XSERIES 2 电感耦合等离子质谱仪样本
元素分析
XSERIES 2 ICP-MS
等离子体质谱仪
更强的实用性
更高的分析效率
更卓越的仪器性能
围宽广的或交叉的领域内应用，并获得最大的仪器样品分析效率。
系列等离子体质谱仪除了作为是一个结实可靠的分析仪我们更强调的是您得到的将是一个用户可以信赖的完整的分析
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仪器的综合性能
拥有
20年以上的四极杆等离子体质谱仪制造方面的经验，
并拥有ICP-MS 仪器在日常分析和研究级应用方面的最新发展技术
拥有当前四极杆ICP-MS 仪器中最高的信噪比性能高信噪比与高稳定性，高可靠性，高分析效率完美的结合
技术简单可靠，性能优异的离子透镜系统
独一无二的Infinity Ⅱ型的离子透镜系统
高效率的六极杆离子引导装置，保证最大的离子传输效率新颖的chicane 离子偏转镜结构，离轴的四极杆质谱仪和检测器，在最大范围内降低背景，消除因等离子体炬引起的光子和其他中性分子的进入，使背景 < 0.5cps
插入式的离子透镜，非对称定位的组件架结构，保证快速安装和定位
性能最好的四极杆质谱仪－最长的四极杆，最大的场径－保持最高的仪器信噪比性能－保持最优的同位素丰度灵敏度－保持质谱数校正高稳定性
－最大的灵活性 —— 计算机控制可变分辨率，允许在一次样品分析中切换使用高低分辨率两种接口－Xt 接口
一种特殊设计的接口、能有效地降低源于基体的多原子干扰离子的形成。确保56Fe 的3ppb 的方法检出限，满足有关国际标准的要求。
更进一步改善接口的长时间耐高基体样品的能力。有效地扩展了测试工作范围，能够在测试几百ppm 以上的碱金属元素的同时检测ng/L 水平的痕量有害元素，如Pb 、Cd 。
－Xs 接口
最佳化几何设计。
最高的离子传输效率，同时获得高灵敏度和低的背景。
全质量范围内均匀的响应。
新工艺制造的质谱仪系统
具有π型离子提取模式的离子光学系统独一无二的Infinity II 型离子透镜，具有最低的背景噪声，同时提供所有四极杆ICP-MS 中最高的信噪比。
Infinity II 中使用的新的π型离子提取模式极大地减少了空白等效浓度。伴随着新的接口应用，进一步改善了检出限，用户能够在更广泛的应用领域内获得更高水准的仪器性能。
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仪器的可靠性
新的仪器制造流水线工艺流程
基于一个崭新的设计理念被用于仪器制造过程中，一种新工艺工程方法创造出新一代的高性能低故障率的ICP-MS 仪器。
免维护的质谱仪系统
免维护的Infinity Ⅱ型离子透镜，四极杆和检测器系统，保证了仪器的最大分析效率。
新型的质谱仪结构
高真空室内无导线的质谱仪结构，消除了导线组之间的RF 电源泄漏。插入式的离子透镜组件，四极杆组件，检测器组件，确保准确安装定位和免调试。
最佳化的等离子体炬工作参数
三个高精度气体质量流量控制器和x ，y ，z 三维炬位的自动调整，保证了等离子体炬焰工作参数的最佳状态，确保不同时间段内的分析结果可靠一致。
最佳化设计的进样系统
高效的、外部安装的进样系统，奠定了仪器最大的样品分析效率基础。
敞开的结构设计理念确保了拆洗保养方便，以及为仪器与其它技术联用附件的连接，提供了最大的方便。
同时型电子倍增检测器
Auto Range plus:
包含一个双排分列式打拿电极的电子倍增器，可以同时在脉冲和模拟模式下工作。先进的数模信号转换电路，同时配有独特而新颖的检测器内的变压器系统，增加信噪比，改善检测器在长期使用下的稳定性，检测器定位于一个巧妙设计的插架内，非常容易由用户自己
更换，而不需要任何电缆和插头连接。
最长的仪器正常工作时间，最短的仪器维护保养时间
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π提取的离子光学系统
XSERIES 2透镜系统在Infinity II 离子透镜的离子引导装置前面利用了一种新的离子提取系统，然后在离子引导装置和四极杆分析器之间采用一个离子偏转镜。利用这种设计，XSERIES 2的连续背景下降到0.05-0.5cps （每秒计数值）。可以在全质谱范围内发现如此低的连续背景值，不论是在分析物位置还是在多原子离子峰位置。
新的第三代CCT ED 碰撞反应池技术
XSERIES 2等离子体质谱仪拥有可升级使用的附加装置 —— 第三代带动能歧视效应的碰撞反应池技术，可以使用简单碰撞气体，反应气体，和混合气体。能有效地消除由样品基体或等离子体源引起的多原子离子的干扰，同时保持碰撞反应池内的副反应最小化，而且不需要更多复杂的电路装置。
增强型等离子体炬焰屏蔽装置PlasmaScreen TM Plus
增强型等离子体炬焰屏蔽技术采用带石英护套的高质量银质屏蔽圈，独特的屏蔽圈安装固定设计结构，确保其长期运行下的稳定性和免维护性。
使用正常RF 功率下的炬焰屏蔽技术极大地提高了仪器的灵敏度，同时保持仪器原有的低背景特征。使用增强型等离子体冷焰屏蔽技术，可以消除许多讨厌的常见多原子离子干扰，降低分析背景，提高信噪比，改善一些位于低质量数的易受干扰元素的捡出限至ppt 水平。
新的技术，新的装置，新的功能
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仪器灵活性
实用的仪器辅助件扩展了ICP-MS 仪器的功能，是一种真正的不折不扣的解决问题方案，无论是其性能和运用的灵活性，最大程度上满足了各种特殊应用的要求。
自动进样器
XSERIES 2等离子体质谱仪器和软件支持所有工业标准的自动进样器，配合仪器的PICO 智能控制软件执行全自动日常分析，提高分析效率。
Peltier 半导体雾化室制冷恒温装置
精确控制雾化室温度，有效地改善仪器对实验室环境的依赖，最低可设置到-10℃的雾化室温度大大提高进样系统处理有机试剂的能力。
完整的激光烧蚀系统
包括软件完整的激光烧蚀系统，允许您直接分析固体样品，免除样品制备的烦恼。
自动稀释器
迎合国际有关标准要求的自动稀释器，配合QC 监控软件可以自动稀释样品溶液，也可以自动稀释母液准确配制系列标准样品溶液。
整体型色谱连用包
整体型色谱连用包配置通用接口板,可以与Thermo Scientific 公司的和所有的商品色谱仪器连用,具备完整的色谱连用结构。色谱连用包分液相色谱和气相色谱二种。
智能溶液样品制备系统
智能溶液样品制备系统改善了仪器分析速率，并提供了自动的溶液处理。事先设置好的应用模块方便了操作使用。
气体质量流量控制器选购件
增加的气体质量流量控制器，用于改善处理有机试剂能力和用于配合使用高性能低流量雾化器。
齐全的仪器辅助件选购配置，
不折不扣的问题解决方案
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PlasmaLab TM Windows XP 软件给了操作者完美无缺地控制XSERIES ２仪器的能力，方便地用于日常测试和研究级分析。P l a s m a L a b
T M
软件的成功建立，来自一千几百个用户实验室里的最好的工作实践之上，
PlasmaLab TM 同时也来自超过20年的ICP-MS 的硬件控制和软件应用的成熟经验之上。
PlasmaLab TM Windows XP 软件
混合型多种工作曲线计算方法
自动实时显示
独一无二的混合型多种数据采集方式
内置完整的QA/QC 软件包
