气相色谱法测定油气化探样品中酸解烃的研究
多维气相色谱法测定汽油烃组成结果准确性保障条件的考察
Ｔｈｅ Ｉ ｎｖ ｅ ｓ ｔ ｉ ｇ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ Ａｂｏ ｕ ｔ Ｈｏ ｗ ｔ ｏ Ｇｕ ａ ｒ ａ ｎｔ ｅ ｅ ｔ ｈｅ Ａｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｃ ｙ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ Ｒｅ ｓ ｕｌ ｔ ｓ
ｉ ｎ Ｇａ ｓ ｏ ｌ ｉ ｎ ｅ—ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｈｙ ｄｒ ｏ ｃ ａ ｒ ｂｏ ｎ Ｃｏ ｍｐ ｏ ｓ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗｉ ｔ ｈ Ｍｕ ｌ ｔ ｉ ｄ ｉ ｍｅ ｎ ｓ ｉ ｏ ｎａ ｌ
刘 实， 秦 玉清 ， 朱志庆 ， 叶丽红
（ 中 国石 化 青 岛 炼 油 化 ： ［ 有限责任公 司． 山 东 青 岛 ２ ６ ６ ５ ０ ０ ）
摘要 ： 利用多维气相色谱仪 ， 对 国标 Ｇ Ｂ ／ Ｔ ３ ０ ５ １ ９ — ２ ０ １ ４ ｛ 轻质石油馏分和产品中的烃族组成和苯的测定 多维气相色谱法》 的准确性保 障条件进行 了考察 ， 并于经典 的荧光法 Ｇ Ｂ ／ Ｔ １ １ １ ３ ２— ２ ０ ０ ８ 进行 比较 ， 以仲裁实验 的荧光 法为参 考基础 ， 矫 正色谱 法各项参 数 ， 参考 Ａ Ｃ
・
７６ ・
山 东 化 工 Ｓ Ｈ Ａ Ｎ Ｄ Ｏ Ｎ Ｇ Ｃ Ｈ Ｅ Ｍ Ｉ Ｃ Ａ Ｌ Ｉ Ｎ Ｄ Ｕ Ｓ Ｔ Ｒ Ｙ
２ ０ １ ６年 第 ４ ５卷
１ 分析与测试 ｌ
… … ‘ ～
多维 气 相 色谱 法 测 定 汽 油 烃 组成 结 果 准 确 性 保 障条 件 的 考 察
的Ｍ ３分析仪 ， 以实 际样 品分成不 同组别 ， 建立不 同的矫正参数 ， 实现多维气相色谱法对荧光法 的替代 。
关键 词： 多维气相色谱法 ； 荧光法 ； 烃族组成
中图分类号： ０ ６ ５ ７ ． ７ １ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ８— ０ ２ １ Ｘ（ ２ ０ １ ６）２ ３— ０ ０ ７ ６— ０ ４
气相色谱法检测废气中甲烷非甲烷总烃的问题探析
气相色谱法检测废气中甲烷非甲烷总烃的问题探析气相色谱法是一种常用的废气分析方法，可以用于检测废气中的甲烷和非甲烷总烃。
该方法基于气体分子的相对大小和极性的不同特性，通过气相色谱柱对废气样品进行分离，再通过检测器进行定量分析。
气相色谱法检测废气中甲烷和非甲烷总烃的过程中存在一些问题，需要注意和解决。
其中主要包括以下几个方面：1. 样品前处理废气中甲烷和非甲烷总烃浓度通常很低，需要进行前处理才能使其浓度达到分析所需的水平。
常用的前处理方法包括吸附、净化、浓缩等。
吸附法一般采用活性炭、分子筛等吸附剂，可以去除废气中的水和二氧化碳等干扰物质，同时也能浓缩分离甲烷和非甲烷总烃。
净化法主要是通过化学反应去除废气中的有机物和硫化物等污染物，使样品更加纯净。
浓缩法则是将样品通过换热器和冷凝器使其浓缩，提高检测灵敏度。
