现代材料分析方法-王凤龙
铝基复合材料快速成型制备工艺的改进研究

前沿技术L eading-edge technology 铝基复合材料快速成型制备工艺的改进研究刘金龙(佳木斯大学材料科学与工程学院,黑龙江 佳木斯 154007)摘 要:铝基复合材料作为一种金属基性质的复合性材料,已经被广泛应用于社会上的各个行业中,这也就表明社会各领域对铝基复合材料的要求变得越来越高了。
在这样的情况下,想要制造出高质量、高性能的铝基复合材料,材料的制备工艺也需要进行改进。
因此,对铝基复合材料快速成型制备工艺的改进进行研究。
首先,围绕对内生型和外生型两种制备工艺进行分析;其次,以微波控制煅烧温度、半固半熔状态下进行塑形、机械辅助制备这三方面来对传统快速成型制备工艺进行改进研究,从而进一步完善其制备工艺。
关键词:铝基复合材料;快速成型;制备工艺;工艺改进中图分类号:TB333 文献标识码:A 文章编号:1002-5065(2021)09-0109-2Study on the improvement of the rapid prototyping technology of aluminum matrix compositeLIU Jin-long(School of materials science and engineering, Jiamusi University,Jiamusi 154007,China)Abstract: As a kind of composite material with metal base properties, aluminum matrix composite has been widely used in various industries in the society, which indicates that the requirements of aluminum matrix composites in various fields of society are becoming higher and higher. In this case, the preparation process of aluminum matrix composites with high quality and high performance needs to be improved. Therefore, the improvement of the rapid prototyping technology of aluminum matrix composite is studied. Firstly, the two kinds of preparation processes are analyzed, which are endogenetic and exogenous. Secondly, the traditional rapid prototyping technology is improved by microwave controlled calcination temperature, semi solid and half melting, and mechanical assisted preparation, so as to further improve the preparation process.Keywords: aluminum matrix composite; rapid prototyping; preparation technology; process improvement铝是一种常见的金属材料,它的易导电、密度低、易熔化、易塑形的这些特殊性质决定了它会被广泛应用于社会各个领域。
使用红外光谱法和热重法分析硫化橡胶的成分