自动实时测试数据分析鉴别，有效降低样品重复分析次数，改善分析速率，降低分析测试费用
故障诊断
远程遥控
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强大的软件功能 您的有力助手
内置的分析方法草案，允许随意裁剪后用于您的应用需要，即使是没经验的操作者，也容易快速获取准确无误的结果。它能真正地使分析工作变得方便自如。
冲洗监测进样监测
冲洗，进样监测动作编程
时序分析软件包
用于瞬间信号分析 —— 色谱联用和激光烧蚀进样
PICO 技术，进样冲洗智能监测PICO 技术，智能数据采集
灵活的附件控制ACL 编辑语言，让您开发各种附件联机功能。
PlasmaLab 智能控制技术
(PICO)
PICO
技术，谱图诊断解释
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仪器裁剪式结构，仪器升级能力，决定配置的权力
XSERIES 2等离子体质谱仪可以由客户决定采用适合自己应用的不同配置
用于雾化室的Peltier 半导体制冷恒温装置ISIS ⅡTM 惰性材料进样系统第三代碰撞反应池CCT ED 技术有机试剂分析包
附加气体质量流量控制器液相色谱连用包气相色雾连用包自动进样器独立氢化物发生器激光烧蚀系统
PrepLab 液体样品处理系统－连续氢化物发生器－间隔式氢化物发生器－在线稀释－在线内标－在线标准加入法－固相螯合分离富集去溶雾化装置自动稀释器
ID100
强大的报告功能，利用Plasmalab 灵活的分析报告软件和
LIMS 连结能力，用户可从自己实验室的需要出发，改变分析结果报告格式，方便输出。
Nautilus TM LIMS
仪器的实用性
环境样品应用
XSERIES 2仪器软件与世界最新的环境保护管理协议相一致，包括美国环境保护公署US EPA 200.8，US EPA
6020，日本Japanese JIS K0102，德国German TVO和英国UK DWI NS30等标准。
医药卫生方面的应用
XSERIES 2 ICP-MS是一种理想的分析仪器，适用于医药卫生方面样品的分析；适用于毒理学、营养学和生物
化学方面的研究工作。
微电子工业应用
超纯试剂高纯物质中痕量元素分析，追求仪器的高信噪比,高灵敏度，低背景噪声。
等离子体质谱文献
X Series 等离子体质谱仪器
X Series ICP-MS仪器：Xt耐基体接口
X Series ICP-MS仪器：仪器的设计，制造，和动作维持，获得最大的仪器可靠性
X Series ICP-MS仪器：增强的碰撞反应池（CCT）技术
X Series ICP-MS仪器：增强的仪器分析效率
X Series ICP-MS仪器：快速的稳定，减少操作成本
X Series 等离子体质谱仪器软件
PlasmaLab 软件样本
PlasmaLab 软件中的PICO智能控制技术
PlasmaLab 软件中的质量控制
PlasmaLab 软件：外部触发接口板
PlasmaLab 软件：XML报告和数据转换
PlasmaLab 软件：性能，报告和自动调谐
X Series 环境样品分析应用文献
X Series ICP-MS：有机时样包
X Series ICP-MS：ID100自动稀释装置
PrepLad：集成液体样品处理系统
PrepLad：海水一固相鳌合
X Series 环境样品分析应用文献
X Series ICP-MS：EPA方法生产包
X Series ICP-MS：环境样品分析的快速投资回收
X Series ICP-MS：美国EPA方法200.8
X Series ICP-MS：美国EPA方法ILM052D
X Series ICP-MS：美国EPA SW-846方法6020A
X Series ICP-MS：在环境样品分析中，使用自动化的碰推反诮池技术快速切换
X Series ICP-MS：英国（DWI-NS30）标准，饮用水常规痕量金属分析
X Series ICP-MS：环境分析中的高通量分析策略
X Series ICP-MS：海水分析
X Series 临床样品分析应用文献
X Series ：临床应用1-尿样中的As & Cr分析
X Series ：临床应用2-血浆中的Cu，Zn & Se分析
X Series ：临床应用3-尿样中Hg
X Series ：临床应用4-水、透析液、血浆中的Al
X Series ：临床应用5-血样和尿样中的痕量元素定量
X Series ：临床应用6-尿样中的U
ICP-MA与双原子化器的火焰/石墨炉原子吸收光谱仪；生物医学实验室分析费用研究
X Series化学形态分析ICPMS应用文献
X Series ICP-MS：HPLC连用的元素化学形态分析
X Series ICP-MS：HPLC-ICP-MS分析海藻中有机As的化学形态
X Series ICP-MS：GC-ICPMA应用于有机Sn的形态分析
X Series ICP-MS：尿样中As的化学形态分析
X Series ICP-MS：GC-ICPMS应用于鱼类样品中甲基Hg的分析
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XSERIES 2等离子体质谱仪技术性能
专业的仪器应用操作培训
现场仪器和软件操作应用培训定期ICP-MS 理论与应用培训班二年一次的国内用户技术交流大会
仪器特征：计算机控制台式ICP-MS 等离子体质谱仪
ICP 源：27.12MHz 全固态，晶控，动态调谐，最大功率1600W ICP 气路控制：所有ICP 气路使用质量流量控制器，由计算机控制操作等离子体炬位：由计算机控制步进马达，自动x 、y 、z 三维定位进样系统：敞开式进样系统结构
蠕动泵：3通道，计算机控制调速，0-100rpm ，12滚轴
雾化室：小死体积，低记忆效应，梨型，带撞击球石英雾化室。空气冷却或Peltier 半导体制冷恒温屏蔽炬：增强型等离子体屏蔽技术 (Plasma Screen TM Plus)：提供冷焰屏蔽技术和热焰屏蔽技术高灵敏度模式
接口：
Xs 接口 —— 高传输效率，全质量数范围内均匀的响应
Xt 接口 —— 更宽的动态响应范围，更低的多原子离子干扰水平，更结实耐用离子透镜系统：独一无二，高效的，Infinity Ⅱ型离子透镜系统，chicane 偏转镜，最高的信噪比质谱仪：免维护四极杆质谱仪，顶端开盖安装四极杆，检测器，离子透镜组四极杆质谱：离轴，高性能，四极杆分析器，计算机控制分辨率真空系统：三级快速分子涡轮泵和机械真空泵系统检测器：AutoRange Plus ——同时型电子倍增器软件：
PlasmaLab TM /Microsoft Windows XP
操作系统
M Series AA iCAP ICP
XSERIES 2 ICP-MS
电感耦合等离子体质谱仪技术参数
