布鲁克核磁共振波谱仪案例
布鲁克TENSOR—27红外光谱仪分析聚丙烯共聚物中乙烯含量的应用
布鲁克TENSOR—27红外光谱仪分析聚丙烯共聚物中乙烯含量的应用【摘要】本文针对聚丙烯共聚物中乙烯含量的分析应用，利用布鲁克TENSOR—27红外光谱仪进行研究。
在引言部分中，介绍了该研究的背景和研究目的。
接着详细介绍了布鲁克TENSOR—27红外光谱仪的工作原理，乙烯含量的分析方法，样品制备和实验步骤。
在实验结果分析中，对实验结果进行了详细讨论。
在总结了布鲁克TENSOR—27红外光谱仪在乙烯含量分析中的优势，并展望了未来的研究方向。
本研究有助于更深入了解聚丙烯共聚物中乙烯含量的检测方法，为相关领域的研究和应用提供了重要参考。
【关键词】布鲁克TENSOR—27红外光谱仪、聚丙烯共聚物、乙烯含量分析、样品制备、实验步骤、实验结果分析、应用优势、未来研究方向1. 引言1.1 背景介绍聚丙烯共聚物是一种常用的工程塑料，具有优异的机械性能和化学稳定性，在工业制造和生活中得到广泛应用。
聚丙烯共聚物的性能受到乙烯含量的影响，因此对聚丙烯共聚物中乙烯含量进行准确分析至关重要。
目前，常用的乙烯含量分析方法包括气相色谱法、核磁共振法和红外光谱法等。
红外光谱法具有快速、准确、非破坏性等优点，是一种常用的分析方法。
传统的红外光谱仪在聚丙烯共聚物中乙烯含量分析中存在一些局限性。
为了解决传统红外光谱仪的局限性，布鲁克公司推出了TENSOR—27红外光谱仪，该仪器具有高分辨率、高灵敏度和快速性能，在聚丙烯共聚物中乙烯含量分析中表现出良好的应用潜力。
本文将探讨布鲁克TENSOR—27红外光谱仪在聚丙烯共聚物中乙烯含量分析中的应用，并对其应用优势和未来研究方向进行探讨。
1.2 研究目的本研究旨在探讨布鲁克TENSOR—27红外光谱仪在聚丙烯共聚物中乙烯含量分析中的应用。
通过对乙烯含量的准确测定，可以帮助我们了解聚丙烯共聚物的结构特性，进而优化生产工艺，提高产品质量。
通过研究乙烯含量与聚丙烯共聚物性能之间的关系，有助于拓展聚丙烯共聚物的应用领域，提高其市场竞争力。
布鲁克核磁共振培训-13C-nmr-chs
杂核的性质
T1 驰豫时间的范围很宽:
14 14
9
107
CH
132 9.2
需要较长的 D1 时间，总的实验时间也较长
化学位移的分布范围也很广:
~ 250ppm 59Co: ~ 5000ppm 需要较短的90度激发脉冲 激发的偏共振效应较大
13C:
杂核实验技术
天然丰度和灵敏度低:
累加FID (S/N)NS = NS *(S/N)1 (S/N)100 = 10*(S/N)1 (S/N)1000 = 30*(S/N)1
144 143 142 141 140 139 138 137 136 135 134 133 132 131 130 129 128 127 126 125
ppm
对反转门控去偶的 13C 谱进行去卷积分析
Data set: D:/data/dmo/nmr/Strychnin/45/pdata/1 Fit type: Gaussian Fit Frequency ppm Hz Width ppm Hz Intensity Area %Lor.
