稻米中稻瘟灵类农药残留的测定
FNCPLSDM00081 稻米中DDT农药残留的测定 气相色谱法
FNCPLSDM00081 稻米中DDT农药残留的测定 气相色谱法F-NCP-LS-DM-00081稻米－DDT农药残留的测定－气相色谱法1 适用范围本方法适用于稻米中DDT农药残留的测定。
2 原理样品中DDT等经有机溶剂浸渍振荡提取，净化后用气相色谱法测定。
微池电子捕获检测器（μ-ECD）对于负电性强的化合物具有较高的灵敏度，可分别测出微量六六六，与标准农药峰面积（或峰高）比较定量。
3 试剂（试剂为分析纯，有机溶剂重蒸）3.1 石油醚：沸程30～60℃3.2 丙酮3.3 无水硫酸钠（650℃烘4h备用）3.4 硫酸钠溶液（20g/L）3.5 浓硫酸3.6 有机氯农药标准液：取100mg/kg的农药标液1ml，用石油醚配制成浓度为0.1mg/kg标准工作液。
4 仪器4.1 气相色谱仪： Agilent公司6890GC微池电子捕获检测器（μ-ECD），附HP2070AA型化学工作站4.2 组织捣碎机4.3 回旋振荡器4.4 带恒温水浴锅的旋转蒸发仪：BÜCHI公司生产的V-800型5 试样制备将稻谷经过出糙、磨精之后，得到精米，再将精米用小型粉碎机磨粉，贮于干净塑料瓶或塑料袋中备用。
6 操作步骤6.1 样品前处理：称取5.0g粉碎均匀的样品，置于具塞锥形瓶中，加入10~15ml丙酮，振荡30min，过滤于250mL分液漏斗中，残渣用丙酮洗涤4次，每次4ml，用少许丙酮洗涤漏斗和滤纸，合并滤液，加石油醚20ml，摇动数次，放气。
振摇1min，加20ml硫酸钠溶液（20g/L），振摇1min，静止分层，弃去下层水溶液。
将石油醚层经盛有约20g无水硫酸钠的漏斗，虑入50mL 三角瓶中，再用少量石油醚分三次洗涤原分液漏斗、滤纸、漏斗，洗液并入滤液中，将石油醚浓缩，移入10mL具塞试管中，定容5.0mL。
6.2 净化5.0mL提取液加0.50mL浓硫酸，盖上试管塞，振摇数次，打开塞子放气，然后振摇０.5min，于1600r/min,离心１5min,上层清液，供气相色谱分析用。
农产品农药残留检测方法和步骤
农产品农药残留检测方法和步骤农产品农药残留是当前重要的农业环境问题之一、农药残留不仅对人体健康产生潜在风险，而且对环境生态带来负面影响。
因此，为了确保农产品质量和食品安全，农药残留检测显得尤为重要。
本文将对农产品农药残留检测的方法和步骤进行详细介绍。
一、农产品农药残留检测方法1.物理检测方法：物理检测方法是通过人工检查农产品外观和触感，观察是否存在异物或异常现象。
例如，通过外观检查来判断是否存在农药施用不当导致的污染现象。
2.化学检测方法：化学检测方法是通过分析样品中的化学组成和化学性质来判断是否存在农药残留。
常用的化学检测方法包括高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）、质谱法（MS）等。
这些方法可以分析样品中农药的残留量及种类，可以对多种不同农药进行同时检测。
3.生物学检测方法：生物学检测方法是通过利用生物体对特定物质的生物反应来进行残留物的检测。
例如，用酵母菌或细菌来检测样品中农药的毒性，或者通过对植物种子的生长情况进行观察来判断样品是否受到农药的污染。
二、农产品农药残留检测步骤1.样品采集：首先需要从农田或市场选取一定数量的农产品作为样品。
样品的选择应该代表性，以确保样品的检测结果具有参考意义。
同时，样品需要保持新鲜，以便后续处理和分析。
2.样品制备：将采集到的农产品样品进行加工制备。
这一步骤可能涉及样品的剪切、研磨、浸泡等处理方式，以提取样品中的农药残留。
3.样品提取：将制备好的样品进行萃取，以将样品中的有机物质提取出来。
常用的提取方法有溶剂提取、水浸提取等。
4.提取物净化与浓缩：由于样品中可能存在一些干扰物，需要对提取物进行净化处理。
常用的净化方法包括液液分离、固相萃取、气相色谱净化等。
之后，将净化后的提取物通过浓缩，以便后续的检测。
