淀粉-聚丙烯酰胺接枝共聚物的工艺优化与性能研究

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淀粉接枝丙烯酸树脂的制备(正交实验)

淀粉接枝丙烯酸树脂的最佳方案选择实验综述高吸水性树脂(Super Absorbent Resin简称SAR)是一种典型的功能高分子材料，能够吸收并保持自身重量数百倍乃至数千倍的水分或者数十倍的盐水，通常又称为“高吸水性聚合物(Super Absorbent Polymer，简称SAP)”、“吸水性高分子材料”、“吸水性高分子树脂”或者“超强吸水剂”等。

被广泛应用在工业、农业、食品、医疗卫生、生活用品和环境保护等领域121。

1961年，美国农业部北方研究所率先用淀粉与丙烯腈接枝共聚制成高吸水性树脂，并由Henki公司首次实现了工业化生产。

随后，日本、德国、法国、英国、俄罗斯等国家也都对高吸水性树脂进行了大量的开发研究及应用。

1988年，我国开始高吸水性树脂的开发研究。

1.1淀粉淀粉是自然界中天然生成的数量最大的高分子碳水化合物。

含淀粉的农作物种类很多，但工业上主要以谷类作物(如玉米、小麦)和薯类作物(如马铃薯、木薯、甘薯等)为原料进行生产，所得的淀粉产品未经变性处理，其化学结构和性质仍与存在于原料中时相同，在生产过程中基本未发生变化，称为原淀粉。

淀粉的分子结构：直链淀粉支链淀粉淀粉与化学试剂反应的程度用取代度(DS)来表示，即淀粉分子中每个脱水葡萄糖单元上羟基被取代的程度，也就是一个脱水葡萄糖单元含有取代基的平均数目，因此DS可在0．3之间变化。

淀粉的生物合成过程不同，其支链淀粉和直链淀粉的含量不同，但大部分淀粉颗粒是由约30％的直链淀粉和约70％的支链淀粉组成的。

1.1.1淀粉的基本性质淀粉分子具有众多羟基，亲水性很强，但淀粉颗粒却不溶于水，这是因为分子内羟基之间通过氢键结合的缘故；而且淀粉颗粒也不溶于一般有机溶剂，仅能溶于二甲基亚砜和二甲基甲酰胺等少量有机溶剂。

直链淀粉和支链淀粉在性质方面存在着很大差别。

直链淀粉与碘液能形成螺旋络合物结构，呈现蓝色，常用碘检别淀粉，便是利用这种性质。

但是支链淀粉与碘液呈紫红色。

淀粉-丙烯酸接枝共聚物耐盐性能研究

ＳｔｉｓｏｌｌｒｎｃｆＳｔｃＡｃｙｉｃｄＧｒｆｏｌｅｕｄｅｎＳａｔＴｏｅａｅｏａｒｈ－ｒｌｃＡｉａｔＣｐｏｙｍｔ
ＡＢＳＴＲＡＣＴ：Ｓｌｔｌｒｎｅｏｔｒｈａｒｌｃｄｇａｏｏｙｒｎｔｉｒｖｍｅｔｍｅｈｄｗｒｖｓｇｔｄａｔｏｅａｃｆｓａｃ —ｃｙｉａｉｆｃｐｌｍｅｓａｄｉｍｐｏｅｎｔｏｅｅｉｅｔａｅ．Ｔｅｒｓｌｈｗｅｃｒｔｓｎｉｈｅｕｔｓｏｄｓ
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淀粉接枝共聚物在日化、业、农纺织、印染、田等领域油有着广泛的应用前景。淀粉接枝高吸水性树脂不仅吸水量
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淀粉一丙烯酸接枝共聚物耐盐性能研究
全易，李绍莹
（江苏工业学院，江苏常州了淀粉一丙烯酸接枝共聚物的耐盐性及其改进方法。实验结果表明：研淀粉一丙烯酸接枝共聚物的糊料中加入
加入５无水硫酸钠，度保留值可达９．％。％黏３１
关键词：粉；烯酸；枝共聚；盐性淀丙接耐中图分类号：Ｓ９．Ｔ１４２文献标识码：Ａ文章编号：０６０（０８００１０１３～２２２０）７— ０８— ２０

