羟基值的测定
伯羟基和仲羟基含量检测方法
伯羟基和仲羟基含量检测方法
伯羟基和仲羟基的含量检测方法有很多种，其中邻苯二甲酰化法快速测定羟值是一种常用的方法。
这种方法适用于测定聚醚多元醇羟基和含有部分仲羟基的聚酯多元醇。
其操作过程如下：
1. 酰化剂配制：称取42g邻苯二甲酸酐溶于300mL干燥过的吡啶中，溶解完全后贮于棕色瓶并置于干燥器内备用。
2. 酰化催化剂选择：称取6g咪唑加入配好的酰化剂中。
3. 分析程序：在分析天平上精确称取一定量样品，放入一只带磨口的安装网流冷凝器的酰化瓶中，用移液管精确加入25mL酰化剂。
试样溶解后置于恒温水浴中，酰化反应20～25min。
取离水浴后，冷却至室温，从冷凝管上端沿口仔细加入20mL1∶1的吡啶蒸馏水溶液，以水解剩余的酸酐，摇匀后加入3～5滴酚酞指示剂，用0.8或
1mol/L KOH标准溶液滴定至粉红色，出现15s不变为终点，以同样方法做空白试验。
羟值计算公式为：羟值=（空白所耗KOH溶液体积-样品所耗KOH溶液体积）×KOH浓度×56.1/取样量（g）。
这种方法的允许误差小于0.5mg KOH/g，可以满足一般的检测需求。
如果需要更高的精度，可以考虑采用其他更加专业的方法。
聚酯多元醇羟值的测定乙酰化法
FCLHCSL0108 聚酯多元醇羟值的测定乙酰化法F_CL_HC_SL0108聚酯多元醇－羟值的测定－乙酰化法1 范围本方法适用于由已二酸与低分子多元醇经缩聚反应制得的聚酯多元醇。
2 原理2.1 定义：羟值：与每克试样中的羟基含量相当的氢氧化钾毫克数。
2.2 原理：乙酰化试剂中的乙酸酐与试样中的羟基进行酰化反应，加水分解剩余乙酸酐，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定生成的乙酸，同时作空白试验，由差值计算试样的羟值。
3 试剂3.1 正丁醇。
3.2 乙酸酐－吡啶溶液：1:23（V/V），配制的溶液摇匀后贮于棕色瓶中（每次使用时配制）。
3.3 氢氧化钾乙醇标准溶液，c(KOH)=0.5mol/L。
称取36g氢氧化钾，溶于20mL水中，用乙醇（GB/T 679）稀释至1000mL。
放置一周，取上层清液使用，每两周标定一次。
3.4 酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。
4 仪器4.1 回流装置，250mL三角瓶，带有磨口冷凝管，冷凝管长度大于60cm。
4.2 恒温油浴，115℃±5℃。
4.3 碱式滴定管：50mL。
4.4 移液管：25mL。
4.5 分析天平：感量0.1mg。
5 操作步骤5.1 根据估计的羟值按照表1中规定称取试样，精确至0.2mg。
表1 试样用量羟值，mg KOH/g 称样量，g20～40 8～640～60 6～460～80 4～380～120 3～2120～200 2～15.2 将称取好的试样置于三角瓶中，加入25mL乙酸酐吡啶溶液，迅速装好器流凝管，慢慢摇动三角瓶，使试样完全溶解。
5.3 将三角瓶浸到油浴中，使试样液面位于油浴的油面下，于115℃±5℃恒温回流1h。
5.4 将三角瓶提出油面，从冷凝管顶部加入10mL水，然后再将三角瓶浸到油浴中反应10min，并不断摇动。
5.5 取出回滚装置，冷至室温，再从冷凝管顶部加入15mL 正丁醇冲洗冷凝管内壁和三角瓶。
5.6 加10滴酚酞指示液，用氢氧化钾乙醇标准溶液滴定至微红色，保持30s 不褪色即为终点。
羟基硅油中羟基含量的容量法测定
羟基硅油中羟基含量的容量法测定一、引言羟基硅油是一种高分子有机硅化合物，具有优异的物理化学性质，广泛应用于化妆品、润滑剂、涂料等领域。
羟基含量是羟基硅油的重要指标之一，直接影响其性能和应用效果。
因此，准确测定羟基含量对于保证羟基硅油质量具有重要意义。
二、测定原理本实验采用容量法测定羟基含量。
首先将待测样品与过量的醋酸乙酯反应生成乙酸乙酯和甲硅烷。
然后再将甲硅烷与过量的氢氧化钠反应生成氢气和二氧化硅。
