巯基棉富集尿铅的原子吸收光谱测定方法学研究
石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中铅浓度研究
石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中铅浓度研究[摘要] 目的建立直接测定尿中铅浓度的石墨炉原子吸收光谱法。
方法用5 g/L的磷酸二氢铵作为基体改进剂，采用塞曼扣除背景，石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿液中铅的浓度。
结果该方法线性范围0～50 μg/L,相关系数0.999 0，检出限0.84 μg/L，回收率90.0%～98.9%。
结论该法背景干扰低，稳定性好，测定结果准确可靠，方法简单，适合大批量样品的检测。
尿液中铅含量的多少能够较好的反映人体相关的健康水平和近期接触铅的情况，且尿铅浓度是铅接触和铅中毒诊断的主要指标.我国规定正常人尿铅浓度不超过0.07 mg/L。
目前测定尿铅的方法主要有双硫腙分光光度法，微分电位溶出法，δ-氨基乙酰丙酸分光光度法[1]等，但是这些方法都需进行样品前处理，且操作较复杂。
石墨炉原子吸收法直接测定尿铅的行业标准WS/T18[2]已于1996年执行，但是该法尚可进一步完善。
比如石墨管需要进行涂钼处理才能获得满意的峰型及结果，且该法基体改进剂中的抗坏血酸极易被氧化，需要避光保存，这都加大了实验室工作人员的工作量及操作步骤，本文介绍的分析方法不需进行前处理，只需加入5g/L的磷酸二氢铵作为基体改进剂就可直接测定，简化了操作步骤，缩短了分析时间，经过了多次验证和实际的样品分析，取得了满意的结果1 材料与方法1.1 仪器PE800石墨炉原子吸收分光光度计，PE原装铅空心阴极灯，PE公司THGA型石墨炉，AS800自动进样器。
1.2 试剂铅标准储备液（GBW08619）：500 mg/L，购于国家标准物质中心。
铅标准使用液1：由铅标准储备液用1%硝酸溶液逐级稀释成50 μg/L铅标准使用液。
铅标准使用液2：由铅标准储备液用1%硝酸溶液逐级稀释成100 μg/L铅标准使用液。
硝酸（优级纯）；去离子水；基体改进剂: 5g/L的磷酸二氢铵（优级纯）1.3 实验步骤1.3.1 样品采集用具盖聚乙烯塑料瓶收集24 h尿液，尽快测量比重后，取10 ml尿样于具塞塑料管中，加0.1 ml硝酸，混匀，置于冰箱内可保存2周。
巯基棉分离富集光度法测定垃圾渗滤液中镉的含量
巯基棉分离富集光度法测定垃圾渗滤液中镉的含量江虹;陈列;陈园【摘要】在酸性条件下,甲基紫(MV)-亚硝基R盐(NRS)与Cd(Ⅱ)发生显色反应生成具有正、负吸收峰的紫色三元络合物.其最大吸收波长位于634(正吸收)和566 nm(负吸收),线性范围为0-2.65(正吸收)和0-2.90 μg·mL~(-1)(负吸收),表观摩尔吸光系数ε为1.13×10~4(正吸收)和2.18×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)(负吸收).若采用双波长叠加测定,灵敏度更高(ε为3.30×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)).探讨了反应条件、主要分析化学性质及三元缔合物的配位比.结合巯基棉分离富集方法,该体系用于垃圾渗滤液中镉的测定,结果满意.【期刊名称】《四川师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2010(033)002【总页数】4页(P235-238)【关键词】巯基棉;渗滤液;镉离子;光度法【作者】江虹;陈列;陈园【作者单位】长江师范学院,化学化工学院,重庆,涪陵,408100;长江师范学院,化学化工学院,重庆,涪陵,408100;长江师范学院,化学化工学院,重庆,涪陵,408100【正文语种】中文【中图分类】O657.32三峡库区令人担忧的严重问题之一是城市生活垃圾填埋场渗滤液的迁移污染.垃圾填埋场渗滤液成分复杂,其中重金属离子可能在土壤中富集,造成土壤的重金属污染,进而危及库区人民的生活和生产.镉是环境中有严重污染作用的重金属之一,对人体健康危害很大,已受到人们的广泛关注.目前,对镉的分析方法有较多评述,如：紫外—可见分光光度法[1-5]、化学发光法[6]、共振光散射法[7-8]、伏安法[9]、原子吸收光谱法[10-11]、高效液相色谱法[12]等.但由于方法的灵敏度、选择性不够理想或合成高灵敏试剂较为麻烦等多种因素,研究镉的测定方法,尤其是适于垃圾填埋场渗滤液中Cd(Ⅱ)的简便快速灵敏的测定法,显得非常重要.本文利用甲基紫(MV)—亚硝基R盐(NRS)在酸性条件下可与Cd(Ⅱ)反应生成紫色络合物的特性及巯基棉富集分离方法,将其运用于经除臭、除污处理的成分复杂的渗滤液样中Cd(Ⅱ)的分析,灵敏度满足光度分析要求,测定结果令人满意.