溶胶-凝胶法制备TiO2
溶胶凝胶法制备二氧化钛的实验流程
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溶胶-凝胶法制备TiO2粉体及掺杂锰对光催化性影响
１ 引言
全球性 环 境 污 染 问题 越 来 越 严 重 ，环 境 污 染 物 的有 效 处 理 、水 和 空气 的 净 化 正 成 为世 界 各 国 实 现 可持续 发 展 的一 个 重 要 制 约 因 素 。 目前 ，传 统 的处 理水 中 有 机 物 的 手 段 为 ：活 性 炭 法 、膜 技
二 氧 化钛 的 晶体 结 构 、 比表 面 积及 掺 杂 等 因 素 对 其 光催 化 活 性 的 影 响 。 关 键 词 ： 溶胶 凝 胶 法 ； 二氧 化钛 ；硼 掺 杂 ； 光催 化 性 能 中 图分 类 号 ：Ｘ１ １２ ３ ． 文献 标 识 码 ：Ａ 文 章 编 号 ：１０ —５ ２ （０ ２ ４— ０ １ ０ ０ ９ ６４ ２ １ ）０ ０ ２ — ３
溶 胶一 凝胶 法 制备 Ｔｉ 粉体 及 掺 杂锰 对 光催 化 性 影 响 Ｏ２
单连 伟 ，王继华 ，丁 军 ，徐 妍 ，董丽敏 ，韩志东
（ 尔滨理工大学 哈 材 料 科 学 与 工 程 学 院 ，哈 尔 滨 １０ ４ ） ５ ００
摘
要 ：提 出 了 以钛 酸 四 丁酯 为 前 驱 物 ，采 用 溶 胶 一 胶 法 制 备 Ｔ（ｚ 体 。 以 Ｍｎ （ Ｈｚ 为 锰 源 ，制 备 凝 ｉ 粉 ） Ｓ） ・ Ｏ
ＲＥ ￡ Ｒ‘ Ｈ ＆ １ＥＶｌｌ（ 、Ｉ ｌＡ ） ￡ ）
６ ｏＣ 烧结 ２ ｏ￣下 ｈ的光降解 效果较好 。
３ 结果 与讨论
３ １ Ｘ射线 衍射分 析 ．
图 １给 出 了纯 Ｔｉ２ （０ ℃ 煅 烧 ２ ） 的 Ⅺ ０ ６０ ｈ
谱 。依次是浓 度 １ ６０Ｃ下烧结 ２ 在 ０ｏ ｈ的 Ｔｉ２ Ｏ 粉体 和 掺 杂 比为 ０８ 的改 性 Ｔｉ２粉 体 Ｘ Ｄ分 析 图 谱 。 ． Ｏ Ｒ 根据 对 比标 定 ，由 图 谱 可 以看 出 ，掺 杂 后 的 Ｍｎ －
实验溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛实验
实验八溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛实验一、实验目的1、掌握溶胶-凝胶法制备纳米粒子的原理;2、了解TiO2纳米粒子光催化机理;二、实验原理溶胶－凝胶法Sol-Gel法是指无机物或金属醇盐经过溶液、溶胶、凝胶而固化,再经热处理而成的氧化物或其它化合物固体的方法;溶胶凝胶法制备TiO2纳米粒子是通过钛酸四丁酯的水解和缩聚反应来实现的,其分步水解方程式为：TiORn+H2OTiOHORn-1+ROHTiOHORn-1+H2OTiOH2ORn-2+ROH……反应持续进行,直到生成TiOHn.缩聚反应：—Ti—OH+HO—Ti——Ti—O—Ti+H2O—Ti—OR+HO—Ti——Ti—O—Ti+ROH最后获得氧化物的结构和形态依赖于水解与缩聚反应的相对反应程度,当金属-氧桥-聚合物达到一定宏观尺寸时,形成网状结构从而溶胶失去流动性,即凝胶形成;三、原料及设备仪器1、原料：钛酸正四丁脂分析纯、无水乙醇分析纯、冰醋酸分析纯、盐酸分析纯、蒸馏水2、设备仪器：电磁搅拌器、恒温干燥箱、高温炉四、实验步骤以钛酸正丁酯TiOC4H94为前驱物,无水乙醇C2H5OH为溶剂,冰醋酸CH3COOH为螯合剂,从而控制钛酸正丁酯均匀水解,减小水解产物的团