原子荧光光谱仪准确测定有机肥料总砷的含量

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原子荧光光谱法测定大米中总砷的方法研究

原子荧光光谱法测定大米中总砷的方法研究国家市场监管重点实验室，食用油质量与安全摘要：通过对原子化器高度、还原剂浓度、载流浓度、室温放置时间进行单因素考察，优化原子荧光光谱仪使用条件。

对大米粉标准物质进行微波消解，在最优条件下测定总砷含量。

实验结果表明：在原子化器高度8 mm，还原剂KBH4浓度1%，载流HCl浓度3%，放置时间30 min时，计算总砷的检出限为0.45μg/kg，相对标准偏差小于5%，加标回收率95%-105%。

原子荧光光谱法检测总砷具有操作简单，成本低，干扰小，灵敏度高，结果准确度高等优点。

关键词：微波消解法；原子荧光光谱仪；总砷；大米粉Abstract:The parameters of atomizer height, reductant concentration, carrier concentration and room temperature storage time were optimized of Atomic Fluorescence Spectrometry.Atomic Fluorescence Spectrometry was used to determine the content of total arsenic in quality control samples after treatment by microwave digestion.The results show that the height of atomizer is 8 mm, the concentration of reducing agent KBH4 is 1%, the concentration of carrier HCl is 3%, and the storage time is 30 minutes. The detection limit of total arsenicis 0.45 μg/kg, the relative standard deviation is less than 5%, and the recovery rate of standard addition is 95%-105%.The detection of total arsenic by atomic fluorescence spectrometry has the advantages of simple operation, low cost, low interference, high sensitivity, and high accuracy of results.Key words:microwave digestion; atomic fluorescence spectrometry; total arsenic; rice砷分为无机砷和有机砷[1]。

原子荧光光谱法测定食品中总砷的方法验证报告

分析检测原子荧光光谱法测定食品中总砷的方法验证报告秦银举，崔瑞霞，张耀东，郑　植，刘齐凯，李鹏飞（河南中测技术检测服务有限公司，河南郑州 450000）摘　要：为扩展实验室检测能力，本文根据《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》（GB 5009.11—2014）中第一篇第二法原子荧光光谱法对食品中总砷进行测定。

结果显示，砷含量为0～30.00 ng/mL时，线性关系良好，相关系数为0.999 9，方法检出限为0.002 7 mg/kg，相对偏差为2.8%～5.4%；对3个不同浓度的有证标准物质样品进行测定，其准确度满足实验要求。

因此，本实验室可以使用该方法检测食品中的总砷。

关键词：食品；总砷；方法验证；原子荧光光谱法Method Validation Report for Determination of Total Arsenic in Food by Atomic Fluorescence SpectrometryQIN Yinju, CUI Ruixia, ZHANG Yaodong, ZHENG Zhi, LIU Qikai, LI Pengfei(Henan Zhongce Technology Testing Service Co., Ltd., Zhengzhou 450000, China) Abstract: In order to expand the laboratory detection ability, the total arsenic in food was determined by atomic fluorescence spectrometry according to the second method in part I of GB 5009.11—2014. The results showed that when the arsenic content was 0～30.00 ng /mL, the linear relationship was good, the correlation coeﬃcient was 0.999 9, the detection limit was 0.002 7 mg/kg, and the relative deviation was 2.8%～5.4%; Three certified reference material samples with diﬀerent concentrations were determined, and their accuracy met the experimental requirements. Therefore, this laboratory can use this method to detect total arsenic in food.Keywords: food; total arsenic; method validation; atomic ﬂuorescence spectrometry砷是一种非金属元素，广泛存在于自然界，有数百种砷矿物已被发现。

石墨消解原子荧光光谱法测定植物中的砷

石墨消解原子荧光光谱法测定植物中的砷作者：孙金丽来源：《科技资讯》 2013年第31期作者简介：孙金丽（1964-），女，江苏南京人，环保高级工程师，化工工程师，从事重金属监测与研究⑹孙金丽（国家环境保护地表水环境有机污染物监测分析重点实验室江苏省环境监测中心江苏南京 210036）摘要建立石墨消解对植物进行前处理的方法，消解液中总砷用原子荧光光谱法测定。