第49卷第1期上㊀海㊀塑㊀料SHANGHAIPLASTICS㊀Vol.49No.1㊀2021㊀作者简介:孙衍林(1992 )ꎬ男ꎬ硕士ꎬ工程师ꎬ从事高分子材料的结构与性能研究以及车用非金属材料的应用开发ꎮDOI:10.16777/j.cnki.issn.1009 ̄5993.2021.01.008使用红外光谱法和热重法分析硫化橡胶的成分孙衍林(万向清能智动车公司ꎬ杭州311215)摘㊀要:使用红外光谱法鉴定牌号为N402和C606两种硫化橡胶的主成分ꎬ并通过比较溶剂抽提前后和裂解前后的红外光谱和热重分析结果ꎬ得到了其中添加剂的信息ꎮ比较了裂解液透射分析法㊁裂解液衰减全反射(ATR)法和衰减全反射(ATR)直接法得到的红外光谱ꎬ结果表明:裂解液透射分析法和裂解液ATR法可以得到相似的红外谱图ꎻ裂解液透射分析法和裂解液ATR法得到光谱质量要高于ATR直接法ꎮ关键词:红外光谱法ꎻ热重法ꎻ硫化胶ꎻ成分分析中图分类号:TQ330.3㊀㊀㊀文献标志码:A㊀㊀㊀文章编号:1009 ̄5993(2021)01 ̄0055 ̄04AnalyzingtheCompositionofVulcanizedRubberUsingFTIRandTGASUNYanlin(WanxiangCleaningIntelligentVehicleCo.ꎬLtd.ꎬHangzhou311215ꎬChina)Abstract:ThemaincomponentsoftwovulcanizedrubbersꎬN402andC606ꎬwereidentifiedbyFTIRꎬandtheinforma ̄tionofadditiveswasobtainedbycomparingtheresultsofFTIRspectrumandTGAcurvesofbeforeandaftersolventab ̄stractionandpyrolysis.ComparedFTIRofpyrolysistransmissionanalysisꎬpyrolysisATRmethodandATRdirectmeth ̄odꎬtheresultsshowthatthespectrumsgotbyapplyingthepyrolysisliquidtoATRaccessoryissimilartobyapplyingtoKBrwindowsꎬandthespectrumgotbypyrolysismethodsarebetterthangotbyATRdirectmethod.Keywords:FTIRꎻTGAꎻvulcanizedrubberꎻcompositionanalysis0㊀前言㊀㊀在硫化橡胶中ꎬ除橡胶主成分外ꎬ还有很多添加剂(有机添加剂和无机填料)ꎬ因此分析硫化橡胶的成分需要将橡胶主成分㊁有机添加剂㊁无机填料进行一定程度的分离ꎮ硫化橡胶中的有机添加剂大部分溶于溶剂ꎬ因此可以通过溶剂抽提将其分离出ꎮ通过高温裂解的方式可以将硫化橡胶的主成分和无机填料分离ꎮ按照GB/T7764 2017«橡胶鉴定红外光谱法»鉴定牌号为N402和C606两种橡胶主成分ꎬ可通过比较溶剂抽提前后和裂解前后的红外光谱(FTIR)和热重分析(TGA)结果ꎬ分析出添加剂的种类及对应的质量ꎮ同时对裂解液透射分析法㊁裂解液衰减全反射(ATR)法和衰减全反射(ATR)直接法得到的FTIR分析结果进行比较ꎮ1㊀实验部分1.1㊀实验仪器傅立叶变换红外光谱仪ꎬTensor27型ꎬ德国布鲁克公司ꎻ热重分析仪ꎬSDTA851e型ꎬ瑞士梅特勒-托利多公司ꎮ1.2㊀实验样品硫化橡胶ꎬ供应商提供ꎬ牌号分别为N402和C606ꎮ1.3㊀实验方法1.3.1㊀FTIR分析ATR直接法:取具有光滑表面的样片直接用ATR附件进行测试ꎬ分辨率为4cm-1ꎬ扫描次数为32次ꎮ裂解法:参考GB/T7764 2001ꎬ将1~2g干净胶料剪成约1mm3的碎块ꎬ用丙酮抽提16h后去掉大部分配合剂ꎬ在80ħ真空干燥箱中烘干1h后ꎬ放入裂解管后于酒精灯上裂解ꎬ取裂解液均匀涂在KBr窗片上进行吸收FTIR分析(裂解液透射分析法)或将裂解液涂在ATR附件上进行ATRFTIR分析(裂解液ATR法)ꎮ1.3.2㊀TGA参考GB/T14837 2014«橡胶和橡胶制品热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分»ꎬ取约10mg剪成碎屑的样品ꎬ在氮气气氛下(30mL/min)匀速升温至600ħ后ꎬ切换为氧气气氛(30mL/min)再升温至1000ħ(20K/min)ꎮ2㊀结果与讨论2.1㊀样品N402的试验结果分析2.1.1㊀胶种鉴定按照裂解液透射分析法测定的FTIR谱图见图1ꎮ通过与丁腈橡胶的标准谱图比对ꎬ可以确认样品N402为丁腈橡胶ꎮ其中2234cm-1处的吸收峰是腈基的特征峰ꎬ1627cm-1和1590cm-1处的吸收峰分别对应脂族和芳族的 