UPLC法同时测定山茱萸生品与酒制品中5个组分的含量
UPLC测定山茱萸生品与酒炙品中齐墩果酸与熊果酸的含量
UPLC测定山茱萸生品与酒炙品中齐墩果酸与熊果酸的含量喻喜华;陈晓辉;戴荣华;毕开顺【摘要】目的:建立山茱萸药材中齐墩果酸和熊果酸的超高效液相色谱含量测定方法.方法:采用超高效液相色谱法,ACQUITY UPLCTM HSS C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.8μm),流动相:甲醇-0.1%甲酸水(85∶15),流速:0.2mL·min-1,检测波长:210nm.结果:齐墩果酸和熊果酸分别在0.010～0.500mg·mL-1(r=0.999 9)、0.010～0.500mg·mL-1(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.4%、94.4%(n=9),RSD均为1.8%.结论:该方法快速、简便、准确,可用于山茱萸药材的质量控制.【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2010(012)005【总页数】3页(P26-28)【关键词】山茱萸;超高效液相;齐墩果酸;熊果酸【作者】喻喜华;陈晓辉;戴荣华;毕开顺【作者单位】沈阳药科大学药学院,辽宁,沈阳,110016;沈阳药科大学药学院,辽宁,沈阳,110016;沈阳药科大学药学院,辽宁,沈阳,110016;沈阳药科大学药学院,辽宁,沈阳,110016【正文语种】中文山茱萸Cornus officinalis为《中国药典》收载的常用中药,其性味酸、涩，微温。
具有补益肝肾，涩精固脱功能。
用于眩晕耳鸣，腰膝酸痛，阳痿遗精，遗尿尿频，崩漏带下，大汗虚脱，内热消渴[1]。
山茱萸中主要活性成分齐墩果酸有较强的抗炎、抗病毒、降糖和保肝作用[2]，熊果酸有抗菌消炎、降低血糖的作用,是山茱萸抗糖尿病的有效成分之一[3]。
文献报道的其含量测定方法有薄层扫描法[4]、HPLC-UV[5]、GC[6],还有报道采用HPLC-ELSD[7]对山茱萸中齐墩果酸和熊果酸进行含量测定。
齐墩果酸和熊果酸为三萜酸类同分异构体，性质相似。
UPLC法测定山茱萸中的莫诺苷和马钱子苷
UPLC法测定山茱萸中的莫诺苷和马钱子苷李崇勇;孟怡璠;杜欢欢;江海【摘要】Objective To establish a UPLC method for simultaneous determination of morroniside and loganin in Cornus.Methods The analysis was performed on a Waters Acquity UPLC BEH C18 column (50 mm×2.5 mm,1.7 μm).The mobile phase was acetonitrile (A)-1 mL·L-1 methanoic acid (B) in a gradient elution mode at a flow rate of 0.3 mL·min-1 and detected at the wavelength of 240 nm.The column temperature was30 ℃.Results Under the chromatographic conditions, the separation of the components in Cornus met the requirements of analysis,the linear equation of morroniside was y=241.65x+27.59,r=0.999 66,and the linear equation of loganin was y=192.39x-31.96,r=0.999 89.The peak area and sample quantity of morroniside showed good linearity within the scope of 0.112 5-1.80 μg,and loganin within the scope of 0.087 5-1.40 μg.The contents of morroniside and loganinin Cornus of Foping in Shaanxi were 16.53±0.89 and 6.81±0.32 mg·g-1.Conclusion This method is rapid and efficient,which is quite suitable for determining and analyzing the contents of morroniside and loganin in Cornus.The Cornus of Shaanxi has much higher contents of active ingredients than that of required in Chinese Pharmacopeia.