聚,得到颗粒细小且均匀的二氧化钛溶胶;1、室温下量取10mL钛酸丁酯,缓慢滴入到35mL无水乙醇中,用磁力搅拌器强力搅拌10min,混合均匀,形成黄色澄清溶液A;2、将2mL冰醋酸和10mL蒸馏水加到另35mL无水乙醇中,剧烈搅拌,得到溶液B,滴入2-3滴盐酸,调节pH值使pH=3;3、室温水浴下,在剧烈搅拌下将溶液A缓慢滴入溶液B中;4、滴加完毕后得浅黄色溶液,40℃水浴搅拌加热,约1h后得到白色凝胶倾斜烧瓶凝胶不流动;5、置于80℃下烘干,大约20h,得黄色晶体,研磨,得到淡黄色粉末;6、在600℃下热处理2h,得到二氧化钛纯白色粉体;五、思考题1、溶胶-凝胶法制备材料有哪些优点2、纳米二氧化钛粉体有哪些用途六、实验报告要求实验报告按照学校统一模板书写,包括下列内容：1、实验名称、目的和实验步骤;2、解答思考题;。
二氧化钛的制备
2.3 钛醇盐气相水解法
该工艺最早是由美国麻省理工学院开发成功的,可以 用来生产单分散的球形纳米二氧化钛,其化学反应式:
Ti(OR)4(g) + 4H2O→Ti(OH)4(s) + 4ROH(g)
Ti(OH)4(s)→TiO2·H2O(g) + H2O
TiO2·H2O(g)→TiO2+ H2O(g)
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3.固相法
固相法合成纳米TiO2是利用固态原料热 分解或固-固反应进行的。基础的固相 法是钛或钛的氧化物按一定的比例充分 混合,研磨后进行煅烧,通过发生固相反 应直接制得纳米TiO2粉体,或者是再次 粉碎得到纳米TiO2粉体。固相法包括热 分解法、固相反应法、火花放电法、高 能球磨法等。
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2）加入醋酸的量对凝胶时间的影 响：在室温、pH=2～3、m(无水乙 醇):m(水):m(钛酸丁酯)=25:5:1 （摩尔比）的条件下，取冰醋酸和 钛酸丁酯的摩尔比为0～2，分析冰 醋酸的加入量对凝胶时间的影响， 见图可知冰醋酸的加入量有0增加 至0.25时其凝胶时间相差近10小时， 且凝胶时间随冰醋酸加入量的增加 而延长。在本次实验中取冰醋酸和 钛酸丁酯的摩尔比为0.5。
影响醇盐的水解缩聚反应，是一个关键的 影响参数在实验中确定水和钛酸丁酯的摩 尔比为5，而 且为保证得到稳定的凝胶采用了滴加的方式加 入。 （2）冰醋酸作为鳌合剂与钛酸丁酯发生反 应， 作用是抑制钛酸丁酯的水解速度，在实验中取 冰醋 酸和钛酸丁酯的摩尔比为0.5。
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（3）乙醇可以溶解钛酸丁酯,并通过空间 位阻效应阻碍氢链的生成,从而使水解反应 变慢，因此需要控制反应中乙醇的加入量。 本实验研究中取乙醇和钛酸丁酯的摩尔比 为25。
溶胶-凝胶法制备TiO2粉体及掺杂锰对光催化性能的影响
３ ． ２ 光催 化性 能
分别 在 ５ ０ ０ ℃ 、５ ５ ０ ℃ 、６ ０ ０ ℃和 ６ ２ ０ ｏ Ｃ下 烧 结