羧甲基淀粉与聚丙烯酰胺接枝共聚反应研究

链增长过程是，粉自由基与单体结合再产生新自由淀基，继续与单体作用，以此重复下去；当链增长过程结束时会形成新的稳定化合物。
１ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ聚合方法．
淀粉是绿色植物将二氧化碳和水经光合作用合成天然植物多糖，一种可再生、格便宜、自然是价在界能被微生物完全降解、对环境友好绿色有机化工原料 …。利用淀粉结构上大量羟基，过物理、通化学、酶等方法可将淀粉改性得到变性淀粉眩，以改变天然淀粉一些性能。淀粉羧甲基化是指一氯乙酸或其钠盐在强碱存在下对淀粉葡萄糖单元中ｃ、３Ｃ上羟基醚化２ｃ和６过程。羧甲基淀粉是变性淀粉主要产品之一，一种是水溶性阴离子型高分子化合物；味、毒、易霉无无不变，通常使用的是其钠盐（白色或黄色粉末）。聚丙烯酰胺是一种水溶性高分子聚合物，降低可液体间磨擦阻力，具有良好絮凝性能，在石油化工、水处理、医药等业有着很广泛用途，一类新型、是精细、功能多样高分子产品。但其不足是，价格偏高、溶解性差、能易受酸碱度、性温度等条件影响。羧甲基淀粉与聚丙烯酰胺接枝共聚物是一种新型有机高分子聚合物，兼具羧甲基淀粉和聚丙烯酰胺二者优良性能；其相对分子质量大、分子链含有官能团多，以在市场上占有绝对优势。所本文简介羧甲基淀粉与聚丙烯酰胺接枝共聚反应接枝机理、聚合方法及反应中引发剂选择问题，并对羧甲基淀粉与聚丙烯酰胺接枝共聚物应用前景进行展望。１接枝共聚反应机理及聚合方法

综合化学实验(二)-淀粉与丙烯腈接枝共聚研究

1.2
原料和试剂淀粉、丙烯腈、( N H 4 ) 2 Ce( N O 3 ) 6 、HNO3（1N）、NaOH（0.7N）、pH 试纸、乙醇（95%）、甲醇。 1.3 淀粉-g-聚丙烯腈皂化产物的合成称取 11 g 淀粉和 200 mL 蒸馏水加入三口烧瓶中，混合成乳浊液。在氮气保护下，开动搅拌，糊化一定时间，冷却并维持在 30℃，加入 18mL 的丙烯腈和一定量硝酸铈铵。在氮气保护下反应 3 小时，冷却、抽滤、乙醇洗涤，干燥，称重计算产率。然后加入氢氧化钠溶液，进行皂化水解，热水浴至红棕色稠厚物，烘干 3 小时。冷却后在甲醇中碾碎。以甲醇脱水，直至松散的粉末，干燥 1 小时。 1.4 吸水倍率测定称取 1g 皂化产物，缓慢分散到 900mL 蒸馏水中，皂化产物很快吸收水分并膨胀成透明的凝胶颗粒，整个分散体系成为粘稠的糊状物，16 分钟后，倾入一个 100 目筛中，让游离的未被吸收的水自网眼漏下，用量筒量出漏下的水的体积，从而判断淀粉-g-聚丙烯腈皂化产物的吸水倍率。
淀粉是价廉易得的天然高分子化合物。淀粉接枝共聚制得的高吸水性树脂(简称 SAR)具有惊人的吸水能力和胶凝作用，吸水量可达自身质量的几百倍甚至数千倍，被广泛应用于石油、化工、建材、农业、医用卫生等领域。制备淀粉一丙烯腈接枝共聚物主要采用自由基引发，使淀粉分子上产生高活性的游离基，从而接上合成高分子链。常用的自由基引发有辐射法和化学法。化学引发方法是利用氧化还 4＋原反应，最常用的引发剂为铈离子， Ce 氧化淀粉生成络合结构中间体．再分解产生游离基，与单体发生接枝共聚反应。接枝共聚物用碱进行皂化，形成酰胺和羧酸盐，即为高吸水树脂。 4＋本文研究了 Ce 引发淀粉与丙烯腈的接枝共聚皂化制备高吸水树脂的方法，对淀粉接枝率和树脂吸水性进行了测试。