5.检测方法选择：根据农药的特性和需要检测的农药的种类，选择适当的检测方法进行检测。
如前所述，常用的方法有HPLC、GC、MS等。
6.检测结果分析和评估：将检测结果与相应的卫生标准或法规进行比较，以评估样品的农药残留情况。
在水稻及稻田环境中几种农药残留分析方法
·93·试 验 研 究农业开发与装备 2015年第10期摘要：建立了检测水稻及其稻田环境样品中毒死蜱、三唑酮及丁草胺的残留分析方法，气相色谱测定。
毒死蜱、三唑酮及丁草胺在0.01～10 mg/L的范围内，仪器的响应值与进样浓度呈线性正相关关系。
添加浓度为0.00 5～5 mg/kg时，毒死蜱、三唑酮和丁草胺在稻杆、田水和土壤的平均回收率分别为84.1%～114.7%、76.5%～111.7%、79.7%～110.2%，相对标准偏差分别为0.3%～7.8%、0.1%～7.4%、0.4%～4.1%。
该结果说明本方法准确度和精密度均较好，符合农药残留分析的要求。
关键词：毒死蜱；三唑酮；丁草胺；水稻；残留毒死蜱、三唑酮以及丁草胺是用于水稻田的3种常用农药，国内外对其3种药剂在农作物及环境中的残留分析方法研究报道较多[1,2,3]，但基本都是单一药剂的分析方法研究，本研究在现有方法的基础上，探讨和研究了适用于3种农药在水稻及环境中的残留分析方法。
1 材料与方法1.1 药剂与试剂毒死蜱标准品：纯度99.0%，国家农药产品质量监督检验中心；三唑酮标准品：纯度98.5%，江苏剑牌股份有限公司；丁草胺标准品：纯度99.6%，上海市农药研究所；无水硫酸钠：经350℃灼烧4h后备用；中性氧化铝：（粒径细度100～200目＞75%，分析纯，市售）用前在马福炉中于600℃灼烧4 h后，添加5%去离子水脱活；弗罗里硅土：（粒径细度60～100目≤85%，分析纯，市售）用前在马福炉中500℃灼烧3 h后，添加5%去离子水脱活；洗脱液A：石油醚-乙醚（95/5，体积比），洗脱液B：石油醚-乙酸乙酯（85/15，体积比）；乙腈，二氯甲烷，乙酸乙酯，氯化钠，硫酸镁等试剂均为分析纯。
1.2 仪器设备GC-2010（带ECD检测器），日本岛津公司；UPWS-1-50D超纯水制备机，杭州永洁达净化科技有限公司；DHZ-DA大型冷冻恒温震荡器，太仓实验设备厂；R-210旋转蒸发仪及V-700真空泵，瑞士步琪实验室仪器；玻璃层析柱：200mm×10mm ；具塞量筒，分液漏斗，三角漏斗，梨形瓶，平底烧瓶，量筒等。
大米中农药残留的光谱快速检测技术
Oct. 2019 CHINA FOOD SAFETY 135食品技术研究1 大米中残留的农药在研究应用哪种技术手段开展大米农药残留的有效检测工作时，工作人员必须要分析出大米当中残留的农药类型有哪些，以便于拟定出科学合理的检测方案。
1.1 杀虫剂结合农业种植工作的实际情况来看，病虫害问题一直是影响农作物质量和产量的主要因素。
基于此，农技人员通常会选择使用一些杀虫剂来保证大米的正常生长状态。
这就导致了大米当中容易残留杀虫剂，通常来说，杀虫剂的主要成分有：拟除虫菊酯、甲基氟膦酸环已酯等。
如何在检测工作环节中有效辨别出大米是否存在这些杀虫剂残留，就是目前农药检测工作的重点内容，需要技术人员及相关管理人员引起重视。
1.2 杀线虫剂杀线虫剂的常用药剂主要有：敌敌畏、甲胺磷。
如果大米当中残留有这种农药药剂，则容易引发饮食上的安全问题和健康问题。
因此，技术人员必须要使用先进的检测技术，及时判断出大米当中是否存在农药残留，还需要保证技术人员具备专业的检测工作水平。
1.3 除草剂为了保证水稻的健康生长状态，全面提高大米的营养成分。
通常农技人员还会使用除草剂，解决杂草丛生的问题。
常见的除草剂主要有禾大壮、敌稗等。
不同的除草剂应用效果不同，喷洒时的注意事项也不同，一般都需要合理避免药剂与水稻幼苗的接触，以防止大米中残留除草剂。
1.4 杀菌剂和杀鼠剂杀菌剂主要有稻瘟灵，杀鼠剂主要有硫酰氟。
不论是哪种农药残留，都会对人们的身体健康造成不良影响。