砷的浓度在0.00～5.00μg/L范围内与荧光强度线性关系良好，相关系数：r=0.9999，方法检出限为0.002mg/kg。

使用有证标准物质进行验证，结果在一倍标准偏差以内；相对标准偏差为3.5％。

对植物样品小麦进行加标回收实验，加标回收率在90.0﹪-94.8﹪之间。

实验表明：用石墨消解-原子荧光光谱法测定植物中砷的方法，操作方便、消解时间短、浓缩样品提高测量的精密度和准确度、使用成本低。

适合大批量样品的测定。

关键词石墨消解原子荧光测定砷中图分类号：X833 文献标识码：A文章编号：1672-3791(2013)11（a）-0000-001 前言砷以不同的化学形态广泛存在于自然界中，为非人体必须元素。

砷的化合物属于剧毒物质。

工业化生产对水体和土壤环境造成污染进而污染到食用的植物、药物等，食品安全问题已越来越引起人们高度关注，精确定量植物中的砷含量非常重要。

目前重植物样品的前处理方法主要有：湿法消解、水浴消解法和微波消解法。

本文研究使用先进的石墨消解法对植物样品进行前消解，采用原子荧光光度计对消解液进行测量，获得了较为满意的分析结果。

2 实验部分2.1仪器与试剂所有玻璃器皿均在20％硝酸溶液中浸泡24h以上，用去离子水冲洗晾干备用。

2.1.1 仪器⑴ XW-80A微型旋涡混合仪（上海沪西分析仪器厂）⑵ ED36石墨消解仪， LabTech公司：50mL 聚丙烯消解管⑶ AFS-230E型双道原子荧光光谱仪（北京海光仪器公司），配有计算机控制处理系统、自动进样装置和As特制空心阴极灯（193.7nm）。

浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量

浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量原子荧光法是一种常用的分析化学方法，广泛应用于土壤、水体、矿产等样品中痕量元素的测定。

本文将围绕原子荧光法在土壤中砷和汞元素含量测定方面展开浅析，通过对原子荧光法的基本原理、土壤中砷和汞元素的特点以及测定方法的优缺点等方面进行探讨，以期为相关研究和实验提供参考。

一、原子荧光法的基本原理原子荧光法是利用原子在激发态和基态之间跃迁时所发射的荧光辐射来测定样品中元素的方法。

其基本原理是将待测元素原子激发至高能级，使其发生跃迁并发射出特定波长的荧光，然后通过荧光的强度来确定元素的含量。

原子荧光法主要分为原子荧光光谱法（AAS）和原子荧光发射光谱法（AFS）两种，其中AAS适用于测定浓度较高的元素，而AFS 适用于测定痕量元素。

二、土壤中砷和汞元素的特点砷和汞作为地球化学中的痕量元素，存在于土壤中的形态和含量较为复杂。

砷主要以三种形态存在于土壤中：以砷酸盐、砷酸亚盐和砷化合物的形式存在，其中以砷酸盐形态的砷在土壤中的含量较高；而汞则主要以无机汞和有机汞形式存在于土壤中，其中有机汞形式的毒性较大。

由于砷和汞元素在土壤中的形态多样、含量较低，因此需要选择合适的分析方法进行准确测定。

三、原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量1. 样品处理土壤样品中的砷和汞元素需先经过一定的前处理步骤，一般包括样品的干燥、研磨、酸提取等。

对于砷元素，常采用盐酸或硝酸提取，而对于汞元素，则需先将有机汞转化为无机汞后再进行提取。

2. 仪器设备原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量的仪器设备主要包括原子荧光光谱仪及其附件设备，如氢化物发生器等。

