分子排阻色谱法测定头孢克肟聚合物

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分子排阻色谱法测定头孢克洛胶囊中高分子杂质的含量

分子排阻色谱法测定头孢克洛胶囊中高分子杂质的含量

国药 典(USP40)、 中国药 典 (2015年版 二 部)中相 关 的 质 量 标 准 均 未 将 此 项 订入 质 量 标 准 。本 文 参 考 相 关 文献[7.10],建立了头孢克洛胶囊 中高分子杂质 的测 定 方 法 并 进 行 方 法 学验 证 ,用 于 检 测 生 产 和 流通 过 程 中产 品 的 杂质 含量 ,保 证 产 品质 量 和 患 者 的 临床 用药 安全 。 1 仪器 与试 药 1.1 仪 器
peaks before ce:faclor in the chrom atogram were high m olecular mass impurities.and the resolution between cefaclor and high molecular mass impurities was good.Conelusion This established method is accurate,rapid,reproducible, and suitable for the determination of the high m olecular m ass impurities in cefaclor capsules.
关键 词:头孢克洛 ;高分子杂质 ;分子排阻色谱 中 图 分 类 号 : R978.1 文 献 标 志 码 :A
D eterm ination of high m olecular im purities in cefaclor capsules by a m olecular- exclusion chrom atography m ethod
中国抗 生素杂志20 1 8年7月第43卷第7期
863 文章编号 :1001—8689(2018)07—0863.03

分子排阻色谱法测定头孢克肟干混悬剂中高分子杂质的含量

分子排阻色谱法测定头孢克肟干混悬剂中高分子杂质的含量

分子排阻色谱法测定头孢克肟干混悬剂中高分子杂质的含量石海英;陈修毅;王金虎【摘要】目的采用分子排阻色谱法检查头孢克肟干混悬剂中的高分子杂质.方法色谱柱为TSK-GEL(R)G2500PWXL色谱柱(7.8mm×300mm,7μm),流动相为磷酸盐缓冲液(pH7.0)[0.05mol/L磷酸氢二钠溶液和0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(61:39)],流速为0.33mL/min,检测波长为254nm,以头孢克肟对照品外标法计算高分子杂质的含量.结果头孢克肟在2.0~2000μg/mL的浓度范围内,面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9996);最小检出浓度为0.7μg/mL;高分子杂质与头孢克肟峰能有效分离,并先于主峰流出,方法专属性良好;高分子杂质在溶液中不稳定,样品需要临用现配.结论建立的方法快速准确,适用于头孢克肟干混悬剂高分子杂质的测定.【期刊名称】《中国抗生素杂志》【年(卷),期】2016(041)002【总页数】3页(P122-124)【关键词】分子排阻色谱;头孢克肟;干混悬剂;高分子杂质【作者】石海英;陈修毅;王金虎【作者单位】山东省药学科学院,山东省化学药物重点实验室,济南250101;山东大学药学院,济南250012;山东大学药学院,济南250012;山东大学药学院,济南250012【正文语种】中文【中图分类】R978.1头孢克肟是一种口服的第三代头孢菌素,抗菌谱广,临床上已广泛使用。

头孢克肟治疗儿童细菌感染痊愈率、总有效率优于阿莫西林克拉维酸钾[1],头孢克肟治疗小儿急性细菌性肠炎疗效总有效率显著高于头孢克洛[2-3],头孢克肟已经成为儿科门诊常用抗菌药物。

