第八章 脂类的测定

烘干，再一起放入抽提管中。
③ 抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无
过氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇可导致水
溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等，使得测 定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干 时也有引起爆炸的危险。
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④乙醚中过氧化物的检查方法： • 取6mL乙醚，加2mL10%的碘化钾溶液，用力振 摇，放置1分钟，若出现黄色，则证明有过氧 化物存在。
实验目的
掌握用索氏提取法测定大豆中脂肪的方法及索氏提取器的 使用。
实验原理
将粉碎干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取， 使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物， 即为粗脂肪。其中主要成分是游离脂肪，此外还含有磷脂、 色素、树脂、挥发油、糖脂等物质。
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索氏提取 Soxhlet extractor method
• 过氧化物如:
H2O2、Na2O2、CaO2、 BaO2、
等
ZnO2、
MgO2
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⑤ 提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝
管滴下80滴左右，每小时回流6—12次为宜， 提取过程应注意防火。 ⑥在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干 燥管，这样，可防止空气中水分进入，也可避 免乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞一团干 燥的脱脂棉球。
⑦抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛玻
璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或 毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全。
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⑧ 在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接 火加热，应该用电热套，电水浴等。烘 前应驱除全部残余的乙醚，因乙醚稍有
残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。
⑨ 反复加热会因脂类氧化而增重。重量
Principle
Dried sample Solvent extracting Evaporating solvent Crude lipids
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三、适用范围与特点
此法适用于脂类含量较高，结合态脂类含量较
少，结构疏松，能烘干磨细，不易吸湿结块样
品的测定。
四、仪器及试剂
仪器 试剂 1. 索氏抽提器 2. 恒温水浴锅 3.干燥箱
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(七) 特卡托脂肪自动测定仪
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二、酸水解法
(一）原理
将试样与盐酸溶液一同加热进行水解，使结合
或包藏在组织里的脂肪游离出来，再用乙醚和
石油醚提取脂肪，回收溶剂，干燥后称量，提
取物的重量即为脂肪含量。
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（二） 适用范围与特点
此法适用于各类、各种状态的食品中脂肪测定。
特别是加工后的混合食品，易吸湿，不好烘干的，
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(五) 注意及说明
① 样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶
剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造成
非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密，不 能往外漏样品，也但不要包得太紧影响溶剂渗透。 放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过 弯管的样品中的脂肪不能提尽，造成误差。
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② 对含大量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖 及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起
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（二）适用范围与特点
本法适用于各种液状乳(生乳、加工乳、部分脱
脂乳等)，各种炼乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在
