水蒸气蒸馏
水蒸气蒸馏
当馏出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，一般可停止蒸馏。这时应首先打开夹子 然后移去火焰。
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二、实验原理
水蒸气蒸馏操作是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物（近 100℃时其蒸汽压至少为1333.2Pa）中，使该有机物在低于100℃的温度下，随着水 蒸汽一起蒸馏出来。水蒸气蒸馏是用以分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常 用于下列各种情况：
(1) 从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物；
管相连， T 型管的支管套一短橡皮管，管上用螺旋夹夹住，T 型管另一端与蒸馏部分的水 蒸气导入管相连。这段水蒸气导管应尽可能短些，以减少水蒸气的冷凝。T 型管用来除去 冷凝下来的水，有时在出现不正常情况时，使水蒸气发生器与大气相通。
蒸馏部分：常采用长颈圆底烧瓶, 被蒸馏的液体分量不能超过其容积的1/3，斜放与
桌面成45。这样可以避免由于蒸馏时液体跳动十分剧烈使液体从导出管冲出，沾污馏液。 瓶上配双孔软木塞，一孔插入水蒸气导入管，管的末端应接近烧瓶底部，以便水蒸气与蒸 馏物充分接触起搅拌作用。另一孔插入馏出液导管与冷凝管相连。此管在靠近烧瓶的这一 段应尽可能短些减少蒸气冷凝回烧瓶, 另一段可长些起冷凝作用。
两种互不相溶的液体混合物的蒸气压等于两液体单独存在时的蒸气压之和。 当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压时，混合物就开始沸腾。互不相 溶的液体混合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点低。因此，在不溶于水 的有机物质中，通入水蒸汽进行水蒸汽蒸馏时，在比该物质的沸点低得多的温度， 而且比100℃还要低的温度就可以使该物质蒸馏出来。
有机化学实验水蒸气蒸馏课件
实验记录
记录实验过程中的温度、压力 等数据，以及实验结果和观察
到的现象。
实验注意事项
01
02
03
安全警示
水蒸气蒸馏过程中会产生 高温高压，操作时应特别 小心，避免烫伤和爆炸等 安全事故。
实验操作规范
严格遵守实验操作规程， 避免误操作导致实验失败 或安全事故。
CHAPTER 05
有机化学实验水蒸气蒸馏的 拓展应用
水蒸气蒸馏与其他分离方法的比较
01
蒸馏法
水蒸气蒸馏是蒸馏法的一种，通过加热使混合物中的挥发性成分与水共
同蒸馏出来，与其他分离方法相比具有操作简便、设备简单等优点。
02 03ຫໍສະໝຸດ 萃取法萃取法是利用两种不混溶的液体，使其中一种溶质转移到另一液体中， 从而实现分离。与水蒸气蒸馏相比，萃取法需要使用大量有机溶剂，且 操作复杂。
多学科交叉
水蒸气蒸馏涉及到多个学 科领域，如化学、物理学 、生物学等，未来将有更 多的跨学科研究与应用。
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废弃物资源化利用
在工业生产中，废弃物中含有大量的 挥发性成分，通过水蒸气蒸馏可以将 这些成分提取出来，实现废弃物的资 源化利用。
水蒸气蒸馏的未来发展前景
绿色环保
随着环保意识的提高，水 蒸气蒸馏作为一种绿色环 保的分离方法，未来将在 更多的领域得到应用。
技术创新
随着科技的不断进步，水 蒸气蒸馏技术将不断得到 改进和创新，提高分离效 率和降低能耗。
环境保护
实验结束后，应将废液倒 入指定的废液收集容器中 ，避免对环境造成污染。
CHAPTER 03
化学实验水蒸气蒸馏
实验操作流程
加热
将水加热至沸腾，并保持稳定的沸腾状态。
收集馏分
将冷凝器与接收器连接，收集蒸馏出的馏分 。
通入蒸汽
将蒸汽通入实验器皿中，确保蒸汽流量适中 ，以维持稳定的蒸馏条件。
记录数据
在整个实验过程中，密切观察实验现象，并 记录相关数据。
实验后的处理
