热重法分析卤化丁基橡胶塞的成分
注射剂用卤化丁基橡胶塞中工业硬脂酸含量的测定
醇溶解 ， 滴加 浓硫 酸 ５滴 ， 充分 摇匀 ， 置 １ ｎ 放 ０ｍｉ
后加蒸 馏水 ３ｍＬ、 正庚 烷 １ ｍＬ， 萃取 １ｍｉ ， ｎ 取正
庚 烷层 稀 释 后 进 行 气 相 色 谱 分 析 。 同法 做 空 白
试验 。
１ ５ 仪器 测试 条件 ．
１ ５ １ 红 外 光 谱 ． ．
样 品扫描次数
率 ４ ０ ０ｃ ． ０ ｍ
３； ２ 背景扫 描次数
３ ； 辨 ２分
； 样 增 益 １ ０ 动 镜 速 度 采 ．；
０ ６ ２９ 光 阑 ． ３ ； 束器 ＫＢ 。 ｒ
１ ０ ０ ； 测器 ０ ．０ 检
Ｄ ＧＳ Ｋ ｒ 分 Ｔ Ｂ；
图 １ 样 品 提 取 物 红 外 光 谱
１ ２ 试 验 仪 器 ．
同时 以水做 空 白试 验 。
１ ３ ２ 硬 脂 酸 甲酯 、 脂 酸 甲 酯 对 照 液 ．． 软
取 硬脂 酸 甲酯 、 脂 酸 甲酯对 照 品用 正 庚 烷 软
配 成 质 量 浓 度 为 ０ ２ｍｇ・ 的溶 液 。 ． ｍＬ
１ ４ 试 样 制 备 ．
数 分 别 为 ０ ０ ５ ４ １ ０ ０ ５ ８ ， ． ０ １ ０ ． ０ ２ ， ． ０ ３ ２ ０ ０ ５ ４ ，
氯仿 选择 性 地 提取 胶 塞 中 工 业 硬 脂 酸 等 成
分 ，回收氯 仿 后 的残 留 物用 热无 水 乙醇溶 解 ， 除 掉 了部分 非硬脂 酸成 分 。同时无水 乙醇 的使 用 与 标 准滴定 溶液 使用 的溶剂相适 应 。
的含 量 ， 果 见 表 １ 由表 ｌ可 见 ， 过 ８ｈ后 基 结 。 经
本提 取完全 。 ２ ３ 提 取 物 成 分 确 定 ． ２ ３ １ 红 外 光 谱 ．．
丁基橡胶卤化
丁基橡胶卤化【原创实用版】目录1.丁基橡胶的概述2.丁基橡胶的卤化过程3.丁基橡胶卤化的应用4.丁基橡胶卤化的优缺点正文1.丁基橡胶的概述丁基橡胶，又称丁基合成橡胶，是一种以丁烯和异丁烯为基本单体的合成橡胶。
它具有优异的耐热性、耐老化性、耐化学品腐蚀性以及良好的电绝缘性能，因此在工业、交通、医疗等领域具有广泛的应用。
2.丁基橡胶的卤化过程丁基橡胶的卤化过程主要是通过在橡胶中引入卤素（如氯、溴等）原子，从而改变橡胶的结构和性能。
这一过程通常采用液相卤化法，即将丁基橡胶与卤素化合物（如氯化氢、溴化氢等）在有机溶剂中进行反应，制备出具有良好耐热性、耐油性和耐老化性能的卤化丁基橡胶。
3.丁基橡胶卤化的应用丁基橡胶卤化后的产品具有更优异的性能，使其在多个领域具有广泛的应用。
例如：（1）在汽车行业，卤化丁基橡胶可用于制作燃油胶管、密封圈等部件，以应对高温、高压和高摩擦环境。
（2）在石油化工领域，卤化丁基橡胶可用于制作耐高温、耐腐蚀的胶管、密封件等。
（3）在电线电缆行业，卤化丁基橡胶可作为绝缘层和护套层材料，提高电缆的耐热性和抗老化性能。
4.丁基橡胶卤化的优缺点优点：（1）提高耐热性：卤化后的丁基橡胶具有更高的耐热性，可在更高温度下保持良好的弹性和抗老化性能。
（2）增强耐油性：卤化丁基橡胶对油脂的耐受性增强，适用于油田、汽车等行业。
（3）提高耐老化性能：卤化丁基橡胶的结构稳定性得到提高，使其在室外、高温等环境下具有较好的耐老化性能。
缺点：（1）加工难度增加：与未卤化的丁基橡胶相比，卤化丁基橡胶的加工难度较大，需要采用特殊的工艺和设备。
（2）成本提高：卤化过程会增加原料和能源的消耗，导致生产成本提高。
总之，丁基橡胶卤化是一种改善橡胶性能的有效方法，具有广泛的应用前景。
注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞检测规程
注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞检测规程注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞是医学领域中使用最广泛的药物包装物之一。