试验发现,Cd(Ⅱ)与甲基紫(MV)-亚硝基 R盐(NRS)反应生成具有正吸收峰和负吸收峰的三元紫色络合物,在634 nm处有一个最大正吸收峰,在 566 nm处有一个最大负吸收峰,它们的表观摩尔吸光系数分别为1.13×104(正吸收)和2.18×104L·mol-1 ·cm-1(负吸收),Cd(Ⅱ)在一定浓度范围内与溶液的吸光度成正比,由此建立了测定Cd(Ⅱ)的光度分析法.若采用双波长叠加测定,灵敏度会更高(ε为3.30×104L·mol-1·cm-1).该法简便,抗干扰效果好,有色物稳定时间长,该方法用于渗滤液中微量镉的测定,结果满意.1 实验部分1.1 仪器与试剂 U-4100型紫外—可见—近红外分光光度计 (日本日立公司);pHS-3C酸度计(上海大中分析仪器厂).巯基棉吸附装置：由250 mL分液漏斗下端连接巯基棉管组成,巯基棉管直径为 8 mm,长为 100 mm的一端拉细的玻璃管,管内均匀地填装 0.2 g巯基棉.Cd(Ⅱ)(高纯镉粉,上海化学试剂公司分装厂)标准溶液：称取 0.011 24 g高纯镉粉,溶于少量稀HNO3中,溶解后转入 100 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,即得1.0×10-3mol/L的储备液,操作液的物质的量浓度为1.0×10-4mol/L、质量浓度为 11.24 μg/mL;亚硝基 R盐(简写为NRS,湘中地质实验研究所生产)溶液：储备液和操作液的物质的量浓度分别为1.0×10-3和1.0×10-4mol/L;甲基紫 (MV,上海标本模型厂)溶液：储备液和操作液的物质的量浓度分别为1.0×10-3和1.0×10-4moL/L;c(HCl溶液)=1.0×10-2、1.0 mol/L;c(HNO3)=0.02 mol/ L;c(NaOH溶液)=0.1、0.4 mol/L.c(KI溶液)= 2.5 mol/L;w(H2O2)=30%.除镉为高纯试剂外,其余试剂均为分析纯,试验用水为二次蒸馏水.1.2 实验方法于 10 mL比色管中,准确加入一定量的c(Cd(Ⅱ)标准溶液)=1.0×10-4mol/L, c(亚硝基 R盐 (NRS)溶液)=1.0×10-4mol/L 1.0 mL,c(HCl溶液)=1.0×10-2mol/L 0.5 mL, c(甲基紫溶液)=1.0×10-4mol/L 2.0 mL,用水稀释至刻度,摇匀,15 min后,以试剂空白为参比,在最大正吸收或最大负吸收波长处用 1 cm比色皿测其吸光度,或以最大负吸收波长为参比波长,最大正吸收波长为测定波长测其吸光度.2 结果与讨论2.1 吸收光谱在U-4100型紫外—可见—近红外分光光度计上扫描Cd(Ⅱ)—亚硝基 R盐(NRS)—甲基紫 (MV)溶液的吸收光谱 (图 1和图 2).由图 1可见,在一定量的 HCl介质中,Cd (Ⅱ)溶液在可见光区无吸收 (曲线 1);NRS在 450～800 nm无吸收,而在 320～450 nm有很少吸收(曲线 2);MV在可见光区产生强烈宽范围吸收,其吸收波长为 530～580 nm,相对最大吸收波长位于554 nm(曲线 3);当在 NRS 中加入MV后,溶液的最大吸收波长为 582 nm(曲线 4);在Cd(Ⅱ)溶液中加入MV 后产生正吸收和负吸收,溶液的最大正吸收波长为 638 nm,最大负吸收波长为 512 nm(曲线6);当在Cd(Ⅱ)-NRS溶液中加入MV后,反应生成三元紫色络合物,最大正吸收峰位于 634 nm,红移 50 nm;最大负吸收峰位于 566 nm,紫移 16 nm (曲线5).很明显,三元络合物的正负吸光度均明显增大,负吸光度增强更为显著.若以 566 nm作为参比波长,以 634 nm作为测量波长,其灵敏度更高.Cd(Ⅱ)在一定浓度范围内与吸光度 A呈良好的线性关系 (图 2),故正吸收、负吸收或双波长叠加均可用于Cd(Ⅱ)的测定.2.2 HCl溶液用量的选择试验了不同体积的c(HCl溶液)=1.0×10-2mol/L对Cd(Ⅱ)-NRS-MV体系的灵敏度的影响.结果表明,HCl用量为0.5 mL时,体系灵敏度较高,故试验选用该 HCl溶液的体积为 0.5 mL.2.3 显色剂用量的影响试验了MV和 NRS对Cd(Ⅱ)-NRS-MV体系的灵敏度的影响.结果表明,c(NRS溶液)=1.0×10-4mol/L用量为 1.0 mL, c(MV溶液)=1.0×10-4mol/L用量为2.0mL时体系吸光度值较大,故试验时按此选用显色剂用量.2.4 表面活性剂的影响试验了非离子表面活性剂OP,阳离子表面活性剂CT MAB、阴离子表面活性剂十二烷苯磺酸钠以及OP与 CT MAB、CT MAB与十二烷苯磺酸钠、OP与十二烷苯磺酸钠混合液等对Cd(Ⅱ)-NRS-MV体系的灵敏度的影响,结果表明均无增敏作用.2.5 时间对络合物稳定性的影响试验表明, Cd(Ⅱ)-NRS-MV体系在室温下,放置10 min后显色完全,稳定时间达 4 h以上,试验选在 15 min后进行测定.2.6 离子缔合物的组成试验了用摩尔比法、等摩尔连续变化法测定Cd(Ⅱ)-NRS-MV体系络合物的组成,结果表明,离子缔合物的组成为：Cd(Ⅱ)∶NRS∶MV=1∶3∶2,见图3和图 4所示.2.7 标准曲线于数支 10 mL比色管中,分别加入不同量的c(Cd(Ⅱ)标准溶液)=1.0×10-4mol/L,然后按试验方法加入其它试剂,用水稀至刻度,摇匀,待 15 min 后,测其吸光度,作A～c工作曲线.