仪器清洗
实验结束后，立即清洗所有使用过的 仪器，确保其清洁无残留。
验的关键发现和规律。
讨论方向
02
针对实验结论，探讨水蒸气蒸馏在实际应用中的优缺点，提出
改进建议和进一步研究的方向。
实际应用
03
分析水蒸气蒸馏在化工、制药等领域的应用前景，为相关行业
提供参考和借鉴。
05
水蒸气蒸馏的实验改进与创新
实验方法的优化
Байду номын сангаас
优化加热方式
采用恒温水浴或微波加热，提高加热均匀性和效率，减少能源消 耗。
实验过程中要穿戴实验 服和护目镜，避免烫伤 和化学试剂溅入眼睛。
03
加热时要控制温度，避 免过高引起爆炸或烧伤 。
04
实验结束后应按照规定 正确处理废液和废弃物 。
实验误差分析
选择合适的实验设备，确保其精度和稳定性，以减少误 差。
准确称量试剂和样品，避免误差传递。
在实验过程中要保持恒温，避免温度波动影响实验结果 。
控制馏出液速度
通过调节冷凝管的冷却水流速，控制馏出液的收集速度，提高实 验精度。
增加安全措施
在实验过程中增加气体吸收装置，以减少有害气体的排放，保护 实验人员健康。
实验设备的改进
设计新型蒸馏装置
采用新型材料和结构，提高设备的耐腐蚀性和热稳定 性。
水蒸汽蒸馏
一、实验目的1、学习水蒸气蒸馏的原理及应用范围；2、熟练掌握水蒸气蒸馏的各种装置及其操作方法。
二、基本原理水蒸汽蒸馏操作是将水蒸气通入不溶或难溶于水，但有一定挥发度性的有机物质（在100℃其蒸气压至少为5－10mmHg，665.5—1333Pa）中，使该有机物质在低于100℃的温度下，随着水蒸汽一起蒸馏出来。
根据道尔顿分压定律，两种互不相溶的液体混合物的蒸气压等于两液体单独存在时的蒸气压之和。
因为当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压力时混合物就开始沸腾（此时的温度为共沸点）。
所以互不相溶的液体混合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点低。
因此，对不溶于水的有机物质进行水蒸汽蒸馏时，能在比该物质的常压沸点低得多的温度，而且比100℃还要低的温度下就可使该物质和水一起蒸馏出来。
二、仪器装置水蒸气蒸馏装置图三、实验仪器、器材与药品圆底烧瓶三口烧瓶弯管直形xx管接液管三角烧瓶90º弯管T形管玻璃管19#玻璃塞量筒乳胶管弹簧夹万用夹双口夹调温电热套铁架台升降台肉桂醛五、实验操作：在三口烧瓶中加入2毫升肉桂醛与3-5ml水后，加热圆底烧瓶中的水至沸腾（为节省时间可先加入热水），当有水蒸气从T形管的支管冲出时，旋紧原来打开着的弹簧夹，使水蒸气通入三口烧瓶中，并对烧瓶中的液体进行加热，使混合物沸腾，不久有液体流出，控制流出液的速度为每秒2—3滴。
为了保证烧瓶内混合物不致增加太多，必要时（体积超过三口烧瓶容积），可在通水蒸气的同时，将烧瓶用酒精灯小火加热，以避免水蒸气过多地在烧瓶中冷凝成水。
当馏出液已经澄清透明，不再含有机物油珠时，即可停止蒸馏。
蒸馏完毕，首先打开螺旋夹，然后停止加热，最后停止通冷却水。
六、操作要点和说明1、作为蒸馏烧瓶的三口烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其，导入蒸汽的玻璃管下端应垂直地正对瓶底中央，并伸到接近瓶底，距瓶底0.5-1.0cm。
2、作为水蒸汽发生器的圆底烧瓶上的安全管（平衡管）不宜太短，其下端应接近器底，距瓶底0.5-1.0cm，盛水量通常为其容量的。
水 蒸 气 蒸 馏
水蒸气蒸馏二.基本原理1．定义：水蒸气蒸馏操作是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质（近100℃时其蒸气压至少为1333.2Pa）中，使该有机物质在低于100℃的温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来。
水蒸气蒸馏常用于分离提纯那些沸点很高且在接近或达到沸点温度时易分解、变色的挥发性液体或固体有机物，除去不挥发性的杂质。
2．原理：两种互不相溶的液体混合物的蒸气压，等于两液体单独存在时的蒸气压之和。
