透射电镜实验报告

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透射电子显微镜实验报告

透射电子显微镜实验报告

透射电子显微镜实验报告透射电子显微镜的基本结构及成像原理认知实验一、实验目的1.理解透射电子显微镜(TEM : transmission electron microscope)的成像原理。

2.观察透射电子显微镜基本部件的名称,了解其用途;二、实验仪器仪器:JEM-2100UHR 透射电子显微镜(JEOL)透射电子显微镜用高能电子束作为照明源。

利用从样品下表面透出的电子束来成像。

原理及结构与透射式光学显微镜一样。

世界第一台透射电子显微镜是德国人鲁斯卡1936年发明的。

他与发明扫描隧道显微镜的学者一起获得1982年的诺贝尔物理奖。

目前透射电子显微镜的生产厂家有日本的日立(HITACHI)、日本电子(JEOL)、美国FEI、德国LEO。

透射电子显微镜的功能:主要应用于材料的形貌、内部组织结构和晶体缺陷的观察;物相鉴定,包括晶胞参数的电子衍射测定;高分辨晶格和结构像观察;纳米微粒和微区的形态、大小及化学成分的点、线和面元素定性定量和分布分析。

样品要求为非磁性的稳定样品。

可观察的试样种类:复型样品,金属薄膜和粉末试样,玻璃薄膜和粉末试样,陶瓷薄膜和粉末试样。

三、实验内容(一)透射电镜成像原理透射电子显微镜电子光学系统的工作原理可以用普通光学成像原理进行描述,也就是:平行光照射到一个光栅或周期物样上时,将产生各级衍射,在透镜的后焦面上出现各级衍射分布,得到与光栅或周期物样结构密切相关的衍射谱;这些衍射又作为次级波源,产生的次级波在高斯像面上发生干涉叠加,得到光栅或周期物样倒立的实像。

图1示意地画出了平行光照射到光栅后,在衍射角为θ的方向发生的衍射以及透射光线的光路图。

如果没有透镜,则这些平行的衍射光和透射光将在无穷远处出现夫琅和费衍射花样,形成衍射斑D和透射斑T。

插入透镜的作用就是把无穷远处的夫琅和费衍射花样前移到透镜的后焦面上。

后焦面上的衍射斑(透射斑视为零级衍射斑)作为光源产生次波干涉,在透镜的像平面上出现一个倒立的实像。

透射电镜实验报告

透射电镜实验报告

透射电镜实验报告透射电子显微镜透射电子显微镜简称透射电镜,是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。

散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像。

通常,透射电子显微镜的分辨率为0.1~0.2nm,放大倍数为几万~百万倍,用于观察超微结构,即小于0.2µm、光学显微镜下无法看清的结构,又称“亚显微结构”。

成像原理透射电子显微镜的成像原理可分为三种情况:吸收像:当电子射到质量、密度大的样品时,主要的成相作用是散射作用。

样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大,通过的电子较少,像的亮度较暗。

早期的透射电子显微镜都是基于这种原理。

衍射像:电子束被样品衍射后,样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分不同的衍射能力,当出现晶体缺陷时,缺陷部分的衍射能力与完整区域不同,从而使衍射钵的振幅分布不均匀,反映出晶体缺陷的分布。

相位像:当样品薄至100Å以下时,电子可以传过样品,波的振幅变化可以忽略,成像来自于相位的变化。

组件电子枪:发射电子,由阴极、栅极、阳极组成。

阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成射线束,经阳极电压加速后射向聚光镜,起到对电子束加速、加压的作用。