通过氢化物发生器可将土壤中的砷和汞还原成氢化物，然后用原子荧光光谱仪进行测定。

3. 分析方法在进行测定前，需根据土壤样品中砷和汞元素的含量范围，选择合适的分析方法及仪器参数。

对于砷元素的测定，常采用氢化物原子荧光光谱法，而对于汞元素，则可采用气态原子荧光光谱法。

在测定过程中，需严格控制溶液的配制、仪器的操作及后处理方法，以确保测定结果的准确性和可靠性。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药砷含量的分析

超出国家安全标准，而且原子荧光光谱法对于测定中药中的砷含量精密度高且操作简便易行，可以大力推广。【关键词】氢化物发生；原子荧光光谱法；中药；砷含量中图分类号：Ｒ２８４文献标识码：Ｂ文章编号：１６７１ — ８１９４（２０１３）１９－００４８ — ０２
ｏｆａｒｓｅｎｉｃｃｏｎｔｅｎｔｉｎｔｈｅＣｈｉｎｅｓｅｈｅｒｂａｌｍｅｄｉｃｉｎｅｂｙａｔｏｍｉｃｌｆｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ．ＲｅｓｕｌｔｓＴｈｅａｒｓｅｎｉｃｃｏｎｔｅｎｔｏｆ５ｋｉｎｄｓｏｆｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅ
ｍｅｄｉｃｉｎｅＣｏｐｔｉｓ，Ｓｃｕｔｅｌｌａｒｉａｂａｉｃａｌｅｎｓｉｓ，ｈｅａｔ — ｃｌｅａｒｉｎｇｉｎＲｅｈｍａｎｎｉａＲｏｏｔ，ｈｏｎｅｙｓｕｃｋｌｅ，ｆｏｒｓｙｔｈｉａｗｅｒｅ３０４．８ｎｇ／ｇ，５２０．８ｎｇ／ｇ，３２４．７ｎｇ／ｇ，３５６．２ｎｇ／ｇ，３１７．４ｎｇ／ｇ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．ＣｏｎｃｌｕｓｉｏｎＴｈｅａｒｓｅｎｉｃｃｏｎｔｅｎｔｏｆｔｈｅｓｅ５ｋｉｎｄｓｏｆｃｏｍｍｏｎｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎｓｉｎＣｈｉｎｅｓｅｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌｍｅｄｉｃｉｎｅｉｓｉｎｈｅｔｓａｆｅｒａｎｇｅ，ｎｏｔｅｘｃｅｅｄｉｎｇｈｅｔｎａｔｉｏｎａｌｓａｆｅｔｙｓｔａｎｄａｒｄｓ，ａｎｄａｔｏｍｉｃｌｆｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｒｏｔｍｅｔｒｙｆｏｒｈｅｔｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｒｓａｅｎｉｃｃｏｎｔｅｎｔｉｎｈｉｇｈｐｒｅｃｉｓｉｏｎａｎｄｅａｓｙｏｐｅｒａｔｉｏｎｏｆｈｅｔｒａｔｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅｍｅｄｉｃｉｎｅ．

原子荧光光谱法测定化探样品中的砷

原子荧光光谱法测定化探样品中的砷印建新占华（赣东北实验室江西上饶 334000）摘要：用原子荧光光谱法可快速测定化探样中的砷，操作方法简单、分析精度高、检测快速，回收率为96.2％～103.5％，相对标准偏差小于2.0％。

关键词：原子荧光光谱法；化探样；砷中图分类号：P575 文献标识码：A 文章编号：1671－7597（2012）1120053－01区域地球化学水系沉积物及土壤成分中砷的含量一般在高度8.0mm；载气流量400mL/min；屏蔽气流量900mL/min；读10-6至10-8数量级，在分析化学领域中这痕量分析范畴。

痕量出时间10s；读数延迟时间2s；读出方式：峰面积；测定方式：分析方法首要条件是所选用的方法灵敏度应略低于被检测对象标准曲线法。

中所含级量，以达到较高的报出率。

众多化学分析的前人，利 2 结果分析用砷与氢易生成共价化合物的特性，运用加入硼氢酸盐使砷元 2.1 离子干扰试验素发生氢化物反应，使溶液中痕量砷从制备溶液里的食料（含表1 共存离子干扰基体）中汽化转移出来，并由氩气直接导入火焰中，从而达到在火焰中的基体干扰降到最小；再结合非色散型原子荧光检测技术，且较用色散型仪器的背景吸收大为减少。

