实验二 常压蒸馏、水蒸气蒸馏
有机实验习题答案
有机实验习题答案实验1 常压蒸馏1．为什么蒸馏瓶所盛液体的量一般不超过容积的2/3，也不少于1/3（多于2/3，易溅出；少于1/3，相对多的蒸汽残留在烧瓶中，收率低）2．温度计水银球应处于怎样的位置才能准确测定液体的沸点，画出示意图；水银球位置的高低对温度读数有什么影响（参见图2-2，温度计水银球处于气液平衡的位置。
位置高，水银球不易充分被馏出液润湿，沸点偏低，位置低，直接感受热源的温度，结果偏高。
）3．为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1～2 滴/秒（保持气液平衡）4．如果加热后发现未加沸石，应如何处理如果因故中途停止蒸馏，重新蒸馏时，应注意什么（停止加热，稍冷，再补加沸石。
重新蒸馏时，一定要补加沸石，原来的沸石表面的空隙已充满液体而失效）5．如果某液体具有恒定的沸点，能否认为该液体一定是纯净的物质你提纯得到的乙醇是纯净物吗（不一定，可能是恒沸物；蒸馏得到的乙醇不是纯净物，是恒沸物，参见附录5）6．在蒸馏过程中，火大小不变，为什么蒸了一段时间后，温度计的读数会突然下降这意味着什么（瓶中的蒸气量不够，意味着应停止蒸馏或者某一较低沸点的组分已蒸完。
）7．蒸馏低沸点或易燃液体时，应如何防止着火（严禁用明火加热。
收集瓶中的蒸气应用橡皮管引入桌下、水槽或室外。
参见P50 图2-3）实验2 水蒸气蒸馏1．应用水蒸气蒸馏的化合物必须具有哪些条件水蒸气蒸馏适用哪些情况（参见“二）2．指出下列各组混合物能否采用水蒸气蒸馏法进行分离。
为什么（1）乙二醇和水；（2）对二氯苯和水（对二氯苯和水可以用水蒸气蒸馏分开）3．为什么水蒸气蒸馏温度总是低于100℃（因当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾）4．简述水蒸气蒸馏操作程序。
（当气从T形管冲出时，先通冷凝水，再将螺旋夹G夹紧，使水蒸气通入D，参见图2-7；结束时，先打开螺旋夹G使体系和大气相通，方可停止加热）。
5．如何判断水蒸气蒸馏可以结束（当蒸馏液澄清透明时，一般即可停止蒸馏。
水蒸气蒸馏
当馏出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，一般可停止蒸馏。这时应首先打开夹子 然后移去火焰。
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二、实验原理
水蒸气蒸馏操作是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物（近 100℃时其蒸汽压至少为1333.2Pa）中，使该有机物在低于100℃的温度下，随着水 蒸汽一起蒸馏出来。水蒸气蒸馏是用以分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常 用于下列各种情况：
(1) 从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物；
管相连， T 型管的支管套一短橡皮管，管上用螺旋夹夹住，T 型管另一端与蒸馏部分的水 蒸气导入管相连。这段水蒸气导管应尽可能短些，以减少水蒸气的冷凝。T 型管用来除去 冷凝下来的水，有时在出现不正常情况时，使水蒸气发生器与大气相通。
蒸馏部分：常采用长颈圆底烧瓶, 被蒸馏的液体分量不能超过其容积的1/3，斜放与
桌面成45。这样可以避免由于蒸馏时液体跳动十分剧烈使液体从导出管冲出，沾污馏液。 瓶上配双孔软木塞，一孔插入水蒸气导入管，管的末端应接近烧瓶底部，以便水蒸气与蒸 馏物充分接触起搅拌作用。另一孔插入馏出液导管与冷凝管相连。此管在靠近烧瓶的这一 段应尽可能短些减少蒸气冷凝回烧瓶, 另一段可长些起冷凝作用。
