交联聚维酮检验原始记录
聚维酮K30检验操作规程
聚维酮K30检验操作规程1 目的：建立聚维酮K30检验操作规程。
2 适用范围：适用于聚维酮K30检验操作。
3 职责：检验人员对本规程的实施负责。
4 规程：4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P1250。
4.2 质量指标：见《聚维酮K30质量标准》。
4.3 仪器与用具：乌氏黏度计、圆底烧瓶、100ml容量瓶、恒温水浴箱。
4.4 试药与试液：硫酸、盐酸羟胺、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）、氰化钾、醋酸钠、双硫腙、碘滴定液（0.05mol/L）、枸橼酸铵、硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）、硫酸滴定液（0.05mol/L）。
4.5 操作方法4.5.1 性状：本品为白色至乳白色粉末；无臭或稍有特臭，无味；有吸湿性。
本品在水、乙醇、异丙醇或氯仿中溶解，在丙酮或乙醚中不溶。
4.5.2 鉴别4.5.2.1 化学反应：取本品水溶液（1→50）2ml，加1mol/L 盐酸溶液2ml与重铬酸钾试液数滴，即生成橙黄色沉淀。
4.5.2.2 化学反应：取本品水溶液（1→50）3ml，加硝酸钴约15mg与硫氰酸铵约75mg，搅拌后，滴加稀盐酸使呈酸性，即生成浅蓝色沉淀。
4.5.2.3 化学反应：取本品水溶液（1→50）3ml，加碘试液1-2滴，即生成棕红色沉淀，搅拌溶解成棕红色溶液。
4.5.3 检查4.5.3.1 K值：取本品1.00g（按无水物计算），精密称定，置100ml量瓶中，加水适量使溶解，在25℃±0.05℃恒温水浴中放置1小时后，加水稀释至刻度，依《黏度测定操作规程》第三法检查，测得相对黏度ηr，按下式计算K值，应为27.0-32.0。
K=[√300C lgηr+（C+1.5Clgηr）2+1.5C lgη-C]/0.15C+0.003C2)r式中C为供试品的重量（按无水物计算），g。
4.5.3.2 pH值：取本品1.0g（按无水物计算），加水20ml 溶解后，依《酸度测定操作规程》检查，pH值应为3.0-7.0。
交联聚维酮
交联聚维酮JiaolianjµweitongCrospovidone[9003-39-8] 本品为N-乙烯-2-吡咯烷酮合成交联的不溶于水的均聚物。
分子式为（C6H9NO）n，其中n代表1-乙烯基-2-吡咯烷酮链节的平均数。
按无水物计算，含氮（N）应为11.0%～12.8%。
【性状】本品为白色或类白色粉末，几乎无臭，有引湿性。
本品在水、乙醇、三氯甲烷或乙醚中不溶。
【鉴别】（1）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（附录Ⅳ C）。
（2）取本品1g，加水10ml振摇使分散成混悬液，加碘试液0.1ml，振摇30秒钟，加淀粉指示液1 ml 并振摇，应无蓝色产生。
【检查】酸碱度取本品1.0g，加水100 ml 搅拌均匀使成混悬液，依法测定（中国药典2000年版二部附录Ⅵ H），pH值应为5.0-8.0。
