气相色谱法测定蒽含量
气相色谱法测定蒽含量
1.1.1 适用范围
本检验方法适用于粗蒽中蒽含量的测定。
1.1.2 仪器
容量瓶(50 mL)、胶头滴管、超声波清洗仪、烘箱(可控温至60~65℃)。
1.1.3 试剂
甲苯：分析纯。
蒽：色谱纯。
1.1.4 溶液配制
(1) 标准品的配制：称取0.1 g标准品蒽于洁净干燥的50 mL容量瓶中，(称准至0.0001 g)，加入少量甲苯，待试样完全溶解后，冷却至室温，加甲苯定容至刻线，摇匀作为蒽标准溶液。
(2) 样品的配制：称取0.2 g样品(称准至0.0001 g)于50 mL容量瓶中，加入少量甲苯溶解，(在60 ℃超声波水浴中超声5 min)冷却至室温后定容，摇匀后进样。
1.1..5 检测条件
进样口：分流/非分流进样口；温度：230℃；分流比：19:1。
手动进样
色谱柱： HP-5(30m×0.25um×0.25 um)，100%二甲基聚硅氧烷，非极性；柱流速4.5 mL/min，压力16.638
psi。
载气：氮气(99.99%)。
检测器：火焰离子检测器(FID) 温度：260 °C H2流量：30 mL/min 空气流量：400 mL/min。
进样数量： 0.2µL。
柱温箱：程序升温。
表 1 程序升温过程
速率(℃/min) 温度(℃) 保持时间(min)
150
阶1 10 180 0
阶2 4 220
7
1.1.6 实验步骤
(1) 首先打开氮气，保证毛细管柱始终被氮气保护，然后打开气相色谱仪电源。
(2) 打开电脑上的气相工作站软件，打开 “样品”，选择“方法”中“粗蒽”，然后点击“注册样品”，之后启动升温程序。
(3) 待检测器温度到达设定温度250℃时，打开空气和氢气，按点火按钮点火，点着后检测器的数据有数值显示后表示点火成功。
(4) 待工作站基线稳定后，打开“样品”项，填写样品名称，点击“注册样品”。此时具备进样条件，可以将标准品或样品按要求稀释后进样。
(5)样品分析结束后，读取相应保留时间的样品峰面积，根据如下计算公式进行计算。
(6) 实验结束后，打开样品按钮，在“方法”中选择“turn off”，然后点击“注册样品”，进行关机程序。此时可以关闭氢气和空气，暂时不要关闭氮气，待检测器及气化室温度均降至60 ℃后，关闭氮气，然后关闭气相色谱工作站软件和气相色谱仪电源。
1.1.7 结果计算
蒽含量的质量分数数值以%表示，按式(1)计算
）（样品质量标准蒽峰面积标蒽百分含量标准蒽质量样品峰面积蒽含量水%1/W…………………(6)
注：标蒽每天进样3~5针，取相近数值计算平均值作为标蒽峰面积。
1.1.8试验误差
同一化验室误差不得超过0.8%，不同化验室误差不得超过1.2%
溶剂结晶法用于蒽渣精制高纯咔唑研究
第３６卷第１期 ２０１３年１月 煤 炭 转 化 Ｃ０ＡＬ Ｃ０ＮＶＥＲＳ１０Ｎ Ｖｏｌ｜３６ Ｎｏ．１ Ｊａｎ．２０１３
溶剂结晶法用于蒽渣精制高纯咔唑研究
叶翠平 郑 环 毋亭亭 ’ 樊明明。’ 冯 杰 李文英
摘 要 利用物性估算的方法估算了蒽、咔唑、二甲苯及氯苯间的范德华引力能，并测定了相
应的溶解度．利用气质联用（ＧＣ—ＭＳ）对原料蒽渣中各个组分进行定性分析，以气相色谱内标标准 曲线法对工艺过程中每一步所得产品中蒽、菲、咔唑和芴的含量进行了定量分析．结果表明，氯苯与
蒽和咔唑间的引力能均大于二甲苯，与溶解度相一致．采用二甲苯两步溶解结晶后，菲和芴的去除
率分别为９６ 和９１ ．以氯苯为溶剂精制咔唑，可得到含量为９８．６８ 的高纯咔唑，咔唑的单程回 收率在４５％以上．
关键词 溶解结晶法，蒽渣，咔唑，物性估算
中图分类号ＴＱ５２２．６４
０ 引 言
蒽渣是煤焦油加工的半成品——粗蒽分离蒽后
得到的残余物，主要含有咔唑（ＣＡＲ，８ ～１Ｏ ，质量 分数，文中百分数皆为质量分数）、蒽（ＡＮ，１０ ～
１２ ）、菲（ＰＨＥＮ，４０ ～５０ ）以及芴（ＦＬＵＯ，
１Ｏ ～２Ｏ ）等．蒽和咔唑是重要的有机中间体，除
用于染料、医药和农药合成的传统用途外，蒽及其衍 生物还是性能优越的有机半导体材料，可生产场效 应晶体管．＿１ 由于其蓝光特性，也被用于合成蓝光材
料．［２ 咔唑及其衍生物被广泛用于合成光电功能材
料．Ｅ３，４］目前国内主要采用溶剂结晶法以粗蒽或蒽
渣为原料生产咔唑．溶剂结晶法是基于不同溶剂对 蒽渣中的主要组分蒽、菲、咔唑和芴等溶解性的差异
