常压法合成三-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸酯(抗氧剂3114)
常压法合成三_3_5_二叔丁基_4_羟基苄基_异氰尿酸酯_抗氧剂3114_
氧化性 。 适用于聚乙烯 、聚丙烯 、聚苯乙烯 、ABS 树 脂 、聚酯 、尼龙 、聚氯乙烯 、聚氨酯 、纤维素塑料和合 成橡胶 , 在聚烯烃中效果尤为显著[ 1-3] 。
目前 , 抗氧剂 3114 的生产工艺采用三聚氰酸 、 多聚甲醛 、2 , 6-二叔丁基苯酚为原料 , 以 H M T A 为 催化剂 , 甲醇水溶液为溶剂 , 在 689 .4 kP a 压力下于 135 ℃反应 6 h 。 但因反应温度高 , 副反应增加 , 致
Abstract :T he antioxi dant 3114 w as sy nthesized w it h 2 , 6-di-ter t-buty l phenol , and cy anuri c acid parafo rmaldehyde as raw mat eri al s , N , N-dimet hy lf ormamide (DMF ) as so lvent and hex am ethylenetet ramine(H M T A) as cat alyst under at mo spheric pre ssure by one step .T he ef fect of various reaction conditi ons w as st udied .T he optim al reaction condit ions w ere as f ollow s the rat io of n (cy anuric acid)∶n(2 , 6-di-tert-buty lpheno l)∶n(poly fo rmaldehy de)=1 .000 ∶3 .750 ∶4 .125 , the amo unt of ca talyst 0 .10 g , DM F solvent 30 m L and reaction fo r 4 h at 120 ℃.T he yield w as 95 .47 %.T he pro duct w as identified by IR , m elting point and t ransmi t tance measurement and elem ent al analy sis . Key words: t ri s-(3 , 5-di-t ert-but yl-4-hy dro xy-benzy l )isocy anurate (ant ioxidant 3114);2 , 6-di-te rtbut ylphenol
抗氧剂3114产品标准
抗氧剂3114产品标准抗氧剂通讯总第8期抗氧剂3114产品标准1范围本标准规定了1,3,5一三(3,5一二叔丁基一4一羟基苄基)均三嗪一2,4,6一(1H,3H,5H)三酮(简称抗氧剂3114)的要求,试验方法,检验规则,标志,包装,运输和贮存.本标准适用于以2,6一二叔丁基苯酚,多聚甲醛,氰尿酸为主要原料合成制得的抗氧剂311.