水分即时取本品，照水分测定法（附录Ⅷ M第一法）测定，含水分不得过5.0%。
水溶性物质取本品25.0g，置400 ml 烧杯中，加水200ml ，置磁力搅拌器上搅拌1小时，移至250 ml 量瓶中，用水洗涤烧杯，合并洗涤液至上述量瓶中，并加水稀释至刻度，摇匀，静置（一般不超过24小时），取上层溶液，离心30分钟（3500rpm），取上清液经0.45μm滤膜滤过，精密量取续滤液50 ml ，置已在105℃干燥3小时并称重的烧杯中，蒸发至干，在105℃干燥3小时，残留物不得过50mg(1.0%)。
N-乙烯-2-吡咯烷酮取本品约1.25g，精密称定，精密加入水50ml，振摇使分散，密塞，置自动振荡器上振荡1小时，静置后，取上清液过滤，续滤液作为供试品溶液，另取N-乙烯-2-吡咯烷酮对照品适量，精密称定，用流动相溶解并稀释至每1ml约含0.25μg的溶液，作为对照品溶液。
照高效液相色谱法（中国药典2000年版二部附录VD）测定。
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（8：92）为流动相；流速1.0ml/min；检测波长235nm；另取N-乙烯-2-吡咯烷酮对照品和乙酸乙烯酯适量，用甲醇溶解并制成每1ml中约含N-乙烯-2-吡咯烷酮1µg与乙酸乙烯酯50µg的混合溶液，取10µl注入液相色谱仪，记录色谱图，N-乙烯-2-吡咯烷酮峰与乙酸乙烯酯峰的分离度应大于1.5。
交联聚维酮粒度对尼莫地平片溶出度的影响
ＺＨＡＮ Ｇ Ｊｎ ｙ ｎ ＱＩ Ｙｏ ｇｙ ｅ ＹＥ ｎ ｉ— ｉｇ， Ｕ ｎ — ｕ ， Ｈｏ ｇ
（ ｉｔｉＱｉｇ ｈ ｎ ａ ａ ｍａ ｅ ｔｃｌＣｏ Ｌｔ．， ｎ ｚ ｏ １ ０ ３ Ｃｈａａ ｎ ｃ ｕ ｂ ｏ Ｐｈ ｒ ｃ ｕｉａ ．， ｄ Ｈａ ｇ ｈ ｕ ３ ０ ２ ）
３ １萘 哌 地 尔 为 非 水 溶 性 药 物 ， 提 高 萘 哌 地 尔 的 溶 解 度 ， ． 为
使 药 物 在 体 内 迅 速 吸 收 ， 挥 药 效 ， 药 物 制 成 分 散 片 。 分 发 将 散 片 中其 他 填 充 剂 均 为 国 内 目前 常 用 的 药 用 辅 料 。从 溶 出
齐 鲁 药 事 ・Ｑｉ ｈｒ ａ ｕｉ ｌ ｆａ ｓ ０ ０Ｖ １ ９ Ｎｏ３ ｌ Ｐ ａｍ ｃ ｔａ Ａｆ ｉ １ ｏ ２ ， ． ｕ ｅ ｃ ｒ２ ．
３ 小 结 与 讨 论
・ １ ７３ ・
பைடு நூலகம்
完 全 溶 出 ， 验 表 明辅 料 在 该 波 长 处 没 有 吸 收 ， 剂 溶 出速 试 片 度 与 溶 出方 法 中 转 速 有 明 显 关 系 。 ３ ３本 批 内六 片 分 散 片 问 的 累 积 释 放 百 分 率 在 １ ｍｉ 一 ， ． ５ ｎ均
ＡＢ ＴＲＡＣ ＯＢ ＥＣ ＶＥ Ｔｏ ｅ ｐ ｏ ｅ ｔ ｅ ｉｆｕ ｎ ｅ ｏ ｍｏ ｉ ｉ ｅ Ｔａ ｌｔ ｉｓ ｌ ｔｏ ｙ ｐ ｌ ｐ ａ ｄ ｎ ｔ ｉ ｅ ｅ ｔｐ ｒ Ｓ Ｔ： Ｊ ＴＩ ｘ ｌ ｒ ｈ ｎ ｌ ｅ ｃ ｎ Ｎｉ ｄ ｐｎ ｂ ｅｓ ｄ ｓ ｏ ｕ ｉｎ ｂ ｏ ｙ ｌ ｓ ｏ ｅ ｗｉｈ ｄ ｆ ｒ ｎ ａ — ｆ