因此，大米当中是否存在农药残留已经成为了受众群体普遍关心的重点问题。
这就要求食品安全检测部门严格落实农药残留检测工作，而目前使用频率较高，效果较好的检测技术就是光谱快速检测技术。
2 大米中农药残留的光谱快速检测技术从实际光谱快速检测工作的开展过程中来看，目前，需要关注的重点问题主要就是如何提高检测技术的实际工作效率和工作水平。
这就要求技术人员结合工作的基本需求，对技术应用方法展开创新研究。
GB 05009-155
４．１ 气 相色谱 仪：配火焰光度检测器 （ＦＰＤ）， ４．２ 小 型粉 碎机。 ４．３ 电动振荡 器。 ４．４ Ｋ－Ｄ浓缩器。
５ 分析 步 骤
５１ 试样 制备 试 样 经 粉碎并过 ２０目筛。称取 ２０ｇ 试样 ，精确 至 。．０ ０１ｇ ，置于具塞锥形瓶 中。
５．２ 提 取 向 上 述 锥形瓶 中加人 ５０ｍ Ｌ丙酮 ，于电动振荡器上振荡 ３０ｍ ｉｎ，用快速定性滤纸过滤于烧杯 中，残
渣再用 ３０ｍ Ｌ丙酮按上法再提取一次 。用 ３０ｍ Ｌ丙酮分次洗涤残渣 ，洗 液并人烧杯 中，于 ５０℃水浴上
浓缩近干 。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
５．３ 净 化
５．３．１ 层析柱的制备 层析 柱 （ ０２０ｍ ｍＸ２００ｍ ｍ）下端装人 ２ｃ ｍ高的无水硫酸钠，称取 １０ｇ 硅镁吸附剂装人层析柱，柱
上端再装 ２ｃ ｍ高的无水硫酸钠 。用 ２０ｍ Ｌ二氯 甲烷淋洗净化柱 ，并 弃去淋洗液。
５．３．２ 试 样提取液的净化 用 少 量 二抓 甲烷溶解试样提取 浓缩液 ，缓缓倾人 层析柱 ，弃流出液 。用 １００ｍ Ｌ二 氯甲烷洗脱 ，洗
脱速度为 ０．５ ｍ Ｌ／ｍｉｎ－１．０ｍ Ｌ／ｍｉｎ。收集洗脱 液于 Ｋ－Ｄ浓缩瓶 中，减压浓缩 至 １．０ ｍ Ｌ以下。用丙
酮洗涤 Ｋ－Ｄ浓缩器继续浓缩 至 １．０ｍ Ｌ以下 。最后用丙酮定容至 １．０ｍ Ｌ，待测 。
２ 原理
试 样 中 稻瘟灵 残留农 药用 有机溶剂提取 ，经硅镁吸 附剂净化等一系 列步骤除去杂质 。用带 火焰光 度检测器 的气相 色谱 仪测定。采用保留时间定性 ，以试样与标准的峰高值 比较定量。
３ 试荆
３．１ 丙酮 ：重蒸 馏。 ３．２．二氯 甲烷 ：重蒸馏 。 ３．３ 无水硫酸钠 （ＮａｚＳ Ｏ，）ｏ ３．４ 硅镁吸 附剂 ：６０目￣１００目，５５０℃灼烧 ５ｈ，以 ５％水减活化 ，混匀 ，放置 ２ｄ以上。用前于 １３００Ｃ 烘 ２ｈ，以 ５％水减活化 ，平衡 过夜后使用 。 ３．５ 稻瘟 灵标准溶液：准确称取稻瘟灵标准品（ｉｓｏｐｒｏｔｈｉｏｌａｎｅ纯度）９７．５ ％），用丙酮配制成 １．０ ｍ ｇ／ｍＬ的标准储备液，冰箱保存。临用时用丙酮逐级稀释成 １．０ ｐ ｇ／ｍＬ的标准使用液。
气相色谱法测定大米中8种有机磷农药残留量
61粮食科技与经济Grain science and technology and economyVOL.43,No.3 March.2018气相色谱法测定大米中8种有机磷农药残留量苏春燕（苏州市吴中区粮油质量监测中心，江苏 苏州 215100）[摘要]本文建立使用气相色谱法同时测定大米中敌敌畏、久效磷、乐果、马拉硫磷、毒死蜱、乙硫磷、三唑磷、甲拌磷8种有机磷农药残留量的方法。
样品经丙酮提取，上清液经过净化、浓缩处理，外标法定量。
样品中8种有机磷加标回收率为73.4%～88.2%，相对标准偏差为0.7%～3.7%，最低检出限达到6.9×10-4～7.8×10-3μg/mL。
[关键词]气相色谱法；有机磷农药残留量；净化；大米中图分类号：S511 文献标识码：A DOI：10.16465/431252ts.20180311有机磷类农药具有高效广谱、性价比高以及低生物累积性等优势，因此一些生物选择性好的有机磷类还在被广泛应用于农业以及卫生害虫方面的控制[1]。
但是这类农药的急性毒性较大，容易引起人畜急性中毒，食物中主要来源是在农业生产中的使用[2]。