聚光镜:将电子束聚集,可用已控制照明强度和孔径角。

样品室:放置待观察的样品,并装有倾转台,用以改变试样的角度,还有装配加热、冷却等设备。

物镜:为放大率很高的短距透镜,作用是放大电子像。

物镜是决定透射电子显微镜分辨能力和成像质量的关键。

中间镜:为可变倍的弱透镜,作用是对电子像进行二次放大。

通过调节中间镜的电流,可选择物体的像或电子衍射图来进行放大。

透射镜:为高倍的强透镜,用来放大中间像后在荧光屏上成像。

此外还有二级真空泵来对样品室抽真空、照相装置用以记录影像。

透射电子显微镜结构包括两大部分:主体部分为照明系统、成像系统和观察照相室;辅助部分为真空系统和电气系统。

电镜实验报告模板

电镜实验报告模板

一、实验名称[实验名称]二、实验目的1. 理解电镜的工作原理及其应用。

2. 掌握电镜样品制备的基本方法。

3. 学会使用电镜进行样品观察和拍照。

4. 分析电镜图像,提取有用信息。

三、实验原理电镜是一种利用电子束照射样品,通过电子与样品相互作用产生的信号来获取样品微观结构信息的仪器。

根据电子束与样品相互作用的方式不同,电镜可分为透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)两大类。

1. 透射电子显微镜(TEM):利用电子束穿过样品,通过电子衍射、透射成像等方式获取样品的微观结构信息。

2. 扫描电子显微镜(SEM):利用电子束扫描样品表面,通过二次电子、背散射电子等方式获取样品表面形貌和元素分布信息。

四、实验材料与设备1. 实验材料:- 样品:需根据实验目的选择合适的样品,如细胞、组织、薄膜等。

- 样品制备材料:如切片、冷冻剂、树脂等。

- 其他材料:如双面胶、碳膜、铜网等。

2. 实验设备:- 透射电子显微镜(TEM)- 扫描电子显微镜(SEM)- 切片机- 冷冻切片机- 光学显微镜- 离子溅射仪- 透射电子显微镜样品制备设备- 扫描电子显微镜样品制备设备五、实验步骤1. 样品制备:- 根据样品类型和实验目的选择合适的样品制备方法。

- 制备过程中注意保持样品的完整性。

- 样品制备完成后,进行适当的预处理,如洗涤、固定、脱水、包埋等。

2. 电镜观察:- 将制备好的样品放置在透射电子显微镜或扫描电子显微镜样品台上。

- 调整显微镜参数,如加速电压、聚焦、对比度等,直至获得清晰的图像。

- 观察样品的微观结构,如细胞器、晶体结构、表面形貌等。

3. 图像分析:- 使用图像分析软件对电镜图像进行处理和分析。

- 提取有用信息,如尺寸、形态、分布等。

六、实验结果与分析1. 实验结果:- 描述观察到的样品微观结构,如细胞器、晶体结构、表面形貌等。

- 展示电镜图像,如TEM图像、SEM图像等。

2. 结果分析:- 根据实验目的和理论分析,对实验结果进行解释和讨论。

透射电子显微镜实验报告

透射电子显微镜实验报告

透射电子显微镜(TEM)实验报告学院:班级:姓名:学号:2016年6月21日实验报告一、实验目的与任务1.熟悉透射电子显微镜的基本构造2.初步了解透射电镜操作过程。

3.初步掌握样品的制样方法。

4.学会分析典型组织图像。

二、透射电镜的结构与原理透射电镜以波长极短的电子束作为光源,电子束经由聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品,再经成像系统的电磁透镜成像和放大,然后电子束投射到主镜简最下方的荧光屏上而形成所观察的图像。

在材料科学研究领域,透射电镜主要可用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。

透射电子显微镜按加速电压分类,通常可分为常规电镜(100kV)、高压电镜(300kV)和超高压电镜(500kV以上)。

提高加速电压,可缩短入射电子的波长。

一方面有利于提高电镜的分辨率;同时又可以提高对试样的穿透能力,这不仅可以放宽对试样减薄的要求,而且厚试样与近二维状态的薄试样相比,更接近三维的实际情况。

就当前各研究领域使用的透射电镜来看,其主要三个性能指标大致如下:加速电压:80~3000kV分辨率:点分辨率为0.2~0.35nm、线分辨率为0.1~0.2nm最高放大倍数:30~100万倍尽管近年来商品电镜的型号繁多,高性能多用途的透射电镜不断出现,但总体说来,透射电镜一般由电子光学系统、真空系统、电源及控制系统三大部分组成。

