岛津气相色谱培训资料.
岛津气相色谱质谱仪教材
前沿峰
为什么要分流进样?(Ⅱ)
减小色谱峰展宽
载气
Ｐ
3mL/min 隔垫吹扫 1mL/min
4mL/min
分流
0.25mmI.D.x 30m , df=0.25µ m
1mL/min
分流进样注意点_石英棉的装填
避免分流歧视，提高重现性
25mm 石英棉
5-10mm(10mg)
34mm
e.g．SPL-2010(Split)
恒压控制(通常用于毛细管柱)
载气柱头压力始终恒定 (柱温变化时柱内流速同时改变)
恒线速度方式（用于毛细管柱）
柱内平均线速度维持不变 (色谱柱温度变化时柱压自动调整)
F2
什么是分流进样?
50mL/min
P
载气
3mL/min 隔垫吹扫 47mL/min
46mL/min 分流
0.25mmI.D.x30m , df=0.25µm
分流比
分流流量和色谱柱流量之比 当柱流量为 1mL/min、分流流量为 46mL/min -->分流比＝46:1
1mL/min
为什么要分流进样?(Ⅰ)
色谱柱 ( 分离 )
MS组成
离子化 离子聚焦 质量分离 离子检测
离子源
透镜系统
四极杆
检测器
真空系统
质谱结构示意图
检测器 四极杆 分子涡轮泵 电子透镜
离子源
第二部分
GC基础
载气
氦气：高纯，99.999% 10%的钢瓶气保有量
载气纯度的重要性
载气不纯带来的问题：
载气中氧的存在导致固定相氧化，损坏色谱柱，改变样品的 保留值。 载气中水的存在导致部分固定相或硅烷化担体发生水解，甚 至损坏柱子。 气体中有机化合物或其它杂质的存在产生基线噪音和拖尾现 象。 气体中夹带的粒状杂质可能使气路控制系统失灵。
岛津气相色谱维护培训资料
岛津气相色谱维护培训资料一、岛津气相色谱仪的基本构成及原理1. 基本构成岛津气相色谱仪由进样装置、色谱柱、检测器和数据处理系统组成。
进样装置用于将样品引入色谱柱，色谱柱用于分离混合样品中的化合物，检测器用于检测分离后的化合物，并将信号发送给数据处理系统进行处理。
2. 原理岛津气相色谱仪利用气相色谱原理进行分析，即在高温下，样品被蒸发成气态，并通过色谱柱进行分离。
不同化合物在色谱柱中的滞留时间不同，从而实现了化合物的分离和定量分析。
二、维护培训1. 仪器的日常保养（1）定期清洗进样装置，避免样品残留影响下次分析；（2）保持色谱柱的清洁，避免杂质影响分离效果；（3）定期校正检测器，保证检测的准确性。
2. 故障排除（1）发生进样故障时，应检查进样针是否损坏，进样装置是否堵塞；（2）发生色谱柱分离不良时，应检查色谱柱是否老化或损坏，需要更换；（3）发生检测器不稳定时，应检查检测器是否松动或损坏，需要调整或更换。
3. 安全注意事项（1）操作人员应严格遵守操作规程，避免发生操作错误；（2）定期进行安全检查，避免仪器故障带来安全隐患；（3）备有应急处理方案，一旦发生意外情况，能够及时应对。
以上内容就是关于岛津气相色谱仪维护培训资料的简要介绍，通过对仪器的基本构成及原理、日常保养、故障排除和安全注意事项的讲解，希望能够帮助使用者更好地维护和保养岛津气相色谱仪，确保其正常运行和分析准确性。
4. 校准和标定正确定期间的校准和标定对于气相色谱仪的正常运行和数据准确性至关重要。
校准是指对仪器的各个部件进行调整，以确保其符合规定的技术要求，而标定是指使用标准物质来验证仪器的准确性。
在进行校准和标定时，应严格按照仪器操作手册中的要求进行操作，包括样品制备、标定曲线绘制、数据采集等步骤。
同时，校准和标定的频率应该按照使用频率和实验标准的要求进行合理安排，以确保数据的准确性。
5. 样品处理和实验操作在进行气相色谱分析前，样品的预处理非常重要。
岛津气相色谱培训教程
(相当于１英 寸有 ６０ 个网孔)
60/80 目的粒子
80 目的筛子
(相当于１英 寸有 ８０ 个网孔)
100 目的筛子
(相当于１英 寸有１００ 个网孔)
80/100 目的粒子
(250 um-310um) 比 60/80细.