该方法的标准曲线回归方程、相关系数、线性范围及摩尔吸光系数等列于表 1.表 1 标准曲线相关参数Table 1 Related parameters of standard curves测量方法测量波长/nm 回归方程相关系数r 线性范围/ (mg/L)摩尔吸光系数ε/ (L·mol-1·cm-1)显色法 634 A=-0.001 2+0.113 8×105c 0.999 7 0～2.65 1.13×104褪色法 566 A=-0.006 0+0.211 2×105c 0.999 5 0～2.90 2.18×104双波长叠加法634+566 A=0.003 8+0.327 8×105c 0.999 6 0～2.90 3.30×1042.8 共存离子的影响试验了 20余种外来离子对c(Cd(Ⅱ))=1.124 mg/L时络合物的影响,当相对误差≤±5%时,下列倍数的共存离子不干扰测定：K+、 Na+(1 200倍);(1 000倍);F-、C1-、I-、、(700倍 ) ;Ca2+、Mg2+(60倍 ) ;Ba2+ (50倍);Al3+(5倍);Mn2+、Cr3+(4倍);Ni2+、Ag+ (3倍);Cu2+、Pb2+(2倍);Zn2+、Fe3+、Hg2+、Bi3+ (1倍).常见阴离子、碱金属及碱土金属均不干扰测定,部分金属离子允许共存量较小,当其在样品中含量较大时,可采取分离措施消除干扰.3 样品分析3.1 样品处理取某垃圾填埋场渗滤液650mL,用水处理剂 JNH进行除臭、除污处理后,过滤,得清样 500 mL.取100mL清样加入5mL浓HNO3,于电炉上缓缓加热至原溶液的1/10体积左右,再加入5 mL浓HNO3和2 mL HC lO4,继续加热至尽干,用c(HNO3溶液)= 0.02mol/L溶解后,加水稀释至50 mL.3.2 巯基棉分离富集于处理好的试液中加入1.0 g抗坏血酸,调节溶液酸度为 pH 5～6,以 5 mL/min的流速通过第 1巯基棉柱(内装 0.2 g巯基棉),然后用 c(HCl溶液)=0.01 mol/L 6 mL洗脱Cd2+和 Zn2+,向洗脱液中加入 c(KI溶液)=2.5 mol/L 0.5 mL,调节溶液的 pH值为 5～6,以 5 mL/ min的流速通过第 2巯基棉柱 (内装0.2 g巯基棉),流出液盛于 25 mL容量瓶中,再加入 c(HCl溶液)=1 mol/L 2mL,并滴加 H2O2,水浴加热,直至溶液为无色,稀至刻度,摇匀,即得分析液.表 2 样品分析结果(n=6)Table 2 Analytical results of samples样品原子吸收法/ (mg/L)本法测得值/(mg/L)平均值/ (mg/L) RSD/%渗滤液1 1.040 1.069渗滤液2 1.046 1.058渗滤液3 1.058 1.065渗滤液4 1.055 1.068 1.065 0.38渗滤液5 1.052 1.062渗滤液6 1.062 1.066表 3 回收试验Table 3 Recovery tests样品样品加入量(分析液)/ (mg/L)加入标准量/ (mg/L)测得值/ (mg/L)平均值/ (mg/L) RSD /%回收率/%渗滤液1 0.554 0 1.124 1.665 98.8渗滤液2 0.554 0 1.124 1.675 99.7渗滤液3 0.554 0 1.124 1.677 99.9渗滤液4 0.554 0 1.124 1.664 1.674 0.47 98.8渗滤液5 0.554 0 1.124 1.683 100.4渗滤液6 0.554 0 1.124 1.680 100.23.3 渗滤液中 Cd2+的测定取1.0 mL Cd(Ⅱ)分析液 6份分别置于 10 mL比色管中,按试验方法配制溶液后按显色法进行测定,并用加标回收试验检查方法的准确度.结果见表 2和表 3.巯基棉分离富集—甲基紫(MV)—亚硝基R盐(NRS)光度法用于固废场垃圾渗滤液中Cd(Ⅱ)的测定,方法简便、快速、灵敏,有较高的准确度和精密度,抗干扰效果好,但巯基棉的制备较为费时.参考文献[1]杨明华,金传明,郑云法,等.1-(6-硝基 -2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与镉的显色反应研究[J].冶金分析,2001,21(5)：47-49.[2]刘永文,孟双明,郭永,等.新显色剂 TBDP-B-DAA与镉(Ⅱ)显色反应的研究与应用[J].化学研究与应用,2002, 14(1)：79-80.[3]王文革,赵书林.1-偶氮苯 -3(6-甲氧基 -2-苯并噻唑)-三氮烯作为测定镉的光度试剂研究[J].