水中阿特拉津的气相色谱法测定

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水质 阿特拉津的测定 高效液相色谱法(HJ 587-2010)

水质 阿特拉津的测定 高效液相色谱法(HJ 587-2010)

中华人民共和国国家环境保护标准HJ 587—2010水质阿特拉津的测定高效液相色谱法Water quality—Determination of Atrazine—High performance liquidchromatography2010-09-20发布 2010-12-01实施H J 587—2010中华人民共和国国家环境保护标准 水质 阿特拉津的测定 高效液相色谱法HJ 587—2010*中国环境科学出版社出版发行(100062 北京东城区广渠门内大街16号)网址:电话:010-******** 北京市联华印刷厂印刷 版权所有 违者必究*2011年1月第 1 版 开本 880×1230 1/16 2011年1月第1次印刷 印张 0.75字数 30千字统一书号:135111·124定价:12.00元中华人民共和国环境保护部公告2010年第68号为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,现批准《环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法》等五项标准为国家环境保护标准,并予发布。

标准名称、编号如下:一、《环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法》(HJ 583—2010);二、《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》(HJ 584—2010);三、《水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法》(HJ 585—2010);四、《水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》(HJ 586—2010);五、《水质阿特拉津的测定高效液相色谱法》(HJ 587—2010)。

以上标准自2010年12月1日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站()查询。

自以上标准实施之日起,由原国家环境保护局批准、发布的下述四项国家环境保护标准废止,标准名称、编号如下:一、《空气质量甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定气相色谱法》(GB/T 14677—93);二、《空气质量苯乙烯的测定气相色谱法》(GB/T 14670—93);三、《水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法》(GB 11897—89);四、《水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》(GB 11898—89)。

HJ587-2010 水质阿特拉津的测定 高效液相色谱法方法验证

HJ587-2010 水质阿特拉津的测定 高效液相色谱法方法验证

方法验证报告项目名称:水质阿特拉津的测定方法名称:《HJ587-2010水质阿特拉津的测定高效液相色谱法》报告编写人:参加人员:审核人员:报告日期:1实验室基本情况1.1人员情况实验室检测人员已通过《HJ587-2010水质阿特拉津的测定高效液相色谱法》的培训,熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等,考核合格,得到公司技术负责人授权上岗。

1-1参加验证的人员情况登记表姓名性别年龄职务或职称所学专业从事相关分析工作年限1.2检测仪器/设备情况设备编号设备名称规格型号计量/检定状态不确定度液相色谱仪1.3检测用试剂情况试剂名称生产厂家、级别、规格备注甲醇二氯甲烷阿特拉津标准溶液1.4环境设施和条件情况实验室具有检定合格的温湿度计,环境可以控制在标准要求范围内,满足检测环境条件。

另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施,符合实验室安全内务的要求。

2实验室检测技术能力2.1方法原理及适用范围本方法用二氯甲烷萃取水中阿特拉津,萃取液经过无水硫酸钠干燥后,用浓缩器浓缩至近干,以甲醇定容,通过具有紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定。

以保留时间定性,外标法定量。

当样品取样体积为100ml时,本方法的检出限为0.08μg/L,测定下限为0.32μg/L。

2.2试样的制备用量筒量取100ml样品于205ml分液漏斗中,加入5g氯化钠摇匀。

用20ml 二氯甲烷分两次萃取,每次10ml,于振荡器上充分振摇5min。

注意手动振摇放气。

静置分层后,将有机相通过装有无水硫酸钠的漏斗,接至浓缩瓶中,注意无水硫酸钠充分淋洗。

合并两次二氯甲烷萃取液。

用浓缩仪浓缩至近干立即用甲醇定容至1.00ml,供分析。

试样保存在4℃冰箱中,在40天内分析完毕。

2.3标准曲线的绘制取不同量的阿特拉津标准使用液(10mg/l),用甲醇稀释,配置成浓度为0.030﹑0.050﹑0.100﹑0.500﹑1.00μg/ml的标准系列,贮存在棕色小瓶中,于4℃冰箱中存放。