柱尺寸
玻璃柱的标记的意义 7G 2.6 2.1
Column Length 柱的长度 2.1 m （0.5 m- 6.1 m）
1 2 3 碳数 4
同系物的碳数 ( 沸点) 和保留时间 的对数之间大致成的线性关系。 在等温分析时，通常出峰早的化合物峰形 较尖锐，通常出峰晚的化合物峰形较宽
程序升温分析
正构醇的混合物
正丙醇 甲醇
同系物中碳数的较小先出峰
乙酸酯类混合物
保 留 时 间
乙醇
正丁醇
正构醇的混合物
乙酸酯类混合物
乙酸乙酯 乙酸甲酯 乙酸正丙酯
进样口的温度
进样口被设定在足够一个样品中成份能被汽化的温度。 (它不需要特别高的温度) 虽然进样口设定的温度通常与检测器相同，但当样品易分解时会设的低 一些。
检测器的温度
检测器的温度总是比柱的温度高。 (通常比柱箱的程序升温的最终温度高 20-30
℃)
玻璃柱样品注入方法
进样口侧 进样口侧 检测器侧 检测器侧
色谱的工作原理
样品注入
样品注入口
A＋B
A＋B | 一＋ B
色谱柱
B | A B | 一 B | B A | 一 B | B 峰
检测器
峰A
时间
B
Chromato. . . ???（色谱是什么?）
・Chromatography Method for Separation ・Chromatograph （色谱法） （分离的方法） （色谱仪）
岛津气相色谱培训资料
岛津气相色谱培训资料一、岛津气相色谱仪的构成岛津气相色谱仪主要由进样口、色谱柱、检测器和数据处理系统四部分组成。
进样口用于样品的输入，色谱柱用于样品的分离，检测器用于检测分离后的成分，数据处理系统用于对检测结果进行数据处理和分析。
进样口：进样口是将待测样品引入色谱仪的通道，进样口的设计和性能直接关系到样品的进样量和进样的精度。
岛津气相色谱仪通常采用自动进样器，可实现样品的自动化进样，提高分析效率。
色谱柱：色谱柱是对样品进行分离的部件，色谱柱的种类和性能直接影响到样品的分离效果和分辨率。
岛津气相色谱仪常用的色谱柱有毛细管柱、填料柱等，色谱柱的选择和使用需要根据待测样品的特点和要求来确定。
检测器：检测器是对分离后的成分进行检测和定量的部件，岛津气相色谱仪常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）等，不同的检测器适用于不同类型的样品检测。
数据处理系统：数据处理系统是对检测结果进行数据处理和分析的部件，岛津气相色谱仪常用的数据处理系统有色谱工作站等，数据处理系统能够实现对检测结果的自动化处理和分析，提高分析的效率和准确度。
二、岛津气相色谱仪的操作步骤1. 样品准备：对待测样品进行适当的预处理和制备，使其适合于气相色谱分析。
预处理的方法包括溶解、稀释、提取等。
2. 进样操作：将准备好的样品通过进样口引入气相色谱仪，可选择手动进样或自动进样，根据需要设定进样量和进样速度。
3. 色谱条件设定：根据样品特性和分析要求，设定色谱柱温度、流动相流速、检测器温度等色谱条件。
4. 检测操作：启动检测器进行检测，并记录检测过程中的数据和结果。
5. 数据处理：对检测结果进行数据处理和分析，根据需要绘制色谱图谱、计算峰面积、定量分析等。
6. 结果评价：根据分析结果对样品进行评价和判定，得到分析结果和结论。
三、岛津气相色谱仪的常见故障及处理方法1. 进样口堵塞：进样口堵塞会影响样品进样的速度和精度，需定期清洗和维护进样口，保持其畅通。
岛津气相色谱培训资料(ppt 108页)