为了确保使用的安全性和有效性，需要严格按照注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞检测规程进行检测。
本文将详细介绍该检测规程的相关知识。
首先，检测无菌粉末用卤化丁基橡胶塞的主要目的是确保其在使用期间能够阻止外部污染物进入药物容器内，从而保证药品的纯度和安全性。
常用的检测方法有外观检查、水洗试验和密封性测试等。
外观检查是最基本的检测方法之一，主要用于检查橡胶塞的表面有无破裂、破损、褐变、起皮等缺陷。
外观检查时应使用适当的灯光和放大镜，以确保缺陷的准确判定。
在外观检查之前，应首先检查橡胶塞是否满足药品生产厂家的要求，例如颜色、形状和硬度等。
水洗试验是主要用于检测橡胶塞的水解性能。
试验时，应首先储存测试样品一段时间，通常为24小时，然后将橡胶塞浸泡在水中数小时。
检查浸泡后的水中有无可见的粉碎物，以及是否出现水解和变色等现象。
密封性测试是检测橡胶塞是否能够有效密封容器的重要方法。
在密封性测试中，通常使用高压浸漏法和低压气爆法等。
高压浸漏法是指在一定压力下，采用压缩气体将药品容器浸入水中，检查水中的气泡以及药品溢出情况。
低压气爆法是指在一定压力下，采用压缩气体将药品容器封闭并通气，然后观察橡胶塞是否有膨胀变形现象。
需要注意的是，在进行注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞检测时，必须严格按照操作规程进行，保证检测的准确性和可靠性，从而保证药品的使用安全性和有效性。
如果发现检测结果不符合要求，必须采取相应的措施，例如责令生产厂家更换塞子，或对药品进行进一步的检测等。
另外，在实际操作中，应注意操作环境的清洁和无菌性，防止污染和交叉感染的发生。
总之，注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞的检测是确保药品安全和有效的重要措施，必须按照操作规程严格执行，并在检测之前进行必要的前期准备工作，以确保检测结果的准确、可靠和符合标准。
只有这样，才能保障药品的安全性和有效性，为患者带来更好的服务和治疗效果。
卤化丁基橡胶项目 原料
卤化丁基橡胶项目原料卤化丁基橡胶项目的原料是指在卤化丁基橡胶的生产过程中所使用的各种原材料。
卤化丁基橡胶是一种高分子化合物，由丁基橡胶与卤素化合物反应制得。
下面将介绍卤化丁基橡胶项目的原料及其特点。
1. 丁基橡胶丁基橡胶是卤化丁基橡胶项目的主要原料之一。
它是由以丁二烯为主要单体的合成橡胶，具有良好的耐热性、耐寒性和抗老化性能。
丁基橡胶是制备卤化丁基橡胶的基础材料，其特点是具有较高的弹性和可塑性，适用于制备各种橡胶制品。
2. 卤素化合物卤化丁基橡胶项目中的另一个重要原料是卤素化合物，主要包括氯化亚砜、溴化亚砜和氯化铵等。
这些卤素化合物在卤化丁基橡胶的生产过程中起着催化剂的作用，能够促进丁基橡胶与卤素化合物的反应，从而形成卤化丁基橡胶。
这些卤素化合物的选择和使用对卤化丁基橡胶的性能有着重要影响。
3. 助剂卤化丁基橡胶项目中还会使用一些助剂，如活性剂、稳定剂和增塑剂等。
活性剂主要用于调节反应速度和橡胶的活性，稳定剂用于提高卤化丁基橡胶的耐热性和耐老化性，增塑剂则用于增加橡胶的柔软度和可塑性。
这些助剂的使用可以改善卤化丁基橡胶的性能，并满足不同应用领域的需求。
4. 溶剂在卤化丁基橡胶的生产过程中，常常需要使用溶剂来调节反应体系的浓度和黏度，以便更好地进行反应和处理。
常用的溶剂有苯、甲苯和二甲苯等有机溶剂，它们能够与丁基橡胶和卤素化合物相溶，提供合适的反应环境。
5. 其他原料除了以上提到的主要原料外，卤化丁基橡胶项目中还可能使用一些其他辅助原料，如填料、颜料和防老化剂等。
填料可以提高橡胶的强度和硬度，颜料可以赋予橡胶不同的颜色，防老化剂可以延长橡胶的使用寿命。
总的来说，卤化丁基橡胶项目的原料包括丁基橡胶、卤素化合物、助剂、溶剂和其他辅助原料。
这些原料在卤化丁基橡胶的生产过程中起着重要作用，它们的选择和使用能够影响卤化丁基橡胶的性能和质量。
通过合理控制原料的配比和反应条件，可以制备出符合不同应用需求的卤化丁基橡胶制品。
