气相色谱仪使用中常见故障排除论文
气相色谱仪检测器常见故障分析 气相色谱仪维护和修理保养
气相色谱仪检测器常见故障分析气相色谱仪维护和修理保养到目前为止人们讨论的气相色谱检测器有二三十种，但在商品色谱仪上常用的只有TCD、FID、ECD、FPD、TID、PID检测器，其中FID（氢火焰离子化检测器）又是气相色谱常用一种检测器，它具有灵敏度高、线性范围宽、应用范围广、易于把握等特点，特别适合于毛细管气相色谱。
FID检测器在日常使用中常显现不出峰、信号小、基线噪声大等现象，本文对该检测器的结构、常见故障及故障排出方法进行简单论述。
1 FID的结构特点氢火焰离子化检测器（简称氢焰检测器）对大多数有机化合物有很高的灵敏度，一般较热导检测器的灵敏度高出3个数量级，能检测出—9级的痕量有机物质，适于痕量有机物的分析。
它由离子座、离子头、极化线圈、收集极、气体供应等部分构成，离子头是检测器的关键部分。
微量有机组分被载气带入检测器以后，在氢火焰的作用下离子化。
产生的离子在发射极和收集极的外电场作用下定向运动形成微电流。
有机物在氢火焰中离子化效率极低，估量每50万个碳原子仅产生一对离子。
离子化产生的离子数目，在确定范围内与单位时间进入检测器的被测组分的质量成正比。
微弱的离子电流经高电阻（108～1011）变换成电压信号，经放大器放大后，由终端信号采集即得杰出谱流出曲线。
在正常点火的情况下FID信号大小受离子化效应和收集效应的影响。
其中离子化效应的影响因素有样品性质（不同的物质校正因子不同）和火焰温度（受几种气体的流量比影响）；收集效应的影响因素有极化电压和喷嘴、极化极、收集极的相对位置。
因此对同一样品要获得高灵敏度必需选择**氢气、载气、空气的流量比；**的喷嘴、极化极、收集极的相对位置与适当的极化电压。
氢气、载气、空气的流量可通过试验摸索**条件，一般理论比为30∶30∶300、2 FID常见故障及故障排出方法2.1进样后色谱不出峰故障原因及排出方法如下：（1）未点着火首先用一冷的光亮的铁板置于检测器的上方，若有细小水珠生成，则证明火已点着；反之证明火未点着，此时，需检查氢气、氮气、空气的密封情况是否完好，是否有漏气现象。
气相色谱仪常见故障分析及处理
气相色谱仪常见故障分析及处理在使用气相色谱仪的过程中，难免会碰到各种各样的故障，本文从气路系统、检测系统、温控系统等几个方面介绍了色谱仪的常见故障排除方法，供从事气相色谱仪维修和使用的人员参考。
近年来，气相色谱分析仪以其分离效能高，分析速度快，样品用量少，可进行多组分测量等优点广泛应用于石油化工行业中，在化工分析中占有十分重要的地位。
但是，由于工作人员维护不到位，样品预处理系统的不完善以及仪器本身有缺陷等原因，造成仪表在使用过程中出现各种故障，从而影响了正常的生产秩序。
因此，能够及时准确地分析排除故障非常重要。
气相色谱仪的构成及工作原理一般气相色谱仪是由六个基本系统组成，即：载气系统，进样系统，分离系统，温控系统，检测系统及记录系统。
气相色谱仪利用物理分离技术，对多个组分在色谱柱中进行分离，分离后进入检测器中进行检测。
为了避免工艺介质中含有对色谱柱有害的组分或不需检测的某些成分以及为了缩短分析周期，色谱仪常常配合柱切技术将不需检测的组分切除掉，然后由微处理器根据进入检测器的组分产生的信号大小自动计算出组分含量值。
气相色谱仪的常见故障及排除方法 3.1气路系统故障气相色谱仪的气路系统，是一个载气连续运行、管路密闭的系统。
气路系统的气密性、载气流速的稳定性以及流量的准确性都会对气相色谱检测结果产生影响。
气路系统故障主要表现为流量不能稳定地调节到预定值，分析其可能原因为:（1) 气路系统有漏气或堵塞;(2)减压阀或稳压阀故障;(3)气源压力不足或波动;(4)流量控制阀件被污染或损坏。
