皂化价的测定1
MMFSCNJ出口植物油皂化价的检验方法
MM_FS_CNJ_0294出口植物油皂化价滴定法MM_FS_CNJ_0294出口植物油皂化价的检验方法1.适用范围本方法适用于出口植物油皂化价的测定。
2.定义皂化价：在规定的条件下，皂化1g油样所需氢氧化钾的毫克数。
3.原理概要试样与过量的氢氧化钾乙醇溶液加热回流皂化，用盐酸标准溶液滴定剩余的碱。
4.主要试剂和仪器.主要试剂盐酸标准溶液：量取42ml盐酸（比重），缓缓倾于1000ml蒸馏水中，摇匀，按下法标定其摩尔浓度：称取在270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，精确至，置于250ml 锥形瓶中，以50ml蒸馏水溶解，加入溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用上述盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。
同时做空白试验。
盐酸标准溶液的摩尔浓度M按式（1）计算：M＝G×2 (1)(V－V0)×式中：G ——无水碳酸钠的质量，g；V ——盐酸溶液的用量，ml；V——空白试验盐酸溶液的用量，ml；——每毫摩尔无水碳酸钠的质量，g。
氢氧化钾乙醇溶液：称取30g氢氧化钾溶于1000ml 95％乙醇中，摇匀。
静置澄清后，倾出上层清液备用。
溶液如深于微黄色，使用的乙醇应按下法处理：在1000ml乙醇中，加入8g氢氧化钾及5g铝片，加热回流1h，立即进行蒸馏。
馏出液静置几天后，倾出上层清液使用。
中性乙醇：取适量乙醇，加入数滴酚酞指示剂，用氢氧化钾溶液中和至中性。
.仪器锥形瓶：250ml；回流冷凝器；移液管：25ml；滴定管：50ml；水浴锅；分析天平。
5.过程简述.试验样品按照ZB X 04007－86《出口植物油取样方法》取得平均样品，混匀后供检验用。
.测定称取混匀试样约2g，精确至，置于250ml锥形瓶中，用移液管加入25ml 氢氧化钾乙醇溶液，连接冷凝器，在沸水浴上加热回流1h，不时振摇。
取下锥形瓶加入75ml中性乙醇及酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液粉红色消失为止。
皂化值的测定
（三）皂化值的测定
1．主要仪器和药品 多孔恒温水浴、球形冷凝管、锥形瓶（250ml)、酸式滴定管、移液管 （25ml)、分析天平。 氢氧化钾乙醇标准溶液（0.5mol·L-1)（乙醇要精制）、酚酞酒精溶液 （质量分数0.1%)、盐酸标准溶液（0.5mol·L-1）。 2．操作步骤 取两份2g样品分别加入两只锥形瓶中，加25ml氢氧化钾-乙醇溶液（用 移液管）并放一些沸石，回流煮沸1h以上，不断摇动，取下冷凝管，加 入酚酞指示剂，趁热用标准HC1溶液滴定，用同样方法做空白试验。
皂化值的测定
一、实验目的：
1.了解酸值，碘值的概念，应用及意义。 2.掌握酸值，碘值的测定方法及原理。 二、实验原理：
酸值、碘值、皂化值是评定油类、脂肪质量、属性的三个主要指标。
皂化值是指中和1g物料完全皂化时，所消耗氢氧化钾的毫克数。皂 化值通常用来指示油或脂肪的平均相对分子质量，表示在1g油脂中 游离的及化合在酯内的脂肪酸的含量。一般说来，游离的脂肪酸的 数量较大时，皂化值也较高。
3．计算公式
式中V2—空白溶液消耗HCl标准溶液体积，ml; V1—样品消耗HCl标准溶液体积，g; 56.11—KOH相对分子质量； m—样品质量，g; CHCI—标准HCl溶液的浓度，mol·L-l。 4．注意事项 凡是计算公式中出现的物质均需准确量取或称取。
四、思考题： 1.影响皂化反应速度的因素有哪些。 2.用皂化反应测定酯时，那些化合物有干扰。
皂化值的详细测定方法
皂化值详细测定方法油脂皂化值的定义是：皂化1 g油脂中的可皂化物所需氢氧化钾的质量，单位为mg/g。
可皂化物一般含游离脂肪酸及脂肪酸甘油酯等。
皂化值的大小与油脂中所含甘油酯的化学成分有关，一般油脂的相对分子质量和皂化值的关系是：甘油酯相对分子质量愈小，皂化值愈高。