CHCH 结构ꎬ970cm-1处的吸收峰对应反式 CHCH 结构ꎬ911cm-1处的吸收峰对应 CHCH2结构ꎮ图1㊀样品N402的FTIR谱图2.1.2㊀样品中可被溶剂抽提的有机添加剂大多数有机添加剂可被有机溶剂抽提ꎬ通过比较抽提前后的FTIR谱图和TGA曲线结果ꎬ可以得到有机添加剂的信息ꎮ㊀㊀图2为ATR直接法分析抽提前后样品FTIR比较ꎬ图3为裂解法分析抽提前后样品FTIR比较ꎬ图4和图5分别是抽提前后样品TGA曲线ꎬ图6为抽提前后样品TGA曲线比较ꎮ可以看到抽提后FTIR中ꎬ在1720cm-1㊁1250cm-1㊁1120cm-1㊁1050cm-1㊁720cm-1处的吸收峰消失ꎬ对应的结构是OC O C 和 (CH2)n (n>4)ꎬ表明被抽提的添加剂为某种聚酯ꎻ通过比较抽提前后的TGA曲线ꎬ可以发现温度为350ħ前失重的有机添加剂质量分数为20%~25%ꎮ图2㊀ATR直接法测定样品N402其溶剂抽提前后的FTIR谱图对比图3㊀裂解法测定样品N402其溶剂抽提前后的FTIR谱图对比图4㊀样品N402抽提前的TGA曲线图5㊀样品N402抽提后的TGA曲线65 ㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀上㊀海㊀塑㊀料㊀㊀㊀㊀2021年第49卷㊀图6㊀样品N402抽提前后的TGA曲线对比2.1.3㊀样品中的无机填料裂解液中只含有机成分ꎬ而无机填料会留在管底ꎬ因此通过对比裂解前后的FTIR谱图可以得到无机填料的某些信息ꎮ图7和图8分别是裂解前后样品的FTIR谱图对比ꎮ最明显的区别在955cm-1的吸收峰ꎬ对应Si O键的伸缩振动ꎬ表明无机填料中可能含有石棉[1]ꎮ同时也可以看到ꎬ裂解液ATR法得到的谱图基线更平ꎬ易于与标准谱图对比ꎬ质量要高于ATR直接法得到的谱图ꎮ图7㊀抽提前样品N402裂解前后的FTIR谱图对比图8㊀抽提后样品N402裂解前后的FTIR谱图对比2.1.4㊀裂解液透射分析法和裂解液ATR法分别将样品裂解液直接涂在ATR附件上以及涂在KBr窗片上测得的FTIR谱图对比见图9ꎬ可以看出裂解液透射分析法和裂解液ATR法得到相似的谱图ꎮ图9㊀裂解液透射分析法和裂解液ATR法FTIR谱图对比2.2㊀样品C606的试验结果分析2.2.1㊀胶种鉴定按照裂解液透射分析法测定的FTIR谱图见图10ꎬ通过970cm-1㊁911cm-1㊁822cm-1㊁755cm-1处的吸收峰可认定为氯丁橡胶的特征峰ꎮ图10㊀样品C606的FTIR谱图2.2.2㊀样品中可被溶剂抽提的有机添加剂对样品C606做了与第2.1节中相似的试验ꎬ结果见图11至图15ꎬ通过比较抽提前后的TGA曲线可以看到ꎬ样品中有机添加剂的含量较少(质量分数约为3%)ꎻFTIR谱图的区别也不明显ꎬ抽提后在1510cm-1㊁1315cm-1㊁1210cm-1处的吸收峰消失ꎮ图11㊀ATR直接法测定样品C606其溶剂抽提前后的FTIR谱图对比75 第1期㊀孙衍林:使用红外光谱法和热重法分析硫化橡胶的成分㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀图12㊀裂解液ATR法测定样品C606其溶剂抽提前后的FTIR谱图对比图13㊀样品C606抽提前的TGA曲线图14㊀样品C606抽提后的TGA曲线图15㊀样品C606抽提前后的TGA曲线对比2.2.3㊀样品中的无机填料对比裂解前后的FTIR谱图(见图16和图17)ꎬ最明显的区别在1000~1100cm-1处ꎬ对应Si O键的吸收ꎬ表明无机填料中可能含有白炭黑㊁滑石粉等含有Si O基团的成分[2]ꎮ裂解液ATR法得到的谱图质量高于ATR直接法得到的谱图ꎮ图16㊀抽提前样品C606裂解前后的FTIR谱图对比图17㊀抽提后样品C606裂解前后的FTIR谱图对比3㊀结语(1)将溶剂抽提后的硫化橡胶样品裂解ꎬ收集裂解液的FTIR谱图ꎬ可以有效地鉴定硫化橡胶的胶种ꎮ(2)通过比较溶剂抽提前后样品的FTIR谱图和TGA曲线的变化ꎬ可以得到硫化橡胶中有机添加剂的信息ꎮFTIR结果反映添加剂的成分ꎬTGA结果反映添加剂的质量分数ꎮ(3)通过比较裂解前后样品的FTIR谱图的变化ꎬ可以得到硫化橡胶中无机填料的部分信息ꎮ(4)裂解液透射分析法和裂解液ATR法得到的FTIR谱图质量高于ATR直接法ꎻ将裂解液直接涂在ATR附件与将裂解液涂在KBr窗片上可以得到相似的FTIR谱图ꎮ参考文献:[1]㊀王正熙ꎬ孙道桐ꎬ曹立群.