而实现不同组分之间的分离．＿５］因此，工艺过程中所
采用的溶剂的好坏是影响产品的纯度和收率的关
键．宋永新等 发现在Ｎ，Ｎ一二甲基（ＤＭＦ）中加入 胺类化合物可不同程度抑制蒽的溶解，使用含氯溶
剂咔唑洗涤效果较好，但对胺类化合物的抑蒽机理 没有深入探讨，而含氯溶剂对蒽的高溶解能力的解 释也过于牵强，不能从根本上揭示不同溶剂性质差
清蒸大黄的炮制及其五种游离蒽醌的含量测定分析
清蒸大黄的炮制及其五种游离蒽醌的含量测定分析
清蒸大黄的炮制及其五种游离蒽醌的含量测定分析
大黄是一种常用中药材，具有活血化瘀、通便泻火的功效。为了提高其药效和减少副作用，经常需要进行炮制处理。清蒸大黄是一种常见的炮制方法，具有清凉化火、减轻泻火作用的特点。
清蒸大黄的炮制步骤如下：
1. 大黄洗净，去除杂质，切成块状；
2. 将大黄块放入蒸锅中，加入适量的水，以覆盖大黄块为宜；
3. 加热蒸锅，蒸煮大黄块，一般蒸煮时间为2-3小时；
4. 取出蒸煮好的大黄，晾干，然后进行研磨，得到细粉末状的清蒸大黄。
为了对清蒸大黄进行质量评价，需要测定其中的五种游离蒽醌的含量。游离蒽醌是大黄的主要活性成分，其中包括大黄素、大黄酚、大黄酚甲醚、大黄酚乙醚和大黄酚丙醚等。
测定清蒸大黄中五种游离蒽醌的含量，一般采用高效液相色谱法进行分析。具体步骤如下：
1. 取适量的清蒸大黄粉末，加入乙醇提取，超声提取30分钟；
2. 将提取液经过滤器过滤，取滤液；
3. 取适量的滤液，经过蒸发浓缩，得到浓缩物；
4. 将浓缩物溶解于甲醇中，得到溶液；
5. 将溶液进行高效液相色谱分析，采用C18柱进行分离，流动相为乙腈-水梯度洗脱；
6. 设置检测波长为254 nm，进行测定。
根据色谱峰的面积可以计算出五种游离蒽醌的含量，从而对清蒸大黄的质量进行评估。
在实际分析过程中，需要进行方法学验证，包括方法的选择性、灵敏度、线性范围、重复性和稳定性等指标的评价。也需要进行对照组实验，比较清蒸大黄和未经炮制的大黄的游离蒽醌含量，并评估其差异对药效的影响。 在清蒸大黄的炮制过程中，炮制时间、温度和水量等因素的控制也非常重要，这些因素可以根据实际需要进行调整，以获得理想的药效和质量。也需要注意炮制过程中的卫生和安全，避免交叉污染和药材损坏。
气相色谱串联质谱法测定食用油中16种多环芳烃
气相色谱串联质谱法测定食用油中16种多环芳烃
《GB2716-2005食用植物油卫生标准》规定，苯并[a]芘含量不得超过10μg/kg。苯并[a]芘是持久性有机污染物多环芳烃的一种。多环芳烃（PAHs）是一类具有多个苯环的芳香族有机化合物，是最早发现的具有“致癌、致畸、致突变”作用的有机污染物。PAHs广泛存在于各类谷物产品、植物油、水果、熏/煎/烤制的食品中，尤其当油脂因受环境影响、不当加工处理和包装储存联合作用时，更易受到PAHs污染。
文章采用GC-MS-MS对食用油中美国环保局优先列出的16种多环芳烃进行定性和定量检测。该方法前处理简单，分离度好，回收率和重现性均符合食品样品分析要求，完全适合食用油中多环芳烃的分析检测。
1 实验部分
1.1 试剂与仪器
甲醇、氢氧化钾、甲苯均为分析纯（AR）；去离子水；
PAHs标准贮备液：精密称取每种多环芳烃标准品，用甲醇配制成浓度为100μg/kg的混合标准液贮于冰箱中，使用时用甲醇稀释。
安捷伦7890GC/2000QQQ气相色谱-质谱联用仪：三重四极杆质量选择检测器
1.2 色谱条件
1.4 实验方法
本实验所测样品均为市售食用油。
称取1.000g试样于20mL具塞玻璃试管中，加入0.4mol/L甲醇-氢氧化钾溶液5mL，水浴60℃回流萃取30min，然后冷却至室温，用5mL甲苯萃取，吸取上层溶液过0.45μm微孔滤膜，供测定用。 分别注入1μL多环芳烃标溶及样品提取物溶液于GC-MS-MS中测定，记录峰面积，响应值均应在仪器检测的线性范围之内。
2 结果与讨论
2.1 色谱条件的选择
色谱分离时，不仅载气流速影响分离度，而且升温程序的不同也会导致分离度的变化。经过实验选择，最后确定了升温程序。
1.萘 5.493min；2.苊烯 7.412min；3.苊 7.637min；4.芴
大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定
大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定
