畜禽产品检测方法及残留限量
国家规定检测畜禽药物残留取样规范
国家规定检测畜禽药物残留取样规范
1、畜禽产品样品应从动物养殖和屠宰环节抽取。
牛奶样品从奶
牛养殖场（户）、生鲜乳收购站抽取。
进行鸡肉、鸡肝以及鸡蛋中禁用药物检测的，从养殖场抽取的样品数量应超过抽样总数的三分之一。
2、科学确定抽样方式。
全年均匀抽样，不得在某一时段集中抽样。
除后续跟踪抽样外，不应对同一采样点重复抽样。
3、各地不得擅自变更检测方法和检测限。
确需调整本计划确定
的检测限、检测方法的，应事先向全国兽药残留和耐药性控制专家委员会办公室（以下简称“残留办”）提交申请材料，经核准后再进行检测。
4、对于已发布确证方法、并以筛选方法或定量方法检测出的阳
性样品，应进一步进行确证检测，以确证检测结果作为上报数据。
5、各地要严格执行检测结果报告制度，按要求填报检测结果汇
总表。
6、各地要严格执行阳性（超标）样品报告制度和阳性（超标）
样品追溯制度。
在检测出阳性样品后的10个工作日内将检测报告送
抽样单位、同级兽医行政管理部门。
及时启动后续跟踪抽样、检测程序，抽样比例为1：5，即每发现一个阳性样品，对被抽样单位连续
跟踪抽样2次，每次5个样品。
后续跟踪抽样检测样品数列入辖区残留监控计划，结果按要求填报表格。
品检中的兽药残留检验方法
品检中的兽药残留检验方法兽药残留是指兽药在兽体内或畜禽产品中残留的化学物质。
合理使用兽药可以预防和治疗动物疾病，提高畜禽养殖效益。
然而，如果兽药残留超过安全标准，可能对消费者健康造成潜在风险。
因此，兽药残留的检验方法在品检中显得尤为重要。
兽药残留检验方法是确定畜产品中兽药残留水平的关键步骤。
本文将介绍一些常用的兽药残留检验方法，并讨论其原理和应用。
高效液相色谱-质谱联用法（HPLC-MS）是目前应用广泛的兽药残留检验方法之一。
该方法基于高效液相色谱（HPLC）和质谱联用仪（MS），通过对样品进行分离和定性分析，可以快速、准确地检测多种兽药残留物。
HPLC-MS方法具有高选择性、高灵敏度和高分辨率的特点，适用于不同类型的兽药残留物检测。
酶联免疫吸附测定法（ELISA）是一种基于免疫学原理的兽药残留检测方法。
该方法利用特异性抗体与兽药残留物结合，形成特异性抗原-抗体复合物，并通过酶作用产生颜色反应，从而定量检测兽药残留物的含量。
ELISA方法具有简单、快速、便捷的特点，适用于大规模的兽药残留检测。
气相色谱-质谱联用法（GC-MS）也是常用的兽药残留检验方法之一。
该方法利用气相色谱和质谱联用仪对样品进行分离和定性分析，可以检测挥发性兽药残留物和半挥发性兽药残留物。
GC-MS方法具有高分辨率、高灵敏度和高准确性的特点，适用于多种兽药残留物的分析。
快速液相色谱法（UPLC）也是兽药残留分析中常用的检测方法之一。
与传统的液相色谱相比，UPLC具有更高的分离效率、更短的分析时间和更低的溶剂消耗量。
因此，UPLC是一种高效、准确和经济的兽药残留检验方法。
综上所述，兽药残留检验方法在品检中起着重要的作用。
通过合理选择和应用适当的检验方法，可以快速、准确地检测畜产品中的兽药残留物。
这有助于确保畜产品的质量安全，保护消费者的健康。
未来，随着科技的进步，兽药残留检验方法还会不断发展和完善，以应对不断变化的兽药种类和畜产品需求。
兽药残留限量标准
兽药残留限量标准兽药残留是指在动物体内或体表组织、分泌物、排泄物中残留的兽药及其代谢产物。
兽药残留限量标准是指在动物产品中允许的兽药残留的最高浓度限量。
兽药残留限量标准的制定是为了保障人畜食用安全，防止因兽药残留导致的食品安全问题。
本文将就兽药残留限量标准的相关内容进行介绍。
首先，兽药残留限量标准的制定是基于兽药的药理学、毒理学和药代动力学等方面的研究，结合人畜对食品中兽药残留的暴露情况以及风险评估结果进行科学制定。
兽药残留限量标准的制定需要考虑到不同动物种类、不同兽药的使用情况以及兽药残留对人体健康的潜在风险，因此需要综合考虑多个因素进行科学制定。