冶金分析,2004, 24(2)：7-9.[4]杨宇民,邵健,姚成.巯基壳聚糖富集火焰原子吸收光谱法测定天然水体中 Pb2+和Cd2+的研究 [J].分析测试学报, 2000,19(5)：37-40.[5]姚绍龙.萃取催化显色动力学光度法测定痕量铅的研究[J].四川师范大学学报：自然科学版,2001,24(6)：599-601.[6]李树伟,管棣.苯并 -15-冠 -5甲醛聚合物分离富集化学发光法测定镉的研究[J].四川师范大学学报：自然科学版, 1996,19(4)：610-614.[7]王小红,李树伟,张万诚,等.铅 -BSA-刚果红体系共振光散射光谱法测定铅的研究[J].四川师范大学学报：自然科学版,2004,27(2)：198-201.[8]曾铭,李树伟,王小红,等.共振光散射法测定环境水样中镉的研究及应用 [J].四川师范大学学报：自然科学版,2005, 28(2)：218-221.[9]周连君,高根之,卢常源,等.吸附溶出伏安法同时测定水中痕量锌和镉 [J].曲阜师范大学学报：自然科学版,1996, 22(1)：5-7.[10]陈剑侠.石墨炉原子吸收光谱法测定农产品中微量[J].光谱实验室,2008,25(5)：985-989.[11]张丹,秦樊鑫,张卓,等.贵阳市蔬菜基地蔬菜重金属含量研究[J].贵州师范大学学报：自然科学版,2005,23(2)：78-80.[12]刘巍,杨光宇,王保兴,等.四 -(对甲基苯基)-卟啉柱前衍生固相萃取富集高效液相色谱法测定烟草中痕量铅、镉、汞[J].分析化学,2003,31(4)：463-466.。
巯基棉纤维分离富集微量元素
相关性：0.99992
结论：
根据工作曲线以及所测得富集后水样的吸光度得到相应水样的镉离子浓度，如下：富集后水样A为0.059，则镉离子浓度0.265ug/L。由于测定时，溶液被放大了10倍，所以废水中镉的浓度为0.0265ug/L。
三．实验总结
1.本次实验成败及其原因分析
(2).巯基棉吸附装置
由250 mL的分液漏斗，下端接巯基棉管组成。巯基棉管Φ6 mm×50cm，内装0.1 g巯基棉纤维。以分液漏斗旋塞调节流速。
可用酸式滴定管代替，就可直接用滴定管旋塞控制流速。
(3).工作条件的设置
（1）吸收线波长 Cd 228.8mm
（2）空心阴极灯电流 4~6mA
（3）狭缝宽度 0.1mm
(5).用100mg/L镉标准使用溶液配制0.0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5mg/L的Cd2+标准系列溶液。
(6).在最佳工作条件下，以蒸馏水为空白，分别测定Cd2＋标准系列溶液和富集后Cd2＋溶液的吸光度。
(7).实验结束，按程序关机，关气路、电源等。
(8).绘制镉的A-c标准曲线，由富集后镉的吸光度AX，求算废水中镉的含量（mg·L-1），或将数据输入微机，按一元线性回归计算程序，计算镉的含量。
蒸馏水，0.02mol/L盐酸，镉的废水试样。
一、实验方案设计
4．实验方法步骤及注意事项
(1)注意控制废液通过巯基棉的流速，使Cd2＋能被完全吸附。
(2)巯基棉连续使用十多次，仍然有定量吸附关系。
4．实验数据处理方法
实验数据采用Origin6.0进行处理
参考文献
[1].华中师范大学，东北师范大学，陕西师范大学，北京师范大学
巯基微球富集用于近红外光谱同时定量分析微量汞_和银_离子
No． 4
宁 宇等： 巯基微球富集用于近红外光谱同时定量分析微量汞（Ⅱ） 和银（Ⅰ） 离子
675
附后材料的近红外谱图上，不仅可见巯基的一倍频（ 5038 cm － 1 ） 的减弱，还可见吸附材料上与巯基相
连的亚甲基峰形状及波数有明显的变化， C—H 的 一倍频分别由空白吸附材料的 5715 cm － 1 变为 5707 cm － 1 （ PMPSQ-Hg ） 以 及 5695 cm － 1 （ PMPSQ-Ag ） ， C—H 的 合 频 由 4358 cm － 1 变 为 4354 cm － 1 （ PMPSQ-Hg） 以及 4346 cm － 1 （ PMPSQ-Ag） ．
用偏最小二乘回归方法建立校正模型，采用 OPUS 定量软件（ OPUS 6. 0） 进行建模分析． 用 40 个 样品建立汞和银离子的校正模型，所得模型的稳健性和预测能力分别用样品参考值与模型预测结果的 决定系数（ R2 ） 、交叉验证的均方根误差（ RMSECV） 以及相对分析误差参数（ RPD） 来评价． 其中 RPD 通常用来描述模型的质量，是建模集的标准偏差（ SD） 与 RMSECV 的比值，一般认为 RPD≥3. 0 时，模 型适用于分类和过程控制，当 RPD≥5. 0 时，模型适用于准确的定量分析． 定量模型的因子数通过留 一交叉验证和 F 检验得到．
了定量校正模 型． 结 果 表 明，采 用 巯 基 微 球 富 集 结 合 近 红 外 光 谱 技 术 可 以 同 时 测 定 水 中 浓 度 分 别 为
0. 16 ～ 1. 80 mg / L 的汞（Ⅱ） 离子和 0. 15 ～ 1. 70 mg / L 的银（Ⅰ） 离子．