2. 色谱柱选择选择合适的气相色谱柱是进行甲烷和非甲烷总烃分析的关键之一。
一般情况下，选择具有良好分离能力和较短保留时间的色谱柱。
对于甲烷和非甲烷总烃的分离，可以采用HP-INNOWAX色谱柱或DB-WAX色谱柱等。
同时还需注意选择适当的柱长和内径，以及适当的流速和温度控制，以保证良好的分析结果。
3. 检测器选择气相色谱法常用的检测器包括火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）等。
FID 是一种灵敏度高、稳定性好、响应速度快的检测器，常用于检测C1-C5烃类。
TCD则是一种检测器响应广泛，通用性强，但不够灵敏，常用于检测C1-C10烃类。
对于甲烷和非甲烷总烃的分析，一般采用FID检测器，具有较好的分析效果。
4. 校准和质量控制在进行样品检测之前，需要进行校准和质量控制。
校准通常采用标准气体混合物进行，以保证检测器的准确度和灵敏度。
质量控制则是通过加入控制样和盲样等方式进行，以评估分析的准确度和可靠性。
综上所述，气相色谱法检测废气中甲烷和非甲烷总烃可以达到较好的分析结果，但需要注意前处理、色谱柱选择、检测器选择、校准和质量控制等方面的问题。
汽油中烃类组成的气相色谱法
汽油中烃类组成的气相色谱分析冯婷刘华(北京北分瑞利分析仪器集团有限责任公司色谱仪器中心，北京，100095)摘要：介绍了汽油中烃类组成（PONA）的毛细管气相色谱分析方法。
使用SP-3420A型气相色谱仪对原料石脑油、重整汽油中烃类含量测定，取得了满意的效果。
关键词：族组成；PONA；气相色谱1.前言随着炼油厂新工艺的引入和原有工艺的改进，汽油组成发生很大变化，直馏和热裂化馏分在今天的汽油中所占比例很小。
因此获知石脑油、重整汽油或烷基化油的烃类组成成为必需。
毛细管气相色谱法配合保留指数定性进行汽油中单体烃结果分析，按碳数（3～12）给出烷烃（P）、烯烃（O）、环烷烃（N）和芳烃（A）的族组成分析报告，对于原油评价、烷基化和重整工艺过程控制、产品质量评定和日常管理都是有用的，也是炼制过程数学模拟的基础数据。
2.实验部分2.1仪器与试剂SP-3420A型气相色谱仪(北京北分瑞利分析仪器集团有限责任公司)，配氢火焰离子化检测器（FID）；BF-2002色谱工作站(北京北分瑞利分析仪器集团有限责任公司)；瑞博汽油组成分析软件（中国石化股份有限公司石油化工科学研究院）标样：NF-1，RA-2（中国石化股份有限公司石油化工科学研究院）样品：原料油，重整生成油（陕西榆林炼油厂)2.2色谱条件色谱柱：PONA柱，50m×0.2mm×0.5μm；汽化室温度：250℃；检测器（FID）温度：250℃；柱温：初始温度35℃，保持15min，以2℃/min升至200℃，保持5min；载气：高纯氮；柱前压：0.08MPa；进样量：0.4μL；分流比：100:1。
2.3分析步骤A：分析标样，确定正构烷烃的保留时间，调整柱前压使NC12的保留时间在80.0~81.0min之内；B：条件确定后将色谱工作站所得数据结果用瑞博汽油组成分析软件进行计算，根据保留指数定性，归一法定量，判定所有汽油组分定性准确，含量与所附数据一致；C：在完全相同的色谱条件下分析样品，并运行软件进行结果分析，最终得到按碳数（C3～C12）给出的烷烃（P）、烯烃（O）、环烷烃（N）和芳烃（A）的族组成分析报告。
油和脂肪中的〔天然〕脂肪酸化学分析方法