仪器技术参数 技术规格 1.仪器应用要求 1.1本仪器要求能适用于应用领域广泛的各种样品的元素分析、同位素分析和元素形态分析任务，满足环保、食品、地质、金属、生物样品、化工材料分析等等。 2.仪器工作环境 2.1工作环境温度： 15-30℃. 2.2工作环境湿度： < 80% (无冷凝) 2.3电源：单相200-240V ，50 Hz 3. 仪器规格要求: 3.1 仪器硬件; 3.1.1 雾化器：高效率PFA同心雾化器，提供最佳的雾化效率。 3.1.2 雾化室：小体积旋流型雾化室，死体积小，低记忆效应, 带半导体制冷装置，对雾化室制冷控温范围-10～20℃，用于精确控制雾化室温度，消除由于实验室条件的波动所引起的任何漂移，并提升仪器长期的稳定性。 *3.1.3 等离子体可视系统：具有Plasma TV功能，可以实时监控等离子体状态。 3.1.4 接口：拥有两种不同类型的接口技术，接口采用耐高盐设计，截取锥口径范围0.5～0.75mm，保证长期分析高盐样品的稳定性，满足高通量分析与大进样量的要求。 3.1.5 仪器主机ICP部分，配置质量流量计：包括等离子体气，辅助气，雾化气3路质量流量计。 *3.1.6 离子源：自激式全固态RF发生器，频率为27.12 MHz，采用变频技术快速匹配，适用乙腈等有机试剂直接进样。 *3.1.7 真空系统：要求从大气压开始抽至可工作的真空度的时间小于15分钟。滑动阀关闭后，静态真空度维持在<6×10-8mbar(滑阀关闭)。 *3.1.8 离子光学：低背景的90度偏转加离轴偏转透镜或双离轴偏转透镜设计。 3.1.9 四极杆材料：纯Mo材料四极杆。 3.1.10偏转透镜、碰撞反应池和四极杆质量分析器均为免拆洗维护。 3.1.11脉冲模拟双模式同时型电子倍增器，必须可以在一次进样过程中同时完成扫描和跳
电感耦合等离子体质谱仪
电感耦合等离子体质谱仪 1 仪器总体要求 *1.1 电感耦合等离子体质谱仪要求为“三重四极杆串联质谱仪或“双重四级杆+单八级杆”的串联四级杆质谱仪，而非普通的单极四极杆质谱仪； *1.2 第一重四极杆-四级杆离子选择偏转器，可以实现将所需的特定质荷比的离子依次进入第二重四极杆的反应池内； 1.3 第二重四极杆-通用池，通过反应气与待分析离子相同质荷比的干扰离子反应产生新的不同质荷 比的离子，通过四极杆质量扫描过滤，彻底消除干扰物和反应副产物，只允许待分析的离子进入第三重四极杆； 1.4 第三重四极杆-质量分析器，将待分析的单原子离子依次分开进行检测； 1.5 具有彩色等离子体观测窗，无需打开仪器，可对锥、炬管和负载线圈进行观测，使等离子体采 样深度的优化和有机物的分析简单、方便。同时可实时监测锥孔及喷射管孔样品沉积情况，便于维护和清洗； 1.6 电感耦合等离子体质谱仪具有与高效液相色谱技术联机进行元素价态、结合形态的分析能力， 具有专业的形态分析软件； 1.7 仪器要求能进行样品定性、半定量、定量、同位素比、同位素稀释、单颗粒分析、单细胞分析。 1.8 至少能用于硫和磷同位素标记的定量研究； 1.9 能够分析纳米材料的元素组成与浓度、尺寸及其尺寸分布。 2 仪器工作环境 2.1 工作环境温度：15-30℃。 2.2 工作环境湿度：＜80% （无冷凝）。 2.3电源：单相200-240V，50 Hz。 3 技术要求 3.1 仪器硬件 3.1.1 雾化器：高效石英或PFA同心雾化器； 3.1.2 雾化室：小体积石英旋流雾化室； *3.1.3 全基体进样系统控制气路：可实现样品气体稀释，稀释倍数大于100倍；可通入氧气，实现有机样品的直接进样分析；可通入甲烷气，实现难电离元素，如砷、硒等元素的超痕量分析； 3.1.4 等离子体可视系统：可以从实际观测窗中实时监控等离子体状态； *3.1.5 接口设计：为实现对离子射束紧凑控制，接口至少采用三级锥设计，应至少包括一个采样锥、一个截取锥和一个超级锥或嵌片。锥接口设计要求具高灵敏度、高复杂基体耐受和低干扰水平的大锥口设计。采样锥口径要求必须≥1.0mm，所有截取锥或超级锥要求必须≥0.75mm，从而保证长期分析高基体、高盐样品的稳定性，并延长了锥体的使用寿命。投标设备如在接口设计上采用简单两锥设计时，必须额外提供样品锥及截取锥各3套备用；
电感耦合等离子体质谱
电感耦合等离子体质谱 ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体（ICP），它与原子发射光谱仪所用的ICP是一样的，其主体是一个由三层石英套管组成的炬管，炬管上端绕有负载线圈，三层管从里到外分别通载气，辅助气和冷却气，负载线圈由高频电源耦合供电，产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离，则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子，形成涡流。强大的电流产生高温，瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。样品由载气带入等离子体焰炬会发生蒸发、分解、激发和电离，辅助气用来维持等离子体，需要量大约为1L/min。冷却气以切线方向引入外管，产生螺旋形气流，使负载线圈处外管的内壁得到冷却，冷却气流量为10-15L/min。 最常用的进样方式是利用同心型或直角型气动雾化器产生气溶胶，在载气载带下喷入焰炬，样品进样量大约为1ml/min，是靠蠕动泵送入雾化器的。 在负载线圈上面约10mm处,焰炬温度大约为8000K,在这么高的温度下,电离能低于7eV 的元素完全电离，电离能低于10.5ev的元素电离度大于20%。由于大部分重要的元素电离能都低于10.5eV，因此都有很高的灵敏度，少数电离能较高的元素，如C，O，Cl，Br等也能检测，只是灵敏度较低。 ICP-MS由ICP焰炬，接口装置和质谱仪三部分组成；若使其具有好的工作状态，必须设置各部分的工作条件。 ICP工作条件 主要包括ICP功率，载气、辅助气和冷却气流量。样品提升量等，ICP功率一般为1KW 左右，冷却气流量为15L/min，辅助气流量和载气流量约为1L/min，调节载气流量会影响测量灵敏度。样品提升量为1ml/min。 接口装置工作条件 ICP产生的离子通过接口装置进入质谱仪，接口装置的主要参数是采样深度，也即采样锥孔与焰炬的距离，要调整两个锥孔的距离和对中，同时要调整透镜电压，使离子有很好的聚焦。 质谱仪工作条件 主要是设置扫描的范围。为了减少空气中成分的干扰，一般要避免采集N2、O2、Ar 等离子，进行定量分析时，质谱扫描要挑选没有其它元素及氧化物干扰的质量。同时还要有合适的倍增器电压。 事实上，在每次分析之前，需要用多元素标准溶液对仪器整体性能进行测试，如果仪器灵敏度能达到预期水平，则仪器不再需要调整，如果灵敏度偏低，则需要调节载气流量，锥孔位置和透镜电压等参数。
电感耦合等离子体质谱法
电感耦合等离子体质谱法 2015年版《药典》四部通则0412 本法是以等离子体为离子源的一种质谱型元素分析方法。主要用于进行多种元素的同时测定，并可与其他色谱分离技术联用，进行元素形态及其价态分析。 样品由载气（氩气）引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体中心区，在高温和惰性气氛中被去溶剂化、汽化解离和电离，转化成带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质量分析器，质量分析器根据质荷比进行分离，根据元素质谱峰强度测定样品中相应元素的含量。 本法灵敏度高，适用于各类药品从痕量到微量的元素分析，尤其是痕量重金属元素的测定。 1.仪器的一般要求 电感耦合等离子体质谱仪由样品引入系统、电感耦合等离子体（ICP）离子源、接口、离子透镜系统、四极杆质量分析器、检测器等构成，其他支持系统有真空系统、冷却系统、气体控制系统、计算机控制及数据处理系统等。 样品引入系统按样品的状态不同分为液体、气体或固体进样，通常采用液体进样方式。样品引入系统主要由样品导入和雾化两个部分组成。样品导入部分一般为蠕动泵，也可使用自提升雾化器。要求蠕动泵转速稳定，泵管弹性良好，使样品溶液匀速泵入，废液顺畅排出。雾化部分包括雾化器和雾化室。样品以泵入方式或自提升方式进入雾化器后，在载气作用下形成小雾滴并进入雾化室，大雾滴碰到雾化室壁后被排除，只有小雾滴可进入等离子体离子源。要求雾化器雾化效率高，雾化稳定性好，记忆效应小，耐腐蚀；雾化室应保持稳定的低温环境，并应经常清洗。常用的溶液型雾化器有同心雾化器、交叉型雾化器等；常见的雾化室有双通路型和旋流型。实际应用中应根据样品基质、待测元素、灵敏度等因素选择合适的雾化器和雾化室。
