实验溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛实验
溶胶凝胶法制备二氧化钛的实验流程
溶胶凝胶法制备二氧化钛的实验流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!并且，本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，如想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor.I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!溶胶-凝胶法制备二氧化钛的实验过程详解溶胶-凝胶法是一种广泛应用于制备纳米材料，特别是二氧化钛（TiO2）的化学合成方法。
溶胶_凝胶法制备纳米二氧化钛的工艺研究
以钛酸丁酯为基本原料 ,先将钛醇盐溶解在 溶剂中 ,通过搅拌和添加冰醋酸或乙酰丙酮 作为抑制剂 ,使之与钛酸丁酯反应形成螯合 物 ,从而控制使钛酸丁酯均匀水解 ,减小了水 解产物的团聚 ,得到颗粒细小且均匀的胶体 溶液 。2) 在溶胶中加入去离子水 ,使胶体粒 子形成一种开放的骨架结构 ,溶胶逐渐失去 流动性 ,形成凝胶 。本文中凝胶时间定义为 从开始加入水到溶胶失去流动性成为一整块 不能流动的胶块为止 。
第 Байду номын сангаас0 卷第 5 期
廖东亮等 :溶胶 - 凝胶法制备纳米二氧化钛的工艺研究
2 59
图 2 水量对凝胶时间的影响
图 4 溶剂量对凝胶时间的影响
图 3 pH值对凝胶时间的影响
小 , 凝 胶 时 间 延 长 , 这 是 因 为 溶 液 中 [ Ti (OH) 2 ]2 + 水合离子部分由离出的 OH- 与溶 液中的 H+ 反应 ,生成了相对稳定的 Ti4 + ,因 而延长了凝胶的时间 。此外 ,溶液较强的酸 性能较大程度地抑制水分子的电离 ,从而抑 制钛酸丁酯的进一步水解 。随着 pH 值增大 , 溶胶酸性减弱 ,碱性增强 ,[OH- ]浓度增大 ,聚 合反应速度增大 ,所以凝胶时间明显缩短。
Key words :sol2gel method ;nanoscale TiO2 ;butyl titanate ;gelation time
自 70 年代初 Fujishima[1、2] 等发现二氧化 钛电极在具有光照的情况下可以分解水的功
收稿日期 :2002 - 09 - 08 基金项目 :国家自然科学基金资助项目 (20 176 013) 。 作者简介 :廖东亮 (1977 - ) ,男 ,广东省广州市人 ,华南理工大学化学工程研究所硕士生 ,主要从事环保催 化 、环境化工研究 。
纳米二氧化钛的制备及性质实验
南京信息工程大学综合化学实验报告学院：环境科学与工程学院专业：08应用化学姓名：章翔宇潘婷袁成钱勇2010年6月25号纳米二氧化钛的制备及性质实验1、实验目的熟悉溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的方法及相关操作；理解二氧化钛吸附实验的原理和操作；掌握数据处理的方法2、溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛2.1 需要的仪器恒压漏斗、茄行烧瓶、量筒、移液管、铁架台、磁力搅拌、磁子、冷凝管、温度计、烘箱、研钵2.2 需要的试剂钛酸丁酯异丙醇浓硝酸蒸馏水2.3 实验步骤1.50ml钛酸丁酯溶16ml的异丙醇中，摇匀（在恒压漏斗中进行）得到溶液A2.