%目的建立一种同时测定山茱萸中莫诺苷和马钱子苷的UPLC法.方法采用超高效液相色谱仪.色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C18(50mm×2.5 mm,1.7 μm);检测波长:240 nm;流动相:乙腈(A)-1 mL·L-1甲酸水溶液(B);采用梯度洗脱;流速:0.3 mL·min-1;柱温:30 ℃.结果该色谱条件下,山茱萸中各组分的分离满足分析要求,莫诺苷和马钱子苷的线性回归方程分别为y=241.65x+27.59,r=0.999 66和y=192.39x-31.96,r=0.999 89;莫诺苷和马钱子苷在0.112 5~1.80和0.087 5~1.40 μg范围内峰面积与进样量线性关系良好;测得陕西佛坪山茱萸中莫诺苷和马钱子苷的含量分别为16.53±0.89和6.81±0.32 mg·g-1.结论该方法高效、快速,适合山茱萸中莫诺苷和马钱子苷的含量分析;陕西山茱萸中有效成分的含量远高于《中国药典》规定,品质优异.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2017(032)004【总页数】4页(P407-410)【关键词】山茱萸;莫诺苷;马钱子苷;超高效液相色谱法;含量测定【作者】李崇勇;孟怡璠;杜欢欢;江海【作者单位】汉中市食品药品检验检测中心,汉中 723000;汉中市食品药品检验检测中心,汉中 723000;陕西理工大学生物科学与工程学院,汉中 723000;陕西理工大学生物科学与工程学院,汉中 723000;汉中市食品药品检验检测中心,汉中 723000;陕西理工大学生物科学与工程学院,汉中 723000;陕南秦巴山区生物资源综合开发协同创新中心,汉中 723000;陕西省天麻山茱萸工程中心,汉中 723000【正文语种】中文【中图分类】R284山茱萸(Cornus officinalis Sieb.et Zucc.)为山茱萸科植物山茱萸的干燥成熟果肉，是我国传统中药材，又称枣皮、萸肉、药枣、蜀枣、山萸、山萸肉、实枣子、红皮树等。
山茱萸有效成分的提取及相关基础研究
山茱萸有效成分的提取及相关基础研究山茱萸为山茱萸科木来木属落叶小乔木Cornus officinalis Sieb.et Zucc.燥成熟果肉, 具有补益肝肾、涩精固脱的功效。
其中的五环三萜酸、皂苷等由于具有抗炎、抗病毒、抗氧化等多种生理活性日益受到重视, 已被广泛用作药品、保健品和化妆品, 成为临床上最常用的名贵中草药之一。
河南有通过GAP认证的全国最大的山茱萸生产基地, 因此, 深入研究其有效成分, 综合开发利用山茱萸, 具有重要的社会效益和经济价值。
超临界流体萃取技术是一种新型、高效、洁净提取分离技术。
随着“天然、营养、回归自然”热潮的兴起, 在天然产物的提取领域中占据了独特的地位并倍受瞩目。
本文以河南南阳山茱萸为原料, 对采用超临界二氧化碳萃取山茱萸挥发油和皂苷工艺的可行性及其适宜条件进行了深入研究和探讨。
首先分别使用水蒸气蒸馏法和不同条件的超临界CO<sub>2</sub>制备三个山茱萸挥发油样品, 并经GC—MS分析其化学组成, 结果发现: 水蒸汽蒸馏（SD）样品的成分、颜色、香味与两个超临界样品（SFE）有很大不同, 在SD样品中检出52种成分, 烃类物质含量高达27.83％；两个SFE样品分别检出24和14种物质, 主要成分近似相同, 都有高含量的邻苯二甲酸单（2-乙基）己酯, 含量分别为48.31％和45.50％, 烃类物质的数量和含量大大减少, 表明超临界提取的选择性更高。
以萃取挥发油后的萃余物为原料, 对超临界二氧化碳萃取山茱萸总皂苷的工艺进行了深入研究。
重点考察了萃取温度、萃取压力、夹带剂种类、夹带剂用量、粒度、萃取时间、CO<sub>2</sub>流速等因素对皂苷提取率的影响, 并确定了适宜的工艺条件。
研究结果表明: 最佳工艺条件是粒径为0.2～0.3mm, 压力35MPa, 温度55℃,夹带剂无水乙醇（v／w）0.75, CO<sub>2</sub>流速8kg·h<sup>-1</sup>, 萃取时间为3.5h。
UPLC法同时测定红旱莲中5个成分含量
UPLC法同时测定红旱莲中5个成分含量王慧;李杨【期刊名称】《中国药品标准》【年(卷),期】2022(23)6【摘要】目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定红旱莲中芦丁、金丝桃苷、槲皮素、异槲皮苷、山柰苷5个有效成分含量方法。
方法:采用Waters Acuity UPLC HSS T3色谱柱(2.1mm×150 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.2 mL·min^(-1),检测波长为360 nm,柱温为35℃。