水中痕量阿特拉津的气相色谱-质谱监测方法

水中痕量阿特拉津的气相色谱-质谱监测方法
方 式 , 量离 子质 量数 2 0 2 5 5 。7 . 定 0 ,1 ,8 13
15 标 准 曲线的 制备 .
将 阿特拉 津标 准溶 液 100m L~, 乙酸 乙 酯逐 级稀 释 , 成 02m L 10m L~、. 0 g・ 用 配 . g・ ~、. g. 30 m L 50m L~、5mg・ 标 准溶 液系列 . g・ ~、. g・ l L 各取 2 注 入气 相色 谱仪 , 每个 浓度 点重 复 至少 3次 , 留时间 为 1.4 n 用峰 高或 峰 面积作 保 13 8mi. 纵坐 标 , 阿特拉 津浓 度为 横 坐标 , 立 校准 曲线 , 建 回归 方程 Y=1 1 4 8 , =09 8 3X一 .8 ^ .9 . y
12 固相 萃取 小柱 活化及 样 品萃取 .
用 5 L乙 酸乙酯 和 5 L二氯 甲烷 依 次淋 洗 小 注 , 后用 1mL甲醇 淋 洗 , 甲醇 液 面保 持 高 于 固 m m 之 0 使
相上层 表 面.
加入 1 L无有 机物水 , 液 面接 近 固定 相上 层表 面 时 , 0m 在 开始 加 入水 样 . 样 经 固相 萃 取 小柱 处 理 水
1 实 验分 析 方法
1 1 主要 仪器 和试 剂 .
主要 仪器 : 质 联 用 仪 A in69 N 57 MS H 气 gl t80 /95 D; P一5 e Ms毛 细 管 色 谱 柱 (0 m ×0 2ni 3 . l n×0 2 .5 w ; m) 固相 萃取装 置 ( 天津恒 奥 ) C。 ;。 取小 柱 ( get ; S A i n) H C氮吹仪 ( 津恒 奥 ) l 天
水 中 痕 量 阿 特 拉 津 的气 相 色 谱 一质 谱 监 测 方 法

气相色谱法测定水中阿特拉津和甲萘威_欧阳文华

气相色谱法测定水中阿特拉津和甲萘威_欧阳文华

城镇供水 NO.6 2013 31
CITY AND TOWN WATER SUPPLY
·水质分析与监测·
种萃取溶剂做 3 个平行样,测定结果取平均值,测定 结果见表 1。
表1 不同溶剂萃取阿特拉津和甲萘威的回收率
萃取溶剂 二氯甲烷
阿特拉津
加标量 (mg/L)
回收率 (%)
0.20
93.5
甲萘威
加标量 (mg/L)
关键词:阿特拉津 甲萘威 气相色谱法 乙酸乙酯
阿特拉津又名莠去津,英文名为 Atrazine,是一 种应用广泛的除草剂,可除一年生禾本科杂草,在 环 境 中 较 为 稳 定。 甲 萘 威 又 名 西 维 因, 英 文 名 为 Carbaryl,是一种广谱低毒的杀虫剂,主要用于防治水 稻、大豆、棉花和林业等害虫。这两种农药目前在我 国使用量较大,使用后经雨水或土壤进入地表水和地 下水,从而对地表水及其他饮用水源造成污染。《生 活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)中规定阿特拉津 限值为 0.002 mg/L,甲萘威未作规定,《地表水环境质 量标准》(GB3838-2002)中阿特拉津和甲萘威的限值 分别为 0.003 mg/L 和 0.05 mg/L。
2.2 氯化钠加入量对萃取效率的影响 向液液萃取体系中加入一定量的氯化钠,可以减 少水分子的活度,降低被萃取物质与水结合的能力, 提高萃取效率。同时,加入一定量的氯化钠有助于乙 酸乙酯萃取液和水相层的分层。表 2 是氯化钠加入量 与两种物质回收率的影响关系。由表 2 可以看出氯化 钠加入量明显提高了两种物质的萃取效率,当氯化钠 加入量增加到 5g 以上时,两种物质的回收率趋于平稳, 故确定氯化钠加入量为 5g。
回收量 (μg/L)
回收率 (%)

气相色谱法测定水中有机磷农药和阿特拉津

气相色谱法测定水中有机磷农药和阿特拉津

气相色谱法测定水中有机磷农药和阿特拉津张冬未海宁万润环境检测有限公司DOI:10.32629/eep.v2i8.391[摘 要] 在具有持续污染性的有机农药-有机氯农药被禁用后,当前我国农业劳作生产中最常见的农药种类为有机磷农药,其在当前市场中的占比非常大,由于有机磷农药对于人体的毒害作用比较大,并且在中毒后救治过程比较复杂,所以对相关水源进行有机磷农药的测定是非常必要的,阿特拉津作为当前使用频率较高的除草剂,其化学性质决定了其也具有较强的危害作用,所以对水中阿特拉津的测量也应该进行重点关注。