当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压力时，混合物就开始沸腾。
互不相溶的液体混合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点低。
因此，在不溶于水的有机物质中，通入水蒸气进行水蒸气蒸馏时，在比该物质的沸点低得多的温度，而且比100℃还要低的温度就可以使该物质蒸馏出来。
在馏出物中，随水蒸气一起蒸馏出的有机物质同水的质量（m A和m H2O）之比，等于两者的分压（P A 和P H2O）分别和两者的相对分子质量（M A和18）的乘积之比，所以馏出液同水的质量之比可按下式计算：例如，苯甲醛和水的混合物用水蒸气蒸馏时，苯胺的沸点178℃, 苯胺和水的混合物在97.8℃就沸腾。
在这个温度下，苯甲醛的蒸气压是？Pa,水的蒸气压是？Pa，两者相加等于101325Pa。
苯甲醛的相对分子质量为106.12，比重1.046；所以馏出液中苯甲醛与水的质量比等于三.水蒸汽蒸馏的装置常用的水蒸气蒸馏装置，它包括水蒸气发生器、蒸馏、冷凝和接受器四个部分。
1、安全管：在蒸馏过程中，通过水蒸气发生器安全管中水面的高低，可以判断水蒸气蒸馏系统是否畅通，若水平面上升很高，则说明某一部分被阻塞了，这时应立即旋开螺旋夹，然后移去热源，拆下装置进行检查（通常是由于水蒸气导入管被树脂状物质或焦油状物堵塞）和处理。
2、T形管：T形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水，有时在操作发生不正常蒸汽压力升高的情况下，可使水蒸气发生器与大气相通。
3、蒸馏瓶中的液体量不能超过其容积的1/3。
水蒸气蒸馏的方式
水蒸气蒸馏的方式
水蒸气蒸馏是一种分离混合物中组分的方法，主要是通过利用水蒸气的沸点低于混合物中其他成分的沸点，使混合物在加热的情况下将水蒸气和其他成分分离出来，再通过冷却和凝结将水蒸气转化为液态水，从而得到纯净的其他成分。
水蒸气蒸馏的基本步骤包括：
1.将混合物放置到蒸馏瓶内，在下面加入适量的水。
2.烧制热源，对蒸馏瓶进行加热。
3.当温度上升到混合物中某个成分的沸点时，该成分开始沸腾并转化为气态，进入导管并与水蒸气一起被升到塔顶。
4.在塔顶的冷凝器中，水蒸气和目标成分被冷却并凝结成液体，被收集到其他容器中。
5.重复以上步骤，直到所有需要分离的成分都被收集到。
水蒸气蒸馏通常用于分离液态混合物中的挥发性成分，如精油、酒精和醋酸等。
这种方法具有操作简单、成本较低、分离效率高等优点，因此被广泛应用于食品、药物、化妆品和化学工业等领域。
水蒸气蒸馏的定义
水蒸气蒸馏的定义
水蒸气蒸馏是一种化学分离技术，常用于从液态混合物中分离出不同挥发性物质。
它利用水蒸气在高温下将混合物中的挥发性成分带出，再由冷凝器将水蒸气冷却成液态。
这样，液态混合物中的挥发性成分就可以被分离出来了。
水蒸气蒸馏广泛应用于工业生产和实验室中。
在工业上，水蒸气蒸馏被用于从精炼石油中分离出烷基苯类化合物，并且还可以从天然气中分离出液态烷烃。
在实验室中，水蒸气蒸馏通常用于从植物和动物中提取天然产物。
水蒸气蒸馏与常规的蒸馏过程不同，常规蒸馏过程依靠沸点差异来实现物质的分离。
而水蒸气蒸馏则依靠挥发性成分在水蒸气中的溶解度差异来实现分离。
因此，即使两个物质的沸点相同，也可以通过水蒸气蒸馏将它们分离出来。
水蒸气蒸馏的具体操作方法是将混合物加热至沸腾状态，使挥发性成分与水蒸气混合。
然后，将水蒸气通过冷却管冷却成液态，并收集分离出的挥发性成分。
温度、压力和水蒸气的流速是影响水蒸气蒸馏效果的重要因素。
此外，选择合适的冷却器也是影响水蒸气蒸馏效果的关键因素。
总之，水蒸气蒸馏是一种重要的化学实验技术，可以用于从液态混合物中分离出不同挥发性物质。
掌握好操作技巧并选择合适的设备和条件，可以提高水蒸气蒸馏的效率。
水蒸气蒸馏法
水扩散蒸气蒸馏：这是国外应用的一种新颖的蒸馏技术。水蒸气由锅顶进入，蒸气至上而下逐渐向料层渗透， 同时将料层内的空气推出，其水散和传质出的精油无须全部气化即可进入锅底冷凝器。蒸气为渗滤型，蒸馏均匀、 一致、完全，而且水油冷凝液较快进入冷凝器，因此所得精油质量较好、得率较高、能耗较低、蒸馏时间短、设 备简单。