注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞检测规程教学文稿
注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞检测规程注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞检测规程1、目的明确注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞的检测规程。
2、范围适用于注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞的检测。
3、职责QC人员负责执行、QC主管负责监督。
4、程序4.1外观取本品数个，在自然光线明亮处观察，照表1检查，应符合规定表1外观检测项目、检验水平及接收质量限4.2穿刺落屑取本品适量，照注射剂用胶塞、垫片穿刺落屑测定法第二法对照法测定，落屑数应不得超过5粒。
注：见原厂出厂检验报告书。
4.3穿刺力取本品10个，照注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法第二法测定，穿刺瓶塞所需的力不得过10N。
注：见原厂出厂检验报告书。
4.4胶塞与容器密合性取本品10个，置于烧杯中，加水煮沸5分钟，取出，在70C干燥1小时，备用。
另取10个与之配套的注射剂瓶加水至标示容量，用上述胶塞塞紧，再加上与之配套的铝盖，压盖。
放入高压蒸汽灭菌器中，121C±2C保持30分钟，冷却至室温，放置24小时。
将上述样品倒置，放入含有10%!甲蓝溶液的带抽气装置的容器中，抽真空至真空度25Kpa,维持30分钟，真空装置恢复至常压，再放置30分钟取出，用水冲洗外壁，观察，亚甲蓝溶液不得渗入瓶内。
注：见原厂出厂检验报告书。
4.5自密封性取胶塞与容器密合性项下样品，采取符合注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法第二法的注射针，向胶塞不同穿刺部位垂直刺穿胶塞，每个胶塞穿刺3次，每穿刺10次后更换注射针。
将上述样品倒置，放入含有10%!甲蓝溶液带抽气装置的容器中，抽真空至真空度25Kpa,维持30分钟，真空装置恢复至常压，再放置30分钟取出，用水冲洗外壁，观察，亚甲蓝溶液不得渗入瓶内。
注：见原厂出厂检验报告书。
4.6灰分取本品适量，剪碎，取1.0g，置于已炽热至恒重的坩埚中，精密称定，在电炉上缓缓炽灼至完全炭化(应防止试样着火)，放冷；在800C±25C炽灼使完全灰化，移置于干燥器内，放冷，精密称定后，再在800C±25C炽灼至恒重，即得。
气相色谱法测定卤化丁基胶塞中棕榈酸和硬脂酸的含量
气相色谱法测定卤化丁基胶塞中棕榈酸和硬脂酸的含量尹翔;霍东风;仲昭庆【摘要】目的:采用气相色谱法测定卤化丁基胶塞中棕榈酸和硬脂酸的含量.方法:采用DB-FFAP毛细管色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm),程序升温:初始温度为180℃,以50℃·min-1的速率升至200℃,保持11min,然后以10℃·min-1的速率升至260℃,保持12min,进样口温度260℃,氢火焰离子化检测器,检测器温度300℃,分流比30:1,载气流速为1.0mL·min-1.结果:棕榈酸线性范围为10～350μg·ml-1(r=0.9997),检出限0.10μg·ml-1,回收率82.2％,RSD5.7％;硬脂酸线性范围为10～350μg·ml-1(r=0.9999),检出限0.09μg·ml-1回收率89.9％,RSD4.9％.结论:该方法重复性好,灵敏度高,可用于测定卤化丁基胶塞中棕榈酸和硬脂酸的含量.【期刊名称】《黑龙江医药》【年(卷),期】2018(031)005【总页数】3页(P949-951)【关键词】硬脂酸;棕榈酸;气相色谱法【作者】尹翔;霍东风;仲昭庆【作者单位】黑龙江省食品药品检验检测所哈尔滨150088;黑龙江省食品药品检验检测所哈尔滨150088;黑龙江省食品药品检验检测所哈尔滨150088【正文语种】中文【中图分类】R927.1直接接触药品的包装材料卤化丁基胶塞常用的有氯化丁基胶塞、溴化丁基胶塞和覆膜溴化丁基胶塞。
