高效液相色谱波长切换法同时测定肿节风中多指标成分的含量
高效液相色谱双波长检测测定复方氯丙嗪片中有效成分的含量
ｏ ｄｏｇｎｎ ｓｇｔ ｈｇｅ ｔａ ｉ ｔｅ ｌ ｏｅ ｆ ｓｅｉ ａｅ ｈｌ ｉ ｒ ｎ ｈ ｗ ｄ ． ｉ ｒ ｌ ｙ ｈ ｈ ｎ ｉ ｎ ｉ
高效液相色谱双波长检测测定复方氯丙嗪片中有效成分的含量
梁宏晞 缪华蓉 ＊ 于如嘏
Ｗａｒ ９ 型检测器的最小波长段为 １ｍ， ｔｓ ０ ｅ４ ｎ 无法 精密选择等吸收波长， 可调节一通道的检测灵敏度得
嗪各 １．ｍ Ｗ数为平均粒重 ｍ ／ 。 ２５ ｇ ｇ粒）
用文献方法２ 进行测定比较， 结果也见表 １ 。
高效液相色谱法测定酶的活性
陈清轩
（ 中国科学院发育生物学研究所， 北京， ０８ １ ００ ０ ３ ２ 羟基 甾体脱氢酶 ３ ２ Ｈ Ｄ 是和胚胎 ０－ ０－Ｓ ）
Ｌｏａｄ ｏｋ ｒ ｅｃ Ｓ ｅ ｅｎｒ ＯＲ ｓ Ｆｅ ｒｋ ｅ ． ｉ ｄｉ ｗ ｔ
丙嗪 。 参 考 文 献
１ ＢＬ Ｊ ｎｅＪ Ａ ａ ＆ ＰｒｉＯ ｔ，４１８ ） ．ｉ ｎ，． ｎｌ ｕｉｃ ｃ ５ （９６． ｅ ａ ． ｆ． ．
重， 研成粉末， 精密称取该粉适量（ ０ｇ 置于一 约４ｍ
个 ２ｍ 棕色量瓶中 ， ００ｍ ｌ Ｋ ２Ｏ 液溶解并 ５ｌ 用 ．１ ｏ Ｌ Ｐ ４ ／ Ｈ
稀释至刻度， 摇匀， 经微孔滤膜过滤。按所设仪器条 件，０ｌ １ 的进样量， 分别测定盐酸氯丙嗪和盐酸异丙 嗪的含量， 并按下式计算标示量的百分含量， 结果见
表１ 。
表 １ 测定结果 （ 标示量 Ｃ％ Ｖ
２ 高铁勇、 杨晓平， 药物分析杂志 ６１， （９６ （）５ １８） ０ ．
３ 董永武 ， 药物分析杂志 ２１ ，５１８） （）５（９２． （ 收稿 日期 ：９０ ３ １ １９ 年 月 ４日） Ｄ ｔ ｍｎ ｔｎ ｔｅ ｔ ｅ ｇｅｉ ｔ ｉ Ｔ ｂ ｔ ｅ ｒ ｉａ ｏ ｏ ｈ Ａ ｉ Ｉ ｒ ｅ ｓ ａｌ ｅ ｉ ｆ ｃｖ ｎ ｄ ｎ ｎ ｅ Ｃ ｌｒｒｍａｉｅ ｙｒｃｌｒ ｅ ｏ ｏｉ ｂ Ｈｉ ｈｏｐｏ ｚ ｎ Ｈ ｄｏｈｏｉ Ｃ ｍｐｓｅ ｙ ｇ ｄ ｔ ｈ Ｐｒ ｒ ｎｅ ｑ ｉ Ｃ ｒｍ ｔｇ ｐ ｙ ｉ Ｄｕｌ ｖ－ ｅｆ ｍａｃ Ｌ ｕｄ ｏ ａｏｒ ｈ ｗ ｔ ｏ ｉ ｈ ａ ｈ ａ Ｗａｅ －
HPLC波长切换法同时测定氯芬黄敏片中3种有效成分的含量
ＨＰＬＣ波长切换法同时测定氯芬黄敏片中３种有效成分的含量胡 冰（莆田市食品药品检验检测中心，福建莆田３５１１００）摘要：目的 建立ＨＰＬＣ法测定氯芬黄敏片中３种有效成分的含量。
方法 采用高效液相色谱仪，色谱柱为Ｃ１８柱（２５０ｍｍ×４ ６ｍｍ，５μｍ），体积流量１ ０ｍＬ·ｍｉｎ－１，应用梯度洗脱、切换波长检测的方法，对该制剂的３种有效成分进行定量分析。
结果 马来酸氯苯那敏、双氯芬酸钠、胆红素质量浓度分别在０ ０３２９～０ ２６３２ｍｇ·ｍＬ－１、０ ２２７３～１ ８１８５ｍｇ·ｍＬ－１、０ ００５０～０ ０３９７ｍｇ·ｍＬ－１范围内与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率分别为９９ ５３％、９９ ８３％、９９ ４４％。
结论 本方法操作简便，结果准确，重现性好，可用于氯芬黄敏片的质量控制。
关键词：氯芬黄敏片；马来酸氯苯那敏；双氯芬酸钠；胆红素；ＨＰＬＣ法中图分类号：Ｒ９２７ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００６ ３７６５（２０２１） ０２ ００８３ ０３作者简介：胡 冰，女（１９８４－）。
职称：副主任药师。
主要从事中成药分析和检验工作。
氯芬黄敏片为复方感冒制剂，曾用名为感冒通片，价格低廉，疗效确切，临床使用较为普遍。
其主要组分为马来酸氯苯那敏、双氯芬酸钠、人工牛黄，原国家药品标准〔１〕中采用高效液相色谱法测定马来酸氯苯那敏和双氯芬酸钠的含量，采用紫外 可见分光光度法测定人工牛黄中胆红素的含量。
为更好控制该药品质量，提高检测效率，本实验以该药主要成分马来酸氯苯那敏、双氯芬酸钠、胆红素为定量控制指标，建立ＨＰＬＣ波长切换测定方法，同时测定３个主要成分的含量，为该复方制剂提供更全面、高效的质量控制方法。
