=丹酚酸B提取工艺的研究_陈世敏

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滇丹参中丹酚酸B提取及纯化工艺研究

滇丹参中丹酚酸B提取及纯化工艺研究作者：石原来源：《科学与财富》2016年第32期摘要：目的：对滇丹参中的丹酚酸B进行提取，采用絮凝沉降法的方式对丹酚酸B进行纯化，以达到最佳的制备工艺手法。

方法：在滇丹参中，主要的成分就是丹酚酸B，以丹酚酸B作为最主要的评价指标之一，运用正交试验的方式作为最佳的条件，以此作为提取工艺，进而得到最佳的优化条件。

结果：通过实验能够得到最佳的优化条件为选取8倍的水量，反复进行2次的煎煮，每次煎煮的时间为1小时，絮凝沉降剂则选择ZTCl+1，在絮凝剂的使用过程中，用量是B：A=4：2，每分钟进行100r的搅拌，在这样的环境下能够获得最佳的丹酚酸B 含量，这一含量也是最高的。

结论：采用絮凝澄清的方式可以更快的获得精制水提液，并且具有用量少以及污染小的特点，这样能够保证丹酚酸B的含量损失减少到最小。

关键词：滇丹参；丹酚酸B；ZTCl+1型絮凝剂在治疗调经、活血等症状的过程中，经常会使用到滇丹参这种药物，这种药材属于唇形科鼠尾草属植物，从性质上来看微寒，具有微微的苦感，在治疗月经不调、吐血症以及子宫出血等疾病中具有十分显著的效果，通过对现代药理作用的研究中可以发现，滇丹参可以促进冠状动脉血流量的进一步提升，有效的预防血栓的出现，还能防止血小板的进一步聚集，这样血黏度也能得到下降，将自由基消除掉，血管的内皮功能也可以得到改善。

除此之外，滇丹参还能治疗冠心病，有效的预防手术后出现血管再狭窄的现象，在这一过程中都能获得十分重要的作用。

在滇丹参的主要构成中，主要包含具有水溶性的酚酸类成分，还具有脂溶性的丹参酮，在水溶性成分中，丹酚酸B具有较高的含量，并且还具有较强的活性，所以能够起到抗氧化的作用，同时也能将自由基清除掉。

因此本文重点对丹酚酸B的主要含量进行检测，并且对纯化工艺加以进一步的优化。

1 仪器与试药1.1 仪器。

Waters e2695型高效液相色谱仪（美国）；FBl24型电子分析天平（上海舜字恒平科学仪器有限公司）；SK250HP型超声提取器（上海科学仪器有限公司）。

丹参中丹酚酸B的提取动力学研究

取工艺，并对丹酚酸Ｂ浸提过程中的动力学参数进行计算，得到可供参考的数学模型表征其
浸提过程。方法：以高效液相法测定不同温度、不同时间提取液中丹酚酸Ｂ的含量，以Ｆｉｃｋ
第一扩散定律为基础，建立浸提动力学方程，计算提取的速率常数、活化能等函数值。结果：最佳提取工艺为加适量水，在８０℃ 温浸提取１２０ｍｉｎ，拟合的动力学方程为ｌｎＫ一一４８．２１０（１／Ｔ）一３．２１０３，该模型能较好地描述丹参中丹酚酸Ｂ提取的动态过程，活化能为０．
匀，微孔滤膜滤过，即得。２．１．４标准曲线的绘制：分别精密量取对照品溶
（上海树立００高效液相色谱
仪（美国戴安）。１．２试剂与试药丹参（西安盛兴饮片有限公司提供，批号：１４０３０１）由陕西中医学院胡本祥教授的鉴定为正品丹参，丹酚酸Ｂ（批号：１１１５６２ — ２０１３１３）由
４００８１ｋＪ／ｏｏｔｌ。结论：丹酚酸Ｂ提取过程的动力学符合一级动力学方程特征。主题词丹参丹参酚酸Ｂ动力学
【中图分类号】Ｒ２８２【文献标识码】Ａｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１０００ — ７３６９．２０１５．０９．０７８