NexION350X 电感耦合等离子质谱仪操作规程
NexION350X电感耦合等离子体质谱仪操作规程(SOP) 1. 目的：规范NexION350X型电感耦合等离子体质谱仪的操作，确保检测设备安全稳定的运行。 2. 范围：适用于NexION350X型电感耦合等离子体质谱仪的操作使用。 3. 职责：检验员负责本规程的执行。 4. 操作步骤 4.1 开机前检查与准备 4.1.1确认仪器供电系统正常。 4.1.2 打开排风系统，确认排风系统正常(风速9~11米/秒)。 4.1.3确认仪器气路系统（氩气）正常，打开氩气。 纯度（Ar > 99.996%），准备充足的工作气体（氩气：一个40L钢瓶气的使用时间大约为4～5小时），检查次级气体压力（氩气95～100 psi），总压＜2Mpa时需更换气瓶。 注：当采用碰撞模式时，氦气减压表流量调节（红表调至120～130 psi，小开关打开，黑表18 psi）4.2 开机 4.2.1 开电脑主机、显示器。 4.2.2 开NexION 仪器开关。主机电源Instrument，RF电源RGF。仪器左侧面板包括三个开关，分别是主机电源（Instrument）开关，RF电源（RGF）开关以及真空（Vacuum）开关。打开真空泵电源开关。 4.2.3 开启真空：通过NexION软件。双击进入NexION软件，单击单击“Main”菜单下的“Vacuum”的“start”，仪器开始抽真空。当工作站主界面的真空压力达到9×10-7时，且仪器真空达到绿色“ready”状态后，仪器准备就绪（当真空度达到后，而仪器待机不进样，可暂时关闭氩气）。 4.2.4 确认蠕动泵管完好、并且连接正常 如果出现明显的磨损，或者破裂则需要更换泵管。更换泵管后注意蠕动泵的转动方向。可通过单击“peristaltic” “Fast”，观察连接管路，确定进液和排液正确。 4.2.5 打开炬箱，确认炬管、线圈、锥、垫圈等完好正常 打开ICP-MS顶盖，支起支架；在ICP-MS左侧面板上按下Cone Access按钮或点击“Main”“Cone Access”的“Open”，可以观察到LED指示灯连续的闪烁，同时进行平台自动向外移动；此
电感耦合等离子体原子发射光谱法
电感耦合等离子体原子发射光谱法 电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是以等离子体为激发光源的原子发射光谱分析方法，可进行多元素的同时测定。 样品由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析)；根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。 本法适用于各类药品中从痕量到常量的元素分析，尤其是矿物类中药、营养补充剂等药品中的元素定性定量测定。 1、对仪器的一般要求 电感耦合等离子体原子发射光谱仪由样品引入系统、电感耦合等离子体（ICP）光源、分光系统、检测系统等构成，另有计算机控制及数据处理系统，冷却系统、气体控制系统等。 样品引入系统 按样品状态不同可以分为以液体、气体或固体进样，通常采用液体进样方式。样品引入系统由两个主要部分组成：样品提升部分和雾化部分。样品提升部分一般为蠕动泵，也可使用自提升雾化器。要求蠕动泵转速稳定，泵管弹性良好，使样品溶液匀速地泵入，废液顺畅地排出。雾化部分包括雾化器和雾化室。样品以泵入方式或自提升方式进入雾化器后，在载气作用下形成小雾滴并进入雾化室，大雾滴碰到雾化室壁后被排除，只有小雾滴可进入等离子体源。要求雾化器雾化效率高，雾化稳定性高，记忆效应小，耐腐蚀；雾化室应保持稳定的低温环境，并需经常清洗。常用的溶液型雾化器有同心雾化器、交叉型雾化器等；常见的雾化室有双通路型和旋流型。实际应用中宜根据样品基质，待测元素，灵敏度等因
素选择合适的雾化器和雾化室。 电感耦合等离子体（ICP）光源 电感耦合等离子体光源的“点燃”，需具备持续稳定的高纯氩气流，炬管、感应圈、高频发生器，冷却系统等条件。样品气溶胶被引入等离子体源后，在6,000K～10,000K的高温下，发生去溶剂、蒸发、离解、激发、电离、发射谱线。根据光路采光方向，可分为水平观察ICP源和垂直观察ICP源；双向观察ICP 光源可实现垂直/水平双向观察。实际应用中宜根据样品基质、待测元素、波长、灵敏度等因素选择合适的观察方式。 色散系统 电感耦合等离子体原子发射光谱的色散系统通常采用棱镜或光栅分光，光源发出的复合光经色散系统分解成按波长顺序排列的谱线，形成光谱。 检测系统 电感耦合等离子体原子发射光谱的检测系统为光电转换器，它是利用光电效应将不同波长光的辐射能转化成电信号。常见的光电转换器有光电倍增管和固态成像系统两类。固态成像系统是一类以半导体硅片为基材的光敏元件制成的多元阵列集成电路式的焦平面检测器，如电荷注入器件（CID）、电荷耦合器件（CCD）等，具有多谱线同时检测能力，检测速度快，动态线性范围宽，灵敏度高等特点。检测系统应保持性能稳定，具有良好的灵敏度、分辨率和光谱响应范围。 冷却和气体控制系统 冷却系统包括排风系统和循环水系统，其功能主要是有效地排出仪器内部的热量。循环水温度和排风口温度应控制在仪器要求范围内。气体控制系统须稳定正常地运行，氩气的纯度应不小于99.99％。 2、干扰和校正 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中通常存在的干扰大致可分为两类：
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
（六）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） ICP-MS的检出限给人极深刻的印象，其溶液的检出限大部份为ppt级，实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件。必须指出，ICP-MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的，若涉及固体中浓度的检出限，由于ICP-MS的耐盐量较差，ICP-MS 检出限的优点会变差多达50倍，一些普通的轻元素（如S、 Ca、 Fe 、K、 Se）在ICP-MS 中有严重的干扰，也将恶化其检出限。 ICP-MS由作为离子源ICP焰炬，接口装置和作为检测器的质谱仪三部分组成。 ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体（ICP），其主体是一个由三层石英套管组成的炬管，炬管上端绕有负载线圈，三层管从里到外分别通载气，辅助气和冷却气，负载线圈由高频电源耦合供电，产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离，则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子，形成涡流。强大的电流产生高温，瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。被分析样品通常以水溶液的气溶胶形式引入氩气流中，然后进入由射频能量激发的处于大气压下的氩等离子体中心区，等离子体的高温使样品去溶剂化，汽化解离和电离。部分等离子体经过不同的压力区进入真空系统，在真空系统内，正离子被拉出并按照其质荷比分离。在负载线圈上面约10mm处,焰炬温度大约为8000K,在这么高的温度下,电离能低于7eV的元素完全电离，电离能低于10.5ev的元素电离度大于20%。由于大部分重要的元素电离能都低于10.5eV，因此都有很高的灵敏度，少数电离能较高的元素，如C，O，Cl，Br等也能检测，只是灵敏度较低。