Ｉ ｌ ｅ ｃ ｎ Ｎｉ ｏ ｉ ｎ ｂ ｅ ｓｄｉｓ ｌ ｔｏ ｙ ｐｏ ｙ ｌ ｓ ｏ ｔ ｉｆ ｒ ｎｔｐａ ｔｃ ｅｓｚ ｎｆｕ ｎ ｅ ｏ ｍ ｄ ｐｉ ｅ Ｔａ ｌｔ ｓ ｏ ｕ ｉ ｎ ｂ ｌ ｐ ａ ｄ ｎｅ ｗｉｈ ｄ ｆｅ ｅ ｒ ｉ ｌ ｉｅ
药物研发原始记录书写培训课件
16
1.无方法(篮法或桨法)、转数的记录；2.溶出介质(配制、pH值)和体积记录不清， eg: 500ml? 900ml?1000ml?3.无取样时间点、溶出曲线的绘制。4.对照品只有取样量，无稀释过程记录；5.溶出曲线测定未记录取样体积，举例：5ml 10ml?6.缺少滤膜吸附性考察试验。7.溶出仪使用和记录的编号不一致。8.溶出随检测定不注明被测样品批号。9.缓释片，小杯法，不计算累计溶出量。10.计算过程中，没有计算公式。
气相试验
U
19
处方筛选记录1.无工艺筛选过程记录。eg: 仅3个处方，无筛选过程；2.处方摸索过程：仅记录理论量，无称样量，不记录处方比例，以及变化趋 势；3.处方记录过程处方列清楚，但工艺过程记录不详细；4.缺少工艺的筛选过程； eg: 干燥温度、制粒过程等。5.工艺过程中的设备无一一记录。eg: 放大过程不记录相应放大设备等。6.整篇记录原、辅料全部用缩写，辅料来源、型号、厂家不详，是否符合药 用标准不详。eg:MCC、HPMC、SO₂等。7.空白辅料的制备工艺与样品制备工艺不一致；8.缺少空白片制备记录；9.中试记录缺少相应中间体检测相关记录；10.处方筛选中指标设计不合理：eg:①小剂量片剂，处方筛选时未进行含量均匀度考察。②直接灌装工艺，仅描述流动性好、不好，未进行休止角、堆密度考察。 ③申报资料处方找不到相应处方原始记录：④处方交联聚维酮用量与原始记录有差异， 列表与记录不一致。 ⑤处方中的随检分析记录过于简单。
原始实验记录书写 注意事项
原始实验记录书写存在的问题一.原始记录共性问题 .场核查中容易出现问题
2
原始记录共性问题
3
原始记录共性问题 一支笔1.审核人签字2.滴定液标定3.字体潦草，誊抄痕迹明显
交联聚维酮MSDS
8接触控制和个人保护
有 关 技 术 设 施 的 设 计 的 额 外 资 料: 正 确 操 作 专 为 有 毒 化 学 药 品 设 计 的 通 风 橱, 平 均 转 速 至 少 应 100英 尺 每 分。 在 工 作 场 需 要 监 控 的 限 值 成 分 不 要 求. 额 外 的 资 料: 无 数 据 个 人 保 护 设 备: 一 般 保 护 和 卫 生 措 施: 当 处 理 化 学 物 品 时, 应 遵 循 一 般 的 预 防 措 施. 远 离 食 品、 饮 料 和 饲 料.
适 当 的 灭 火 剂: 二 氧 化 碳 (CO2)、 灭 火 粉 末 或 洒 水. 使 用 洒 水 或 抗 酒 精 泡 沫 灭 火 剂 扑 灭 较 大 的 火 种. 产生于此化学物质或混合物的特别有害性 如 遇 上 失 火 的 情 况, 可 以 释 放 以 下 物 质: 一氧化碳和二氧化碳 氧 化 氮 (NOx) (可 能 是 HCN) 防 护 性 的 设 备: 带 上 齐 全 的 呼 吸 保 护 装 置. 穿 上 全 面 保 护 的 衣 物.