取200ml 的蒸馏水，加入0.32 ml 的浓硝酸，摇匀（在茄行烧瓶中进行），得到溶液B3.将烧瓶固定在铁架台上，进行磁力搅拌，将溶液A 逐滴滴加至溶液B中，使两溶液缓慢接触，并进行水解反应，得到溶液C溶液C室温回流，记载下当时的室温4.回流分若干天进行，保证回流时间不少于48小时，得到溶液D5.蒸干方式：将溶液D进行水浴加热85度并不断搅拌将水分蒸发干，得E6.将E放入烘箱100烘干7.研磨至粉末状；2.4 实验结果1、回流分4天进行，总计回流时间50小时，室温为15℃。
2、经研磨，得到白色细粉末状固体。
称量得二氧化钛质量为11.233g,理论产量不小于11.785g，损失为产品转移过程中损失。
3、纳米二氧化钛性质实验3.1 二氧化钛吸附试验1、仪器：烧杯（500mL），容量瓶（1000mL），样品瓶（6个），电子天平，磨口瓶，超声波清洗机，玻璃注射器，过滤器，分光光度计2、试剂：二氧化钛粉末，染料X-3B（分子量615），蒸馏水3、实验步骤：1、用电子天平称取60mg染料，配成1000mL的60mg/L溶液（避光保存）。
2、将烧杯润洗后，倒入100ml染料溶液，再倒入称量好的50mg的二氧化钛粉末。
静置后置于超声波清洗机中（70℃超声40分钟，注意避光）。
剩余原液取样保存编号。
溶胶_凝胶法制备二氧化钛溶胶
r1 =n(H2O)∶n[ Ti(OBu)4 ]
由图 1可见 , 随着 r1 的增加 , 凝胶时间逐渐变短 , 与 HofstadlerK[ 2] 的 结论 一 致 。 当 r1 <1 时 , Ti (OBu)4 得不到充分水解 , 胶凝时间过长 , 甚至无 法形成凝胶 。这可能是因为水用量较少时 , 醇盐 水解速度较慢 , 醇盐分子被水解的烷氧基团较少 , 即水解形成的 -OH基团较少 , 难以形成凝胶 。 当 r1 <4时 , 凝胶时间随水用量的增加减小得很快 , 这一现象在 r1 =2 ～ 3时表现得尤为明显 。 水解 反应是缩聚反应的前提 , 缩聚反应的速度取决于 水解反应的速度 。 当水用量增加时 , 水解反应加 快 , 从而带动缩聚反应速度加大 , 水解缩聚物的交 联度和聚合度也都增大 。 当水解和聚合反应速度 相当时 , 溶液就会形成具有空间网络结构的聚合 物 , 随着水解 聚合反 应的完 成 , 网络 中溶剂 (乙 醇 , 水等 )不断渗出生成透明胶体 , 因此使得凝胶 时间变短 。 当 r1 >3时 , 下降趋势变缓 。 当 r1 >4 时 , 即 r1 超过了化学计量点时 , 随着水用量的增 加 , 凝胶时间变短的趋势减 弱 , 这是由于 r1 超过 化学计量点 , 水用量对水解反应的影响变弱的结 果 。当 r1 >6时 , 凝胶时间略有延长 , 溶液粘度略 有下降 。可能是由于加入的水量较多 , 稀释了聚 合物的浓度 , 减少了胶体颗粒之间的碰撞几率 , 使
纳米二氧化钛的制备及性质实验
南京信息工程大学综合化学实验报告学院：环境科学与工程学院专业：08应用化学姓名：章翔宇潘婷袁成钱勇2010年6月25号纳米二氧化钛的制备及性质实验1、实验目的熟悉溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的方法及相关操作；理解二氧化钛吸附实验的原理和操作；掌握数据处理的方法2、溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛2.1 需要的仪器恒压漏斗、茄行烧瓶、量筒、移液管、铁架台、磁力搅拌、磁子、冷凝管、温度计、烘箱、研钵2.2 需要的试剂钛酸丁酯异丙醇浓硝酸蒸馏水2.3 实验步骤1.50ml钛酸丁酯溶16ml的异丙醇中，摇匀（在恒压漏斗中进行）得到溶液A2.