但是已有文献报道,第三代头孢菌素不良反应发生率呈增多趋势[4]。

多年来的研究已证明引发头孢类抗生素过敏反应的主要是其中的高分子杂质[5-6],高分子聚合物是分子量大于药物本身杂质的总和,它可能是聚合度不同的多组分混合体。

高效分子排阻法对几种头孢类抗生素聚合物的研究探讨

高效分子排阻法对几种头孢类抗生素聚合物的研究探讨

对 注射 用 头孢
曲松 钠 、注射 用头孢 唑林 钠 、 注射 用头孢噻 肟钠 、注射 用头孢 呋辛 钠存 放于 不 同温度 条件下 ,对 所 产生 聚合物 的含 量的 影响进 行 了研 究 。
中图分 类号 :R 9 1 7 ;R 9 7 8 . 1 1
文 献标 识码 :B
文章编 号 :1 6 7 1 — 8 1 9 4( 2 0 1 7 )1 2 - 0 0 4 9 — 0 2
2 0 1 7 年4 月第 1 5 卷 第1 2 期
・实验研 究 ・ 4 9
高效分子排阻法对几种头孢类抗生素聚合物的研究探讨
马晓 彬 许 立 君
( 新疆 昌吉州食品药品检验 所,新疆 昌吉 8 3 f I o o )
【 摘 要】 头孢 类抗 生素 包括 头孢 曲松钠 、 头孢 呋辛钠 、 头孢唑 啉钠
头孢唑林钠、存放于不同温度条件下,对所产生聚合物的含量的影响
进 行了研究 ,并就结 果进 行探讨 。
8 O ℃放置2 4 h 品 )。 ②取经 处理的样 品 ( 注射用头孢 呋辛钠 、注射 用头孢 噻肟
钠 、注 射用 头孢曲松钠 、注射用头孢唑林钠 )各0 . 2 g ,精密称定 ,分 别置 1 0 m L 量瓶 中,加水溶解稀释至刻度 ,摇匀。 ③取未经处理 的样品 ( 注射 用头孢 呋辛钠 、注 射用头孢噻 肟钠 、注射用 头孢曲松钠 、注射 用头孢 唑林钠 )各0 . 2 g ,精 密称定,分别置 1 0 mL 量瓶中,加水溶解稀 释至刻度 ,摇匀 ( 注 :注射用头孢 呋辛钠为过期不合格样 品)。 2 . 2 . 4 测定法 :按 中国药典》2 0 1 0 版二部中” 注射 用头孢 呋辛钠 、注 射 用头孢噻肟钠 、注射 用头孢曲松钠 、注射用头孢唑林钠 聚合物项 下

探索头孢克肟颗粒测定高分子聚合物的方法

探索头孢克肟颗粒测定高分子聚合物的方法

探索头孢克肟颗粒测定高分子聚合物的方法作者:杨慧来源:《科学与财富》2017年第34期摘要:目的:建立头孢克肟颗粒检测高分子聚会物的方法。

方法:用葡聚糖凝胶G-10为填充剂,以含3.5%硫酸铵的pH7.0的0.1mol/l磷酸盐缓冲液[0.1mol/l磷酸氢二钠溶液:0.1mol/l磷酸二氢钠溶液=(61:39)]为流动相A,以水为流动相B,流速为每分钟0.8ml,检测波长为254nm,取1.5mg/ml蓝色葡聚糖2000溶液100~200μl,注入液相色谱仪,分别以流动相A、B进行测定,记录色谱图。

结果:头孢克肟颗粒聚会物关键词:头孢克肟;高分子聚合物;凝胶色谱法β- 内酰胺类抗生素是目前临床上最常用的抗感染药物,但它们在临床上常引发过敏性休克反应,严重威胁患者的安全[1]。

经几十年的研究证明,引发β- 内酰胺类抗生素速发型过敏反应的过敏原与其中存在的高分子聚合物含量有关。

因此药物中高分子聚合物的测定越来越引起人们的重视[2]。

头孢克肟是第三代口服头孢菌素,抗菌谱广,对化脓性链球菌、肺炎球菌、无乳链球菌、淋球菌、流感杆菌、摩拉卡他菌、大肠埃希菌、肺炎杆菌等多数肠杆菌科细菌具有良好抗菌活性[3]。