针对以上各种原因处理方法如下：在气路中按照气体走向顺序查到具体故障发生位置进行消漏或清堵。
更换减压阀或稳压阀。
调整气源压力至合适范围内，并有稳定的输出。
清洗阀件，必要时更换。
3.2 检测器故障热导检测器（TCD) 热导检测器是利用被测气体与载气间及被测气体各组分间热导率的差别，使测量电桥产生不平衡电压，从而测出组分浓度。
气相色谱分析中常见故障及排除维护对策分析
气相色谱分析中常见故障及排除维护对策分析摘要：气相色谱是以高纯气体作为载气，利用气体作为流动相的色谱分析。
气相色谱作为一种高灵敏度、高选择性的快速分离色谱，在医疗保健、食品安全、环境化学等领域得到了广泛的应用。
仪器在使用过程中不可避免地会遇到一系列问题，影响仪器的正常工作。
保证仪器的正常运行，保证分析人员能够准确可靠地分析数据。
仪器操作人员如果能够按时进行日常维护工作，了解常见故障的预防和排除方法，就能最大限度地发挥仪器的性能。
根据实践经验和有关资料，本文简要介绍了高效气相色谱仪的科学维护和故障排除。
关键词：气相色谱；故障诊断；排除；方法1、气相色谱概述气相色谱是19世纪60年代末发展起来的一种分析方法。
近年来被广泛应用于活性成分、营养强化剂和保健食品中[1]。
气相色谱法可用于分析世界上大约80%的有机物。
气相色谱由载气系统(高压钢瓶、气体发生器等)、分离系统(色谱柱、柱温箱)、检测器(电子捕获检测器、氢火焰离子化检测器等)、采集系统(计算机、服务器）等，这些系统就象人的脉络一样相互依赖，每个环节的故障都会影响检测结果的可靠性和真实性。
因此，气相色谱仪的故障排除和日常维护对延长色谱仪的使用寿命至关重要。
2、气相色谱仪常见故障及处理方法2.1气路系统常见故障及处理2.1.1载气纯度不足载气作为气相色谱仪分离过程中所用的流动相，如纯度不足会引起基线噪音的提高，灵敏度下降，不利于痕量目标物的检测，气相色谱所用载气纯度应大于99.999%。
如氢火焰离子化检测器使用的载气一般为高纯氮气，检测器所使用气体为氢气、空气。
使用中如发现基线过高，灵敏度下降。
可以从仪器所使用的气体纯度是否达到要求进行排除。
2.1.2电子压力控制器故障电子压力控制器（EPC）为气相色谱仪中控制气体流量的主要部件，该部件有一定的寿命，使用中如发现气体压力无法控制，在排除了高压储气瓶中气体剩余量的问题后，压力在仪器设定范围内仍无法升高，则应考虑电子压力控制器出现问题。
气相色谱仪常见故障分析及处理
气相色谱仪常见故障分析及处理摘要：气相色谱仪主要是根据气相色谱技术对物质进行检测分析。
其作用是对混合气体的组成进行分析和检测，具有分析速度快、灵敏度高和使用方便的优点，被大量的运用在化学、生物学和医药学等学科领域。
其对使用者的操作和日常维护具有很高的要求，作为大型精密仪器，在日常的使用过程中会不可避免的出现许多问题和故障，这就要求实际操作人员和日常维护人员必须具备气相色谱仪常见故障快速分析及处理能力，这对保证试验的顺利进行，提高仪器的试验准确性和精度具有十分重要的现实意义。
本人根据自身多年维修、维护气相色谱仪的经验，以岛津GC-2014C气相色谱仪为例，对气相色谱仪的一些常见故障进行了总结分析，并提出了一些相关改进和处理的措施，旨在为以后从事气相色谱仪试验和维修的相关人员提供一些指导性意见。
关键字：气相色谱仪 GC-2014C 故障分析处理引言：GC-2014C型气相色谱仪具有分析速度快、灵敏度高和使用方便的优点，能够对混合气体进行精度分析检测的仪器。
在进行气体分组时能够快速完成气体的鉴定、分组且具有分离效果高、检测灵敏度高、样品用量少、选择性好、多组分同时分析、易于自动化的特点。
对于气相色谱仪而言，由于其是一种高精尖仪器设备，因此对操作人员的操作规范和日常维护都具有一定的要求。