关键词 近红外光谱； 重金属离子； 富集； 吸附； 机理
巯基棉富集分离分光光度法测定尿硒含量
巯基棉富集分离分光光度法测定尿硒含量曾琦斐【摘要】为探索用巯基棉富集分离分光光度法测定尿硒含量的最佳实验条件,在表面活性剂吐温-80溶液存在下,改变酸度、温度、显色剂用量测定了尿样硒含量.结果表明,该法准确度、精密度高,用于尿硒、血硒含量测定,均能收到满意效果.【期刊名称】《广东微量元素科学》【年(卷),期】2011(018)005【总页数】4页(P41-44)【关键词】分光光度法;巯基棉;尿;硒【作者】曾琦斐【作者单位】湖南环境生物职业技术学院,湖南,衡阳,421005【正文语种】中文【中图分类】O657.32;R446.12硒(Selenium)，非金属元素，1817年首次被发现，1957年被证实为动物所必需，1958年证实白肌病系由缺硒所引起。
20世纪60年代以来，我国克山病防治工作者在克山病防治工作中，经过大量的研究分析，明确了克山病和缺硒的关系，从而确定硒为人体所必需。
硒是人体必需微量元素之一，对于人体正常生理功能的维持及防病治病具有重要作用。
硒是谷胱甘肽过氧化物酶的组分，具有抗氧化作用，能清除体内自由基，排除体内毒素，有效抑制过氧化脂质的产生，防止血液凝固，清除体内胆固醇，增强人体免疫力，有利于防止器官老化，延缓衰老，具有防癌抗癌的作用。
硒能消除对眼睛有害的自由基物质，保护眼睛。
缺硒会导致视力下降，引起白内障等疾病。
硒是维持心脏正常功能的重要元素，对心脏有保护作用。
缺硒会导致血压升高、血管壁变厚、血管弹性降低，诱发心脑血管疾病。
硒与金属的结合力很强，能与体内的镉、汞、铅等重金属结合，形成金属-硒-蛋白复合物而解除重金属的毒性，从而增强人体对重金属毒性的抵抗力［1］。
成人体内含硒总量为4～10 mg。
硒主要以硒蛋白或含硒酶的形式广泛分布于全身组织器官中，其中肝、胰、肾、心中含量较高，体内硒经代谢后大部分随尿排出。
因而，尿硒是判断人体内硒含量的良好指标，尿硒含量的测定对临床上疾病的诊断及预防具有重要意义。
巯基棉富集法
巯基棉富集法全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：巯基棉富集法是一种用于分离和富集含巯基化合物的技术方法，广泛应用于分析化学领域。
巯基棉是通过将硅胶、气相色谱填料或其他载体覆盖巯基化合物得到的富集物质，能够有效地吸附和保留巯基化合物，使其易于分离和检测。
本文将介绍巯基棉富集法的原理、应用领域、优点和局限性等方面内容。
一、原理巯基棉富集法的原理基于巯基与金属离子或其他化合物的亲和作用。
巯基是一种含有硫和氢原子的官能团，在分析化学中常常用于富集和检测巯基化合物。
当巯基棉与样品接触时，样品中的巯基化合物会与巯基棉表面的巯基发生亲和作用，被有效地富集在巯基棉上。
通过一系列的洗脱和提取步骤，可以将富集的巯基化合物分离出来，进而进行定量和定性分析。
二、应用领域巯基棉富集法在分析化学领域有着广泛的应用。
最常见的应用领域包括环境监测、食品安全、生物医药等。
在环境监测中，巯基棉富集法可用于检测土壤、水体和大气中的巯基化合物，如硫化物、二硫化碳等。
在食品安全领域，巯基棉富集法可以用于检测食品中的残留农药、重金属和其他有害物质。
而在生物医药领域，巯基棉富集法可以用于富集和检测体内的代谢产物、药物和激素等。
三、优点巯基棉富集法具有许多优点，使其成为一种常用的分离和富集技术。
巯基棉对巯基化合物具有很高的选择性和亲合性，能够有效地富集目标化合物。
巯基棉是一种易于制备和操作的富集材料，可以根据需要制备不同规格和形状的巯基棉。
巯基棉富集法操作简便、成本低廉，适用于大批量的样品处理。
最重要的是，巯基棉富集法对样品中其他干扰物质有较好的排除效果，能够提高分析的准确性和灵敏度。
四、局限性尽管巯基棉富集法具有许多优点，但也存在一些局限性。
巯基棉只能富集巯基化合物，对于其他种类的化合物选择性较差。
巯基棉富集法对样品中的其他有机物和盐类等干扰物质的排除效果有限，容易受到干扰影响。
巯基棉的使用寿命较短，需要定期更换或再生，增加了操作成本和工作量。
水中痕量铅_镉的巯基棉富集_火焰原子吸收光谱测定法
铅、 镉是水中存在的两种有毒的重金属， 在水质 检验中被列为重要的监测项目。但因铅、 镉在水中的 含量较低， 因此也是环境监测分析中的难点。笔者应 用巯基棉 富 集 技 术 ， 以火焰原子吸收光谱法， 对多种 水样中痕量铅、 镉进行了测定。
用溶液 （<" !F A 71 ） 及镉标准使用溶液 （< !F A 71 ） 分别 用铅、 镉标准储备液配制。 巯基棉的制备见文献\<]， .C1、 准确移取浓盐 .;G% 均为优级纯， ":! 7-1 A B 盐酸溶液： 酸 <#:@ 71 于 < """ 71 容量瓶中， 再用去离子水稀释至 刻度。其他试剂均为分析纯， 实验用水为去离子水。
>"!:" $@:" >"?:" $$:" >"!:" >"":" >:H> !:"!