此外,还包括一些附加的仪器和部件、软件等。

有关的透射电镜的工作原理可参照教材,并结合本实验室的透射电镜,根据具体情况进行介绍和讲解。

以下仅对透射电镜的基本结构作简单介绍。

1.电子光学系统电子光学系统通常又称为镜筒,是电镜的最基本组成部分,是用于提供照明、成像、显像和记录的装置。

整个镜筒自上而下顺序排列着电子枪、双聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏及照相室等。

通常又把电子光学系统分为照明、成像和观察记录部分。

2.真空系统为保证电镜正常工作,要求电子光学系统应处于真空状态下。

TEM 实验报告2024

TEM 实验报告2024

引言本文是关于TEM(透射电子显微镜)实验的报告,主要介绍了使用TEM仪器对材料的微观结构进行观察和分析的过程和结果。

通过本次实验,我们可以进一步了解TEM技术的原理和应用,以及探索TEM在研究材料结构和属性方面的潜力。

概述TEM是一种通过透射电子束来观察材料内部结构的高分辨率显微镜。

它利用电子的波粒二象性和电子束与样品相互作用的特点,通过收集被透射电子打散的信息,可以获取高分辨率、高对比度的图像,并对材料结构进行分析。

本次实验中,我们将使用TEM对一种材料的微观结构进行观察和分析。

正文1. 实验准备1.1 选择合适的样品:TEM可以观察金属、陶瓷、生物材料等多种材料的微观结构,我们在本次实验中选择了一种具有典型结构的纳米材料作为观察对象。

1.2 制备样品:为了得到高质量的TEM图像,我们需要制备薄而透明的样品。

通常,可以通过机械切割、电子刻蚀等方法来制备样品。

1.3 处理样品:为了降低图像中的辐射损伤和噪音等因素的影响,我们需要对样品进行预处理。

例如,可以使用特殊的染料来增强样品的对比度。

2. TEM操作2.1 样品加载:将制备好的样品放置在TEM的样品架上,并确保样品位置准确。

TEM通常需要进行真空操作,以减少氧气和水蒸汽等对电子束的干扰。

2.2 电子束对准:通过调节TEM仪器的参数,如电子束聚焦、缺陷消除和光学系统对仪器进行调试,以获得清晰的图像。

2.3 图像获取:通过控制电子束的扫描和探测器的运行,将透射电子信号转化为电信号,并记录成数字图像。

3. TEM数据分析3.1 图像处理:对于获取的TEM图像,需要进行一定的处理以去除噪音、增强对比度和调整亮度。

可以使用图像处理软件进行这些操作。

3.2 纳米颗粒分析:通过对TEM图像中纳米颗粒的计数、尺寸测量和形状分析等,可以获得纳米颗粒的粒径分布和结构形态等信息。

3.3 晶体学分析:通过对TEM图像中的晶体衍射环和棱柱面的分析,可以得到晶体的晶格参数、晶体学分类和结构定量等信息。

实验四透射电镜

实验四透射电镜

实验四透射电镜(TEM)一、目的要求(1)了解透射电子显微镜的基本构造、原理与方法;(2)了解透射电子显微镜图谱的基本特征;(3)了解透射电子显微镜中的各种实验技术;(4)掌握透射电子显微镜样品的制样方法;(5)掌握对样品的电子衍射图样进行物相分析。

二、实验原理1.透射电子显微镜的结构与成像原理透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。

透射电子显微镜是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。

散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像。

成像方式与光学显微镜相似,只是以电子透镜代替玻璃透镜,放大后的电子像在荧光屏上显示出来。

2.电子衍射物相分析的原理电子衍射的基本原理和X射线衍射原理是一致的,都遵循布拉格方程:2d sinθ=λ,只有在d、θ、λ同时满足方程式时,面网才会产生电子衍射。

由于一种结晶物质的晶体成分、结构类型和点阵常数是一定的,因而当一定波长的电子束和结晶物质样品相互作用时,会产生唯一、与其对应的衍射花样,不可能有两种或多种晶体物质具有完全相同的多晶体衍射花样,也不可能有两种或多种晶体衍射花样对应同一结晶物质。