超临界二氧化碳萃取丹酚酸B的提取工艺研究

超临界二氧化碳萃取丹酚酸B的提取工艺研究【摘要】目的研究超临界CO2中加入非离子表面活性剂的多元醇混合体系萃取丹酚酸B的新工艺。

方法以丹酚酸B的提取率为指标，采用正交实验法进行丹参提取工艺的优选，采用HPLC法测定其含量。

结果超临界CO2萃取中加入非离子表面活性剂的多元醇混合体系可大大提高丹酚酸B的提取率。

在本实验条件下，丹参的超临界萃取最佳工艺为：夹带剂选择10%乙醇+5%吐温-80，用量与药材相等，萃取温度55℃，压力30 MPa，萃取时间1.5 h。

结论加入非离子表面活性剂的多元醇混合体系比只用乙醇作夹带剂进行超临界CO2提取丹酚酸B的效率高约6倍。

【关键词】超临界CO2萃取；丹参；丹酚酸B；非离子表面活性剂Abstract：ObjectiveTo study the new extraction process of Salvianolic acid B with the polyol mixed extraction system of supercritical CO2 adding nonionic surfactant.MethodsSalvianolic acid B was selected as marker component and determined by HPLC to optimize the extract process of Salvia miltiorrhiza by orthogonaltest.ResultsSupercritical CO2 adding nonionic surfactant mixed system of the polyol could significantly enhance extraction rate of Salvianolic acid B. The optimum supercritical fluid extraction was 10% ethanol and 5% tween-80 as the entrainer，the pressure 30 MPa， temperature at 55℃， and extracting time 1.5 h.ConclusionAdding nonionic surfactant mixed system of the polyol is about six times higher than that just ethanol as entrainment agent for supercritical CO2 extractionSalvianolic acid B.Key words：Supercritical CO2 extraction； Salvia miltiorrhiza；Salvianolic acid B； Nonionic surfactant丹参为唇形科鼠尾草属多年生草本植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根及根茎，具有祛淤止痛、活血通经、清心除烦的作用［1］。

药用植物丹参中丹酚酸B的提取工艺优化研究

药用植物丹参中丹酚酸B的提取工艺优化研究王甫成【摘要】[ Objective ] The research aimed to establish an efficient and economic extraction process of salvianolic acid B. [ Method ]By means of orthogonal experiment, the main influencial factors in the extraction process were analyzed to determine influencical degree and the best level. [ Result ] The best conditions of salvianolic acid B extraction was as follows:crush medicinal materials into coarse particles without soaking and put 20％ethanol in reflux with 100 ℃. [ Conclus ion] The method was efficient with a good reproducibility.%[目的]建立一种高效、经济的丹酚酸B 的提取工艺,[方法]对提取过程中涉及的主要影响因素采用正交试验方法进行分析,确定各自的影响程度和最佳水平.[结果]丹酚酸B的最佳醇提条件为:将药材粉碎成粗颗粒,投料,不经浸泡,用浓度20%乙醇于100℃回流提取.[结论]该方法提取效率高,重现性较好.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2011(039)015【总页数】2页(P8931-8932)【关键词】丹酚酸B;提取工艺;正交试验【作者】王甫成【作者单位】山东中医药大学,山东济南,205355;亳州职业技术学院,安徽亳州,236800【正文语种】中文【中图分类】S567.5+3丹参为唇形科植物丹参(Salvia miltiorrhiza Bge.)的干燥根、茎，为常用中药，性微寒，味苦，归心、肝经，具有祛瘀止痛、活血通经、清心除烦等功效［1］。

丹参中丹酚酸B的提取分离及分析方法研究进展

量。结果表明，工艺较原工艺丹参素提高了新
２．％，酚酸提高了１．％。３１总９７
２超声波提取法．
统的提取方法是水提醇沉，也是目前制备丹参注射这
收期：０－－稿日６５１００３
［ｏｌｃｎｅａｄＴｃｎｌｙＭｏｅｉｔｎｏｒｄｔｎｌｈｎｓｄｃｅａｔｉｄｃ］４ＷｒＳｉｃｎｅｈｏｏ￣ｄｒｚｉＴａｉａｉｅＭｅｉｎｎＭａｒＭｅｉｄｅｇｎａｏｆｏｉＣｅｉｄｅａａ９
维普资讯
关键词：丹参丹酚酸Ｂ提取纯化分析方法
丹参中药材取自唇形科植物丹参（ａｖｌｏ－Ｓｌａｍｉｉｒｉｔ
Ｂｎｅ的根，中医临床上，参主要用来治疗ｕｇ）在丹冠心病、脑血栓、肝炎及肝硬化等。该药长期的临床应用背景及在治疗疾病方面的明显效果，引起了国内外
甲醇，０甲醇，０％甲醇及水各３ｍＬ冰浴超声处７％１００理，计算丹酚酸Ｂ的提取量。结果表明，参生药中丹
丹酚酸Ｂ的提取以７％甲醇为溶剂提取率最高；次０其
为７％乙醇，提取率为７％甲醇的９．％。但这０其０８８几种提取溶剂差异并不特别显著，的提取率相对较水低，７％甲醇的９．６。由于水作溶剂成本较低，为０５０％又不会造成环境污染，以他们认为丹酚酸Ｂ直接用所