decoupling during relaxation delay ('gated decoupling')
no decoupling at all
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ180
170
160
150
140
130
120
110
100
90
80
70
60
50
40
30
ppm
去偶模式
不要只分析峰强 度，因为由于去 偶不完全的原因 半峰宽可能各不 相同
Bruker用户培训班
Bruker布鲁克核磁共振仪器上机操作规程完整
核磁上机操作设置导向一、打开气源，调节到0.5 Pa 的输出压力。
常温下可以用压缩空气，变温实验室要使用高纯氮。
二、依次按下BSMS盒子上的里面的样品弹出，换上要做的样品。
三、按下BSMS盒子上的后（“down”显示绿色）点选主菜单Spectrometer Data Acquisition Guide 打开实验设置向导。
1、新建文件：点击New Experiment；或输入命令“new”，得到如下图：【NAME】：文件名；【EXPNO】：试验号（一般1H—11；13C—21；其他杂核--31）；【PROCNO】：处理号；【USER】：老师名；【Solvent】：选择要进行试验的样品所用的氘代试剂；【Experiment】选择所需做核磁谱的类型（建议打开已知的文件夹，在此基础上新建，此时新建文件的实验设置参数与已知文件夹相同）。
2、查看通道：点击Frequency Routing ；或输入命令“edasp”，确认选择实验核种及连线。
注意：只有19F 事可能需要改动连线，其他只需要看，而不需要改动。
3、锁场：点击Lock，选择需要锁场的氘代试剂；或者直接输入“lock_氘代试剂简称（如lock h2o）”。
4、查看温度：只有在变温实验时才需要用到。
5、调谐：点击Probe Match；或者输入“atma”（自动调谐），或者“atmm”（手动调谐）。
6、Sample Rotation：依需求决定样品，是否需要旋转及转速设置。
一般液体转速为20Hz ，现在大多数样品不提倡旋转。
7、匀场：点击shim图标或者输入shim命令，得到如下图：之后可以选择匀场方式，如Gradient shimming、Topshim。
另外也可以直接输入“topshim”（三维匀场），or“gradshim”（Z方向梯度匀场）而直接进入匀场，不会出现以上对话框。
8、查看参数：点击Acquisition pars；或者直接输入命令“eda”。
核磁共振波谱法测定废水中二氯甲烷的含量
二氯甲烷是一种使用广泛的有机溶剂，同时也是一种重要的有机化工原料[1]，例如，二氯甲烷与氢氟酸可发生氟氯交换反应制备新型环保致冷剂二氟甲烷[2-4]。
由于二氯甲烷化学性质较稳定，进入到废水中很难消除，且其生物毒性大、易在生物体内积累，对水体环境和人体健康造成了很大的威胁[2-3]。
对废水中的二氯甲烷进行分析检测是处理含二氯甲烷废水的前提和评价处理效果的重要环节。
目前，对于水溶液中二氯甲烷的检测，国家标准采用顶空气相色谱法（HJ 620—2011《水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法》），该方法操作简单、稳定性好，检测限可低至0.02滋g/L [6]。
然而，色谱法需要配备较昂贵的电子捕获检测器（ECD ），需用标准品制定标准曲线，数据处理量较大，前期准备工作较烦琐。
基于氢核磁共振波谱（1H NMR ）中共振峰面积和对应的质子数成正比的原理，核磁共振波谱可用于一些有机物的定量分析，即定量核磁共振波谱（Q-NMR ）。
该方法简单、快捷，且不需要待测组分的标准品[7]，已经被《美国药典》和《英国药典》收录为常见药物的定量分析方法[8]，也已被《中华人民共和国药典（2010版）》收录[9]。
目前定量核磁共振波谱法已经被广泛地应用于药物[10-11]、中药与植物提取物[12]和食品[13-14]等不同领域的定量分析，但用于水溶液中二氯甲烷的检测未有报道。
本研究考察了核磁共振波谱测试条件对水溶液中二氯甲烷含量检测的影响，并建立了稳定可靠的定量方法。
采用该方法测定了工业废水（江苏三美化工有限公司二氟甲烷生产车间取样）中二氯甲烷的含量，并与顶空气相色谱法作了比较。
1实验部分1.1仪器与试剂Bruker AVANCE III 500MHz 核磁共振波谱仪（5mm 探头，1H 的共振频率为500.153MHz ），德国布鲁克公司；M2P 精密天平（精度0.001mg ），德国赛多利斯集团；AB204-N 天平（精度0.1mg ），上海世义精密仪器有限公司；PS-20超声波清洗机，东莞市洁康超声波设备有限公司；7820A 气相色谱仪，安捷伦科技公司。
布鲁克 核磁共振光谱仪器介绍
布鲁克核磁共振光谱仪器介绍一、引言核磁共振光谱仪（Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer, NMR）是一种通过研究物质中原子核的磁共振现象来获取物质结构和性质信息的仪器。
布鲁克公司是一家世界知名的科学技术公司，其核磁共振光谱仪在科研和工业界都有着广泛的应用。
本文将介绍布鲁克核磁共振光谱仪的基本原理、技术特点、应用领域及未来发展趋势。
二、基本原理核磁共振光谱仪利用原子核在外加磁场作用下的共振现象来获取原子核周围的电子环境信息。
当原子核在外加磁场中受到射频脉冲的作用后，会吸收或发出特定频率的辐射，从而产生共振信号。