有机磷对人畜的中毒机理是对乙酰胆碱酶的抑制，使得乙酰胆碱酯酶大量蓄积，使胆碱神经受到持续冲动，导致先兴奋后衰竭的一系列的毒蕈碱样、烟碱样以及中枢神经等症状。
有机磷农药中毒（OPP）是极其严重的健康问题之一，导致约20万人死亡[3]。
目前应用于有机磷农药残留的检测方法有多种，最为常见的有气相色谱法、免疫分析法、气相色谱质谱联用法、高效液相色谱法、液相色谱质谱联用法等[4]。
根据苏州本地农户实际施药情况，本实验采用气相色谱法对大米中8种有机磷农药（敌敌畏、久效磷、乐果、马拉硫磷、毒死蜱、乙硫磷、三唑磷、甲拌磷）残留量进行研究，本方法采用丙酮提取，经凝胶渗透色谱（GPC）净化，气相色谱氮磷检测器（NPD）检测，建立了大米中8种有机磷农药的同时测定方法，为大米的质量控制提供了科学的检测方法和依据。
运用气相色谱同时测定稻田稻瘟酰胺和醚菌酯残留量
Ａ ｇ ｒ ｉ ｃ ｕ ｌ ｔ ｕ ｒ ａ ｌ Ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎ ｍｅ ｎ ｔ ａ ｌ Ｐ ｒ ｏ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ， Ｈ ｕ ｎ ａ ｎ Ａ ｇ ｒ ｉ ｃ ｕ ｌ ｔ ｕ ｒ ｅ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ， Ｃ ｈ ａ ｎ ｇ ｓ ｈ ａ ， Ｈｕ ｎ ａ ｎ ４ １ ０ １ ２ ８ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
２ Ｃ ｏ ｌ ｌ ｅ ｇ ｅ ｏ ｆ Ｃｉ ｖ ｉ ｌ Ｅ ｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｉ ｒ ｎ ｇ ，Ｈｕ ｎ ａ ｎ Ｃ ｉ ｔ ｙ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ， Ｙｉ ｙ ａ ｎ ｇ ， Ｈｕ ｎ ａ ｎ ４ １ ３ ０ ０ ０， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ；３ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｏ ｆ
关键词 ： 稻瘟酰胺 ； 醚菌酯 ； 残 留量 ； 气相色谱法 ； 稻田
中图分类号 ： Ｘ ５ ９ ２ ； ０ ６ ５ ７ ． ７ １ 文献标 识码 ： Ａ Ｄ ＯＩ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ １ － ５ ２ ８ ０ ． ２ ０ １ ３ ． ０ ２ ． １ ３ 文章编号 ：１ ０ ０ １ － ５ ２ ８ ０ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ２ １ ５ １ － ０ ４
３湖南农业大学农业环境保护研究所 ， 长沙 ４ １ ０ １ ２ ８ ） 摘 要 ：为了全面准确地了解 稻瘟酰胺和醚菌酯在稻 田中使 用后的生态环 境安全性 ， 借助气 相色谱 分析技术 ， 通
气相色谱法测定大米中有机磷类农药残留
随 着 人 们 生 活 水 平 的 提 高 ，越 来 越 重 视 食 品 安 全 问 题 ， 大 米 作 为 我 国 人 民 生 活 中 的 主 食 ，其 质 量 安 全 与 人 们 的 身 体 健 康 密 切 相 关 。 有 机 磷 类 农 药 在 我 国 农 业 、工 业 领 域 广 泛 使 用 ，然 而 绝 大 多 数 有 机 磷 农 药 具 有 很 强 的 毒 性 ，大 量 使 用 和 滥 用 高 毒 有 机 磷 农 药 不 仅 引 起 了食 品 污 染 问 题 ，还 造 成 了 严 重 的 生 态 问 题 …。因 此 ，控 制 大 米 中 的 有 机 磷 农 药 残 留 很 有 必 要 。 