12 生 态 资 料:
水 生 毒 性: 无相关详细资料。 持续性及分解性 无相关详细资料。 环 境 系 统 习 性: 生物浓缩潜在性 无相关详细资料。 额 外 的 生 态 学 资 料: 总 括 注 解: 水 危 害 级 别 1(德 国 规 例) (通 过 名 单 进 行 自 我 评 估): 对 水 是 稍 微 危 害 的 不 要 让 未 稀 释 或 大 量 的 产 品 接 触 地 下 水、 水 道 或 者 污 水 系 统. 若 无 政 府 许 可, 勿 将 材 料 排 入 周 围 环 境.。
商 品 名 称: Polyvinylpyrrolidone, cross linked
SiO2检验原始记录(GBT 6900)-凝聚重量法
ZLJC-018-JL-H03版本号：02 NO：
产品名称：编号：检验依据：设备状态：□正常□异常
仪器设备101-1电热鼓风干燥箱(编号：ZLJC-H-009)、FA2004N电子天平(编号：ZLJC-H-007)、T6紫外可见分光光度计(编号：ZLJC-H-019)、SX2-10-13电阻炉(编号：ZLJC-H-020）
标准物质：
样品数量：样品状态：符合检验要求（□符合□不符合）环境条件：温度：℃，湿度：%RH
检验项目
No
m
m2
m3
m结果（%）
平均值（%）
数值修约值（％）
氧化硅SiO2
1#
2#
空白
注：m：试料的质量的数值，单位为克（g）；
m2：氢氟酸处理前沉淀与坩埚的质量的数值，单位为克（g）；
m3：氢氟酸处理后沉淀与坩埚的质量的数值，单位为克（g）；
m4：由标准曲线查得的残余二氧化硅量的数值，单位为克（g）；
m0：重量法空白试验的二氧化硅量的数值，单位为克（g）；
V：试液总体积的数值,单位为毫升（mL）；
V1：分取试液的体积的数值,单位为毫升（mL）。
检验：检验日期：年月日
审核：审核日期：年月日
高效液相色谱法测定交联聚维酮中的有关物质
高效液相色谱法测定交联聚维酮中的有关物质作者：王妍王珲来源：《中国科技博览》2013年第24期前言交联聚维酮为美国International Specialty Products Inc.生产的药用辅料，是N-乙烯-2-吡咯烷酮合成交联的不溶于水的均聚物，其有关物质主要是未聚合的N-乙烯-2-吡咯烷酮单体，本文建立了测定交联聚维酮中N-乙烯-2-吡咯烷酮单体的HPLC方法。
中图分类号：B021.41.性质和用途N.乙烯-2一吡咯烷酮、交联聚维酮为白色或类白色粉末；几乎无臭；有引湿性。
本品在水、乙醇、三氯甲烷或乙醚中不溶。
交联聚维酮与大多数无机或有机酸类药物相容，但暴露在有水环境中时，交联聚维酮可与这些物质产生加合作用。
交联聚维酮具有高度的毛细管/水含容量，比表面大，水合能力极强（HK：5.6），吸水作用高而迅速（58.5%），吸水膨胀能力强，溶胀系数为2.25-2.30，具有聚乙烯吡咯烷酮相同的络合能力，能络合多种物质，如酚类、碘等交联聚维酮是水不溶性的片剂崩解剂，直接压片和干法或湿法制粒压片工艺中使用浓度为2-5%；交联聚维酮可迅速表现出高的毛细管活性和优异的水化能力，几乎无凝胶的倾向；研究表明：交联聚维酮颗粒的大小强烈影响解热镇痛片的崩解，颗粒大的交联聚维酮比较小的能发挥更快的崩解作用。
交联聚维酮是非常优良的崩解剂，在片剂中使用1-2%，便可取得其他常用的普通崩解剂的崩解作用，并且具有良好的再加工性，即回收加工时，不需要再加入多量的崩解剂，被称作超级崩解剂。
交联聚维酮作崩解剂压制成片后，片剂硬度大、崩解时限短、溶出率高；稳定性强，不会经时而变。
交联聚维酮还可做片剂、胶囊剂、颗粒剂的干性粘合剂、填充剂和赋形剂，其粒度较小者可以减少压成片剂中片面的斑纹，改善片剂的均匀性，常用量是20-80mg/片。
交联聚维酮也可以用作溶出促进剂，采用共蒸发技术，可增加难溶性药物的溶解度：首先将适当的溶剂将药物吸附于交联聚维酮，然后将溶剂蒸发，这一技术可获得更快的溶出速度。
交联聚乙烯吡咯烷酮微生物限度检查方法验证