碱性溶液中溶解的乳制品，也适用于豆乳或加水 呈乳状的食品。
• 本法为国际标准化组织(ISO)， (FAO／WHO) 等采用，为乳及乳制品脂类定量的国际标准法。
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• 仪器
抽脂瓶： 内径2.0一2.5厘米， 容积100ml， 如 图8—3。
用索氏提取法不行的样品，效果更好。
本法不适于测定含磷脂高的食品、如：鱼、贝、
蛋品等。因为在盐酸加热时，磷脂几乎完全分解
为脂肪酸和碱，当只测定前者时，使测定值偏低。
本法也不适于测定含糖高的食品，因糖类遇强酸 易炭化而影响测定。
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（三）测定方法 p100 样品处理、水解、提取、称重 （四） 结果计算 p101
新疆产。
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§3 食用油脂几项理化特性的测定 一、酸价的测定
（一）概述 酸价—— 中和 1 g 油脂中的游离脂肪酸所需氢氧 化钾的质量 （mg)。
酸价是反映油脂酸败的主要指标。
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二、碘价的测定
（一）概述 碘价（碘值）——100 g 油脂所吸收的氯化碘或 溴化碘换算成碘的质量 （g)。
碘价在一定范围内反映油脂的不饱和程度。
于脂肪溶剂中，再根据相似相溶的规律具体选择。
• 常用测定脂类的有机溶剂：
1. 乙醚
（有一定极性，但不如乙醇、甲醇、水等）溶解 脂肪的能力强，应用最多。GB中关于脂肪含 量的测定都采用它作提取剂。 乙醚沸点低（34.6℃），易燃。
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乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪 的同时，会抽提出糖分等非脂成分。
4. 分析天平（精确到0.0001g） 5. 干燥器
1. 无水乙醚或石油醚 2. 海砂
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五、测定方法
1.样品处理
①固体样品；精密称取干燥并研细的样品2～5g(可取测 定水分后的样品，无损地移入滤纸筒内。 ②半固体或液体样品：称取5.0～10.0g 于蒸发皿中，加 入海砂约20g,于沸水浴上蒸干后，再于95～105℃烘 干、研细， 移入滤纸筒内。 2.脂肪抽提 将滤纸筒封口后放入抽提筒内，连接已干燥至恒重的 脂肪接受瓶，从冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚 100-150mL，通入冷凝水，于水浴上(夏天40℃，冬 13 天55℃)加热回流提取6～12h。
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（三）测定方法 浓硫酸处理样品、离心分离、加热、读数。
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五、其他方法
（一）氯仿—甲醇提取法
适用于含结合态脂类，特别是含磷脂多的样品。
（二）牛奶脂肪测定仪
快速测量鲜奶脂肪含量的数字式便携仪器， 适用于各种收奶现场，可直接将探头插入奶中， 无须采样，不用任何试剂，直接测定脂肪含量。 具有自动温度补偿器，可测 0—30℃鲜奶，可用 直、交流两用电源。测量速度 3—4 秒/一个奶样。
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物质和脂肪含量
植物性或动物性油脂中脂肪含量最高，而水果蔬菜中
脂肪含量很低。几种食物100 g中脂肪含量(g)如下：
猪肉(肥)
花生仁 柠檬 牛乳
90.3
39.2 0.9 3 以上
核桃
青菜 苹果 香蕉
66.6
0.2 0.2 0.8
全脂炼乳 8 以上
全脂乳粉 25～30
这些含量是指用乙醚提取的脂类总量。
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样品的预处理
1. 固体样品要粉碎，颗粒大小要合适，注意粉碎 过程中的温度，防止脂肪氧化。 2.样品要干燥 温度低——酶活力高，脂肪易降解。 温度高——脂肪易氧化成结合态。 较理想的方法是冷冻干燥法。 3. 酸水解 对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。
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§2 脂类的测定方法
一、索氏提取法（索克斯列特抽提法）
第八章
脂类的测定
1. 2. 3. 4.
本章要点 脂类测定提取剂的种类、优缺点。 索氏提取法的原理、方法、注意事项。 乳脂肪的测定方法。 食用油特性（酸价、碘价、氧化值、过 氧化值、皂化价、羰基价）的定义及测 定原理。
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§1 概 述
脂肪 （真脂）
一、食品中的脂类
类脂质（脂肪酸、磷 脂、糖脂等）油脂的 伴随物。 大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合物， 但含量各不相同。
皂化价可对油脂的种类和纯度进行鉴定。
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五、羰基价的测定 （一）概述
用羰基价来评价油脂中氧化物的含量和酸败程度。 总羰基价—— 用比色法测定。
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8-3 抽
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（三）测定方法