大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定是一项重要的分析化学工作。通常采用溶剂提取法将大黄中的蒽醌类成分分离。首先将大黄粉末用60目筛过筛，然后用乙醇将大黄粉末浸泡2~3次，每次浸泡时间为1小时，离心分离液体，将沉淀收集并用肉桂酸重结晶法纯化获得大黄中的蒽醌类成分。
对所提取的大黄蒽醌类成分进行鉴定时，需采用高效液相色谱和质谱联用技术。高效液相色谱条件为：色谱柱为C18（250mm×4.6mm，5μm），流速为1.0mL/min，检测波长为254nm，梯度洗脱方式：A相为甲醇，B相为水，梯度程序：0~12min，A相从30%逐渐升高到98%，12~15min，A相维持在98%。
通过高效液相色谱检测，可以得到大黄中蒽醌类成分的相对保留时间和峰面积，并使用质谱联用技术对其分子式进行鉴定。同时，通过实验数据对大黄中蒽醌类成分的含量进行确定，并与国家药典规定的标准相比较，以确保其质量符合相应的药品标准。
毛细管气相色谱法测定固本咳喘片中补骨脂素和异补骨脂素的含量
毛细管气相色谱法测定固本咳喘片中补骨脂素和异补骨脂素的含量
邢旺兴，陈 斌 ，宓鹤鸣：，是王田：，陈士景。（ｆ解放军第ｉ１７医院 杭州３１００１３；２第二军医大学药学院
Ｉ． ２００４３３
摘要 目的：建立超声提取毛细营气相色谱（ＣＧＣ）法分离测定中成药固本咳喘片中有效成分补骨脂素和异
补骨脂素的含量测定方法 方法：采用ＨＰ一５毛细管柱，氢火焰离子检测器， 超声法提取样品，用蒽作内
括物．内标二点法定量结果：ＣＧＣ对补骨脂素和异补骨脂素能达到完全分离：结论：该法是圉奉咳喘片质
量控制的简便易行的方法之一
关键词 超声萃取：补骨脂素；异补骨脂素：气相色谱法
中图分类号：１｛９２７ ２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００６—０１１１（２００２）０２—００９６—０２
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｐｓｏｒａｌｅｎ ａｎｄ ｉｏｓｐｓｏｒａｌｅｎ ｉｎ Ｇｕｂｅｎｋｅｃｈｕａｎ ｔａｂｌｅｔｓ ｂｙ ＣＧＣ
ｍｅｔｈｏｄ
ＸＩＮ｛ Ｗａｎｇ—ｘｉｎｇ ，ＣＨＥＩＸ Ｂｉｎ！，ＭＩ Ｈｅ—ｒｕｉｎｇ：．ｗｕ Ｙｕ—ｌ［ａｎ ，ＣＨＥＮ Ｓｈｉ—ｊｉｎｇ （１ Ｔｈｅ ｌ１７ｔｈ Ｈｏｓｐｉｔａｌ ｏｆ ＰＬＡ，
Ｈａｎｇｚｈｏｕ ３ １ ００ １ ３，Ｃｈｉｎａ：２．Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ａｎａｌｙｓｉｓ，Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｐｈａｒｍａｃｙ，Ｓｅｃｏｎｄ Ｍｉｌｉｔａｒｙ Ｍｅｄｉｃａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，
Ｓｈａｎｇｈａｉ ２００４３３．Ｃｈｉｎａ】
ＡＢＳＴＲＡＣＴ ＯＢＪＥＣＴＩＶＥ：Ｔ０ ｅｓｌａｈｈｓｈ ｃａｐｉｌｌａＤ肛ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＣＧＣ）ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｔｈｅ ｅｌ＇－
ｒｅ（－ ｅｏｔｌｌｐｏｎｅｎｌｓ（ｐｓｏｒａｌｅｎ ａｎｄ ｉｏｓｐｓｏｒａｌｅｎ）ｉｎ Ｇｕｂｅｎｋｅ，．ｈｕｍ￣ｔａｂｌｅｔｓ ｗｈｉｃｈ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｂｙ ｕｌｔｒａｓｏｕｎｄ ｍｅｔｈｏｄ Ｍ删Ｏｉｌｓ：
建设用地土壤中11种半挥发性有机物的测定
第13卷第$期 2021年1月环境监控与预警Environmental Monitoring and ForewarningVol. 13 ,No. 1 January 2021
DOI: 10.3969/j. issn.1674—6732.2021.01.006
建设用地土壤中11种半挥发性有机物的测定
冯小康，郑亚丽(苏州国环环境检测有限公司，江苏苏州 215000)