而两种或两种以上多晶体物质混合物的衍射花样即为组成该物质的单相衍射花样的几何叠加,因此,可以依据所获得的多晶体衍射花样确定晶体物质的种类。

三.实验内容与步骤1. 实验仪器本实验使用的德国Zeiss Libra 200FE透射电镜2. 制样方法(1)粉末样品因为透射电镜样品的厚度一般要求在100nm以下,如果样品厚度100nm,则先要用研钵把样品的尺寸磨到100nm以下,然后将粉末样品溶解在无水乙醇中,用超声分散的方法将样品尽量分散,然后用支持网捞起即可。

(2)薄膜样品制备薄膜样品分为一下几个步骤:A、将样品切成薄片(厚度100—200微米),对韧性材料(如金属),用线锯将样品割成小于200微米的薄片;对脆性材料可以刀将其解理或用金刚石圆盘锯将其切割,或用超薄切片法直接切割。

透射电镜实验报告

透射电镜实验报告

透射电镜实验报告引言:透射电镜是一种重要的实验工具,广泛应用于物理、化学、材料科学等学科领域。

它能够通过透射电子束观察样品的原子结构和晶体缺陷,为科学研究提供了重要的帮助。

在本次实验中,我们将学习如何使用透射电镜,并通过观察和分析样品的透射电子图像,探索材料的微观结构。

实验目的:1. 了解透射电镜的工作原理和操作方法。

2. 观察和分析不同材料的透射电子图像,研究其晶体结构和缺陷。

实验步骤:1. 准备样品:选择一块具有明确结构的金属样品作为实验对象,将其切成薄片,并对其表面进行必要的清洁处理。

2. 将样品粘贴到透射电镜样品支架上,注意调整样品的位置和角度,使得透射电子束可以完全穿过样品。

3. 打开透射电镜的电源,调节加速电压和透镜参数,使得透射电子束的能量和取向适合观察样品的微观结构。

4. 通过透射电镜的控制台,调整透射电镜的对焦和对准,使得透射电子束能够在样品上形成清晰的投影。

5. 使用透射电镜的摄像设备,观察和记录样品的透射电子图像。

实验结果:在本次实验中,我们观察了两种不同结构的金属样品的透射电子图像,并进行了分析。

第一种样品是单晶金属。

通过透射电子图像,我们发现在样品中存在着明确的晶体结构,不仅可以看到晶体的外形,还能够观察到晶体内部的定向排列和晶格缺陷。

通过对晶格缺陷的分析,我们可以得出有关材料强度和磁性等性质的结论。

第二种样品是多晶金属。

与单晶金属不同,多晶金属样品的透射电子图像呈现出许多颗粒状的结构,这些结构对应着不同方向的晶体。

通过观察这些颗粒状结构的分布和排列,我们能够得出多晶材料的晶粒大小和定向度等信息。

讨论和结论:透射电镜实验的结果验证了该仪器在材料科学研究中的重要性。

通过观察和分析样品的透射电子图像,我们能够深入了解材料的微观结构、晶格缺陷以及其他重要的物理性质。

这对于材料的设计、改进和性能评估具有重要的意义。

然而,在实验中也存在一些限制。

首先,透射电子图像的分辨率受到透射电镜本身的限制,这限制了我们对晶体结构的详细观察。

透射电镜样品制备实验报告

透射电镜样品制备实验报告

透射电镜样品制备实验报告1. 引言透射电镜(Transmission Electron Microscope, TEM)是一种常用的高分辨率显微镜,常用于观察材料的微观结构和成分。

