教学工具质谱基本原理-Agilent
agilent 质谱参数 中英文
Agilent 质谱参数中英文对照一、概述Agilent质谱参数是指Agilent公司所生产的质谱仪器所具备的性能参数和技术规格，这些参数和规格的准确性和稳定性直接影响着质谱分析的结果和质量。
本文将对Agilent 质谱参数的中英文对照进行详细介绍，以便读者更好地理解和使用Agilent质谱仪器。
二、参数列表1. 离子源温度 Ionization Source Temperature2. 探针挥发性溶剂流量 Probe Volatiles Solvent Flow3. 探针总流量 Probe Total Flow4. 离子源床温度 Ionization Source Bed Temperature5. 脉冲电压 Pulse Voltage6. 流动剂流速 Solvent Flow Rate7. 气流压力 Gas Flow Pressure8. 气流速度 Gas Flow Velocity9. 离子阱电压 Ion Trap Voltage10. 离子源电压 Ionization Source Voltage三、参数详解1. 离子源温度 Ionization Source Temperature离子源温度是指在质谱仪中离子源的温度，根据不同的分析要求和样品类型，离子源温度可以根据具体情况进行调节，通常在质谱分析中，离子源温度的设置对于分析结果有着重要的影响。
2. 探针挥发性溶剂流量 Probe Volatiles Solvent Flow探针挥发性溶剂流量是指在质谱仪中进样探针的挥发性溶剂的流速，这个参数的调节可以影响到样品的进样和分析的精度和灵敏度。
3. 探针总流量 Probe Total Flow探针总流量是指在质谱仪中进样探针的总流速，包括挥发性溶剂的流速和其他辅助气体的流速等，这个参数的合理设置对于样品的进样和分析至关重要。
4. 离子源床温度 Ionization Source Bed Temperature离子源床温度是指在质谱仪中离子源的床温度，这个参数的调节可以对质谱分析的灵敏度和稳定性产生重要的影响。
Agilent ICP-MS原理
Agilent ICP-MS原理ICP-MS是一种多元素分析技术，具有极好的灵敏度和高效的样品分析能力。
ICP-MS仪器用等离子体（ICP）作为离子源，质谱（MS）分析器检测产生的离子。
它可以同时测量周期表中大多数元素，测定分析物浓度可低至亚纳克/升（ng/l）或万亿分之几（ppt）的水平。
等离子体离子源通常，液体样品通过蠕动泵引入到一个雾化器产生气溶胶。
双通路雾室确保将气溶胶传输到等离子体。
在一套形成等离子体的同心石英管中通入氩气（Ar）。
炬管安置在射频(RF)线圈的中心位置，RF能量在线圈上通过。
强射频场使氩原子之间发生碰撞，产生一个高能等离子体。
样品气溶胶瞬间在等离子体中被解离（等离子体温度大约为6000 - 10000 K），形成被分析原子，同时被电离。
将等离子体中产生的离子提取到高真空（一般为10-4 Pa）的质谱仪部分。
真空由差式抽真空系统维持：被分析离子通过一对接口（称作采样锥和截取锥）被提取。
四极杆质谱仪被分析离子由一组离子透镜聚焦进入四极杆质量分析器，按其质荷比进行分离。
之所以称其为四极杆，是因为质量分析器实际上是由四根平行的不锈钢杆组成，其上施加RF和DC电压。
RF和DC电压的结合允许分析器只能传输具有特定质荷比的离子。
检测器最后，采用电子倍增器测量离子，由一个计数器收集每个质量的计数。
质谱质谱图非常简单。
每个元素的同位素出现在其不同的质量上（比如，27Al会出现在27 am u处），其峰强度与该元素在样品溶液中同位素的初始浓度直接成正比。
1-3分钟内可以同时分析从低质量的锂到高质量数的铀范围内的大量元素。
用ICP-MS，一次分析就可以测量浓度水平从ppt级到ppm级的很宽范围的元素。
应用ICP-MS广泛用于许多工业领域，包括半导体工业、环境领域、地质领域、化学工业、核工业、临床以及各类研究实验室，是痕量元素测定的关键分析工具。
