涂成形技术可制备出形状复杂的耐高温材质构件，钨／复合如钼
喷管、坩埚、钨发热体、甲弹药形罩等异形构件和二硅化钼回转体等。钨破

金属粉末冶金材料的制备与表征

金属粉末冶金材料的制备与表征金属粉末冶金材料是一种重要的材料制备方法，它通过将金属粉末进行压制和烧结等工艺，制备出具有特定形状和性能的金属制品。

这种制备方法具有很多优点，如原料利用率高、制品形状复杂、性能可调控等，因此在航空航天、汽车制造、电子设备等领域得到广泛应用。

首先，金属粉末的制备是金属粉末冶金材料制备的关键环节。

金属粉末的制备方法有很多种，常见的有机械研磨法、化学还原法和气相沉积法等。

其中，机械研磨法是一种简单有效的方法，通过将金属块进行研磨，得到所需粒径的金属粉末。

化学还原法则是通过将金属盐溶液与还原剂反应，得到金属粉末。

气相沉积法是将金属蒸汽在惰性气氛中凝结成粉末。

这些方法各有优劣，需要根据具体需求选择合适的方法。

其次，金属粉末冶金材料的制备过程中，烧结是一个重要的工艺环节。

烧结是将金属粉末在一定温度下进行加热，使其颗粒间发生结合，形成致密的金属制品。

烧结温度、压力和时间等参数对制品的性能有着重要影响。

较高的烧结温度可以使金属颗粒更好地结合，提高制品的密度和强度。

而适当的压力和时间可以保证金属颗粒间的结合紧密，减少孔隙率，提高制品的致密性。

此外，金属粉末冶金材料的表征是评价其性能的重要手段。

常见的表征方法包括显微组织观察、物理性能测试和化学成分分析等。

显微组织观察可以通过金相显微镜观察金属粉末冶金材料的微观结构，了解其晶粒大小、晶界分布等信息。

物理性能测试可以通过硬度测试、拉伸测试等方法，评价材料的力学性能。

化学成分分析可以通过光谱仪等设备，分析材料的元素组成和含量。

这些表征方法可以全面了解金属粉末冶金材料的性能，为后续应用提供参考。

值得一提的是，金属粉末冶金材料的制备与表征还面临一些挑战。

首先，金属粉末冶金材料的制备过程中，金属粉末的粒径分布是一个难题。

制备过程中，金属粉末的粒径分布会受到多种因素的影响，如原料性质、研磨工艺等。

粒径分布不均匀会影响制品的性能，因此需要通过调整制备工艺，控制粒径分布。

粉末冶金新技术

粉末冶金新技术摘要粉末冶金是制取金属或用金属粉末（或金属粉末与非金属粉末的混合物）作为原料，经过成形和烧结，制造金属材料、复合以及各种类型制品的工艺技术。

粉末冶金法与生产陶瓷有相似的地方，因此，一系列粉末冶金新技术也可用于陶瓷材料的制备。

既可制取用普通熔炼方法难以制取的特殊材料，又可制造各种精密的机械零件，省工省料。

随着科学技术的不断发展，粉末的制备，成型，烧结等方面都有了许许多多的新技术。

关键词：粉末冶金粉末制备新技术成型新技术烧结新技术一、粉末制备新技术1.雾化法制备金属粉末----低氧含量铁粉生产在无氧气氛中进行, 并包含一些石蜡,这些分解为碳与氢。