两种互不相溶的液体混合物的蒸气压等于两液体单独存在时的蒸气压之和。 当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压时，混合物就开始沸腾。互不相 溶的液体混合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点低。因此，在不溶于水 的有机物质中，通入水蒸汽进行水蒸汽蒸馏时，在比该物质的沸点低得多的温度， 而且比100℃还要低的温度就可以使该物质蒸馏出来。
水蒸气蒸馏法名词解释
水蒸气蒸馏法名词解释水蒸气蒸馏法是指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。
该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。
水蒸气蒸馏法是提取植物性天然香料的最常用的一种方法,其流程、设备、操作等方面的技术都比较成熟,成本低而产量大,设备及操作都比较简单。
简介水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片，浸泡湿润后，直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏，也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏，药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出，经冷凝后收集馏出液，一般需再蒸馏1次，以提高馏出液的纯度和浓度，最后收集一定体积的蒸馏液；但蒸馏次数不宜过多，以免挥发油中某些成分氧化或分解。
本法的基本原理是根据道尔顿定律，相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸汽总压，等于该温度下各组分饱和蒸气压（即分压）之和。
因此尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点，但当分压总和等于大气压时，液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。
一般将水蒸气蒸馏法分为三种形式;水中蒸馏、水上蒸馏和水气蒸馏。
处理各种芳香植物时，在使用蒸馏手段提取精油之前，往往还需要对植物原料进行某些前处理。
如果是草类植物或者采油部位是花、叶、花蕾、花穗等，一般可以直接装入蒸馏器进行加工处理:但如果采油部位是根茎等,则一般须经过水洗、晒干或阴干，粉碎等步骤，甚至还要经过稀酸浸泡及碱中和;此外有些芳香植物需要首先经过发酵处理。
原理水蒸气蒸馏法是分离纯化有机化合物的重要方法之一，它是将水蒸气通入含有不溶或微溶于水但有一定挥发性的有机物的混合物中，并使之加热沸腾，使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的。
当水和有机物一起共热时，整个体系的蒸气压力根据分压定律，应为各组分蒸气压之和。
即P=PA+PB，其中P为总的蒸气压，PA为水的蒸气压，PB为不溶于水的化合物的蒸气压。
实验二常压蒸馏、水蒸气蒸馏
根据需要收集不同沸点的组分 。
常压蒸馏的注意事项
控制加热温度
避免加热温度过高或过 低，影响蒸馏效果和产
品质量。
保持冷凝效果
防止爆沸
确保冷凝器冷却水通畅， 保持最佳的冷凝效果。
