黄铜中铜锌含量的测定
配位滴定法连续测定铜和锌的新指示剂
配位滴定法连续测定铜和锌的新指示剂
配位滴定法是一种常用的分析化学方法，可以用于测定金属离子的含量。
在这种方法中，需要使用一种指示剂来指示反应的终点。
近年来，研究人员开发了一种新的指示剂，可以用于连续测定铜和锌的含量。
这种新的指示剂是一种双功能配体，可以同时与铜和锌形成稳定的络合物。
在配位滴定过程中，当铜和锌的含量分别达到一定的浓度时，指示剂会发生颜色变化，从而指示反应的终点。
这种指示剂具有灵敏度高、选择性好、反应速度快等优点，可以用于快速、准确地测定铜和锌的含量。
配位滴定法连续测定铜和锌的方法如下：
1. 准备样品：将待测样品溶解在适当的溶剂中，加入适量的缓冲剂和指示剂。
2. 开始滴定：将标准溶液滴加到样品中，同时搅拌反应液。
当指示剂发生颜色变化时，记录滴定体积。
3. 计算含量：根据滴定体积和标准溶液的浓度，计算出样品中铜和锌的含量。
这种方法可以用于测定各种样品中铜和锌的含量，如水样、食品样、土壤样等。
与传统的分析方法相比，配位滴定法具有操作简便、准
确度高、灵敏度好等优点，可以大大提高分析效率和准确度。
配位滴定法连续测定铜和锌的新指示剂是一种非常有前途的分析方法，可以用于各种领域的分析研究。
未来，我们可以进一步研究和开发更加高效、灵敏的指示剂，以满足不同领域的分析需求。
黄铜中锌的测定
锌的测定一、硫氰酸盐萃取分离—EDTA滴定法锌离子与硫氰酸盐在稀盐酸介质中形成络阴离子，可用4—甲基戊酮—[2]（简称MIBK）萃取。
只要酸度及硫氰酸盐的浓度选择恰当，一次萃取就可达到定量分离。
较好的条件为每100毫升溶液中含盐酸不超过5毫升，和保持4%的硫氰酸盐浓度。
在此条件下和锌离子一起被萃取的元素有三价铁、二价铜、一价银及少量二价镉。
三价铝、二价锰、二价镍都不被萃取。
三价铁离子可用氟化物掩蔽，二价铜、一价银用硫脲掩蔽。
这样，锌的分离可达到较好的选择性。
进入有机相的锌，用PH5.5的六次甲基四胺缓冲溶液返萃取（即返回到水相），这时二价镉仍留在有机相。
在水相中加入少量掩蔽剂使残留的少量铁、铝、铜等元素掩蔽后即可用EDTA溶液滴定二价锌离子。
1、试剂硫脲溶液：50克/升氟化铵溶液：200克/升，盛于塑料瓶中硫氰酸铵溶液：500克/升缓冲溶液（PH5.5）：称取六次甲基四胺100克，溶于水中，加入浓盐酸20毫升，加水至500毫升二甲酚橙指示剂：2克/升EDTA标准溶液：0.02000M洗液：取硫氰酸铵溶液10毫升，加浓盐酸2毫升，加水至100毫升2、操作步骤称取试样0.1000克，置于100毫升锥形瓶中，加入盐酸（1+1）5毫升及过氧化氢1-2毫升，微热待试样溶解后煮沸，使多余的过氧化氢分解，冷却。
将溶液移入分液漏斗中，加入氟化铵溶液10毫升，硫脲溶液50毫升，加水至约70毫升，加入硫氰酸铵溶液10毫升，加入MIBK20毫升，振摇1-2分钟，静置分层，弃去水相，于有机相中加入洗液15毫升，氟化铵溶液5毫升，振摇1分钟，分层后弃去水相。
将有机相放入于250毫升烧杯中，用水50毫升冲洗分液漏斗，洗液并入烧杯中，加入PH5.5缓冲溶液20毫升，剧烈搅拌1分钟，加入氟化铵溶液5毫升，硫脲5毫升，XO指示剂3-4滴，用EDTA标准溶液（0.02000M）滴定至溶液由紫红色转变为纯黄色为终点。
二、HEDTA滴定法在PH5.5的微酸性溶液中，用EDTA滴定锌时消除锰、镍的干扰是急待解决的问题。
铜锌合金中铜锌含量的测定
