色谱常见问题

浅谈气相色谱仪的进样技术
在气相色谱分析中，一般是采用注射器或六通阀门进样，在考虑进样技术的时候，主要是以注射器进样为对象。

1.进样量
进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关，也即进样量应控制在能瞬间气化，达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内，填充柱冲洗法的瞬间进样量，液体样品或固体样品溶液一般为0．01～10微升，气体样品一般为0．1～10毫升，在定量分析中，应注意进样量读数准确。

(1)排除注射器里所有的空气
用微量注射器抽取液体样品时，只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶，就可做到遗一点。

还有一种更好的方法，可以排除注射器里所有的空气那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3～5次，每扶取到样品后，垂直拿起注射器，针尖朝上，任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部，推进注射器塞子，空气就会被排掉。

(2)保证进样量的准确
用经畿换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品，垂直拿起注射器，针尖朝上，让针穿过一层纱布，这样可用纱布吸收从针尖排出的液体，推进注射器塞子，直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖，至此准确的液体体积已经测得，需要再抽若干空气到注射器里，如果不慎推动柱塞，空气可以保护液体使之不被排走。

2.进样方法
双手章注射器用一只手(通常是左手)把针插入垫片，洼射大体积样品(即气体样品)或输入压力极高时，要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)让针尖穿过垫片尽可能踩的进入进样口，压下柱塞停留1～2秒钟，然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)。

3.进样时间
进样时间长短对柱效率影响很大，若进样时间过长，遇使色谱区域加宽而降低柱效率，因此、对于冲洗法色谱而言，进样时间越短越好，一般必须小于1
秒钟。

基线常见故障排除
∙所有组分峰变小
可能原因建议措施
1进样针缺陷使用新针或无缺陷的针
2进样后漏夜判断漏夜点，维修之
3 MAE UP过大：分流比过大调整气体流速和分流比
4 分析物质分子量过大，底挥发样品时提高INJ。

OVEN（主要柱子的最
高使样品的汽化温度过低，或柱温度低用温度）
5 NPD被污染物（二氧化硅）覆盖更换铷珠
6NPD温度过高（使用或环境温度），气体不纯更换铷珠：避免高温使用7不分流进样，分流阀关闭快：初始OVEN温高
8 检测器与样品不匹配
9样品的挥发调整样品的的浓度或选择合适的溶剂
氢气发生器的使用方法和注意事项
特别提示
1．如发现压力表指示的压力低或数码显示比平时大时，一般说是由漏气造成的，应用皂液全面检漏。

尤其是重新更换变色硅胶时，更应特别注意上下螺纹密封圈处不要挤压异物。

2．气源仪器一律严禁空载开机.长时间不开机时应抽出电解液。

气相色谱仪TCD检测器常见故障的检修方法及原因分析
∙一、前言
TCD检测器是应用最广泛的一种通用型检测器,但是TCD检测器不稳定的因素却相当多。

由于影响基线不稳定的因素涉及到整个色谱仪的大部分部件,而且各个不稳定因素之间又相互作用。

下面就TCD常出现故障的现象介绍几种维修方法及原因分析。

二、热导时基线出现有规律圆滑波浪形摆动,波动周期约为0.5min。

2.1检修方法
1.流量增大时波动周期相应减少。

2.用手堵住气路出口,转子慢慢降到零。

3.对柱室与检测室温控精度进行检查,都无相应波动。

4.更换稳压阀后现象仍然如故。

5.将检测室温度由180度降到150度后,波动完全消失。

原因分析:检测室处有少量冷凝物挥发,致使基线产生波动"其过程是冷凝物挥发形成基流。

而基流又与气路流量相关"当流量大时挥发多,基流大,反之基流小。

通常流量是有缓慢波动的,约为1%以下。

当气路清洁无污染时,此变化对基线响应影响甚微。

而当气路不干净时却能引起较大的波动。

当温度降低时,冷凝物挥发量下降"即使流量有波动对基线也无可观察影响。

三、在热导调零处基线不稳!噪声表现为无规则跳动
3.1维修方法
1.衰减增大时,噪声峰峰值随之降低。

2.预热仪器2小时后基线正常。

原因分析:仪器长期不用,器壁有吸附。

预热时释放出来,影响基线稳定性。

待仪器充分预热后,基线达到正常。

四、不出峰与灵敏度太低
检修方法进行操作条件重复性检查。

应核实操作条件是不是与原来已知的条件相接近。

这里包括各气路的流量值!柱温及检测器温度;输出衰减档的位置;桥流的大小;电源是否接通。

如果发现操作条件有异常,应努力使操作值与原给定值接近,并及时找出影响操作值复原的一些不利因素。

原因分析此时应怀疑的因素只有两个,一是热丝位置连线有误,另一个就
是热丝表面严重污染。

对于前者应着重了解是否重接过热导池引线。

对热导池连线来说,除了四个热丝要构成一个桥流之外,还必须注意热导桥路
的对臂热丝元件应当处于同一气路当中。

如果桥路接线是弄反了将会造成热导灵敏度很小甚至不出峰的现象。

在此情况下往往还有双向峰产生。

对于热丝表面严重污染来说,应首先尝试清洗热导池,无效时再考虑取下热
丝清洗及彻底更换。

五、气化室温度失控
检修方法去掉汽化加热板,观察气化室是否继续处于最高温度之下。

如仍然保持失控,则说明可控硅有机击穿,加热丝或引线与机壳相碰。

这时切断仪器总电源,然后用万用表测试可控硅及炉丝绝缘的好坏。

测试可控
硅时,可把阳极引线断开,直接检查可控硅阳极与阴极间正反向电阻。

正常时为几兆欧。

如此值大小则说明可控硅已击穿,需更换。

检查炉丝对外壳
绝缘可在加热烙铁芯引线两端分别测试对机壳的电阻,如有一端阻值很小
则说明加热电路中在碰壳处。

气相色谱使用注意事项
一、进样应注意问题
手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指10ul 注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。

二、安装色谱柱
1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。

2.填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。

垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）。

3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。

防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。

4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。

需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。

三、氢气和空气的比例对FID检测器的影响
氢气和空气的比例应1：10，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。

氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点
火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。

四、使用TCD检测器
1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。

2.氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。

3.没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。

五、如何判断FID检测器是否点着火
不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结。

六、如何判断进样口密封垫是否该换
进样时感觉特别容易，用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现，说明密封垫漏气该更换。

更换密封垫不要拧的太紧，一般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，密封垫拧的太紧会造成进样困难，常常会把注射器针头弄弯。

七、如何选择合适的密封垫
密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫，汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫，耐高温密封垫的一面有一层膜，使用时带膜的面朝下。

八、怎样防止进样针不弯
很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯，原因是：
1.进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。

2.位置找不好针扎在进样口金属部位。

3.注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。

4.因为注射器内壁有污染，注射时将针杆推弯。

注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西，这时吸样注射感到吃力。

清洗方法将针杆拔出，注入一点水，将针杆插到有污染的位置反复推拉，一次不行再注入水直到将污染物弄掉，这时你会看到注射器内的水变的浑浊，将针杆拔出用滤纸擦一下，再用酒精洗几次。

分析的样品为溶剂溶解的固体样时，进完样要及时用溶剂洗注射器。

5.进样时一定要稳重，急于求快会把注射器弄弯的，只要你进样熟练了自然就快了。