[关键词] 有机磷农药;阿特拉津;气相色谱法对水中有机磷农药及阿特拉津进行测定,我们在当前技术条件下普遍采用气相色谱法进行,本文我们将针对敌敌畏、乐果、马拉硫磷、甲基对硫磷、对硫磷这五种有机磷农药进行气相色谱法测定研究,同时针对除草剂阿特拉津也进行相关分析,分析在具体情况下以上几种农药的分离测定相关操作,根据国家规定的《生活饮用水卫生标准》对相关检测样本的具体规格进行测定,在处理方式上我们采取的固相萃取方式来对样本进行预处理,下面我们来对具体实验过程进行流程上的分析。

1 仪器与试剂首先是主要检测仪器气相色谱仪,我们在本实验中需要使用带有PND功能的气相色谱仪,该仪器主要针对水中的氮磷元素及其化合物进行检测,具有灵敏度高科学方便的相关优势。

色谱柱,色谱柱是一种分离仪器,色谱本身是一种分离过程,色谱柱作为分离过程中的核心仪器其主要作用自然也是分离,一般情况下色谱柱装有固定相用分离混合组合的柱管,其主要形态一般是毛细玻璃管柱,我们对于色谱柱的要求是柱效高,分离效果好和分析速度快,这样不仅能够增强实验中的数据准确性同时也能缩短实验整体流程用时。

氮吹蒸发仪,该仪器的主要作用是将氮气吹入需要检测的样品表面来进行样品浓缩,以获取更好的检测精确度,它的控制比较方便,整体用时较少,具有良好的实验特性,并且在科学合理的操作下通过氮吹仪能够很好地达到预期实验效果,充分满足了实验数据准确性的要求[1]。

水中除草剂阿特拉津的测定

水中除草剂阿特拉津的测定

as a d t e g sc r ma o r p y i u e O d t r n a a u l a jn i h t ra c r ig t l, n h a h o t g a h s sd t ee mi eAr b Le g eTea Tini n t ewa e c o dn o
Ab t a t sr c :Th e h e h orde l i —i u d e t a ta O O r e o r mo h s u bi g ma e i e m t ylne c l i i d lq i x r c nd S n a e us d t e ve t e dit r n t r— qu
2007正
安 全 与 环 境 工 程
S f t n n io me t lE g n e i g a e y a d E v r n n a n i e rn
Vo . 4 NO 3 I1 .
Se . p 2007
9月
水 中除草剂 阿特拉津 的测定
} 伟, 军 、 陈
嗪 ) 15 , 9 8年 申 请 瑞 士 专 利 , 9 9年 投 入 商 业 生 15
产叫 。其结 构式如 下 :

N N
人 人
CH3 NH H N NHC2 H2
1 实 验
1 1 原 理 .
阿特拉 津 纯 品为 无 色结 晶 , 是选 择性 内吸 传导
性 苗前 、 苗后 除草 剂 , 是公 认 的优 良除草 剂 品种 。
关 键 词 :除 草 剂 ; 特拉 津 ; 液萃 取 ; 定 阿 液一 测
中 图分 类 号 : 3 X8 2 文 献 标识 码 : A 文 章 编 号 :6 卜15 (0 70 —0 20 17 5 6 2 0 ) 30 2—3