其次，兽药残留限量标准的制定需要遵循国际标准和国家法律法规的要求。
国际上，世界卫生组织（WHO）、粮农组织（FAO）和世界动物卫生组织（OIE）等国际组织制定了兽药残留的相关标准和指南，国家需要参考这些国际标准进行制定。
在国内，我国食品安全法律法规体系中也对兽药残留限量标准进行了明确规定，相关部门需要依法依规进行制定和修订。
再次，兽药残留限量标准的执行需要建立健全的监测体系和技术标准。
监测体系包括对动物产品中兽药残留的监测和检测，需要建立相应的实验室和技术团队进行监测工作。
技术标准包括对兽药残留的检测方法和技术要求，需要确保检测结果的准确性和可靠性。
只有建立健全的监测体系和技术标准，才能有效地保障兽药残留限量标准的执行和食品安全的保障。
最后，兽药残留限量标准的制定和执行是一个系统工程，需要政府部门、科研机构、兽药生产企业、兽医机构和农户等多方合作，共同推动兽药残留限量标准的科学制定和有效执行。
政府部门需要加强监管和管理，科研机构需要加强研究和技术支持，兽药生产企业需要加强质量管理，兽医机构和农户需要加强合理使用兽药和规范兽药使用行为，共同推动兽药残留限量标准的落实。
总之，兽药残留限量标准的制定和执行是保障食品安全的重要举措，需要政府部门、企业和社会各界的共同努力。
禽畜类兽药残留的测定
上机检测
• 用混合标准工作溶液分别进样，以工作溶 液浓度( ng/mL)为横坐标，峰面积为纵坐 标，绘制标准工作曲线，用标准工作曲线 对样品进行定量，样品溶液中十六种磺胺 的响应值均应在仪器测定的线性范围内。 在上述色谱条件和质谱条件下，十六种磺 胺的参考保留时间见表2。十六种磺胺混合 标准总离子流图参见图A.1和图A.2。
• 近年来国外许多研究表明，有抗菌药物残 留的动物源食品可对人类胃肠的正常菌群 产生不良的影响，使一些非致病菌被抑制 或死亡，造成人体内菌群的平衡失调，从 而导致长期的腹泻或引起维生素的缺乏等 反应。菌群失调还容易造成病原菌的交替 感染，使得具有选择性作用的抗生素及其 他化学药物失去疗效
• 动物用药后，一些性质稳定的药物随粪便、尿被 排泄到环境中后仍能稳定存在，从而造成环境中 的药物残留。高铜、高锌等添加剂的应用，有机 砷的大量使用，可造成土壤、水源的污染。杨居 荣等研究发现，砷对土壤固氮细菌、解磷细菌、 纤维分解菌、真菌和放线菌均有抑制作用。 Wollenberger L等发现喹乙醇对甲壳细水蚤的急 性毒性最强，对水环境有潜在的不良作用。 Strong L等报道了阿维菌素、伊维菌素和美倍霉 素在动物粪便中能保持8周左右的活性，对草原中 的多种昆虫都有强大的抑制或杀灭作用。另外， 已烯雌酚、氯羟吡啶在环境中降解很慢，能在食 物链中高度富集而造成残留超标
• • • • • • • • •
液相色谱一串联质谱仪：配有电喷雾离子源。 匀质器。 旋转蒸发器 液体混匀器 离心机。 分析天平：感量0.1 mg，0.01 g。 移液器：1 mL，2 mL。 鸡心瓶：100 mL。 样品瓶：2 mL，带聚四氟乙烯旋盖。
液相色谱一串联质 谱仪
液体混匀器
鸡心瓶
• 从全部样品中取出有代表性样品约1 kg， 充分搅碎，混匀，均分成两份，分别装入 洁净容器内。密封作为试样，标明标记。 在抽样和制样的操作过程中，应防止样品 受到污染或发生残留物含量的变化。 • 将试样于-18℃冷冻保存
GB18406.3-2001_畜禽肉安全检验指标要求
GB18406.3-2001 农产品安全质量无公害畜禽肉安全要求日期：1 范围GB 18406 的本部分规定了无公害畜禽肉产品的定义、要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输和贮存。