油和脂肪中的〔天然〕脂肪酸化学分析方法气相色谱法是一种分离和定性脂肪酸的常用方法。
它基于脂肪酸的物理化学性质，在气相色谱柱上进行分离，并使用检测器检测分离的化合物。
下面是使用气相色谱法进行油和脂肪中的脂肪酸分析的步骤：1.样品制备：将油或脂肪样品转化为甲酯化的脂肪酸甲酯。
这一步骤是为了使脂肪酸与气相色谱柱相容，并提高分离和检测的灵敏度。
一般使用甲酸或甲酸甲酯进行甲酯化反应。
2.脂肪酸的分离：将甲酯化的样品通过气相色谱柱进行分离。
气相色谱柱通常是高分子量的二元硅氧烷柱，具有较好的热稳定性和化学惰性。
分离的条件包括柱温、载气流速和分离程度。
3.检测和定量：采用适当的检测器进行脂肪酸的检测和定量。
常见的检测器包括火焰离子化检测器（FID）和质谱检测器（MS）。
火焰离子化检测器是一种通用的检测器，可以用于大部分脂肪酸的定量。
质谱检测器则可以提供更高的灵敏度和选择性，可以鉴定并量化一种特定的脂肪酸。
在使用气相色谱法进行油和脂肪中脂肪酸的分析时，有一些注意事项需要遵守：1.样品制备时需要避免氧气、光线和高温等因素的影响，以免导致脂肪酸的氧化和降解。
2.分离柱的选择应根据样品的性质和需要分离的脂肪酸的种类来确定。
柱的温度和载气流速需要进行优化以获得最佳的分离效果。
3.检测器的选择取决于需要检测的脂肪酸的种类和浓度范围。
火焰离子化检测器是一种常用的检测器，但质谱检测器可以提供更高的选择性和灵敏度。
总结起来，气相色谱法是一种常用的油和脂肪中脂肪酸化学分析方法。
它通过将样品转化为甲酯化的脂肪酸甲酯，然后通过气相色谱柱进行分离，并使用适当的检测器进行检测和定量。
在进行分析时需要注意样品制备、分离条件和检测器的选择。
这种方法具有分离度高、灵敏度高和操作简便等优点，被广泛应用于科学研究和食品行业中。
油气化探酸解烃标准样品研制
基 金 项 目 ： 国 石 油 化 工集 团公 司科 技 开 发 项 目 （ ００ ７ 中 Ｐ４ ３ ）
２期
卢 丽等 ： 油气化探酸解烃标 准样 品研制
所有 粉碎 的样 品经 过 锥 堆 混合 多次 以后 ， 入 移
方法 。如果 二者 的 比小 于统 计 检 验 的 临 界 值 ， 则认
（ 中国石油 化工股 份有 限公 司 石 油勘 探开 发研 究院 无锡 石 油地质 研 究所 ， 江苏 无锡 ２４５ ） １１１
摘 要： 介绍 了油气化探酸解烃标准样 品的研制过程 ， 研究 了酸解烃标 准样品 的制 备 ， 过对酸解 烃标 准样 品 的均 通
匀性检验 、 稳定性检验 ， 保证了所研制的酸解烃标准样 品是 符合标 准样要求 的。通过 对酸解烃标 准样 品的多次 分 析数据的统计处理 ， 确定 了该标准样 品的值和不确定度 。另外 ， 通过对 酸解烃标 准样 品的保 存试验研究 ， 确定 了该
２ 标 准样 品制备
２ １ 物料选 取与 采集 ．
为 了保证 制 备 酸解 烃 标 准样 品物料 的均 匀性 、 稳 定性 符合标 准 样 品 的预 期 要求 ， 据 长期 以来 的 根 油 气化 探 的实践 ， 取合 适 地 区作 为 油气 化 探 标 准 选
样 品物 料 的选 取地 区。 ２ ２ 标 准样 品制 备 ．
品充分 均匀 ， 二要 尽 可 能 避 免污 染 。 为使 块 状 固 第 体 不均 匀物质 加工 成相 对均 匀 的可供分 析测 试并具