岛津
CBP1 CBP5
14% 腈 乙 基 甲 基 硅 酮 OV-1701 50% 三 氟 丙 基 甲 基 硅 氧 烷 OV-210 50% 腈 乙 苯 基 甲 基 硅 酮
CBP10
50% 腈 乙 基 甲 基 硅 酮
聚乙二醇（硝苯二酸修饰） FFAP
聚乙二醇 PEG-20M 联苯基聚甲基硅氧烷 （ 14% 联 苯 基 ） 聚苯基甲基硅氧烷 （ 65% 苯 基 ） 90% 二 丙 腈 基 10% 腈 乙 苯 基 甲 基 硅 酮
气体阀进样
样品入口 样品出口 载气入口
定量环 连接色谱柱
色谱柱的选择
色谱柱的类型
• 填充柱
•毛细柱
柱材：不锈钢，玻璃
内径：2.6--3mm 长度：0.5--6m 填料：担体和固定液的种类
固定液的浓度 1-30%
担体有硅藻土、玻璃、 石英、塑料担体（TPA） 等。
柱材：熔融石英、铝 内径：0.2mm--0.53mm 长度：10--100m 固定相种类：OV-1，PEG-
色谱柱分离效率评价
• 色谱柱效率：峰尖
评价：理论板高(HETP)、理论塔板数(N) 对策：将Van Deemter 各因素优化
• 选择性：峰的分离度
评价：分离因子或分离度 对策：选择极性相当的固定相
• 峰的对称性：吸附现象
评价：拖尾因子 对策：色谱柱进一步老化
数据 处理
进样口：DRI、SPL/Splitless、OCI、PTV
色谱柱：填充柱、毛细柱
检测器：FID、TCD、ECD、FPD、FTD
数据处理：C-R6A 、C-R7A、 C-R8A、 CLASS-GC10、 Gcsolution
进样口、色谱柱、检测器的温度设定
岛津GCMS培训教材
高压进样
待机状态和进样后1min 内
（高压时间设为1min时）
100Kpa 载气
250Kpa
9mL/min
0mL/min
分流
3mL/min 隔垫吹扫
1mL/min
6mL/min
进样1min后，柱压回到100Kpa，柱流量 恢复为1mL/min
HETP
Hmin uopt
不同控制方式下载气线速度的变化 (程序升温时)
u cm/s
平均线速度（cm/sec）
60 恒流
50 恒线速 度
40
30
恒压
20 40
90 140 190 240 290 340 390 柱温
0.25mmID x 30m , df=0.25μm He : 150kPa,2.32mL/min,45.1cm/sec
GCMS-QP2010 Plus: 允许最大流量：15mL/min(EI方式）
载气控制方式
・恒流控制（使用填充柱和宽口径毛细管柱时) 不管色谱柱阻力如何变化，载气流速始终恒定。 (柱温上升时柱头压力自动调整)
・恒压控制( 通常用于毛细管柱) 载气柱头压力始终恒定。 (柱温变化时柱内流速同时改变)
・恒线速度方式（用于毛细管柱，GC-2010/2014具有此功能） 柱内平均线速度维持不变. (色谱柱阻力变化时柱压自动调整)
5-25
0.10-0.50
20-100
0.25-5.0
80-1500
1.0-8.0
530-4200
Dr. P. SANDRA Sample Introduction in CGC
前沿峰
分流进样注意点_石英棉的装填 ❖ 避免分流歧视，提高重现性
岛津气相色谱仪基础知识
DB-Wax
DB-FFAP
SGE Alltech
BP1
BP5 BPX5
BPX35 BPX608 BPX50
AT-1 AT-1MS AT-5 AT-5MS SE-54 AT-35