在进行透射电镜观察前,我们需要制备透射电镜样品,确保样品的质量和制备过程的可重复性。

本实验报告将详细介绍透射电镜样品制备的步骤和注意事项。

2. 实验步骤2.1 样品选择与切割在制备透射电镜样品时,我们首先需要选择适合的材料。

根据需要观察的性质和结构,选择合适的材料样品。

常用的样品包括金属薄膜、纳米材料等。

选定样品后,使用适当的工具将样品切割成适当大小的块状。

2.2 样品固定将切割好的样品固定在透射电镜网格上。

网格有不同规格和材质可供选择,根据实际需要选择合适的网格。

将样品小心地放置在网格上,确保样品的平整和固定。

2.3 样品薄化透射电镜观察需要样品足够薄。

样品薄化的方法有多种,常用的方法包括机械研磨和电解腐蚀。

在机械研磨过程中,我们可以使用研磨装置对样品进行逐渐薄化,直到达到所需的厚度。

电解腐蚀方法则通过在特定电解液中进行电解,使样品表面逐渐溶解,从而达到薄化的目的。

2.4 样品清洗和干燥薄化后的样品需要进行清洗,以去除可能存在的污染物或杂质。

使用合适的溶剂对样品进行清洗,注意避免破坏样品。

清洗后,将样品放置在洁净的环境中进行干燥。

干燥的方法可以采用自然风干或使用特定的干燥设备进行加速干燥。

2.5 网格装配将制备好的样品网格装配到透射电镜样品架上。

注意避免样品与其他物质接触,保持样品的干净和完整。

3. 注意事项在进行透射电镜样品制备实验时,需要注意以下事项:•实验室要求:在有经验的指导下进行实验,遵守实验室的安全规定和操作规程。

•样品选择:根据需要观察的性质选择合适的材料样品。

•切割技术:使用适当的切割工具和技术,确保样品切割的平整和准确。

•样品固定:确保样品固定在透射电镜网格上,避免样品松动或移位。

•薄化技术:选择合适的薄化方法,并控制好薄化的厚度,以确保样品达到所需的薄度。

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透射电子显微镜实验报告宋林 MF1522012 光学工程一、TEM基本成像原理衍射像:在弹性散射情况下,根据德布罗意提出的物质波概念,考虑电子作为一种波,受到晶体的散射。

由于晶体中的晶格具有周期性排列结构,对于电子可以把它看做三维光栅,电子波受到光栅的调制,各个晶格散射的电子波发生干涉现象,使合成电子波的强度角分布受到调制,形成衍射。

从衍射图的强度测量可得出原子相对位置的信息。

如果衍射束的能量远小于入射电子束的能量,即可应用运动学理论活一次散射近似。

这时,衍射波振幅作为空间角分布的函数就是试样内部电场电势函数的傅里叶变换。

在透射电镜中,电子束通过物镜会在其后焦面上形成晶体的衍射花样。

电镜具体成像可以通过改变中间镜以及物镜光阑的大小和位置来调整。

当中间镜的物面与物镜的后焦面重合时,荧光屏上就会得到两次放大了的电子衍射图。

衍衬像:晶体试样在进行电镜观察时,由于各处晶体取向不同或晶体结构不同,满足Bragg条件的程度不同,使得对应试样下表面处有不同的衍射效果,从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布,这样形成的衬度,称为衍射衬度。

这种衬度对晶体结构和取向十分敏感,当试样中某处含有晶体缺陷时,意味着该处相对于周围完整晶体发生了微小的取向变化,导致了缺陷处和周围完整晶体具有不同的衍射条件,将缺陷显示出来。

可见,这种衬度对缺陷也是敏感的。

基于这一点,衍衬技术被广泛应用于研究晶体缺陷。

衍衬成像操作上可以产生明场像和暗场像。

利用物镜光阑挡住衍射束。

只让透射束参与成像所获得的图像称为明场像;利用物镜光阑挡住透射束和其他衍射束,只让其中某一束或多束衍射束参与成像所获得的图像称为暗场像;其中,利用枪倾斜旋钮将某一强衍射束方向的衍射斑点一道荧光屏中心,让物镜光阑挡住透射束和其他衍射束,只让一道荧光屏中心的衍射束通过并参与成像,可以形成中心暗场像。

近似考虑,忽略双光束成像条件下电子在试样中的吸收,明暗场像衬度是互补的。

明场像和暗场像均为振幅衬度,即它们反映的是试样下表面处透射束或衍射束的振幅大小分布,而振幅的平方可以作为强度的量度,由此获得了一幅通过振幅变化而形成衬度变化的图像。

衍衬像大体上可分为两类:当完整晶体存在一定程度不均匀性,例如厚度或取向的微小变化,这是衍衬像上呈现一组明暗相间的条带,称为等厚或等倾消光轮廓;若无厚度或取向变化,则为均匀的衬度。