有代 表 性 的粉 末样 品 ， 须 选 择 有 效 的加 工 机 械及 必 合 理 的样 品加 工 流程 ， 取严 格 的防止 污染 的措施 ， 采 通 过粒 级分布 试 验 和均 匀 度 检查 ， 保证 样 品有 足够
气相色谱法测定液压油中多环芳烃的研究
气相色谱法测定液压油中多环芳烃的研究背景随着工业化进程的加快，液压油作为重要的润滑介质在工程机械和汽车等领域得到广泛应用。
然而，液压油在使用过程中会受到各种不利因素的影响，其中包括机械磨损、环境污染等因素，这些因素都会导致多种有害物质的生成，如多环芳烃。
多环芳烃是一种在工业和生活中常见的有机污染物，对人体健康和环境造成严重危害。
因此，对于液压油中多环芳烃的含量进行准确的测定和分析具有重要的意义。
气相色谱法气相色谱法是一种基于化学物质在气态下运动速度差异的分离技术，根据不同物质在毛细管内溶解度、沸点、极性等特性的差异来分离并确定物质。
气相色谱法可以高效地分离和检测多环芳烃成分。
在气相色谱法中，需要将液压油样品经过净化处理，然后通过加热使其蒸发成为气态，并通过毛细管柱将各成分分离出来，最后通过检测器来确定各成分的组成和含量。
气相色谱法测定液压油中多环芳烃的注意事项气相色谱法测定液压油中多环芳烃的过程需要掌握一些注意事项，以确保分析结果的可靠性。
首先，需要将液压油样品经过适当的处理，例如过滤、去水、去杂质等，以减少悬浮物和杂质对测量结果的影响。
其次，需要选择合适的毛细管柱和检测器。
不同的毛细管柱和检测器具有不同的分离效果和灵敏度，需要根据样品中的成分来选择合适的设备。
再次，需要进行适当的色谱条件调整，例如进样量、流速、温度等，以确保分离效果和分辨率。
最后，需要进行结果的质量控制，比如进行标准品定量、样品复测等，以确保结果的准确性和可靠性。
结论气相色谱法是测定液压油中多环芳烃含量的一种有效方法，可用于定性和定量分析。
在使用气相色谱法进行分析时，需要掌握一些注意事项，以确保结果的准确性和可靠性。
液压油中多环芳烃的检测和监测对于保护人类健康和环境保护具有重要意义，未来的研究需要更加深入地探索多环芳烃的来源、毒性和去除方法等方面问题。
利用毛细管气相色谱柱测定油中溶解气体组分含量
４ ６ ８ １ ０
图 ２ 进样品 气之 前标准气 的 ＦＤ分析谱图 Ｉ
仪器运 行一 段 时问基 线稳 定后 ， 先注 入 标准 气体 （ 取与 样 品 选
气体 组分及 含量 相 当的 标准 气体） 外标 仪器 。 成标 定后 即可 取样 完 品气 体进行 分析 ，实 验结果 根据 相应 的 计算 公式 转化 后 即可得 出 油中溶 解气 体组 分及 含量 。 ２ 结 果 与 讨 论
载气 流 量 （ ２ Ｎ） 镍 催 化 炉 温 度
柱 温
ＴＣＤ
约 ２ ｍＬ ｎ ７ ｍｉ ３ ５℃ ７
４ ５℃
１ 实 验 部 分
１１ 仪 器 结 构 及 原 理 ．
温 度
１ ０℃ ５
本 实验 采用 的是 Ａ ｉｎ ７９Ａ气相色 谱仪 ， 易流程如 图 １ ｇｌ ｔ８０ ｅ 简 所
Ｔ Ｄ检 测 ， Ｈ 和 ｃ Ｃ Ｃ Ｃ ４ Ｏ（ Ｏ经过镍催 化炉转化成 Ｃ ４ 由 Ｆ 检测 。 Ｈ） Ｄ
温度 辅 助 气 氢 气 流 量
２ ０℃ ５ ２ ０￣ ／ ｎ ｍｉ ５ ０￣ ／ ｎ ｍｉ
空气流量
进 样 量 切 阀时 问
４ ｏ Ｌ／ ｉ ｏ ｍ ｍＩ Ｉ
１ｍＬ 时 间 Ａ， ．２ｍｉ 开 ” 时 间 Ｂ，． 关 ” ２５ ， ８５ｍｉ
２ １ 实 验 过 程 中 出 现 的 现 象