结果:芦丁、金丝桃苷、槲皮素、异槲皮苷、山柰苷线性范围分别为1.34~21.52(R=0.9993)、1.07~17.1(R=0.9996)、1.34~21.388(R=0.9995)、1.64~26.18(R=0.9998)、0.88~14.16μg·mL^(-1)(R=0.9999),平均加样回收率(n=9)分别为103.72%、98.27%、98.45%、103.05%、100.25%,RSD均小于1.5%。
测定6个批次的供试品中5个成分的含量。
结果:槲皮素含量最高,其次为金丝桃苷和异槲皮素,山柰苷和芦丁的含量较低。
结论:UPLC可用于红旱莲中5个有效成分的含量测定,且方法简单、有效、结果准确,可用于其质量控制。
【总页数】5页(P601-605)【作者】王慧;李杨【作者单位】洛阳市食品药品检验所;黄河科技学院【正文语种】中文【中图分类】R921.2【相关文献】1.RP-HPLC法同时测定不同产地墨旱莲中6个主要成分的含量2.HPLC法测定红旱莲中金丝桃苷的含量3.毛细管电色谱法测定旱莲中总黄酮的含量4.酶法辅助提取红旱莲中总黄酮工艺优化5.不同采收期红旱莲中金丝桃苷的含量测定因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
UPLC-MS法同时测定人参不同部位中16种皂苷含量及差异性分析研究
(Jilin Ginseng Academy, Changchun University of Chinese Medicine, Changchun 130117, China)
摘要：本研究旨在建立并优化超高效液相色谱 质谱法（UPLC-MS）分析方法，同时测定人参花、人参果、人参茎叶和人参根不同部
位中 16 种人参皂苷含量并分析其差异性，为人参各部位质量控制与评价提供科学依据。建立 UPLC-MS 分析方法，采用 Thermo
C-18 色谱柱（100 mm 2.1 mm，1.7 m），柱温 30 ℃，采用二元线性梯度洗脱，流动相为 0.1%甲酸水-乙腈溶液，质谱条件采用电喷
人参不同部位中 16 种人参皂苷进行同时定性定量分
析，并结合 PCA 解释其组间差异，为人参皂苷的定量
分析及准确应用提供理论支持。
1 仪器与药品
1.1 仪器
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
Ultimate3000 型液相色谱系统、TSQ Endura 三重
四极杆质谱仪配备电喷雾离子源（ESI）（美国 Thermo
公司）；Thermo C-18 色谱柱（100 mm 2.1 mm，1.7 m）；
纯）、甲醇（色谱纯）购于美国 Fisher 公司，甲酸（体积
分数 96%，色谱纯）购于美国 Tedia 公司，Milli-Q 超纯 水（18 M cm）自制，其他试剂均为分析纯，购于北京 化工厂。5年生人参根、人参花、人参果及人参茎叶2021 年购于吉林集安，鉴定人为长春中医药大学李波博士。 样品储存于长春中医药大学吉林省人参科学研究院。
山茱萸炮制前后的UPLC特征图谱研究
心内科老年病人的睡眠质量分析与心理干预摘要】目的分析心内科住院的老年患者睡眠障碍的原因，研究改善睡眠障碍的方法及措施。
方法87例病人面对面谈话，了解患者睡眠情况及睡眠障碍症状(涉及患者休息、入睡时间、夜醒、再次入睡、晨醒时间)。
分析影响睡眠原因(包括疾病、环境、心理等)，给予相对性护理，分别3天和7天，对患者睡眠质量进行分析。
结果心内科老年住院患者睡眠障碍主要为早醒(41.2％)、难入睡(37.0％)、夜醒、再次难入睡等。
主要因素为疾病、心理、环境及其它因素。
护理干预后均有不同提高。
结论影响心内科住院老年患者睡眠障碍主要原因是疾病和心理，给予相对性护理，可有效改善老年患者睡眠情况，使患者早日康复。
【关键词】心血管疾病老年患者睡眠质量心理干预心血管疾病最基本治疗方法是良好休息。
住院患者由于周围环境，疾病和心理原因可导致睡眠障碍。
严重可影响患者身心健康导致加速呼吸循环，诱发或加重心绞痛、心衰、血压升高、心律失常等[1]。
所以，制定严格有效地针对引起睡眠障碍原因的护理措施，对于提高患者睡眠质量及恢复病情极其重要。
1资料收集1.1 一般资料选择2011年我院心内科老年住院患者(年龄≥60岁)87例，男53例，女34例。
年龄60—85岁，平均72岁。
单纯冠心病33例，高血压病15例，慢性心力衰竭20例，冠心病合并糖尿病8例，合并心肌梗死6例，退行性瓣膜病5例。
1.2 方法以面对面谈话的方式，内容涉及患者年龄、性别、退休前职业、是否单独生活等。
患者睡眠状况包括：晚间休息及入睡时间、夜醒、再次入睡及晨醒时间、服用药物史等。
分析影响睡眠因素：疾病、心理、环境及其他因素。
以问卷方式由主管护士对入院后3～5天的患者进行调查，当场收回，收回率100%。
根据对患者调查结果制定严格有效护理措施，行护理干预，3天及7天对患者进行睡眠情况评价。
1.3 统计学分析采用一般描述性分析。
2结果睡眠障碍症状及原因：患者早醒29例，入睡困难30例，夜醒21例，醒后难睡19例(可同时具有2种及以上症状)。
山茱萸酒制的炮制工艺及质量标准
降低成本
通过批量采购、优化生产流程等 方式降低山茱萸酒制炮制工艺的