摘要：利用快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法对建设用地土壤中11种半挥发性有机物（SVO=)进行分析，并优化了萃 取溶剂、温度和循环次数。经测定，标准曲线的相关系数（6) >0.990#相对标准偏差（RSD)为1.7% ~14% #加标回收率为 65.0% ~86.4%，方法检出限为0.01 ~0.06 mg/kg。结果表明，方法的精密度、准确度、灵敏度均能满足建设用地土壤中11
种SVOCs的分析要求。关键词：半挥发性有机物；气相色谱-质谱法；快速溶剂萃取；土壤中图分类号：X833;O657.6 文献标志码：B 文章编号：1674 - 6732 (2021) 0030 - 06
Determination of 11 Semi--volatile Organic Compounds in the Soil of Construction Land
FENG Xiao-kang，ZHENG Ya-li
{Suzhou Guohuan Environmental Testing Co. Ltd，Suzhou， Jiangsu 215000， China)
Abstract ： Accelerate solvent extraction-gas chromatography-mass spectrometry was used to analyze 11 semi-volatile organiccompounds in the soil of construction land. The extraction solvent，temperature and cycle times were optimized. The resuthat the correlation coefficient of the calilDration curve { 6 ) is >0.990，the relative standard deviation { RSD ) ranged 14%， the recover rates were in the range of 65.0% 〜36. 4%，and the detection limits of the method weir 0. 01 〜0. 06 mg/kg. Theprecision， accuracy and sensitivity of this method can meet theanalysis demands of theabovv-mentioned 11 organic pollutants in thesoil of construction land.Key words ： Semi-volatile organic compounds； Gas chromatography-mass spectrometry % Accelerate solvent extraction % Soil
植物水溶性总糖的提取和含量测定蒽酮比色法
1 实验六 植物水溶性总糖的提取和含量测定——蒽酮比色法
一、目的：
1.掌握蒽酮法测定可溶性糖含量的原理和方法。
2.学习植物可溶性糖的一种提取方法。
3.学习分光光度计的使用。
二、原理：
糖类在较高温度下可被浓硫酸作用而脱水生成糠醛或羟甲基糖醛后，与蒽酮(C14H10O)脱水缩合，形成糠醛的衍生物，呈蓝绿色。该物质在620 nm处有最大吸收，在150 µg/mL范围内，其颜色的深浅与可溶性糖含量成正比。
这一方法有很高的灵敏度，糖含量在30 µg左右就能进行测定，所以可做为微量测糖之用。一般样品少的情况下，采用这一方法比较适合。
三、仪器、试剂和材料
1.仪器：电子天平，超声波清洗器，电热恒温水浴锅，抽滤设备，分光光度计，容量瓶，刻度吸管等
2.试剂：
(1)葡萄糖标准液：l00 µg/mL
(2)浓硫酸
(3)蒽酮试剂：0.2 g蒽酮溶于100 mL浓 H2SO4中。当日配制使用。
3.材料：甜高粱，甘草
四、操作步骤
1.葡萄糖标准曲线的制作
取7支大试管，按下表数据配制一系列不同浓度的葡萄糖溶液：
管号 1 2 3 4 5 6 7
葡萄糖标准液（mL） 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.6 0.8
蒸馏水（mL） 1 0.9 0.8 0.7 0.6 0.4 0.2
葡萄糖含量（µg） 0 10 20 30 40 60 80