按照 上述 实验 条件 及步骤 ， 定油 中溶 解气 体组 分 及其 含量 。 测 通过 多 次实 验对 比谱 图 （ ２ 图 ３ 图 ４ 发 现 ， 图 、 、 ） 仪器 在测 完 样 品 气 体之 后 ， 次测 定标 准 气 体 时 出现 下面 一些 现 象 ： １标 准 气 体 中 再 （）
多维气相色谱法测定汽油烃类的方法改进
１．１ 仪 器 和 试 剂
Ａｇｉｌｅｎｔ ７８９０色 谱 仪 ，极 性 分 离 柱 （ＢＣＥＦ柱 ），
ＭＧＣ一 ８００２烯 烃 捕 集 系 统 ，ＣＹＫ一 空 气 发 生 器 ＣＹＨ一５００氢 气发 生 器 。 １．２ 方 法 和 原 理
图 １ 多 维 气 相 色 谱 分 析 汽 油 烃 族 组 成 原 理 图
目前 ，车用 汽 油 的 国家 标 准 （Ⅱ）中推 荐 的分 析 方 法 为 ：荧光 指示 剂 吸 附法 ，简 称 ＦＩＡ 法 。该 方 法分 析 时 间长 ，分 析 结 果 受 吸 附剂 性 能 、汽 油组 成 分 布 、 试 验 装 置 、操 作 习惯 、环 境 等 多 方 面 因 素 的影 响 ，容 易造 成较 大偏 差 。对 半成 品的质 量监 测 、成 品 的出 厂 带来 了不 利影 Ⅱ向，针 对这 些 因 素 ，多 维 气相 色谱 法 的 建 立是 应 对上 述 问题 的很好 的分析 方 法 。 １ 多 维 气 相色谱 法 （ＭＧｃ）
［参考 文献 ］ ［１２ 随军 ，等 ．油 气 藏 动 态研 究 与 预 测 ［Ｍ ］．北 京 ： 石 Leabharlann 工 业 出版 社 ，２０００．
收 稿 日期 ：２Ｏ１Ｏ一 ２一 ｌ４
４２
内 蒙古 石 油４Ｌ－ｒ－
２０１０年第 １１期
脂 肪烃 组分 和芳 烃得 到分 离 。脂 肪烃 通过烯 烃捕 集 器 时烯 烃 组 分被 保 留 ，饱和 烃 则 穿过 烯 烃 捕集 器 进 人 氢焰 检测器 。待 饱和烃 通过 烯烃 捕集 器后 ，此 时芳 烃 中 的苯 未到 达极 性 分 离 柱尾 ，通 过 平衡 柱 进 人检 测器 ；苯洗 脱后 ，另 一个六 通 阀切换 对非苯 芳烃 组分 进 行反 吹 ，非苯 芳烃组 分进 人检 测器 检测 ，待非苯 芳 烃检测完毕后 ，烯烃脱附进人检测器检测 ，色谱出峰 依次为 饱 和烃 、苯 、非 苯芳 烃 、烯 烃 。
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气相色谱法测定油气化探样品中酸解烃的研究陈卫明;肖细炼;李庆霞;薄玮;张勤【摘要】本文通过改进传统制备酸解烃样品的单套脱气装置,采用多套酸解烃脱气装置,建立了自动进样-毛细管柱气相色谱法测定油气化探样品中酸解烃的分析方法,并对主要仪器分析条件及质量监控方法进行了讨论.结果表明,样品在真空40℃水浴条件下酸解反应10 min,酸解烃脱出气储存于密封瓶中供气相色谱检测,方法检出限为0.007～0.057μL/kg,精密度(RSD,n=12)为0.8％～ 1.1％.对105件样品2次独立测试结果的相对偏差为0.01％～ 19.66％,平均值为7.81％(以甲烷计算).该方法能够满足油气化探酸解烃样品分析的质量要求,并在天然气水合物勘查中取得了较好的应用效果.