取200ml 的蒸馏水，加入0.32 ml 的浓硝酸，摇匀（在茄行烧瓶中进行），得到溶液B3.将烧瓶固定在铁架台上，进行磁力搅拌，将溶液A 逐滴滴加至溶液B中，使两溶液缓慢接触，并进行水解反应，得到溶液C溶液C室温回流，记载下当时的室温4.回流分若干天进行，保证回流时间不少于48小时，得到溶液D5.蒸干方式：将溶液D进行水浴加热85度并不断搅拌将水分蒸发干，得E6.将E放入烘箱100烘干7.研磨至粉末状；2.4 实验结果1、回流分4天进行，总计回流时间50小时，室温为15℃。
2、经研磨，得到白色细粉末状固体。
称量得二氧化钛质量为11.233g,理论产量不小于11.785g，损失为产品转移过程中损失。
3、纳米二氧化钛性质实验3.1 二氧化钛吸附试验1、仪器：烧杯（500mL），容量瓶（1000mL），样品瓶（6个），电子天平，磨口瓶，超声波清洗机，玻璃注射器，过滤器，分光光度计2、试剂：二氧化钛粉末，染料X-3B（分子量615），蒸馏水3、实验步骤：1、用电子天平称取60mg染料，配成1000mL的60mg/L溶液（避光保存）。
2、将烧杯润洗后，倒入100ml染料溶液，再倒入称量好的50mg的二氧化钛粉末。
静置后置于超声波清洗机中（70℃超声40分钟，注意避光）。
剩余原液取样保存编号。
溶胶-凝胶法制备TiO2纳米薄膜材料材料化学实验1
溶胶-凝胶法制备TiO 2纳米薄膜材料1、实验原理溶胶-凝胶法是以金属醇盐的水解和缩合反应为基础的，其反应过程可以用以下方程式表示：金属醇盐M(OR)n 溶于有机溶剂与水发生水解反应：xROH OR OH M O xH n OR M x n x +→+-)()()(2此反应可持续进行下去，直到生成M(OH)n 。
同吋也发生金属醇盐的缩聚反 应，分为失水缩聚和失醇缩聚：O H M O M M OH OH M 2+----→--+--(失水缩聚）ROH M O M M OH OR M +----→--+--(失醇缩聚）由于-M-0-M-桥氧键的形成，使得相邻两胶粒联在一起，这就是导致凝胶的胶粒间相互结合的机理。
2、实验部分2.1、实验药品及主要实验仪器实验药品：钛酸丁酯（化学纯）、冰醋酸、浓盐酸、二次蒸馏水，无水乙醇。
实验仪器：磁力加热搅拌器、电子天平、温度计、PH 计（PH 试纸）、恒温干燥箱、马弗炉、径直提拉制膜装置(如果没有手工也可以)、XRD 、量筒、烧杯、普通玻璃片（此用作为TiO 2基体）等。
2.2、实验预处理采用普通玻璃作为制备Ti02薄膜的基体，需要保证玻璃表面洁净，否则，经热处理后得不到均匀连续的Ti02膜。
基片清洗过程一般为：首先取出玻璃先用自来水清洗几遍，然后用二次蒸馏水清几遍洗，最后将玻璃片用无水乙醇清洗，干燥即可。
烧杯、量筒等容器用蒸馏水洗净、烘干后备用。
2.3实验具体步骤（1）、精确称取11.35g 钛酸丁酯，准确量取3ml 冰醋酸和12.60ml 无水乙醇。
（2）、常温下将钛酸丁酯和冰醋酸加到无水乙醇烧杯中，快速搅拌0.5h 使其均匀混合，得淡黄色透明混合溶液A 。
（3）、量取2.40 mL H 2O( 经二次蒸馏) 和4.80 mL 无水乙醇配成的溶液，并向混合溶液中滴加浓盐酸, 调pH 约为 1, 充分搅拌得到均匀溶液B 。
（4）、剧烈搅拌下将溶液 B 以约12滴/ min 的速率缓慢滴加到溶液A 中, 滴加完毕得到均匀透明的溶胶,缓慢将温度升至约40度， 继续搅拌3 h 左右, 通过溶剂慢慢挥发得半透明湿凝胶.2.4 Ti02薄膜的制备采用浸渍提拉技术制备Ti02薄膜的操作过程：将处理过的洁净的玻璃基体浸入到已配制好的Ti02溶胶中，均匀用力提拉得到Ti02湿膜。
溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的工艺条件实验
溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的工艺条件实验【实验目的】1.掌握溶胶-凝胶法基本原理2.了解纳米TiO2的制备方法【背景介绍】纳米TiO2是一种n型半导体材料，晶粒尺寸介于1～100 nm，其晶型有两种:金红石型和锐钛型。
由于纳米TiO2比表面积大，表面活动中心多，因而具有独特的表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等，呈现出许多特有的物理、化学性质，在涂料、造纸、陶瓷、化妆品、工业催化剂、抗菌剂、环境保护等行业具有广阔的应用前景。
20世纪70年代末日本专利首次公开了纳米TiO2的制备方法，20世纪80年代才开始正式生产。
纳米TiO2的制备方法可归纳为物理方法和化学方法。
物理制备方法主要有机械粉碎法、惰性气体冷凝法、真空蒸发法、溅射法等；物理化学综合法又可大致分为气相法和液相法。
目前的工业化应用中，最常用的方法还是物理化学综合法。
本实验主要讨论溶胶-凝胶法( Sol - Gel法)制备纳米二氧化钛的最佳工艺条件的选择。
【仪器与试剂】试剂：钛酸丁酯(化学纯) 、无水乙醇(分析纯) 、95%乙醇(分析纯) 、冰醋酸(化学纯) 、羟基丙酯纤维素(化学纯) 、三乙胺(化学纯)。
仪器：电子天平，恒温磁力搅拌器，真空干燥箱，管式气氛炉，烧杯等玻璃仪器。
【实验步骤】1.样品的制备(1) 取17 mL的钛酸丁酯加入到盛有40 mL的无水乙醇的分液漏斗中混匀，得到溶液A；(2) 另取10 mL冰醋酸和42. 5mL的95%乙醇混匀得到溶液B；(3) 将A溶液缓慢地滴加到B溶液中并且用磁力搅拌器迅速地搅拌，得到透明的胶体；(4)室温下自然风干一段时间后再在烘箱中105℃左右进行烘干得到干凝胶；(5)将干凝胶研磨成粉，再置于马福炉中进行煅烧，得到二氧化钛微粒。
2. 样品的表征(1) 用激光粒度分布仪(Nano-S 90,JeolCO.,JAPAN)测定TiO2微粒的粒径和粒度分布。
【结果与讨论】(1) 解释红外光谱图，对各峰进行确认。
溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛及电催化性能测试——应用性综合化学实验设计
纳 米 Ｔｉ ０２ 薄膜 ， 制备 Ｔ ｉ 基纳 米 Ｔ ｉ Ｏ ２ （ Ｔｉ ／ ｎ ａ ｎ ｏ Ｔｉ Ｏ２ ） 修 饰 电极 ， 用 Ｘ射 线衍射 （ ｘ Ｒ Ｄ） 、 扫描 电镜 （ Ｓ Ｅ Ｍ） 及 电化学方
法 对 所 得 电极 的结 构 和 性 能 进 行 表 征 。
关键词 ： 综合 实验 ； 溶胶一凝胶 ； 纳米 Ｔ ｉ ０： ； 实验 设 计 中图分类号 ： Ｏ６ ２ ５ ． ６ １ 文 献标 识 码 ： Ａ 文章编号 ： １ ６ ７ ３ —２ ０ ０ ６ （ ２ ０ １ ３ ） １ Ｏ 一０ １ ２ １ 一Ｏ ２
胶 一凝 胶 法 （ Ｓ ｏ ｌ －ｇ ｅ １ ） 制备 Ｔ ｉ Ｏ 胶 体， 并 用 此 来 作 修饰 电极 纳米涂 层 。
新 型 综 合 实 验 。本 文 设 计 了一 个 综 合 性 化 学 实 验
— —
溶胶 一凝 胶法 制备 纳米 二氧 化钛 及 电催化 性 能
３ 仪 器 与试 剂