但现实当中经常会出现由于检测人员对气相色谱仪的不规范使用、设备维修的不到位，导致仪器设备出现了许多故障，严重的降低了设备的精准度和分析速度。
因此加强气相色谱仪的日常维修保养，提高常见故障的分析诊断及维修能力具有十分重要的意义。
1.GC-2014 C气相色谱仪的工作原理GC-2014C气相色谱仪的主要构成系统可以大致包含以下几个部分：气源、进样口、色谱柱、柱温箱、检测器以及数据处理系统。
其工作原理主要是利用物理分离技术为基础，利用气体作为流动相，利用试样中各组份在气相和固定相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，检测器根据组份的物理化学性质将组份按顺序检测出来并自动记录检测信号，产生的信号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
气相色谱仪检定中常见问题的分析与解决
测系统中可能出现的问题和解决对策见表 4。
表 4 检测系统中出现的问题和解决对策
问题 基线噪声或漂移过大 出现反常峰 信号峰响应值太低 对策 基线单方向变化（未进样状态下） 升高检测器温度（赶走水蒸气） 清洗检测器 增大桥流（TCD） 调整灵敏度档位（量程）
3 结语
气相色谱仪是多个行业不可或缺的分析类仪器， 检定过程通常会碰到各种各样的问题。本文通过日 常检定经历提出以仪器的四个组成系统为出发点分 析和研究气相色谱仪检定中的常见问题及对策，希 望能够对日后的检定工作提供参考和帮助。
2.2 进样系统的影响 气相色谱仪的进样系统一般包括进样针和进样 口两个部分。进样针包括进样垫的性能优劣影响着 进样量的大小，进样口温度的高低决定着样品能否 完全气化，可见进样系统的选择会直接影响数据信
图 1 气相色谱仪结构组成
号峰峰面积和峰形的质量 [4]。进样系统中可能出现 的问题和解决对策见表 2。 2.3 柱箱系统的影响 柱温箱和色谱柱构成了气相色谱仪的柱箱系 统。色谱柱的种类、极性等需通过待测样品的性质 来选择， 柱箱温度的高低则影响着样品的分离快慢， 两者的最佳选择尤其对信号峰分离度方面有着重要 作用 [5]。柱箱系统中可能出现的问题和解决对策见 表 3。
问题 无信号峰 点火失败或突然灭火（FID） 基线不规则波动 基线出现周期性毛刺 信号峰滞留时间过长或峰峰分离度差 信号峰正常滞留时间而灵敏度下降 基线偏粗且噪声明显偏大 调整载气流速 检查载气是否漏气 提高载气纯度 调整氢气和空气流量比 对策 检查有无载气（是否堵塞）
1 结构组成
气相色谱仪大致由载气系统、进样系统、柱箱系 统、检测系统以及数据处理共五个部分组成，如图 1 所示。前面四个系统可称之为仪器的核心工作车间， 它们的恰当设置将直接关系到数据处理部分的信号能 否正常输出呈现，从而使得检定工作可顺利进行。
气相色谱仪在使用中常见故障的处理
气相色谱常见问题及处理办法1 漏气问题及解决方法漏气，分为载气漏气和辅助气漏气。
载气漏气时，色谱图有以下变化：1. 基线变化a、基线不稳定（噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移）。
①基线燥声大，可能是载气流速过大或漏气；②基线正弦波波动，可能是载气流量不稳定，除检查气源外，也要排除是否漏气；③恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移，出现这些现象可先排除载气是否漏气。
b、基线不能调零。
对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中，热导丝失去平衡或已被烧坏。