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2015(034)006【总页数】6页(P698-703)【关键词】气相色谱法;酸解烃;天然气水合物;油气化探样品【作者】陈卫明;肖细炼;李庆霞;薄玮;张勤【作者单位】中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所,河北廊坊065000;中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所,河北廊坊065000;中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所,河北廊坊065000;中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所,河北廊坊065000;中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所,河北廊坊065000【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TE122酸解烃方法是地表烃类气体测量法中的一种，是油气化探的重要指标。
20世纪70年代，美国Horvitz[1]报道了将样品酸解加热处理并进行脱气的方法。
我国化探研究者引进了这一技术，在进行大量摸索实验的基础上探索出我国现行的酸解烃处理和测试技术，对应的测试方法主要有油气地球化学勘探试样测定方法GB/T 29173—2012。
酸解烃方法不仅在地表油气地球化学勘查中取得了较好的勘探效果，在海上油气地球化学勘查及天然气水合物的异常指示方面也取得了成功[2-11]。
酸解烃样品前处理的关键技术在于酸解烃脱气装置的真空度和密闭性，随着色谱分析技术和数据处理技术的发展，酸解烃测试技术也得以不断进步。
为了适应不同油气化探样品的分析需要和提高酸解烃的前处理效率，各实验室不断对酸解烃脱气装置进行优化和改进[12-18]。
目前，酸解烃样品制备普遍为单套脱气装置，样品需要量大，检测方式为手动注射进样，工作效率低，很难满足大批量油气化探样品分析测试的要求，并且尚未建立除甲烷以外的C2～C5组分的质量要求。
因此，急需要研究建立准确、高效的酸解烃分析新技术，为油气化探、多目标地球化学调查等提供实验测试技术支撑。
本文研究了酸解烃样品的称样质量、酸解温度、酸解反应时间等前处理条件，并对自动进样-毛细管柱气相色谱法测定油气化探样品中酸解烃的分析方法以及质量保证和质量控制方法进行了具体讨论。
1.1 仪器装置和主要试剂GC-2010气相色谱仪(配AOC5000自动进样器、FID检测器，日本岛津公司)；HP-PLOT Al2O3/KCl石英毛细管柱(50 m×0.53 mm ID×15 μm液膜厚)；电热恒温水浴锅(HH-4型，北京科伟永兴仪器有限公司)；旋片式真空泵(2X-8型，-0.1 MPa，上海真空泵厂有限公司)；10 mL气密性注射器(澳大利亚SGE公司)；250 μL气密性自动注射器(汉密尔顿有限公司)；2.0 mL自动进样瓶(美国安捷伦公司)。
酸解烃脱气装置：由真空泵、真空表、恒温水浴锅、玻璃下口瓶、止血钳、密封塞、玻璃脱气管、平底烧瓶(500 mL)、硅胶管、玻璃三通、玻璃直通等组成的真空系统。
C1～C5混合标准气体1(μL/L)：甲烷99.5、乙烷10.0、乙烯9.6、丙烷10.4、丙烯10.0、异丁烷10.4、正丁烷10.6、异戊烷10.1、正戊烷11.1，由北京市华元气体有限公司配制。