若无厚度或取向变化,则为均匀的衬度。

高分辨像:入射电子束经过试样后,电子受到试样散射的角分布被物镜在后焦面聚焦为衍射图,在像平面上两个以上的衍射波干涉形成在其相位上携带了试样的结构信息的图像,这种图像就是高分辨电子显微像。

当使用大光阑让多束衍射束通过时,就可形成高分辨像。

1956年,Menter用双光束通过物镜光阑的技术给出的铂酞化氰的点阵平面条纹像,开创了多光束成像这一新技术。

结构像的衬度相当于样品在电子束方向的电荷投影密度,因此,可以从结构像的信息了解到原子点阵的排列。

TEM成像光路图:二、示意画出硅(Si)单晶【110】、【100】晶带轴的零层倒易面。

硅单晶的晶胞:设晶格常数为a,则硅(Si)单晶【110】、【100】晶带轴的零层倒易面分别为:三、示意画出硅(Si)单晶【110】、【111】方向的点阵投影图、原子投影图。

4/a4/a/aaaa四、结合你已经开展的科研工作,设计一利用TEM进行材料结构研究的实验方案和途径。

TEM表征手段可以表征材料的晶体结构,因此十分有用,TEM表征的最重要环节是样品的制备,由于本人做的是薄膜,因此在这里着重讲一下材料薄膜样品的制备方法:制备薄膜样品最常用的方法是双喷电解减薄法和离子薄化法。

1.双喷电解减薄法(一) 装置图1-3为双喷电解抛光装置示意图。

此装置主要由三部分组成:电解冷却与循环部分,电解抛光减薄部分以及观察样品部分。

图1-3 双喷电解抛光装置原理示意图1.冷却设备;2.泵、电解蔽;3.喷嘴4.试样2 5.样品架; 6.光导纤维管图1-4 样品夹具(二) 样品制备过程(1) 切薄片。