分子式:C48H69O6N3结构式:RO\N—Co=cN—R\—℃//RoR一—℃H2C(CH3)3相对分子质量:784.08(按2005年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.GB/T617化学试剂熔点范围测定通用方法GB/T1250定方法GB/T6679GB/T6682验方法极限数值的表示方法和判固体化工产品采样通则分析实验室用水规格和试GB/T9721—1988化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分) GB/:r11409.4橡胶防老剂,硫化促进剂加热减量的测定方法GB/T11409.7橡胶防老剂,硫化促进剂灰分的测定方法3要求抗氧剂3114应符合表1所示的技术要求.4试验方法除非另有说明,分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水.本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T1250中修约值比较法的有关规定.4.1外观的测定称取50g试样,放在30cm×30cm的白色滤纸上,然后轻轻摊成约20cm×20cm的面积,在自然光下目测颜色,形状.2008年第4期抗氧剂3114产品标准表1抗氧剂3114的技术要求项目指标外观白色粉末熔点范围/℃218.O～225.5挥发分/%≤O.3O灰分/≤0.05溶解性一清澈425nm/≥95.O透光率500rim/%≥97.O含量/≥98.O4.2熔点范围的测定按GB/T617之规定进行测定.4.3挥发分的测定按GB/Tn4O9.4之规定进行测定.称取试样3.O一3.5g(精确至0.0002g),干燥温度((i05±2)℃,干燥2h后,取出称量瓶并放入干燥器内冷却至室温(不得少于30min),称量.再放入干燥箱内干燥30min,取出称量瓶放入干燥器内冷却相同时间,称量.重复上述操作,直至连续两次称量结果之差不大于0.OO3g,取最后一次称量值进行计算.取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果, 计算结果表示到小数后两位,两次平行测定结果之差不得大于0.02.4.4灰分的测定按GB/T11409.7之规定进行测定.称取试样量:6g~8g(精确至0.0002g),灼烧温度(800~25)℃;灼烧时间:3h.取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,计算结果表示到小数点后两位.两次平行测定结果之差不得大于0.01.4.5溶解性的测定4.5.1试剂三氯甲烷[67—66—3]4.5.2仪器4.5.2.1具塞比色管:25mL.4.5.2.2移液管:25mL.4.5.2.3分析天平.4.5.3分析步骤在室温下称取2.5g试样(精确至0.01g),加入到25mi清洁干燥的具塞比色管中,用移液管准确吸取25.0mL三氯甲烷, 加入到以上具塞比色管中,溶解后.观察其是否清澈.保留该溶液用于透光率测定..4.6透光率的测定4.6.1仪器4.6.1.1分光光度计:应符合GB/T9721—1988中第6章的规定.4.6.1.2吸收池:光程为10mm标准玻璃比色皿.4.6.2分析步骤按GB/T9721—1988之规定进行测定.将溶解性试验后的溶液倒入10ram比色皿中,置于分光光度计内,以三氯甲烷试剂作参比,分别测定在425nm和500nm波长下的透4’抗氧剂通讯总第8期光率,结果保留至小数点后一位.注:样品必须在加入三氯甲烷2h内分析完毕.4.7含量的测定4.7.1试剂4.7.1.1甲醇[67—56—1]:色谱纯.4.7.1.2乙酸乙酯E141—78—6]:色谱纯.4.7.1.3水:超纯水或二次蒸馏,符合GB/T5682中的一级水规格,加入0.1%(体积比分数)的色谱.纯冰醋酸.注:以上试剂均需真空过滤,滤膜孔径为o.45m4.7.2仪器4.7.2.1色谱仪:配有紫外吸收(UV)检测器的高效液相色谱仪.4.7.2.2记录仪:色谱数据处理机.4.7.2.3微量注射器:50~L1或自动进样器.4.7.2.4流动相过滤装置.4.7.2.5超声波清洗器.4.7.3色谱操作条件色谱操作条件如表2规定.