百度百科解释ICP-MS介绍ICP-MS介绍电感耦合等离子体质谱 ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体（ICP），它与原子发射光谱仪所用的ICP 是一样的，其主体是一个由三层石英套管组成的炬管，炬管上端绕有负载线圈，三层管从里到外分别通载气，辅助气和冷却气，负载线圈由高频电源耦合供电，产生垂直于线圈平面的磁场。
安捷伦气相色谱质谱仪方法建立
安捷伦气相色谱质谱仪方法建立安捷伦（Agilent）气相色谱质谱联用仪（GC-MS）是一种用于分析复杂样品的常用仪器。
下面将详细介绍建立安捷伦气相色谱质谱仪方法的步骤。
首先，建立方法前需要准备样品和标准品。
样品应根据分析对象的不同而采取不同的准备方法，包括提取、净化等步骤。
标准品是为了建立定量分析方法而需准备的，应根据需要选择合适的标准品。
其次，选择气相色谱柱。
根据待分析物的特性和分离要求，选择合适的色谱柱。
色谱柱的选择应考虑其分离效果、耐受性和使用寿命等因素。
接着，设置气相色谱仪条件。
对于安捷伦气相色谱仪，应设置合适的进样方式、进样量、进样温度等参数。
此外，还需要设置侦测器的工作参数，确保信号稳定且符合分析要求。
然后，选择合适的质谱条件。
质谱条件包括选择合适的离子源、离子化方式、扫描模式等。
离子源的选择应根据样品的特性确定，常用的有电子轰击离子源（EI）、化学电离源（CI）等。
离子化方式可选择正电离或负电离，具体选择根据目标化合物的性质决定。
扫描模式可选择全扫描或选择离子监测（SIM）等，根据分析要求进行相应的选择。
建立方法后，需要进行方法的优化和验证。
优化方法可通过调整柱温程序、进样参数等方法进行。
验证方法可通过分析合适的质控品，检验方法的准确性、精密度和重复性，并计算相应的校正因子和相对标准偏差等性能指标。
最后，进行样品分析。
根据建立的方法和优化验证的结果，对待测样品进行分析，并记录检测结果。
对于定量分析，可通过内标法或外标法进行准确测定。
总之，建立安捷伦气相色谱质谱联用仪方法是一个综合性的工作，需要充分考虑样品特性、色谱柱选择、仪器条件设置、方法优化和验证等方面的因素。
合理建立的方法可以为后续的样品分析提供准确和可靠的结果。
质谱仪原理及应用 质谱仪操作规程
质谱仪原理及应用质谱仪操作规程质谱仪原理及应用质谱仪又称质谱计（massspectrometer）。
进行质谱分析的仪器，即依据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理，按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分别和质谱仪原理及应用质谱仪又称质谱计（massspectrometer）。
进行质谱分析的仪器，即依据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理，按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分别和检测物质构成的一类仪器。
质谱仪以离子源、质量分析器和离子检测器为核心。
离子源是使试样分子在高真空条件下离子化的装置。
电离后的分子因接受了过多的能量会进一步碎裂成较小质量的多种碎片离子和中性粒子。
它们在加速电场作用下取得具有相同能量的平均动能而进入质量分析器。
质量分析器是将同时进入其中的不同质量的离子，按质荷比m/z大小分别的装置。
分别后的离子依次进入离子检测器，采集放大离子信号，经计算机处理，绘制成质谱图。
离子源、质量分析器和离子检测器都各有多种类型。
质谱仪按应用范围分为同位素养谱仪、无机质谱仪和有机质谱仪；按辨别本领分为高辨别、中辨别和低辨别质谱仪；按工作原理分为静态仪器和动态仪器。
分别和检测不同同位素的仪器。
仪器的紧要装置放在真空中。
将物质气化、电离成离子束，经电压加速和聚焦，然后通过磁场电场区，不同质量的离子受到磁场电场的偏转不同，聚焦在不同的位置，从而获得不同同位素的质量谱。