一种丹酚酸B的提取方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610898217.8(22)申请日 2016.10.14(71)申请人贵州景峰注射剂有限公司地址 550018 贵州省贵阳市乌当区高新路158号(72)发明人冯世明　马贤鹏　毕昌琼　罗斌　郁华军　沈万燕　(74)专利代理机构北京品源专利代理有限公司11332代理人巩克栋　侯桂丽(51)Int.Cl.C07D 307/86(2006.01)(54)发明名称一种丹酚酸B的提取方法(57)摘要本发明提供了一种丹酚酸B的提取方法，所述方法包括以下步骤：(1)将经过预处理后的丹参药材送入超临界CO 2萃取装置，以pH为2～4的酸水作为夹带剂进行超临界萃取，得到萃取液；(2)将步骤(1)得到的萃取液进行旋蒸浓缩至无水，得到丹酚酸B。

本发明以pH为2～4的酸水为夹带剂，通过超临界CO 2萃取将丹参药材内的丹酚酸B一次性地直接萃取出来。

本发明所述方法提取效率高、无溶剂残留毒性、大大减少了提取分离步骤，天然活性成分和热敏性成分(丹酚酸B)不易被分解破坏，能最大限度地保持提取物的天然特征，可实现选择性分离，可广泛运用在天然物质的萃取当中，有效的避免了现有技术中所存在的问题。

权利要求书1页说明书6页CN 106478565 A 2017.03.08C N 106478565A1.一种丹酚酸B的提取方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将经过预处理后的丹参药材送入超临界CO 2萃取装置，以pH为2～4的酸水作为夹带剂进行超临界萃取，得到萃取液；(2)将步骤(1)得到的萃取液进行旋蒸浓缩至无水，得到丹酚酸B。

2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤(1)中所述预处理为：将丹参药材进行研磨处理至其过5目筛，且水分含量＜5wt％。

3.根据权利要求1或2所述的提取方法，其特征在于，步骤(1)中所述超临界CO 2萃取装置包括萃取釜、第一分离釜和第二分离釜。

丹参提取液浓缩过程中的质量控制方法以及丹酚酸B的提取方法[发明专利]

专利名称：丹参提取液浓缩过程中的质量控制方法以及丹酚酸B的提取方法
专利类型：发明专利
发明人：冯世明,毕昌琼
申请号：CN201810352110.2
申请日：20180418
公开号：CN108398401A
公开日：
20180814
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：一种丹参提取液浓缩过程中的质量控制方法，涉及中药生产工艺领域，其采用近红外光谱对丹参提取液进行在线监测，从而实时监控丹参提取液在浓缩过程中丹酚酸B的变化情况，为浓缩方案的进一步调整提供依据，进而提高最终产品的质量。

同时，该方法通过对浓缩条件的进一步限定，有效抑制了丹酚酸B的降解及氧化，尽可能的降低了副产物对丹酚酸B的近红外光谱的干扰，提高了监测结果的准确性。

一种丹酚酸B的提取方法，该提取方法在丹参提取液浓缩过程中，对主要产物丹酚酸B进行了实时精确监控，做到了丹酚酸B的可控浓缩，利于得到高品质高纯度的丹酚酸B浸膏浓缩液。

申请人：贵州景峰注射剂有限公司
地址：550000 贵州省贵阳市乌当区高新路158号
国籍：CN
代理机构：北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：杨彦鸿
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响应面法优化酶辅助超声提取丹参酚酸B的工艺条件