表2色谱操作条件ll色谱柱填料C14,5mI柱规格/mm~p4,6O×150l注材质不锈钢!流动相:(体积比)甲醇:水一93:7I柱温/℃40流速/(mL/min)1.2.检测波长/rim275进样量/L1O4.7.4分析步骤4.7.4.1设定操作条件,色谱仪启动后进行必要的调节,以达到表2所述的典型操作条件.色谱仪在达到设定的操作条件并稳定,即可开始进样测定.4.7.4.2样品溶液的制备称取80mglOOmg试样(精确至lmg)于50mL容量瓶中,加入25.OmL乙酸乙酯使试样完全溶解,再加入甲醇至刻度,摇匀,超声脱气.4.7.4.3试样测定用自动进样器自动进样,或用5OL微量注射器吸取约5OL试样并注入带有IO/~L定量管的色谱仪中,每一试样需重复测定两次.4.7.4.4典型色谱图典型色谱图见图1.4.7.5计算采用面积归一法,以质量分数X表示的抗氧剂3114含量,数值以表示,按公式(1)计算:△X=“K”-×100一………………………?(1)』l式中:A——试样中抗氧剂3114的蜂面积; Ai——试样中各组分的峰面积.4.7.6允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,计算结果表示到小数点后一位,两次平行测定结臬之差值不得大于0.2.2008年第4期抗氧剂3ll4产品标准?45? 注:7.575min,抗氧剂3114,其余为未知物图1抗氧剂3114在C8柱上的典型色谱图5检测规则5.1组批规则本产品以同等质量的均匀产品为一批.5.2采样按GB/T6679规定采样,取样量不得少于5Oog,分装于两个清洁干燥的塑料瓶中,贴标签并注明:产品名称,采样日期,批号,采样人.一瓶用于检验,另一瓶保存以备复查. 5.3检验分类表1规定的全部项目为出厂检验项目.5.4生产厂检验本产品应由生产厂的质量检验部门按本标准检验合格后方可出厂,并应附有一定格式的质量证明书,其内容包括:产品名称,标准号,生产日期,生产厂名称,注册商标,批号,检验员代号.5.5复检出厂检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时,应从同批产品中重新自两倍量的包装件中采样进行复检,复检结果中即使只有一项指标不符合本标准要求,也判该产品为不合格产品.6标志,包装,运输和贮存6.1标志每个外包装上都应有清晰牢固的标志,内容包括:产品名称,生产厂名称,注册商标, 详细地址及联系电话,标准号,生产日期,批号,净含量.6.2包装抗氧剂3114用氯乙烯塑料薄膜袋为内包装,外包装用箱,袋,桶包装均可,必须封口,以免受潮.单件净含量应符合标识标明值,允许偏差±1%.一6.3运输本产品运输过程中要轻装,轻卸,有防雨雪和防晒措施.6.4贮存本产品应贮存于通风干燥的仓库内,远离火源,强酸,强碱以及强氧化剂本产品在符合本标准规定的运输,贮存条件下,自生产之日起贮存期为18个月.。
3,5-二叔丁基-4-羟基苄基二乙基膦酸酯分子式
3,5-二叔丁基-4-羟基苄基二乙基膦酸酯（简称为DBPPE）是一种有机化合物，其分子式为C18H31O4P。
它是一种磷酸酯类化合物，具有独特的结构和性质，被广泛应用于聚合物材料的合成和有机合成领域。
在本文中，我们将深入探讨DBPPE的结构、性质和应用，并对其在化学领域的重要性进行分析。
1. DBPPE的结构和性质1.1 结构DBPPE的分子结构包括一个叔丁基苄基基团和两个乙基膦酸酯基团。
其中，羟基苄基基团含有羟基，使得DBPPE具有亲水性和活泼性。
乙基膦酸酯基团含有磷元素，赋予DBPPE特殊的化学性质。