淀粉接枝丙烯酰胺改性研究

摘要淀粉接枝丙烯酰胺聚合物絮凝效果影响的因素有很多，PH值，反应温度，反应时间，单体的浓度，引发剂的质量，反应时间，单体的配比等因素，本文主要对四个因素进行研究：淀粉与丙烯酰胺质量比，引发剂的质量，反应温度，反应时间。

用正交设计法取得最佳的工艺条件。

对淀粉进行接枝共聚改性，制得的淀粉接枝共聚物具有絮凝效果好、凝胶颗粒分散性好的优点。

采用丙烯酰胺（AM）单体通过水溶液聚合法，以过硫酸钾为引发体系，制得了淀粉接枝丙烯酰胺改性聚合物。

研究了不同反应因素对接枝共聚反应相关参数的影响，以及对絮凝效果的影响。

淀粉-AM接枝共聚物的最佳优化反应条件为：聚合反应温度为55℃，聚合反应时间为3h，S(淀粉) ：AM(丙烯酰胺) =1:3，引发剂质量为0.3g，此时透光率达到78.5%，接枝效率98.5%，接枝率140.7%，单体转化率68.3%。

关键词:淀粉；丙烯酰胺；絮凝剂；接枝反应；正交试验ABSTRACTStarch of grafting acrylamide polymer flocculating effect of the factors, pH value, reaction temperature, reaction time, monomer concentration, initiator of the quality of the agent, reaction time, monomer ratio and other factors, this paper mainly on the fourfactors: the quality of starch with acrylamide, causing the quality of the agent, the reaction temperature, reaction time. Orthogonal design method to obtain the optimum process conditions.Graft copolymerization of starch, the starch graft copolymer obtained with flocculation, gel particle dispersion to good advantage. Using acrylamide (AM) monomer solution polymerization, potassium persulfate as initiator system, the system had a modified polymer of starch graft acrylamide.Different reactions on the graft copolymerization reaction parameters, as well as the impact of flocculation. AM graft copolymer of starch-optimized reaction conditions: reaction temperature was 55℃, the reaction time of 3h, S (starch): AM (acrylamide) = 1:3, the quality of the initiator 0.3g The light transmission rate of 78.5 percent, 98.5 percent of the grafting efficiency, grafting ratio of 140.7%, 68.3% of the monomer conversion.Keywords: Starch；Acrylamide；Flocculants；The Grafting Reaction；Orthogonal Test目录摘要 (I)ABSTRACT......................................................................................................................... I I 第1章绪论. (1)1.1课题背景与研究意义 (1)1.2絮凝剂的种类 (2)1.2.1 有机高分子絮凝剂 (2)1.2.2无机高分子絮凝剂 (3)1.2.3 天然高分子絮凝剂 (3)1.3淀粉接枝丙烯酰胺改性物应用 (4)1.4国内外研究现状 (4)1.4.1 国内主要技术进展 (4)1.4.2 国外研究现状 (5)1.5淀粉接枝共聚物前景 (6)1.6论文研究的主要内容 (7)第2章实验部分 (8)2.1实验内容 (8)2.2实验药品及仪器 (8)2.3实验原理及合成方法 (9)2.3.1 实验原理 (9)2.3.2 合成方法 (11)2.4正交实验方案 (14)2.5实验产品制备及性能检测 (16)2.5.1 淀粉糊化 (16)2.5.2 产品制备 (17)2.6分离提纯方法 (17)2.6.1 接枝聚合生成的粗产物的分离提纯 (17)2.6.2 均聚物的分离 (18)2.6.3 未接枝淀粉的分离 (18)2.7性能检测 (18)2.7.1 絮凝效果测定 (18)2.7.2 接枝效率、接枝率以及单体转化率测定 (18)2.8本章小结 (19)第3章结果与讨论 (20)3.1正交实验结果与分析 (20)3.2引发剂用量对接枝反应的影响 (24)3.3反应温度对接枝反应的影响 (26)3.4淀粉与单体质量配比对接枝反应的影响 (28)3.5反应时间对接枝反应的影响 (30)3.6最佳工艺条件的验证实验 (32)3.7本章小结 (32)结论 (34)参考文献 (35)致谢 (37)第1章绪论1.1 课题背景与研究意义随着工业的飞速发展和农村城市化水平的不断提高，今后几年供水紧张和污水净化将成为我国乃至世界各地面临的主要难题之一，由于水资源分布极不平衡以及水污染程度增加，可采用的源水量和水质急剧下降。