根据原子核的不同化学环境，共振信号的频率和强度也会有所不同，通过分析这些共振信号可以得到样品的化学结构和性质信息。
三、技术特点1. 高灵敏度：布鲁克核磁共振光谱仪具有高灵敏度的特点，可以探测低浓度的样品，并且在高分辨率下获取共振信号，能够更精确地确定样品的结构和性质。
2. 多维谱学：布鲁克核磁共振光谱仪支持多维谱学实验，可以通过多种角度观察样品的共振信号，从而获取更全面的信息，提高样品分析的准确性。
3. 自动化控制：布鲁克核磁共振光谱仪具有自动化控制系统，可以进行多组样品的连续分析，提高实验效率，并且可以自动记录和处理数据，减少人为误差。
4. 多样化样品支持：布鲁克核磁共振光谱仪支持多种样品类型的分析，包括溶液样品、固体样品和生物样品等，广泛适用于化学、材料、生物等领域的研究。
四、应用领域布鲁克核磁共振光谱仪在科学研究和工业生产中有着广泛的应用。
主要包括以下几个方面：1. 化学研究：布鲁克核磁共振光谱仪可以用于分析有机化合物、无机化合物、配位化合物等，对化合物的结构和性质进行详细研究，为新材料的设计和合成提供重要依据。
2. 药物研发：在药物研发过程中，布鲁克核磁共振光谱仪可以用于分析药物的结构、纯度和稳定性，保证药物的质量和安全性。
3. 生物医学研究：布鲁克核磁共振光谱仪可以用于分析生物大分子如蛋白质、核酸等的结构和功能，对于生物医学领域的研究具有重要意义。
500兆核磁共振波谱仪
硬盘：≥ 2 TB
独立显卡：1G
显示器：≥24英寸宽屏液晶彩色显示器
网卡、DVD刻录机
3.2运行平台：Windows10（64位）系统或Linux系统
3.3激光打印机一台
4NMR软件
4.1快速多维采样处理软件许可证一个
4.2在线服务软件：包括在线使用帮助、NMR技术指导、实验手册等，
4.3脉冲程序模拟软件
13C ≤ 10μs (ASTM sample)31P ≤ 12μs (TPP sample)
15N ≤ 15μs (90% formamide sample)
1.6.1.8加Z-方向梯度场线圈≥50高斯/cm
1.6.1.9探头变温范围: -150℃— +150℃(低温实验可另配低温附件)
1.6.1.10探头全自动调谐和匹配附件：必须配备能调所有观测核的全自动调谐和匹配附件
10交货
10.1运输方式：空运
10.2交货时间：合同生效后6个月内交货；
10.3交货地点：济南机场
供应商名称：布鲁克（北京）科技有限公司
8.2技术培训：仪器安装时进行2天的现场培训，内容包括仪器的技术原理、操作、数据处理、基本维护等；应用工程师现场培训一周。
8.3免费2人次（人／周）国内培训
9保修期及维修
9.1保修期：主机和部件保修2年。
9.2卖方在中国大陆应设有维修站。需提供负责售后服务的部门或单位的名称及联系方法以及维修人员的姓名和联系电话。
5.5高温陶瓷转子2个
5.6处理数据电脑1台
5.7自增压液氮罐1个，50L
5.8空调2台
5.9核磁管1000根
6技术文件与国内提供配套附件：
6.1技术资料：培训教材，操作规程（说明书、光盘）
布鲁克400兆核磁操作使用指南
布鲁克400兆核磁操作使用指南正文：一、概述布鲁克400兆核磁共振成像系统（以下简称400兆核磁系统）是一种常用于医学诊断和科学研究的先进设备。
本操作使用指南旨在为用户提供400兆核磁系统的详细操作说明，以便正确、安全地操作该设备。
二、设备准备2.1 系统开机2.1.1 确保设备连接到电源，并检查电源线是否接触良好。
2.1.2 按下设备上的电源开关，待系统启动完成后进入下一步操作。
2.2 校准设备2.2.1 打开400兆核磁软件，并菜单栏中的“校准”选项。
2.2.2 依照提示，选择适当的校准程序进行校准。
2.3 准备样本2.3.1 将待测样本置于样本架上，并按照设备要求的样本数量和位置进行安放。
2.3.2 调整样本位置，确保样本与探测器之间的距离符合要求。
三、操作流程3.1 样本预处理3.1.1 清洁样本表面，确保没有污垢或杂质。
3.1.2 若需要对样本进行处理（如溶解、稀释等），按照实验要求进行操作。
3.2 开始测量3.2.1 在软件界面中选择适当的实验模式和参数设置。
3.2.2 “开始测量”按钮，启动测量过程。
3.3 数据处理3.3.1 扫描完成后，可将数据导出为常见的图像或数据文件格式。
3.3.2 根据需要，使用相关软件对数据进行处理、分析或重建图像。
四、安全事项4.1 操作前需佩戴防护手套和眼镜，以防样品溢出或喷溅造成伤害。
4.2 禁止在带电状态下打开设备外壳，以避免触电危险。
4.3 使用前请检查设备连接线是否完好，避免因电气故障造成设备损坏或人员伤害。
附件：1、布鲁克400兆核磁系统用户手册2、布鲁克400兆核磁系统校准程序法律名词及注释：1、校准：指对设备进行调整，使其满足指定的标准和要求的过程。
2、样本：指待测的物质或样品。
3、数据处理：指对实验获得的原始数据进行处理、分析或重建图像的过程。
布鲁克400MHz超导核磁共振谱仪上机操作培训
甲方：分析测试中心
乙方：
注上： 方打 时碎 进样 行品 其管 它造 动成 作探）头二污是染样的品问管题有：暗一裂是（违多规次操使作用（过程1、中未清开洗气不。当2、、样放品置管不已当经）气。流为托此在，磁请体有 关11元课/支题）组。用我们在2006年九月就指定的品牌样品管（在实验材料供应中心（705号楼二楼）领取，
布鲁克400MHz超导核磁共 振谱仪上机操作培训
. ..