塑料中无机填料的红外光谱鉴定[J].塑料工业ꎬ1987(1):53 ̄56.[2]㊀柳艳霞.橡胶用无机填料的红外光谱分析[J].橡胶科技ꎬ2015ꎬ13(4):46 ̄50.(收稿日期:2020 ̄07 ̄16)85 ㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀上㊀海㊀塑㊀料㊀㊀㊀㊀2021年第49卷㊀。
2021年本科毕业论 废腈纶丝静电纺丝及表面氨基化研究

本科毕业论废腈纶丝静电纺丝及表面氨基化研究分类号密级中国地质大学(北京)本科毕业论文题目废腈纶丝静电纺丝及表面氨基化研究英文题目 Electrospinning of waste polyacrylonitrile and amination of its su ___ ___ 学生姓名 XX 院(系)材料科学与工程专业材料化学学号1003102225 指导教师 XXX 职称副教授二 O 一四年五月中国地质大学(北京)本科毕业设计(论文)任务书学生姓名陈鸾班级 10031022 专业材料化学导师姓名吕凤柱职称副教授单位材料科学与工程学院毕业设计(论文)题目废腈纶的静电纺丝及表面氨基化研究毕业设计(论文)主要内容和要求:(1)寻找合适溶剂,对废腈纶进行溶解;(2)使用废腈纶丝进行静电纺丝,并探讨出最佳纺丝条件;(3)对纺出的丝进行表面官能团化;(4)用废腈纶、腈纶丝、以及官能团化后的腈纶丝分别吸附TNT 红水,然后分别测定其 COD; 毕业设计(论文)主要参考资料:1、周姝娜,杨小华,李莉.国内腈纶废料的改性与应用近况[J].江苏化工,1998,26(1):11-14. 2、 Fong H , Reneker DH. Electrospinning and For ___tion of Nanofibers.In : Salem DR , editor. Structure For ___tion in PolymericFibers.Munich:Hanser ;xx :225-246. 3、 Hoh ___n MM ,ShinM ,Rutledge G,Brenner M P. Electrospinning and Electrically For ___d Jets. Applications. Ⅱ.Physics of Fluids.xx,42(25):9955-9967. 4、张文晶.静电纺丝法制备聚丙烯腈纳米纤维.硕士学位论文,黑龙江:黑龙江大学,xx. 5、张迎秋.静电纺丝制备纳米纤维及其在电化学中的应用研究.硕士学位论文,辽宁:辽宁大学,xx. 毕业设计(论文)应完成的主要工作: 1、完成论文相关实验 2、翻译一篇外文文献 3、撰写毕业论文毕业设计(论文)进度安排:序号毕业设计(论文)各阶段内容时间安排备注开题报告,实验仪器、药品筹备 3.5——3.17 废腈纶的溶解以及用静电纺丝制备聚丙烯腈纳米纤维、对废腈纶纺丝改性 3.18——3.31 完成实验需要的各种测试以及整理数据 4.1——5.15 撰写毕业论文以及完成论文答辩 5.16——5.30 课题信息:其它指导教师签名:年月课题性质:设计论文课题:教学科研√生产发出任务书日期:日教研室意见:教研室主任签名:年月日学生签名:摘要自聚丙烯腈纤维工业生产以来, 有关腈纶废料综合利用的研究已广泛开展。
溶胶-水热法制备纳米SrTiO3及其表面包覆Al2O3的研究

Al O 。 。借助 X射线衍射仪 ( X R D) 、 激光 粒度 分析仪( S L ) 、 红外光谱分析仪 ( F T_ I R) 、 扫描 电子显微镜 ( S E M) 及透 射
电子显微镜( TE M) 对样 品进行 比较分析 。结果表 明, 用溶胶- 水热法制得 的 s r T s粉体颗 粒具有 较小 的粒径 , 但团 聚现 象比较严 重; 经过表 面包覆 Al 2 ( ) 3 后的 S r T i O s 粉体颗粒 粒径 小 , 形状规则 , 呈球 状 , 分散性好 , 分布均 匀, 团聚现
