热压烧结
陶瓷工艺学第五章全解
5.2.4 烧结参数对于烧结样品性能的影响
5.2.4.1 材料参数对烧结的影响
烧结粉体的特征，如颗粒尺寸、尺寸分布、颗粒形状、颗粒团聚 体以及团聚程度都严重影响着致密化过程以及烧结制品的显微结 构。理想的颗粒品质是尺寸小、无团聚、等轴颗粒形状、尺寸分 布范围小、纯度高。 (1) 颗粒尺寸对烧结的影响 原始粉料中的颗粒尺寸越小，致密化速率越快。这种观点可以根据 有关的分形理论来解释。该分形理论指出，对于由固相颗粒组成的 两相或多相系统中，颗粒具有相同的特征，但尺寸不同，在一定温 度下进行的烧结过程中，这些颗粒具有相似的几何特征变化，使这 些变化产生所需的时间可以通过简单的定律来判断。
2018年10月25日
(2) 粉体结块和团聚对烧结的影响
结块(agglomerates)的概念是指小部分的颗粒通过表面力和/或固体 桥接作用结合在一起；而团聚(aggregates)描述的是颗粒经过牢固 结合和/或严重反应形成的粗大颗粒。结块和团聚形成的粗大颗粒 都是通过表面力结合的。单位质量的表面力与颗粒尺寸成反比。 因此，对于亚微尺寸以下的粉体颗粒，结块和团聚问题非常严重。
2018年10月25日
在煅烧过程中形成的固相桥接主要是由于固相颗粒之间的部分烧 结或颈部生长。 如果在颗粒制备过程中已经形成了松散的结块体，煅烧过程的热 处理将使这些结块体转变成更加坚硬的团聚体。
由于烧结颈部的尺寸随着煅烧温度的升高而增大，团聚体的结合 强度随着温度的升高而提高。通常通过球磨，利用机械能来破坏 这些团聚体。
2018年10月25日
一般来讲，烧结样品的原始粉体粒度分布在0.1～100µm 之间；其总表面能为500～0.5 J/mol。而一般粉体氧化 后的表面能变化基本上在300～1500 kJ/mol范围。 因此这样的粉体的总表面能本身就比较小，如果要利用本身数 值就不大的总表面能的减小来完成烧结的话，控制烧结工艺参 数就显得非常必要。
热压烧结机参数
热压烧结机参数
热压烧结机的参数通常包括以下几个方面：
1. 压力：热压烧结机需要施加足够的压力，以使原料在高温下形成致密的烧结体。
通常，压力的范围可以从几十兆帕到几百兆帕。
2. 温度：热压烧结机需要提供足够高的温度，以使原料能够烧结成致密的块体。
通常，温度范围可以从数百摄氏度到数千摄氏度。
3. 烧结时间：热压烧结机需要设定适当的烧结时间，以使原料在高温下得到充分的烧结。
烧结时间的长短取决于烧结机型号、原料性质和所需的烧结质量。
4. 烧结厚度：热压烧结机需要调整烧结厚度，以满足具体的需求。
烧结厚度的设定可以影响烧结质量和产量。
5. 烧结气氛：热压烧结机可以在不同的气氛下进行烧结，例如氢气、氮气或惰性气体。
烧结气氛的选择可根据原料的特性和烧结要求进行调整。
这些参数的具体数值将根据烧结机的型号和用途而有所不同。
热压烧结
热压烧结热压烧结热压烧结（Hot Pressed Sintering）定义：将干燥粉料充填入模型内，再从单轴方向边加压边加热，使成型和烧结同时完成的一种烧结方法。
热压烧结的特点：热压烧结由于加热加压同时进行，粉料处于热塑性状态，有助于颗粒的接触扩散、流动传质过程的进行，因而成型压力仅为冷压的1/10；还能降低烧结温度，缩短烧结时间，从而抵制晶粒长大，得到晶粒细小、致密度高和机械、电学性能良好的产品。
无需添加烧结助剂或成型助剂，可生产超高纯度的陶瓷产品。
热压烧结的缺点是过程及设备复杂，生产控制要求严，模具材料要求高，能源消耗大，生产效率较低，生产成本高。
将热压作为制造制品的手段而加以利用的实例有：氧化铝、铁氧体、碳化硼、氮化硼等工程陶瓷。
热压设备：常用的热压机主要由加热炉、加压装置、模具和测温测压装置组成。