碳与铁反应, 形成很薄的富碳表面层。

碳含量使颗粒的延性降低, 但提高了表面的烧结活性。

在粉末压块中, 碳易于扩散到颗粒中心及相邻的颗粒中, 因而可用于生产不需添加石墨的粉末冶金钢。

瑞典IPS钢粉公司每年低氧含量雾化铁粉, 其氧含量低于(0.015%)。

对于粉末冶金应用来说,这种无氧粉末允许使用便宜的合金元素(铬和锰等)代替镍和铜。

镍作为战略性资源，不但价格昂贵，并且还是一种致癌物, 应尽量避免使用。

这种粉末也很适合于用温压与热等静压工艺来生产高强度部件。

2.烧结硬化粉为提高烧结钢的力学性能,通常在烧结后还须进行热处理。

为降低生产成本,开发了许多烧结后已硬化、不须再进行热处理的材料。

美国Hoeganaes公司推出了一种烧结硬化铁基粉末Ancoresteel737SH,其淬透性与压缩性均比现有的烧结硬化材料高。

利用烧结硬化粉可生产不需要再淬火或很少再淬火和回火的粉末冶金零件；除降低成本外,烧结硬化可提供更好的公差控制(淬火和回火常引起一定程度的变形)。

这种粉末可用于汽车工业,特别适用于发动机部件,传动部件及近终形齿轮等。

2.软磁金属复合粉制备目前软磁复合材料已得到广泛应用。

它们是在纯铁粉颗粒上包覆一层氧化物或热固化树脂进行绝缘而制成的。

在低频应用中,采用粗颗粒铁粉与热固化树脂混合,获得高磁导率与低铁损的材料。

金属材料的新型制备技术

金属材料的新型制备技术随着科技的不断进步，金属材料的制备技术也在不断发展和更新。

在新的制备技术出现之前，传统的冶金方法已经成为了金属材料制备的主要方案，但这种方法存在一些局限性，如制备周期长、污染环境、能源耗费大等，因此研究新型制备技术成为了各行各业的热门话题。

本文将从多个角度介绍几种新型金属材料制备技术。

1.粉末冶金技术粉末冶金技术是一种通过高温或压力下将金属粉末粘结成整体材料的制备技术，优点在于能够制备出形状复杂、性能优良的材料。

在粉末冶金过程中，由于金属粉末表面的氧化等问题导致材料质量不稳定的问题一直存在。

目前，研究人员通过表面处理、添加合适的添加剂等手段解决了这些问题。

另外，随着3D打印技术的不断发展，将3D打印与粉末冶金技术结合，可以制备出各种复杂形状的构件。

2.熔覆技术熔覆技术是一种将金属材料涂覆在基底上的技术，常用于修复金属表面的损伤，例如汽车外壳、建筑物表面等。

近年来，研究人员发现熔覆技术还可以用于制备新型材料。

例如，在不同合金的熔覆过程中，形成了具有优异性能的材料，例如高强度、高耐磨的合金材料等。

该技术的优点在于节省了大量的能源和材料，可以制备出具有高性能的新型材料。

3.离子注入技术离子注入技术是将高速离子注入到金属材料表层的技术，以改善材料的性能，例如提高材料的硬度、耐腐蚀性等。

该技术主要是通过离子与材料的碰撞，激发了一系列物理化学反应，从而改善了材料的性能。

尤其是在纳米制造领域，离子注入技术更是利用了其超细尺寸、高精度等优势，制备出一些高性能材料。

4.热等静压技术热等静压技术是一种将高温和高压进行结合的材料制备技术。

在这种技术中，通过容器内的均压和温度控制，制备出高品质的金属材料。

目前，这种技术被广泛应用于航空航天、核能、汽车制造等领域，并被认为是一种高效、绿色、节能的材料制备技术。

结语：随着科技的不断进步，我们已经能够利用多种新型金属材料制备技术制备出性能更高、更环保、更节能的材料。

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介绍其制备方法的基本原理、技术优势以及应用现状，并在最后简单阐述材料制备技术的发展趋势。

难熔金属元素均位于元素周期表的IIIB、IVB、VB族内，其中钨、钼、钽、铌和铼（Re）这五种元素应用最广。

难熔金属及其合金、金属间化合物以其高熔点、高硬度、高强度等一系列独特的物理与力学性能而广泛应用于国防军工、航空航天、电子信息、冶金化工、能源环保等领域, 历来受到世界各国的高度重视, 在国民经济中占有重要地位[2]。