在加热过程中，应避免液 体剧烈沸腾，以免产生大
量泡沫和爆沸现象。
注意安全
操作过程中应避免烫伤 和火灾等安全事故。
常压蒸馏的应用
实验二 常压蒸馏、水蒸气蒸馏
目 录
• 实验简介 • 常压蒸馏 • 水蒸气蒸馏 • 实验结果与讨论 • 实验总结与展望
01 实验简介
实验目的
掌握常压蒸馏和减压 蒸馏的原理和操作方 法。
学会使用蒸馏装置进 行实验操作。
了解不同沸点下液体 的蒸馏分离效果。
实验原理
常压蒸馏
在常压下，利用加热的方法使液 体沸腾，将其中所含的挥发性组 分通过冷凝器冷凝成液体，从而 实现液体的分离。
实验的未来发展与展望
未来发展
随着科技的不断进步，常压蒸馏和水蒸气蒸馏技术将不断改进和完善。未来，这两种技术将在化工、 制药、环保等领域发挥更加重要的作用。同时，新型的蒸馏技术也将不断涌现，为工业生产提供更多 选择。
展望
展望未来，我希望能够深入研究常压蒸馏和水蒸气蒸馏的原理和技术，探索其在新能源、新材料等领 域的应用。同时，我也希望能够将所学知识应用于实际生产中，为工业发展做出贡献。
结果分析
常压蒸馏分析
在常压蒸馏过程中，随着温度的升高，液体的蒸发速度逐渐 加快，当温度达到沸点时，大量液体同时蒸发，导致压力迅 速上升。
水蒸气蒸馏分析
水蒸气蒸馏过程中，水蒸气与被蒸馏液体充分接触，促进了 被蒸馏液体的蒸发，同时水蒸气带走蒸发的气体，使得整个 蒸馏过程更加平稳。
2019-2020年高中化学 第一章第一节《化学实验基本方法》蒸馏与分馏知识总结 新人教版必修1
2019-2020年高中化学第一章第一节《化学实验基本方法》蒸馏与分馏知识总结新人教版必修1一、蒸馏蒸馏是提纯物质和分离液体混合物的一种方法。
将液体加热至沸，使液体变为蒸汽，然后再将蒸汽冷却，冷凝成液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。
根据被蒸馏物质的性质和要求，可有不同的蒸馏方法。
1．常压蒸馏。
常压蒸馏是一种最简单的，在常压下进行的蒸馏操作，常用来处理受热不发生分解或者沸点不太高的液体物质。
（1）仪器装置。
常压蒸馏使用的仪器包括有：蒸馏烧瓶、温度计、冷凝器、应接管（又叫牛角管）与接受器（常用锥形瓶）。
图5－58为一般水冷凝蒸馏装置。
在安装仪器前，首先要选择好合适规格的仪器。
根据蒸馏物的量选择蒸馏烧瓶，一般是使蒸馏物的体积不超过瓶体积的2/3，也不少于1/3。
选择的温度计，其温标上限应比蒸馏物的沸点高10—20℃。
蒸馏沸点在150℃以下的液体时，一般选择直形冷凝器，其长短应视具体蒸馏对象和数量而定。
沸点愈低，蒸馏愈不容易冷凝则需冷凝器愈长，内管径愈粗；反之沸点愈高，蒸汽容易冷凝，冷凝器就应短些、细些。
蒸馏量大，冷凝器应长，蒸馏大量低沸点物质时，还可选用蛇形或球形冷凝管，若冷凝沸点高于150℃液体时，应使用不带套管的空气冷凝器。
如果不是标准磨口仪器（图5－59），需配好各连接处的木塞。
温度计插在烧瓶中央，汞泡上限应与烧瓶支管下限在一水平位置，烧瓶的支管通过木塞和冷凝器相连，支管口应插出木塞2～3cm左右。
用水冷凝时，其外套中通水，下口为进水口，上口为出水口，此口要向上，才能保证套管间能充满水，以提高冷凝效率。
冷凝器下端接应接管，应接管下端伸入到接受器中。
应接管与接受器间不可使用塞子，应与外界相通。
烧瓶、冷凝器都应用铁架台固定。
仪器的安装顺序一般是先从热源处开始，然后“由下而上，由左到右（或由右到左）”依次安放：铁架台上的铁圈（或三角架），石棉网、蒸馏烧瓶和冷凝器等，并用铁夹将烧瓶垂直夹好。
安装冷凝器时，应先调整它的位置使其与蒸馏烧瓶支管同轴。
水蒸汽蒸馏