加热炉以电作热源，加热元件有SiC、MoSi或镍铬丝、白金丝、钼丝等。
加压装置要求速度平缓、保压恒定、压力灵活调节，有杠杆式和液压式。
根据材料性质的要求，压力气氛可以是空气也可以是还原气氛或惰性气氛。
模具要求高强度、耐高温、抗氧化且不与热压材料黏结，模具热膨胀系数应与热压材料一致或近似。
根据产品烧结特征可选用热合金钢、石墨、碳化硅、氧化铝、氧化锆、金属陶瓷等。
最广泛使用的是石墨模具。
现以氮化硅为例。
在氮化硅粉末中，加入氧化镁等烧结辅助剂，在1700℃下，施以300公斤/cm2的压力，则可达到致密化。
在这种情况下，因为氮化硅与石墨模型发生反应，其表面生成碳化硅，所以在石墨模型内涂上一层氮化硼，以防止发生反应，并便于脱模。
使用这种脱模剂时，在热压情况下须时时注意。
另外，模型材料与试料的膨胀系数之差在冷却时会产生应力，这一点极为重要。
Si3N4-Y2O3-Al2O3系物质，在热压下也可获得高强度烧结体。
材料合成技术与方法9-热压烧结
其中γ sv为固-气表面能(J/m2 )
Wm为晶体材料摩尔质量(g/mol)
S
为粉末比表面积(cm
p
2
/g)
d为致密固体密度(g/cm 3 )
粒度
粒子越细， 本征驱动力 越大，越易 烧结
材料合成技术与方法
（1）本征剩余表面能驱动力
单个颗粒烧结活性， 即粉末晶体的自扩散性
Dv (2a)3
≈1
Dv为体积扩散系数(cm2 /s) 2a为粉末粒度(µm)
出，对于不同物料和烧结条件，这 些过程并不是并重的，往往是某一 种或几种机理起主导作用。当条件
改变时可能取决于另一种机理。
材料合成技术与方法
对于一个不受应力的晶体，其空位浓度 Co是取决于温度T和形成空位所需的能量△Gf
C0
=
n0 N
=
exp(−
∆G f kT
)
6
材料合成技术与方法
若质点(原子或离子)的直径为δ，并近似地令
空位体积为δ3，在颈部区域每形成一个空位时，
毛细孔引力所做的功△W=γδ3/ρ。
故在颈部表面形成一个空位所需的能量应为
1.随烧结温度的升 高，比电导和抗拉 强度增加。
2.曲线表明，在颗 粒空隙被填充之前 (即气孔率显著下降 以前)，颗粒接触处 就已产生某种键 合，使得电子可以 沿着键合的地方传 递，故比电导和抗 拉强度增大。
拉力(kg/cm3) (g/cm2)
密 度
温度(°C) 图5 烧结温度对烧结体性质的影响
l一比电导 2一拉力 3一密度
结果与讨论：
3.温度继续升高， 物质开始向空隙传 递，密度增大。当 密度达到理论密度 的90～95％后，其 增加速度显著减 小，且常规条件下 很难达到完全致 密。说明坯体中的 空隙(气孔)完全排 除是很难的。
第一次作业热压烧结
电子商务实训工作总结8篇实现消费者的网上购物、商户之间的网上交易和在线电子支付以及各种商务活动、交易活动、金融活动和相关的综合服务活动的一种新型的商业运营模式。
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热压烧结法
陶瓷基复合材料的制备方法—热压烧结法姓名：李丹材料学院学号：2220110378热压烧结又称为加压烧结，是把粉末装在模腔内，在加压的同时使粉末加热到正常烧结温度或更低一些，经过较短时间烧结成致密而均匀的制品。
热压造成颗粒重新排列和塑性流动、晶界滑移、应变诱导孪晶、蠕变以及后阶段体积扩散与重结晶相结合等物质迁移机理。
热压烧结将压力的影响和表面能一起作为烧结驱动力，因此通过热压可以降低陶瓷的烧结温度，提高烧结体的致密度。
与常压烧结相比，热压烧结的特点是在高温下粉末塑性得到改善，变形阻力小，成形能力得到提高，产品密度高，晶粒细小，结合紧密，显微组织优良。
从热力学角度解释，烧结致密化的驱动力主要是固气界面消除所导致的粉末表面积减小和表面自由能的降低，以及能量更低的新的固．固界面的形成所引起的烧结过程中自由能的变化。