用电火花(Mo丝)线切割机床或锯片机从试样上切割下厚约0.2~0.3mm的薄片。

在冷却条件下热影响区很薄,一般不会影响样品原来的显微组织形态。

(2) 预减薄。

预减薄分为机械磨薄和化学减薄两类。

机械磨薄时,用砂纸手工磨薄至50μm,注意均匀磨薄,试样不能扭折以免产生过大的塑性变形,引起位错及其它缺陷密度的变化。

具体操作方法:用502胶将切片粘到玻璃块或其它金属块的平整平面上,用系列砂纸(从300号粗砂纸至金相4号砂纸)磨至一定程度后将样品反转后继续研磨。

注意样品反转时,通过丙酮溶解或火柴少许加热使膜与磨块脱落。

反转后样品重新粘到磨块上,重复上述过程,直至样品切片膜厚达到50μm。

化学减薄是直接适用于切片的减薄,减薄快速且均匀。

但事先应磨去Mo 丝切割留下的纹理,同时,磨片面积应尽量大于1cm2。

普通钢用HF,H2O2及H2O,比例为1:4.5:4.5的溶液,约6分钟即可减薄至50μm,且效果良好。

最后,将预减薄的厚度均匀、表面光滑的样品膜片在小冲床上冲成直径为3mm的小圆片以备用。

(3) 电解抛光减薄。

电解抛光减薄是最终减薄,用双喷电解减薄仪进行,目前电解减薄装置已经规范化。

将预减薄的直径为3mm的样品放入样品夹具上(见图1-4)。

要保证样品与铂丝接触良好,将样品夹具放在喷嘴之间,调整样品夹具、光导纤维管和喷嘴在同一水平面上,喷嘴与样品夹具距离大约15mm左右且喷嘴垂直于试样。

电解液循环泵马达转速应调节到能使电解液喷射到样品上。

按样品材料的不同配不同的电解液。

需要在低温条件下电解抛光时,可先放入干冰和酒精冷却,温度控制在-20~-40℃左右,或采用半导体冷阱等专门装置。

由于样品材料与电解液的不同,最佳抛光规范要发生改变。

最有利的电解抛光条件,可通过在电解液温度及流速恒定时,做电流—电压曲线确定。

双喷抛光法的电流—电压曲线一般接近于直线,如图1-5。

对于同一种电解液,不同抛光材料的直线斜率差别不大,很明显,图中B处条件符合要求,可获得大而平坦的电子束所能透射的面积。

表实1-1为某些金属材料双喷电触抛光规范。

(4) 最后制成的样品如图1-6所示。

样品制成后应立即在酒精中进行两次漂洗,以免残留电解液腐蚀金属薄膜表面。

从抛光结束到漂洗完毕动作要迅速,争取在几秒钟内完成,否则将前功尽弃。

(5) 样品制成后应立即观察,暂时不观察的样品要妥善保存,可根据薄膜抗氧化能力选择保存方法。

若薄膜抗氧化能力很强,只要保存在干燥器内即可。

易氧化的样品要放在甘油、丙酮、无水酒精等溶液中保存。

双喷法制得的薄膜有较厚的边缘,中心穿孔有一定的透明区域,不需要放在电镜铜网上,可直接放在样品台上观察。

总之,在制作过程中要仔细、认真、不断地总结经验,一定会得到满意的样品。

图1-5 喷射法电流-电压曲线图1-6 最后制成的薄膜表1-1 某些金属材料双喷电解抛光规范2.离子薄化法离子薄化方法不仅适用于用双喷方法所能减薄的各种样品,而且还能减薄双喷法所不能减薄的样品,例如陶瓷材料、高分子材料、矿物、多层结构材料、复合材料等。

如用双喷法穿孔后,孔边缘过厚或穿孔后样品表面氧化,皆可用离子减薄法继续减薄直至样品厚薄合适或去掉氧化膜为止。

用于高分辨电镜观察的样品,通常双喷穿孔后再进行离子减薄,只要严格按操作规范减薄就可以得到薄而均匀的观察区,该法的缺点是减薄速度慢,通常制备一个样品需要十几个小时甚至更长,而且样品有一定的温升,如操作不当样品,会受到辐射损伤。

(一)离子减薄装置离子减薄装置由工作室、电系统、真空系统三部分组成。

工作室是离子减薄装置的一个重要组成部分,它是由离子枪、样品台、显微镜、微型电机等组成的。

在工作室内沿水平方向有一对离子枪,样品台上的样品中心位于两枪发射出来的离子束中心,离子枪与样品的距离为25~30mm左右。

两个离子枪均可以倾斜,根据减薄的需要可调节枪与样品的角度,通常调节成7°~ 20°角。

样品台能在自身平面内旋转,以使样品表面均匀减薄。

为了在减薄期间随时观察样品被减薄情况,在样品下面装有光源,在工作室顶部安装有显微镜,当样品被减薄透光时,打开光源在显微镜下可以观察到样品透光情况。

电系统主要包括供电、控制及保护三部分。

真空系统保证工作室高真空。

(二)离子减薄的工作原理稀薄气体氩气在高压电场作用下辉光放电产生氩离子,氩离子穿过盘壮阴极中心孔时受到加速与聚焦,高速运动的离子射向装有试样的阴极把原子打出样品表面减薄样品。

(三)离子减薄程序(1)切片从大块试样上切下薄片。

对金属、合金、陶瓷切片厚度应不小于0.3mm,对岩石和矿物等脆、硬样品要用金刚石刀片或金刚石锯切下在毫米数量级的薄片。

(2)研磨用汽油等介质去除试样油污后,用粘结剂将清洗的样品粘在玻璃片上研磨直至样品厚度小于30~50µm为止。

操作过程同双喷电解减薄中样品的预减薄过程。

(3)将研磨后的样品切成直径Φ3mm的小园片。

(4)装入离子薄化装置进行离子减薄。

为提高减薄效率,一般情况减薄初期采用高电压、大束流、大角度(20°),以获得大陡坡的薄化,这个阶段约占整个制样时间的一半。

然后减少高压束流与角度(一般采用15°)使大陡坡的薄化逐渐削为小陡坡直至穿孔。

最后以7°-10°的角度、适宜的电压与电流继续减薄,以获得平整而宽阔的薄区。

样品制备完成后,便可以预约TEM仪器,在老师的指导下完成对薄膜样品的TEM测试。

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