C1～C5混合标准气体2(μL/L)：甲烷11.2、乙烷1.8、乙烯1.8、丙烷1.9、丙烯1.8、异丁烷1.9、正丁烷1.9、异戊烷1.9、正戊烷1.9，由北京市华元气体有限公司配制。
1.2 酸解烃样品前处理实验将土壤样品在阴凉通风处自然晾干，破碎，过0.419 mm(40目)筛，混匀。
缩分后取约 200 g储存于牛皮纸样品袋中，待测。
酸解烃法是在真空和水浴恒温条件下，试样经稀盐酸分解，释放出来的气体经碱液吸收除去二氧化碳。
剩余气体驱赶至量气管，计量所脱出的气体体积并用排水集气法将其保存在密封的密封瓶中备用。
注入一定量所脱出的气体，进行气相色谱测定，用外标法进行定性和定量计算含量。
酸解烃脱气装置和脱气方法参考国家标准GB/T 29173—2012。
1.3 气相色谱分析条件进样口温度180℃，高纯氮气载气，柱压力60.9 kPa，柱流速5.82 mL/min；氢气流量47 mL/min，空气流量400 mL/min，尾吹氮气流量30 mL/min；检测器温度230℃；进样模式为分流进样(分流比5∶1)，自动进样速度100 μL/s，进样量100 μL。
C1～C5混合标准气体升温程序：初始温度90℃，保持1 min；以40℃/min升至180℃，保持2.1 min。
该程序用时5.35 min。
2.1 酸解烃样品分析方法2.1.1 酸解烃脱气装置的改进在国标GB/T 29173—2012中单套酸解烃脱气装置的基础上，实验安装了10联脱气管的酸解烃脱气装置。
整个装置达到真空要求后，可用止血钳将脱气管的连接处断开使之成为10套独立的系统。
在制样过程中，将脱气装置抽真空至接近-0.1 MPa，关掉真空泵，15 min后压力降低量不超过0.01 MPa即能满足制样所需的真空度。
系统的真空度对脱气体积有直接的影响，而系统真空度的高低取决于真空泵的抽气功率。
经实验发现，采用旋片式真空泵对改进后的脱气装置抽真空4～5 min，关掉真空泵15 min后压力几乎没有降低，能够达到实验所需的真空要求。
酸解烃样品的脱气体积一般为4～9 mL。
改进后的酸解烃脱气装置每个制样周期可同时制备10个样品，替代了国标中每次只能制备1个样品的前处理方法，有效地提高了脱气效率。
2.1.2 盐酸浓度分别用浓度为1∶6和1∶3 (V/V)的盐酸酸解样品，统计酸解烃甲烷C1、酸解烃ΣC2+(重烃，乙烷至戊烷之和)测定结果。
1∶6盐酸比1∶3盐酸酸解得到的甲烷总含量略高，32件样品酸解烃甲烷总含量的相对偏差为0.48%。
1∶6盐酸比1∶3盐酸酸解得到的ΣC2+总含量略低，32件样品酸解烃ΣC2+总含量的相对偏差为7.79%，两种酸度测定结果并无显著的差异。
统计1∶6和1∶3盐酸两种酸度条件下的7组重复样酸解样品，得到甲烷的相对偏差为0.01%～5.62%(平均值2.42%)和0.43%～24.64%(平均值6.69%)。
可见，浓度为1∶6的盐酸的酸解烃甲烷结果更稳定些，重现性更好。
因此，盐酸浓度的条件实验中确定盐酸浓度为1∶6。
值得注意的是，盐酸极易腐蚀管路，使用中要定期检查酸解烃脱气装置的密闭性，及时更换被腐蚀的硅胶管。
2.1.3 称样质量将同一样品分别称取2.0、5.0、10.0、20.0、40.0 g 进行酸解脱气，3次平行实验测定的平均值见表1。
随着称样质量减少，甲烷和ΣC2+含量有所下降，特别是低含量的C4～C5组分，仪器分析灵敏度明显降低。