另外，若游离脂肪酸含量增大，皂化值随之增大。
油脂的皂化值是指导肥皂生产的重要数据，可根据皂化值计算皂化所需碱量、油脂内的脂肪酸含量和油脂皂化后生成的理论甘油量三个重要数据。
3.4.1 方法原理测定皂化值是利用酸碱中和法，将油脂在加热条件下与一定量过量的氢氧化钾乙醇溶液进行皂化反应。
剩余的氢氧化钾以酸标准溶液进行反滴定。
并同时做空白试验，求得皂化油脂耗用的氢氧化钾量。
其反应式如下：(RCOO)3C3H5＋3KOH →3RCOOK ＋C3H5(OH)3RCOOH ＋KOH →RCOOK ＋H2OKOH ＋HCl →KCl ＋H2O3.4.2 试剂和仪器1．试剂（1）氢氧化钾乙醇标准溶液：c(KOH)＝0.5 mol／L的乙醇溶液。
28.1 g氢氧化钾溶于1 L 95％的乙醇中。
静置后用虹吸法吸出清液，以除去不溶的碳酸盐，并避免空气中的二氧化碳进入溶液而形成碳酸盐。
（2）盐酸标准溶液：c（HCl）＝0.5mol／L。
（3）酚酞指示剂：ρ(酚酞)＝1 % 的乙醇溶液。
2．仪器恒温水浴；滴定管：50 mL。
3.4.3 测定步骤称取已除去水分和机械杂质的油脂样品3 g～5 g（如为工业脂肪酸，则称2 g，称准至0.00 1 g），置于250 mL锥形瓶中，准确放入50 mL氢氧化钾乙醇标准溶液，接上回流冷凝管，置于沸水浴中加热回流0.5 h以上，使其充分皂化。
停止加热，稍冷，加酚酞指示剂（5～10）滴，然后用盐酸标准溶液滴定至红色消失为止。
同时吸取50 mL氢氧化钾乙醇标准溶液按同法做空白试验。
3.4.4 结果计算3.4.5 注意事项1．如果溶液颜色较深，终点观察不明显，可以改用ρ＝10 g／L百里酚酞作指示剂。
皂化价的测定
实验九皂化价的测定
一、目的：
1.掌握油脂皂化价的测定原理和方法。
二、原理：
脂肪的碱水解称皂化作用。
皂化1g脂肪所需的KOH的毫克数,称为皂化价。
脂肪的皂化价与相对分子质量成反比，由皂化价的数值可知混合脂肪的平均相对分子质量。
三、仪器、试剂和材料
1、豆油
2、蒸馏装置
3、酸碱滴定管
4、烧杯、玻棒、分析天平
5、0.100mol/L 氢氧化钠乙醇溶液
6、0.100mol/L标准盐酸溶液，取浓盐酸8.5ml，加蒸馏水稀释至1000ml,然后对此溶液进行标定。
7、70%乙醇：取95%乙醇70 ml，加蒸馏水稀释至95ml。
8、1%酚酞指示剂：称取酚酞1g，溶于100ml 95%乙醇。
四、操作步骤
1.在分析天平上称取脂肪0.5g左右，置于250ml烧瓶中，加入0.1mol/LNaOH 乙醇液50ml。
2.烧瓶上装冷凝管于沸水浴内回溜30-60min，至瓶内的脂肪完全皂化止（此时瓶内液体澄清并无油珠出现，若乙醇被蒸发，可酌情补充适量70%乙醇）。
3.皂化完毕，冷至室温，加1%酚酞指示剂2滴，以0.1mol/LHCl液滴定剩余的碱（HCl用量少可用微量滴定管），记录盐酸用量。
4.另作一空白实验，除不加脂肪外，其余操作均同上，记录空白实验盐酸的用量。
五、结果计算
皂化价={（a-b）×c×56}/W
a :空白实验所消耗的HCL的毫升数。
b:脂肪实验所消耗的HCL的毫升数。
c:HCL的浓度。
W:脂肪的重量。
六、思考题：
1. 什么是皂化价？它有何意义？。
皂化值测定国标
皂化值测定国标
皂化值是一种用于评估脂肪酸类物质中脂肪酸化学结构的化学性质参数，是指1克脂肪酸钠（或氢氧化钾）溶解于醇中所需的毫克氢氧化钾（或钠）量。
根据国家标准GB/T 5530-2005《液体化工产品皂化值、酸值和过氧化物值测定》的规定，皂化值测定方法如下：
1. 取精确称量样品，加入大烧杯中；
2. 加入苯麻醇混合液，并在水浴中加热，使之完全溶解；
3. 加入适量的酚酞指示剂，然后用0.5M的氢氧化钠溶液滴定到终点出现，计算皂化值。
皂化值是一种重要的质量指标，可用于生产过程的控制和产品质量的评估。
例如，在制造肥皂、合成洗涤剂或工业脂肪酸的过程中，皂化值可以帮助确定产品中脂肪酸的含量和纯度，从而确保产品的质量和一致性。
中国药典皂化值的测定原理
中国药典皂化值的测定原理