例如钨钼及其合金由于耐高温性能好、密度大、抗高温冲击和疲劳, 广泛用于电力、冶金、兵器、核聚变、化工等行业中[3]。

难熔金属合金可以抵抗辐射、温度、腐蚀和拉伸应力的苛刻环境, 在高温时具有高蠕变强度, 且同碱流体材料具有很好的相容性, 因此可以作为高温结构材料使用。

随着现代工业技术的不断进步与发展，对于难熔金属材料性能的要求越来越严格，传统的熔炼铸造等制备加工方法已经无法满足现代制造业对难熔金属制品的性能要求，与之相比，粉末冶金技术能够制备出高纯、高强、高性能的特殊制品，是目前难熔金属制备发展的主流趋势。

2 难熔金属的烧结新技术粉末冶金烧结技术是制备难熔金属及其合金锭坯的主要方法,也是生产过程中的关键工序,对产品的最终性能起着决定性作用。

常规烧结方法有氢气烧结、真空烧结、热等静压烧结等，能够实现绝大多数情况下，难熔金属材料的制备要求。

随着粉末制备和烧结手段的发展，还能实现一些功能梯度材料、细晶粒材料和形状复杂的零件烧结制备[4]。

微波烧结、放电等离子烧结和选择性激光烧结都是这一方向的最新成果。

2.1 微波烧结技术微波烧结(Microwave Sintering, MS)是材料科学与微波技术结合的新产物，通过电磁场使材料整体加热至烧结温度来实现致密化。

由于微波烧结炉是采用微波发生器代替传统的热源，因此微波烧结的加热原理与常规烧结工艺有本质的区别。

常规烧结中热量是通过介质从材料表面向内部扩散，最终完成烧结过程；而微波烧结是将材料吸收的微波能转化为材料内部分子的动能和势能，使材料内部的每一个分子和原子都成为发热源[5]。

很显然，这种加热方式可以使材料整体受热更加，从而使材料的热应力减至最小，这对于改善材料的密度、强度和韧性都非常有利。

图1为微波烧结装置的工作原理图[6]。

在微波烧结过程中, 微波发生器产生的微波由波导管导入加热腔中, 对放置在腔体中的试样进行加热烧结, 部分微波能量会被反射回来,环行器的作用是将反射回的微波导向水负载从而保护磁控管。

微波烧结加热腔体是微波烧结设备的核心部分,腔体的合理设计、精密制作和正确调整是实现材料成功烧结的关键, 图2为微波烧结炉加热腔体的简图[7]，微波加热腔体有多种形式,通常可分为行波加热器、多模炉式加热器、单模谐振腔式加热器3种。

多模炉式加热器由于结构简单, 适用于各种加热负载,目前在生产实际中应用最为广泛。

图1 微波烧结原理图图2 微波烧结炉加热腔简图难熔金属及其合金材料由于是微波反射型材料, 微波与这类材料的介电耦合作用很差, 一般情况下不能用来烧结金属材料。

20 世纪90 年代以来逐渐展开了微波烧结金属材料的研究。

美国宾夕法尼亚州立大学的Roy 教授等[8,9]首次用微波烧结法成功地制备出Fe、Cu、Ni、Co、W及Fe-Cu、Fe-Ni、Ni-Al-Cu 等金属粉末的粉末冶金样品。

经过十几年的发展，金属的微波烧结技术日渐成熟，最近D.Agrawal等[10]采用频率为2.45GHz的微波烧结炉分别烧结了WC-6Co和WC-10Co, 已经能够获得比热等静压烧结更均匀和更细小的组织。

与常规烧结技术相比,微波烧结具有许多独特的优势。

首先是烧结温度低且烧结速度快，这能够有效抑制烧结体晶粒组织的长大，在微波电磁能作用下,材料内部分子或离子的动能增加, 使烧结活化能降低,烧结温度最大降温幅度可达500℃左右，同时材料内外均匀加热, 烧结时间大大缩短了。