由于头孢克肟与头孢他啶的化学结构相似,并且均属于头孢类药品,所以头孢克肟聚合物的方法参照头孢他啶的标准并加以改进优化。

用葡聚糖凝胶G-10为填充剂,以含3.5%硫酸铵的pH7.0的0.1mol/l磷酸盐缓冲液[0.1mol/l磷酸氢二钠溶液:0.1mol/l磷酸二氢钠溶液=(61:39)]为流动相A,以水为流动相B,流速为每分钟0.8ml,检测波长为254nm,取1.5mg/ml蓝色葡聚糖2000溶液100~200μl,注入液相色谱仪,分别以流动相A、B进行测定,记录色谱图。

按蓝色葡聚糖2000峰计算理论板数均不低于500,拖尾因子应小于2.0。

在两种流动相系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值均应在0.93~1.07之间,对照溶液主峰和供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值均应在0.93~1.07之间。

盐酸头孢吡肟中高分子聚合物含量测定方法学研究

盐酸头孢吡肟中高分子聚合物含量测定方法学研究

盐酸头孢吡肟中高分子聚合物含量测定方法学研究陈宁;蔡逸筠【摘要】目的采用高效液相色谱法测定盐酸头孢吡肟中高分子聚合物,并进行方法学研究.方法采用分子排阻色谱法,色谱柱:Sephadex G-10柱(13.0 mm ×400 mm,TIANHE);流动相:流动相A为pH7.0的0.01mol/L磷酸盐缓冲液[0.01 mol/L Na2HPO4溶液-0.01 mol/L NaH2PO4溶液(体积比61:39)],流动相B为水;流速:1.0 mL/min;检测波长:254nm;进样量:100 μL;以头孢噻肟作为对照品加校正因子外标法定量[Mr(头孢吡肟)/Mr(头孢噻肟)=1.055].结果头孢吡肟在0.88~51.70 mg/mL范围内与盐酸头孢吡肟高分子聚合物峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997);头孢噻肟在58.55~136.611μg/mL范围内与头孢噻肟缔合物的峰面积呈良好的线性关系(r =0.9998).检测限为2.7×10-3 μg,定量限为5.4×10-3 μg.结论该方法能较好地分离盐酸头孢吡肟及其高分子聚合物,可用于盐酸头孢吡肟中高分子聚合物的检查.%Objective To develop and validate the method of determining high molecular polymers in cefepime hydrochloride. Methods Molecular exclusion chromatography was performed with Sephadex G-10( 13.0 mm x 400 mm.TIANHE) gel column. The mobile phase A was 0. 01 mol/L phosphate buffer (pH7. 0) and the mobile phase B was water with a flow rate of 1. 0 mL/min. The detection wavelength was 254 nm and the injection volume was 100 μL. The polymers was assayed by external standard method with a correct factor (the molecular weight of cefepime/the molecular weight of cefotaxime is 1. 055 ). Results The calibration curve of high molecular polymers in cefepime hydrochloride was linear within the range of 0. 88 - 51. 70 mg/mL( r = 0. 999 7). And thecalibration curve of associations in cefotaxime was linear within the range of 58.55 -136.61 μg /mL ( r = 0.999 8). The limit of detection was 2.7×10-3 μg and the limit of quantitation was 5.4 x 10-3 μg. Conclusion This method can be used to separate the polymers from cefepime hydrochloride and control the quality of cefepime hydrochloride and its preparations.【期刊名称】《广东药学院学报》【年(卷),期】2011(027)006【总页数】4页(P613-616)【关键词】盐酸头孢吡肟;高分子聚合物;分子排阻色谱法;高效液相色谱法【作者】陈宁;蔡逸筠【作者单位】深圳九新药业有限公司,广东深圳 518049;深圳九新药业有限公司,广东深圳 518049【正文语种】中文【中图分类】R927.2头孢吡肟为β-内酰胺类广谱抗菌药物,对革兰阳性和阴性菌均有作用,其作用机制是抑制细菌细胞壁的合成。