取一定量样品于抽脂 瓶中，分别加入氨水， 乙醇，乙醚，石油醚，充分摇匀，待上层液澄 清时．读取醚层体积，放出一定体积醚层于一 已值重的烧瓶中，蒸馏回收乙醚和石油醚，烘
干至恒重，称重。
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四、巴布科克法和盖勃法（测定乳脂肪）
（一）原理
用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分， 将牛奶中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪 蛋白，使脂肪球膜被破坏，脂肪游离出来，再利 用加热离心，使脂肪完全迅速分离，直接读取脂 肪层的数值，便可知被测乳的含脂率。
增加时，以增重前的重量作为恒重。
⑩ 因为乙醚是麻醉剂，要注意室内通风。 (六) 改进型直滴式抽提法 98页
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快速测油器
设计原理: 快速测油器有多种结构形式， 基本工作原理是：先把被测 量的样品放到乙醚中浸煮提 出大部分的脂肪，再回收大 部分乙醚，使样品高于乙醚 的液面以上，用乙醚进行淋 洗出样品中残余的油。国外 的特卡托脂肪自动测定仪就 是利用这个原理。
3.回收溶剂、烘干、称重 取出滤纸筒，重新安装好索式提取器，利用抽提筒回收乙醚 或石油醚。待接受瓶内乙醚只剩下1～2mL时，取下接受瓶， 在水浴上挥发去掉溶剂，再于100～105℃干燥2h，取出放 干燥器内冷却30min，称重，并重复操作至恒重。
m2 m1 100 脂肪（%）= m
式中 ：m–样品的质量(如为测定水分后的样品,以测定水分 前的质量计)，g m1–接受瓶质量, g m2–接受瓶和脂肪的质量, g
GB/T 5009.6—2003《食品的脂肪测定》
1. 索氏提取法 2. 酸水解法
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三、罗兹——哥特里(Rose—Gottlieb)法
（碱性乙醚提取法、重量法测定乳脂肪）
（一）原理
利用氨一乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球
膜使非脂成分溶解于氨一乙醇溶液中，而脂肪游 离出来，再用乙醚—石油醚提取出脂肪，蒸馏去 除溶剂后，残留物即为乳脂肪。
• 所以必须用无水乙醚作提取剂，被Biblioteka Baidu样品也要 事先烘干。
2. 石油醚
石油醚的沸点比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪
能力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允许样品
含微量的水分。
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有时也采取乙醚+石油醚共用。 但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪。 • 对于结合态的脂类，必须预先用酸或碱及乙醇 破坏脂类与非脂类的结合后，才能提取。 3. 氯仿—甲醇 一种有效的溶剂，对脂蛋白、磷脂提取效率较 高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪 的提取。
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三、过氧化值的测定 （一）概述
过氧化值—— 滴定 1 g 油脂所需用( 0.002
mol/L ) Na2S2O3 标准溶液的体积（mL)。
过氧化值的大小是反映油脂是否新鲜及酸败的
程度。
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四、皂化价的测定
（一）概述
皂化价—— 中和 1 g 油脂中的全部脂肪酸（游离
+ 结合的）所需氢氧化钾的质量 （mg)。
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2．适应范围与特点
这两种方法都是测定乳脂肪的标准方法，适用 于鲜乳及乳制品脂肪的测定。对含糖多的乳品(如 甜炼乳、加糖乳粉等)，采用此方法时糖易焦化，
使结果误差较大，故不适宜。
此法操作简便，迅速。对大多数样品来说测定精度
可满足要求，但不如重量法准确。
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仪器 ① 巴布 科克氏 乳脂瓶 ②盖勃 氏乳脂 瓶
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二、脂类物质的测定意义
脂肪是食品中重要的营养成分之一。脂肪可
为人体提供必需脂肪酸；脂肪是一种富含热能营
养素，是人体热能的主要来源，每克脂肪在体内 可提供 37.62 kJ (9 kcal) 热能，比碳水化合物和 蛋白质高一倍以上； 是食物中能量最高的营养素。 但是摄入过量对人体健康不利！ 脂肪 = 甘油（丙三醇） + 脂肪酸
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在食品加工生产过程中，原料，半成品，成 品的脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、外 观、口感等都有直接影响，所以脂肪含量是一项重 要的控制指标。
三、脂类的测定
•脂类的测定项目很多，我们只介绍脂类总量的测 定。
不同来源的食品所含的脂肪在结构上有许多差异， 所以也没有一种通用的提取剂。
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脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小，能溶