在烧结过程中，物质的传递一般以表面张力作为动力，有时外加的压力和其它的物化因素也能起到推到这个进程的作用。
通常物质致密化过程包含流动传质、扩散传质、气相传质以及溶解、沉淀机制等几种机理。
流动传质：是指在表面张力或者外加压力的作用下粒子发生变形、断裂，产生塑性流动，引起物质的流动和颗粒重排。
这种流动传质机制是烧结初期致密化的主要因素。
扩散传质：它是指质点(或空位)借助于浓度梯度推动界面迁移的过程。
扩散过程可以通过物体的表面(或界面)进行，也可以在内部进行，一般认为，空位消失于颗粒表面或界面。
不同的扩散途径对扩散系数的影响很大，一般晶界扩散比较容易进行。
气相传质：即蒸发冷凝机制。
颗粒表面各处的曲率半径是不同的，表面各处蒸汽压的大小也各不相同，质点会从高能表面尖端蒸发，在低能颈部凝聚，这就是气相传质过程。
这个过程并不能消除材料内部的孔隙，对致密化影响不大。
溶解—沉淀机制：此机制是在液相参与的烧结中出现的。
其传质机理与气相传质类似，但其对致密化有较大的影响。
根据Cobble的定义，烧结可以分为三个阶段：烧结初期、烧结中期和烧结末期。
真空热压烧结炉的工作原理
真空热压烧结炉的工作原理真空热压烧结炉的工作原理一、烧结技术的概述烧结技术是一种将粉末材料烧结在一起形成一种固体块材料的方法。
具有优异的材料性能，特别是在高温下、高压下、高真空下等特殊条件下，对于制备高性能材料具有重要的意义。
二、烧结方式的分类烧结方式可以按照压力、温度、气体等因素进行分类。
其中，真空热压烧结是一种非常有效的烧结方式，特别是对于高温、高压的烧结。
三、真空热压烧结炉的概述真空热压烧结炉是一种高温高压下的材料烧结设备。
具有高效、安全、环保等优点，广泛应用于金属材料、硬质合金材料、陶瓷材料等领域。
四、真空热压烧结炉的工作原理真空热压烧结炉主要由加热方式、真空系统、压力系统等组成。
其工作原理是将粉末材料放入高温、高真空下进行急速加热，并在高压下形成固态材料。
五、真空热压烧结炉的加热方式真空热压烧结炉的加热方式主要有辐射加热、感应加热、电阻加热等。
其中，感应加热和电阻加热是最常用的加热方式，它们能够提供高温、高均匀度的加热效果。
六、真空系统的组成与工作原理真空系统主要由真空泵、真空计、泵油等组成。
其中，真空泵可以分为机械泵和分子泵，真空计主要有热电偶真空计和电离真空计等。
真空系统的工作原理是将烧结室内的气体抽出，从而形成高真空环境。
七、压力系统的组成与工作原理压力系统主要由压力传感器、压力表、气瓶等组成。
压力系统的主要作用是在烧结过程中提供高压环境，使得粉末材料在高温、高压下形成固态材料。
八、总结真空热压烧结炉是一种非常有效的烧结方式，特别适合用于高温、高压的烧结。
其工作原理是将粉末材料放入高温、高真空、高压下形成固态材料。
在研发新型材料方面，真空热压烧结炉具有重要的应用价值。
氧化铝烧结温度
氧化铝烧结温度
氧化铝陶瓷以其优异的性能被广泛应用在电子电器、机械、化工、冶金和航空航天等行业，成为目前世界上用量最大的特种陶瓷材料之一。
但是由于氧化铝自身阳离子电荷多、半径小、离子键强等特点，导致其晶格能较大，扩散系数较低。
烧结工艺的介绍：
1、热压烧结：高温下对样品施加单向压力，促进陶瓷达到全致密。
对于纯氧化铝陶瓷，常规烧结需要1800℃以上的温度；而20MPa的热压烧结只需要1500℃。
2、热等静压烧结：对陶瓷坯体的各个方向同时施加压力的烧结，降低陶瓷的烧结温度，同时烧结得到的陶瓷结构均匀、性能好。
3、微波加热法烧结：利用微波与陶瓷间的相互作用，因为介电作用使陶瓷内部和表面同时烧结。