铜锌合金中铜锌含量的测定铜锌合金是一种常见的合金材料，由铜和锌等金属元素组成，其中铜和锌的含量对材料的性能和性质有着重要的影响。
因此，准确地测定铜锌含量对铜锌合金的生产和应用具有至关重要的意义。
一、铜锌合金中铜锌含量的测定方法（一）氢化还原法氢化还原法是一种常见的测定铜锌含量的方法。
将样品溶解于硝酸中，加入少量的硝酸铟溶液，使铜离子完全还原，放入恒温水浴中煮沸，然后加入适量的氢氧化钠溶液，使锌离子被还原，最后用银盐进行滴定，得出铜和锌的含量。
（二）电解分析法电解分析法是一种准确的测定铜锌含量的方法。
把样品溶解在稀硫酸中，然后将溶液置于电解池中进行电解，电解时在电解液中加入一些草酸钾、氯化铵等辅助电解剂，可以提高电解液的电导率和晶体的形貌，从而提高电解效率和精度，最后通过溶液的电化学反应电解出含铜和含锌的两个电极上的物质，并通过重量比比较得出样品中铜锌含量的比率。
（三）原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种测定含铜和含锌的含量的方法，利用色谱仪对样品进行检测。
将样品处理后，采用特殊的光源辐射样品，由于铜和锌在不同波长的光谱线处有不同的吸收能力，所以可以通过光谱图对铜锌含量进行准确测定。
二、测定结果的判定和分析测定出的铜锌含量与实际含量的误差是需要控制在一定范围内的。
在分析铜锌含量时，需要注意以下几个方面：（一）合理选择测定方法，不同的材料及应用场合下可选择不同方法测定。
（二）样品处理要精细，溶液的pH值，温度，时间，气氛等因素对测试结果有影响。
（三）仪器设备的精度和稳定性对结果的准确性和重复性有重要的影响。
使用过期的或没有维护保养的设备应立即更换和检修。
（四）对测试结果的分析要具有科学性和合理性，不能只看到数据，需要综合考虑相关因素，如生产过程是否规范，配料及熔炼温度是否合适等。
三、结论综上所述，铜锌合金中铜锌含量的测定方法有多种，选择不同的方法要考虑实际的问天和情况。
在测试过程中，需要仔细准备样品和化学试剂，选择合适的仪器设备，对结果进行合理分析和判定，从而保证铜锌合金的质量和稳定性。
EDTA络合滴定法测定黄铜中高含量锌
EDTA络合滴定法测定黄铜中高含量锌李冬梅;程晓寅;张学彬【摘要】建立了EDTA络合滴定法测定黄铜中高含量锌的分析方法.试样以盐酸、过氧化氢溶解,用硫酸钾和氯化钡沉淀分离Pb,用氟化钾掩蔽Sn4+、Fe3+、Al3+,用硫脲掩蔽Cu2+,在pH=5.5的六次甲基四胺缓冲溶液中,以二甲基酚橙作指示剂,用EDTA络合滴定溶液由红色变为亮黄色为终点,测得的结果即为锌含量.采用该方法对样品进行精密度实验,锌测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.17％～0.20％.该方法应用于4个黄铜标准物质中高含量锌的测定,测定值与认定值相一致.【期刊名称】《山东冶金》【年(卷),期】2019(041)004【总页数】3页(P41-43)【关键词】EDTA络合滴定;黄铜;高含量锌【作者】李冬梅;程晓寅;张学彬【作者单位】宁波市食品检验检测研究院,浙江宁波315048;宁波市产品质量检验研究院,浙江宁波315048;宁波市产品质量检验研究院,浙江宁波315048【正文语种】中文【中图分类】O655.21 前言黄铜是制造机械零件的良好材料，常用于制造阀门、散热器和空调内外机连接管等。