初始柱温：溶剂沸点-10℃
什么是不分流进样？（Ⅱ）
进样1min后 打开分流流路
分流 0mL/min
Carrier Gas
P
进样时的 4mL/min
50mL/min
46mL/min
3mL/min 隔垫吹扫 1mL/min 47mL/min
1mL/min
0.25mmI.D.x30m , df=0.25µm
进样口温度过高，导致热稳定性差的化合物分解。
进样口温度：280℃
进样口温度：200℃
38
注意事项 - 手动进样
注射速度快 选择合适的注射器 取样准确，重现 减少注射针尖歧视，每次进样速度尽量一致 选择合适溶剂清洗注射器，避免污染
39
第四部分 色谱柱
填充柱
色谱柱类型
毛细柱
柱材：不锈钢、玻璃 内径：2.6--3mm 长度：0.5--6m 填料：担体和固定液的种类
应用比例约占10%
液体：聚甲基硅氧烷、聚乙二醇、聚脂等，用于 液体样品及高沸点化合物分析
应用比例占90%以上
42
毛细管柱管材
熔融石英 – 合成高纯石英
外表面涂覆聚酰亚胺 内表面经化学处理
不锈钢
用于高温分析 最不易断裂 内表面经特殊处理
43
毛细管柱固定相
大多数固定相为聚合物 毛细管柱:
聚甲基硅氧烷（Polysiloxanes, silicones） 聚乙二醇（Polyethylene glycols, PEG）
岛津GC2014-GCsolution培训教材
岛津GC—2014气相色谱仪(GCsolution工作站)培训教材岛津企业管理(中国)有限公司分析中心本页空白目录1 启动GC1.1 打开气源、电源 (7)1.2 系统配置 (9)1.3 系统启动 (16)1.4 系统关闭 (16)2 创建方法文件2.1 新建方法文件 (17)2。
2 设置自动进样器参数 (18)2。
3 设置进样口参数 (20)2。
4 设置柱箱参数 (22)2.5 设置FID参数 (23)2。
6 设置常规参数 (24)2.7 附加流量控制 (25)2。
8 保存方法文件 (26)2。
9下载方法文件 (26)3 数据采集(单次进样）3。
1 斜率测定 (27)3.2 单次进样分析 (28)3。
2.1空白基线采集 (28)3.2.2 标样数据采集 (28)3.2.3 扣除基线数据 (29)3。
2.4 待机 (30)3。
2.5 采集 (30)3。
2.6 采集停止 (30)4 定性定量分析4。
1 进入再解析处理数据 (31)4.2 外标法 (32)4.2。
1打开数据文件 (32)4.2.2数据文件积分条件修正 (32)4.2。
3创建方法名称 (33)4.2。
4创建组分表 (34)4。
2。
5保存组分表至方法文件 (36)4.2.6校准曲线制作 (37)4。
2.6。
1 打开方法文件 (37)4.2。
6。
2 创建批处理表 (37)4.2.6.3 运行批处理表 (41)4.2。
6.4 检查校准曲线 (41)4。
2.7定量未知样品 (44)4.3内标法 (45)4.3。
1打开数据文件 (45)4。
3.2数据文件积分条件修正 (45)4。
3。
3创建方法名称 (46)4.3。
4创建组分表 (47)4.3.5保存组分表至方法文件 (49)4。
3.6校准曲线制作 (50)4。
3.6。
1 打开方法文件 (50)4。
3。
6。
2 创建批处理表 (50)4。
3。
6.3 运行批处理表 (52)4.3。
6.4 检查校准曲线 (52)4.3。