s i z e a n a l y z e r( S L),i n f r a r e d s p e c t r o s c o p e( F T— I R) ,s c a n n i n g e l e c t r o n mi c r o s c o p e( S EM )a n d t r a n s mi s s i o n e l e c t r o n
Ab Oa n a n o p o wd e r s we r e p r e p a r e d t h r o u g h s o l — h y d r o t h e r ma l me t h o d,a n d we r e s u b s e q u e n t l y c o a t e d
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溶 胶- 水 热 法 制备 纳 米 S r T i O3及 其 表 面 包 覆 Al 2 o3的 研 究
王 宁章 , 刘世丰 , 刘 静 , 容世 龙
( 1 广 西大学计算机与 电子信息学 院 , 南宁 5 3 0 0 0 4 ; 2 广西大学材料科学与工程学 院, 南宁 5 3 0 0 0 4 ) 摘要 采 用溶胶一 水热法制备纳米 S r Ti O3 粉体 , 并采 用非均 匀形核 法在 纳米 S r Ti O3 粉体 颗粒表 面 包覆 一层
材料现代分析测试方法

材料现代分析方法深圳大学材料学院主讲:李均钦材料现代分析方法主要参考书:1. 周玉主编,材料分析方法,哈工大出版社2007年版。
2. 黄新民、解挺编,材料分析测试方法,国防工业出版社2006年版。
3. 王富耻主编材料现代分析测试方法,北京理工大学出版社2006年版。
4. 梁敬魁编,粉末衍射法测定晶体结构,科学出版社2003年版。
绪论能源人类文明的三大支柱{{信息材料结构材料功能材料材料:用以制造有用构件、器件或其它物品的物质结构材料: 耐高温、耐高压、高强度材料等功能材料: 磁性材料、半导体材料、超导体材料化学成分材料的性能主要取决于{结构组织形态为了了解所获材料的化学组成、物相组成、结构、组织形态及各种研究技术对材料性能的影响,需要采用相应的分析表征方法。
材料现代分析方法是一门技术性实验方法性的课程。
绪论材料现代分析测试方法的含义:广义:技术路线、实验技术、数据分析狭义:测试组成和结构的仪器方法如:X射线衍射分析电子显微分析表面分析热分析光谱分析(光谱和色谱-高分子方向单独开)绪论化学成分材料的性能主要取决于{结构组织形态本课程主要介绍研究材料化学组成、物相组成、结构、组织形态的现代分析方法。
本课程的内容主要有:1、X射线粉末衍射分析(XRD:X-ray diffraction)主要用于物相分析和晶体结构的测定。
它所获取的所有信息都基于材料的结构。
绪论本课程的内容主要有:1、X射线粉末衍射分析(XRD:X-ray diffraction)主要用于物相分析和晶体结构的测定。
它所获取的所有信息都基于材料的结构。
绪论本课程的内容主要有:2、透射电子显微镜(TEM)(transition electron microscope)电子束透过薄膜样品,用于观察样品的形态,通过电子衍射测定材料的结构,从而确定材料的物相。
分辨率:0.34nm● 加速电压:75kV-200kV;放大倍数:25万倍● 能谱仪:EDAX -9100;扫描附件:S7010 透射电镜绪论本课程的内容主要有:3)扫描电子显微镜(SEM)电子束在样品表面扫描,用于观察样品的形貌(具有立体感);通过电子束激发样品的特征X射线获取样品的成分信息。
环保型脱墨剂用于混合办公废纸脱墨的研究

□*通讯作者:龙柱先生,教授,博士,博士生导师,杭州市钱江特聘专家,主要研究方向为造纸新技术、纤维功能材料和造纸等轻化工助剂。
E-mail:********************.cn。
摘要:将实验室合成的腰果酚聚氧乙烯醚(C P E)与其他市售表面活性剂复配使用制备环保高效脱墨剂,用于混合办公废纸浮选脱墨。