１ 仪器与试药１ １ 仪器 日本岛津ＬＣ ２０１０ＡＨＴ型高效液相色谱仪（日本岛津制作所），ＵＶ ＶＩＳ检测器，ＬＣｓｏｌｕｔｉｏｎ色谱工作站（日本岛津制作所）；ＵＶ ２４５０型紫外分光光度仪（日本岛津制作所）；色谱柱：ＡｇｉｌｅｎｔＥｃｌｉｐｓｅＸＤＢ Ｃ１８（２５０ｍｍ×４ ６ｍｍ，５μｍ）；ＸＰ２０５型分析天平（梅特勒 托利多仪器〔上海〕有限公司）；ＥｌｍａｓｏｎｉｃＳ１５０实验室应用型超声波清洗器（德国Ｅｌｍａ公司）；ＯＭＮＩ实验室超纯水机（锐思捷科学仪器有限公司）。
uplc波长切换法同时测定桑叶中6种指标成分的含量
UPLC波长切换法同时测定桑叶中6种指标成分的含量邓明慧1，冯 玉1*，路 娟2，柴瑞平2，赵 颖2，俞 月2，吕欣锴2，陈 曦2, 3，李海涛3（1. 山东中医药大学，山东济南 250355；2. 中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所，北京100193；3. 中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所云南分所，云南景洪 666100）摘要：目的采用超高效液相色谱（UPLC）波长切换法同时测定桑叶中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷的含量。
方法以Waters BEH shield RP18为色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm），以乙腈（A）-0.1 %磷酸（B）为流动相，梯度洗脱；柱温40 ℃，全波长扫描（190~400 nm），波长切换（0~3 min，325 nm，检测新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸；3~8 min，358 nm，检测芦丁、异槲皮苷、紫云英苷）。
结果桑叶中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷6种活性成分在 8 min 内分离效果理想，质量浓度分别在17.24~33.91 μg/ml（r=0.999），23.01~45.68 μg/ml（r=0.999），50.93~121.93 μg/ml （r=0.999），11.91~54.11 μg/ml（r=0.999），13.99~60.00 μg/ml（r=0.999），4.83~24.67 μg/ml（r=0.999）范围内与峰面积呈良好的线性关系；平均加样回收率（n=6）为99.28 %~103.75 % ，RSD≤3.3 %，供试品溶液在室温条件下24 h内稳定，RSD<2.4 %。
11个不同产地桑叶中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷6个成分的含量分别为 0.86~1.7，1.15~2.28，2.55~6.10，0.60~2.71，0.70~3.00，6.1~16.97 mg/ g。
高效液相色谱法波长切换法同时测定吴茱萸中3组分含量
高效液相色谱法波长切换法同时测定吴茱萸中3组分含量申丽莎;陈国庆;杨帆;邓开英【摘要】Objective To develop an HPLC method for simultaneous determination of 3 components in Euodiae Fructus. Methods A C18 column ( 250 mm × 4. 6 mm, 5 μm ) was used with the mobile phase of acetonitrile-0. 2% phosphoric acid ( 35:65 ) with the flow rate of 2. 0mL/min and the column temperature was 30 ℃. The detection wavelength was set at 205 nm for Evodine in the first 15. 01 min, and then changed to 225 nm for evodiamine and rutaecarpine between 15. 01 and 28 min. Results The linear ranges of evodine, evo-diamine and rutaecarpine fell within the ranges of 0. 186~3. 72 μg, 0. 040 24~0. 804 8 μg, 0. 040 08~0. 801 6 μg, respectively ( r=0. 999 7,0. 999 9,0. 