在每支试管中立即加入蒽酮试剂4.0mL，迅速浸于冰水浴中冷却，各管加完后一起浸于沸水浴中，管口加盖，以防蒸发。自水浴沸腾起计时，准确煮沸l0 min， 2 取出，用冰浴冷却至室温，在620 nm波长下以第一管为空白，迅速测其余各管吸光值。以标准葡萄糖含量（µg）为横坐标，以吸光值为纵坐标，绘出标准曲线。
2.植物样品中可溶性糖的提取：将样品粉碎，105 ºC烘干至恒重，精确称取1~5 g，置于50mL三角瓶中，加沸水25mL，加盖，超声提取10 min，冷却后过滤（抽滤），残渣用沸蒸馏水反复洗涤并过滤（抽滤），滤液收集在50mL容量瓶中，定容至刻度，得可溶性糖的提取液。
气相色谱法测定萘产品中的萘含量
２０１５年５月 第４６卷第３期 燃料与化工 Ｆｕｅｌ＆Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ ３７
・煤气净化与化学产品加工・
气相色谱法测定萘产品中的萘含量
李倩怡 施淡淡 陈国敏
（上海宝钢化工有限公司，上海２０１９９９）
摘要：采用气相色谱和面积归一法对萘产品中的萘含量进行测定。通过试验确定了毛细管柱气相色谱法的分析
条件及该方法的精密度、准确度等。结果表明，毛细管柱气相色谱法准确度高，标准偏差小，对生产有指导作用。
关键词：萘含量；气相色谱；准确度
中图分类号：ＴＱ０７５．１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００１—３７０９（２０１５）０３—００３７—０３
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｎａｐｈｔｈａｌｅｎｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｃｏｋｉｎｇ ｎａｐｈｔｈａｌｅｎｅ
ｂｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ
Ｌｉ Ｑｉａｎｙｉ Ｓｈｉ Ｄａｎｄａｎ Ｃｈｅｎ Ｇｕｏｍｉｎ（Ｓｈａｎｇｈａｉ Ｂａｏｓｔｅｅｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｓｈａｎｇｈａｉ ２０１９９９，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｎａｐｈｔｈａｌｅｎｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｃｏｋｉｎｇ ｎａｐｈｔｈａｌｅｎｅ ｉｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ａｎｄ ａｒｅａ
ｎｏｒｍａｌｉｚａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ ｏｆ ｃａｐｉｌｌａｒｙ ｃｏｌｕｍｎ ｇａｓ ｃｈｒ０ｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ａｎｄ ｉｔｓ
ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｃｙ ａｒｅ ｆｉｘｅｄ ａｎｄ ｐｒｏｖｅｄ ｔｈｒｏｕｇｈ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔ ｓｈｏｗｓ ｔｈａｔ ｃａｐｉｌｌａｒｙ ｃｏｌ—
ｕｍｎ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔ０ｇｒａｐｈｙ ｈａｓ ｔｈｅ ａｄｖａｎｔａｇｅｓ ｏｆ ｈｉｇｈ ａｃｃｕｒａｃｙ ａｎｄ ｌｅｓｓ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ，ｗｈｉｃｈ ｉｓ ｇｏｏｄ ｆｏｒ
蒽油安全技术说明1
蒽油安全技术说明书
第一部分：化学品名称
化学品中文名称：蒽
化学品英文名称：anthracene
中文名称2：
英文名称2：
技术说明书编码：
CAS No.：120-12-7
分子式：178.22
分子量：C14H10
第二部分：成分/组成信息
有害物成分：无资料
含量：混合物
CAS No ：无资料
第三部分：危险性概述
危险性类别：易燃
侵入途径：吸入、食入、经皮吸收