淀粉_丙烯酰胺接枝共聚物的合成工艺研究

第21卷　第4期宝鸡文理学院学报(自然科学版)Vol.21　No.4 2001年12月Journal of Baoji Colleg e of Arts an d Science(Natural Science)Dec.2001淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物的合成工艺研究X牛春明1,苗建英2,高　伟3(1.宝鸡卫生学校,陕西宝鸡721008;2.宝鸡文理学院化学化工系,陕西宝鸡721007;3.宝鸡市中心医院陕西宝鸡721008)摘　要:研究了淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物的合成方法。

选用硝酸铈铵作引发剂,研究了接枝反应温度、时间以及物料比等因素对接枝率的影响,实验结果表明:当淀粉与丙烯酰胺质量比为1∶1.5,加入引发剂硝酸铈铵约1%,35℃反应3h,能达到接枝率90%。

关键词:淀粉;丙烯酰胺;接枝共聚物中图分类号:O631.5 文献标识码:A 文章编号:1007-1261(2001)04-0292-03Synthesis process of scion graftingpolymerization of starch and acrylamideNIU Chun-ming1,MIAO Jian-ying2,GAO Wei3(1.Baoji Nursing School,Baoji721008,Shaanxi,China;2.Dept.Chem.&Chem.Eng.,Baoji Coll.Ar ts&Sci.,Baoji721007,Shaanxi,China;3.Baoji Cit y Center Hospit al,Baoji721008,Shaanxi,China)Abstr act:T he synthesis process on scion grafting polymer ization of starch and ar ylamide has been studied.T he factors such as scion grafting reaction temperature,polymerization time and propor tion of reactants mass on the scion grafting polymerization yield,are discussed with ammonium cerium nitrate as initiator.T he experimental results show that scion grafting polymerization yield can r each90%at 35℃,the propor tion of starch and acrylamide is1∶1.5,put in1%initiator,reacting3h.Key wor ds:starch;acrylamide;scion grafting polymerization 造纸工业是轻工业的一个重要组成部分,近几十年来,随着中性造纸的发展和环境保护的要求,造纸化学助剂的需求量不断增大;并且质量要求越来越高。