均随炉冷却 。以 Ｍｎ Ｓ Ｏ ４ ・ Ｈｚ Ｏ为锰源，制备 Ｔ ｉ Ｏ 改 性粉 体 。 根 据 计 算 分 别 取 一 定 质 量 的 浓 度 为 ０ ． ０ ５ ｇ ／ ｌ Ｏ Ｏ ｍｌ 的 Ｍｎ Ｓ （ ） ４ ・Ｈ２ Ｏ，和 四份 ０ ． ６ ｇ样 品 １ ，配 置 成 掺 杂 百 分 比 分 别 为 ０ ． １ 、０ ． ２ 、 ０ ． ４ 和 ０ ． ８ 的混合溶液 。将 ４ 组溶液 密封，放 人鼓 风干 燥 箱 干 燥 。干 燥 后 用 研 钵 研 磨 ，放 入 坩 埚 ，在 ６ ０ ０ ℃下 的马 弗炉 中煅 烧 ２ ｈ后 ，随炉 冷 却 ， 保存待用 。 借助 Ｄ ／ Ｍａ ｘ －２ ５ ５ ０ Ｐ Ｃ型 Ｘ射线衍射仪 （ 日 本 Ｒ ｉ ｇ ａ ｋ ｕ公 司 ）分 析 Ｔｉ Ｏ。的 晶化 程 度 、晶 相 组 成 。 Ｘ ＲＤ测 试条件 ：在室 温 、Ｃ ｕ Ｋａ 、管压 ４ ０ ｋ Ｖ、管 电流 ３ ０ ｍＡ、扫描 角度 范 围 ２ ｅ为 ２ ０ 。 ～７ Ｏ 。 ，扫描 速 率 ｏ ／ ａｉ ｒ ｎ 。选取 品 红 和 甲基 红 来 模 拟 典 型 有 机 污 染 物 ，来 测 试 Ｔｉ ｏ。 粉 体 和 Ｍｎ掺 杂 改 性 Ｔｉ Ｏ。粉 体 在天 然 太 阳光 照 射 下 的 光 催 化 活性 。并 用 分 光 光度计对可见吸收光谱对 比测试分析。
性 、光辐射下 的高稳定性等优势 。因此 ，Ｔ ｉ Ｏ 。 正 逐渐成为最有潜力的半导体光催化材料［ ２ ］ 。２ ０ ０ １
年 ，Ａ ｓ ａ ｈ ｉ 等 人详 细计 算 了 Ｆ 、Ｎ、Ｃ 、Ｓ 、Ｐ 、Ｎ ｉ 等元素掺杂的锐钛矿 Ｔ ｉ Ｏ 的电子结构 ，并 以实验
溶胶_凝胶法制备二氧化钛溶胶
r1 =n(H2O)∶n[ Ti(OBu)4 ]
由图 1可见 , 随着 r1 的增加 , 凝胶时间逐渐变短 , 与 HofstadlerK[ 2] 的 结论 一 致 。 当 r1 <1 时 , Ti (OBu)4 得不到充分水解 , 胶凝时间过长 , 甚至无 法形成凝胶 。这可能是因为水用量较少时 , 醇盐 水解速度较慢 , 醇盐分子被水解的烷氧基团较少 , 即水解形成的 -OH基团较少 , 难以形成凝胶 。 当 r1 <4时 , 凝胶时间随水用量的增加减小得很快 , 这一现象在 r1 =2 ～ 3时表现得尤为明显 。 水解 反应是缩聚反应的前提 , 缩聚反应的速度取决于 水解反应的速度 。 当水用量增加时 , 水解反应加 快 , 从而带动缩聚反应速度加大 , 水解缩聚物的交 联度和聚合度也都增大 。 当水解和聚合反应速度 相当时 , 溶液就会形成具有空间网络结构的聚合 物 , 随着水解 聚合反 应的完 成 , 网络 中溶剂 (乙 醇 , 水等 )不断渗出生成透明胶体 , 因此使得凝胶 时间变短 。 当 r1 >3时 , 下降趋势变缓 。 当 r1 >4 时 , 即 r1 超过了化学计量点时 , 随着水用量的增 加 , 凝胶时间变短的趋势减 弱 , 这是由于 r1 超过 化学计量点 , 水用量对水解反应的影响变弱的结 果 。当 r1 >6时 , 凝胶时间略有延长 , 溶液粘度略 有下降 。可能是由于加入的水量较多 , 稀释了聚 合物的浓度 , 减少了胶体颗粒之间的碰撞几率 , 使
氮掺杂二氧化钛的制备及性能
氮掺杂二氧化钛的制备及性能氮掺杂二氧化钛的制备及性能一、引言二氧化钛（TiO2）作为一种重要的半导体材料，具有良好的光催化性能和光电化学性能。
然而，纯TiO2的禁带宽度较大，仅能吸收紫外光，限制了其在可见光区域的应用。
因此，通过掺杂改性，尤其是氮掺杂，能有效地提高TiO2的可见光吸收能力，从而扩展其应用领域。
本文将详细讨论氮掺杂二氧化钛的制备方法及其性能。
二、制备方法1. 溶胶-凝胶法：通过溶胶-凝胶法制备氮掺杂二氧化钛是常见的方法之一。
首先将适量的钛酸四丁酯和氨水溶液混合，形成透明溶液。
随后，在搅拌条件下将溶液水热处理，使其形成凝胶。
最后，将凝胶进行干燥和煅烧处理，得到氮掺杂二氧化钛。