本部分适用于在我国境内生产、销售的健康的畜禽肉产品。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过 GB 18406 的本部分的引用而成为本部分的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单 ( 不包括勘误的内容 ) 或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB 4789 ． 2 食品卫生微生物学检验菌落总数测定GB 4789 ． 3 食品卫生微生物学检验大肠菌群测定GB 1789 ． 4 食品卫生微生物学检验沙门氏菌检验GB 4789 ． 6 食品卫生微生物学检验致泻大肠埃希氏菌检验GB ／ T 5009 ． 11 食品中总砷的测定方法GB ／ T 5009 ． 12 食品中铅的测定方法GB ／ T 5009 ． 13 食品中铜的测定方法GB ／ T 5009 ． 15 食品中镉的测定方法GB ／ T 5009 ． 17 食品中总汞的测定方法GB ／ T 5009 ． 18 食品中氟的测定方法GB ／ T 5009 ． 19 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法GB ／ T 5009 ． 20 一 1996 食品中有机磷农药残留量的测定方法GB ／ T 5009 ． 33 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定方法GB 9687 食品包装用聚乙烯成型品卫生标准GB 9693 食品包装用聚丙烯树脂卫生标准GB 11680 食品包装用原纸卫生标准GB/T 14931 ． 1 畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量测定方法 ( 高效液相色谱法 )GB ／ T 14931 ． 2 畜禽肉中己烯雌酚的测定方法GB ／ T14962 食品中铬的测定方法GB 16869 鲜、冻禽产品SN ／ T 0124 出口肉中蝇毒磷残留量检验方法SN ／ T 0125 出口肉中敌百虫残留量检验方法SN ／ T 0197 出口肉中喹乙醇残留量检验方法SN ／ T 0208 出口肉中十种磺胺残留量检验方法SN ／ T0347 出口肉中氯霉素残留量检验方法SN ／ T 0839 出口肉中青霉素残留量检验方法SN ／ T 0670 出口肉中泰乐菌素残留量检验方法农业部兽药及其它化学物质在动物可食性组织中残留检测方法3 术语和定义下列术语和定义适用于 GB 18406 的本部分。
2023年畜禽屠宰质量安全风险监测检测方法及判定依据
附件12023年云南省畜禽屠宰质量安全风险监测任务表
附件22023年畜禽屠宰质量安全风险监测检测方法及判定依据
注：地塞来松和信他来松在羊肝中无最大残留限量,泼尼松、旗尼松龙、觎氢可的松、甲基泼尼松、倍氯米松和氧化可的松这6种药物在动物肝脏中无般大残留限量，检测结果不做判定，仅上报检测数据。
附件32023年云南省畜禽屠宰质量安全风险监测结果汇总表
单位：（盖章）
填报说明：
（1）EXCEL表格中“屠宰企业种类”、“样品名称”、“结果判定”含有下拉菜单，可在下拉菜单中选：
（2）表中“结果判定”是针对有判定标准的项目；没有判定标准的项目不做判定，仅上报检测结果（如：地塞米松和倍他米
松在羊肝中的检测结果，泼尼松、泼尼松龙、氟氢可的松、甲基泼尼松、倍氯米松和氧化可的松分别在猪肝、牛肝和羊肝中的检测结果不做判定）：
（3）应填报所有水分检测样品的结果数值；
（4）报表不留空白，有检出请填检出数值，未检出填“未检出”，未检项目填写“未检”；
（5）纸质版请登单位公章。
2019年农业农村部畜禽产品兽药残留限量和检测方法
羟基地美硝唑Dimetridazole-OH 0.5
地克珠利Diclazuril
鸡/肉Chicken/Muscle
高效液相色谱法HPLC（GB 29701-2013）