高效分子排阻色谱法测定头孢米诺钠聚合物的含量

高效分子排阻色谱法测定头孢米诺钠聚合物的含量
快速 ,定量 准确 ,重现 性好 ,可用 于头孢 米诺钠 中聚合物 的检 验 。
【 关键 词】 头孢 米诺 钠 ;头孢 米诺钠 聚合物 ;高效 分子排 阻 色谱 法 ;T S KG 2 5 0 0 P Wx L柱 中 图分 类号 :R 9 2 7 . 2 文献标 识 码 :B 文章编 号 :1 6 7 1 - 8 1 9 4( 2 0 1 3 )2 6 - 0 3 4 4 - 0 2
甲醇溶 液至2 5 mL 的量瓶 中,超声助溶3 0 mi n ,再用 5 0 %甲醇溶液定容 至刻度 ,摇匀 ,过滤 ,既得 。
参考 文献
[ 1 ] 卫生部 药品标准》中药成 方制剂第十册 [ s 】 . [ 2 ] 国家食品药品监督 管理 局标准( 试行) Y B Z 1 3 9 2 2 0 0 4 [ S ] . [ 3 ] 国家食品药品监督 管理 局标准( 试行) Y B Z 2 1 9 2 2 0 0 5 [ S ] .
的含量 ,绿原酸 含量 如表7 所示。
3讨 论
【 6 ] 万军 , 周霞, 陈青竹, 等. 杜仲颗 粒 中绿原 酸含 量测定 的研究 [ J ] . 中成
药, 2 0 0 6 , 2 8 ( 4 ) : 5 8 4 .
高效分子排阻色谱法测定 头孢米诺钠聚合物 的含量
李 兵 肖甜甜
( 吉林省食品药品检验所 ,吉林 长春 i on o f t he Po l y me r s i n Ce f r ni no x S od i um by H PS EC
LIBi n g, XI AO T i a n— t i a n
f J i l i n I n s t i t u t e f o r F o o d a n d D r u g s C o n t r o l , C h a n g c h u n 1 3 0 0 3 3 . C h i n a )

高效分子排阻色谱法测定头孢拉定胶囊中的聚合物

高效分子排阻色谱法测定头孢拉定胶囊中的聚合物

[ O ] 1 .99 ji n 10 - 2 .0 0 0 .2 D I 0 3 6/.s .0 89 6 2 1 .5 0 1 s 9
Dee m i a in oБайду номын сангаас he Poy e n Cer d ne Ca u e b tr n to ft lm ri fa i ps l y
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c p u e a s l.
[ yw rs hg eom neseec s ncrm tgah ;e aiecpuepl r Ke od ] ihpr rac i xl i ho a rpycf dn asl;oy f z uo o r me
过敏是 头孢 拉定 胶囊 较 常 见 的不 良反应 , 药
t e p l me n c fa n a s l . eho s T i h pe o a c ie e cu in c r mao r p y s se c n itd o h oy ri er die c p u e M t d heh g r r n esz x l so h o t ga h y tm o sse f fm TS G2 0 W h o tg a h c c l mn, l a ilt2 4 n d tc in wa ee gh a d 0. l p o p ae b fe K 0 0S c r ma o r p i o u ut vo e 5 m e e t v l n t n 01 mo/L h s h t u fr r o