电感耦合等离子体ICP
第八章电感耦合等离子体（ICP－AES） 原子发射光谱法 Inductively Coupled plasma-atomic emission Spectrometry 金属元素分析 教学内容 1．原子发射光谱法（AES）的发展概况、分析流程及特点 2．原子发射光谱的产生（能级、能级图） 3．激发源ICP的基本原理、特点；谱线强度及影响因素 4．仪器及应用（定性、半定量、定量分析） 5．干扰效应及消除（自学为主） 学习目标 1．基本掌握ICP的基本原理、特点及适应性 2．基本掌握ICP-AES法的原理特点和应用 3．较好掌握光谱定性、半定量、定量分析并了解干扰效应及消除方法 一．发展概况 二．工作原理 1.等离子体 定义：是由数目几乎相等的正，负离子所构成的一种物质形态。气态。离子体气体。如：大量的星际物质，火焰和电弧的高温部分太阳和其它恒星的表面气层。 性质：是气态物质在温度进一步升高到一定程度后发生电离而形成的。物质第四态。 特点：在整体上呈电中性 2.原理： 激发源（ICP）---分光系统（单色器）---检测器 §3-2-1 AES的产生 激发----基态原子在激发光源（外界能量）的作用下，获得足够的能量，外层电子跃迁到较高能级状态的激发态的过程 原子发射（发光）----处在激发态的原子很不稳定，在极短的时间内（10－8s）外层电子跃迁回基态或其它较低的能态而释放出多余的能量。释放能量的方式两种 无辐射跃迁（与其它粒子的碰撞传递能量） 以一定波长的电磁波形式辐射出去 释放的能量及辐射线的频率符合：
o原子中外层电子（价电子或光电子）能量分布是量子化的，所以△E的值不是连续的，因此，原子光谱是线光谱； o同一原子中电子能级很多，有各种不同的能级跃迁，所以有各种不同△E，即可以发射出许多不同频率的辐射线。跃迁遵循“光谱选律”（不是任何能级之间都发生跃迁）； o不同元素的原子由不同的能级构成，△E不一样，所以发射频率也不同，各种元素都有其特征的光谱线，由此可识别鉴定样品中元素的存在（光谱定性分析）o元素特征谱线的强度与样品中该元素的含量有确定的关系，通过测定谱线的强度可确定元素在样品中的含量（光谱定量分析） o有关术语 激发电位（激发能）；电离电位（电离能）； 共振线；原子线；离子线 §3-2-2 原子发射光谱（AES）分析过程 光谱的获得和光谱的分析两大过程。 1. 试样的处理 要根据进样方式的不同进行处理：做成粉末或溶液等，有些时间还要进行必要的分离或富集； 2. 样品的激发 在激发源上进行，激发源把样品蒸发、分解原子化和激发； 3. 光谱的获得和记录 从光谱仪中获得光谱并进行记录； 4. 光谱的检测 用检测仪器进行光谱的定性、半定量、定量分析 3.等离子体如何产生？ 氩气Ar 高频电磁场高频线圈石英炬管 点火装置：电子点火碳棒点火 碰撞电离形成ICP 激发源:ICP
电感耦合等离子体质谱的应用
电感耦合等离子体质谱的应用 摘要：随着对新的无机元素分析测试的需要，一种新型的元素和同位素分析技术—电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）迅速发展起来。目前该技术已经成为无机元素分析领域不可缺少的技术之一，已被广泛应用于环境、化工、卫生防疫等各个领域。ICP-MS相比其他无机分析方法具有可分析元素种类多、灵敏度高、线性范围宽、分析速度快、分析成本低的特点。 关键词：电感耦合等离子体质谱;元素分析;方法;应用 Abstract: With the need for analysis and testing new inorganic elements, a new type of elemental and isotopic analysis - Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS) rapidly developed. The technology has become indispensable in the field of inorganic elemental analysis technology; it has been widely used in various fields of environmental, chemical, health and epidemic prevention. ICP-MS compared to other inorganic analytical methods can be analyzed and many kinds of elements, high sensitivity, wide linear range, rapid analysis, low-cost analysis. Key words: inductively coupled plasma mass spectrometry; elemental analysis;; application 1 引言 目前，痕量元素分析尤其是对毒性较大的重金属元素和一些有益微量元素的分析，已成为各种生产、卫生法规的重要规定，占据着日常工作中相当大的分析工作量，在环境领域中具有不可替代的作用。灵敏、快速、准确的无机元素分析仪器是环境领域最重要的装备之一。 ICP-MS是80年代发展起来的新的无机元素分析测试技术。它以独特的接口技术将ICP的高温（8000K）电离特性与四极杆质谱计的高灵敏、快速扫描的优点相结合，可同时分析几乎地球上所有元素。被广泛应用于环境、化工、卫生防疫等样品中的多元素同时分析。 2 目前几种常用的无机分析技术以及ICP-MS的优势 目前无机分析所用的仪器主要有火焰吸收光谱法(FAAS)、石墨炉吸收光谱(GF-AAS)、氢化物原子荧光光谱法(HG-AFS)、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）以及电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）几大类。其中： 火焰吸收光谱法（FAAS）的灵敏度差, 线性范围窄, 不能满足环境中重金属元素的测定要求。
电感耦合等离子体质谱仪工作原理详解