4、微波等离子体烧结：与常规烧结相比，在相同的条件下能够降低烧结温度200℃，并且烧结速度快、晶粒尺寸小、机械强度高。
5、放电等离子烧结：利用脉冲能、脉冲压力产生的瞬间高温场来实现陶瓷内部晶粒的自发发热从而使晶粒活化，由于这种烧结方法升温、降温快、保温时间短，抑制了晶粒的生长、缩短了陶瓷的制备周期、节约了能源。
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7.1 热压烧结的发展
热压烧结优点：许多陶瓷粉体(或素坯)在烧结过程中，由于 烧结温度的提高和烧结时间的延长，而导致晶粒长大。与陶瓷 无压烧结相比，热压烧结能降低烧结和缩短烧结时间，可获得 细晶粒的陶瓷材料。
例如：热压氮化硅材料的抗弯强度和断裂韧性分别可达 1100MPa和9MPa· m1/2；热压氧化铝增韧陶瓷的抗2、固体粉末烧结的本征热力学驱动力
本征Laplace应力：
颗粒系统有两个本征的特点：相接触颗粒之间存在着“空隙”或孔洞及系统表面的 减少。自由能的降低主要是通过孔洞的收缩来实现的。烧结开始时孔洞的形状并不是 球形，而是由尖角形，圆滑菱形，近球形逐渐向球形过渡。此时孔洞的收缩必然伴随 着颗粒接触区的扩展，这个接触区最先被称作金属颗粒之间的“桥”。
7.1 热压烧结的发展
1826年索波列夫斯基首次利用常温压力烧结的方法得到了白金。 而热压技术已经有70年的历史，热压是粉末冶金发展和应用较早的一 种热成形技术。 1912年，德国发表了用热压将钨粉和碳化钨粉制造致密件的专利。 1926～1927年，德国将热压技术用于制造硬质合金。 从1930年起，热压更快地发展起来，主要应用于大型硬质合金制 品、难熔化合物和现代陶瓷等方面。
1.6
1.9
5.1
4.5×10
W
Al2O3
0.3
0.2
104
105
19.3
4.0
183.86
102.0
2.9
1.5
5.3×102
1.5×103
结论：粉末粒度越粗，比表面越小，本征表面能驱动力就越小；而粒 度越细，比表面越大，本征表面能驱动力就越大。这也是实际烧结中 细粉比粗粉易于烧结的原因。
11
7.2 热压烧结的原理
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7.2 热压烧结的原理
二、热压烧结的原理 1、固体粉末烧结的过程和特点
烧结阶段：
烧结 中期
颗粒间由点接触逐渐扩大为面接触，粒界面积增加，固-气表面积 相应减少，但气孔仍然是联通的，此阶段晶界移动比较容易。在表面能 减少的推动力下，相对密度迅速增大，粉粒重排、晶界滑移引起的局部 碎裂或塑性流动传质，物质通过不同的扩散途径向颗粒间的颈部和气孔 部位填空，使颈部渐渐长大，并逐步减少气孔所占的体积，细小的颗粒 之间开始逐渐形成晶界，并不断扩大晶界的面积，使坯体变得致密化。
8
7.2 热压烧结的原理
二、热压烧结的原理 1、固体粉末烧结的过程和特点
烧结阶段：
烧结 后期
随着传质的继续，粒界进一步发育扩大，气孔则逐渐缩小和变形， 最终转变成孤立的闭气孔。与此同时颗粒粒界开始移动，粒子长大，气 孔逐渐迁移到粒界上消失，但深入晶粒内部的气孔则排除比较难。烧结 体致密度提高，坯体可以达到理论密度的95%左右。
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7.2 热压烧结的原理
二、热压烧结的原理 2、固体粉末烧结的本征热力学驱动力
本征过剩表面能驱动力：
E E p Ed
E svWm S p
Ep为烧结前粉末系统的表面能，Ed为烧结成一个致密立方体后的表面能 Wm为晶体材料的摩尔质量 (g/mol)，γsv为固-气表面能 (J/m2)，
热压烧结：是指在对臵于限定形状的石墨模具中的松散粉末或 对粉末压坯加热的同时对其施加单轴压力的烧结过程。