地克珠利Diclazuril 50
500
氟苯尼考及其代谢物Florfenicol and its Metabolites
氟喹诺酮类Fluoroquinolones
鸡/蛋Chichen/Egg
液相色谱质谱法LC-MS-MS（GB/T 21312-2007)高效液相色谱法HPLC（781号公告-6-2006）
环丙沙星Ciprofloxacin 10
不得检出ND
恩诺沙星Enrofloxacin 10
洛美沙星Lomefloxacin 0.5
恩诺沙星Enrofloxacin：25
100
环丙沙星Ciprofloxacin：25
达氟沙星Danofloxacin：7.5
30
氟甲喹Flumequine：12.5
50
洛美沙星Lomefloxacin 0.5
不得检出ND
氧氟沙星Ofloxacin 0.5
诺氟沙星Norfloxacin 1.0
培氟沙星Pefloxacin 1.0
高效液相色谱法HPLC（GB 29696-2013）
阿维菌素Abamectin：1
不得检出
ND
多拉菌素Doramectin：1
伊维菌素Ivermectin：1
10
氟喹诺酮类Fluoroquinolones
牛/奶Cow/Milk
液相色谱质谱法LC-MS-MS（GB/T 21312-2007)高效液相色谱法HPLC（GB 29692-2013）
畜禽肉中磺胺类药物残留的检验方法
畜禽肉中磺胺类药物残留的检验方法食品安全检验手册108本方法可以检验畜禽肉、鸡蛋中磺胺嘧啶（SD），磺胺间甲氧嘧啶（SMM），磺胺二甲氧嘧啶（SDM），磺胺二甲嘧啶（SM2），磺胺甲噁唑（SMZ）和磺胺喹噁啉（SQ）的残留。
1. 原理样品中磺胺类药物经乙腈+三氯甲烷（10V+1V）提取后，又经过液—液分配转入水层进行净化后，用具紫外检测器的高效液相色谱仪检测，外标法定量。
2. 试剂和材料以下所用试剂，除特殊说明外，均为分析纯试剂，水为重蒸水。
(1) 乙腈（优级纯，作流动相用）。
(2) 甲醇（优级纯）。
(3) 正己烷。
(4) 三氯甲烷。
(5) 乙腈+三氯甲烷（10V+1V）。
(6) 乙腈+三氯甲烷（2V+1V）。
(7) 硫酸钠。
(8) 硫酸钠溶液：2%水溶液（m/V）。
(9) 标准溶液①标准储备液：准确称取磺胺嘧啶（SD），磺胺间甲氧嘧啶（SMM），磺胺二甲氧嘧啶（SDM），磺胺二甲嘧啶（SM2），磺胺甲噁唑（SMZ）和磺胺喹噁啉（SQ）各10.0mg，分别用乙腈溶解，并用乙腈定容至10.0mL。
摇匀。
即得各1.0mg/mL的标准溶液。
②混合标准工作液：分别吸取上述溶液各1.0mL于100mL容量瓶中，并用流动相稀释，摇匀。
然后吸取此液0，0.05，0.10，0.25，0.50，1.0mL各放入10mL容量瓶中，各加流动相至刻度，摇匀，即得含6种磺胺的标准系列溶液。
3. 仪器和设备(1) 高效液相色谱仪，具紫外检测器。
(2) 超声波发生器。
(3) 涡流混匀器。
(4) 离心机。
(5) 旋转蒸发仪。
4. 测定步骤(1)试样处理：称取5.0g绞碎后的试样，置于塑料管中，加入约1g硫酸钠，乙腈+三氯甲烷（10V+1V）20mL，超声提取15min，2500r/min离心3min，过滤取滤液于蒸发瓶中，残渣再加乙腈+三氯甲烷（10V+1V）20mL，超声提取15min，2500r/min离心3min，过滤合并滤液于蒸发瓶中，于<40℃水浴旋转蒸发仪上蒸发至干（如果量大，可分两次蒸）。
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高效液相色谱法HPLC；
液相色谱质谱法LC-MS-MS（1025号公告-12-2008）
15
100
泰乐菌素
Tylosin
鸡/肉
Chichen/Muscle
高效液相色谱法HPLC（958号公告-5-2007）
20
200
氟喹诺酮类
Fluoroquinolones