一、实验目的1、学习水蒸气蒸馏的原理及应用范围；2、熟练掌握水蒸气蒸馏的各种装置及其操作方法。
二、基本原理水蒸汽蒸馏操作是将水蒸气通入不溶或难溶于水，但有一定挥发度性的有机物质（在100℃其蒸气压至少为5－10mmHg，665.5—1333Pa）中，使该有机物质在低于100℃的温度下，随着水蒸汽一起蒸馏出来。
根据道尔顿分压定律，两种互不相溶的液体混合物的蒸气压等于两液体单独存在时的蒸气压之和。
因为当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压力时混合物就开始沸腾（此时的温度为共沸点）。
所以互不相溶的液体混合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点低。
因此，对不溶于水的有机物质进行水蒸汽蒸馏时，能在比该物质的常压沸点低得多的温度，而且比100℃还要低的温度下就可使该物质和水一起蒸馏出来。
二、仪器装置水蒸气蒸馏装置图三、实验仪器、器材与药品圆底烧瓶三口烧瓶弯管直形xx管接液管三角烧瓶90º弯管T形管玻璃管19#玻璃塞量筒乳胶管弹簧夹万用夹双口夹调温电热套铁架台升降台肉桂醛五、实验操作：在三口烧瓶中加入2毫升肉桂醛与3-5ml水后，加热圆底烧瓶中的水至沸腾（为节省时间可先加入热水），当有水蒸气从T形管的支管冲出时，旋紧原来打开着的弹簧夹，使水蒸气通入三口烧瓶中，并对烧瓶中的液体进行加热，使混合物沸腾，不久有液体流出，控制流出液的速度为每秒2—3滴。
为了保证烧瓶内混合物不致增加太多，必要时（体积超过三口烧瓶容积），可在通水蒸气的同时，将烧瓶用酒精灯小火加热，以避免水蒸气过多地在烧瓶中冷凝成水。
当馏出液已经澄清透明，不再含有机物油珠时，即可停止蒸馏。
蒸馏完毕，首先打开螺旋夹，然后停止加热，最后停止通冷却水。
六、操作要点和说明1、作为蒸馏烧瓶的三口烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其，导入蒸汽的玻璃管下端应垂直地正对瓶底中央，并伸到接近瓶底，距瓶底0.5-1.0cm。
2、作为水蒸汽发生器的圆底烧瓶上的安全管（平衡管）不宜太短，其下端应接近器底，距瓶底0.5-1.0cm，盛水量通常为其容量的。
水蒸汽蒸馏实验
6、在什么情况下可采用水蒸气蒸馏？ 在什么情况下可采用水蒸气蒸馏？
答：（1）某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽 某些沸点高的有机化合物， 可与副产品分离，但易将其破坏； 可与副产品分离，但易将其破坏； （2 ）混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂 质，采用蒸馏、萃取等多种方法都难以分离的； 采用蒸馏、萃取等多种方法都难以分离的； （3）从较多固体反应物中分离出被吸附的液体
五、水蒸气蒸馏装置 水蒸气蒸馏装置，主要由水蒸气发生器、 蒸馏部分、 水蒸气蒸馏装置， 主要由水蒸气发生器、 蒸馏部分、 水蒸气发生器 冷凝部分和接受器四个部分组成 四个部分组成。 冷凝部分和接受器四个部分组成。
六、操作要点和说明 蒸馏烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1 1、蒸馏烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1／3， 导入蒸汽的玻管下端应垂直地正对瓶底中央， 导入蒸汽的玻管下端应垂直地正对瓶底中央 ， 并伸到接近 瓶底。安装时要倾斜一定的角度，通常为45℃左右。 瓶底。安装时要倾斜一定的角度，通常为45℃左右。 45 2、水蒸汽发生器上的安全管（平衡管）不宜太短，其 水蒸汽发生器上的安全管（平衡管）不宜太短， 下端应接近器底，盛水量通常为其容量的1 下端应接近器底 ， 盛水量通常为其容量的 1 ／ 2 ， 最多不超 过2／3，最好在水蒸汽发生器中加进沸石起助沸作用。 最好在水蒸汽发生器中加进沸石起助沸作用。 3、应尽量缩短水蒸汽发生器与蒸馏烧瓶之间的距离，以 应尽量缩短水蒸汽发生器与蒸馏烧瓶之间的距离， 减少水汽的冷凝。 减少水汽的冷凝。