999 9 ) . The average recoveries were 96. 30%, 97. 66% and 97. 46% with RSD were 1. 43%, 1. 32% and 1. 80%, respectively( n=6). Conclusion The method isconvenient,quick,accurate and suitable for the qulity control of Euodiae Fructus.%目的建立同时测定吴茱萸中吴茱萸内酯、吴茱碱和吴茱萸次碱含量的高效液相色谱(HPLC)波长切换法.方法色谱柱为C18柱(250 mm × 4. 6 mm,5μm),流动相为乙腈-0. 2%磷酸溶液(35:65),流速为2. 0 mL/min,柱温为30℃,波长切换(0~15 min,205 nm;15. 01~28 min,225 nm).结果吴茱萸内酯、吴茱萸碱和吴茱萸次碱进样量分别在0. 186~3. 72μg,0. 040 24~0. 804 8μg,0. 040 08~0. 8016μg范围内与峰面积线性关系良好( r=0. 999 7,0. 999 9,0. 999 9 ) ,平均回收率分别为96. 30%,97. 66%,97. 46%,RSD分别为1. 43%,1. 32%,1. 80%( n=6).结论该法简便,快速准确,灵敏度高,重复性好,可用于吴茱萸药材的质量控制.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2015(024)021【总页数】3页(P115-117)【关键词】吴茱萸;吴茱萸内酯;吴茱萸碱;吴茱萸次碱;高效液相色谱法;含量测定【作者】申丽莎;陈国庆;杨帆;邓开英【作者单位】重庆市中药研究院,重庆 400061;重庆市中药研究院,重庆 400061;重庆市食品药品检验检测研究院,重庆 401121;重庆市药物过程与质量控制工程技术研究中心,重庆 401121;重庆市食品药品检验检测研究院,重庆 401121;重庆市药物过程与质量控制工程技术研究中心,重庆 401121【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R282.71吴茱萸为常用中药，具有散寒止痛、降逆止呕、助阳止泻之功效，主治厥阴头痛、寒疝腹痛、寒湿脚气、经行腹痛、脘腹胀痛、呕吐吞酸、五更泄泻，外治口疮、高血压[1-3]。
高效液相色谱波长切换法同时测定甲亢灵片中4种成分的含量
高效液相色谱波长切换法同时测定甲亢灵片中4种成分的含量洪强;何胜利【摘要】目的建立高效液相色谱(HPLC)波长切换法,同时测定甲亢灵片中去甲蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、乌索酸和迷迭香酸含量.方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇(A)-0.5%冰醋酸溶液(B),梯度洗脱;柱温为30 ℃;进样量为10 μL;流速为1.0 mL·min-1;去甲蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯检测波长为λ1=351 nm,乌索酸检测波长为λ2=210 nm,迷迭香酸检测波长为λ3=330 nm.结果去甲蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、乌索酸和迷迭香酸在35 min内得到较好的分离,在给定浓度范围内与峰面积呈现良好线性,分别为5.90~118.00 mg·L-1(r=0.999 5)、5.37~107.40 mg·L-1(r=0.999 7)、5.04~100.80 mg·L-1(r=0.999 6)、7.65~153.00 mg·L-1(r=0.999 3);平均加样回收率(n=6)和RSD 值分别为98.6%(1.39%)、96.8%(0.83%)、99.2%(1.02%)、97.4%(0.85%).结论建立的HPLC方法可同时测定甲亢灵片中去甲蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、乌索酸和迷迭香酸含量,方法简便、重现性好、灵敏度高,可用于甲亢灵片中去甲蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、乌索酸和迷迭香酸的含量测定.