研究其脱墨效果及最优工艺。
实验结果表明:C P E对混合办公废纸有较好的脱墨效果,且具有良好的配伍性,与多种表面活性剂复配可以达到更好的效果。
C P E与其他表面活性剂三组分复配使用时脱墨效果优于双组分使用,更优于CPE单独使用。
当CPE/AEO-9/AES质量比为1∶1∶1时复配使用效果最好,脱墨浆白度达到90.45%I S O,油墨去除率达到91.96%,纸浆得率75.7%。
最优脱墨工艺条件为:脱墨剂用量0.3%,碎浆时间30m i n,碎浆温度55℃,浮选时间20m i n,浮选温度50℃。
关键词:腰果酚聚氧乙烯醚;表面活性剂;脱墨剂;办公废纸;浮选脱墨环保型脱墨剂用于混合办公废纸脱墨的研究⊙ 王凤 龙柱*(江南大学 a.纺织服装学院造纸研究室;b.生态纺织教育部重点实验室,江苏无锡 214122)A research on application of an environmentally friendly surfactant for deinking of mixed office waste paper⊙ WANG Feng, LONG Zhu*(a.Institute of Paper Technology, School of Textiles & Clothing; b. Key Laboratory of Eco-textiles, Ministry of Education, Jiangnan University, Wuxi 214122, Jiangsu, China)Abstract: Combination of CPE with other commercially availablesurfactant was used for flotation deinking of MOW. The deinking effect and the optimum process were studied. The experimental results showed that CPE has a good deinking effect for mixed office paper, having a good compatibility with other surfactant. A better effect can be reached when mixed with a variety of surfactant. The deinking effect of CPE with three component blending is better than double component blending, and rather better than CPE alone. The experimental results show that blending of the three surfactant of CPE ∶AES ∶AEO-9 with mass ratio of 1∶1∶1 can provide the best effect, with brightness of the recycled pulp reaching up to 90.45%ISO, ink removal rate 91.96% and pulp yield to 75.7%. The optimum deinking conditions are as follows: dosage of deinking agent is 0.3%, the defiberating time 30min, the defiberating temperature 55 ℃, the flotation time 20min, and flotation temperature 50 ℃.Key words: cardanol polyoxyethylene; surfactant; deinking agent; mixed office waste; flotation deinking中图分类号:TS727+.1; TS749+.7文献标志码:A 文章编号:1007-9211(2018)06-0033-06近年来,随着混合办公废纸数量的逐渐增加以及脱墨难度的不断提高,国内外的造纸工作者对混合办公废纸脱墨领域进行了大量深入的研究,包括新型脱墨产品的开发及脱墨工艺的改进等[1~5]。