中国果菜China Fruit &Vegetable第41卷,第11期2021年11月果蔬加工Process 响应面法优化酶辅助超声提取丹参酚酸B 的工艺条件郑洪梅，牛和丽，张莹，尹智聪，李振*（临沂大学药学院，山东临沂276005）摘要:丹参酚酸B 为丹参中的有效水溶性成分，具有保护心肌、抗纤维化、抗肿瘤等多种药理活性。

为了探究更优化的丹参酚酸B 提取工艺，本文以丹参酚酸B 的提取量为参考指标，分析了提取温度、提取时间和超声功率对酶辅助超声提取丹参中丹参酚酸B 的影响，并利用响应面实验法优化其提取条件。

结果表明，酶辅助超声提取丹参酚酸B 的最佳提取工艺为超声提取温度60℃，提取时间50min ，超声功率300W 。

在此工艺条件下，丹参中丹参酚酸B 的提取量为46.99mg/g 。

关键词:丹参；丹参酚酸B ；纤维素酶；超声提取；响应面优化中图分类号：R284.2文献标志码：A文章编号：1008-1038(2021)11-0031-05DOI：10.19590/ki.1008-1038.2021.11.006Optimization of Enzyme Assisted Ultrasonic Extraction of SalvianolicAcid B by Response Surface MethodologyZHENG Hong-mei,NIU He-li,ZHANG Ying,YIN Zhi-cong,LI Zhen *(College of Pharmacy,Linyi University,Linyi 276005,China)Abstract:Salvianolic acid B is an effective water-soluble component in,with variouspharmacological activities such as myocardial protection,anti-fibrosis,anti-tumor and so on.In this study,in order to explore a more optimized extraction process of salvianolic acid B,the effects of extraction temperature,extraction time and ultrasonic power on the enzymatic assisted ultrasonic extraction of salvianolic acid B fromwere explored,and the extraction conditions were optimized by response surface optimization method.The results showed that the optimal extraction conditions of salvianolic acid B were as follows:Ultrasonic extraction temperature was 60℃,extraction time was 50min,and ultrasonic power was 300W.Under this extraction process,收稿日期:2021-05-17基金项目:临沂大学博士科研启动基金项目（LYDX2016BS082）；2020年大学生创新创业计划项目（X202010452065）第一作者简介:郑洪梅（1997—），女，在读本科，专业为天然产物提取及活性研究*通信作者简介:李振（1971—），男，教授，博士，主要从事天然产物提取及活性的研究与教学工作丹参（Bunge ）为唇形科植物丹参的干燥根及根茎，具有活血化淤、通经止痛、清心除烦的功效[1]。