健康危害：纯品基本无毒。工业品因含有菲、咔唑等杂质，毒性明显增大。由于本品蒸气压很低，故经吸入中毒可能性很小。对皮肤、粘膜有刺激性；易引起光感性皮炎。
环境危害：对环境有危害，对水体可造成污染。
燃爆危险：本品可燃，具强腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤。 第四部分：急救措施
皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。
食入：饮足量温水，催吐。就医。
第五部分：消防措施
危险特性：遇明火、高热可燃。与强氧化剂接触可发生化学反应。
有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。
灭火方法：消防人员必须穿全身防火防毒服，在上风向灭火。灭火剂：干粉、二氧化碳、砂土。用水可引起沸溅。
第六部分：泄漏应急处理
应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿一般作业工作服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：避免扬尘，小心扫起，置于袋中转移至安全场所。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。
第七部分：操作处置与储存
操作注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不超过30℃，相对湿度不超过80％。包装密封。应与氧化剂分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。
储存注意事项：密闭操作，注意通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
DB13_T5254-2020煤焦油苯、甲苯、苯酚、萘、芴、菲、蒽、芘的含量测定气相色谱法
ICS 75.160.10 G 18 DB13
河北省地方标准
DB 13/T 5254—2020
煤焦油 苯、甲苯、苯酚、萘、芴、菲、蒽、
芘的含量测定 气相色谱法
2020 - 11 - 19发布 2020 - 12 - 19实施
河北省市场监督管理局 发布
DB13/T 5254—2020
I 前 言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由廊坊市市场监督管理局提出。 本标准起草单位：新奥科技发展有限公司、新奥集团。 本标准主要起草人：崔晓东、苗桂珍、张彩凌、孟宇、牛春芳、吴丽锋、刘喜荣、刘鹏飞、李晓丽，刘相前，孙俊，房娟。 DB13/T 5254—2020
1 煤焦油 苯、甲苯、苯酚、萘、芴、菲、蒽、芘的含量测定
气相色谱法
1 范围
本标准规定了煤焦油苯、甲苯、苯酚、萘、芴、菲、蒽、芘的含量测定的原理、试剂及材料、仪器和设备、样品、试验步骤、结果计算、精密度。 本标准适用于煤的加氢气化工艺产生的煤焦油的测定，其他煤转化工艺产生的煤焦油对应的蒸馏产物可参照执行。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1999 焦化油类产品取样方法 GB/T 2288 焦化产品水分测定方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示与判定
3 原理
用二氯甲烷溶解煤焦油，在该溶液中定量加入内标物4-溴氟苯，利用商品化毛细管色谱柱进行完全分离。用微量注射器直接进样，试样被载气带入色谱柱，采用氢火焰离子化检测器（FID）分析苯、甲苯、苯酚、萘、芴、菲、蒽、芘的含量。用色谱工作站，将试样目标物与标准样品目标物的色谱峰对比，根据保留时间对各目标物定性，利用内标法对各目标物准确定量。
4 试剂及材料
4.1 苯、甲苯、苯酚、萘、芴、菲、蒽、芘、4-溴氟苯标准物质：色谱纯。 4.2 二氯甲烷：分析纯，在气相色谱上苯、甲苯、苯酚、萘、芴、菲、蒽、芘、4-溴氟苯未检出。 4.3 标准贮备溶液：取4.1标准物质配制于一定体积的二氯甲烷中，0 ℃～4 ℃保存，有效期一个月。宜采用表1中的配制浓度配制。 表1 标准贮备溶液配制浓度 序号 目标物名称 质量/mg 定容体积/mL 浓度/ (mg/mL)