%Objective To establish an HPLC method for simultaneously determining the contents of isodemethyl wedelolactone,wedelolac-tone,ursolic acid and rosmarinic acid in Jiakangling tablets.Methods A stable HPLC method was established and the chromatography method was accomplished on a Kromasil C18 column (250 mm×4.6 mm,5 μm),with a mobile phase consisting of methanol (A)-0.5% acetic acid (B) with gradient elution;the column temperature was at 30 ℃;all the injection volume was 10 μL;the flow rate was 1.0 mL·min-1;isodemethyl wedelolactone and wedelolac-tone were detected at 351 nm,ursolic acid was detected at 210 nm,rosmarinic acid was detected at 330 nm.Results Isodemethyl wedelolactone,wedelolac-tone,ursolic acid and rosmarinic acid had good separation in 35 min.They showed good linearity in the given concentration range at 5.90-118.00 mg·L-1 (r=0.999 5),5.37-107.40 mg·L-1 (r=0.999 7),5.04-100.80 mg·L-1 (r=0.999 6),7.65-153.00 mg·L-1 (r=0.999 3),respectively.The average recoveries (n=6) and RSD were 98.6%(1.39%),96.8%(0.83%),99.2%(1.02%),97.4%(0.85%),respectively.Conclusions This HPLC method could simultaneously determine the contents of isodemethyl wedelolactone,wedelolac-tone,ursolic acid and rosmarinic acid in Jiakangling tablets.The method is simple,sensitive and reliable,which can be used as a quantitative analysis method of isodemethyl wedelolactone,wedelolac-tone,ursolic acid and rosmarinic acid for Jiakangling tablets.【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2017(021)004【总页数】4页(P639-642)【关键词】高效液相色谱法;甲亢灵片;去甲蟛蜞菊内酯;蟛蜞菊内酯;乌索酸;迷迭香酸【作者】洪强;何胜利【作者单位】武汉市蔡甸区中医医院,湖北武汉 430100;遂成药业股份有限公司,河南新郑 451150【正文语种】中文◇药物分析◇甲状腺功能亢进症，简称甲亢，是由于甲状腺腺体产生的甲状腺激素过多而导致的综合征，主要临床表现为神经、循环、消化等系统兴奋性增高和代谢亢进，是内分泌科常见疾病。
超高效液相色谱法同时测定肿节风中6个成分的含量