此外，微波烧结具有快速烧结的特征,烧结时间的缩短可使微波烧结的能耗大大降低,与常规烧结相比,节能70%～90%,不仅提高了能源的利用效率,而且降低了烧结能耗费用。

2.2 放电等离子烧结技术放电等离子体烧结（Spark Plasma Sintering, SPS）是将金属等粉末装入模具内，将直流脉冲电流和压制压力施加于烧结粉末，经放电活化、热塑变形和冷却完成制取高性能材料的一种新的粉末冶金烧结技术。

SPS烧结过程的基本原理是利用直流脉冲电流直接通电对材料进行烧结，它不但具有类似热压烧结的焦耳热和加压造成塑性变形促进烧结过程, 而且其独特之处在于SPS烧结过程中粉末颗粒间会产生直流脉冲电压, 使粉体颗粒间放电产生自发热[11]。

SPS的装置基本结构示意图如图3所示[12]，主要包括三个部分：一是产生轴向压力的轴向加压装置；二是用以产生等离子体的脉冲电流发生器，以对材料进行活化处理；最后是电阻加热装置。

SPS烧结过程中有2个非常重要的步骤,首先特殊电源产生的直流脉冲电压将电能贮存在颗粒团的介电层中,电能的间歇式快速释放在粉体的空隙产生放电等离子体,撞击颗粒间的接触部分,使物质产生蒸发作用而净化金属颗粒表面,提高烧结活性,有助于加速原子的扩散。

此外放电也会瞬时产生高达几千摄氏度至几万摄氏度的局部高温,在颗粒表面引起蒸发和熔化,在颗粒接触点形成颈部,气相物质凝聚在颈部而达成物质的蒸发-凝固传递[11]。

国内外在利用SPS技术制备难熔材料方面做过不少研究和努力。

例如Y.Bilge等[13]研究WC-Co-cBN的放电等离子体烧结,整个过程是在1300℃和75MPa的条件下烧结7.5min完成，烧结后经测试发现,WC-Co-cBN的密度达到了近全致密程度；余洋等[14]对比研究了放电等离子体烧结(SPS)和真空烧结(VAS)平均粒径为160nm 的WC-12Co硬质合金粉末的组织和性能,结果表明,放电等离子体烧结能使WC-12Co 在较低温度、较短时间内完全致密化,烧结温度比真空烧结低250 ℃以上, 而烧结时间却只有真空烧结的1/26,具体的数据结果如表1。

表1 放电等离子体烧结和真空烧结块体硬质合金的力学性能烧结方式晶粒尺寸/nm 致密度/% HRA TRS/MPa SPS1150230 99.3 91.1 1704 SPS1200330 99.5 90.6 1604 VAS530 99.8 89.2 1424图3 放电等离子体烧结系统示意图2.3 选择性激光烧结技术选择性激光烧结技术（Selective Laser Sintering, SLS）又称为选区烧结技术，是利用激光有选择地由下而上逐层烧结固体粉末，叠加生成CAD预先设计三维图型的一种快速成形制造方法，是集新材料、激光技术、计算机技术于一体的快速原型制造技术的一个重要分支，它既是目前广泛发展的3D打印技术的前身，这种技术在下文中还会详细介绍。

选择性激光烧结的原理示意图如图4所示[15]。

SLS系统通常包含3个主要部分：激光源的主要作用是产生激光束；粉末摊铺系统的作用是在每层扫描结束后,迅速铺下一层粉末，铺粉厚度对烧结时间和制品精度将产生直接影响，是十分关键的步骤；气氛控制系统可以根据不同的烧结材料提供不同的烧结气氛，以防止烧结过程中粉末出现氧化、鼓泡和气孔等缺陷。

SLS烧结最初是由美国德克萨斯大学奥斯汀分校的Carl Deckard于1987年提出, 后由美国DTM公司于1992年推出该工艺的商业化生产设备Sinter Station 2000[16]。