关于开放NMR仪器的协约
甲方：校测试中心
乙方：பைடு நூலகம்排上机人员的课题组
甲方对乙方上机人员进行培训，考核，乙方上机人员取得合格证后必须遵守如下约定：
必验须 室严 必格 须遵 在守 专测 门试 登中 记心 簿实 上验 登室记的时各间种，规以章核制磁度室，时严钟格为遵准守，开进放出仪时器间的精规确定到。 分上 钟机 。者进出NMR实
核磁管
进样品管之前，需检查核磁管 核磁管是否有裂纹，破损
量规测量样品溶液高度-不低于40mm（溶质至少0.5mL)
当班操作造成磁体失超的；
违规操作造成核头烧坏；
打碎样品管，并造成探头污染,须返厂家修复的
其他违规操作，造成仪器损坏，修复在5万元以上的；
以上各项所需维修费用由测试中心承担50%，造成事故的上机者所在课题组应承担50%。
当班操作必须注意安全，卫生，不得大声喧哗，除送样人外，劝阻其他人进入NMR实验室。
容 师 复（ 签 印包字。括，签送院字样系不人相得，关仿送领冒测 导 ，样 签 如品 字 果代 。 发号 请 现， 注 ，结 意 一构 ， 律， 空 一溶 白 个剂 登 月， 记 之测 表 内试 可 不要 以 准求 复 测等印试），样，签品课字。题单目组不前导得本 单 将 本位 收 中对取心校一将内个不科样定研品期样检20品查0元测 各测试 课试费 题费用 组，优 的同惠 测时， 试该如 样课发 品题现 。组有将夹一带个外月样内，不或准者测横试向样样品品。，
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布鲁克核磁共振波谱仪案例
布鲁克核磁共振波谱仪是一种用于分析样品中原子核的相对运动和化学环境的仪器。
下面是一个布鲁克核磁共振波谱仪的案例：
实验目的：
通过布鲁克核磁共振波谱仪分析甲醛样品中的氢原子核的化学环境和相对运动。
实验步骤：
1. 准备样品：取一定量的甲醛溶液，并将其放置在装有标准核磁共振管的样品室中。
2. 样品校准：首先将空的核磁共振管放置在样品室中，并通过调整核磁共振波谱仪的参数，使仪器能够准确地检测样品中的信号。
然后，将样品放入核磁共振管中，并再次校准仪器。
3. 获取核磁共振波谱：通过控制核磁共振波谱仪的参数，如脉冲宽度、扫描时间等，获取甲醛样品中氢原子核的核磁共振波谱。
根据波峰的位置和强度，可以分析样品中氢原子核的化学环境和相对运动。
4. 数据处理：将获取的核磁共振波谱数据进行处理，如峰面积的积分、峰形的拟合等，可以得到更详细的描述样品中氢原子核的化学环境和相对运动的信息。
实验结果：
通过布鲁克核磁共振波谱仪分析甲醛样品中的氢原子核，得到了一组核磁共振波谱数据。
通过对波峰的位置和强度的分析，确定了甲醛样品中不同位置的氢原子核的化学环境和相对运动。
实验结论：
甲醛样品中的氢原子核存在不同化学环境和相对运动，通过布鲁克核磁共振波谱仪的分析，可以得到关于样品中氢原子核的结构和化学性质的信息。
这些信息对于理解和研究甲醛的化学性质具有重要的意义。