9、停止蒸馏（先打开螺旋夹，使与大气相通，然后熄 停止蒸馏（先打开螺旋夹，使与大气相通， 火。）
七、水蒸气蒸馏的注意事项： 水蒸气蒸馏的注意事项：
1、防止水蒸气导管堵塞； 、防止水蒸气导管堵塞； 2、防止冷凝管和未接管被结晶堵塞而发生 倒吸或意外事故。 倒吸或意外事故。
工业乙醇的蒸馏和精馏
二、分馏（精馏）
利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物 进行多次气化和冷凝。
1、分馏原理
当上升的蒸汽与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸汽 部分冷凝放出热量，使下降的冷凝液部分气化，相互之间发 生了热量交换。其结果，上升蒸汽中易挥发组分增加，而下 降的冷凝液中高沸点组分增加。如果连续多次，就等于进行 了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样，靠近 分馏柱顶部易挥发物质组分的比率高，而在烧瓶里高沸点组 分的比率高。
混合物的分离技术
——工业乙醇的 蒸馏和精馏
基础化学
相关知识——蒸馏和分馏
蒸馏是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重要方法之一。 包括：常压蒸馏、水蒸气蒸馏、减压蒸馏和分馏。
一、常压蒸馏（简单蒸馏、普通蒸馏）
1、常压蒸馏的原理
P29
2、常压蒸馏的装置及其操作
普通蒸馏装置（标准磨口仪器） P30
蒸馏装置的安装 蒸馏操作
7．简述蒸馏和分馏原理，并说明它们在装置、操作上有何不同。
8．如果把分馏柱顶上温度计的水银柱的位置插下些，行吗？为什么？ 9．若加热太快，馏出液速度超过一般要求，用分馏方法分离两种液体的能力会显著下降，为什 么？
工业酒精经玻璃漏斗从蒸馏头上口倒入烧瓶，插入温度计，通入冷凝水， 加热。
记录每3mL馏出液的温度，一直到高于95℃时，停止蒸馏（ 82℃ 以
后换一接收器）。 记录82℃ 以前馏分的体积，测其浓度。
3.乙醇—水混合物的分馏
在100ml的圆底烧瓶中加入工业乙醇50ml，并加入1～2粒沸石，按图分别
装上刺形分馏柱，在分馏柱上口插入温度计，使温度计水银球上端与分馏柱侧 管底边在同一水平线上，依次装上直形冷凝管、接引管。取三只洁净的50ml锥
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B、水蒸气蒸馏 1、水蒸气蒸馏的设备为多为磨口玻璃，易破碎， 故安装时应小心，并尽量成一直线。水蒸汽发生 瓶与蒸馏瓶不要混淆。 2、仪器的安装应遵循从下到上、从左到右的顺 序。 3、要控制加热的速度，不应太剧烈。 4、安装装置时安全管最迟搭，最早拿下 5、实验完毕，先开螺旋夹，将里面小段热水放 出，注意不要烫伤。
3、收集 用接收瓶（事先称重）收集温度趋于恒定时的较纯的馏分并记录沸 程（约3℃以内）。
4、结束实验 移热源，停水，拆仪器，拆卸顺序与安装时相反。回收实验样品。 记录：
样品名称： 沸程：初始温度Leabharlann ，馏分名称： ℃，最终温度
， ℃。