成本，提高企业的经济效益。
05
山茱萸酒制炮制工艺的应用前 景展望
在医药领域的应用前景
辅助治疗疾病
山茱萸酒制炮制工艺能够提高山茱萸的药效，可用于辅助治疗多种疾病，如糖尿 病、高血压、肾虚等。
药物研发
山茱萸酒制炮制工艺的研究可以为药物研发提供新的思路和方法，促进新药的开 发和研制。
丰富食品种类
山茱萸酒制炮制工艺能够为食品领域 提供新的原料和加工方法，丰富食品 种类，提高食品品质。
THANKS
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山茱萸酒制炮制工艺的基本原则
遵循传统工艺
控制好火候和时间
在山茱萸酒制炮制过程中，应遵循传统的 炮制工艺，以确保药品质量和安全。
在炮制过程中，应控制好火候和时间，以 避免药物成分的损失和破坏。
选择合适的辅料
注意卫生和安全
在山茱萸酒制炮制过程中，应选择合适的 辅料，如酒量、糖量等，以增强药效或改 善口感。
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外观
炮制后的山茱萸酒应呈深褐色 或黑色，酒液清澈透明。
气味
应具有山茱萸特有的香气和酒 的醇香，无异味。
口感
炮制后的山茱萸酒应口感醇厚 ，回味悠长，无刺激性。
成分
炮制后的山茱萸酒应含有山茱 萸的有效成分和酒中的酒精等 成分，符合相关质量标准。
04
山茱萸酒制炮制工艺的优缺点 分析
优点分析
在保健品领域的应用前景
增强免疫力
山茱萸酒制炮制工艺能够提高山茱萸的营养成分，增强人体 免疫力，预防疾病。
抗氧化作用
山茱萸酒制炮制工艺能够增强山茱萸的抗氧化作用，延缓人 体衰老，保持健康。
uplc波长切换法同时测定桑叶中6种指标成分的含量
UPLC波长切换法同时测定桑叶中6种指标成分的含量邓明慧1，冯 玉1*，路 娟2，柴瑞平2，赵 颖2，俞 月2，吕欣锴2，陈 曦2, 3，李海涛3（1. 山东中医药大学，山东济南 250355；2. 中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所，北京100193；3. 中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所云南分所，云南景洪 666100）摘要：目的采用超高效液相色谱（UPLC）波长切换法同时测定桑叶中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷的含量。
方法以Waters BEH shield RP18为色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm），以乙腈（A）-0.1 %磷酸（B）为流动相，梯度洗脱；柱温40 ℃，全波长扫描（190~400 nm），波长切换（0~3 min，325 nm，检测新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸；3~8 min，358 nm，检测芦丁、异槲皮苷、紫云英苷）。
结果桑叶中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷6种活性成分在 8 min 内分离效果理想，质量浓度分别在17.24~33.91 μg/ml（r=0.999），23.01~45.68 μg/ml（r=0.999），50.93~121.93 μg/ml （r=0.999），11.91~54.11 μg/ml（r=0.999），13.99~60.00 μg/ml（r=0.999），4.83~24.67 μg/ml（r=0.999）范围内与峰面积呈良好的线性关系；平均加样回收率（n=6）为99.28 %~103.75 % ，RSD≤3.3 %，供试品溶液在室温条件下24 h内稳定，RSD<2.4 %。
11个不同产地桑叶中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷6个成分的含量分别为 0.86~1.7，1.15~2.28，2.55~6.10，0.60~2.71，0.70~3.00，6.1~16.97 mg/ g。
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UPLC法同时测定山茱萸生品与酒制品中5个组分的含量喻喜华，毕开顺，李泽运，戴荣华，陈晓辉*（沈阳药科大学药学院，沈阳110016）摘要目的：建立UPLC法同时测定山茱萸中没食子酸、5－羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷和当药苷的含量。
方法：ACQUITY UPLC TM HSS C18色谱柱（2.1mmˑ100mm，1.8μm）；流动相：乙腈（A）－0.1%甲酸水（B）；梯度洗脱（0 3min，5%A；3 12 min，5%A→20%A）；流速：0.2mL·min－1；检测波长：250nm；柱温：30ħ。