超高效液相色谱法同时测定肿节风中6个成分的含量姚志红;王其意;韦卓纯;龚海标;林培;戴毅;姚新生【摘要】建立了同时测定肿节风中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、迷迭香酸、异嗪皮啶6个成分含量的超高效液相色谱方法.采用Waters Acquity UPLC BEH C18柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)分离,以乙腈-水(各含0.1％甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5 mL· min-1,检测波长330 nm,柱温35℃;以异嗪皮啶为参照物,计算其与其余5种目标物的相对校正因子,并考察了不同色谱仪、色谱柱、流动相、流速、柱温对相对校正因子重现性的影响;通过相对校正因子计算各成分的含量,实现一测多评,同时采用外标法测定肿节风中各成分的量,并对一测多评计算值与外标法实测值进行配对f检验.肿节风中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、迷迭香酸、异嗪皮啶分别在0.522 0～26.09,1.482～74.13,0.591 0～29.49,0.632 5～31.29,2.612～130.5,0.970 4～48.73 μg· mL-1范围内线性关系良好(r≥0.999 7),仪器精密度、方法重复性、样品稳定性的相对标准偏差(RSD)均不大于l.9％,平均加标回收率为98.6％～101.5％,RSD(n=6)不大于1.9％.所建立的相对校正因子重现性良好,外标法实测值与一测多评法计算值无显著性差异(P＞0.05),均可用于肿节风中5个咖啡酰类和1个香豆素类成分的同时定量测定.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2016(035)006【总页数】7页(P641-647)【关键词】肿节风;超高效液相色谱法;外标法;一测多评法;定量分析;咖啡酰类成分;香豆素类成分【作者】姚志红;王其意;韦卓纯;龚海标;林培;戴毅;姚新生【作者单位】暨南大学药学院中药及天然药物研究所,广东广州510632;中药药效物质基础及创新药物研究广东省高校重点实验室,广东广州510632;暨南大学药学院中药及天然药物研究所,广东广州510632;暨南大学药学院中药及天然药物研究所,广东广州510632;暨南大学药学院中药及天然药物研究所,广东广州510632;暨南大学药学院中药及天然药物研究所,广东广州510632;暨南大学药学院中药及天然药物研究所,广东广州510632;中药药效物质基础及创新药物研究广东省高校重点实验室,广东广州510632;暨南大学药学院中药及天然药物研究所,广东广州510632;中药药效物质基础及创新药物研究广东省高校重点实验室,广东广州510632【正文语种】中文【中图分类】O657.72;TQ460.72肿节风为金粟兰科(Chloranthaceae)植物草珊瑚(Sarcandraglabra(Thunb.)Nakai)的干燥全草，具有清热凉血、祛风通络等功效[1]，用于治疗胃炎、呼吸道感染、跌打损伤等症[2-5]。
HPLC波长切换法同时测定血脂灵片中7种成分的含量
HPLC波长切换法同时测定血脂灵片中7种成分的含量王艳萍;李宏;李鹏【期刊名称】《中医药导报》【年(卷),期】2022(28)2【摘要】目的:建立血脂灵片中23-乙酰泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C、橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚7种成分的含量测定方法,为血脂灵片的质量评价提供实验参考。
方法:采用HPLC波长切换法同时测定血脂灵片中23-乙酰泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C、橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚7种化学成分的含量,色谱柱为Waters XBridge^(TM) C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;柱温为30℃,进样量为10μL;检测波长分别为λ1=208 nm、λ2=246 nm、λ3=284 nm。