!"#
回收率试验 在各样品中分别同时加入铅、镉，采用标准加入
表#
水样的铅、 镉经本法与国标法测定结果对比 （)A>"4 !B C D）
铅 范围 镉
法， 按试样测定方法进行测定， 由回归方程求出各溶液 中铅、 镉含量， 计算回收率。 结果见表 % ， 铅的回收率为 镉的回收率为 $@:"<=>"?:"< 。结果表 $#:#<=>"":?<； 明， 用该方法测定实际水样中的铅、 镉是可行的。
铅 镉
本底值 （!B C D ） 加标值 （!B ） 测定值 （!B ） 回收率 （< ） "#$ （< ） 本底值 （!B C D ） 加标值 （!B ） 测定值 （!B ） 回收率 （< ） "#$ （< ）
巯基棉分离富集—icp发射光谱法测定化探样中痕量银
巯基棉分离富集—icp发射光谱法测定化探样中痕量银银是一种重要的有色金属，在工业和工程技术领域有着重要的应用。
随着社会的发展和经济增长，银能够满足日益增长的市场需求。
此外，由于银具有良好的化学稳定性和耐腐蚀性，它也用于制造各种器具和精密仪器设备。
为了保证银的质量，对有色金属中的微量金属元素进行测定很重要。
在有色金属中测定银元素的方法比较多，其中最常用的方法之一是液体－液萃取（LLE），它可以有效地将金属离子从原始样品中分离出来。
然而，液体－液萃取有一个重要的问题，即沉淀物的形成。
沉淀物可以影响萃取过程中金属离子的分离效果，干扰测定结果。
因此，对沉淀物进行有效的分离对于测定微量金属元素是非常重要的。
为了解决液体－液萃取过程中金属离子的沉淀物问题，人们提出了一种新的技术巯基棉分离富集，它可以有效地分离沉淀物，使金属离子的分离效果更好，满足精密测定的要求。
目前，巯基棉分离富集技术已经成功应用于化探样品中痕量银的测定。
本文以《巯基棉分离富集-icp发射光谱法测定化探样中痕量银以陕西省延安市一家企业为例》为标题，介绍了巯基棉分离富集-icp 发射光谱法（LF-ICP-MS）用于测定化探样中痕量银的应用。
首先，介绍了LF-ICP-MS测定技术的原理和步骤，重点介绍了概念、工艺参数和系统要求，特别是介绍了巯基棉分离富集过程的相关技术。
其次，以实验为基础，对巯基棉分离富集－icp发射光谱法测定化探样中痕量银的实际应用进行了分析和比较，并且重点研究了不同工艺参数对测定结果的影响。
从实验结果可以看出，巯基棉分离富集－icp发射光谱法在测定化探样中痕量银的效果良好，分析结果准确，并具有一定的重现性。
实验结果表明，在稳定的实验条件下，巯基棉分离富集－icp发射光谱法可以准确地测定有色金属样品中的痕量元素，具有较好的应用前景。
综上所述，巯基棉分离富集－icp发射光谱法可以有效地分离沉淀物，使金属离子的分离效果更加满意，从而满足精密测定微量金属元素的要求。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
１ 俞穆清 ， 刘桂琴． 巯基棉纤维对多种赦量 元寨吸附性能竹研 究 环
境科学学报 ， １ ９ Ｂ １ ， １ （ ２ ） ｔ １ ８ ｏ ．
２ 挛声箭 ． 琉基 棉分 离富集 — — 漠化 十六娩基 毗睫承扬 基荧光酮
２ ． ３ 尿 铅 测定 的线性 范 国与检 测限 取 不 同浓 度的 铅 标 准液 ， 按 标 准 曲线 的绘 制 操 作， 取 吸光 度与 其对 应的浓 度 作直线 回归处 理 ， 其直 线 回 归方 程 为 ｙ ＝Ｏ ． ０ ０ ０ ３ ８ ｘ ＋０ ． ０ ０ ０ ２ ９ ； 相 关 系 数
按 样品处理 操 作 ． 测 定值经 直 线 回归处理 ， 以铅的 浓
度 对吸光度 作图 ， 绘 制标准 曲线 。
１ ． ４ ． ４ 空 白样 品
样 品处理操 作
取蒸馏水 １ ０ ０ ｍｌ 代替尿样， 按 在上述 仪 器条 件下 ， 测定 尿样 及
１ ． ４ ． ５ 样 品测定
空 白样 品的 吸光度 ， 将 样 品吸光 度 减 去 空 白样 品 的 吸光度 ， 由标 准 曲线求得 铅 的含 量 。 ２ 结果 与讨 论
器进 行测 定 ， 是一种可靠的生物监测方法之一 。
原子 吸收 光谱法