交联聚乙烯吡咯烷酮微生物限度检查方法验证方案########有限公司验证目录1 引言1. 1 概述1. 2 验证小组成员2 药品名称3 试验用菌种要求与类别4 培养基5 试液6 验证方法依据7 操作方法8 结论1 引言：1. 1 概述：按照国家食品药品管理局规定，自2005年7月1日起生产的药品凡执行《中国药典》2000版的产品一律执行新版药典即执行《中国药典》2005版二部。
按照新的要求产品的微生物限度检查方法必须依照产品进行方法学验证。
在辽宁省药品检验所抗生素室专家的指导下我们制定了交联聚乙烯吡咯烷酮微生物限度检查方法验证方案。
开始日期：年月日结束日期：年月日验证部门：化验室2 药品名称：交联聚乙烯吡咯烷酮产品批号：生产企业：上海风鸿贸易有限公司3 试验用的菌种要求与类别：要求：验证试验所用的菌株传代次数不得超过五代。
类别：①大肠埃希菌[CMCC（B）44 102]②金黄色葡萄球菌[CMCC（B）26 003]③枯草芽孢杆菌[CMCC（B）63 501]④白色念珠菌[CMCC（B）98 001]⑤黑曲霉[CMCC（B）98 003]4 培养基：①胆盐乳糖培养基②改良马丁培养基③改良马丁琼脂培养基④营养肉汤培养基⑤营养琼脂培养基⑥玫瑰红钠琼脂培养基⑦伊红美兰琼脂培养基5 试液：PH7.0氯化钠-蛋白胨缓冲液配制方法：取磷酸二氢钠3.56g、磷酸氢二钠7.02g、氯化钠4.4g、蛋白胨1g、加纯化水1000微热熔解，分装，121℃高压灭菌20分钟。
6 验证方法依据：《中国药典》2005版二部，有关微生物限度检查方法验证试验7 操作方法：7. 1 菌液制备（1）取经37℃培养18-24℃，金黄色葡萄菌、大肠埃希菌、枯草芽孢杆菌的肉汤培养物1ml+9ml 0.9﹪无菌氯化钠溶液，10倍稀释至10-5-10-7，细菌数约为50-100cfu/ml，做活性菌计数备用。
（2）取经25℃培养18-24小时的白色念珠菌改良马丁培养物1ml+9ml 0.9﹪无菌氯化钠溶液，10倍稀释至10-5-10-7，细菌数约为50-100cfu/ml，做活性菌计数备用。
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8.1、色谱条件
流动相：乙腈：水（8:92）
波长：235nm
流速：1.0ml/min
8.2系统适用性实验溶液的配制
精密称取N-乙烯-2-吡咯烷酮对照品mg置ml容量瓶中加甲醇稀释至刻度，摇匀。
乙酸乙烯酯对照品Mg,置ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。
再精密量取N-乙烯-2-吡咯烷酮对照品ml、乙酸乙烯酯对照品
空白溶液：另一份加13%（V/V）硫酸溶液2.0ml，摇匀，放置30分钟。
照紫外分光光度法测定，在405nm的处的吸光度为。
检验日期：；检验人：；
□是□否
符合规定
检验员/日期： 复核员/日期：
编号:JD-RSGB1059-3
检验操作记录
品 名
交联聚维酮
批 号
取样日期
取样量
规 格
/
剂 型
/
检品来源
检验依据
漂移值：ul/min水分标定值：mg/ml
样品量（mg）结果(%)
1#
2#
3#平均结果：
检验日期：；检验人：；
结果：
□是□否
符合规定
检验员/日期： 复核员/日期：
编号:JD-RSGB1059-3
检验操作记录
品 名
交联聚维酮
批 号
取样日期
取样量
规 格
/
剂 型
/
检品来源
检验依据
企业标准STB1059
检验项目
Ml置ml容量瓶中，摇匀，即得系统适用性实验。
8.3、检测
精密吸取供试品溶液及对照品溶液各20ul，注入液相色谱仪，记录色谱图。
8.4、结果
N-乙烯-2-吡咯烷酮峰与乙酸乙烯酯峰的分离度。
□是□否
符合规定
检验员/日期： 复核员/日期：
编号:JD-RSGB1059-3
检验操作记录
品 名
交联聚维酮
批 号
M1= V1=V0= t标=℃
M2= V2= C= t实验=℃