2.色谱峰变化a、峰形变小、保留时间正常，载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气；b、峰形变小、保留时间变大，从进样器到检测器的气路中有漏气，或进样垫连续漏气。
3.在排除进样技术的前提下，多次进样重现性差（保留时间、峰面积以及定量结果）。
辅助气漏气时，一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。
如当氢火焰离子化检测器（FID）运行时，氢气源和空气源控制失调、流量不稳定，可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。
哪些位置容易漏气呢？1.当载气的流量不正常。
a、流量太大调不小时，可能是：ⅰ.流量控制阀后气路有泄漏；ⅱ.流量控制阀损坏。
b、流量太小调不大时，ⅰ.如听到明显的漏气声，则在有声音处查漏；ⅱ.无明显漏气声，钢瓶高压阀压力正常，如柱前压太低且钢瓶低压不能正常调节，则说明减压阀坏或漏气，其他情况说明气路有堵塞。
c、流量调节后不稳定，在钢瓶压力正常、柱温正常的前提下，可能：ⅰ.气路阀前面漏气；ⅱ.气路阀内部漏气。
2.辅助气不正常。
如氢火焰检测器（FID）点不着火，最简单的原因，可能是氮气、氢气和空气的配比不当或氢气漏气。
如流量不正常（流量太大调不小、太小调不大或流量不稳定），可参看①气路出现漏气的地方，绝大部分是气路接头处，对准接头后，装配接头时，有以下几种情况可能导致漏气：a.接头密合处有污物；b.接头垫片不合适；c.没有拧紧，在保证上述情形无误的基础上，先用手大体把接头接好，再拧紧一点即可（并不是越紧越好，不同材料的垫片和不同位置的接头要求不一，可参看仪器说明书）；此外，气路阀件内部松动、脱落或有污物，也常导致漏气；一般气路中间漏气问题较少，偶尔也有管路折断漏气。
气相色谱仪检定中的常见问题探讨
摘要:本文通过探讨气相色谱仪在使用过程中常见的问题，并结合实际经验提出解决方法。
关键词:气相色谱仪检定问题随着社会的飞速发展，气相色谱仪已得到普遍应用，气相色谱仪的主要应用领域为医药卫生、烟酒食品、室内环境及科研等方面，其主要优点为具有高效分离性，且分离迅速、灵敏。
虽然气相色谱仪已得到广泛应用，但在实际操作中难免会出现许多问题，这些问题是不容忽视的。
只有发觉问题所在，才能找出解决问题的方法，从而提高气相色谱仪的应用价值。
1气相色谱仪检定中常见理论问题分析与解决方法1.1仪器测定时不出峰气相色谱仪发生不出峰的原因主要为：①气相色谱仪至积分仪电路接线发生故障。
其主要解决方法为，首先调节仪器，观察仪器是否出现衰减及电流等参数，若仪器信号不发生改变，则可初步判定为接线故障，再对接线进行进一步的检查。
②FID、FPD检测器火焰熄灭。
其原因为氢气流量太小或太大。
检查检测器火焰是否熄灭的常规方法为用镜子等光亮金属靠近检测器排气口，若工具表面未出现水凝珠则火已熄灭。
③气路漏气。
若出现气路漏气应当暂关仪器，在处于室温条件下利用试漏液或肥皂水对各个接头进行检查，直到寻找到漏气点为止。
对于仪器测定时不出峰可检查检测器有无反应，对于热导检测器应采用最简单的气路堵放试验，具体方法为用手堵住热导检测器的出口，再突然放开，使产生气流波动，若基线出现波动，则说明导热检测器有响应。
其次再进行火焰熄灭检查和气路漏气检查。
1.2仪器灵敏度不符合规程若气相色谱仪出现灵敏度不符合规程其原因多数归结于检测器出现问题。
若ECD检测器放射源失效则应更换检测器，所以在使用过程中应注意载气的纯度及温度，若出现载气纯度不够、温度过高等以免对检测器造成损坏。
FID检测器的氢氧比例不合适。
检测器的氢氧比需通过实验确定，若比例没有达到合适值则灵敏度不能达到规程要求。