内蒙古农业大学学术

同上
03水文过程与生态效应
刘廷玺刘小燕
马龙张圣微
同上
04地下水科学与工程
克力贾德彬
*魏永富
同上
081502水力学及河流动力学
01河冰水力学及冰工程防灾减灾技术
冀鸿兰高瑞忠
①101思想政治理论
②201英语一或202俄语或203日语
③301数学一
④810水力学
灌溉排水工程学
081503水工结构工程
韩国栋赵萌莉
卫智军占布拉王成杰
同上
04牧草及药用植物栽培与利用
王俊杰张众
同上
05草地保护与环境
武晓东
同上
06草类遗传育种
石凤翎云岚
同上
07草类种质资源
米福贵宛涛
同上
090705野生动植物保护与利用
本学科只招收本科学历考生
01植物多样性保护与利用
刘果厚贺晓蓝登明
同上
植物学
02野生动物资源保护与利用
付和平
01兽医微生物学与免疫学
郝永清韩润林
周雨霞刘大程
格日勒图金山
同上
兽医微生物学与免疫学
兽医寄生虫病
兽医传染病学
兽医公共卫生学
选一
02动物传染病诊断与防治
申之义关平原
张七斤
同上
03兽医寄生虫病及防治
呼和巴特尔杨晓野王瑞
同上
04兽医公共卫生学
杜雅楠周伟光
同上
090603临床兽医学
01赛马、奶牛肢蹄病与宠物疾病研究
③301数学一
④809材料力学
钢筋砼
02新材料与新结构体系
申向东王海龙
同上
03结构耐久性分析
材料现代分析测试方法王富耻答案精选全文完整版

可编辑修改精选全文完整版材料现代分析测试方法王富耻答案【篇一:北航材料考研材料现代研究方法复习资料】第一章晶体学 (1)第二章 x射线相关知识 (6)第三章常见的粉末与单晶衍射技术 (17)第四章扫描与透射电子显微镜 (23)第一章晶体学一、晶体结构概论1,固体无机物质分晶态和非晶态两种。
如:铁、金刚石、玻璃、水晶晶态:构成固体物质的分子或原子在三维空间有规律的周期性排列。
特点:长程有序,主要是周期有序或准周期性。
非晶态:构成物质的分子或原子不具有周期性排列。
特点:短程有序,长程无序2,点阵的概念构成晶体的原子呈周期性重复排列,同时,一个理想晶体也可以看成是由一个基本单位在空间按一定的规则周期性无限重复构成的。
晶体中所有基本单位的化学组成相同、空间结构相同、排列取向相同、周围环境相同。
将这种基本单位称为基元。
基元可以是单个原子,也可以是一组相同或不同的原子。
若将每个基元抽象成一个几何点,即在基元中任意规定一点,然后在所有其他基元的相同位置也标出一点,这些点的阵列就构成了该晶体的点阵(lattice)。
点阵是一个几何概念,是按周期性规律在空间排布的一组无限多个的点,每个点都具有相同的周围环境,在其中连接任意两点的矢量进行平移时,能使点阵复原。
3,点阵和晶体结构阵点(几何点代替结构单元)和点阵(阵点的分布总体)注意与晶体结构(=点阵+结构单元)的区别空间点阵实际上是由晶体结构抽象而得到的几何图形。
空间点阵中的结点只是几何点,并非具体的质点(离子或原子)。
空间点阵是几何上的无限图形。
而对于实际晶体来说,构成晶体的内部质点是具有实际内容的原子或离子,具体的宏观形态也是有限的。
但是空间点阵中的结点在空间分布的规律性表征了晶体格子构造中具体质点在空间排列的规律性。
4,十四种空间点阵根据晶体的对称特点,可分为7个晶系:1) 三斜晶系(triclinic 或anorthic)2) 单斜晶系(monoclinic)3) 正交晶系(orthorhombic)系)。
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1.红外光谱(IR)的英语全称,工作机制(辐射源、吸收对象等),主要用于检测哪些化学信息?
答:
➢红外光谱英文全称:Infrared Spectroscopy (IR)
➢红外光谱是分子选择性吸收某些波长的红外线,而引起分子中振动能级和转动能级的跃迁。
检测红外线被吸收的情况可得到物质的红外吸收光谱,又称分子振动光谱或振转光谱
➢红外光谱可以提供分子内官能团的信息
2.引起偶极矩变化的振动形式有哪些?
答:
3.二氧化碳是否有红外响应?为什么?