淀粉与丙烯酸接枝共聚的研究

淀粉与丙烯酸接枝共聚的研究曹炳明;宋荣钊;王春林【期刊名称】《化学世界》【年(卷),期】1992(33)1【摘要】采用过硫酸盐氧化方法将丙烯酸接枝到木薯淀粉上。

研究了反应温度、反应时间、引发剂浓度和丙烯酸用量对接核反应的影响。

反应温度升高,过硫酸盐分解速率加快,淀粉游离基增多,能提高接枝量和接枝效率。

延长反应时间,可提高单体转化率,但对接枝量和接枝效率影响不大。

引发剂用量以3.0×10^(-3)mol/L为宜。

丙烯酸用量以2.5～5.0mol/L为宜。

增加丙烯酸用量,均聚反应加快,对淀粉接枝不利。

红外吸收光谱证明,淀粉-聚丙烯酸接枝共聚物出现淀粉和支链聚丙烯酸的特征吸收峰。

电子扫描电镜图片表明,原淀粉表面光滑,呈球形颗粒结构。

接枝淀粉表面沉积着聚合物,形貌上发生了很大的变化。

由表观粘度随剪切速率升高而急剧下降可以看出,接枝共聚物的水溶液呈假塑性流体。

高接枝量的接技物表观粘度较大,有较高的剪切稳定性。

【总页数】5页(P19-23)【关键词】淀粉;丙烯酸;接枝共聚【作者】曹炳明;宋荣钊;王春林【作者单位】中国科学院广州化学研究所【正文语种】中文【中图分类】O636.12【相关文献】1.丙烯酸酯类共聚物共混/接枝淀粉的研究——改性用丙烯酸酯的预共聚 [J], 张力田2.KPS引发丙烯酸乙酯与玉米淀粉的接枝共聚反应及产物的某些性能——乙烯基类单体与淀粉的接枝共聚反应(Ⅱ) [J], 巫拱生3.Ce(Ⅳ)引发丙烯酸乙酯与玉米淀粉的接枝共聚反应规律及产物酶解性能的研究——乙烯基类单体与淀粉的接枝共聚反应(Ⅲ) [J], 巫拱生4.乙烯基类单体与淀粉的接枝共聚反应(Ⅰ)——Ce4+引发甲基丙烯酸甲酯与玉米淀粉接枝共聚的反应规律 [J], 巫拱生5.丙烯酸酯类共聚物共混／接枝淀粉的研究———改性用丙烯酸酯的预共聚 [J], 张力;张力田因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

淀粉接枝丙烯酰胺絮凝剂合成及机制

淀粉接枝丙烯酰胺絮凝剂合成及机制曹文仲;王磊;田伟威;钟宏【摘要】应用水溶液聚合法合成淀粉接枝丙烯酰胺聚合物,研究了聚合反应机制.以过硫酸铵为引发剂,淀粉与丙烯酰胺在水溶液中进行接枝共聚反应,研究了反应温度、淀粉种类、糊化、pH值对接枝反应的单体转化率、接枝率、接枝效率以及产品支链聚合物相对分子质量的影响.结果表明:在反应温度50℃、丙烯酰胺与淀粉的质量比2∶1的条件下,产品接枝率71％,单体转化率97％,支链聚合物的相对分子质量700万.用偏光显微镜、扫描电镜分析等手段表征了淀粉及其接枝共聚物的形态结构.结果显示:合成的淀粉接枝共聚物保持团粒结构,表面接枝丙烯酰胺均聚物低；糊化的淀粉接枝后,形成了均匀的淀粉接枝共聚物.%Starch grafted acrylamide copolymer was synthesized using starch and acrylamide as raw materials and ammonium persulfate as initiator, respectively. The polymerization mechanism was also discussed. The influences of temperature, types of starch and gelatinization on monomer conversion rate, grafting ratio, graft efficiency and the molecular weight of polyacrylamide grafted, were investigated during the synthesized processes. The results showed that the grafting ratio, the monomer conversion rate, and the molecular weight of polyacrylamide grafted on starch is 71% ,97% ,and 7 million, respectively, when the reaction temperature was 50℃ and the mass ratio of acrylamide to starch was 2:1. The morphology of starch graft copolymers were characterized by polarizing microscope and SEM. After the graft reactionof ungelatinized starch,the morphology of the copolymers kept the aggregate structure , and acrylamide copolymer is grafted on the surfaceof starch; The gelatinized starch forms homogeneous polymer, which is totally different from ungelatinized products.【期刊名称】《南昌大学学报（工科版）》【年(卷),期】2012(034)003【总页数】4页(P216-219)【关键词】淀粉接枝;丙烯酰胺;水溶液聚合;淀粉糊化【作者】曹文仲;王磊;田伟威;钟宏【作者单位】南昌大学环境与化学工程学院,江西南昌330031;南昌大学环境与化学工程学院,江西南昌330031;南昌大学环境与化学工程学院,江西南昌330031;中南大学化学化工学院,湖南长沙410083【正文语种】中文【中图分类】TQ316.343聚丙烯酰胺是目前悬浊液分离主要采用的合成高分子絮凝剂，如何将淀粉类天然高分子絮凝剂与应用性能稍有欠缺的合成高分子有机絮凝剂结合在一起，两者取长补短，产生协同作用，是目前高分子絮凝剂研究发展的热点［1-3］。