X1（%）=×100%=
X2（%）=×100%=
平均结果=
检验日期：；检验人：；
结果：
□是□否
符合规定
检验员/日期： 复核员/日期：
四、含量测定
仪器：电子天平、编号：；
试液：40%氢氧化钠溶液批号：；2%硼酸溶液批号：；
甲基红-溴甲酚绿混合指示液批号：；
硫酸滴定液（0.05mol/L）批号：；
取本品约0.2g，精密称定，置干燥的500ml凯氏烧瓶中，然后依次加入硫酸钾10g和硫酸铜粉末0.5g，再沿瓶壁缓缓加硫酸20ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使凯氏烧瓶成45°斜置，用直火缓缓加热，使溶液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，强热至沸腾，俟溶液成澄明的绿色后，继续加热30分钟，放冷。
对照液：取标准砷溶液ml，与供试液同法操作，即得。
结果：供试品砷斑对照砷斑
检验日期：；检验人：；
□是□否
符合规定
7、过氧化物
仪器：电子天平、编号：；
紫外分光光度计、编号：；
试液：三氯化钛硫酸溶液批号：；
13%（V/V）硫酸溶液批号：；
供试品溶液：室温℃。取本品g，加水50ml使成混悬液，均分成两份，其中一份加三氯化钛硫酸溶液2.0ml，摇匀，放置30分钟。
8.3、检测
精密吸取供试品溶液及对照品溶液各20ul，注入液相色谱仪，记录色谱图。
8.4、结果
结果：
□是□否
符合规定
检验员/日期： 复核员/日期：
编号:JD-RSGB1059-3
检验操作记录
品 名
交联聚维酮
批 号
取样日期
取样量
规 格
/
剂 型
/
检品来源
检验依据
企业标准STB1059
检验项目
操作过程
结果/结论
沿瓶壁缓缓加水250ml，振摇使混合，放冷后，加40%氢氧化钠溶液75ml，注意使沿瓶壁流至瓶底，自成一液后，加锌粒数粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接；另取2%硼酸溶液50ml，置500ml锥形瓶中，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴；将冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下，轻轻摆动凯氏烧瓶，使溶液混合均匀，加热蒸馏，至接收液的总体积约为250ml时，将冷凝管尖端提出液面，使蒸气冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏；馏出液用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于1.401mg的N。
取样日期
取样量
规 格
/
剂 型
/
检品来源
检验依据
企业标准STB1059
检验项目
操作过程
结果/结论检Βιβλιοθήκη 日期：；检验人：；检验仪器：
色谱仪：编号：
检测器：编号：____________
色谱柱：____；规格：____________编号：____________
N-乙烯-2-吡咯烷酮对照品来源、批号含量
乙酸乙烯酯对照品来源、批号含量
企业标准STB1059
检验项目
操作过程
结果/结论
8、N-乙烯-2-吡咯烷酮
检验日期：；检验人：；
检验仪器：
色谱仪：编号：
检测器：编号：____________
色谱柱：____；规格：____________编号：____________
N-乙烯-2-吡咯烷酮对照品来源、批号含量
乙酸乙烯酯对照品来源、批号含量
□是□否
符合规定
检验员/日期： 复核员/日期：
编号:JD-RSGB1059-3
检验操作记录
品 名
交联聚维酮
批 号
取样日期
取样量
规 格
/
剂 型
/
检品来源
检验依据
企业标准STB1059
检验项目
操作过程
结果/结论
5、水中可溶物
仪器：电子天平、编号：；
电热恒温干燥箱、编号：；