卤化丁基胶塞在生产过程中常添加硬脂酸作为热稳定剂和增塑剂，胶塞中添加的硬脂酸会影响胶塞的粘度和硫化性能，从而有可能影响到使用胶塞的药品的质量，因此考虑测定胶塞中硬脂酸的含量。
参照中国药典2015年版硬脂酸含量测定方法[1]，对卤化丁基胶塞进行处理，以碱性甲醇提取，甲酯化后，以硬脂酸甲酯和棕榈酸甲酯形式测定[2]，通过分子量换算计算棕榈酸和硬脂酸的含量。
14注射液用卤化丁基橡胶塞
检验记录
品 名
注射液用卤化丁基橡胶塞的检测
批 号
生产单位
规 格
检验依据
检验日期
1．试剂试液配制：
（1）10%乌洛托品溶液：称取乌洛托品g，加水至ml，摇匀，即得。
（2）（1→2）盐酸溶液：量取盐酸ml，加水稀释至ml，摇匀，即得。
（3）（1→1000）氯化钾溶液：称取氯化钾g，加水至ml，摇匀，即得。
（11）醋酸盐缓冲液（pH3.5）：取醋酸铵g,加水ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5（电位法指示），用水稀释至ml，即得。
（12）硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺g，加水使溶解成ml，置冰箱中保存。临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液ml、水ml及甘油ml组成）ml，加上述硫代乙酰胺溶液ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。
（4）高锰酸钾滴定液（0.002mol/L）：称取高锰酸钾g，加水至ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，摇匀，即得。
（5）硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）：称取硫代硫酸钠g与无水碳酸钠g，加新沸过的冷水适量溶解使成ml，摇匀，即得。
（6）淀粉指示液：称取可溶性淀粉g，加水ml搅匀后，缓缓倾入ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸分钟，放冷，倾取上清液，即得。
供试液的醋酸铅试纸颜色。 结果：。
（6）不溶性微粒：取被测胶塞表面积cm2，置于锥形瓶中加入ml超滤纯化水至振荡器中（振荡频率300～350次/分钟）振荡20秒后，取水，照不溶性微粒检查法测定（中国药典2005年版二部附录Ⅸ C），粒子直径≥10μm粒子数（个/ml）；粒子直径≥25μm粒子数（个/ml）。结果：。
穿刺时穿刺器。穿刺器在0.5Kg重物作用下，且胶塞穿刺部位。结果：。
国产药用丁基胶塞中微量成分分析
温度 ２ ０ ０℃ 。
８ ｃ ｍ＿ 。 ； 扫 描
４ ０ ｋ Ｈｚ ； 扫 描 次 数
取药 用 氯 化 丁基 胶 塞 ５个 ， 置于 ２ ５ ０ ｍＬ三
颈烧 瓶 中 ， 加 入 有 机溶 剂 １ ０ ０ ｍＬ， 加 热 回流 。 回 流结 束后 ， 将 萃取液 置 于锥形 瓶 中 。 自然 冷却 后 ，
利用 ０ ． ２ ２ ｔ ｔ ｍ 有机 相滤 塞 将悬 浮 物 滤 出 ， 置 于 具 塞 试管 中 ， 在 ＧＣ ／ ＭＳ上直 接进 样 。 １ ． ４ 仪 器条 件
用仪 ， 美 国 Ｔｈ ｅ ｒ ｍｏ 公司产品； Ｎ６ ７ ０型 Ｆ Ｔ Ｉ Ｒ仪 ，
美 国热 电 Ｎ ｉ ｃ ｏ ｌ ｅ ｔ 公 司产 品； Ｓ Ｔ Ａ ４ ４ ９ Ｆ ３型 Ｔ Ｇ
仪， 德 国耐 驰 公 司产 品 ； Ｆ Ａ２ ０ ０ ４型 Ｍｅ ｔ ｔ ｌ ｅ ｒ电 子
天平 ， 上海 精 密 天 平 厂 产 品 ； Ｃ ｓ ５ Ｏ １ ＡＢ型恒 温水
摘要 ： 利 用气 相 色谱 ／ 质联和红外光谱／ 热重分 析联用技术 ， 对 药 用 丁 基 胶 塞 中 的 易 迁 移 成 分 进 行 分 析 。结 果 表