皂化值含量测定试验
（一）试验原理：
在回流条件下将样品和氢氧化钾-乙醇溶液一起煮沸，随后用标定的盐酸溶液滴定过量的氢氧化钾。
（二）试剂和材料：
1.氢氧化钾-乙醇溶液:大约0.5mol/L氢氧化钾溶解在95%(体积分数)乙醇中,此溶液应为无色或淡黄色。
2.盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.5mol/L]。
3.酚酞指示剂:10g溶于95%(体积分数)乙醇。
4.碱性蓝(6B)指示剂:碱性蓝(6B)20g/L溶于95%(体积分数)乙醇。
（三）试验步骤：
称取试样样品2g,准确到0.005g于锥形瓶中(以皂化值170-200为依据,被测样量为2g。
对于其他范围的皂化值,样量将以一半氢氧化钾-乙醇溶液被中和为依据而改变)。
用移液管将25.0mL氢氧化钾-乙醇溶液加到试样中,连接球形冷令凝管和磨口锥形瓶,并将锥形油脂维持沸腾状态60min。
难于皂化的需煮沸2h。
加2-3滴酚酞指示剂于热溶液中,并用盐酸标准滴定溶液滴定到指示剂的粉色刚好消失,且0.5min內不会出现粉色即为终点。
若皂化液是深色的。
则用0.5mL-1mL的碱性蓝(6B)指示剂。
（四）质量控制：
1.两次平行试验结果允许相差不超过0.2 mgkOH/ g;
2.如样品的皂化值值(以KOH计)(mg/g)测定结果不在理论值范围内,则应保存检测原始记录,并安排进行复测。
皂化值的测定
实验12 酸值、碘值、皂化值的测定一．实验目的1．了解“三值”的概念、应用及意义。
2．掌握“三值”的测定方法及原理。
二．实验原理酸值：指中和1g 物料中的游离酸所消耗的KOH 的mg 数。
皂化值：指中和1g 物料完全水解后得到的酸所消耗KOH 的毫克数。
碘值：是指100g 油与碘加成时所消耗的碘的克数。
测定碘值的方法为韦氏法，反应过程三．主要仪器和药品锥形瓶、滴定管、天平、冷凝管、水浴、碘量瓶、移液管氢氧化钾标准溶液、酚肽、乙醇－二甲苯混合液、硫代硫酸钠标准液、淀粉指示剂、碘化钾、一氯化碘、三氯乙烷、盐酸等。
四．实验内容1．测定酸值：取两份3～5g 样品分别加入两只锥形瓶中，每瓶中加50ml 乙醇－二甲苯混合液摇匀，每瓶中再加入3滴酚肽指示剂，用标准的KOH 溶液滴定至粉红色。
计算结果。
2．测定碘值：准确称取两份样品，分别加入两个碘量瓶中，每瓶中加入三氯甲烷，使样品溶解，并准确地用移液管量取20ml 氯化碘－冰醋酸溶液，立即盖上塞子。
摇匀后，静置1h 。
然后在碘量瓶中加入20ml 碘化钾溶液、100ml 蒸馏水溶液，用0.1mol.L -1硫代硫酸钠标准溶液滴定到红色临近消失时，加入3ml 淀粉，继续滴定到无色为终点。
在相同条件下，作空白试验计算用。
计算结果。
3．皂化值测定：将25ml KOH －乙醇沸腾煮1小时。
加酚酞3滴，稍热用HCl 标准液滴定至无色。
在相同条件下，作空白试验计算用。
计算结果。
五．注意事项1．试剂按要求取用，标定时不造成浪费。
2．乙醚、乙醇易燃、易挥发。
R CH C H R +I 2R H H R C C I I C H 2C H 2C H 2O O O C C R R'R''O C O O +C H 2C H 2C H 2O O O +O O O C C R R'R''O C O O 3NaOH Na Na Na六．思考题1．影响皂化反应速度的因素有哪些？2．用皂化反应测定酯时，哪些化合物有干扰？实验17 洗发香波的制备一．实验目的1．掌握配制洗发香波的工艺2．了解各组分的作用二．实验原理洗发香波，是英文shampoo的谐音译名，是为了将附着在头发上和头皮上的污垢除去，保持头发清洁的产品，与香皂相比，既具有去污作用，又不会过分去除头发自然的皮脂，所以香波既是去污剂，又可赋予头发以光泽、美观及易梳理性。
油脂的检验--皂化值的测定
3.4 皂化值的测定油脂皂化值的定义是：皂化1 g油脂中的可皂化物所需氢氧化钾的质量，单位为mg/g。
可皂化物一般含游离脂肪酸及脂肪酸甘油酯等。
皂化值的大小与油脂中所含甘油酯的化学成分有关，一般油脂的相对分子质量和皂化值的关系是：甘油酯相对分子质量愈小，皂化值愈高。