B、水蒸气蒸馏
1、装置 A为蒸汽发生器，配一双孔软木塞，插入安全管和蒸汽导管。 B为水蒸汽蒸馏室，配一双孔软木塞，插入弯形蒸汽导管和与冷凝 管相连的弯管，以30～45向烧瓶A倾斜相接 冷凝管的下侧通过弯形接管与一三角烧瓶相连，以收集馏液。
采用水蒸汽蒸馏时被纯化物质须兼备下列条件：
1．不溶或难溶于水。 2．与沸水或水蒸汽长期共存不发生任何化学反应。 3．在100℃附近有一定的蒸气压，一般不小于5mmHg。
对于互不混溶的挥发性物质的混合物而言：
P总：混合物的蒸汽压 P水：水的蒸汽压 P有：有机物的蒸汽压
P总＝P水＋P有
当P总＝外界大气压时的温度即为混合物的沸点。此时， 混合物沸腾，水和有机物同时被蒸馏出来。 因P总> P水且P总> P有，故混合物的沸点<任一组分的沸点， 常压下能在低于100℃下将高沸点有机物与水一起蒸馏出 来。
2、水蒸气蒸馏
（常用在与水不相溶的、具有一定挥发性的有机化合物的分离 和提纯上。）
下列情况下采用水蒸汽蒸馏分离纯化产物效果较好：
1．有机物沸点较高，在沸点时易分解，不能用常压蒸馏纯化。
幻灯片 4
2．要从含大量树脂状不挥发或固体杂质反应混合物中分离挥 发性 产物。 3．用其他方法分离纯化时，操作有一定困难的有机化合物。
实验二 常压蒸馏、水蒸气蒸馏
一、实验目的
1、掌握常压蒸馏的原理及应用，并能熟练操作。 2、掌握水蒸气蒸馏的原理和应用，并能熟练操作。
二、实验原理
1、常压蒸馏
蒸馏：在特定的装置中，先将液体加热至沸腾，使该液体 变成蒸汽，然后经冷凝重新变为液体后收集于另一容器的过程。
用途: 1.可以测定液体化合物的沸点，鉴别其纯度。 2.把沸点相差较大（30℃以上）的液体混合物分开，除去易挥发 或不易挥发的杂质，提纯液体化合物； 不能用常压蒸馏的方法分离共沸混合物（有些组分以一定比例 混合后可组成具有固定沸点的混合物），如95.6%的乙醇和 4.4% 的水，69.4%的乙酸乙酯和30.6%的乙醇。
三、实验步骤 A、常压蒸馏 （一）仪器的安装 1.从热源处开始，自下而上，从 左到右。仪器组装应做到横平竖 直，铁架台整齐放在仪器背后， 夹子松紧适宜地夹于烧瓶磨口处， 烧瓶与电热套之间要有一定空隙。 2.温度计的水银球上沿应在蒸馏 头支管下沿的水平延长线上。
（二）蒸馏操作 1、加料，加入量为烧瓶容量的1/3-2/3,现统一为1/2。放入2-3粒沸 石，通水。冷凝管要稍倾斜，水下进上出。 2、加热 加热的强度以调节流出液速度为每秒1～2滴为宜。
四、注意事项 A、常压蒸馏
1、开始加热前必须加入沸石， 防止液体过热而出现的 暴沸现象。在沸石的微孔中，吸附着一些空气，当加热 时会不断冒出微小的气泡成为液体气化中心，使液体沸 腾平稳。如果加热前忘记加沸石，应停止加热，待液体 稍冷后再加。如果沸腾中途停止过，则在重新加热前加 入新沸石。
2、整个装置应通大气，决不能造成封闭系统，因为封 闭系统在加热时会引起爆炸事故。 3、某些液体有时因蒸干而爆炸，所以进行蒸馏时，一 般都使烧瓶剩下少量液体。
2、操作
1.加料 将待蒸馏的桔子皮剪碎，置于B中约1/3左右（一只桔子）。 2.加水 往A中加水（不超过3/4），然后将塞子塞好 3.加热 对A加热，当水沸腾时，关闭螺旋夹使蒸汽进入B进行蒸馏，同时 用小火在石棉网上加热B ，以免部分冷蒸汽在B内冷凝而增加水的 体积。 4.停止蒸馏 当馏液澄清时，可停止蒸馏，此时先开螺旋夹或将蒸汽发生瓶的瓶 塞打开，取下安全管，然后熄火。 5.将馏出液倾入指定的瓶中。
常压蒸馏与水蒸汽蒸馏各8套仪器，每3人 一组。一半同学先做常压蒸馏实验，另一半 做水蒸汽蒸馏实验，完毕后交换仪器，分别 完成两个实验。