在发生器的上端插入长1 m、内径约5mm的玻璃管作为安全管。安全管需几乎插到发生器的底部。当容器内蒸 气压过大时，水可沿着安全管上升，以调节体系内部压力。如果系统发生阻塞．水便会从安全玻璃管的上口喷出。
图1水蒸气蒸馏装置长颈圆底烧瓶的容量通常在500mL以上，烧瓶内的液体不超过其容积的1/3。烧瓶的位置 应向发生器的方向倾斜45°，防止瓶中的液体因跳溅而冲人冷凝管内。也可以使用圆底烧瓶加上克氏蒸馏头来代 替长颈烧瓶。如图1中（c）所示。
将盛有一定量水的漏斗置于克氏蒸馏头上，150mL水和苯甲醛放入蒸馏甁中并置于热源上，装好冷凝管和接 收瓶。将烧瓶中的水和待蒸馏的物质存在下加热至沸，以便产生蒸汽．当水蒸汽与化合物一起蒸出时，从分液漏 斗逐渐加入水。蒸馏过程中，混浊液随热蒸气冷凝集聚在接受甁中，当蒸馏近结束时，蒸出液由混浊变澄清。有 机物和水的混合物蒸气经过冷凝管冷凝成乳浊液进入接受器，控制馏出速度2—3滴/s。当被蒸物质全部蒸出后， 蒸出液由混浊变澄清，此时不要结束蒸馏，要再多蒸出 l0一20mL的透明馏出液方可停止蒸馏。
7、当馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停止蒸馏，这时也应首先打开夹子，然后移去热源。
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实验六水蒸气蒸馏
一、实验目的
1、了解水蒸气蒸馏的原理及应用。
2、初步掌握水蒸气蒸馏的装置和操作方法。
二、实验原理
1、水蒸气蒸馏的概念。
2、水蒸气蒸馏的用途：分离提纯液体或固态化合物的一种方法，下列情况可选用。
⑴高沸点化合物常压蒸馏分离时易被破坏，或存在安全隐患。
⑵混合物中有固体（比如树脂状）或不挥发性杂质，其它蒸馏或萃取方法难于分离。
3、水蒸气蒸馏应符合的条件。
⑴被提纯物难溶于水。
⑵共沸情况下与水不发生反应。
⑶在100℃左右有一定的蒸气压（一般不小于1.33 KPa）。
4、原理。
p水 + p苯甲醛＝p外时液体开始沸腾，蒸气的组成为
已知：1atm下，苯甲醛（沸点178℃）进行水蒸气蒸馏时，在97.9℃沸腾，这时，p水＝93.8 KPa , p苯甲醛＝7.5 KPa , M水＝18 g / mol , M苯甲醛＝106 g / mol , 则
这样馏出液中苯甲醛的质量百分含量为32.1 % 。
5、测定方法：⑴直接法（微量法）。
⑵间接法（常量法）。
三、物理常数
表1 苯甲醛的物理常数
化合物名称熔点
(℃)
沸点
(℃)
比重
溶解
度 (g/100g
水)
苯甲醛-26178 1. 045微
四、主要仪器规格
铁架台(3块) 升降台木板电炉三口烧瓶(250 mL、19＃) 圆底烧瓶(125 mL、19＃) T形管螺旋夹蒸馏头(19＃) 螺帽接头(19＃) 空心塞(19＃) 直形冷凝管(19＃) 真空接引管(19＃) 锥形瓶(50 mL、19＃) 量筒(10 mL) 三角漏斗玻璃管(0.5 m) 玻璃弯管(90°、120°) 酒精喷灯酒精灯石棉网砂轮片橡皮管乳胶管分液漏斗
五、主要试剂用量
苯甲醛（10 mL）水（约200 mL）
六、实验装置
七、操作步骤
【操作要点】
⑴装置：仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制，还可以有哪些装置？教材上的
装置有何缺陷？
⑵加料：漏斗的选用，加料量与烧瓶体积的关系，两个烧瓶中都要加沸石吗？
⑶通冷凝水：冷凝管的选用，水流方向。
⑷加热：安全管与T形管的作用，温度的控制，何谓辅助加热？
⑸收集：收集速度。
⑹降温：为何要先打开螺旋夹？如何降温？
⑺拆除装置：顺序。
八、实验结果
1、产品性状
2、蒸馏前体积
3、蒸馏后体积
4、收率
九、实验讨论
1、水蒸气蒸馏的用途？水蒸气蒸馏的条件？
2、安全管与T形管的作用？
3、蒸馏部分，蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器底部？为何要辅助加热？
4、如何判断水蒸气蒸馏可以结束？
5、水蒸气蒸馏结束时，为何要先打开螺旋夹？
十、实验体会
谈谈实验的成败、得失。