[1]本法采用AFS-820型原子荧光光谱仪测定化探样中的砷，检测速度快、操作简单、分析精度高，符合实验室批量检测要求。

1 实验部分从表1可看出，在250mL分析试液中，Pb≤100ug，Zn≤1.1 主要仪器及试剂50ug，Ag≤50ug，都无明显干扰。

2.2 精密度的测定AFS-820型原子荧光光谱仪（北京吉天仪器公司）；蒸馏水；对不同浓度的砷标准系列进行精密度测定，5次测定的结砷标准原液（100mg/L）；果列于表3，其相对标准偏差在2.0%以下。

砷标准应用液（1mg/L）：准确移取砷标准原液1mL定容到表2 测定砷标准系列的结果（n=5）100mL；王水：盐酸（分析纯）和硝酸（分析纯）的体积比为3:1；铁盐溶液（3.4g/L）：称取3.4克FeCl3.5 H2O至300mL盐酸中溶解，加水至1000mL；5%酒石酸溶液；抗坏血酸-硫脲混合液：称取5g抗坏血酸和5g硫脲于2.3 准确度的测定150mL烧杯中，再加入100mL蒸馏水溶解，现用现配；盐酸溶液：体积分数5％；硼氢化钾溶液（20g/L）：称取2g硼氢化钾（分析纯）溶于100mL 0.01mol/LKOH溶液中，现用现配；砷标准系列：分别吸取砷标准应用液0，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00mL（或0，5.00，10.00，15.00，20.00，25.00mL）于100mL容量瓶中，各加10mL抗坏血酸一硫脲混合液，用5％盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。

肥料中砷、镉、铬、铅、汞含量的测定

肥料中砷、镉、铬、铅、汞含量的测定肥料是农业生产中不可或缺的重要物质，它能够提供植物所需的养分，促进作物生长和增产。

然而，肥料中可能含有一些有害物质，如砷、镉、铬、铅和汞等重金属元素，它们对植物生长和人体健康都具有潜在的危害。

因此，对肥料中这些有害物质的含量进行准确测定至关重要。

砷是一种常见的有害重金属元素，它在肥料中的含量可以通过多种方法进行测定。

其中，常用的方法有原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）和质谱法等。

这些方法可以快速准确地测定肥料中砷的含量，帮助农民选择合适的肥料，避免砷对作物和土壤的污染。

镉是另一种常见的有害重金属元素，它对植物生长的抑制作用尤为显著。

因此，准确测定肥料中镉的含量对于保护土壤和作物健康至关重要。

常用的测定方法有原子荧光光谱法（AFS）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和原子吸收光谱法（AAS）等。

这些方法能够快速、准确地测定肥料中镉的含量，为农民提供合适的肥料选择建议。

铬是一种对植物生长有一定影响的重金属元素，其在肥料中的含量也需要进行准确测定。

常用的测定方法有原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）和荧光光谱法等。

这些方法能够快速、准确地测定肥料中铬的含量，帮助农民选择合适的肥料，保护土壤和作物的健康。

铅是一种对人体健康具有潜在危害的重金属元素，其在肥料中的含量需要严格控制。

常用的测定方法有原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）等。

这些方法能够准确测定肥料中铅的含量，保护农民和消费者的健康。

汞是一种极具毒性的重金属元素，其在肥料中的含量必须被严格控制。

常用的测定方法有原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）和原子荧光光谱法（AFS）等。

这些方法可以快速准确地测定肥料中汞的含量，保护农民和消费者的健康。

微波消解－氢化物发生原子荧光光谱法同时测定化肥中的砷和汞

２０１２年４月Ａｐｒｉｌ２０１２岩　矿　测　试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ文章编号：０２５４５３５７（２０１２）０２０２６８０４Ｖｏｌ．３１，Ｎｏ．２２６８～２７１微波消解－氢化物发生原子荧光光谱法同时测定化肥中的砷和汞周惠琼１，２，朱霞萍１，２，廖余游１，２（１．成都理工大学材料与化学化工学院，四川成都　６１００５９；２．四川省矿产资源化学高校重点实验室，四川成都　６１００５９）摘要：采用微波消解对样品进行前处理，建立了氢化物发生－双道原子荧光光谱同时测定化肥中砷和汞的方法。