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第４第１期Ｏ卷
２１年１０１月
应
用
化
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Ｊｎ２１ａ．０１
淀粉．丙烯酰胺接枝共聚物的工艺优化聚与性能研究
张聪璐，生强杨
ＡｂｔａｔＴｅｎｗｃｍｏｉｏｃｌｔｆｔｃ－ａ —ｏａｒｌｉｅ（－— Ａｓｃ：ｈｅｏｐｓｅｆｃｕａａｈｇｆｐｌｃｙｍｄＳｇＰＭ）ｗｓｓｎｈｓｅｓｇｒｔｌｎｏｓｒｒｔｙａａｙｔｅｉｄｕｉｚｎ
（ＩＮＵ）佳去浊度效果为９％，加量为３ｇＬＳｇＰＭ使用的ｐ１ＯＴ最７投０ｍ／。－－ＡＨ值范围为８—１，佳温度范围２Ｏ最０— ４Ｏ℃ ，其它絮凝剂相比，絮凝效果较好。与其关键词：粉；淀聚丙烯酰胺；枝；接絮凝剂中图分类号：Ｑ３６６Ｔ１．文献标识码：Ａ文章编号：６１— ２６２１）１— １９— ４１７３０（０１００００
ｏｈｒ．ｔｅｓＫｅｒｓ：ｔｒｈ；ｐｌａｒｌｍｉｅ；ｇａｔｌｏｃｌｎｙｗｏｄｓａｃｏｙｃｙａｄｒｆ；ｆｃｕａｔ
淀粉接枝共聚物又称接枝淀粉，继２是Ｏ世纪
玉米淀粉为基材，接枝聚丙烯酰胺，制备天然有机高
Ｒｅｅｒｈｏｒｃｓｐｉｕｆｓａｃｒｆｏｙｃｙａｉｅａｄｓａｃｎｐｏｅｓｏｔｍｍｏｔｒｈｇａｔｐｌａｒｌｍｄｎ
ｉｓｃａａｔｒｓｉｓｔｈｒｃｅｉｔｃ
ｓａｃｏＰｔｒｈｔＡＭｓ３：０１ｔｅｖｌｍｅｒｔｆＮ０ＨｔＯＣｓ２：，ｅｃｉｎｔｓ０ｍｉ，ｅｗａ０．０，ｈｏｕａｉｏａｏＮａ１ｏｗａ３ｒａｔｉｗａｎｒ — ｏｍｅ４
ｓｒｈａｄｐｌａｒｌｍｉｅａａｔｒｌ，ｈｉｇｅｅｅｎｅｔｏｔｏｏａｅｔｉｈａｌｕｐｎｔｃｎｏｙｅｙａｄｓｒｗｍａｅａｓｔｅｓｎｌｌｍｅｔｔｓ，ｒｇｎｌｔｓｎｔｅｋｏｉｓｓｅ－ａｉｈｎ
（阳药科大学制药工程学院，阳沈沈１０１）１０６
摘
要：过玉米淀粉接枝聚丙烯酰胺（Ａ制成了新型复合絮凝剂ＳｇＰＭ，行了影响接枝共聚物合成的单通ＰＭ）－—Ａ进
因素实验和正交实验，以对高岭土悬浊液的絮凝性能为评价指标。结果表明，最佳合成条件为，玉米淀粉）：ｍ（ｍ（ＡＰＭ）＝００１质量比）ＮＯ：ａＣ＝３体积比）反应时间４ｉ，３：．０（，ａＨＮＯ１２：（，０ｍｎ反应温度３Ｏ℃ ，对高岭土溶液
６０年代后开发的一种新型的、要的改性淀粉，重即通过淀粉分子上的羟基与其它合成高分子化合物的
基团发 Байду номын сангаас接枝共聚反应形成一种新的共聚物，既保
ａｔｎｔｅｔｒｗｓ０ｏｔｅｂｓｒｖｌａｆａｌｌｉｎ（ＮＵ）ｗｓ７，ｎｅａｄｃｏｍｐｒｕｅａｈｅｔｅａｒｅｏｏｎｓｕｏ１ＯＴｉｅａ３Ｃ，ｍｏｔｋｉｏｔＩａ％ａｄｔｄ－９ｈ
ｓｏｒｎｅｔｇｔｄ．ｈｅｒｓｌｓｏｄｔｔｔｅｏｔｕｃｎｔｏｒｓｆｌｗｓ：ｅｍａｓｒｔｏｏｉｎｗｅｅｉｖｓｉａｅＴｅｕｍｈｗｅｈａｈｐｉｍｏｄｉｎｓｗｅｅａｏｌｍｉｏｈｔｓａｉｆ
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