鸡/肝
Chichen/ Liver
10(定量限)
不得检出
ND
硝基呋喃类代谢物
Nitrofuran Metabolites
（AOZ、AMOZ、AHD、SEM）
猪/肉
Pig/Muscle
酶联免疫法ELISA；
液相色谱质谱法LC-MS-MS（781号公告-4-2006）
1
不得检出
ND
喹乙醇残留标示物
Olaquindox Marker Residue
猪/肉
Pig/Muscle
高效液相色谱法HPLC（781号公告-3-2006）
4（定量限）
4
四环素类
Tetracyclines
猪/肉
Pig/Muscle
酶联免疫法ELISA；
高效液相色谱法HPLC；
液相色谱质谱法LC-MS-MS（1025号公告-12-2008）
15
100
氟喹诺酮类
Fluoroquinolones
100
多西环素Doxycycline：5
ND
林可胺类和大环内酯类Lincosamydes and Macrolides
牛/奶
Bovine/Milk
酶联免疫法ELISA；
动物性食品中林可胺类和大环内酯类药物多残留
检测超高效液相色谱-串联质谱法
（中国兽医药品监察所建立）
林可霉素Lincomycin：1
150
液相色谱质谱法LC-MS-MS（1025号公告-18-2008）
1
不得检出
ND
猪/尿
Pig/Urine
酶联免疫法ELISA；
气相色谱质谱法GC-MS（1031号公告-3-2008）；
气相色谱质谱法GC-MS（1025号公告-16-2008）；
液相色谱质谱法LC-MS-MS（1025号公告-11-2008）
Metronidazole
鸡/肝
Chicken/Liver
液相色谱质谱法LC-MS-MS
（1025号公告-2-2008修订类
Sulphonamides
鸡/肝
Chicken/Liver
酶联免疫法ELISA；
高效液相色谱法HPLC（[2001]38号）
液相色谱质谱法LC-MS-MS（1025号公告-23-2008）
Chicken/Muscle
高效液相色谱法HPLC（1025号公告-10-2008）
10
100
阿维菌素类Avermectins
牛/肉Cattle/Muscle
酶联免疫法ELISA；
高效液相色谱法HPLC（1025号公告-5-2008）；
液相色谱质谱法LC-MS-MS（1025号公告-5-2008）
2
高效液相色谱法（华南农业大学建立）；
3.牛奶中喹诺酮类药物多残留检测
液相色谱-串联质谱法（华南农业大学建立）
恩诺沙星Enrofloxacin：25
100
达氟沙星Danofloxacin：7.5
30
氟甲喹Flumequine：12.5
50
氯霉素Chloramphenicol
牛/奶
Bovine/Milk
羊/肉
Ovine/Muscle
酶联免疫法ELISA
高效液相色谱法HPLC
液相色谱质谱法LC-MS-MS
50
100
20
100
硝基呋喃类代谢物
Nitrofuran Metabolites
（AOZ、AMOZ、AHD、SEM）
鸡/肉
Chicken/ Muscle
酶联免疫法ELISA；
液相色谱质谱法LC-MS-MS（781号公告-4-2006）
1
不得检出
ND
四环素类
Tetracyclines
鸡/肉
Chicken/Muscle
不得检出
ND
鸡/肉
Chicken/ Muscle
酶联免疫法ELISA；
气相色谱法GC（1025号公告-21-2008）；
气相色谱质谱法GC-MS（781号公告-1-2006）；
液相色谱质谱法HPLC-MS-MS（781号公告-2-2006）
0.3
不得检出
ND
地美硝唑/甲硝唑
Dimetridazole/
5
100
四环素类
Tetracyclines
牛/奶
Bovine/Milk
酶联免疫法ELISA；
牛奶中四环素类药物多残留检测
超高效液相色谱-串联质谱法
（中国兽医药品监察所建立）