以２０ｇ／ＬＫＢＨ４为还原剂，８％的盐酸为载液，测定砷和汞的负高压均为２７０Ｖ，砷的灯电流为６０ｍＡ，汞的灯电流为２０ｍＡ。

讨论了常见元素对测定的干扰，４０ｇ／Ｌ的主量元素Ｎ、Ｐ、Ｋ，１０倍于砷、汞浓度的杂质元素Ｔｅ、Ｃａ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｓｂ、Ｓｎ、Ｐｂ对砷和汞测定的影响满足分析要求。

方法测定砷和汞的线性范围Ａｓ为０．６８～１００μｇ／Ｌ，Ｈｇ为０．１２～１０μｇ／Ｌ；检出限Ａｓ为０．６８μｇ／Ｌ，Ｈｇ为０．１２μｇ／Ｌ；方法精密度（ＲＳＤ，ｎ＝５）低于８％。

该方法具有前处理简便快速、易于操作、灵敏度高等特点，能满足化肥中砷和汞同时测定的要求。

关键词：化肥；砷；汞；微波消解；氢化物发生；原子荧光光谱法中图分类号：Ｓ１４３；Ｏ６１３．６３；Ｏ６１４．２４３；Ｏ６５７．３１文献标识码：ＢＳｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＡｓａｎｄＨｇｉｎＦｅｒｔｉｌｉｚｅｒｓｂｙＨｙｄｒｉｄｅＧｅｎｅｒａｔｉｏｎＡｔｏｍｉｃＦｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｗｉｔｈＭｉｃｒｏｗａｖｅＤｉｇｅｓｔｉｏｎＺＨＯＵＨｕｉｑｉｏｎｇ１，２，ＺＨＵＸｉａｐｉｎｇ１，２，ＬＩＡＯＹｕｙｏｕ１，２（１．ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓ＆ＣｈｅｍｉｓｔｒｙＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＣｈｅｎｇｄｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｃｈｅｎｇｄｕ　６１００５９，Ｃｈｉｎａ；２．ＭｉｎｅｒａｌＲｅｓｏｕｒｃｅｓＣｈｅｍｉｓｔｒｙＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＳｉｃｈｕａｎＨｉｇｈｅｒＥｄｕｃａｔｉｏｎＩｎｓｔｉｔｕｔｉｏｎｓ，Ｃｈｅｎｇｄｕ　６１００５９，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＡｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＡｓａｎｄＨｇｉｎｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒｂｙｈｙｄｒｉｄｅｇｅｎｅｒａｔｉｏｎｔｗｏｗａｙａｔｏｍｉｃｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｈａｓｂｅｅｎｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｕｓｉｎｇｔｈｅｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｂｙｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎｔｅｃｈｎｉｑｕｅ．２０ｇ／ＬＫＢＨ４ｆｏｒｒｅｄｕｃｔａｎｔａｎｄ８％ＨＣｌｆｏｒｃａｒｒｉｅｒｆｌｕｉｄ．ＯｐｔｉｍａｌｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗｅｒｅＨＶｏｆ－２７０ＶｆｏｒＡｓａｎｄＨｇｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓｗｉｔｈＡｓｌａｍｐｃｕｒｒｅｎｔｏｆ６０ｍＡａｎｄＨｇｌａｍｐｃｕｒｒｅｎｔｏｆ２０ｍＡ．ＩｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｆｒｏｍｃｏｍｍｏｎｅｌｅｍｅｎｔｓｉｎｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＡｓａｎｄＨｇａｒｅｄｉｓｃｕｓｓｅｄｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ．ＴｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆｔｈｅｍａｉｎｅｌｅｍｅｎｔｓｏｆＮ，ＰａｎｄＫ（４０ｇ／Ｌ）ａｎｄｉｍｐｕｒｉｔｙｅｌｅｍｅｎｔｓｏｆＴｅ，Ｃａ，Ｚｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｎｉ，Ｓｂ，ＳｎａｎｄＰｂ，ｗｈｉｃｈｗａｓｔｅｎｔｉｍｅｓｔｈｏｓｅｏｆＡｓ，Ｈｇ，ｍｅｔｔｈｅｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓｏｆａｎａｌｙｔｉｃａｌｃｈｅｍｉｓｔｒｙ．ＴｈｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＡｓａｎｄＨｇｈａｄａｗｉｄｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｏｆ０．６８－１００μｇ／Ｌａｎｄ０．１２－１０μｇ／Ｌ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．ＴｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｆｏｒＡｓａｎｄＨｇｗｅｒｅ０．６８μｇ／Ｌａｎｄ０．１２μｇ／Ｌ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．ＴｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓａｐｐｌｉｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｒｅａｌｓａｍｐｌｅａｎｄｔｈｅＲＳＤ（ｎ＝５）ｆｏｒＡｓｉｎｐｈｏｓｐｈａｔｅｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒｗａｓ４．２２％ａｎｄ７．５３％ｉｎｐｏｔａｓｈｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ，ｔｈｅＲＳＤ（ｎ＝５）ｆｏｒＨｇｉｎｐｈｏｓｐｈａｔｅｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒｗａｓ５．８９％ａｎｄ４．４１％ｉｎｐｏｔａｓｈｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｉｓｒａｐｉｄａｎｄｓｉｍｐｌｅｗｉｔｈａｈｉｇｈａｃｃｕｒａｃｙａｎｄｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ，ａｎｄｃａｎｂｅａｐｐｌｉｅｄｔｏｍｅａｓｕｒｅＡｓａｎｄＨｇｉｎｎｉｔｒｏｇｅｎｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ，ｐｈｏｓｐｈａｔｅｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒａｎｄｐｏｔａｓｈｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ，ｐｒｏｖｉｄｉｎｇａｒｅｆｅｒｅｎｃｅｆｏｒｃｏｒｒｅｌａｔｅｄｄｅｔｅｃｔｉｏｎｄｅｐａｒｔｍｅｎｔｓｔｏｍｏｎｉｔｏｒｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｏｆｔｈｅｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ；Ａｓ；Ｈｇ；ｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎ；ｈｙｄｒｉｄｅｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ；ａｔｏｍｉｃｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ收稿日期：２０１２－０９－１４；接受日期：２０１２－０２－２０基金项目：国家质检总局２００８年科技计划项目（２００８ＩＫ０４９）作者简介：周惠琼，硕士研究生，从事环境分析化学方面的研究。

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原子荧光光谱仪准确测定有机肥料总砷的含量
作者：申磊许苗苗
来源：《中国科技博览》2015年第14期
[摘要]有机肥料经硝酸-高氯酸消解后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷。

在酸性介质中，硼氢化钾使砷还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中，在特制的砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，利用荧光强度在特定条件下与被测液中的砷浓度成正比的特性对总砷进行测定。

在总砷的测定过程中关键在于加入硫脲多长时间能使五价砷完全还原至三价砷。

[关键词]有机肥料；砷；还原；测定.
中图分类号：TF762.3 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）14-0215-01
前言
肥料中的重金属元素主要是指砷、镉、铅、铬、汞，其主要来源为工业硫酸、磷矿石和各类有机质如污泥、生活垃圾等。