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量 , 可基本洗脱糖等水溶性杂质 , 而丹酚酸 B类成
分未被洗脱。故本工艺采用蒸馏水作为洗脱溶剂。
2.3.4.2 解吸附工艺条件确定 :用已吸附饱和提
取物的树脂柱 4根 , 并经蒸馏水冲洗杂质完全后 , 分
别用 10%、20%、30%、40%乙醇洗脱 , 确定洗脱溶液的醇浓度及用量。采用对树脂柱流出液的丹酚酸
对丹酚酸 B含量测定 , 同《中国药典》2005年版
一部的色谱条件相比 , 本文所使用的流动相操作简便 , 系统分离效果较好、稳定 , 峰型对称 , 图谱的重现性好。
参考文献
[ 1] 张军 , 王风云 , 詹丽玲 , 等 .丹参药材提取液中丹酚酸 B 稳定性影响因素的考察 .中国中药杂志 , 2005, 30 (1 0):79 0-79 1.
中藥材 JournalofChineseMedicinalMaterials 第 30卷第 4期 2007年 4月
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的差异。结果发现 , 与传统的热水法相比 , 用超声提取罗汉果多糖具有较大的优势 , 提取时间大大缩短 , 收率提高 12.65%, 多糖含量高 10.6%, 多糖颜色较浅。超声波法提取主要是利用超声波空化产生的极大压力造成被破碎物细胞壁及整个生物体瞬间破裂 , 同时超声波产生振动作用加强了细胞内物质的释放、扩散及溶解 , 加速植物中的有效成分进入溶剂 , 使其进一步增大了有效成分进入溶剂。提取全过程无需高温 , 避免了因高温对罗汉果多糖分子结构的分解 , 而常规提取会破坏多糖的分子结构降低多糖的活性 ;所用仪器简单 , 操作方便 , 超声波仪自动化程度极高 , 便于大规模生产。并且考察了该方法的可行性和实用性 , 以罗汉果多糖收率作为质量检测指标 , 罗汉果多糖的提取可用该方法进行。
关键词丹酚酸 B;提取工艺 ;大孔树脂中图分类号 :R284.2 文献标识码 :A 文章编号 :1001-4454(2007)04-0477-03
丹参为唇形科植物 SalviamiltiorrhizaBge.的干燥根及根茎 , 是我国传统中药中常用中药材 , 具有活血化淤、理气止痛、清心除烦之功效。其化学成分主要包括水溶性和脂溶性两大部分 , 本课题组研究发现 , 通过提取丹参中丹酚总酚酸和赤芍中有效部位芍药总苷 , 并以 7∶3的比例配伍而成的赤参提取物 (CSE)对肝纤维化有很好的防治效果 , 即将进行临床研究。为了进一步探讨其作用机理及工业化生产 , 我们在文献研究的基础上 , 对高纯度的丹酚酸 B 提取工艺进行了研究。 1 实验仪器和材料
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速为树脂体积的 2.0 ～ 3.0BV/h, 解吸附树脂体积的 0.5 ～ 1.0BV/h。 3 讨论
目前对丹酚酸 B的分离提取方法有很多〔2、3〕 , 如经典的水提醇沉法、冰浴超声法、微波提取法、大孔树脂吸附法和高速逆流色谱法 , 一般都是采用丹参加水煎煮。由于丹参水提液在长时间受热中 , 丹酚酸 B的含量大大降低 , 同时乙醇体系有利于丹酚酸 B的稳定 , 因此本工艺采用 30%乙醇进行渗漉可大大地提高丹酚酸 B的产率及稳定性。为了大规模生产 , 我们对大孔树脂吸附、分离丹酚酸 B提取液的工艺条件进行优化 , 结果表明优化后的条件可以大大提高丹酚酸 B的产率及稳定性。
结果表明超声波法提取在提取率及技术经济方面比其它方法优越 , 且多糖品质较好 , 后处理相对容易 , 是较方便、高效的方法。
参考文献
[ 1] 中华人民共和国卫生部药典委员会编 .中华人民共和国药典 .北京 :化学工业出版社 , 1977:348;1985:181; 19 95:18 4;2 005:1 84.
2.3.4 大孔树脂分离工艺条件的优化 :
2.3.4.1 洗脱工艺的选择 :对已饱和吸附提取物
的树脂 , 需用蒸馏水进行冲洗 , 除去水溶性杂质 , 试
验中用苯酚 -硫酸方法 , 以树脂柱流出液总糖检查
为阴性作为洗脱终点判定酸 B成分被洗脱 , 实验