这种特殊的结构使得DBPPE在有机合成和聚合物材料领域具有重要的应用潜力。
1.2 性质DBPPE是一种无色油状液体，具有较低的挥发性和良好的溶解性。
它在高温下能够稳定存在，具有一定的热稳定性和化学稳定性。
这些特性使得DBPPE成为一种理想的合成中间体和添加剂，可以用于改善聚合物材料的性能和稳定性。
2. DBPPE的应用2.1 在有机合成中的应用由于DBPPE含有羟基和磷酸酯基团，使得它在有机合成中具有独特的功能。
它可以作为试剂或催化剂参与有机反应，例如酯化、酰化和环化反应等，用于合成具有特定结构和性能的有机化合物。
DBPPE还可以作为重要的功能单体，参与聚合物的合成，用于制备具有特殊性能的高分子材料。
2.2 在聚合物材料中的应用DBPPE作为添加剂可以改善聚合物材料的热稳定性、耐候性和机械性能，使得材料具有更广泛的应用领域。
它广泛应用于各种塑料、树脂、橡胶和涂料等材料的合成中，并为这些材料赋予特定的性能和功能。
3. 个人观点和理解就我个人的理解，DBPPE作为一种重要的有机磷酸酯化合物，在化学合成和聚合物材料领域具有广泛的应用前景。
它不仅可以在有机化学合成中发挥重要作用，还可以用于改善聚合物材料的性能和功能，满足不同领域对材料的特殊需求。
对DBPPE的研究和开发具有重要的意义，有助于推动聚合物材料领域的发展和创新。
高效液相色谱法测定工业废水中的抗氧剂3114
抗 氧剂 ３ １ １ ４又称 三 （ ３ ， ５ 一 二叔丁基 一 ４ 一 羟 基
依利 特 Ｐ ２ ３ ０ Ｉ Ｉ 高 效 液 相 色 谱 仪 ， 岛 津 Ｕ Ｖ ２ ４ ５ ０紫 外 分 光 光 度仪 ， Ｋ Ｑ ～ ５ ０ Ｂ超声 波 清洗
机， ＡＢ ２ ０ ４ 一 Ｎ电子天平。
苄基） 异氰酸酯 ， 为具有三官能 团的受阻酚型抗氧 剂 。由于分子量和熔点 高， 故挥发性极 小 ， 迁移性 小， 耐水 抽 出性好 ， 可增 加 塑料 的 耐热 氧化性 和 耐光氧化性 。 广泛用于接触食 品的聚烯烃制 品（ 可 接触脂 肪性和非脂肪性食 品） 。适用于聚 乙烯 、 聚
丙烯 、 聚苯 乙烯 、 Ａ Ｂ Ｓ树 脂 、 聚酯 、 尼龙 、 聚 氯 乙
Ａ ｌ ａ ｄ ｄ ｉ ｎ生 产 的三 （ ３ ， ５ 一 二 叔丁基一 ４ 一 羟 基 苄
基） 异氰 酸酯 ， 纯度 为 ９ ８ ％； 乙酸 乙酯和 甲醇为 色 谱纯 ， 其余试 剂为分 析纯 ， 试验用水为超纯水 。
一
４ ２一
Ｚ ＨＥ Ｊ Ｉ Ａ Ｎ Ｇ Ｃ ＨＥ ＭＩ Ｃ Ａ Ｌ Ｉ Ｎ Ｄ Ｕ Ｓ Ｔ Ｒ Ｙ
Ｖ ｏ １ ． ４ ５ Ｎ ｏ ． ２ （ ２ ０ １ ４ ）
酸 乙酯 ７ ５ ： ２ ５ 混合液溶解并转 移至 ５ ０ ｍ Ｌ的容量
瓶 中， 定容至刻度 ， 作 为供 试 品溶 液 。
２ ０ １ ４ 年 第４ ５ 卷第２ 期
浙； ２化 工
一 ４ １ 一
高效液相色谱法测定工业废水 中的抗氧剂 ３ １ １ ４
朱 勇 ，施 刚刚 ，饶桂 维
（ 浙 江树 人 大学 生物 与 环 境 工 程 学 院 ， 浙江 杭州 ３ １ ０ ０ １ ５ ）
抗氧剂AT-3114-理化性质及危险特性表
标识
中文名：1,3,5-三（3,5-二叔丁基-4-羟基苄基）均三嗪-2,4,6-（1H,3H,5H,）三酮或异氰脲酸三（3,5-二叔基苄基酯）
危险化学品目录序号：非危险化学品
英文名：1,3,5-Tris(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenmethyl)-s-triazine-2,4,6-(1H,3H,5H)trion；Tris(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenmethyl)iso-cyanurate