质谱方法*早于1913年由J.J.汤姆孙确定，以后经 F.W.阿斯顿等人改进完善。
现代质谱仪经过不断改进，仍旧利用电磁学原理，使离子束按荷质比分别。
质谱仪的性能指标是它的辨别率，假如质谱仪恰能辨别质量m和m＋Δm，辨别率定义为m／Δm。
现代质谱仪的辨别率达105～106量级，可测量原子质量精准明确到小数点后7位数字。
质谱仪*紧要的应用是分别同位素并测定它们的原子质量及相对丰度。
测定原子质量的精度超过化学测量方法，大约2／3以上的原子的精准明确质量是用质谱方法测定的。
Agilent-GCMS培训(完整版330页)
进样口和检测器出口
气路连接口
电缆连接口
电源连接口
炉箱冷却风进口
Agilent 7890A 键盘介绍
*
运行按键
气相部件按键
数字按键
信息按键
方法存储和自动运行按键
维护按键
*
Agilent GC6890前视图
*
Agilent GC6890侧后视图
*
即时功能键 功能键 快捷键 信息键 数字键 多功能键 方法存贮与自动 运行
MSD
10-5 Torr
<2 mL/min
760 Torr
0.5 - 15 mL/min
传输线
*
气相色谱和质谱的联用技术——传输线
传输线
涡轮泵
自动进样器
离子源
炉箱
*
色谱柱
流量 控制器
稳压器
空气
氢气
载气
分子筛
脱水管
固定
进样口
检测器
电子部件
PC
限流器
典型的气相色谱
*
分子筛 P/N 5060-9084
(0 to 218 V)
Signal Out
EM Voltage
电子倍增器
电压有使用上限（3000伏） 电压的提高，可以提高检测器的信号
*
电子倍增器的寿命曲线
*
提供足够的平均自由程 提供无碰撞的离子轨道 减少离子-分子反应 减少背景干扰 延长灯丝寿命 消除放电 增加灵敏度
为什么MS需要真空
空气压力应为 80 psi。
推荐管线压力
氢气压力应为 60 psi。
载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量。上下游控制器压差保持1公斤以上。
Agilent化学工作站讲义解析
色谱流出曲线及有关术语
在定性分析中，通常固定一个色谱峰作为标准 （s），然后再求其它峰（i）对这个峰的相对保留 值，此时可用符号表示，即
= tr (i) / tr (s) 大于式1的中。tr 相(i对)为保后留出值峰往的往调可整作保为留衡时量间固，定所相以选择总性是
的指标，又称选择因子。
(五) 区域宽度
Agilent化学工作站讲义
主要内容
预备知识：色谱峰、色谱的定性与定量 Agilent化学工作站的使用 实际演练 TL色谱工作站的使用 实际演练
色谱流出曲线及有关术语
（一）色谱流出曲线和色谱峰 由检测器输出的电信号强度对时间作图，所得
曲线称为色谱流出曲线。曲线上突起部分就是色谱
峰。
如果进样量很小，浓度很低，在吸附等温线 （气固吸附色谱）或分配等温线（气液分配色谱） 的线性范围内，则色谱峰是对称的。
化学工作站的启动
进入方法和运行控制界面
工作站处于待工作状态
菜单：“方法和运行控制”界面
该主题介绍了“方法和运行控制”界面中的菜单。 “方法和运行控制”界面包含以下菜单： 文件 运行控制 仪器 方法 序列 视图 中断 Analyst ChemStore
“文件”菜单
使用“文件”菜单，您可以管理数据文件和进行打印机设置。可以进行 以下操作：
保留时间是色谱法定性的基本依据，但同一组分的保留时间 常受到流动相流速的影响，因此色谱工作者有时用保留体积 来表示保留值。
色谱流出曲线及有关术语
4. 死体积V0
指色谱柱在填充后，柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、 色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和。 当后两相很小可忽略不计时，死体积可由死时间与色谱柱出 口的载气流速Fco（cm3·min-1）计算。
安捷伦液相色谱质谱