水质阿特拉津测定液相色谱质谱法

水质阿特拉津测定液相色谱质谱法

水质阿特拉津测定液相色谱质谱法首先,水质是我们日常生活中非常重要的一个因素。

清洁、安全的水源是保护我们健康和生存的基本需求。

水质污染对环境和人类健康都带来严重影响。

因此,对水质进行准确、快速的监测和分析至关重要。

在水质分析领域,传统的分析方法包括重金属分析、有机物测定和微生物检测等。

然而,这些方法通常复杂而耗时,并且需要大量的实验设备和专业知识。

因此,寻找一种更快速、准确、高效的水质分析方法非常重要。

液相色谱质谱法(LC-MS)是一种在生物、环境和食品等领域广泛应用的分析技术。

它将液相色谱(LC)和质谱(MS)相结合,可以同时对复杂样品进行分离和鉴定。

液相色谱通过样品的相互作用来分离不同成分,而质谱则通过对样品中的化学物质进行离子化和质量分析来确定其组成。

在水质分析中应用液相色谱质谱法,我们需要一种特定的试剂或试液来快速准确地测定水中的特定成分。

水质阿特拉津(aflatoxin)是一种有毒的黄曲霉毒素,常常被发现在不恰当的贮存和加工食品中,对人类和动物造成很大威胁。

因此,使用液相色谱质谱法来检测水中的阿特拉津含量非常重要。

首先,我们需要准备一些实验室试剂和设备,包括液相色谱仪和质谱仪。

同时,我们还需要制备一种特定的试剂,即水质阿特拉津测定液相色谱质谱法试剂。

这种试剂通常由具有特定结构和功能的化学物质组成,可以与水中的阿特拉津发生特定反应。

接下来,我们需要准备水样。

从不同来源的水中采集样品,并将其经过过滤、浓缩和提取等步骤,以获得含有阿特拉津的萃取液。

然后,将这些水样放入液相色谱仪中进行分离。

液相色谱技术通过固定相和流动相的相互作用将样品中的成分分离出来。

在水质阿特拉津测定液相色谱质谱法中,采用特定的柱型和固定相,可以将阿特拉津与其他成分有效地分离。

流动相的组成可以根据样品的特性进行调整,以获得最佳的分离效果。

分离后,我们需要将样品进一步送入质谱仪进行分析。

质谱质量分析技术使用一定的电离方法将样品中的化学物质转化为离子,并对其进行质谱分析。

阿特拉津的测定 固相萃取气相色谱-质谱法

阿特拉津的测定  固相萃取气相色谱-质谱法

阿特拉津的测定固相萃取/气相色谱-质谱法F.1 方法说明本方法规定了测定水中阿特拉津的固相萃取/气相色谱-质谱法。

本方法适用于生活饮用水及其水源水中阿特拉津的测定。

取水样体积1 L,富集倍数为1000倍时,方法检出限为0.9 μg/L,检测下限为3.6 μg/L。

F.2 方法原理和仪器性能要求F.2.1 采用HLB固相萃取柱对水中的阿特拉津进行浓缩富集,用洗脱液洗脱保留在萃取柱上的目标物,然后用气相色谱质谱仪对固相萃取后的洗脱液进行定性和定量分析。

F.2.2 车载气相色谱质谱仪的技术指标可按《气相色谱-质谱联用仪校准规程》JJF 1164-2018执行。

F.3 试剂和材料F.3.1 固相萃取柱:HLB(6 mL,200 mg)或其他等效固相萃取柱。

F.3.2 高纯水:水质满足GB/T 33087的要求。

F.3.3 甲醇:色谱纯。

F.3.4 二氯甲烷:色谱纯。

F.3.5 无水硫酸钠:分析纯。

于400 ℃下灼烧4 h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存。

F.3.6 标准溶液:阿特拉津,ρ=1000 mg/L,溶剂为甲醇,有证标准物质。

F.3.7 氦气:纯度≥99.999%。

F.3.8 微量注射器:100 μL和1000 μL。

F.3.9 质谱调谐液:全氟三丁胺。

F.4 仪器和设备F.4.1 车载气相色谱质谱仪。

F.4.2 毛细管色谱柱:DB-5MS(20 m×0.25 mm×0.25 mm)或其它等效色谱柱。

F.4.3 固相萃取装置。

F.5 样品F.5.1 样品的采集样品采集参照GB/T 5750的相关规定执行。

F.5.2 试样制备试样制备GB/T5750.8-2006中附录B固相萃取前处理方法。

活化有机溶剂为5 mL甲醇,用2 mL二氯甲烷以2 mL/min流速洗脱待测组分,备用。

F.6 空白试验用高纯水(F.3.2)代替样品,按照与试样制备(F.5)相同的步骤制备空白试样。

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采用hp一530m032mill025m弹性石英咖咖鲫枷瑚咖咖鲫枷瑚oiizi理理霍万方数据第21卷增刊第2期张杰水中阿特拉津的气相色谱法测定3l毛细管柱分析阿特拉津
第 2 卷 增 刊 第 2期 1 20 0 8年 1 2月
环 境 科 技
En io me tlS in e a d T c n l g v r n n a c e c n e h o o y
癌 、 畸 为 阳性 . 致 对人 有致 突变 作用 [。 2 ]
1 试 验条件
11 主 要 仪 器 及 试 剂 .
升温速率 为 1 Cii(ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ温 : 5 0 ̄/ n 柱 n 10℃一 2 0℃) 2 ,
升 温速 率为 3 Cmi( 温 :1 0 0 ̄/ n 柱 5
20o ; 2 C)
prc son a d wi ieaiy e ii n deln rt .
Ke r s At zn ; G s C r mao r p y y wo d : r ie a a h o t ga h ; He a e xn
0 引 言
钠 。加 3 L正 已烷 , 0i n 振荡萃取 1 i , 0m n 静止分层 , 取 出萃 取 液 。水样 再 加 3 L正 已烷 .振 荡 萃取 1 0m 0 m n 静 止分层 , 出萃取 液 。 i, 取 合并 萃取液 。 萃取液经无 水硫 酸钠脱水 , 旋转蒸 发 , 氮吹浓 缩至 1m 待测 定 。 L,
De e m i ato o r z ne i a e s Chr m a o a t r n i n fAt a i n W t r by Ga o t gr ph
Z HANG Je i
Ab ta t At zn n wae a eemiae y g s c rmao rp y meh d e aae i sr c : r ie i trw s d tr n td b a h o tga h to ,sp rtd w t HP一 f0 x .2 a h 5 3 m 03 mm×
检 测器 温度 :4 3 0℃: 进样 器 温度 :0 2 0o C;
载 气( 2 50m / n 尾 吹气 :0mLmi ; N) . Lmi; : 6 / n 进 样量 : L . 1L L 在 此条件 下 , 阿特 拉津 的色谱 谱 线见 附 图 1 。
A i n 6 9 gl t 8 0气相 色谱 仪 .具 有 电子 捕 获检 测 e
1 . 样 品 的 采 集 和 制 备 2