燃烧爆炸危险性
燃烧性
可燃
燃烧分解物
一氧化碳、二氧化碳
闪点(℃)
289.4
爆炸上限（g/m3）：
无资料
自燃温度(℃)
无资料
爆炸下限（g/m3）：
无资料
危险特性
产品粉末与空气或氧化介质混合，会形成爆炸性混合物。要避免形成粉尘，要隔绝火源，所有接触产品的设备、容器要采取静电接地措施。工作现场严禁火星、火种、火源。
UN编号：非危险货物
分子式：C48H69N3O6
分子量：784.1
CAS号：27676-62-6
理化性质
外观与性状
本品为白色结晶粉末。无臭、无味、无毒。
熔点（℃）
218～224
密度（g/cm3）
1.03
沸点（℃）
无资料
饱和蒸气压（kPa）
无资料
溶解性
易溶于苯、氯仿、环己烷等有机溶剂，微溶于酯类。
毒性及健康危害
侵入途径
该物质可通过吸入、食入、经皮吸收到体内
毒性
LD50：≥6800mg/kg（白鼠经口）；>10000mg/kg（家兔经口）
1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的常压合成新工艺
1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的常压合成新工艺尹振晏;李艳云;祝九娣【期刊名称】《精细石油化工》【年(卷),期】2009(026)003【摘要】以2,6-二叔丁基苯酚、多聚甲醛和均三甲苯为原料,经两步常压反应合成了1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(即抗氧剂330).通过正交设计,分别对两步合成反应的影响因素进行了考察,最优条件为:第一步,以甲醇为溶剂,n(2,6-二叔丁基苯酚)∶n(多聚甲醛) =1∶1.6,反应时间为8 h,以二甲胺水(w=33%)溶液为催化剂,收率可达83.8%;第二步,以二氯甲烷为溶剂,n(均三甲苯)∶n(3,4-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚)=1∶3.9,以H2SO4(w=80%)为催化剂,反应时间为1 h,收率可达90.4%.对产物进行了IR、元素分析、熔点及透光率测定,确定产物为目标产物.该工艺所得产物纯度高、成本低、三废少.【总页数】5页(P24-28)【作者】尹振晏;李艳云;祝九娣【作者单位】北京石油化工学院;北京科宇菲化工有限责任公司;(Missing)【正文语种】中文【中图分类】TQ241.4【相关文献】1.2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)均三甲苯常温合成新工艺 [J], 王华;赵文军;尚洁;王旭2.6-(4-羟基-3,5-二叔丁基苯氨基)-2,4-二氯-1,3,5-三嗪的合成 [J], 高俊峰; 李河川; 田硕3.1，3，5—三（3，5—二叔丁基—4—羟基苄基）—S—三嗪—2，4，6—（1H，3H，5H）三酮的研制 [J], 吴立冬;王浔;陈晓坤;杨耀彬4.常压法合成三-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸酯(抗氧剂3114) [J], 尹振晏;李艳云5.1,3,5-三甲基-2,4,6-三[3,5,-二叔丁基-4-羟基苄基]苯的合成 [J], 滕殿华因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
常压法合成三_3_5_二叔丁基_4_羟基苄基_异氰尿酸酯_抗氧剂3114_