安捷伦液相色谱质谱
安捷伦液相色谱质谱（Agilent liquid chromatography mass spectrometry）是一种联用技术，结合了液相色谱（Liquid Chromatography，LC）和质谱（Mass Spectrometry，MS）的分析方法。
液相色谱质谱技术通过将样品溶解在溶剂中，并利用色谱柱对样品进行分离，进而将分离后的化合物通过溢流阀送入质谱仪进行离子化和质谱分析。
在质谱仪中，离子化的分离化合物会根据其质量-电荷比（m/z）进行分离，并通过检测其离子信号进行定量和定性分析。
Agilent是一家领先的科学仪器和解决方案提供商，其液相色谱质谱仪具有高灵敏度、高分辨率和广泛的应用范围。
该系统可以应用于各种领域，如药物分析、环境监测、食品安全等。
利用安捷伦液相色谱质谱技术，可以快速、准确地分析和鉴定样品中的化合物，并在复杂的样品基质中提高分析的选择性和灵敏度。
此外，该技术还可用于研究代谢物组学、蛋白质组学和药物代谢动力学等领域。
总而言之，安捷伦液相色谱质谱技术是一种强大的分析工具，可以帮助科学家在各种应用领域中进行精确的化学分析。
安捷伦气相色谱质谱仪方法建立
安捷伦气相色谱质谱仪方法建立安捷伦气相色谱质谱仪（Agilent Gas Chromatography-Mass Spectrometry，GC-MS）是一种常用于分析化学的仪器，可以用于分析和鉴定物质的组分、结构以及含量等信息。
建立安捷伦气相色谱质谱仪的方法主要包括以下几个步骤：1.样品制备：样品制备是建立方法的关键步骤之一、根据分析的目的，选择合适的样品制备方法。
常见的样品制备方法包括液液萃取、固相萃取、溶剂萃取等。
样品制备的目的是将需要分析的物质从复杂的样品基质中提取出来，减少干扰物质的影响。
2.仪器参数设置：根据样品的特性和分析的目的，设置合适的仪器参数。
包括气相色谱的柱温、进样口温度、流速等参数；质谱的离子源温度、扫描范围、扫描模式等参数。
通过优化仪器参数，可以提高分析的灵敏度和分辨率。
3.样品进样：将经过制备的样品进样到气相色谱仪中进行分析。
进样方式包括进样器进样和直接进样两种。
根据样品的特性选择合适的进样方式。
进样的目的是将样品引入到气相色谱仪中，以便进行分离和检测。
4.气相色谱分离：在气相色谱柱的作用下，样品中的化合物在不同程度上被分离开来。
选择合适的气相色谱柱和柱温条件以及流动相，可以实现对样品中不同成分的有效分离。
5.质谱检测：分离得到的化合物进入质谱检测器进行离子化和分析。
根据质谱仪的离子源和检测器的选择，可以进行不同模式的质谱分析，如全扫描、选择离子监测等。
6.数据处理：通过质谱仪软件对采集到的数据进行处理和分析。
可以进行化合物的鉴定、相对含量的计算等。
在建立安捷伦气相色谱质谱仪方法时，需要考虑到样品的特性、分析的目的以及仪器的参数等因素。
通过优化样品制备、仪器参数设置、进样方式和分离条件等步骤，可以建立准确、可靠的分析方法，从而实现对样品的分析和鉴定。
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来源：维基百科
仅用于教学目的 2015年6月16日 3
前言
诺贝尔获奖技术
John Fenn 和 Koichi Tanaka 因开发出两种软电离技术而荣获 2002 年的 诺贝尔化学奖：
• • 电喷雾技术，Fenn 博士 软激光解吸技术，Tanaka 博士
瑞典斯德哥尔摩音乐厅，2002 年 12 月
ToC
仅用于教学目的 2015年6月16日 22
多模式离子源 来源：LC/MS 概念指南（第 30 页）
工作原理
离子化 — 基质辅助激光解吸/电离 (MALDI)
基质辅助激光解吸/电离 (MALDI) 是一种软电离 技术。 将样品与基质混合并涂布于一块金属板上。 利用脉冲激光照射样品，引发烧蚀和解吸。 分析物分子在烧蚀气体的热焰中发生离子化。 离子加速进入质谱仪中。 适用的分子：
葡萄糖 C6H12O6 分子量：180.1559 g/mol 来源：元素周期表，海报 SI-0186