最后通过滴定计算出样品中羟基含量。
三、实验步骤1.称取约0.2g待测样品放入干净干燥的锥形瓶中；2.加入10mL无水醋酸乙酯，并加入少许催化剂（如三苯基氧化铝）；3.在室温下，搅拌5min以上使反应充分进行；4.加入过量10%氢氧化钠溶液，使反应生成甲硅烷；5.将产生的甲硅烷通入装有水的容器中，使其与水反应生成二氧化硅和氢气；6.用饱和溴酸钾溶液滴定生成的氢气，记录滴定体积V1；7.用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定水中残留的氢气，记录滴定体积V2；8.用以下公式计算羟基含量：羟基含量（%）=（V2-V1）*0.0098*1000/m四、实验注意事项1.实验操作需在通风良好的地方进行，避免吸入有害气体；2.使用干净干燥的锥形瓶和容器，并在使用前进行烘干处理；3.加入催化剂时应注意安全，并避免接触皮肤和口腔；4.滴定时要慢慢加入溶液，并不断搅拌混合。
五、实验结果分析通过容量法测定羟基含量，可以得出样品中羟基含量的具体数值。
根据实验结果可以评估羟基硅油质量，并为后续的应用提供重要参考。
六、结论本实验采用容量法测定羟基含量，通过反应生成甲硅烷和氢气，最终计算出羟基含量。
该方法简单易行、准确可靠，适用于羟基硅油的质量控制和评估。
羟值和酸值的确定
酸值和羟值测定原理和方法1酸值：液化产物中可溶部分羧酸基团的含量以酸值表示。
酸值是基于酸碱中和原理，指中和每克样品中的酸所需消耗KOH的毫克数，单位为mgKOH/g。
酸值测定参照国标GB12008.5一1989的方法，具体步骤如下：（1）将lg样品溶解在20mL80%的二氧六环水溶液中。
（2）在自动电位滴定仪上用0.lmol/L的NaOH标准溶液进行滴定。
（3）按滴定至终点时每克样品消耗的Na0H的量并折算成KOH的毫克数来计算酸值:2羟值：液化产物中羟基的含量以羟值表示。
羟值指与每克试样中的羟基含量相当的氢氧化钾毫克数，单位为mgKOH/g。
羟值是液化产物的重要指标，是计算合成高分子材料配方的依据。
羟值测定主要是基于羟基的酯化原理，即样品中的羟基与过量的酸酐定量酯化反应生产酯，过量的酸酐水解成酸后，用碱标准溶液滴定，并与同样条件下的空白试验相对比计算羟值。
酯化反应可选择的酯化剂主要有乙酸酐和邻苯二甲酸酐。
乙酸酐酯化速度快，但试剂较易挥发，而且容易受到低碳醛的干扰;邻苯二甲酸酐作为酯化剂时不受醛和酚的干扰，且试剂不易挥发，因而常被选为经值测定的酯化剂。
但邻苯二甲酸酯化反应速度较慢，通常需要在115℃回流反应1- 1.5h方可完成酯化，加入一定量的咪唑作催化剂，可在100℃回流反应20-25min反应完全，大大加快酯化反应速度，实现快速测定。
本实验参照国标GB12008.3一1989的方法，采用苯酐-咪唑法测定羟值，操作如下:（1）称取26g邻苯二甲酸酐和4g咪唑，溶于160ml吡啶，配成酰化试剂放置过夜使用。
（2）试验时称取0.5g样品，加入l0ml酰化试剂，油浴中l00℃加热回流25min后取出。
（3）用5ml吡啶冲洗冷凝管及瓶口，加入1Oml水，在自动电位滴定仪上用0.5mol/L的NaOH溶液滴定。
羟值定义为1g样品苯二酰化所消耗的邻苯二甲酸酐所对应NaOH的量，并折算成KOH的毫克数，计算公式如式4.2:因样品中存在酸性物质，会影响所消耗碱液毫升数，因此，需按式4.3进行校正:。
乙酰化法常温测定醇酸树脂中羟基的含量
乙酰化法常温测定醇酸树脂中羟基的含量本文介绍了使用乙酸酐作为乙酰化试剂在常温下分析醇酸树脂中羟基的含量。
讨论了样品中水分含量、称样量、反应温度的控制、滴定速度等测定时各操作条件对测定结果的影响。
如果依照所设定的条件进行分析实验，此分析方法快速准确，适合企业在实际生产中的快速分析测定需求。
标签：乙酸酐；乙酰化法；分析；醇酸树脂；羟值0 引言在聚氨酯漆的制备过程中，其主要成膜物聚酯多元醇是主漆各组分当中最重要的化学物质，直接影响喷涂之后漆膜表面的物化性能和外观表现状态。