次。醋酸乙酯层减压蒸干 , 加水溶解 , 调 pH至中性后 , 用醋酸乙酯洗涤 , 水层用 10%盐酸调 pH至 3, 用 0.5倍量醋酸乙酯萃取 3次 , 合并醋酸乙酯 , 减压浓缩至干 , 加水溶解后通过 D101大孔树脂 (药材与树脂用量比为 1∶4;流速为树脂体积 2.0 ～ 3.0 BV/ h), 先用 6倍量的水冲洗 , 再用 30%乙醇洗脱 (洗脱液用量为树脂体积的 7.0 BV, 流速为树脂体积 0.5 ～ 1.0 BV/h), 合并乙醇洗脱液 , 减压回收乙醇溶液 , 冷冻干燥后得淡黄色无定形丹酚酸 B粉末。 2.2 高效液相色谱法测定丹酚酸 B的含量 2.2.1 色谱条件色谱柱为 KromasilC18 (4.6 ×250 mm, 5 μm);甲醇 ∶0.2%磷酸 (45∶55)为流动相 ;柱温为室温 ;检测波长 280nm;流速为 1.0 ml/min。 2.2.2 对照品溶液的制备 :取丹酚酸 B对照品适量 , 精密称定 , 加甲醇制成每 lml含 0.15 mg的溶液 ,即得。 2.2.3 供试品溶液的制备 :精密称取样品约 20 mg, 置 100 ml量瓶中 , 用 80%甲醇超声处理 (功率 100 W, 频率 40 kHz)30 min, 放冷 , 用 80%甲醇定容至刻度 , 摇匀 , 滤过 , 取续滤液 , 即得。 2.2.4 测定法 :分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 20 μl, 注入液相色谱仪 , 测定 , 按峰面积值用外标法计算其含量。 2.3 最佳工艺流程参数优化 2.3.1 提取溶剂的选择 :丹酚酸 B虽然对水溶解性良好 , 但在水溶液中对热不稳定 , 而丹酚酸 B在乙醇中的稳定性较强〔1〕。故以 30%乙醇作为渗漉提取液。 2.3.2 纯化 :对分离纯化方法进行筛选 , 显示酸化后醋酸乙酯萃取的富集效果较好 , 采用 L9 (34 )正交表 , 以丹参酚酸 B提取效率为指标 , 对 pH值 A(2、 3、4)、浓缩程度 B(原药材的 3、5、7倍量 )、乙酸乙酯用量 (0.5、1、2倍量 )、萃取次数 (2、3、4 次 )等因素进行了优选 , 直观分析 A2 B2 C1 D4 为最佳方案 , 方差分析显示因素 A具显著影响 , 优选方案为药材提取液减压浓缩至体积为药材的 5倍量 , 调 pH值为 3, 用 0.5倍量醋酸乙酯萃取 4次即可。 2.3.3 脱色 :为除去颜色较深的脂溶性醌类物质 , 将上述醋酸乙酯减压蒸干 , 加水溶解 , 调 pH至中性 , 用醋酸乙酯洗涤 , 水层再调 pH至 3, 用醋酸乙酯萃取。对碱化 pH值、洗涤次数及用量、萃取次数及用量进行选择 , 确定用 5%氢氧化钠调 pH至 6.8, 用 0.5倍量醋酸乙酯洗涤 3 次 , 水层用 10%盐酸调 pH至 3, 用 0.5倍量醋酸乙酯萃取 3 次 , 合并醋酸乙酯 , 减压浓缩至干 , 最后用适量的水进行溶解。
(2006 -09 -18收稿 )
丹酚酸 B提取工艺的研究
陈世敏 , 胡盛 , 李效宽 , 梅之南＊ (中南民族大学民族药物研究所 , 湖北武汉 430074)
摘要目的 :探讨高纯度丹酚酸 B的提取工艺。方法 :以丹酚酸 B的得率为指标 , 对其提取、纯化、大孔树脂分离等工艺进行优化。结果 :得到的丹酚酸 B纯度高达 92.0%, 收率在 2.76%以上。结论 :该工艺操作简便 , 适用于工业化生产 , 有利于促进丹酚酸 B的开发利用。
[ 5] 王霆 , 黄志江 , 蒋毅珉 , 等 .罗汉果甜苷的生物活性研究 .中草药 , 1999, 30(12):914-916.
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[ 2] 陈馥馨 , 编 .新编中成药手册 .北京 :中国医药科技出版社 , 1996:326.
[ 3] 蒋勤 .罗汉果化学成分药理作用研究进展 .中药材 , 2001, 24(3):215-216.
[ 4] 周欣欣 , 宋俊生 .罗汉果及罗汉果提取物药理作用的研究 .中医药学刊 , 2004, 22(9):1723-1724.
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树脂分离工艺条件试验结果
柱号吸附流速 (BV/h) 洗脱流速 (BV/h) 解吸附流速 (BV/h) 提取物得率 (%) 平均丹酚酸 B含量 (%)
1 2 2 0.5 2.8 2 9 1.6
2 3 3 1.0 2.8 8 9 2.0
3 4 4 1.5 2.76 9 0.7
试验结果表明 , 采用试验中的不同流速 , 对树脂纯化工艺影响不大 , 本工艺确定 , 吸附流速及洗脱流
仪器 :BRY-LYO冷冻干燥机 (丹麦 Heto公司 ), RE-52型旋转蒸发仪 , Agilent1100高效液相
色谱仪 (自动进样器 , 柱温箱 , Chemstations10.02色谱工作站 );MettlerToled电子分析天平。
试剂 :D101 型大孔树脂 (天津南开大学化工厂 );丹酚酸 B对照品 (批号 :1562 -200504, 购于中国药品生物制品检定所 );甲醇为色谱纯 , 其余试剂均为分析纯。
4 40 检出
检出弱检出
未检出未检出