电感耦合等离子体质谱仪工作原理详解 电感耦合等离子体质谱仪是一种常用的质谱仪产品，主要由等离子体发生器、雾化室、矩管、四极质谱仪和一个快速通道电子倍增管等部件组成，在多个行业中都有一定的应用。电感耦合等离子体质谱仪工作原理是什么呢?下面 小编就来具体介绍一下，希望可以帮助到大家。电感耦合等离子体质谱仪工作原理工作原理是根据被测元素通过一定形式进入高频等离子体中，在高温下电离成离子，产生的离子经过离子光学透镜聚焦后进人四极杆质谱分析器按照荷质比分离，既可以按照荷质比进行半定量分析，也可以按照特定荷质比的离子数目进行定量分析。该类型质谱仪主要由离子源、质量分析器和检测器三部分组成，还配有数据处理系统、真空系统、供电控制系统等。样品从引入到得到最终结果的流程如下：样品通常以液态形式以1mL/min的速率泵入雾化器，用大约1L/min的氩气将样品转变成细颗粒的气溶胶。气溶胶中细颗粒的雾滴仅 占样品的1%～2%，通过雾室后，大颗粒的雾滴成为废液被排出。从雾室出口出来的细颗粒气溶胶通过样品喷射管被传输到等离子体炬中。ICP-MS中等离子体炬的作用与ICP-AES中的作用有所不同。在铜线圈中输入高频(RF)电流产生强的磁场，同时在同心行英管(炬管)沿炬管切线方向输入流速大约为15L/min 的气体(一般为氩气)，磁场与气体的相互作用形成等离子体。当使用高电压电火花产生电子源时，这些电子就像种子一样会形成气体电离的效应，在炬管的开口端形成一个温度非常高(大约10000K)的等离子体放电。但是，ICP-MS与ICP-AES的相似之处也仅此而已。在ICP-AES中，炬管通常是垂直放置的，等离子体激发基态原了的电了至较高能级，当较高能级的电子落回基态时，就会发射出某一待测元素的特定波长的光子。在ICP-MS中，等离子体炬管都是水平放置的，用于产生带正电荷的离子，而不是光子。实际上，ICP-MS分析中
电感耦合等离子体实验讲义
实验三电感耦合等离子发射光谱定量分析 一、实验目的 1．初步掌握电感耦合等离子发射光谱仪的使用方法。 2．学会用电感耦合等离子发射光谱法定性判断试样中所含未知元素的分析方法。 3．学会用电感耦合等离子发射光谱法测定试样中元素含量的方法。 二、实验原理 原子发射光谱法是根据处于激发态的待测元素的原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。各种元素因其原子结构不同，而具有不同的光谱。因此，每一种元素的原子激发后，只能辐射出特定波长的光谱线，它代表了元素的特征，这是发射光谱定性分析的依据。 电感耦合等离子发射光谱仪是以场致电离的方法形成大体积的ICP 火焰，其温度可达10000 K，试样溶液以气溶胶态进入ICP 火焰中，待测元素原子或离子即与等离子体中的高能电子、离子发生碰撞吸收能量处于激发态，激发态的原子或离子返回基态时发射出相应的原子谱线或离子谱线，通过对某元素原子谱线或离子谱线的测定，可以对元素进行定性或定量分析。ICP 光源具有ng/mL 级的高检测能力；元素间干扰小；分析含量范围宽；高的精度和重现性等特点，在多元素同时分析上表现出极大的优越性，广泛应用于液体试样（包括经化学处理能转变成溶液的固体试样）中金属元素和部分非金属元素（约74种）的定性和定量分析。 三、仪器与试样 仪器：ICP OES-6300 电感耦合等离子发射光谱仪 试样：未知水样品(矿泉水) 四、实验内容 1．每五位同学准备一水样品进行定量分析，熟悉测试软件的基本操作，了解光谱和数据结果的含义。 2．观摩定量分析操作，学会分析标准曲线的好坏，掌握操作要点和测试结果的含义。 五、实验步骤 1．样品处理 （1）自带澄清水溶液20 mL，要求无有机物，不含腐蚀性酸、碱，溶液透明澄清无悬浮物，离子浓度小于100 μg/mL。 （2）将待测液倒入试管。
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)仪实操
深圳市药品检验研究院（深圳市医疗器械检测中心） 检验记录 检品编号：CZ20172653 检品名称：喜炎平注射液 批号：2016112503 规格：2ml：50mg 剂型：注射剂 生产单位：江西青峰药业有限公司 供样单位：深圳市食品药品监督管理局 检验依据：铅、镉、砷、汞、铜测定法（中国药典2015版一部附录ⅨB电感耦合等离子体法） 装 订 线 备注：所有称样的原始数据采集在本院lims系统中，无纸质打印数据。 检验者：日期：年月日~ 年月日 校核者：日期：年月日
检品编号：CZ20172653检品名称：喜炎平注射液 【重金属及有害元素残留（铅、镉、砷、汞、铜）】初试 复试□日期：2017 年06 月01日～06月02 日室温：_21.8℃__ 相对湿度：_58%RH__ 方法：电感耦合等离子体质谱法 仪器：微波消解仪型号MARS6 编号_20070641___ 仪器：电感耦合等离子体质谱仪型号X-Series 2 编号_20100118___ 移液器：10～100μL单通道移液器（222766Z） 100～1000μL单通道移液器（214563Z） 500～5000μL单通道移液器（235793Z） 检验者：校核者：
标准品储备液的制备：分别精密吸取铅、砷单元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，批号分别为16B064-1、16A005-4，浓度分别为1000μg/ml）各1ml、镉单元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，批号分别为16B033-2，浓度为1000μg/ml）0.5ml，置100ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，再精密吸取5ml，置50ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，作为储备液①（铅、砷：1μg/ml，镉：0.5μg/ml）； 精密吸取铜单元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，批号分别为16B032-2，浓度为1000μg/ml）0.5ml，置50ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，作为储备液②（铜：10μg/ml）； 精密吸取汞单元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，批号分别为16A015-2，浓度为1000μg/ml）0.5ml置50ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，再精密吸取0.5ml，置50ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，作为储备液③（汞：0.1μg/ml）。 标准溶液的制备：分别精密吸取储备液① 0、0.05、0.25、0.5、1.0ml和储备液② 0、0.25、0.5、1.0、2.5ml，置50ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，即得。（每1ml含铅和砷0、1、5、10、20ng；含镉0、0.5、2.5、5、10 ng；含铜0、50、100、200、500 ng）； 精密吸取储备液③ 0、0.1、0.25、0.5、1.0、2.5ml，置50ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，即得。（每1ml含汞0、0.2、0.5、1、2、5ng）。 内标溶液的制备：精密量取锗、铟、铋单元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，批号分别为为16B008、169013、169044-2，浓度分别为1000μg/ml）各0.5ml，置50ml量瓶中，加2%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，再精密吸取1ml，置500ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，即得，浓度为20ng/ml。 检验者：校核者：