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7.2 热压烧结的原理
一、热压烧结的概念
热压法优点：
热压法的缺 点是生产率 低、成本高
热压时由于粉料处于热塑性状态，形变阻力小，易于塑性流动和致密
化。 由于同时加温、加压，有助于粉末颗粒的接触和扩散、流动等传质过 程，降低烧结温度和缩短烧结时间，因而抑制了晶粒的长大。 热压法容易获得接近理论密度、气孔率接近于零的烧结体，容易得到 细晶粒的组织，容易实现晶体的取向效应和控制台有高蒸气压成分纳系 统的组成变化，因而容易得到具有良好机械性能、电学性能的产品。 能生产形状较复杂、尺寸较精确的产品。
Sp为粉末比表面 (cm2/g)，d为致密固体密度 (g/cm3)
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7.2 热压烧结的原理
粉末 粒度 /µ m 比表面积 km2· g-1 固体密度 kg· mol-1 摩尔质量 kg· cm-1 γsv/J·mol-1 本征 驱动力
Cu
Ni
150
10
5×102
4×103
8.9
8.9
63.55
58.69
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7.2 热压烧结的原理
2、固体粉末烧结的本征热力学驱动力
本征Laplace应力：
颗粒之间接触的直接结果是颈部出现了曲率半径。Laplace和Young 以弯曲液体表面为例，给出了表面的曲率半径、表面张力和表面所受的 应力差值。
烧结过程分类：不加压烧结和加压烧结。
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7.2 热压烧结的原理
一、热压烧结的概念
固相烧结：是指松散的粉末或经压制具有一定形状的粉末压坯 被臵于不超过其熔点的设定温度中，在一定的气氛保护下保温 一段时间的操作过程。所设定的温度为烧结温度，所用的气氛 称为烧结气氛，所用的保温时间称为烧结时间。
加压烧结：对松散粉末或粉末压坯同时施以高温和外压。
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7.2 热压烧结的原理
二、热压烧结的原理 1、固体粉末烧结的过程和特点
坯体烧结宏观变化：体积收缩，致密度提高，强度增加。 烧结程度表征：坯体收缩率、气孔率或体积密度与理论密度 之比。 热力学表现：烧结是系统总能量减少的过程。
烧结过程变化：伴随着气孔率的降低，颗粒总表面积减少， 表面自由能减少及与其相联系的晶粒长大等。
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7.2 热压烧结的原理
一、热压烧结的概念
烧结：是陶瓷生坯在高温下的致密化过程和现象的总称。随着 温度的上升和时间的延长，固体颗粒相互键联，晶粒长大，空 隙(气孔)和晶界渐趋减少，通过物质的传递，其总体积收缩， 密度增加，最后成为坚硬的只有某种显微结构的多晶烧结体。 烧结是减少成型体中气孔，增强颗粒之间结合，提高机械强度 的工艺过程。
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7.2 热压烧结的原理
二、热压烧结的原理 1、固体粉末烧结的过程和特点
烧结阶段：
烧结 初期
烧结前成型体中颗粒间接触有的彼此以点接触，有的则相互分开， 保留着较多的空隙。随着烧结温度的提高和时间的延长，开始产生颗粒 间的键合和重排过程，这时粒子因重排而相互靠拢，大空隙逐渐消失， 气孔的总体积迅速减少，但颗粒间仍以点接触为主，总表面积并没减小。