结果：在上述条件下，没食子酸、5－羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷和当药苷的质量浓度分别在10.50 525.2μg·mL－1（r=0.9993），10.85 542.5μg·mL－1（r=0.9994），13.50 652.4μg·mL－1（r=0.9999），11.85－592.6μg·mL－1（r=0.9992），5.06 252.8μg·mL－1（r=0.9991）范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系；低、中、高浓度的平均加样回收率（n=3）均在97.5% 102.5%之间，RSD均小于2.9%。
结论：该方法简便、快速、准确，重复性好，可用于山茱萸药材的质量控制。
关键词：中药；山茱萸；生品；酒制品；含量测定；超高效液相色谱法；汲食子酸；5－羟甲基糠醛；莫诺昔；马钱苷；当药苷中图分类号：R917文献标识码：A文章编号：0254－1793（2011）08－1463－04UPLC simultaneous determination of five componentsin crude and wine treat Fructus CorniYU Xi－hua，BI Kai－shun，LI Ze－yun，DAI Rong－hua，CHEN Xiao－hui*（School of Pharmacy，Shenyang Pharmaceutical University，Shenyang110016，China）Abstract Objective：To establish a method for the determination of gallic acid，5－hydroxymethylfurfural，morrni-side，loganin and sweroside in Fructus Corni．Method：The separation was performed on an ACQUITY UPLC TM HSSC18（2.1ˑ100mm，1.8μm）column with a gradient elution（0－3min，5%A；3－12min，5%A→20%A）com-posed of acetonitrile and0.1%formic acid．The temperature was set at30ħwith flow rate of0.2mL·min－1and the detective wavelength was set at250nm．Results：The linear ranges were10.50－525.2μg·mL－1（r= 0.9993），10.85－542.5μg·mL－1（r=0.9994），13.50－652.4μg·mL－1（r=0.9999），11.85－592.6μg·mL－1（r=0.9992），and5.06－252.8μg·mL－1（r=0.9991），respectively．The average recoveries（n=3）of five components were97.5%－102.5%with RSDs of recoveries were less than2.9%．Conclusion：The method is sim-ple，rapid，accurate and reproducible for the quality control of Fructus Corni．Key words：traditional Chinese medicine；Fructus Corni；crude drugs；wine products；assay；UPLC；gallic acid；5－hydroxymethylfurfural；morroniside；loganin；sweroside山茱萸为中国药典收载的常用中药，其性酸、涩，微温。
具有补益肝肾、涩精固脱的作用，用于眩晕耳鸣、腰膝酸痛、阳痿遗精、遗尿尿频、崩漏带下、大汗虚脱、内热消渴［1］。
山茱萸中主要活性成分有没食子酸、马钱苷、莫诺苷、当药苷和5－羟甲基糠醛（5－HMF）［2］，目前文献报道多为山茱萸中马钱苷、莫诺苷等单一组分的含量测定，不能对药材进行全面的质量控制，且分析时间较长［3 6］。
本研究采用UPLC法测定山茱萸生品和酒制品中5个组分的含量，结果表明该方法快速、简便、准确，可用于山茱萸药材的质量控制。
1仪器与试药Waters ACQUITY UPLC TM：二元泵系统，自动进样器，2996二极管阵列检测器，Empower色谱工作站；AT200，XP56型电子分析天平（Mettler Toledo），KQ－250DB型超声清洗仪（昆山市超声仪器有限公司）。
*通讯作者Tel：（024）23986259；E－mail：cxh_syphu@yahoo．cn没食子酸（批号110831－200803）、马钱苷（批号111640－200604）、当药苷（批号111742－200501）均购自中国药品生物制品检定所，5－羟甲基糠醛（5－HMF，批号42909112，纯度99%）购自Sigma公司，莫诺苷（纯度大于98%）购自上海尚谊化工科技有限公司。