例如在制备聚氨酯漆时所用到的合成醇酸树脂，也属于聚酯多元醇的一类高分子化学材料。
制备醇酸树脂的原材料有多元醇丙三醇、二元酸邻苯二甲酸或其酸酐、合成脂肪酸或苯甲酸等大宗化工原料，经过直接合成法或者醇解法工艺制备的醇酸树脂中，其羟基的含量是后续制备聚氨酯漆的直接依据指标。
只有准确地知道醇酸树脂中的羟基含量才能合理的利用其设计涂料配方，以及其他化学组分含量的合理搭配，即只有精确分析醇酸树脂中羟基的含量才能达到在生产聚氨酯漆时对羟基基团指标的要求，避免制漆过程中对树脂的浪费与错误使用。
此外，由于羟基属于电负性比较大的官能团，其亲水性疏油性，与异氰酸酯基反应固化后大大提高了漆膜的硬度与耐化学性，但是羟基含量过多会使漆膜由硬变脆，机械性能以及耐冲击性大大降低，影响涂膜保护能力和视觉效果。
再者，在高聚物醇酸树脂的制备过程中，羟值大小的测定既是监控各原材料分子间进行缩聚反应时聚合度的方法，又是验证产品质量是否达标的必要条件。
因而，选择一种分析条件简便、快速、准确、适应生产效率的分析手法尤为重要。
此处选择了一种化学反应活性温和适中的乙酸酐作为酰化试剂，并且介绍了在常温下进行酰化实验测定羟基含量的具体步骤。
1 实验部分1.1 主要仪器与分析试剂低温恒温水浴槽；棕色具塞细口瓶；棕色具塞细口瓶；碱式滴定管；吸量管1支；量筒2支；移液管2支；量筒1支；量筒1支；精密电子秤（最大量程，分度值）。
聚醚多元醇中的羟基值测定方法初探
聚醚多元醇中的羟基值测定方法初探
羟基值是表征有机高分子的重要物理性质的指标，其值的大小是衡量其酸碱性
质的重要依据。
由于羟基值的重要性，其值的测定一直是有机高分子领域研究的重要组成部分，而在聚醚多元醇类有机物中，其羟基值的测定也是必不可少的。
本文研究了利用量滴定酸性标准溶液求出聚醚多元醇中羟基值的研究方法及其效果。
以量滴定的方式测定聚醚多元醇的羟基值，实验中采用苯醌，不稳定的过酸根，作为回归系数较高的酸性标准溶液，利用量滴定的方式求取聚醚多元醇中的羟基值。
实验表明，在有限的条件下，采用苯醌这类低碳氧酸作为酸性标准溶液，可以
有效的求取聚醚多元醇的羟基值，其回归系数达到0.999，误差较小，且随测定次
数增加呈现极佳的稳定性，表明使用此法可以准确有效的测量聚醚多元醇羟基值。
综上所述，通过此种方法考察聚醚多元醇中羟基值，其可靠性和准确性已经可
以满足应用要求，因此，此方法今后可作为研究聚醚多元醇羟基值的重要依据。
羟值的测定方法
羟值的测定方法
仪器：标准实验室仪器和设备，25 ml和50ml移液管、空气冷凝管、滴定设备等
试剂：（所有试剂均为试剂级）吡啶、邻苯二甲酸酐、乙醇、丙酮、蒸馏水、酚酞指示剂、1mol/L氢氧化钠标准溶液。
乙酰基化混合溶液：将252g邻苯二甲酸酐溶于1800ml吡啶中，储存24小时后使用。
试验步骤：
准确称取7g（0.0001）样品于三角瓶中，加入25ml乙酰基化混合溶液，迅速安装好回流冷凝管，慢慢摇动三角瓶，使样品完全溶解，将三角瓶浸到油浴中，使试样液面位于油浴的液面下，于115±5℃恒温回流1h。
从冷凝管顶部加入25ml吡啶和50ml蒸馏水，继续反应15min。
然后趁热进行滴定。
向溶液中加入0.5ml酚酞指示剂，用1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至终点，同时做空白试验。
计算：
X1-------羟值。
V1-------空白试验所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积。
V2-------样品所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积。
C--------氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度。
m--------样品质量。
X2-------样品的酸值。
双光束分光光度计测试羟基