结果:23-乙酰泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C、橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分离度良好;分别在0.755~15.090μg/mL(r=0.9998)、0.765~15.390μg/mL(r=0.9999)、1.269~25.370μg/mL(r=0.9998)、1.268~25.360μg/mL(r=0.9999)、1.465~29.300μg/mL(r=0.9997)、1.240~24.800μg/mL(r=0.9998)、1.038~20.760μg/mL(r=0.9999)的范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.98%(RSD=0.86%)、101.29%(RSD=0.92%)、100.88%(RSD=1.10%)、99.98%(RSD=0.92%)、101.50%(RSD=1.63%)、100.19%(RSD=0.55%)、99.95%(RSD=0.60%)(n=9)。
结论:本研究同时定量分析了血脂灵片中7种指标性成分的含量,该法操作准确、重复性好,可客观、全面地对血脂灵片的内在质量进行有效评价。
高效液相色谱波长切换法同时测定百效丸中6种主成分的含量
高效液相色谱波长切换法同时测定百效丸中6种主成分的含量张铭;马丽颖【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2018(022)006【摘要】目的建立高效液相色谱波长切换法同时测定百效丸中6种主成分(哈巴苷、安格洛苷C、哈巴俄苷、巴豆苷、和厚朴酚、厚朴酚)含量的方法.方法采用Venusil MP C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm)色谱柱;流动相A:乙腈-甲醇(1:4),流动相B:0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长210 nm(哈巴苷)、280 nm(安格洛苷C、哈巴俄苷)、294 nm(巴豆苷、和厚朴酚、厚朴酚).结果哈巴苷、安格洛苷C、哈巴俄苷、巴豆苷、和厚朴酚、厚朴酚分别在3.98~79.60 mg·L-1、2.65~53.00 mg·L-1、2.45~49.00 mg·L-1、6.91~138.20 mg·L-1、5.29~105.80 mg·L-1、9.37~187.40 mg·L-1范围内线性关系良好;平均回收率96.90%~100.05%,RSD 值0.89%~1.59%;精密度和重复性良好;供试品溶液在室温条件下10 h内稳定.结论该方法操作简便,可用于百效丸中6种主成分的同时测定.【总页数】4页(P1023-1026)【作者】张铭;马丽颖【作者单位】辽宁中医药大学附属医院制剂中心,辽宁沈阳 110032;辽宁中医药大学附属医院制剂中心,辽宁沈阳 110032【正文语种】中文【相关文献】1.反相高效液相色谱法同时测定藏药五味黄连丸中6种有效成分的含量 [J], 陈星;鲁晓光;仲格嘉;冯欣2.波长切换高效液相色谱法同时测定化胃舒颗粒中4种有效成分的含量 [J], 尤献民;邹桂欣;邸子真3.HPLC-波长切换法同时测定牛黄清胃丸中7个成分的含量 [J], 吴志芳;聂黎行4.HPLC波长切换法同时测定黄金连清解片中有效主成分的含量 [J], 祝芳;陈顺5.超高效液相色谱-波长切换法同时测定健脾丸(浓缩丸)中4种成分的含量 [J], 郑昆;伦志彩;罗兆亮因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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苷0 . 041 3 g·L - 1 质量浓度的溶液作为对照品溶液 。
2. 3. 2 供试品溶液的制备 将肿节风药材粉碎 ,过 3 号筛 ,
混匀 , 精密称取0. 5 g ,置 250 mL 的锥形瓶中 ,加 50 %乙醇 100 mL ,回流提取 2 h ,滤过 ,用 50 %乙醇洗涤残渣 ,合并提 取液和洗涤液 ,水浴蒸干 ,用 50 %乙醇溶解置 25 mL 量瓶 中 ,加 50 %乙醇至刻度 ,经0. 45 μm 微孔滤膜过滤 ,滤液作为 供试品溶液 。