答:CO
2具有红外响应,并且因为CO
2
等气体在大气中吸收红外线,从而造成了温
室效应。
V
1
伸缩振动,无红外活性
V
2
反对称伸缩振动,有红外活性
V 3和V
4
都是弯曲振动,有红外活性
4.红外光谱中氢键区,叁键和累积双键区,双键区,单键区,大致位于哪些频率范围?请给出一个化合物的例子加以说明。
答:如图:
例如,CO
吸收峰位于2350cm-1左右(累积双键)
2
5.XPS的英文全称及主要用途
答:
XPS的英文全称:X-ray Photoelectron Spectroscopy
主要用途:不但提供分子结构和原子价态方面的信息,还能为电子材料研究提供各种化合物的元素组成和含量、化学状态、分子结构、化学键方面的信息。
它在分析电子材料时,不但可提供总体方面的物理、化学信息,还能给出表面、微小区域和深度分布方面的信息。
另外,因为入射到样品表面的X射线束是一种光子束,所以对样品的破坏性非常小,可以用于固体样品的表面组成分析,化学状态分析等。
6.XPS在测试过程中为何需要高真空系统?如何将样品导入高真空系统中,请简述。
答:XPS是一种表面敏感技术。
污染将产生XPS信号,并导致对成分表面的错误分析。
超高真空环境能防止表面污染,并有助于准确分析样品。
可通过氩离子轰炸样品表面或利用热量和氧气可用于去除碳氢化合物的方法消除污染。
样品将通过与外部环境接触的腔室引入,它将关闭并泵入低真空。
在第一个腔室处于低真空状态后,样品将被引入存在超高压环境的第二腔室。
7.请简述XPS测试中x射线中的光子与核外电子相互作用,并简要说明XPS与AES(俄歇电子谱)的区别PPT 28 31
答:当一束光子辐射到样品表面时,光子可以被样品中某一元素的原子轨道上的电子所吸收,使该电子解脱原子核的束缚,以一定的动能从原子内部发射出来,变成自由的光电子,在内层留下一个空穴,原子处于激发态,较高能级电子跃迁
至该空位,多余能量使原子外层电子激发发射,形成无辐射跃迁,被激发的电子为俄歇电子。
X射线光电子谱(XPS)发射源为X射线,分析粒子为光电子,主要用于成分、化合态分析;
俄歇电子能谱(AES)发射源为X射线或电子束,分析粒子为俄歇电子,主要用于成分分析。
8.为何x射线可以穿透微米级别深度,而XPS只能检测距离表面5-10nm的深度? 答:XPS是一种表面分析技术,分析深度约为5-10nm,实际x射线可以穿透微米级别深度,由于只有距离表面几个纳米范围的光电子可逸出表面,因此信息反映材料表面几个纳米厚度层的状态。
9.什么化学位移,产生的原理是什么?
答:
化学位移:由于原子所处的化学环境不同而引起的原子内壳层电子结合能的变化,在谱图上表现为谱线的位移,这种现象称为化学位移。
10.XPS测试后为什么需要对数据进行校正?通常以什么为参照?参照标准?
答:当用XPS测量绝缘体或者半导体时,由于光电子的连续发射而得不到电子补充,使得样品表面出现电子亏损,这种现象称为“荷电效应”。
荷电效应将使样品表面出现一稳定的电势,对电子的逃离有一定的束缚作用。
因此荷电效应将引起能量的位移,使得测量的结合能偏离真实值,造成测试结果的偏差,因此,人们一般采用碳的C1s作为基准峰来进行校准。
通常以C1s作为参照
11.XPS深度(梯度)分析的原理是什么?通常怎么操作?可以得到什么信息?
答:为了清洁被污染的固体表面,在X射线光电子能谱分析中,常常利用离子枪发出的离子束对样品表面进行溅射剥离,以清洁表面。
利用离子束定量地剥离一定厚度的表面层,然后再用XPS分析表面成分,这样就可以获得元素成分沿深度方向的分布图,得到样品深程度的元素信息。
12.XPS是否可以用来分析绝缘性物质,需要注意什么?
答:可以用来分析绝缘性物质。
在用XPS测量绝缘体时,需要对荷电效应所引起的偏差进行校正,称为“荷电校正”。
13.气相色谱英文全称(GC)简述工作原理 PPT 1 15
答:
气相色谱英文全称(GC):gas chromatography,GC
工作原理:利用混合物中各组份在流动相和固定相中具有不同的溶解和解析能力或不同的吸附和脱附能力,或其他亲和性能作用的差异。
当两相作相对运动时,样品各组份在两相中反复多次受到上述作用力的作用,从而使混合物中的组份获得分离。
14.气相色谱通常有哪些检测器? PPT 26-32
答:热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、热离子化检测器(NPD)、电子捕获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)
15.简述常用提高色谱柱分离效率的手段和方法
答:
(1)适当提高温度,可减少保留时间
(2)增加压力,以增加流动相(载气)流量
16.简述通过面积外标法定量测定气体中甲苯(300-500ppm)含量的过程
答:配制一系列不同浓度的甲苯进行色谱分析,做出峰面积对浓度的工作曲线(如浓度为200,300,400,500,600ppm)。
把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。