双光束分光光度计测试羟基
摘要：
I.引言
- 介绍双光束分光光度计
- 说明羟基检测的重要性
II.测试方法
- 简要介绍测试原理
- 详细说明操作步骤
III.结果与分析
- 展示测试结果
- 对结果进行解读和分析
IV.结论
- 总结测试结果
- 提出可能的改进措施
正文：
双光束分光光度计是一种实验室常用的分析仪器，它可以用于测量样品的吸光度、浓度等参数，广泛应用于化学、医药、环保等领域。
在众多应用中，检测羟基是一个重要的应用之一。
羟基是一种官能团，广泛存在于生物分子和许多化合物中。
在生物化学、药物化学等研究中，准确检测羟基的含量对于理解生物过程和药物作用机制具有重要意义。
双光束分光光度计测试羟基的方法已经被广泛应用，准确性和重
复性都得到了很好的验证。
测试方法如下：
1.准备样品：首先需要准备待测样品，然后将其溶解在适量的溶剂中，使得羟基浓度在双光束分光光度计的测量范围内。
2.设置仪器：开启双光束分光光度计，调整仪器至工作状态，设置测量范围和波长。
3.测量样品：将样品溶液倒入比色皿中，放入仪器中进行测量。
根据样品的吸光度，可以计算出羟基的浓度。
在实际应用中，双光束分光光度计测试羟基的结果准确性和重复性都很好。
通过对结果进行解读和分析，可以得到关于样品中羟基含量的准确信息。
在某些情况下，还可以通过比较不同样品中羟基含量的差异，揭示其内在的规律和联系。
综上所述，双光束分光光度计测试羟基是一种准确、可靠的方法，对于许多领域的科学研究和应用具有重要意义。
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羟基值的测定
羟基值的定义如下: 1g 油脂乙酰化后水解之，中和生成的乙酸需用的KOH 亳
克数，单位为mg KOH /g Oil。
它是表示油脂中羟基物质含量大小的指标，对食用植
物油和蓖麻油来说，两者测定羟基值的目的不同，前者如果羟基值升高，说明油脂
发生酸败，因为甘油三酸酯水解能生成甘油二酸酯和甘油一酸酯，在氧化酸败过程
中会生成羟基酸，所以，新鲜食用植物油的羟基值都很低; 而对后者蓖麻油来说(包
括氢化蓖麻油) 羟基值越高，所含蓖麻酸的量也就越大，而当加工成氢化蓖麻油时，
羟基值下降太大，说明加L 工艺不完善，蓖麻油中的羟基被破坏太多，所以对氢化
蓖麻油来说，羟基值既受原料的影响又受生产过程的影响。
原料木身羟基值高、加
工工艺完善，生产稳定，生产出的氢化蓖麻油的羟基值必定较高。
同时贮存保管对
羟基值也有影响，如果受热、受潮、受焐，能发生氧化、分解、聚合等一系列变化，
而使羟基值下降，同样也影响测定，实验的重复性较差。
现今测定羟基值方法很多，但没有一个统一的标准，对于每种方法都有其优点，
但也有一定的缺陷，在这里本文只对英因药典中有关测定羟基值的方法进行讨论。
一、测定方法
1、试剂和仪器
乙酰化试剂: 将1体积醋酸酐与7 体积吡啶混合均匀。
吡啶: 沸点114O C
乙醇:95%的GR 试剂
酚酞: 1%的乙醇溶液
乙醇---氢氧化钾标准溶液或
皂化值测定器(皂化瓶250~500ml)
移液管(各种)
2、测定步骤
按羟基值的大小，根据表4 称样、(精确到置于干燥洁净的皂化瓶中，加5m1乙酰化试剂，水浴(98~ 100o C) 回流1h,冷却，由冷凝管顶端加入5ml 的蒸馏水，再加入20ml 的吡啶，然后，再在沸腾水浴中回流10min、冷却，用10ml 95%的中性乙醇冲洗冷凝管，取下皂化瓶，再用5ml 乙醇冲洗，加入酚酞指示剂。
用标准氢氧化钾乙醇溶液滴定，同时做空白。
表4 羟基值称量范围
计算
羟基值= (V1-V2) × N × + A
G
其中: V1------空白试验消耗氢氧化钾乙醇溶液ml
V2------试样消耗氢氧化钾乙醇溶液ml
N-------氢氧化钾乙醇溶液的当量浓度
A-------样品的酸价
G-------样品重
测定原理
当样品中加入乙酰化试剂
RCI {(CI E)COOR' +CH ICO.