黄铜主要成分为铜、锌，锌含量高达5%～35%，同时含有少量的铅、锡、铁、铝和其它杂质等元素。
GB/T 5231—2012对高含量锌的要求以“余量”显示，而对杂质含量有具体要求。
在日常检验分析中，黄铜中各杂质元素含量通过GB/T 5121.1～26—2008分别测定，操作步骤复杂烦琐，试剂消耗多，测试速度慢，检测流程长，不能满足大批量检测及快速检测的要求；而且有时杂质成分无法确认测定，杂质含量只能采用100%减去铜、锌及已规定元素含量的方法求得。
然而目前黄铜合金中高含量锌的测定方法有：GB/T 5121.11—2008［1］标准规定的4-甲基-戊酮-2萃取分离-Na2EDTA［A1］滴定法，其锌的测定范围为0.000 05%～6.00%；GB/T 5 121.27—2008［2］标准规定锌的测定范围为0.000 05%～7.00%，均不能满足黄铜中高含量锌（5%～35%）的测定。
黄铜中铜、锌含量的测定
黄铜中铜、锌含量的测定黄铜中铜、锌含量的测定(络合滴定法) ,一～、实验目的1.掌握络合滴定法测量铜、锌的原理2.掌握黄铜的溶解方法3.学习查阅参考书刊,综合参考资料及设计实验,二～实验原理试样以硝酸(或HCl+HO)溶解。
用 223+1:1NH.HO 调至 pH8-9,沉淀分离Fe、323+2+2+4+3+3+Al、Mn、Pb、Sn、Cr、Bi等干扰2+2+离子,Cu、Zn、则以络氨离子形式存在于溶液中,过滤。
取两等份滤液,将一份滤液调至微酸性,用 NaSO(或硫脲)掩蔽 2232+Cu,在 pH5.5 HAc-NaAc 的缓冲溶液中,XO ,二甲酚橙～作指示剂,用标准 EDTA2+直接络合滴定 Zn,而在另一等份滤液中,于pH5.5,加热至 70-80摄氏度,加入 10mL 乙醇, 以 PAN,-,2-吡啶偶氮～-2-萘酚～为指示剂用标准 EDTA 直接2+2+2+滴定Cu、Zn总含量,差减可得 Cu。
(三)、实验步骤1.0.01mol〃L-1EDTA标准溶液的配置用洁净的500mL烧杯称取配制300mL0.01mol〃L-1EDTA标准溶液所需的EDTA二钠盐固体,在烧杯中加水、温热溶解、冷却后转移入试剂瓶中,摇匀。
2.Ca2+标准溶液的配制准确称取100mL0.01mol〃L-1 Ca2+所需的CaCO3(0.1001?0.0002g)于150mL烧杯中。
先用少量水润湿,盖上表面皿,从烧杯嘴滴加5mL6mol〃L-1HCl溶液使CaCO3全部溶解,注意:5mLHCl不用加完,溶解完全后,再补加1:2滴HCl即可～。
加水使溶液总量约50mL,微沸几分钟以除去CO2。
冷却后用少量水冲洗表面皿,定量地转移到100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
3.在pH 10 时以CaCO3为基准物质标定0.01mol〃L-1EDTA标准溶液吸取10.00mLCa2+标准溶液于锥形瓶中,加1滴0.05%甲基红,用,1+2～NH3〃H2O溶液中和至溶液由红色变浅黄色。
黄铜含量测定实验报告
一、实验目的1. 学习并掌握黄铜中铜锌含量的测定方法。
2. 了解化学分析方法在金属合金成分测定中的应用。
3. 培养实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理黄铜是铜和锌的合金，其铜锌含量可以通过化学反应和沉淀法进行测定。
实验原理如下：1. 黄铜中的锌与稀硫酸反应，生成硫酸锌溶液和氢气，而铜不与稀硫酸反应。