掌 握 溶 胶 一凝 胶 法 制备 纳 米 Ｔ ｉ Ｏ。 粉 体 以及 制 备Ｔ ｉ 基 纳米 Ｔｉ ０： （ Ｔｉ ／ ｎ ａ ｎ ｏ Ｔｉ Ｏ ） 修饰 电极 的方 法 ，
学习 Ｘ射 线衍 射 （ Ｘ Ｒ Ｄ） 、 扫描 电镜 （ Ｓ Ｅ Ｍ） 及 电化学
４ 实 验 内容
４ ． １ 纳米 Ｔｉ Ｏ２ 粉 体 以及 Ｔｉ ／ ｎ ａ ｎ ｏ Ｔ ｉ Ｏ ２ 修 饰 电极 的
当今 时代 ， 科 学技术 取得 了 高速发 展 ， 高等 教 育
的 改革 也进 入 了实质性 发展 阶段 。化 学 实验教 学 对
２ 实 验 原 理
溶胶 一凝胶 （ 简称 Ｓ ｏ ｌ －Ｇｅ １ ） 法 是 以金属 醇盐 的 水解 和 聚合反 应为 基础 的 。 缩合 产物 不断发 生水 解 、 缩 聚反应 ， 溶 液 的粘度不 断增 加 ， 最终 形成凝 胶 一含 金 属 一氧一金 属键 网 络结构 的无机 聚合物 。钛 酸 丁 酯（ 亦称 丁 醇钛 ） 是 一种 非 常 活泼 的 醇盐 ， 遇水 会发
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验八溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛实验
一、实验目的
1、掌握溶胶-凝胶法制备纳米粒子的原理。
2、了解TiO
2
纳米粒子光催化机理。
二、实验原理
溶胶－凝胶法(Sol-Gel法)是指无机物或金属醇盐经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而成的氧化物或其它化合物固体的方法。
溶胶凝胶法制备TiO
2
纳米粒子是通过钛酸四丁酯的水解和缩聚反应来实现的，其分步水解方程式为：
Ti(OR)n+H
2O Ti(OH)(OR)
n-1
+ROH
Ti(OH)(OR)n-1+H
2O Ti(OH)
2
(OR)
n-2
+ROH
……
反应持续进行,直到生成Ti(OH)n.
缩聚反应：
—Ti—OH+HO—Ti——Ti—O—Ti+H
2
O
—Ti—OR+HO—Ti——Ti—O—Ti+ROH
最后获得氧化物的结构和形态依赖于水解与缩聚反应的相对反应程度，当金属-氧桥-聚合物达到一定宏观尺寸时，形成网状结构从而溶胶失去流动性，即凝胶形成。
三、原料及设备仪器
1、原料：钛酸正四丁脂（分析纯）、无水乙醇（分析纯）、冰醋酸（分析纯）、盐酸（分析纯）、蒸馏水
2、设备仪器：电磁搅拌器、恒温干燥箱、高温炉
四、实验步骤
以钛酸正丁酯[Ti(OC
4H
9
)
4
]为前驱物，无水乙醇(C
2
H
5
OH)为溶剂，冰醋酸(CH
3
COOH)为螯合剂，
从而控制钛酸正丁酯均匀水解，减小水解产物的团聚，得到颗粒细小且均匀的二氧化钛溶胶。
1、室温下量取10 mL钛酸丁酯，缓慢滴入到35 mL无水乙醇中，用磁力搅拌器强力搅拌10 min，混合均匀，形成黄色澄清溶液A。
2、将2 mL冰醋酸和10 mL蒸馏水加到另35 mL无水乙醇中，剧烈搅拌，得到溶液B，滴入2-3滴盐酸，调节pH值使pH=3。
3、室温水浴下，在剧烈搅拌下将溶液A缓慢滴入溶液B中。
4、滴加完毕后得浅黄色溶液，40℃水浴搅拌加热，约1 h后得到白色凝胶(倾斜烧瓶凝胶不流动)。
5、置于80 ℃下烘干，大约20 h，得黄色晶体，研磨，得到淡黄色粉末。
6、在 600 ℃下热处理2 h，得到二氧化钛(纯白色)粉体。
五、思考题
1、溶胶-凝胶法制备材料有哪些优点？
2、纳米二氧化钛粉体有哪些用途？
六、实验报告要求
实验报告按照学校统一模板书写，包括下列内容：
1、实验名称、目的和实验步骤。
2、解答思考题。