砷和含砷金属的开采、冶炼，用砷或砷化合物作原料的玻璃、颜料、原药、纸张的生产以及煤的燃烧等过程，都可产生含砷废水、废气和废渣，对环境造成污染。

元素砷的毒性极低，砷化物均有毒性，三价砷化合物比其他砷化合物毒性更强。

大量使用砷超标的化肥，可在土壤和植物中产生砷积累的情况。

从而对人体进行伤害。

如何准确的测定有机肥中砷的含量关键在于五价砷完全还原至三价砷，测出总砷的含量，目前主流检测方法为原子荧光光谱法，此法受样品机体干扰小，仪器技术成熟，出峰时间重现性好，可连续长时间不间断工作，适宜大批量检测工作。

1.材料与方法
1.1 材料与设备
1.1.1 试验材料
选取新疆地产有机肥料样品。

1.1.2 实验试剂
盐酸（优级纯）、硝酸（优级纯）、氢氧化钾溶液：5g/L、硼氢化钾溶液：12g/L、硫脲溶液：50g/L、砷标准储备溶液：1000μg/ml、砷标准溶液：100μg/ml、砷标准溶液：1μg/ml
1.1.3 试验仪器及设备
实验室常用仪器设备及东西电子AF-7500原子荧光光谱仪。

1.2 实验方法
1.2.1 实验步骤
（1）试样溶液制备
称取试样0.2-2.0g（精确至0.0001g）于100ml高型烧杯中，加入20ml硝酸-高氯酸（8：1），盖上表面皿，于150℃-200℃可调电热板上消化。

刚开始加热时应控制低温150℃使其缓慢反应，一小时后可用200℃加热消化，直至烧杯内出现大量白色高氯酸烟雾且样品溶液为灰白色为止。

用少量水冲洗表面皿及烧杯内壁并继续煮沸5min，取下冷却，过滤，滤液直接收集于50ml容量瓶中。

滤干后用少量水冲洗3次以上，合并于滤液中，加入10.0ml硫脲溶液和3ml（3%）盐酸溶液，用水定容，混匀，放置至少30min后测试。

（2）工作曲线的绘制
吸取砷标准溶液（100μg/ml）0ml、0.50ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml、2.50ml于六个50ml 容量瓶中，加入10ml硫脲溶液和3ml盐酸溶液，用水定容，混匀。

此标准系列溶液砷的质量浓度为：0ng/ml、10ng/ml、20.00ng/ml、30.00ng/ml、40.00ng/ml、50ng/ml。

根据原子荧光光度计使用说明书的要求，选择仪器的工作条件。

仪器参考条件：光电倍增管负高压280V，砷空心阴极灯电流45mA，原子化器温度300℃，高度9mm，载气流速200ml/min，屏蔽气400ml/min，测量方式：荧光强度，读书方式：峰面积，积分时间：24s。

以5%（V/V）盐酸溶液和硼氢化钾溶液（12g/L）为载流，测定各标准溶液的荧光强度。

以各标准溶液中砷的质量浓度（ng/ml）为横坐标，相应的荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线，在工作曲线上查出样品溶液相对应的浓度（ug/L），再计算出样品含量（mg/kg）。

2.结果
称量9组数据均定容至50ml容量瓶，吸取5ml至25ml容量瓶中再加10.0ml硫脲和3ml （3%）盐酸溶液定容。

测定1小时、2小时、3小时、16小时砷的含量。

3.总结
在有些检测总砷的分析方法中没有明确规定加入硫脲后的放置时间，会导致试验结果的平行性不好，重现性较差的现象。

此研究方法通过对9组平行测定数据分析，样品溶液在加入硫
脲后1小时五价砷还没有完全还原为三价砷，在三小时以后样品溶液中的五价砷才完全还原为三价砷。

建议在试验过程中将硫脲加入样品溶液后应放置三小时以上再测定结果才比较准确。

参考文献
[1] 刘珍主编.化验员读本化学分析（第四版）。

北京：化学工业出版社，2006
[2] 奚振邦编著.现代化学肥料学。

北京，中国农业出版社，2008
[3] 王正银主编.肥料研制与加工。

北京：中国农业大学出版社，2011，
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北京：化学工业出版社，2008.。