目前 ，检 测 有 机 磷 农 药 残 留 主 要 有 气 相 色 谱 法 ｌ ２＿ １、气 相 色 谱 质 谱 法 ｆ４Ｉ、酶 联 免 疫 法 【ｓ１等 ，国 家 标 准 中 气 相 色 谱 法 前 处 里 比 较 复 杂 ，耗 时 长 ，极 易 影 响 结 果 的 准 确 性 。气 相 色 谱 质 谱 法 仪 器 设 备 要 求 较 高 ，一 般 实 验 室 还 没 普 及 。 酶 联 免 疫 法 为 快 速 检 测 方 法 ， 能 准 确 定 量 。 本 文 对 大 米 中 ４种 有 机 磷 农 药 残 留 测 定 方 法 进 行 了研 究 。 １ 实验部分 １．１主 要 仪 器 与 试 剂 １．１．１ 仪 器 岛津 ＧＣ一２０１０Ｐｌｕｓ气 相 色 谱 仪 （配 ＦＰＤ检 测 器 ， 自动 进 样 器 ），漩 涡混 匀 器 Ａ一８０，超 声 清 洗 器 Ｋ３２０，旋 转 蒸 发 仪
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FNCPLSDM00061 稻米中稻瘟灵类农药残留的测定 气相色谱法
F-NCP-LS-DM-00061
稻米－稻瘟灵类农药残留的测定－气相色谱法
1 适用范围
本方法适用于稻米中稻瘟灵类农药残留的测定。
样品中稻瘟灵残留农药经有机溶剂浸渍振荡提取，经硅镁吸附剂净化后，用带火焰光度检测器的气相色谱仪测定。
与标准农药峰面积比较定量。
2 适用范围
本方法适用于稻米中稻瘟灵残留量的测定。
3 试剂（试剂为分析纯，有机溶剂重蒸）
3.1 丙酮；
3.2 无水硫酸钠（650℃烘4h备用）；
3.3 二氯甲烷；
3.4 硅镁吸附剂：60～100目，550℃灼烧5h,5%水脱活；
3.5 稻瘟灵农药标准液：取100mg/kg的农药标液1.0ml，用石油醚配制成浓度为1.0mg/kg 的标准工作液。
4 仪器
4.1 气相色谱仪： Agilent公司6890GC 配火焰光度检测器（FPD），附HP2070AA型化学工作站；
4.2 组织捣碎机；
4.3 回旋振荡器；
4.4 带恒温水浴锅的旋转蒸发仪：BÜCHI公司生产的V-800型。
5 试样制备
将稻谷经过出糙、磨精之后，得到精米，再将精米用小型粉碎机磨粉，贮于干净塑料瓶或塑料袋中备用。
6 操作步骤
6.1 样品前处理：
称取20.0g粉碎均匀的样品，置于具塞锥形瓶中，加入50ml丙酮，振荡30min，用快速定性滤纸过滤于烧杯中，残渣再用30ml丙酮按上法提取一次。
用30ml丙酮分次洗涤残渣，合并滤液于烧杯中，于50℃水浴中浓缩近干。
6.2 净化
玻璃层析柱（内径1.5cm，长20cm）从下至上填充2cm无水硫酸钠，10.0g硅镁吸附剂，2cm无水硫酸钠。
然后以20ml二氯甲烷淋洗。
弃去淋洗液。
加入用少量二氯甲烷溶解的样
品提取液，用100ml 二氯甲烷洗脱，速度为0.5～1.0ml/min。
收集洗脱液浓缩，用丙酮定容为5.0ml，供气相色谱检测。
6.3 气相色谱条件
检测器：火焰光度检测器（FPD）；
色谱柱： SPB-5 30m×0.32mm×0.25µm 熔融石英毛细管柱；
10℃/min
温度条件：柱温程序升温
进样口260℃, 检测器 260℃
气体条件：氮气流速：70ml/min；氢气流速：150ml/min；空气流速：60ml/min。
6.4 测定
取农药标准液及试样液各1µl，按标样→溶剂→试样→试样→溶剂→标样的次序进样。
根据出峰保留时间定性，用峰高（或峰面积）外标法定量。
7 结果计算
x s x s s x x Q m h V Q C h C ×××××=
式中：C x ——样品中农药的含量，mg/kg；
h x ——样品溶液的峰面积；
C s ——标样溶液的浓度，mg/kg；
Q s ——标样溶液进样量，µl；
V x ——样品的定容体积，ml；
h s ——标样溶液的峰面积；
Q x ——样品溶液的进样量，µl；
m ——试样的质量，g。
8 参考文献
GB/T 17408－1998 大米中稻瘟灵残留量的测定。