本次样品酸解烃甲烷分析相对偏差能够满足我国地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的规定，称样量为2.0 g和40.0 g时，酸解烃甲烷含量与平均值相比偏离较大。
样品量少，分析灵敏度不够则影响分析结果的准确度和重现性；样品量过大，则酸解反应剧烈，浪费试剂并在仪器分析过程中容易产生记忆效应。
由实验可得，当样品含量较高时，可适当减少称样质量，称取10.0 g样品即能满足仪器分析灵敏度的要求。
大多数油气化探酸解烃样品的称样量为20.0 g时，谱图清晰，组分检出率较高，与40.0 g称样质量的分析结果无显著差异，能够满足酸解烃样品分析的需要。
2.1.4 酸解反应温度将同一样品分别在20℃室温条件下和水浴温度为30℃、40℃、50℃加热条件下酸解样品， 3次平行实验测定的平均值见表2。
水浴温度在20～50℃范围内，随着水浴温度升高，甲烷和ΣC2+含量有所增加。
本次样品酸解烃甲烷分析相对偏差能够满足行业标准DZ/T 0130—2006的规定，在20℃和50℃水浴温度条件下酸解烃甲烷的含量与平均值偏离较大。
实验发现，水浴加热能够加快反应速度，水浴温度越高，样品反应越剧烈，产生气泡快速增多。
测试结果证实，水浴温度低，酸解烃分析结果的重现性较差。
综合考虑，确定酸解烃分析的水浴温度为40℃。
2.1.5 酸解反应时间酸解样品时，缓慢加入稀盐酸，边加酸边摇晃样品瓶使样品充分反应。
将同一样品分别设定酸解反应时间为5、10、15、30 min，3次平行实验测定的平均值见表3。
酸解反应时间在5～15 min范围内，随着时间增加，甲烷和ΣC2+含量略微升高；继续延长反应时间，甲烷含量有所降低，可能是受到酸解烃脱气装置的密闭性影响。
本次样品酸解烃甲烷分析相对偏差能够满足行业标准DZ/T 0130—2006的相关规定，各反应时间条件下酸解烃甲烷的含量与平均值偏离不大。
本研究分析的油气化探样品多为油田和天然气水合物区地表土壤样品，一般酸解反应时间为10 min左右即可反应完全，而且能够得到较高的灵敏度和较好的重现性。
2.2 气相色谱分析条件的确定2.2.1 自动进样与定性定量分析方法实验中采用AOC5000自动进样器-GC-2010气相色谱仪、HP-PLOT Al2O3/KCl毛细管柱对气体样品进行检测。
进样器配备了CTC 250 μL自动进样针套装，进样量设定为100 μL。
通过软件设置，可一次性完成98个酸解烃样品的分析检测，分析效率大为提高。
不同地区油气化探样品酸解烃含量范围跨度大，甲烷含量在几到几千μg/kg、C2～C5含量在零点零几到几十μg/kg范围内变化。
为了提高分析结果的准确度，测试中选用了高低两种含量浓度的混合标准气体。
酸解烃样品的定性定量分析采用保留时间定性和单点外标法定量。
在优化条件下测得的标准气体色谱图清晰，分离效果好，没有明显的杂质干扰，程序可以在5.35 min完成检测。
2.2.2 分流进样模式对分流比为20∶1、10∶1、5∶1、1∶1和不分流的进样方式分别进行实验。
在仪器条件优化实验中，根据色谱图信号强度和实际样品含量确定分流进样较为合适。
在分析低含量样品时，可使用较低浓度的混合标准气体2，采用分流比为1∶1的进样方式；在分析高含量样品时，可使用较高浓度的混合标准气体1，采用分流比为5∶1的进样方式，能够得到较高的仪器灵敏度和准确度。