青霉素 C16H18N2O4S 分子量：334.39 g/mol
ToC
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ仅用于教学目的 2015年6月16日 6
前言
质谱中的质量数
分子的平均质量数由其组成元素的平均原子量相加而得。 水 (H2O) 的平均质量数：1.00794 + 1.00794 + 15.9994 = 18.01528 Da 单一同位素质量数为分子中各原子的质量之和，计算时采用各元素主（丰度最高的） 同位素的未键合基态静止质量代替同位素平均质量。单一同位素质量通常采用统一的 原子量单位表示。 精确质量数（更确切地说是测定的精确质量）是实验测定的质量数，可用于测定元素 组成。对于质量数小于 200 u 的分子，5 ppm 的准确度通常即足以唯一地测定其元素 组成。
• 基质辅助激光解吸电离 (MALDI) • 电感耦合等离子体 (ICP)
ToC
仅用于教学目的 2015年6月16日 9
工作原理
电离
分析物的极性决定了离子源的选择。
100,000
ESI APPI GCMS
10
ESI APPI
电喷雾电离 大气压光电离
APCI
分子量
大气压化学电离
GC/MS 气相色谱/质谱联用系统
仅用于教学目的 2016年4月5日 2
前言
质谱 (MS) 是一种分析化学技术，可通过测定质荷比和气相离子的丰度鉴定样 品中存在的化学成分的含量和类型。
质谱图（spectrum，复数为 spectra）为离子信号与质荷比的函数曲线图。在 质谱图中，分子离子和碎片的质量数可用于确定化合物的元素组成或同位素 特征。这一信息可用于解析农药或多肽等分子的化学结构。 质谱的作用主要是通过电离化合物生成带电分子或分子碎片并测量其质荷比。
EI 是一种直接的能量传递过程，电子动能可以直接作用于分析物分子。
CI 是一种间接过程，需要使用中间化学试剂。正化学电离 (PCI) 尤其如此。在 PCI 中离子源 中充满试剂气体，此气体离子化后将形成能够与分析物发生反应的试剂离子。
最常用的试剂气体为甲烷、异丁烷和氨气。 所应用的试剂气体决定了分析物的离子化和碎裂行为。 主要的甲烷反应包括：
• • 生物分子（DNA、蛋白质、糖类） 有机大分子（聚合物）
ToC
仅用于教学目的 2015年6月16日 23
工作原理
离子化 — 电感耦合等离子体 (ICP)
电感耦合等离子体 (ICP) 仪器使用等离子体源， 其能量由电磁感应（即通过随时间变化的磁场） 产生的电流提供。等离子体具有的高能量能够将 分子分解为电离元素。 ICP 具有不同类型的仪器结构，可结合不同的技 术使用：
仅形成单电荷离子
仅形成单电荷离子
使用这三种离子源均可使多数化合物得到充分的离子化。APCI/APPI 则可以 对非极性过强而无法通过 ESI 离子化的分子进行离子化。
ToC
仅用于教学目的 2015年6月16日 14
工作原理
ESI
离子化 — 样品注意事项 (LC/MS)
APCI
具有中等分子量和极性的化合 物，如 PAH、PCB、脂肪酸、 邻苯二甲酸酯类、乙醇 含有杂原子的化合物，如氨基 甲酸酯、苯二氮卓类药物 非极性过强而无法产生 ESI 响 应的化合物
CH3OH+ + 2e-
分子离子
EI 通常会产生单电荷分子离子和碎片离子（原分子的较小部分），可以用于结构解析。 CH3OH+ CH2OH+ + H 或 CH3OH+ CH3+ + OH
碎片离子
电子或光电倍增器能够检测分离出的离子。 得到的质谱图显示了给定质荷比下的信号强度。
ToC
ToC
来源：维基百科
仅用于教学目的 2015年6月16日 7
前言
•
• • • • •
基本步骤
典型的质谱工作流程：
样品（固体、液体、气体）被离子化
样品分子可在离子化过程中碎裂为带电碎片 离子根据其质荷比 (m/z) 实现分离 离子通过可检测带电颗粒的装置（如电子倍增 器）进行检测 结果显示为相对丰度作为质荷比函数的谱图 将已知质量数与鉴定质量数相关联或通过特征 碎裂模式完成鉴定