甲醇、乙腈、甲酸（色谱纯）购于Sigma公司，水（Milli－Q纯水处理系统，Millipore）。
山茱萸生品和酒制品分别购自河南、陕西、安徽、浙江，经沈阳药科大学中药学院孙启时教授鉴定为山茱萸（Cornus officinalis Sieb．et Zucc．）的干燥成熟果肉。
将以上药材粉碎，过筛，取60目以下粉末放入真空干燥箱60ħ下干燥24h，取出后放入干燥器内备用。
2方法与结果2.1混合对照品溶液分别精密称取没食子酸5.252mg、5－羟甲基糠醛5.425mg、莫诺苷6.524 mg，马钱苷5.926mg、当药苷2.528mg，置10mL棕色量瓶中，加体积分数为90%的甲醇溶液溶解并定容，即得混合对照品储备液。
分别精密吸取一定量的混合对照品储备液，置10mL棕色量瓶中并加体积分数为90%的甲醇溶液制成6个浓度的混合对照品溶液，其中没食子酸、5－羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、当药苷的浓度范围分别为10.50 525.2μg ·mL－1，10.85 542.5μg·mL－1，13.50 652.4μg·mL－1，11.85 592.6μg·mL－1，5.06 252.8μg·mL－1。
2.2供试品溶液取山茱萸粉末约1.0g，精密称定，置100mL具塞锥形瓶中，加体积分数为90%的甲醇溶液50mL，称重，超声提取（功率250W，频率20kHz）30min，取出，再称重，用体积分数为90%的甲醇溶液补足损失的重量，取上清液过0.22μm微孔滤膜，即得。
2.3色谱条件与系统适用性试验色谱柱：ACQU-ITY UPLC TM HSS C18（2.1mmˑ100mm，1.8μm）；流动相：乙腈（A）－0.1%甲酸水（B）；梯度洗脱（0 3 min，5%A；3 12min，5%A→20%A）；流速：0.2mL ·min－1；检测波长：250nm；柱温：30ħ；进样体积：1μL。
在上述色谱条件下，各被测组分理论塔板数均不低于10000，样品中各被测组分与相邻峰分离度均大于1.5，对照品及样品色谱图见图1。
图1对照品（A）和山茱萸生品（B）及酒制品（C）色谱图Fig1Chromatograms of a mixture of reference substances（A），crude （B）and wine processed Fructus Corni（C）1．没食子酸（gallic acid） 2.5－羟甲基糠醛（5－hydroxymethylfur-fural）3．莫诺苷（morroniside）4．马钱苷（loganin）5．当药苷（sweroside）2.4线性关系的考察取系列混合对照品溶液，按上述色谱条件进样分析，以对照品质量浓度（X）为横坐标，峰面积（Y）为纵坐标，绘制标准曲线，计算得各组分的回归方程，见表1。
表1山茱萸中5个成分的标准曲线方程、检测限、定量限和线性范围Tab1Regression equations，LOD，LOQ and linear ranges of five components in Fructus Corni化合物（compound）回归方程（regression equation）r检测限（LOD）/μg·mL－1定量限（LOQ）/μg·mL－1线性范围（linear range）/μg·mL－1没食子酸（gallic acid）Y=6.45ˑ103X+1.93ˑ1040.9993 1.00 3.5010.50－525.20 5－羟甲基糠醛（5－hydroxymethylfurfural）Y=5.62ˑ103X－2.34ˑ1040.9994 1.00 3.2010.85－542.50莫诺苷（morroniside）Y=5.53ˑ103X－5.34ˑ1030.99990.80 2.5013.50－652.40马钱苷（loganin）Y=5.83ˑ103X－1.62ˑ1040.99920.70 2.5011.85－592.60当药苷（sweroside）Y=1.29ˑ104X－6.44ˑ1030.9991 1.00 2.50 5.06－252.802.5精密度试验取同一浓度的混合对照品溶液，在上述色谱条件下，连续进样6次，计算没食子酸、5－HMF、莫诺苷、马钱苷、当药苷峰面积的RSD分别为1.0%，0.8%，2.3%，1.5%，1.2%。
2.6重复性试验取山茱萸粉末（河南西峡，酒制品）6份，每份约1.0g，精密称定，按“2.2”项下的方法制备供试品溶液，在“2.3”项色谱条件下进样分析，测得没食子酸、5－羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、当药苷含量平均值分别为3.94，4.35，13.65，7.26，0.56mg·g－1；RSD分别为1.5%，1.1%，2.0%，1.5%，1.9%。