2. 将一定量的黄铜放入足量的稀硫酸中，待充分反应后，过滤得到剩余的固体，即为铜。
3. 干燥后称量铜的质量，根据铜的质量和黄铜的总质量，计算出黄铜中铜锌的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、烧杯、漏斗、滤纸、锥形瓶、移液管、滴定管等。
2. 试剂：黄铜样品、稀硫酸、氢氧化钠溶液、氨水、硫酸铜溶液、硝酸银溶液等。
四、实验步骤1. 称取一定量的黄铜样品，准确至0.01g。
2. 将称取的黄铜样品放入烧杯中，加入足量的稀硫酸，搅拌均匀，使其充分反应。
3. 待反应完成后，用漏斗和滤纸将反应后的溶液过滤，收集滤液。
4. 将滤液倒入锥形瓶中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至8-10。
5. 加入适量的氨水，观察沉淀的形成，继续加入氨水至沉淀完全溶解。
6. 加入适量的硝酸银溶液，观察沉淀的形成，继续加入硝酸银溶液至沉淀完全溶解。
7. 将溶液过滤，收集滤液。
8. 将滤液倒入烧杯中，加入适量的硫酸铜溶液，观察沉淀的形成。
9. 待沉淀完全形成后，用滤纸过滤，收集沉淀。
10. 将沉淀放入烧杯中，加入适量的稀硫酸，使其充分反应。
11. 将反应后的溶液过滤，收集滤液。
12. 将滤液倒入锥形瓶中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至8-10。
13. 加入适量的氨水，观察沉淀的形成，继续加入氨水至沉淀完全溶解。
14. 加入适量的硝酸银溶液，观察沉淀的形成，继续加入硝酸银溶液至沉淀完全溶解。
15. 将溶液过滤，收集滤液。
16. 将滤液倒入烧杯中，加入适量的硫酸铜溶液，观察沉淀的形成。
17. 待沉淀完全形成后，用滤纸过滤，收集沉淀。
铜、铅、锌连续测定方法
编制：韩解锋fjfh110@ 黄铜棒的铜、铅、锌连续测定方法
试剂与调配：
盐酸（1+1）、双氧水、氨水（1+1）、氟化氢铵、碘化钾10%、抗坏血酸、氰化钾10%、PAR指示剂0.2%（用无水乙醇配置）、甲醛1:8、淀粉0.5%、酒石酸铵20%
硫代硫酸钠0.03N、溶解于煮沸水中稀释到1000ml
氯化铵缓冲液PH=10：称取33.5克氯化铵加285ml氨水稀到500ml
EDTA0.01M：称取3.72克加热溶解到1000ml
EDTA0.03M：称取分子量×0.03克加热溶解到1000ml
铜的测定：
称取0.1克试样，加5ml盐酸（1+1）、双氧水2.5ml溶解加热,煮沸到出现小气泡，用冷水冷却，再加50ml蒸馏水、加氨水（1+1）3~4滴到混蓝色，加氟化氢铵2克，加碘化钾10%10ml，用0.03N硫代硫酸钠滴定到淡黄色再加0.5%淀粉3ml，再用硫代硫酸钠滴定到蓝色变为白色后加硫氰酸铵10ml，续用硫代硫酸钠滴定到黑蓝色变为乳白色为终点。
铅的测定：
在上述溶液中加酒石酸铵20%5ml，加抗坏血酸0.1克，加氨水6ml，再加氨水缓冲液10ml及氰化钾10%10ml，PAR指示剂2~3滴，加热30秒，用0.01M EDTA滴定由红变黄为终点。
锌的测定：
在上述溶液中加1:8甲醛10ml由黄色变为红色，再用0.03M EDTA滴定红色变黄色再加1:8甲醛10ml滴定到无红色出现为终点。
宁波永享铜管道有限公司化验室
2007年4月。
黄铜中铜含量的测定