2. 气相沉积法：气相沉积法是另一种制备氮掺杂二氧化钛的方法。
该方法需要使用金属有机化合物和氨气作为原料气体。
首先，金属有机化合物和氨气在高温下反应，生成氮掺杂二氧化钛的前驱体。
然后，前驱体在低温条件下进行热解，得到氮掺杂二氧化钛薄膜。
三、性能研究1. 光催化性能：氮掺杂二氧化钛具有优异的光催化性能。
研究表明，在可见光照射下，氮掺杂二氧化钛能够有效分解有机污染物，如甲基橙、罗丹明B等。
由于氮掺杂引入了新的能级，提高了光生载流子的分离效率，从而提高了光催化活性。
2. 光电化学性能：氮掺杂二氧化钛可用于制备高效的光电化学电池。
研究发现，经过氮掺杂的二氧化钛在阳极材料中应用于染料敏化太阳能电池，其光电转换效率明显提高。
氮掺杂引入的能级有利于电子的传输和被捕获，从而增强了光电流的产生。
3. 可见光吸收能力：纯TiO2只能吸收紫外光，因此其在可见光区域的利用率较低。
通过氮掺杂，TiO2的禁带宽度缩小，能够吸收可见光，从而提高了材料在可见光区域的利用效率。
四、应用展望氮掺杂二氧化钛具有广泛的应用前景。
一方面，其在环境领域中可以应用于水处理、空气净化等方面；另一方面，其在能源领域中可以用于制备高效光电化学电池、染料敏化太阳能电池等。
一种二氧化钛纳米粒子的制备方法
一种二氧化钛纳米粒子的制备方法引言：二氧化钛（TiO2）纳米粒子具有许多优异的物理、化学和光学性质，因此在催化、光电子学、环境科学等领域有着广泛的应用。
本文将介绍一种常用的制备二氧化钛纳米粒子的方法——溶胶-凝胶法。
一、溶胶-凝胶法的基本原理溶胶-凝胶法是一种常用的制备纳米材料的方法。
其基本原理是将合适的前驱体（通常是金属盐或金属有机化合物）加入溶剂中，形成溶胶。
通过控制反应条件，使溶胶逐渐凝胶形成固体胶体，然后经过热处理得到所需的纳米材料。
二、溶胶-凝胶法制备二氧化钛纳米粒子的步骤1. 前驱体的选择：选择合适的前驱体是制备二氧化钛纳米粒子的关键。
常用的前驱体包括钛酸四丁酯、钛酸异丁酯等。
2. 溶解前驱体：将选定的前驱体加入适量的溶剂中，通常选择有机溶剂如乙醇、二甲基甲酰胺等。
在搅拌的同时，加热溶剂使前驱体完全溶解。
3. 添加催化剂：为了加速凝胶的形成，可以添加适量的催化剂，常用的催化剂有硝酸铵、硝酸钠等。
4. 调节pH值：通过调节溶液的pH值，可以控制凝胶形成的速度和纳米粒子的形貌。
一般来说，较高的pH值有利于形成纳米颗粒，而较低的pH值有利于形成纳米棒或纳米管。
5. 凝胶形成：在搅拌和加热的条件下，溶液中的前驱体逐渐聚集形成凝胶。
凝胶的形成速度和形貌可以通过调节温度、搅拌速度和溶液浓度来控制。
6. 热处理：将凝胶烘干并进行热处理，使其转变为二氧化钛纳米粒子。
热处理的温度和时间可以根据所需的纳米粒子尺寸和晶型进行选择。
7. 纳米粒子的分散处理：得到的二氧化钛纳米粒子往往存在一定的团聚现象，需要进行适当的分散处理。
常用的分散剂有十二烷基硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮等。
三、优点与应用前景溶胶-凝胶法制备二氧化钛纳米粒子具有以下优点：1. 方法简单，操作方便，适用于大规模制备；2. 可以控制纳米粒子的形貌、尺寸和晶型；3. 可以制备高纯度、高比表面积的纳米粒子。
由于二氧化钛纳米粒子具有良好的光催化、光电子和光学性能，因此在环境科学、能源领域和生物医学等领域有着广泛的应用前景。