电感耦合等离子体发射光谱仪原理要点
电感耦合等离子体发射光谱仪原理 1、ICP-AES分析性能特点 等离子体（Plasma）在近代物理学中是一个很普通的概念，是一种在一定程度上被电离（电离度大于0.1%）的气体，其中电子和阳离子的浓度处于平衡状态，宏观上呈电中性的物质。 电感耦合等离子体（ICP）是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场，使工作气体形成等离子体，并呈现火焰状放电（等离子体焰炬），达到10000K的高温，是一个具有良好的蒸发－原子化－激发－电离性能的光谱光源。而且由于这种等离子体焰炬呈环状结构，有利于从等离子体中心通道进样并维持火焰的稳定；较低的载气流速（低于1L/min）便可穿透ICP，使样品在中心通道停留时间达2～3ms，可完全蒸发、原子化；ICP环状结构的中心通道的高温，高于任何火焰或电弧火花的温度，是原子、离子的最佳激发温度，分析物在中心通道内被间接加热，对ICP放电性质影响小；ICP 光源又是一种光薄的光源，自吸现象小，且系无电极放电，无电极沾污。这些特点使ICP光源具有优异的分析性能，符合于一个理想分析方法的要求。 一个理想的分析方法，应该是：可以多组分同时测定；测定范要围宽（低含量与高含量成分能同测定）；具有高的灵敏度和好的精确度；可以适用于不同状态的样品的分析；操作要简便与易于掌握。ICP-AES分析方法便具有这些优异的分析特性： ⑴ ICP-AES法首先是一种发射光谱分析方法，可以多元素同时测定。
发射光谱分析方法只要将待测原子处于激发状态，便可同时发射出各自特征谱线同时进行测定。ICP-AES仪器，不论是多道直读还是单道扫描仪器，均可以在同一试样溶液中同时测定大量元素（30～50个，甚至更多）。已有文献报导的分析元素可达78个[4]，即除He、Ne、Ar、Kr、Xe惰性气体外，自然界存在的所有元素，都已有用ICP-AES法测定的报告。当然实际应用上，并非所有元素都能方便地使用ICP-AES法进行测定，仍有些元素用ICP-AES法测定，不如采用其它分析方法更为有效。尽管如此，ICP-AES法仍是元素分析最为有效的方法。 ⑵ ICP光源是一种光薄的光源，自吸现象小，所以ICP-AES法校正曲线的线性范围可达5~6个数量级,有的仪器甚至可以达到7～8个数量级，即可以同时测定0.00n%～n0%的含量。在大多数情况下，元素浓度与测量信号呈简单的线性。既可测低浓度成分（低于mg/L），又可同时测高浓度成分（几百或数千mg/L）。是充分发挥ICP-AES多元素同时测定能力的一个非常有价值的分析特性。 ⑶ ICP-AES法具有较高的蒸发、原子化和激发能力，且系无电极放电，无电极沾污。由于等离子体光源的异常高温（炎炬高达1万度，样品区也在6000℃以上），可以避免一般分析方法的化学干扰、基体干扰，与其它光谱分析方法相比，干扰水平比较低。等离子体焰炬比一般化学火焰具有更高的温度，能使一般化学火焰难以激发的元素原子化、激发，所以有利于难激发元素的测定。并且在Ar气氛中不易生成难熔的金属氧化物，从而使基体效应和共存元素的影响变得不明显。很多可直接测定，使分析操作变得简单，实用。
电感耦合等离子体质谱ICP-MS的原理与操作
电感耦合等离子体质谱ICP-MS 1.ICP-MS仪器介绍 测定超痕量元素和同位素比值的仪器。由样品引入系统、等离子体离子源系统、离子聚焦和传输系统、质量分析器系统和离子检测系统组成。 工作原理： 样品经预处理后，采用电感耦合等离子体质谱进行检测，根据元素的质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。样品由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成带电荷的正离子，通过铜或镍取样锥收集的离子，在低真空约133.322帕压力下形成分子束，再通过1~2毫米直径的截取板进入质谱分析器，经滤质器质量分离后，到达离子探测器，根据探测器的计数与浓度的比例关系，可测出元素的含量或同位素比值。 仪器优点： 具有很低的检出限（达ng/ml或更低），基体效应小、谱线简单，能同时测定许多元素，动态线性范围宽及能快速测定同位素比值。地质学中用于测定岩石、矿石、矿物、包裹体，地下水中微量、痕量和超痕量的金属元素，某些卤素元素、非金属元素及元素的同位素比值。
2.ICP产生原理 ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体（ICP），它与原子发射光谱仪所用的ICP是一样的，其主体是一个由三层石英套管组成的炬管，炬管上端绕有负载线圈，三层管从里到外分别通载气，辅助气和冷却气，负载线圈由高频电源耦合供电，产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离，则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子，形成涡流。强大的电流产生高温，瞬间使氩气形成温度可达10000k 的等离子焰炬。样品由载气带入等离子体焰炬会发生蒸发、分解、激发和电离，辅助气用来维持等离子体，需要量大约为1 L/min。冷却气以切线方向引入外管，产生螺旋形气流，使负载线圈处外管的内壁得到冷却，冷却气流量为10-15 L/min。
电感耦合等离子体质谱仪技术要求及参数.pdf
电感耦合等离子体质谱仪技术要求及参数 1、主机检测性能及要求 用于钢铁、铁合金、耐火材料、黏土质材料、矿石等样品的金属、非金属、氧化物的元 素检测，也可以进行各种元素形态及价态的分析，分析速度快，分析元素多，线性范围宽， 检出限低和稳定性高的特点，可对待测样品进行主量、微量及痕量元素的定性、半定量和定量分析。矚慫润厲钐瘗睞枥庑赖。矚慫润厲钐瘗睞枥庑赖賃。 2、仪器参数要求 2.1蠕动泵：≥３通道，泵速可调 2.2雾化器：同心圆雾化器，提供最佳的雾化效率 2.3雾化室：带半导体制冷装置，降低记忆效应 2.4矩管：可拆卸式石英炬管或一体式炬管，预准直的炬管座内置式自动气路连接 2.5接口：采用两锥设计或三锥设计，采样锥口径≥0.9mm，截取锥口径≥0.4mm， 2.6 ICP气体控制：包括等离子体气，辅助气，雾化气和碰撞反应气 2.7离子传输系统：将待分析离子90°方向偏转，彻底与光子以及未电离的中性粒子分离， 保证主四极杆质量分析器最佳的分析信噪比聞創沟燴鐺險爱氇谴净。聞創沟燴鐺險爱氇谴净祸。 2.8碰撞反应池：要求配置有多极杆设计，可选择性地去除干扰离子，比如Ar、O、N等低质量元素，确保在足够高的灵敏度下获得最佳的干扰去除效果。碰撞池条件和标准条件的切换为全自动化，用单一氦气碰撞气体可适用于绝大多数应用。残骛楼諍锩瀨濟溆塹籟。残骛楼諍锩瀨濟溆塹籟婭。 2.9四极杆材料：性能稳定的四极杆，保证最佳的质量轴稳定性，不接受镀层四级杆设计。 2.10灵敏度： 低质量数； 中质量数； 高质量数； 检出限： 低质量数Be（9）； 中质量数In（115） 高质量数Bi（205） 氧化物干扰：CeO+/Ce+ ≦ 1.5% 双电荷产率(Ce2+/Ce+)：≤3.0 %
电感耦合等离子体ICP教材