尿 铅 的含量 水平是 接触 铅 作业工 人生 物监测 和 职业性 中毒 诊断 的重要 指 标 。 近 年来 ， 报道 较多 的是 尿样 直接 进 样 的石 墨炉 原 子 吸 收光 谱 法 ， 该法 旦 有 操作 简便 、 灵敏 度 高等 特 点 ， 但 多 为进 口仪 器 ， 为了 适应 国 内仪 器发 展 水平 及 边 远 地 区实 验 室条 件 ， 本
滤 液用解 吸液 稀释 至刻度 ， 供 测定 用 。
１ ． ４ ． ３ 标 准 曲 线 的 绘 制 分 别 取 ０ ． ０ 、 ２ ： ５ ． ０ 、
１ ０ ０ ． ０ 、 ２ ０ ０ ． ０ 、 ４ ０ ０ ． ０ ｐ － ｇ ／ Ｌ的 铅标准样 品各 １ ０ ０ ｍｌ ，
２ ． ５ 现场 应用
用本 法对 某蓄 电池 厂 １ ８ 名工 人 进行 尿铅测 定 ， 其 含 量为 ７ ０ ． ３ ～２ ４ ２／ ｚ ｇ ／ Ｌ￣ 对不接触铅 的 １ ６名 居 民尿铅 进 行 测 定 ， 结果 尿 铅 含 量 为 ３ ． ５ ～６ ８腿 ／ Ｌ 。 证 明本 法不 需复 杂 的实验 室 仪 器设 麓 的 情况 下 ， 开
配制 不 同浓度 的尿铅
标准 溶液 ， 接上 述方 法进 行测 定 ， 观 察巯 基棉对 铅 的 吸 附极 限 ， 当尿 铅 含量 为 １ ０ ０ ０ ． ０ ｇ ／ Ｌ时 （ １ ０ ０ ｍｌ 尿样） ， 回收 效率 开 始下 降 ， 此 量 为铅 接 触者 生 物 限 值的 １ ２ ． ５ 倍， 已满足 了生 物监 测的需 要 。 ２ ． ２ 尿 铅测 定方 法 的准确 度 、 精 密 度 取 ３份 尿 样 ， 分 别加 入 高 、 中、 低 三 种 浓度 的 铅 标准 溶 液 ， 按 所 述 方 法 测定 ， 结果见表 １ ， 当尿 铅 含 量为 ２ ５ ． ０ 、 ２ ０ ０ ． ｏ 、 ４ Ｏ Ｏ ． ０ ／ Ｌ时 ， 其 回收率 分别 为
暖光光谱澍定镉． 分析化学 ， １ ９ ８ ６ ， １ ４ （ ２ ） ｔ ９ ３ ８ ． ３ 郭坤安． 琉 基棉分离 富寨 Ｃ Ｔ Ａ Ｂ苯芴酮嗳光光度法澍定徽量 锑．
理化检验化学分册， 】 ９ 踮． （ ２ ） １ ０ ２ ． （ 收 稿 日期 ： ２ ０ ０ １ — １ ０ － ０ ９ ）
文重 点对 琉 基棉 富 集 尿 铅 的条 件进 行 了探 讨 ， 提出 了样 品 不 需消化 处 理 ， 宦 集 分离 后 直 接用 火 焰原 子
吸收光 谱 测定 尿铅 的方法 。 １ 材 料与 方 法
１ ． １ 仪 器
棉， 待滤 尽 后 加 入 ８ ｍｌ 解吸液， 滤过 速 度 与 富 集 速 度 相同 ， 收 集解 吸液 于 １ ０ ｍｌ 容量 瓶 中 ， 等 滤尽 后 将
９ ８ ． ８ ， 考虑 到 巯 基 棉吸 附铅 的 同 时 ， 还 吸 附了 水
份。 为保证 解 吸的酸 度 ， 则 选用 ０ ． ２ ｍｏ ｌ ／ Ｌ盐酸 溶液
较 为合适 。
寰 ２ 巯 基捕ｔ集法 与 ＧＦ －ＡＡ Ｓ法 嘲定
屎铅绪果比较 Ｂ ｇ ／ Ｌ
２ ． １ ． ３ 巯 基 棉 的富 集 限量
铅标准溶液
称取 ０ ． １ ０ ０ ０ ｇ光 谱 纯 铅 ， 加２ ０
２ ． １ 巯 基 棉富集 尿 中铅 的探 讨
ｍｌ 硝酸， 溶 解 后 移入 １ ０ ０ ｍｌ 容量 瓶 中加 水至刻 度 ， 该溶 液 １ ｍｌ ≈１ ｍｇ铅 ， 临用时 用水稀释成 ２ ５ ． ０ 、 １ ０ ０ ． ０ 、 ２ ０ ０ ． ０ 、 ４ ０ ０ ． ０ ｇ ／ Ｌ铅 标 准 溶 液 。 １ ． ３ 尿 样 的采 集与 保 存 收 集尿 样于 聚 乙烯 塑 料
２ ） 。
标准溶 液 ， 按样 品处 理方 法 富 集 ． 分别 用水 和 ｏ ． ０ ５ ．
０ ． １ Ｏ ， ０ 、 ２ ０ ， Ｏ ． ４ ０ ｍｏ ｌ ／ Ｌ的 盐 酸 溶 液 ８ ｍｌ 解 吸， 收
集 解 吸液 测 定 ， 结果 水 不能 将 巯 基棉 上 的铅解 吸 下 来， 而０ 、 ０ ５ ～０ ． ４ ｍｏ ｌ ／ Ｌ盐 酸 溶 液 均 有 解 吸 作 用 ， ０ ． １ ～Ｏ ． ２ ｍｏ ｌ ／ Ｌ 的 盐 酸 溶 液 的 解 吸 效 率 可 达