酚类抗氧剂是所有抗氧剂中不污染 、不变色性 的一类 , 可分为单酚 、双酚和多酚 , 其具有低挥发性 、 抗氧效率高 、低毒性的优点 。 抗氧剂 3114 化学名称 为三-(3 , 5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸酯 , 是一 种多元受阻酚类抗氧剂 , 不污染 、不着色 。由于相对 分子质量大且熔点高 , 故挥发性极小 , 迁移性小 , 耐 水抽出性好 , 可赋予塑料优良的耐热氧化性和耐光
氧化性 。 适用于聚乙烯 、聚丙烯 、聚苯乙烯 、ABS 树 脂 、聚酯 、尼龙 、聚氯乙烯 、聚氨酯 、纤维素塑料和合 成橡胶 , 在聚烯烃中效果尤为显著[ 1-3] 。
目前 , 抗氧剂 3114 的生产工艺采用三聚氰酸 、 多聚甲醛 、2 , 6-二叔丁基苯酚为原料 , 以 H M T A 为 催化剂 , 甲醇水溶液为溶剂 , 在 689 .4 kP a 压力下于 135 ℃反应 6 h 。 但因反应温度高 , 副反应增加 , 致
2 , 6-二叔丁基苯酚 , 工业品 , 北京科宇菲化工有 限公司 ;三 聚 氰 酸 , 化 学 纯 , 北 京 化 学试 剂 公 司 ; DM F , 分析纯 , 天津市化学试剂三厂 ;H M T A , 分析 纯 , 北京化学试剂公司 ;多聚甲醛 , 分析纯 , 天津市福 晨化学试剂厂 ;二甲苯 , 化学纯 , 北京化工厂 。 1 .2 反应原理
抗氧剂3114产品标准
新 版本 适 用于 本 标准 。
４ １ 外观 的 测定 ． 称 取 ５ｇ试样 ， 在 ３ｃ ０ 放 ０ｍ×３ｃ 的 白色 ０ｍ
４ ５ ｍ／ ２ｎ ≥ ≥
目
指
标
白色 粉 末 ２ ８Ｏ ２５ ５ １ ． ～ ２ ． ≤
≤
Ｏ ３ ．Ｏ
０ ０ ．５ 一 澈 清
９． ５Ｏ ９． ７Ｏ
透 光率
５ ０ ｍ／ ０ ｒ ％ ｉ
含 量／ ４ ２ 熔点 范 围 的测 定 ． 按 ＧＢ Ｔ６ ７之规 定 进行 测 定 。 ／ １
管 中 ， 移 液 管准 确 吸 取 ２ ． ｍＬ三 氯 甲烷 ， 用 ５０ 加 入到 以上 具 塞 比色管 中 ， 解 后 。 溶 观察 其 是 否 清澈 。保 留该 溶 液 用于透 光 率 测 定 。 ４ ６ 透 光率 的 测定 ．
４ ６ １ 仪器 ．．
操 作 ， 至 连 续 两 次 称 量 结 果 之 差 不 大 于 直 ０ Ｏ ３ 取 最 后 一 次 称 量 值 进 行 计 算 。取 两 ．Ｏｇ， 次 平 行 测 定 结 果 的 算 术 平均 值 为 测 定 结 果 ， 计 算 结 果 表 示 到 小 数 后 两 位 ， 次 平 行 测 定 两
≥
９ ． ８Ｏ
三 氯 甲烷 ［７ ６ —３ ６— ６ ］
４ ５ ２ 仪 器 ．．
４ ３ 挥 发 分 的 测定 ． 按 ＧＢ Ｔｎ ４ ９ ４之规 定 进行 测 定 。 ／ Ｏ． 称取 试 样 ３ Ｏ ．ｇ 精 确 至 ０ ００ ｇ ， ． 一３ ５ （ ． ０ ２ ） 干燥 温 度 （ｉ ５ ） ， （ ０ ±２ ℃ 干燥 ２ ｈ后 ， 出称 量 瓶 并放 入 取 干 燥 器 内冷 却 至室 温 （ 不得 少 于 ３ ｍｉ ） 称 ０ ｎ， 量 。 放 入干 燥 箱 内干 燥 ３ ｍｉ ， 出称 量 瓶 再 ０ ｎ取 放 入干 燥 器 内冷 却相 同时 间 ， 称量 。 复 上述 重
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９ ． ７ 。并 对产 品进行 了红 外表 征 、 ５ ４ 熔点测 定 、 素 分析 及透 光率 测定 。 元