U - 3010 型紫外可见分光光度计 (日本日立公司) ; Agi2 lent 1100 型高效液相色谱仪 ,配置四元梯度泵 、在线脱气机 、 柱温箱 、DAD 检测器 、ChemStatio n 控制系统 (美国安捷伦有 限公司) ;肿节风药材分别购自河北安国 、广西玉林 、江苏南 京 、苏州 、常州 、北京 、江西樟树 、广东广州 ,经辽宁中医药大 学鉴定教研室李峰教授鉴定均为肿节风 ( Sarcandra glabra) 药材 ;反丁烯二酸对照品 (中国药品生物制品检定所 ,批号 1541 - 20000 ,含量为99. 1 %) ;异嗪皮啶对照品 (中国药品生 物制品检定所 ,批号 110837 - 200304 ,含量为99 . 6 %) ;落新 妇苷对 照 品 ( 南 京 青 泽 医 药 科 技 开 发 有 限 公 司 , 含 量 为 98. 9 %) ;乙腈为色谱纯 ;其他试剂均为分析纯 ;水为注射用 水。 2 方法与结果 2. 1 色谱条件的选择[2 ] 色谱柱 :Diamonsil C18 (200 mm × 4. 6 mm ,5μm) 柱 ;流动相 A 为乙腈 ,流动相 B 为0. 1 %磷酸 ;
肿 节 风 为 金 粟 兰 科 植 物 草 珊 瑚 S arcand ra gl abra ( Thunb. ) Nakai 的干燥全株 。具有清热凉血 ,活血消斑 ,祛 风通络 之 功 效 。用 于 血 热 紫 斑 、紫 癜 , 风 湿 痹 痛 , 跌 打 损 伤[1 ] 。本实验采用高效液相色谱波长切换法同时测定肿节 风药材中反丁烯二酸 、异嗪皮啶和落新妇苷的含量 ,其中肿 节风药材中落新妇苷的含量是首次被测定 ,波长切换首次应 用于高效液相色谱法中 ,使中药材中有不同最大吸收波长的 指标性成分能够在各自的最大吸收波长处进行检测 ,含量测 定结果简便 、准确 。现报道如下 。 1 材料
Tab 3 Detected result s of f umaric acid 、isof raxidin 、astilbin
and integrated grade
药材产地
广西玉林 广东广州 江西樟树
北京 河北安国 江苏常州 江苏苏州 江苏南京
反丁烯二酸 含量/ mg·g - 1
2. 316 1. 210 1. 150 2. 547 0. 476 9 1. 121 0. 306 5 0. 827
3 000 。
表 1 梯度洗脱表 Tab 1 The time table of gradient elution
时间/ min 0 10 25 35 45
流动相 A/ % 10 10 15 20 20
流动相 B/ % 90 90 85 80 80
流速/ mL·min - 1 0. 5 0. 5 0. 7 0. 8 0. 8
中国医院药学杂志 2008 年第 28 卷第 23 期 Chin Hosp Phar m J ,2008 Dec ,Vol 28 ,No . 23
·2051 ·
·科技简报 ·
梯度洗脱见表 1 。检测波长切换见表 2 ;柱温 :30 ℃;理论塔 板数按反丁烯二酸 、异嗪皮啶和落新妇苷峰计算均不少于
高效液相色谱波长切换法同时测定肿 节风中多指标成分的含量
2. 4. 3 落新妇苷对照品溶液 精密吸取落新妇苷对照品溶
液 (0 . 041 3 g·L - 1 ) 不同量配制成不同浓度溶液 ,注入液相色
谱仪测定 ,以进样量为横坐标 ,峰面积为纵坐标进行线性回 归 ,得回归方程为 : Y = 2 403 . 7 X + 18 . 3 , r = 0 . 999 5 ,结果表
[ 作者简介 ] 张广财 ,男 ,硕士研究生 , E2mail :gangcai1980 @126 . co m [ 通讯作者 ] 张振秋 ,男 ,教授 , 电话 :0411287586058 , E2mail :zhangzhen2 qiu @sina. co m
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中国医院药学杂志 2008 年第 28 卷第 23 期 Chin Ho sp Pharm J ,2008 Dec ,Vol 28 ,No . 23
明 :落新妇苷进样量在0. 041 3～0. 619 5μg 范围内线性关系 良好 。
表 3 肿节风药材中反丁烯二酸 、异嗪皮啶和落新妇苷的含 量测定结果及综合评分