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北方民族大学材料学院选修实验结题报告书(创新研究型）溶胶-凝胶法制备ＴiO2姓名: 陆彬ﻩ学号：20083１７4指导教师：崔丽华成员: 覃剑、江杰、伍明江、史婵娟、庞家琛、卢长德、王保良等起止日期: 20１1.10.２5到2011.１１.10北方民族大学材料学院填表日期: 201１年1１月16 日一 问题分析1．为什么选用溶胶-凝胶法作为制备T ｉＯ2的工艺方法？答:（1）由于溶胶－凝胶法中所用的原料首先被分散到溶剂中而形成低粘度的溶液，因此,就可以在很短的时间内获得分子水平的均匀性,在形成凝胶时,反应物之间很可能是在分子水平上被均匀地混合。
（2)由于经过溶液反应步骤,那么就很容易均匀定量地掺入一些微量元素，实现分子水平上的均匀掺杂。
(3)与固相反应相比，化学反应将容易进行,而且仅需要较低的合成温度,一般认为溶胶一凝胶体系中组分的扩散在纳米范围内，而固相反应时组分扩散是在微米范围内，因此反应容易进行，温度较低。
(4）选择不同的工艺过程，同一原料可制备不同的制品,如生产TiO 2可制得粉体或薄膜。
(5)由于有液体参与，反应温度较低，加热时反应物温度均匀,容易控制反应的进行。
（6)可制备比表面积很大的凝胶或粉体。
总之所用原料基本上是醇盐或无机盐，易于提纯,因而所制得的材料纯度高。
溶胶-凝胶法产物颗粒均一,过程易控制。
2．溶胶－凝胶法的工艺过程。
答：3．为什么选用500℃作为TiO2的最高煅烧温度?答：不同温度下，所制得的微观相不同，5000C下为锐钛矿相，8000C下为金红石相。
500０Ｃ作为最高煅烧温度制得粉末粒径均匀，烧结性良好。
4．不同的矿型对氧化钛的光催化性能有何影响?是一种宽禁带半导体(锐钛矿型禁带宽度为３.2ｅｖ,金红石为３e 答：TiO２ｖ)，由填满电子的低能价带和空的高能导带构成。
当大于禁带能量的光子被半导体颗粒吸收后,价带中的电子就会被激发到导带,形成带负电荷的高活性电子,同时价带上也产生带有正电荷的空穴。
⋅的氧化能力是水中矿化剂中活性基团的氧化能力决定光催化性能,如：OH存在的氧化剂中最强的，能够氧化大部分的有机污染物和部分的无机污染物，将⋅对反应物几乎无选择性，因而在其最终降解为ＣO2、H2O等无害物质,并且OH光催化氧化中起着决定性的作用。
5．水的加入量、水解抑制剂的选择、ｐH值、滴加速度、陈化时间、干燥温度及煅烧温度等对实验的影响?答：影响因素分析水加入量溶剂在溶胶-凝胶反应过程中主要起分散化作用，首先为了保证前驱体的充分溶解，需保证一定量的溶剂,但如果一种溶剂的浓度过高,会使表面形成的双电层变薄，排斥能降低,制备的粉体团聚现象严重。
水解抑制剂的选择不同的水解抑制剂的抑制效果不一样，在实验中对实验结果不同。
选择适合的抑制剂，符合实验中的温度、pH、水解时间，能得到效果良好的粉末。
pH值溶液pH值对溶胶和凝胶水解起催化作用,选用一定的碱调节pＨ值,在不同pＨ值条件下会对制备的粉体有一定影响,当pH值较高时，盐类的水解速度较低，而聚合速度较大，且易于沉淀，粉体粒径易粗化;随着pＨ值的减小，金属离子水解速度快，聚合度较小,凝胶粒子小;但pH值过低,溶液酸度过高，金属离子络合物的稳定性下降。
滴加速度滴加速度的快水解速度也快,而聚合程度决定于原颗粒的大小，聚合速度取决于水解速率。
如果水解反应速率大于缩聚反应速率，能够促进凝胶的形成。
但在许多情况下，水解反应比缩聚反应快的太多，往往形成沉淀而无法形成稳定的均匀凝胶。
要成功合成稳定的凝胶，关键在于降低络合物的水解速率，配制在ｐH值增大的条件下也足够稳定的前驱液。