,9
OH
CH ZCO
RC H (CH).COOR+CH;COOH
O-COCH
过量的乙酸酐加水水解
(CH3CO) 2 +H2O 一2CH3COOH
乙酸与吡啶作用
CH3COOH+
以所氢氧化钾中和吡啶盐中析出的乙酸
<C D>NH'CH;COO'+KOH 一
<~ N+CH;COOK+I IzO
(三)对照实验
从反应基理可以看出，影响羟基值测定的因素很多，用同一方法操作步骤不变，但采用
不同的操作条件,所得羟基值会有一定的差别，下面用同一样品采用英国药典提供的
操作步骤进行对照实验。
结论
最佳测定羟基值的操作条件是:
1.样品研磨粉碎;
2.当羟基值140-160 之间时，称量范围选用样品加热溶解后，在沸腾的水浴中回流计时1小时，
4.涉腾水浴时，皂化瓶底浸入水中，水面1-2cm。
5.选用氢氧化钾乙醇溶液滴定.
植物油脂皂化价测定法
使用于商品植物油脂皂化价的测定
1、仪器用具
锥形瓶(250ml); 滴定管; 回流冷凝管; 恒温水浴锅; 电炉; 吸管(25ml); 天平(感
量; 烧杯; 试剂瓶等。
2、试剂
精馏乙醇: 称取硝酸银2g，加水3ml,注入ll 乙醇中，竭力振荡。
另取氢氧化钠
3g，溶于15ml 热乙醇中，冷却后注入主液，充分播动，静置1~2 周，待澄清后吸
取清夜蒸馏;
中性乙醇;
氨氧化钾乙醇溶液: c(KOH)=L;
盐酸标准溶液: c(HCL)= =L;
1%酚酞乙醇溶液。
3、测定步骤
称取混匀试样2g (m，准确至注入锥形瓶中，加入/L KOH 乙醇溶
液25ml,接上冷凝管，在水浴锅上煮沸约30min，煮至溶液清澈透明后，停止加热，
取下锥形瓶，用10ml 中性乙醇冲洗冷凝管下端，加5滴酚酞指示剂，趁热用L
盐酸溶液滴定至红色消失为止。
同时进行空白试验。
羟基测定法
一、需要的试剂
1.乙酸酐的乙酸乙酯溶液（2M）
2.甲酚红%aq)
3.百里酚蓝%aq)
%吡啶水溶液
的KOH（aq）
6.乙酸乙酯
7.水—丙酮溶液
二.仪器设备：
250ml锥形瓶4个
滴管
碱式滴定管
精确移液管5ml,10ml
水浴加热装置
电磁搅拌装置
电子天平（起码精确到）
三.实验步骤
1.称取2—5g（精确到）样品加入250ml锥形瓶。
重复操作。
准确移取5ml 2M乙酸酐的乙酸乙酯溶液到每一个锥形瓶并同样移取到2个干净的250ml锥形瓶。
这2个锥形瓶是作为空白样。
覆盖或密封锥形瓶于50℃水浴，保证水位高过锥形瓶中的溶液位。
同样地，锥形瓶可以放置在68℃的水浴上加热。
这2个方法的目的都是在不蒸发乙酸乙酯的前提下加热样品。
乙酸乙酯的沸点是77℃。
2.加热5分钟后，将锥形瓶移开热源。
小心的晃动以溶解脂类物。
将锥形瓶返回热源继续加热25分钟。
3.将样品移开热源并加入5ml水—丙酮溶液到每一个锥形瓶。
有力的晃动，但确保不损失一滴溶液。
加入10ml吡啶水溶液并且混合。
使得锥形瓶在室温下放置至少5分钟。
4.加入10滴混合指示剂到每一个锥形瓶并且用KOH溶液滴定直到溶液颜色由黄色转变到紫罗兰色。
使用电磁搅拌器和搅拌磁子以提供适当的稳定的搅拌。
用剩下的空白样和样品重复操作。
空白样应该用去KOH溶液60ml。
四.计算
羟基数={（A—B）（N）（56）/（W）（F）}+AV
其中：
A=空白样所用去KOH溶液的平均毫升数
B=每一个样品用去的KOH毫升数
N=KOH溶液的当量数
W=所用样品的克数
F=样品的固含量
AV=样品的酸值。