设计性实验题目：黄铜中铜含量的测定学院/专业/班级：化学与化工学院能源化学工程一班小组成员：李博浩、刘培、阿卜杜热黑木、阿不都拉姓名：实验台号：教师评定：【实验目的】1、培养学生的独立思考能力及团队合作能力，2、提高同学在选择方案时的逻辑思维能力，实践能力。
3、检验学生的滴定操作等基本实验方法的综合素质。
【实验原理】黄铜是由铜和锌所组成的合金，本次实验样品为已剪成小段的黄铜线，铜含量约65%，锌含量约35%，可能含有少量铁、锰、铅等元素。
铜合金中铜的含量一般采用碘量法测定。
在p H=3～4的弱酸溶液中，C u2+与过量的K I作用：2C u2++4I-=2C u I↓+I2。
析出的I2可以淀粉为指示剂，用N a2S2O3标准溶液滴定：I2+2N a2S2O3-=2I-+S4O62-(连四硫酸根)。
C u2+与I-之间的反应是可逆的，任何引起C u2+浓度减小或引起C u I溶解度增大的因素均使反应不完全，加入过量K I，可使C u2+的还原趋于完全。
但是，C u I沉淀强烈吸附I2，致使结果偏低。
通常的办法是在临近终点时加入硫氰酸盐，将C u I沉淀转化为溶解度更小的C u S C N沉淀，C u S C N沉淀吸附I2倾向小，从而提高分析结果的准确度。
硫氰酸盐应在接近终点时加入，否则S C N-会还原大量存在的I2，致使测定结果偏低。
市售的结晶N a2S2O3·5H2O一般含有S、N a2S O3、N a2C O3、N a2S O4等杂质，而且N a S2O3溶液也不稳定，易分解，如久置空气中会发生反应：S2O32-+C O2+H2O=H S O3-+H C O3-+S↓；2S2O32-+O2=2S O42-+2S↓。
因此要求N a2S2O4的准确浓度需用基准物标定。
K2C r2O7是常用的基准物质，其与K I作用析出I2：C r O2-+6I-+14H+=2C r3++7HO+3I2。
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（一）、实验目的：
1．掌握用络合滴定法测定铜、锌的原理。
2．掌握黄铜的溶解方法。
（二）、实验原理：
二甲酚橙是紫色结晶，易溶于水，它有6级酸式解离。
其中H6In至H2In4-都是黄色，HIn5-至In6-是红色。
在pH=5～6时，二甲酚橙主要以H2In4-形式存在。
H2In4-的酸碱解离平衡如下：
H2In4-H2In4- pKa=6.3 H++HIn5-pKa=6.3 H++HIn5- H2In4- pKa=6.3 H++HIn5-
黄黄红红黄红
由此可知，pH>6.3时，它呈现红色；pH<6.3时，呈现黄色；pH=p Ka=6.3时，呈现中间颜色。
二甲酚橙与金属离子形成的配合物都是红紫色，因此它只适用于在pH<6的酸性溶液中。
二甲酚橙可用于许多金属离子的直接滴定，如ZrO2+(pH<1)，Bi3+(pH=1～2)，Th4+(pH=2.5～3.5)等，终点由红紫色转变为亮黄色，变色敏锐。
Al3+、Fe3+、Ni2+、Ti4+和pH为5～6时的Th4+对二甲酚橙有封闭作用，可用NH4F掩蔽Al3+、Ti4+，抗坏血酸掩蔽Fe3+，邻二氮菲掩蔽Ni2+，乙酰丙酮掩蔽Th4+、Al3+等，以消除封闭现象;
二甲酚橙通常配成2g·L-1 的水溶液，大约稳定2～3周。
PAN与Cu2+的显色反应非常灵敏,Cu-PAN指示剂是CuY和PAN的混合液,将此液加到被测金属离子M的试液中时发生如下置换反应:
pH=10~12在PAN中加入适量的CuY，可以发生如下反应
CuY（蓝色）+PAN（黄色）+M = MY + Cu-PAN
（黄绿色）（紫红色）
Cu-PAN是一种间接指示剂，加入的EDTA与Cu2+定量络合后，稍过量的滴定剂就会夺取Cu-PAN 中的Cu2+，而使PAN游离出来。
Cu-PAN+Y= CuY +PAN 表明滴定达终点
（紫红色）（黄绿色）
（三）、实验步骤：
1.0.01mol·L-1EDTA标准溶液的配置
用洁净的500mL烧杯称取配制300mL0.01mol·L-1EDTA标准溶液所需的EDTA二钠盐固体，在烧杯中加水、温热溶解、冷却后转移入试剂瓶中，摇匀。
2.Ca2+标准溶液的配制
准确称取100mL0.01mol·L-1 Ca2+所需的CaCO3(0.1001±0.0002g)于150mL烧杯中。
先用少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴滴加5mL6mol·L-1HCl溶液使CaCO3全部溶解（注意：5mLHCl 不用加完，溶解完全后，再补加1～2滴HCl即可）。
加水使溶液总量约50mL，微沸几分钟以除去CO2。
冷却后用少量水冲洗表面皿，定量地转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3.在pH 10 时以CaCO3为基准物质标定0.01mol·L-1EDTA标准溶液
吸取10.00mLCa2+标准溶液于锥形瓶中，加1滴0.05%甲基红，用（1+2）NH3·H2O溶液中和
至溶液由红色变浅黄色。
加入20mL水和3mLMg2+-EDTA，再加5mLpH 10的缓冲溶液和4滴络黑T指示剂。
立即用0.01mol·L-1EDTA标准溶液滴定至由酒红色变纯蓝色即为终点。
平行标定三份，计算EDTA溶液的准确浓度。
4.黄铜的溶解
准确量取0.20～0.25g黄铜式样于150ml 烧杯中，加入10ml (1+1) HCl,盖上表面皿，分批滴加2mL 30%的H2O2, 加热溶液使式样溶解, 再加入0.5g(NH4)S2O8, 小心地分次加10mL(1+1)氨水,再加入15mL浓氨水, 加热微沸 1min, 冷却,将溶液和沉淀转移至250mL 容量瓶中，定容，摇匀，干过滤。
5. Zn2+的测定
分别吸取三份10mL 滤液，置于锥形瓶中，用6 mol·L-1HCl 酸化(加至出现沉淀又溶解，即溶液蓝色褪去)，再加入6ml 10%Na2S2O3, 摇匀, 加入10ml pH 5.5的NaAc～HAc缓冲溶液, 以XO(二甲酚橙) 为指示剂，滴加4滴左右, 用0.02 mol·L-1的EDTA溶液滴定, 滴定终点时，溶液颜色由酒红色→黄色。
记下每次滴定EDTA消耗的体积V1,求出平均值V(—)1。
6. Cu2+的测定
分别吸取三份10mL 滤液，置于锥形瓶中，用6mol / L HCl 酸化, 加入10ml pH 5.5的NaAc～HAc缓冲溶液，加热至近沸, 再加入10mL乙醇，以PAN为指示剂，滴加4~8滴，滴定终点是, 溶液颜色由紫色→草绿色。
记下每次滴定EDTA消耗的体积V2,求出平均值V(—)2。
（四）、计算公式
Zn%=[（CEDTA×V(—)1×65.39）/（m式样×10 250×1000）]×100
Cu%=[（CEDTA×（V(—)2－V(—)1）×63.54）/（m式样×10 250×1000）]×100。