金属离子络合的目的是控制配位水分子在去离子反应中的水解速度,尽量减慢水解反应速度使缩聚反应完全（也即尽量减慢滴加速度）。
陈化时间由于蒸发溶剂量大延长了挥发时间，凝胶时间也延长,形成的凝胶之间空隙较大,且网络骨架结合力小，强度低,在干燥的过程中由于外力或内应力作用其空间结构易遭到破坏,其中的溶剂重新释放。
干燥温度陈化形成凝胶后,水解和缩聚反应还在不断进行，通过一定的温度的干燥除去水分或其它液体,才能完成或停止水解，形成干凝胶。
凝胶的干燥速度主要影响水分的蒸发速度，因此决定了凝胶的干燥时间。
湿凝胶在一定的温度下干燥，胶体形成的骨架之间的水的毛细管力会对最终粉体形态产生明显影响,由于毛细管力拉近相邻颗粒的距离，导致在干燥结束时产生桥接作用导致粉体团聚的产生,特别是这种团聚结合力较强,因此较难去除。
当干燥温度提高后,干燥的时间会明显缩短,因此提高了粉体制备效率,但同时由于水的桥接作用导致煅烧后的颗粒尺寸也逐渐增大。
当温度在适当温度范围时，干燥的颗粒粒度变化较小。
当温度太高时粒度变化就较大。
原因在于温度过高,其中的溶剂挥发太快,导致凝胶收缩剧烈，很易形成硬团聚，导致成品的烧结性能降低。
煅烧温度不同的煅烧温度所得的粉末晶体结构不同。
粉体的颗粒尺寸及分布、颗粒形状、烧结活性等是制备TiO2的关键。
煅烧温度是影响是否能够得到粒径均匀，烧结性良好的氧化物超细粉体的重要因素。
二 原理与方法溶胶-凝胶法原理:它是通过前驱的水解、缩聚金属氧化物材料的湿化学方法。
溶胶－凝胶法的基本反应步骤:1、熔化剂：金属阳离子M ｚ+吸收水分子溶剂单元为()+z n 2O H M ，为保持其配位数，具有强烈释放H ＋的趋势:()()()+--+→+H OH O H M O H M 1z 1n 2z n 2）（熔化剂就是利用溶剂获得前驱体的均匀溶液,这堆溶胶-凝胶法制备具有 重要的意义，因为这样可以保证醇盐的水解反应在分子水平上进行,有利于获得较细的颗粒为此,需要对容易加以强烈搅拌。
２、水解反应：非电离式分子前驱物,如金属醇盐M(OR ）n 与水反应。
()()()R OHOR OR M O H OR M -n 2n χχχχ+=+ 将水解原料的水逐滴加入或其他加入方式加入到均匀溶液中后,水解反应开始。
以钛酸丁酯的水解为例，其反应式如下：Ti(Ｃ4H ９O ）4 + H2O →（C4H9O)3Ｔi(OH) + C ４H9OH （C4H9O)3Ti （ＯＨ） ＋ H2Ｏ→(C4H9O)２Ti(OH)2 + C4Ｈ9OH （C4H9O)2Ti(ＯH) 2＋ H2Ｏ→（C4H9O ）Ti （ＯH)3＋ C4H9OH(C4Ｈ９O ）Ti(OH)３+ Ｈ2Ｏ→Ｔi （OH ）4+ Ｃ４H9OH3、缩聚反应：按其所脱去分子种类，可分为两类：a 、失水缩聚，ｂ、失醇缩聚。
水解反应开始后,缩聚反应也同时进行，反应时如下:C4H9Ｏ）3Ti(ＯH) + Ｔi(C4H9O)４ → （C4H9O)3Ti-O －Ｔi(C4Ｈ９O ）３ + C4Ｈ9OH ；C4H9O ）３Ｔi （OH) ＋(O Ｈ）Ti(C4H ９O ）3→（Ｃ4H9O)3Ti-O-Ti(Ｃ4H ９O)3 + Ｃ4Ｈ9OH三创新工艺或设计<一>实验以分析纯的钛酸四丁酯Ｔi（C4Ｈ9O）４作为TiO2的前驱物，制备过程如下，将钛酸四丁酯Ｔi(Ｃ4H９O)4与4.5ｍl乙酰丙酮混合均匀，然后将90mｌ无水乙醇C2H５OH缓慢加入上述混合液中,边滴加边剧烈搅拌３０min，得到黄色透明的溶液A。