原子 吸 收分光光 度计 。 铅 空心 阴极灯 。 ２ ５ ０ ｍ１ 分 液漏 斗 （ 活塞下 端管长 约 ９ ｃ ｍ） Ｌ ２ 试 剂 盐酸 ， 优 级纯 。 ０ ． ２ ｍｏ ｌ ／ Ｌ盐酸 （ 解吸 液 ） 琉基 棉 （ 所用 试 剂均 为分 析 纯 ） ， 制作 参 照参 考 文献 ［ １ ］ 中 方法 。
本 刊 编 辑 部
展 尿铅 的生 物 学监 测 是可 行的 ， 便 于基 层 卫 生机 构 开展生 物学 监测 。
参 考 文 献
１ ０ ２ ． ４ 、 １ ０ １ ． ０ ， ９ ８ ． ８ ％； 变异系数分别为 ４ ． ９ 、
１ ． Ｏ 、 ３ ．１ 。
寰 ｌ 巯基 桷宣集屎铅 测定方法的 回收率
作者 单位 ： ４ ３ ０ ０ ７ ９ 武祝 ． 湖 北 省 卫 生 防疫 站
为９ ８ ． ５ ， 当ｐ Ｈ＜ ５ ． ０或 ｐ Ｈｉ ＞６ ． ０时 ， 其 回收率 明
维普资讯
显 Ｆ降 。
ｒ ：０ ． ９ ９ ９ ７ ； 线性 范 国 Ｏ ～≥４ ０ ０ ． Ｏ＃ ｇ ／ Ｌ； 最 低检 出
琉 基 棉 的 吸 附性 能有 专 门 的报 道“ ， 在 不同 的
酸度下 ， 其 吸 附和 解吸金 属离 子有 很高 的选 择性 ， 因
此， 它不 仅有 富集 效应 ， 而且 还可 以消 除共 存离子 的 干扰 ， 巯 基 棉在 水质分析 中 已有 应用 。本 研 究对 巯基 棉 富集 尿 中铅 及解 吸时 的酸 度 ， 流速 进 行 了预 试验 。在 此基础 上又进 行 了如 下试 验 。 ２ １ ． １ 基 体 酸 度 对 富集 效 率 的 影 响 取 含 １ ０ ０
（ 本文编辑 何祖安） ຫໍສະໝຸດ 读 者 ・作者 ・ 编 者
本刊对打印稿的要求
随 着计 算机 的普 及 ， 本刊 收到打 印稿 件越来越 多 ， 但 存在 不规范 、 不 统一 的问题 为 此特 提 出如下 要求 （ １ ） 使 用 Ａ４幅 面大 小 纸张 （ 大 １ ６ 开） ， 字 体 不 小于 四号 字体 （ ２ ） 来稿 一式 两份 ， 须 附单 位推 荐信 （ 或在文 章上 加盖单 位公 章 ） 。
维普资讯
巯 基 棉 富 集 尿 铅 的 原 子吸 收 光 谱 测 定 方 法 学 研 究
温 新 玲
摘要 目的 ： 寻找一种简便 、 快速的 酸缩尿 中铅 的前处理方法 方法 ： 采用 巯基棉富集尿 中的铅 ， 解吸后 用火焰 原子 吸收 光谱仪 进行分 析 定量。结果 ： 方法 的撩 出下限 为 ｏ ． ２． ￣ ｇ ／ ｌ ｝ 精 密度 （ 变 异 系效） 为 １ ． ０ ～ ４ ． ９ ； 准确度 （ 回收率 ） 为９ ８ ． ８ ～ｌ ｏ ｔ ｆ ． ４ 关键词 巯基棉富 集 尿铅 结论 ： 该法样品不需消化 ． 操作简便 ． 稳定性 好 ， 并可利用国产仪
ｔ ￣ ｇ ／ Ｌ铅 的尿 样 分 为 ６份 ， 分 别调至 ｐ Ｈ ４ ． ０ ， ５ ． ０ ， ５ ． ５ ， ６ ． ０ ， ７ ． ０和 ８ ． ０ ， 每 个 样 品各 按分 析 步骤 进行 ３
瓶中 ， 混匀 后准确 量取 体 积和 比重 ， 按尿 样 总体 积 加
入相 当于 １ 的浓 盐酸 ４ ℃保存 。
全 部玻 璃和 聚 乙烯塑 料容器 均用 稀硝酸 浸泡 过
夜， 去离 子 水 冲洗 ， 避 尘保 存 。 １ ． ４ 分析 步骤 １ ． ４ ． １ 仪器条 件 波长 ， ２ １ ７ ． ０ Ｉ ￣ ｌ Ｔ Ｉ ； 灯 电流 ， ４ ｍＡ；
次 重 复 测定 ， 结果 ｐ Ｈ为５ ． ０ ～６ ． ０时 ， 回收 率均 值
狭逢 ０ ． ４ ｎ ｍ； 乙炔 气 流 量 ， ０ ． ９ Ｌ ／ ｍｉ ｎ ； 空气流量 ，
４ ． ５ Ｌ ／ ａｉ ｒ ｎ ； 火焰 状态 ， 贫燃 。 １ ． ４ ． ２ 样 品处 理 取１ ０ ０ ． ０ｍｌ 酸 化 后的 尿样 加 入 活 塞下装 有 ０ ． １ ｇ巯 基 棉的 ２ ： ５ ０ｍ１ 分 液漏 斗 中 ， 用 氢氧 化钠 和 盐 酸溶 液 调 ｐ Ｈ 至 ５ ． ０～ ６ ． ０ ， 以 ＜６ ｍｌ ／ ｍｉ ｎ的速 度 过 滤 ， 用 ５ ｍｌ 蒸 馏 水 洗 涤 巯 基