2. 5 精密度试验 取肿节风药材同一供试品溶液连续进样 5 次 ,记录色谱峰面积 ,结果反丁烯二酸 、异嗪皮啶和落新妇 苷峰面积的 RSD 分别为1 . 2 % ,0. 3 % ,1. 3 %。 2. 6 稳定性试验 取肿节风药材同一供试品溶液在 0 ,2 ,4 , 6 ,8 ,10 ,12 h 分别进样分析 ,记录色谱峰面积 ,结果反丁烯二 酸 、异 嗪 皮 啶 和 落 新 妇 苷 峰 面 积 的 RSD 分 别 为 1 . 0 % , 0. 6 % ,1. 3 %。 2. 7 重复性试验 取同一批广西肿节风药材样品 6 份 ,按 “2. 4”项下回流提取方法制备供试品溶液 ,在“2. 1”项下条件 下分析 , 结 果 反 丁 烯 二 酸 含 量 为 2 . 292 mg ·g - 1 , RSD 为 2 . 5 %、异嗪皮啶含量为0 . 531 8 mg·g - 1 , RSD 为2 . 7 %和落 新妇苷含量为1 . 150 mg·g - 1 ,RSD 为2 . 4 %。 2. 8 回收率试验 取已知反丁烯二酸 (2. 292 mg·g - 1 ) 、异嗪 皮啶 (0. 531 8 mg·g - 1 ) 、落新妇苷 (1. 150 mg·g - 1 ) 含量的广西 玉林肿节风药材 5 份 ,各0. 25 g ,精密称定 ,置 250 mL 锥形瓶 中 ,精密加入反丁烯二酸对照品 4 mL (质量浓度为0. 140 2 g· L - 1 ) 、异嗪皮啶对照品 4 mL (质量浓度为0. 035 8 g·L - 1 ) 、落 新妇苷对照品 7 mL (质量浓度为0. 041 3 g·L - 1 ) 于锥形瓶中 , 按“2. 4”项下回流提取方法制备样品溶液 ,在“2. 1”项下条件 下分析 ,结果反丁烯二酸的 平均回收率为 103. 0 % , RSD 为 1. 1 % ;异嗪皮啶的平均回收率为99. 8 % , RSD 为1. 9 % ;落新 妇苷的平均回收率为99. 5 % ,RSD 为2. 0 %。 2. 9 样品中反丁稀二酸 、异嗪皮啶 、落新妇苷的含量测定[3 ] 分别精密吸取反丁烯二酸对照品溶液 5μL 、异嗪皮啶对照 品溶液 10 μL 、落新妇苷对照品溶液 10 μL 和供试品溶液 20 μL ,注入液相色谱仪 ,按上述色谱条件测定样品中的反丁稀 二酸 、异嗪皮啶和落新妇苷的含量 ,色谱图见图 1 。实验结果 采用加权综合评分 ,即反丁稀二酸含量 (权重系数为0 . 3) 异 嗪皮啶含量 (权重系数为0. 4) 和落新妇苷含量 (权重系数为 0. 3) 来分析 ,结果见表 3 。
在 344 nm 处有最大吸收 ,落新妇苷在 290 nm 处有最大吸 收 ,故选择在各自的最大吸收波长下作为高效液相色谱法的
测定波长 。
2. 3 溶液的的制备
2. 3. 1 对照品溶液的制备 精密称取反丁烯二酸对照品 、 异嗪皮啶对照品和落新妇苷对照品适量 ,分别用甲醇制成反
丁烯二酸0 . 140 2 g·L - 1 、异嗪皮啶0 . 035 8 g·L - 1 和落新妇
异嗪皮啶 含量/ mg·g - 1
0. 593 3 0. 775 0 0. 320 0 0. 977 1. 041 0. 714 8 0. 287 2 0. 250 3
落新妇苷 含量/ mg·g - 1
1. 13 0 0. 197 0 0. 96 9 0. 129 6 0. 101 0 0. 155 0 0. 137 0 0. 032 6
张广财1 ,张朔1 ,李可强2 ,张振秋1 (1 . 辽宁中医药大
学药学院 ,大连 116600 ;2. 辽宁省中药研究所 ,沈阳 110161)
[ 摘要 ] 目的 :建立肿节风药材中反丁烯二酸 、异秦皮啶和 落新妇苷的含量测定方法 。方法 : 采用 Diamo nsil C18 ( 200 mm ×4. 6 mm ,5 μm) 柱 ,以乙腈为流动相 A ,以0 . 1 %磷酸溶 液为流动相 B ,梯度洗脱 ,检测波长分别切换为 210 ,344 nm , 290 nm 。结果 : 反丁烯二酸在0. 071 0 ～1. 402 0 μg 范围内 线性关系良好 ,平均回收率为103. 0 % ,RSD 为 = 1. 1 % ;异嗪 皮啶在0. 071 ,6～0. 716 ,0 μg 范围内线性关系良好 ,平均回 收率为99 . 8 % ,RSD 为1 . 9 %。落新妇苷在0. 041 3～0 . 619 5 μg 范围 内 线 性 关 系 良 好 , 平 均 回 收 率 为 99. 5 % , RSD 为 2. 0 %。结论 :本方法简便 、准确 ,重复性好 ,在同一色谱条件 下可同时测定反丁烯二酸 、异秦皮啶和落新妇苷的含量 。 [ 关键词 ] 肿节风 ;反丁烯二酸 ;异嗪皮啶 ;落新妇苷 ;高效 液相色谱法 [ 中图分类号 ] R927 . 2 [ 文献标识码 ] A [ 文章编号 ] 10012 5213 (2008) 2322051202
表 2 检测波长切换表
Tab 2 The time table of wavelengh switching