电感耦合等离子体ICP教材 1. 原子光谱的理论基础 光谱分析是根据物质的特征光谱来研究物质的化学组成、结构和存在状态的一类分析领域，它可分为原子发射光谱分析、原子吸收光谱分析、分子发射光谱分析、分子吸收光谱分析、X射线荧光光谱分析、原子和分子荧光光谱分析、红外和拉曼光谱分析等各类分析方法。 原子发射光谱分析是根据试样物质中气态原子（或离子）被激发以后，其外层电子辐射跃迁所发射的特征辐射能（不同的光谱），来研究物质化学组成的一种方法。常称为光谱化学分析，也简称为光谱分析。 1. 1 原子的结构和辐射跃迁 原子光谱是原子内部运动的一种客观反映,原子光谱的产生与原子的结构密切有关。在原子光谱分析时，最被关心的是光谱线波长的选择，以及所选光谱线的强度，而谱线的波长以及影响谱线强度的因素与原子结构密切相关。因此，一个光谱分析工作者有必要对原子结构及辐射跃迁过程有所了解。 早在19世纪中，人们已积累了一些原子光谱的实践知识。Bunsen 及Kirchhoff最先将分光镜应用于元素的鉴定及分析，并将元素与特
征谱线相联系，认识到线光谱是原子发射的。 1913年Bohr提出了原子结构学说，其要点如下： 9) 电子绕核作圆周运行，可以有若干个分立的圆形轨道，在不同轨道上运行的电子处于不同的能量状态。在这些轨道上运行的电子不辐射能量，即处于定态。在多个可能的定态中，能量最低的态叫基态，其它称为激发态 10) 原子可以由某一定态跃迁至另一定态。在此过程中发射或吸收能量，两态之间的能量差等于发射或吸收一个光子所具有的能量，即=E2-E1νh 上式称为Bohr频率条件。式中，E2 E1。如E2为起始态能量，则发射辐射；如E2为终止态能量，则吸收辐射。h为planck常数（6.6262×10-34J?S）。>17) 的正整数倍。即π必须等于h/2Φ原子可能存在的定态只能取一些不连续的状态，即电子只能沿着特定的轨道绕核旋转。在这些轨道上，电子的轨道运动角动量 P = ΦP ）??（n=1，2，3πn?h/2 此式称为Bohr量子化规则，n称为主量子数据。 Bohr的原子结构学说以及以后的量子力学逐步完善了原子的结构理论。人们认识到：电子在能级间的跃迁时就产生谱线。若电子由低能级向高能级跃迁时就产生吸收光谱，电子由高能级向低能级跃迁时，就产生发射光谱。
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)技术规格要求
电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）技术规格要求 1.仪器整体要求 1.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）应由电感耦合等离子体离子源、四级杆离子透镜、四级杆通用碰撞反应池、四极杆质量过滤器、离子检测系统等部分构成。由微机和必要的软件对仪器进行控制，并进行数据获取、压缩、处理显示和存储。质谱仪还应该包括维持高真空的所有设备，以及进行常规溶液样品雾化的进样系统。 1.2 ICP-MS的功能应包括样品引入、原子化、离子化和质量分析，以进行样品的定性确认、定量分析以及同位素分析和形态分析。 1.3 仪器要求符合美国EPA200.8 ，EPA6020等标准方法 2. 仪器工作环境 2.1工作环境温度：15-30℃ 2.2工作环境湿度：20- 80% 2.3电源：220V AC 10% ，50 Hz 3. 等离子体 3.1射频发生器：40.68 MHz，功率600－1600W，1W连续可调。射频发生器为自激式，匹配自动进行，等离子体的功率通过反馈电路维持恒定。 *3.2射频线圈采用氩气冷却。 *3.3具有通风感应功能，当没有开通风而点火时，等离子体在10分钟内自动熄灭，并在软件诊断的炬管箱温度给出提示。 *3.4 每次点火前和点火后，炬管的位置都固定不动，无需炬管后退和调节。仪器应能够使炬管在分析样品的位置点燃等离子体，而无需在点燃等离子体后再移动到分析样品的位置。 *3.5质谱仪后侧无任何连接管路和电路，仪器可以紧贴着实验室墙面来安装和运行。 *3.6 等离子体具有全彩色的观察窗，通过观察窗可以实时观察锥孔和炬管中心管是否需要清洗。 *3.7 互相反相的两路射频来维持等离子体并消除线圈与采样锥之间的放电，无需屏蔽炬这样的消耗品。 3.8 等离子体位置XYZ三轴全自动调节，定位精度优于50微米。 4. 进样系统 4.1蠕动泵：内置的三通道蠕动泵以稳定样品提升的流量。蠕动泵应由计算机控制，泵速0-48rpm连续可调。蠕动泵应安装在与等离子体隔绝的仪器外部以避免化学侵蚀而损坏。蠕动泵滚柱应为不锈钢材质。 4.2蠕动泵与雾化器紧密相邻以减小记忆效应。 4.3一体化卡套式进样系统组件，仅需? 圈即可锁紧或解锁，无论用左，右手均能操作自如*4.4炬管应为可拆卸式的设计。 4.4雾室应直接连接到炬管的基座上，而无需在雾室与炬管之间使用传输管。
电感耦合等离子体质谱分析法.
】电感耦合等离子体质谱分析法（ICP-MS）是二十世纪八十年代发展起来的一种元素分析技术，从1980年发表第一篇里程碑文章，至今已有27年。目前，ICP-MS法成为公认的最强有力的痕量元素和同位素分析技术，应用范围广泛。ICP-MS的分析特点包括：灵敏度高、极低的检出限(10-15～10-12量级)、极宽的线性动态范围（8～9个数量级）、谱线简单、干扰少、分析速度快、可提供同位素信息等。但对于电离电位高的元素（诸如As、Se、Hg等）灵敏度低。在原子光谱分析法中，提高检测灵敏度的方法很多，其中最常用的包括化学蒸气发生（CVG）进样。它是利用待测元素在某些条件下能形成挥发性元素或化合物的特点，将待测物以气态的形式从样品溶液中分离出来，然后进行测定的一种进样方法。本文利用CVG-ICP-MS测定了水样中的汞。在众多的蒸气发生体系中，本文选择冷蒸气发生与ICP-MS联用。所生成的产物为气态汞或其化合物，经过气液分离后导入到ICP-MS中进行测定。本文选择了SnCl2、KBH4、Vis Photo-HCOOH、UV photo-HCOOH四种化学蒸气发生体系测汞，并就灵敏度、检出限、和抗干扰能力对几种体系进行了比较，同时还与常规ICP-MS进行了比较。首先，优化了ICP-MS的工作参数以及各试剂浓度，并且在最佳条件下测定了校正曲线，计算了检出限和灵敏度。结果发现，最灵敏的方法是使用KBH4为还原剂的化学蒸发生体系，其灵敏度为2.5×105 Lμg-1，这表明KBH4的还原能力是最强的。SnCl2、Vis Photo-HCOOH、UV photo-HCOOH三个体系的检出限接近，分别为0.002，0.001，0.003μg L-1；但KBH4体系的检出限要差一些，为0.01μg L-1。这主要是由于KBH4体系有大量的H2生成，使等离子炬不稳定，引起信号波动造成的。最稳定的方法是常规ICP-MS，虽然灵敏度比KBH4化学蒸发生法小得多，但检出限与KBH4体系接近，为0.05μg L-1。无论如何，蒸气发生技术的引入，使汞的检出限得到了不同程度的改善，同时提高了抗基体干扰的能力。实验发现，使用SnCl2和可见光诱导的HCOOH为还原剂的蒸气发生体系的稳定性比使用KBH4和紫外光诱导的HCOOH为还原剂的蒸气发生体系要好。紫外光诱导的HCOOH比可见光诱导的HCOOH还原能力强，因而UV-CVG体系更灵敏，但螺旋形反应管的引入，降低了信号的稳定性，因此检出限较可见光诱导的HCOOH体系没有改善。实验还发现，使用KBH4和SnCl2为还原剂的蒸气发生体系比使用HCOOH为还原剂的蒸气发生体系或常规气动雾化法的记忆效应更严重，需要更长的清洗时间，