四环素Tetracycline：10
100
土霉素Oxytetracycline：10
100
金霉素Chlortetracycline：10
猪/肉
Pig/Muscle
高效液相色谱法HPLC（1025号公告-10-2008）
10
100
氯霉素
Chloramphenicol
鸡/肝
Chicken/Liver
酶联免疫法ELISA；
气相色谱质谱法GC-MS（781号公告-1-2006）；
液相色谱质谱法LC-MS-MS（781号公告-2-2006）
0.3
猪/肝
Pig/Liver
液相色谱质谱法LC-MS-MS（1025号公告-18-2008）
1
不得检出
ND
猪/尿
Pig/Urine
液相色谱质谱法LC-MS-MS（1025号公告-11-2008）
1
不得检出
ND
克仑特罗
Clenbuterol
猪/肝
Pig/Liver
酶联免疫法ELISA；
气相色谱质谱法GC-MS（1031号公告-3-2008）；
畜禽产品检测方法及残留限量
化合物
Compound
动物/组织
Species/Matrix
检测方法
Laboratory Methods
（推荐方法）
检测限(或定量限)
Detection or Quantification Limit (g/kg或g/L）
残留限量
MRL（g/kg）
β-受体激动剂β-agonists
30
氯唑西林Cloxacillin：1
30
头孢喹肟Cefquinome：1
20
头孢氨苄Cefalexin：1
100
氨基糖苷类Aminoglycosides
牛/奶
Bovine/Milk
酶联免疫法ELISA；
动物性食品中8种氨基糖苷类药物残留检测
液相色谱-串联质谱法
（中国兽医药品监察所建立）
链霉素Streptomycin：30
Clopidol
鸡/肉
Chicken/Muscle
高效液相色谱法HPLC（[2001]38号）
50
5000
氟喹诺酮类
Fluoroquinolones
鸡/蛋
Chichen/Egg
酶联免疫法ELISA；
高效液相色谱法HPLC（781号公告-6-2006）
10
不得检出
ND
替米考星Tilmicosin
鸡/肉
酶联免疫法ELISA；
牛奶中氯霉素残留检测
液相色谱-串联质谱法（四川省兽药监察所建立）
0.3
不得检出
ND
氯霉素
Chloramphenicol
羊/肉
Ovine/Muscle
酶联免疫法ELISA；
气相色谱质谱法GC-MS
液相色谱质谱法HPLC-MS-MS
0.3
不得检出
ND
磺胺类
Sulphonamides
酶联免疫法ELISA；
高效液相色谱法HPLC（1025号公告-14-2008）
20
100
磺胺类
Sulphonamides
鸡/肉
Chichen/Muscle
酶联免疫法ELISA；
高效液相色谱法HPLC（[2001]38号）；
液相色谱质谱法LC-MS-MS（1025号公告-23-2008）
20
100
氯羟吡啶
猪/肉
Pig/Muscle
酶联免疫法ELISA；
高效液相色谱法HPLC（1025号公告-14-2008）
20
100
磺胺类
Sulphonamides
猪/肉
Pig/Muscle
酶联免疫法ELISA；
高效液相色谱法HPLC；
液相色谱质谱法LC-MS-MS（1025号公告-23-2008）
20
100
替米考星Tilmicosin
10
β-内酰胺类β-lactams
牛/奶
Bovine/Milk
动物性食品中β-内酰胺类药物多残留检测
超高效液相色谱-串联质谱法
（中国兽医药品监察所建立）
青霉素G Benzylpenicillin：1
4
阿莫西林Amoxicillin：1
10
氨苄西林Ampicillin：1
10
苯唑西林Oxacillin：1
1
不得检出
ND
地美硝唑/甲硝唑
Dimetridazole/ Metronidazole
猪/肉