关 键 词 ： 一３ ５二 叔 丁 基 一一 基 苄基 ） 氰 尿 酸 酯 （ 氧 剂 ３ １ ） ２ ６二 叔 丁基 苯 酚 三 （ ，一 ４羟 异 抗 １４ ； ，－ 中图分 类号 ： １．４ ＴＱ ３ ４ ２ 文献标 志码 ： Ａ 文 章 编 号 ：３ ７６ ５ （０ ０ ０ —１ ９０ ０ ６ —３ ８ ２ １ ） ３０ ６ —４
（ ｐ ｒｍｅ ｔ ｆ Ｃ ｅ ｃ ｌ ｎ ｉｅｒｎ Ｂｅ ｉｇ Ｉ ｓ ｔｔ ｆ Ｐ ｔｏ Ｃ ｅ ｃ ｌ ｅ ｈ ｏｏ ｙ，Ｂ ｉｉ ｇ１ ２ １ ，Ｃ ｉａ Ｄｅ ａ ｔ ｎ ｈ ｍｉ ｇ ｎ ｅ ｉ ｇ， ｉ ｎ ｎｔ ｕ ｅｏ ｅｒ — ｈ ｍｉ ｃ ｎ ｌｇ ｏ ａ Ｅ ｊ ｉ ａ Ｔ ｅ ｎ ０ ６ ｊ ７ ｈｎ ）
ｂｕ ｙｌ ｈｅ ｌ ｔ ｐ ｎｏ
酚类 抗氧 剂是 所有 抗 氧 剂 中不 污 染 、 变 色性 不
氧化性 。适 用于聚 乙烯 、 丙烯 、 聚 聚苯 乙烯 、 Ｓ树 ＡＢ
的一类 ， 可分 为单酚 、 双酚 和多酚 ， 其具 有低挥 发性 、
第 ３期
பைடு நூலகம்
化
学
世
界
・
１ ６９ ・
常 压 法 合 成 三一３，－ 叔 丁 基 －－ 基 苄 基 ） （ ５￣ － ４羟
异 氰 尿酸 酯 （ 氧剂 ３ １ 抗 １ ４）
尹 振 晏 ， 李 艳 云
（ 京石 油化 工 学 院 化工 系 ， 京 １ ２ １ ） 北 北 ０ ６ ７
摘 要 ： ２ ６二 叔 丁 基 苯 酚 、 聚 氰 酸 及 多 聚 甲 醛 为 原 料 ， ， 二 甲基 甲酰 胺 （ 以 ，一 三 Ｎ ＤＭＦ 为 溶 剂 ， ） 六
次 甲基 四胺 （ ＨＭＴＡ 为催 化剂在 常压 下 经一步反应 合成 了抗 氧剂 ３ １ 。研 究 了影 响反应 的 因素 ， ） １４
优 化 了反 应 条件 。反 应 的最优 条件是 ： 原料 配 比为 （ 聚氰 酸）：” ２ ６二 叔 丁基 苯酚 ）： （ 三 （ ，－ ｎ 多聚
甲 醛 ） １ ０ ０ ：３ ７ ０：４ １ ５， 化 剂 用 量 ０ １ 溶 剂 ＤＭ Ｆ ３ Ｌ； １ ０ ℃ 反 应 ４ ｈ， 率 为 ： ．０ ．５ ．２ 催 ． ０ ｇ； ０ｍ 于 ２ 收
（ ｙ ｎ ｒｃ ａ ｉ ）。ｎ ２， － ｉ ｅ ｔ ｂ ｔ ｌ ｈ ｎ １ ｃ ａ ｕ ｉ ｃｄ （ ６ ｄ — ｒ — ｕ ｙ ｐ ｅ ｏ ）。ｎ ｐ ｌ ｆ ｒ ｌ ｅ ｙ ｅ 一 １ ０ ０ ：３ ７ ０ ：４ １ ５，ｔ ｅ ａ ｕ ｔ ｔ （ ｏ ｙ ｏ ｍａ ｄ ｈ ｄ ） ． ０ ． ５ ． ２ ｈ ｍｏ ｎ ｏ ａ ａ ｙ ｔ０ ０ ｇ ＤＭ Ｆ ｓ ｌ ｅ ｔ ３ ｎ ｅ ｃ ｉ ｎ ｆ ｒ ４ ｈ ａ ２ ℃ ． Ｔｈ ｉ ｌ ｓ ９ ． ７ ． Ｔｈ ｆｃ ｔ ｌ ｓ ．１ ， ｏ ｖ ｎ ０ ｍＬ ａ ｄ ｒ ａ ｔｏ ｏ ｔ １ ０ ｅ ｙ ｅ ｄ ｗａ ５ ４ ｅ ｐ ｏ ｕ ｔｗａ ｄ ｎ ｉｉｄ ｂ Ｒ ，ｍｅ ｔ ｇ ｐ ｉ ｔａ ｄ ｔ ａ ｓ ｔ ａ ｃ ｅ ｓ ｒ ｍｅ ｔａ ｄ ｅ ｅ ｅ ｔ ｌａ ａ ｙ ｉ． ｒ ｄ ｃ ｓ ｉ ｅ ｔｆ ｙ Ｉ ｅ ｌｉ ｏ ｎ ｎ ｒ ｎ ｍｉｔ ｎ ｅ ｍ ａ ｕ ｅ ｎ ｎ ｌｍ ｎ ａ ｎ ｌ ｓ ｓ ｎ Ｋｅ ｗｏ ｄ ： ｔ ｉ （３ － ｉ ｅ ｔｂ ｔ ｌ４ ｈ ｄ ｏ ｙ ｈ ｎ ｙ ） ｉｏ ｙ ｎ ｒ ｔ （ ｎ ｉｘ ｄ ｎ ３ ＾ ｙ ｒｓ ｒ 一 ，５ ｄ— ｒ— ｕ ｙ 一 一 ｙ ｒ ｘ — ｅ ｚ １ ｓ ｃ ａ ｕ ａ ｅ ａ ｔ ｉ ａ ｔ １ ； ２，６ ｄ — ｅ ｔ ｓ ｔ ｏ １ ４） － ｉ ｒ－ ｔ
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