同时若出现气路漏气也会造成仪器灵敏度不符合规程。
处理方法同上面一致。
1.3定量重复性差定量重复性差的主要原因为：①微量进样器存在气泡或污垢。
关于气相色谱仪的常见故障及对策研讨
关于气相色谱仪的常见故障及对策研讨摘要气相色谱法是高效准确的现代分离分析技术，气相色谱仪是结合了样品检测、分离技术的精密分析仪器。
作为一个技术综合体，气相色谱仪在实际的操作过程中因不同型号不同环境，需要操作者依据实际情况进行检测、调试，并根据故障分析找出对应的解决方案。
关键词气相色谱仪；常见故障；对策研究气相色谱仪常见的故障不多，却往往是因多方面的原因造成一个方面的故障，因此只能依靠排除法找出故障，并进行对应的研究，本文就此做部分探讨。
1 气相色谱仪常见故障及处理对策气相色谱仪因不同的情况和不同型号，在日常操作中会产生如下几种常见故障；1.1点火故障——点火困难或反复熄灭正常情况下，按“点火”按钮，稍后可以听到小小的爆鸣声，是内部氢氧混合气体被点燃发出的，此刻可以观察到基线跳动的现象；在点火后，取表面光滑的金属片等置于火焰正上方气路出口处观察火焰，片刻后金属表面会有冷凝水蒸气。
若没有产生点燃现象，或者点火困难反复熄灭，可以尝试多次点火，若仍无反应，则确定气相色谱仪产生了点火故障。
点火故障产生的原因不外乎如下原因：仪器预热不达标、点火电源未输出、点火组件故障、点火前后气路配比不当或漏气甚至气路堵塞。
根据上述，在发生点火故障时，应按步骤逐步排查：1）在预热达标的情况下，检查点火丝。
点火丝呈现明亮黄红色则为正常，若反之，则点火电路发生故障；2）调整气路配比，点火困难或反复熄灭时，多数因为气路配比有问题。
点火状态时，应适当调大氢气流量，减小或关闭载气或尾吹，在点火成功后再慢慢调大，可通过反复调整气路配比直至点火成功；3）试漏，分段处理漏气的气漏管线，找出漏气点，查到泄露处做出对应处理；4）检查气路有否阻塞，点火困难或反复熄灭，其常见原因是气路阻塞，尤其是喷嘴处；5）核查点火电路输出电压，一般直接测量点火电源的输出电压是否符合额定值，由此可断定是否因电话电路输出电压故障造成点火故障。
1.2基线故障——基线不稳定在气相色谱仪操作中，基线是用以决定仪器检出限。
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气相色谱仪使用中常见故障的排除摘要：简述气相色谱仪常见故障的排除方法。
关键词：气相色谱仪故障
气相色谱仪是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同，由载气把气体试样或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。
根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。
由于其检验速度快、样品量少、应用范围广等原因，被广泛应用于多个领域。
下面就常用的fid检测器的使用及简单的故障总结如下：
1、点火不正常
（1）检查载气、氢气、空气是否进入检测器。
（2）检查各种气体的流量设置是否正确，否则重新设置。
（3）观察点火丝是否发红，否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良，以及检查点火丝形状是否正常。
（4）检查检测器是否存在污染、堵塞现象。
（5）检查检测器内部是否存在漏气现象。
2、基线漂移过大
仪器刚启动、色谱柱更换不久，基线的漂移是正常现象。
基线漂移过大是指基线的漂移比正常的标准高很多，并且始终无法稳定下来。
（1）将火焰熄灭之后基线还是漂移很大：检查检测器是否被污染，如果污染应进行清洗；检查检测器的温度是否正常，必要时对
检测器进行老化。