另外，若游离脂肪酸含量增大，皂化值随之增大。
油脂的皂化值是指导肥皂生产的重要数据，可根据皂化值计算皂化所需碱量、油脂内的脂肪酸含量和油脂皂化后生成的理论甘油量三个重要数据。
3.4.1 方法原理测定皂化值是利用酸碱中和法，将油脂在加热条件下与一定量过量的氢氧化钾乙醇溶液进行皂化反应。
剩余的氢氧化钾以酸标准溶液进行反滴定。
并同时做空白试验，求得皂化油脂耗用的氢氧化钾量。
其反应式如下：(RCOO)3C3H5＋ 3KOH → 3RCOOK ＋ C3H5(OH)3RCOOH ＋ KOH → RCOOK ＋ H2OKOH ＋ HCl → KCl ＋ H2O3.4.2 试剂和仪器1．试剂（1）氢氧化钾乙醇标准溶液：c(KOH)＝0.5 mol／L的乙醇溶液。
28.1 g氢氧化钾溶于1 L φ= 95％的乙醇中。
静置后用虹吸法吸出清液，以除去不溶的碳酸盐，并避免空气中的二氧化碳进入溶液而形成碳酸盐。
（2）盐酸标准溶液：c（HCl）＝0.5mol／L。
（3）酚酞指示剂：ρ(酚酞)＝1 % 的乙醇溶液。
2．仪器恒温水浴；滴定管：50 mL。
3.4.3 测定步骤称取已除去水分和机械杂质的油脂样品3 g～5 g（如为工业脂肪酸，则称2 g，称准至 0.00 1 g），置于250 mL锥形瓶中，准确放入50 mL氢氧化钾乙醇标准溶液，接上回流冷凝管，置于沸水浴中加热回流0.5 h以上，使其充分皂化。
停止加热，稍冷，加酚酞指示剂（5～10）滴，然后用盐酸标准溶液滴定至红色消失为止。
同时吸取50 mL 氢氧化钾乙醇标准溶液按同法做空白试验。
3.4.4 结果计算样品的皂化值SV按式（3-3）计算。
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皂化价的测定
皂化价（皂化值）系指中和1g 油脂中所含全部游离脂肪酸和结合脂肪酸（甘油脂）所需氢氧化钾的毫克数。
1 原理
油脂与氢氧化钾乙醇溶液共热时，发生皂化反应，剩余的碱可用标准酸液进行滴定，从而可计算出中和油脂所需的氢氧化钾毫克数。
反应式如下：
RCOOH + KOH → RCOOK + H 2O
C 3H 5(COOR)3 + 3KOH → 3RCOOK + C 3H 5(OH)3
KOH （过剩的）+HCl → KCl + H 2O
2 测定方法
2.1 试剂和溶液
2.1.1 0.5mol/L 的盐酸标准溶液；
2.1.2 1%酚酞指示剂；
2.1.3 无水乙醚；
2.1.4 0.5mol/L 氢氧化钾乙醇溶液：称取化学纯氢氧化钾30g ，溶于95%乙醇中使成1L ，摇匀，静置24h ，倾出上层清液，贮于装有苏打石灰球管的玻璃瓶中。
2.2 操作步骤
称取5g 样品（称准至0.0002g ），用索氏提取法提取出粗脂肪，蒸干乙醚溶剂，准确加入0.5mol/L 氢氧化钾乙醇溶液25ml ，在水浴上加热回流30min ，不时摇动。
取下冷凝管，冷却后加入数滴酚酞指示剂，用0.5mol/L 的盐酸标准溶液滴定至红色消失。
同时做空白试验。
2.3 结果计算
皂化价按下式计算：
式中：Ｃ ——0.5mol/L 的盐酸标准溶液的浓度，mol/L ；
Ｖ ——试样耗用盐酸标准溶液之体积，ml ；
Ｖ0——空白试验消耗盐酸标准溶液之总体积，ml ；
m ——试样之质量，g ；
56.1——1mol/L 盐酸标准液1ml 相当于氢氧化钾的克数；
一般植物油的皂化价如下：棉子油189~198，花生油188~195，大豆油190~195，菜子油170~180，芝麻油188~195，葵子油188~194，茶子油188~196。
皂化率的计算： 脂肪皂化价-酸值 理论皂化值
鱼油酸值一般为： 0.7mgKOH/g 理论皂化值一般为：200-210mgKOH/g
豆油酸值一般为： 0.7mgKOH/g 理论皂化值一般为：190-195 mgKOH/g 花生油酸值一般为：3.5mgKOH/g 理论皂化值一般为：188~195mgKOH/g 56.1×Ｃ·(Ｖ0–Ｖ)
m ×100 皂化率=。