再将去离子水H２O10ml和无水乙醇C2Ｈ5OH30ｍｌ混合均匀,得到溶液B,将B液(大约3滴／秒）滴入A液中，边滴边搅拌，滴加完毕后,继续搅拌1小时左右，得到黄色稳定、均匀的透明溶液，静置1５mｉn,镀膜。
<二>在乙酰丙酮作为水解抑制剂制得的溶胶中滴加PEＧ6００0，按照上述<一>中的方法制备Ａ、B液，把Ｂ液滴入A液中并搅拌均匀，然后加入0.35ＰEG600０，继续搅拌,黄色稳定、均匀的透明溶胶，静置15miｎ，镀膜。
TiＯ2薄膜制备:薄膜是用铸铝合金作基体从前驱体重采用自制的浸渍装置制备的。
先将铝合金用金相砂纸打磨，再用乙醇及去离子水清洗干净,干燥以备用。
实验制备TiO２薄膜所采用的提拉速度约为２.5mｍ／s，待所镀膜成凝胶时，进行再次镀膜，依次重复4次。
镀膜完毕后,自然干燥１２小时以上。
将镀膜式样放在马弗炉中煅烧,炉温平均以2.3℃/ｍin升温至30０℃时豹纹30miｎ，至５00℃时豹纹2h后，随炉温冷却至室温取出，得到铝合金集体负载的TiＯ2薄膜。
四实验步骤１.制备TｉO2溶胶、凝胶(1）制备A液:a、将钛酸四丁酯30ml与４.5mｌ水解抑制剂混合均匀，然后将80mｌ无水乙醇缓慢加入上述混合液中,边滴加边剧烈搅拌3０ｍin。
制备B液:去离子水10ｍｌ和无水乙醇40mｌ混合均匀。
（2）将B液滴(大约3－４滴/s)入A液中,在水浴锅中４0℃下,边滴加边搅拌。
滴加完毕后,继续搅拌1小时左右，成透明、黄色溶胶。
停止搅拌，在空气中放置；,陈化12h以上。
(３）在80o C的恒温条件下对凝胶进行干燥２h,的倒黄色晶体。
2.镀膜制片将磨好的铝合金片用夹子夹着慢慢侵入溶胶然后缓慢匀速提起这样重复五次制得镀膜片。
3自然干燥将制好的镀膜片竖立于烧杯自然干燥12小时以上４烧结将镀好的合金片放入炉内进行煅烧。
5、检测及表征分析对烧结后的膜片做光催化效应和ＸＲD分析。
五实验总结TiO2薄膜的XＲD分析2θ2θ2θ甲基橙光催化降解实验(1）绘制甲基橙标准吸收曲线配制浓度分别为2ｍg/L ，4 mg/L,6 mg/L ，8 m ｇ／L,１０ ｍg/Ｌ的甲基橙溶液，以去离子水作为空白参比溶液，利用可见分光光度计测甲基橙吸光度随浓度变化值,作出如图５-2浓度-吸光度的标准吸收曲线:吸光度/A图5-２甲基橙的标准吸收曲线由上述标准曲线图1-４可得∂值，如下: ∂=l mg l mg /2/12189.0875.1--=0.16８６mg l / (２）确定甲基橙最大吸收波长以浓度为8mg/Ｌ的甲基橙溶液为光催化实验的待测溶液，以去离子水作为空白参比溶液，测其在不同波长(410ｎｍ、420 ｎm 、４30 nm 、440 nm 、４50 n ｍ、4６０ ｎｍ、470 ｎm 、4８0 n ｍ、4９0 nm)下的吸光度，作出图5－3波长-吸光度的变化曲线：4004204404604805005200.70.80.91.01.11.21.3吸光度/A波长/nm图5-３ l mg /8的甲基橙溶液不同波长下的吸光度曲线由上述曲线图5-3可得:甲基橙的吸光度在波长为４９０nm 左右时吸光度最大,因此进行甲基橙降解实验时，波长采用４9０nm 。
(3）T ｉO2膜光催化降解实验将之前所制取的８块试样放入浓度为8mg/L 的甲基橙待测溶液中,并向溶液中通入氧气,以紫外灯为光源照射,每隔20min 检测溶液的吸光度。
得出吸光度随时间的变化如下图所示:图5-4 吸光度随时间的变化曲线然后根据标准图5-2转化图５-4为浓度随时间的变化曲线如图５-5:--图5-５浓度随时间变化曲线从图５－5中可以看出,在TiO２的催化作用下,浓度随时间增大逐渐降低，甲基橙部分降解。