（2）将火焰熄灭之后基线不再漂移，降低色谱柱温的温度漂移幅度却不变小，这种情况是色谱柱之后的部分有问题：检查各种气体是否污染或流量不正常；检查检测器是否被污染，如被污染应进行清洗；检查检测器温度是否波动。
（3）降低色谱柱温度后基线漂移减少，但降低进样口温度漂移幅度却不变小，这种情况基线漂移的原因与色谱柱或载气有关：检查载气是否污染或流量不正常；检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象；是否色谱柱老化不足，必要时对色谱柱进行老化；检查检测器温度是否波动。
（4）降低进样口温度之后如果基线漂移减少，要考虑是否进样口有污染现象：进样口确有污染，应进行清洗；更换新的进样垫；检查进样器温度是否波动。
3、进样不出峰
（1）检查检测器的火焰是否熄灭，如果熄灭应重新点火；如果点不着或者点着后又很容易熄灭时，检查点火线圈是否发红，如果不发红应该是点火极部分故障；检查各种气体的流量是否正常，适当加大氢气流量。
（2）其他不出峰的原因：注射器不正常；检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适；检查样品浓度、样品进样量是否正确。
4、温度控制不正常
（1）所有温度都不正常时，先检查电网电压及接地线是否正常。
（2）所有温度均不稳定时，可降低柱箱温度，观察进样器和检测器的温度，如果正常，则是电网电压或接地线引起的故障。
（3）如果电网电压和接地线正常，则通常是微机板故障，一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极大。
（4）如果是某一温控不正常，则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。
（5）如果是柱箱的温控不正常，还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。
（6）如果铂电阻、加热丝均正常，则是微晶板故障。
（7）在上述检查过程中，要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的信现象。
5、噪声过大
气相色谱仪启动后不久或色谱柱更换后不久，噪声是不可避免的，这是正常现象。
噪声过大是指比正常的标准高得多的噪声或某些不正常的突变。
发现噪声过大时，先检查气相色谱仪和积分仪使用的电网电源是否有异常波动或突变，特别是在同一电网电源上接有大功率装置时，更要注意。
此外检查仪器的接地是否正确并且良好。
（1）改变量程范围，噪声的大小还是基本不变时，要考虑是否是信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。
（2）将火焰熄灭之后噪声如果还是很大，要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题，进行下列检查
a 检查检测器的喷嘴、收集极、离子信号线插座、点火线等部分是否固定可靠，排除接触不良的可能。
b 检查检测器是否被污染，如果污染应进行清洗。
c 要考虑是极化电压、放大器电路板、工作电源的故障。
（3）将火焰熄灭之后噪声如果降低或消失，要考虑是否检测器本身产生过大噪声：检查是否使用的气体纯度太低，更换气体或使用气体过滤器去除气体中杂质；检查检测器是否被污染，如果污染应进行清洗；检查空调器等冷暖设备的排风是否正对着气相色谱仪，改变风向或仪器的位置。
（4）降低进样口温度后如果噪声变小，要考虑是否进样口有污染现象。
（5）降低色谱柱温度后如果噪声变小，要考虑是否载气纯度不够或色谱柱的老化不足，更换载气或使用气体过滤器去除载气体中的杂质，并对色谱柱进行老化。