ToC
仅用于教学目的 2015年6月16日 20
大气压光电离离子源 来源：LC/MS 概念指南（第 29 页）
工作原理
离子化 — APPI 过程
此处展示了光电离的蒸发和离子化过程。
APPI 和 APCI 类似，不同之处在于 APPI 利用灯取代电 晕针进行离子化。APPI 通常还使用称为“掺杂剂”(D) 的 额外溶剂或流动相改性剂协助完成光电离过程。
直接 APPI：
M h M e M SH M H S
掺杂剂 APPI：
D h D e D M M H D
D M M D
ToC
详情请参见注释
仅用于教学目的 2015年6月16日 21
ToC
仅用于教学目的 2015年6月16日 15
工作原理
离子化 — 电喷雾电离 (ESI)
电喷雾电离 (ESI) 是一种软电离技术。
存在强静电场和加热干燥气时液相色谱洗脱物在大 气压下被喷入雾化室中进行雾化。静电场产生于雾 化器（在本设计中置于地面）与毛细管（处于高压 下）之间。
适用的分子： • 小分子（葡萄糖）和生物大分子（蛋白质、寡核 苷酸）
液滴继续收缩直至静电斥力（库仑力）大于液滴凝聚 力后，液滴将炸裂。这一过程重复进行，直至分析物 离子在微液滴表面的强电场作用下最终脱附进入气相 中。此过程称为离子蒸发。
ToC
仅用于教学目的 2015年6月16日 17
工作原理
离子化 — 大气压化学电离 (APCI)
APCI 是一种气相化学电离过程。因此，分析物需要处 于气相中才能进行离子化。 液相色谱洗脱物通过雾化器针头后将产生细密的喷雾。 液滴在加热的陶瓷管（约 400 - 500ºC）中完全汽化。
工作原理
离子化 — 多模式电离 (MMI)
多模式离子源是一种能够在三种不同模式下运行的 离子源：
• • • APCI ESI 同时 APCI/ESI
它结合了两个电隔离的优化区域 — 一个区域用于 ESI，另一区域用于 APCI。在同时 APCI/ESI 过程中， 由两种电离模式产生的离子均进入毛细管并同时由 质谱仪进行分析。 MMI 适用于筛选未知物，或样品含有的化合物混合 物中一部分对 ESI 产生响应，而另一部分则对 APCI 产生响应的情形。
CH4 + e- CH4+、CH3+、CH2+ CH4 + CH4+ CH5+、CH3 试剂气体被进入离子源的电子离子化：
CH2+ + CH4 C2H4+ + H2
CH2+ + CH4 C2H3+ + H2+H CH3+ + CH4 C2H5+ + H2 C2H3+ + CH4 C3H5+ + H2
仅用于教学目的 2015年6月16日 11
工作原理
离子化 — 电子轰击 (EI)
GC/MS 接口在高温下运行。
ToC
仅用于教学目的 2015年6月16日 12
EI GC/MS 接口。来源：Agilent 7000 系列三重四极杆气质联用系统操作手册（第 46 页）
工作原理
离子化 — 化学电离 (CI)
APPI
具有中等分子量和中等至低极 性的化合物，如 PAH、PCB、 脂肪酸、邻苯二甲酸酯类、 乙醇 含有杂原子的化合物，如氨基 甲酸酯、苯二氮卓类药物 非极性过强而无法产生 ESI 响 应的化合物
溶液中的离子，如儿茶酚胺、 硫酸盐结合物、季铵类 含有杂原子的化合物，如氨基 甲酸酯、苯二氮卓类药物 在溶液中带多电荷的化合物， 如蛋白质、多肽、寡核苷酸
APCI
非极性
强极性
分析物极性
ToC
仅用于教学目的 2015年6月16日 10
工作原理
离子化 — 电子轰击 (EI)
电子轰击 (EI) 是一种成熟的离子化方法，也是气相色谱 (GC) 中最常用的方法。 流出气相色谱仪的分子受到电子束 (70 eV) 的轰击，失去一个电子后得到带电离子。
CH3OH + 1 电子
工作原理
• 离子化 • • • • • • • • • 电子轰击 化学电离 样品注意事项 (LC-MS) 电喷雾 大气压化学电离 大气压光电离 多模式电离 MALDI ICP
• 多电荷离子与解卷积
更多信息 • • 安捷伦学术网页 出版物