( ) 10 0mL水 样于 玻璃 瓶 中 , 留气 泡 尽 1取 0 不 快分 析 . 不 能及 时分析 . 如 须在 4℃冰 箱 中保存
( ) 5 0mL水样 于分 液漏 斗 中 , 3 氯 化 2取 0 加 0g
收 稿 日期 :08 0 — 2 20 — 6 0 修 回 日期 :0 8 0 —1 20—7 1
Vo . 1 S p . 1 u p2 2 De .0 8 c2 0
水 中阿特拉津 的气 相色谱法测定
张 杰
( 云 港 市环 境 监 测 中 心站 , 江 苏 连 云 港 连 2 20 ) 2 0 1
摘 要 : 采 用 正 已烷 液 液萃 取 方 法 , 萃取 液 经 3 0i 2 n石英 弹性 毛 细 管柱 分 离 , 电子捕 获检 测 器 ( C 检 测水 中阿特 用 E D) 拉 津 , 到 了 良好 的 分 离效果 和 较 高的 灵敏 度 及精 密度 , 到 G 8 8 2 0 《 面水 环境 质 量 标 准》 的要 求 。 得 达 B33 — 0 3 地 中 关 键 词 : 阿 特 拉 津 ; 气 相 色谱 法 ; 正 已烷 中图分类号: 8 X 文 献标 识 码 : B 文章 编 号: 6 4 4 2 (0 8 S — 0 0 0 17 — 8 92 0 )2 0 3— 2
器(C ; E D) H - 0 n 0 2 n×0 5i弹性石英毛细管柱 : P 5 i × . mi . n 3 3 2
正已烷( 色谱纯 , 经检测对 阿特拉津测定无干扰 ) : 阿特拉 津 ( 质量 浓度 为 l 0 / ) ; 0mgL 0
36 9 9
氯化钠 、 水硫 酸钠 ( 无 分析 纯 ,0 烘 干 ) 4 0c C : 实验 室常 用仪器
为 1 3~1 5o 2 C 水 中溶解 . 合 质量 浓度 为 7 7 C.5o在 饱
3 gm 微溶 于有 机溶剂 。 3 ̄ / L. 在微 酸或微 碱性 介质 中
较 稳定 , 高温 下 , 在 能被强 酸和 碱水解 , 不可燃 , 爆 不 炸 , 腐蚀 性 。阿特 拉津 是一 种农用 除 草剂 , 品对 无 产 皮肤 和 眼睛有 刺激作 用 . 属低 毒除 草剂 物实验 致 动
1 . 气相 色谱 测定 条件 3
柱 温 :10o 一 2 0o — 3 0℃ : 5 C 2 一 0 C
阿特拉 津 ( t z e , 学名称 : 一 4 二 乙胺 A r 1 )化 a‘ n 2 氯一 一 基一 一 6 异丙胺 基一 , , 一 1 3 5 嗪…, 品为 白色结 晶 , 点 纯 熔
作者简介: A( 8一 , 江苏连云港人, 张 1 0 )男, 9 大学, 助理工 程师, 21 色谱 条件 的选择 主 . 要从事环境监测与管 理工作. 采用 H 一 01 P 53 3×03 ×02 弹 性石 英 1 . mm 2 . i 5n
1 }
02 u ) o m , n e c db C e c rT i m to ol meth eus o B 8 8 2 0 i i e si t . m cl n addt t yE D dt t . hs e dcud e terq et f 3 3 — 0 3wt hg sniv y 5 u ee eo h G h h ti ,
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