分子排阻色谱法测定头孢氨苄聚合物

分子排阻色谱法测定头孢氨苄聚合物

e c s ncrma ga hc Meh d T ea a t a c lmnwa e h d xG 1(5O x l i ho t rp i. to s h n l i l ou sSp a e 一0 1 . uo o y c mmx O mm,4 ~ 1 0 m) 3O 0 2g ; temo i h s wa . mo / h sh t b f r H8 ) temo i h s s trte e c o a ee gh h bl p ae e A s 2 Lp op ae u e( . ;h bl p ae wa e;h t t nw v l t 0 1 p 0 e B wa d ei n
国外医药抗生素分册 2 1年 0 月第3 卷第2 02 3 3 期
. 3 8.
分 子 排 阻色 谱 法 测 定 头孢 氨 苄 聚合 物
伍 蓉
( 重庆市万州药 品检验所 , 万州 摘 440 ) 0 0 0
要 : 目 的 建 立 用 分 子 排 阻色 谱 法 分 析 头 孢 氨 苄 聚 合 物 的 方 法 。方 法 色 谱 柱 : S p a e 1 色 谱 柱 e h d x G. 0
wa e t 5 n ; h o r t s 15 mL m i . h o c n r t n o o y r sq a t e y e t m a t n a d s s ta 4 m t e f w ae wa . / n T e c n e ta i f l me swa u n i d b x e ls d r 2 l o p i f a m eh d o e r d n t o r c a t r ( e a e i :e r d n =l 1 . s l Th ai r t n c r ft e p lm e s t o fc fa i e wi a c r e t c o c f lx n c fa i e : ) Re u t h f s e c l ai u e o o y r b o h wa i e rwi i o c n r t n r n e o  ̄ 2 g / s l a t n c n e t i a g f1 n h a o 0 g mL ( =O 9 9 r . 9 2) . n l so T e meh d wa o v n e ta d Co c u i n h t o sc n e in n
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万方数据
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分子排阻色谱法测定头孢克肟聚合物
作者:赵晓冬, 傅蓉, 陆军, 齐晓飞, Zhao Xiaodong, Fu Rong, Lu Jun, Qi Xiaofei
作者单位:辽宁省食品药品检验所,沈阳,110023
刊名:
中国药师
英文刊名:CHINA PHARMACIST
年,卷(期):2011,14(1)
1.胡昌勤抗菌药中高分子杂质的特性及抗菌药过敏反应(上)[期刊论文]-中国药师 2006(3)
2.胡昌勤β-内酰胺抗生素聚合物分析技术的展望[期刊论文]-中国新药杂志 2008(24)
3.中国药典二部 2010
1.何树华.何德勇.HE Shu-hua.HE De-yong NBS-荧光素化学发光体系测定头孢吡肟和头孢克肟[期刊论文]-四川师范大学学报(自然科学版)2008,31(3)
2.王德刚.马萍.程玉宝.张水添.WANG De-gang.MA Ping.CHENG Yu-bao.ZHANG Shui-tian分子排阻色谱法测定硫酸头孢匹罗中聚合物杂质[期刊论文]-今日药学2010,20(12)
3.蔡爽.冯婉玉.李发美HPLC法测定人血浆中头孢克肟血药浓度[期刊论文]-沈阳药科大学学报2004,21(4)
4.晏会根.YAN Hui-gen高效分子排阻色谱法测定头孢硫脒聚合物含量[期刊论文]-海峡药学2010,22(3)
5.王成刚.周立春.王俊秋.Wang Cheng-gang.Zhou Li-chun.Wang Jun-qiu高效分子排阻色谱法分析注射用头孢噻吩钠中的高分子杂质[期刊论文]-中国药品标准2010,11(5)
6.魏立平.武向锋.刘成红.吴艳.WEI Li-ping.WU Xiang-feng.LIU Cheng-hong.WU Yan高效分子排阻色谱法测定头孢拉定胶囊中的聚合物[期刊论文]-解放军药学学报2010,26(5)
7.史爱欣.封宇飞.李可欣.刘蕾.殷琦.孙春华.SHI Aixin.FENG Yufei.LI Kexin.LIU Lei.YIN Qi.SUN Chunhua三交叉试验设计考察头孢克肟不同制剂生物等效性[期刊论文]-中国药房2007,18(2)
8.赵磊.文爱东.张三奇.同丽萍.吴寅头孢克肟胶囊在健康人体内的相对生物等效性[期刊论文]-第四军医大学学报2003,24(7)
9.薛梅.吴振强.赖素萍.XUE Mei.WU I Su-ping高效液相色谱法测定人血浆中头孢克肟浓度[期刊论文]-现代医药卫生2005,21(22)
10.贾向群.陈奋.潘在平头孢他啶微量聚合物的测定方法[期刊论文]-中国临床药学杂志2003,12(4)
引用本文格式:赵晓冬.傅蓉.陆军.齐晓飞.Zhao Xiaodong.Fu Rong.Lu Jun.Qi Xiaofei分子排阻色谱法测定头孢克肟聚合物[期刊论文]-中国药师 2011(1)。

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