台式多管架离心机、编号：；
取本品g，置烧杯中，加水200ml，搅拌1小时，用水定量转移至250ml量瓶中，并加水稀释至刻度，摇匀，静置，取上层溶液，离心30分钟（每分钟3500转），取上清液经0.45um滤膜滤过，精密量取续滤液50ml,置已在105℃干燥3小时并称重的烧杯中，蒸发至干，在105℃干燥3小时。
计算： M加样品前烧杯= M加样品后烧杯=
检验日期：；检验人：；
结果：
□是□否
符合规定
6、砷盐
仪器：电子天平、编号：；
试液：碘化钾试液配制：；
溴化汞试纸批号：；
醋酸铅棉花批号：；酸性氯化亚锡试液批号：；
标准砷溶液批号：；
供试液：取本品g，置凯氏烧瓶中，加硫酸5ml，小火加热至完全炭化后（必要时可添加硫酸，总量不超过10ml），缓缓滴加浓过氧化氢溶液，待反应停止，继续加热，并滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色，冷却，加水10ml，，蒸发除尽过氧化氢，加盐酸5ml,与水适量，加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟，加无砷锌粒2g，立即将已装妥的导气管密塞于测砷瓶上，并将测砷瓶置℃水浴中，反应45分钟；
标准缓冲液批号：；
仪器校正：先用标准缓冲液对仪器进行校准，再用
标准缓冲液校准，仪器斜率为。
供试溶液：称取本品1#g，2#g，各加水100ml搅拌使成均匀混悬液，即得。
测定：、。平均。
检验日期：；检验人：；
结果：
□是□否
符合规定
2、水分
仪器：电子天平、编号：；
卡氏微量水分测定仪、编号：；
依照卡氏微量水分测定仪检验操作规程操作。
检验日期：；检验人：；
□是□否
符合规定
（2）
仪器：电子天平、编号：；
傅立叶变换红外光谱仪、编号：；
试剂：交联聚维酮对照品来源：，批号：；
本品的红外光吸收图谱与对照品的红外吸收图谱。
检验日期：；检验人：；
□是□否
符合规定
三、检查
1、酸度
仪器：电子天平、编号：；
精密PH计、编号：；
试液：标准缓冲液批号：；
8.1、色谱条件
流动相：乙腈：水（8:92）
波长：235nm
流速：1.0ml/min
8.2、溶液的配制
8.2.1供试品溶液的配制
精密称定本品1#g，2#g精密加水50ml振摇使分散，密塞，振荡1小时，静置后，取上清液滤过，续滤液作为供试品溶液。
8.2.2对照品溶液的配制
精密称取N-乙烯-2-吡咯烷酮对照品mg置ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，再精密量取ml置ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
乙管：取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加2ml醋酸盐缓冲液（pH3.5）与水15ml，微热溶解后，移置25ml纳氏比色管中，加标准铅溶液ml，再用水稀释成25ml；
在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视.。
结果：甲管中显出的颜色乙管
检验日期：；检验人：；
操作过程
结果/结论
3、炽灼残渣
仪器：电子天平、编号：；
箱式电阻炉、编号：；
取洁净坩埚于℃箱式电阻炉中恒重，加样品，于电炉上缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸ml使湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽后，于℃箱式电阻炉中炽灼完全灰化至恒重。
坩埚炽灼2小时后重（g）
继续炽灼1小时后重（g）
坩埚加样品重（g）
编号:JD-RSGB1059-3
检验操作记录
品 名
交联聚维酮
批 号
取样日期
取样量
规 格
/
剂 型
/
检品来源
检验依据
企业标准STB1059