0.1N硫代硫酸钠标准溶液的饿配制

0.1N硫代硫酸钠标准溶液的饿配制
0.1N硫代硫酸钠标准溶液的饿配制

0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液

1.1配制:称取26g硫代硫酸钠(或16g无水硫代硫酸钠),溶于1000ml水中,缓缓煮沸20分钟,冷却,放置两周后过滤备用.

1.2标定:

称取0.15g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾,称准至0.0002g.置于碘量瓶中,溶于25ml水中,加2g碘化钾及20ml2mol/l硫酸,摇匀.于暗处放置10分钟,加150ml水,用0.1mol/l硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加3ml 0.5%淀粉指示剂,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色,同时作空白试验.

1.3计算:

硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度按下式计算:

6 ×G

C=━━━━━━━━━

(V

1-V

2

) × 0.2942

式中:

G ━重铬酸钾之重量,g;

V

1

━硫代硫酸钠溶液之用量,ml;

V

2

━空白试验硫代硫酸钠溶液之用量,ml;

6━硫代硫酸钠与重铬酸钾反应的摩尔比值;

0.2942━每毫摩尔K

2Cr

2

O

7

之克数.

1.4比较:

1.4.1测定方法:准确量取30.00-35.00ml 0.05mol/l碘标准溶液,置于碘量瓶中加150ml水,用0.1mol/l硫代硫酸钠溶液滴定,近终时加3ml 0.5%淀粉指示液,继续滴定至溶液蓝色消失.

同时作水所消耗碘的空白试验,方法如下:取150ml水加0.05ml 0.05mol/l 碘标准溶液,3ml 0.5%淀粉指示液,用0.1mol/l硫代硫酸钠溶液滴定至溶液蓝色消失.

1.4.2计算:

硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度C按下式计算:

2(V

1-0.05)C

1

C=━━━━━━━━

V-V

2

式中:

V

1

━碘标准溶液之量,ml;

C

1

━碘标准溶液之摩尔浓度,mol/l; V ━硫代硫酸钠溶液之用量,ml;

V

2

━空白试验硫代硫酸钠之用量,ml; 2━硫代硫酸钠与碘应的摩尔比值;

0.05━空白试验碘标准溶液之用量,ml。

标准溶液配制方法

中华人民共和国国家标准 UDC543.06:54—41 GB601—88 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 Chemicalreagent Preparationsofstandardvolumetriesolutions 1主题内容与适用范围 本标准规定了滴定分析(容量分析)用标准溶液的配制和标定方法。 本标准适用于制备准确浓度之溶液,应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量,也可供其他的化学产品标准选用。 2引用标准 GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB6682实验室用水规格 GB9725化学试剂电位滴定法通则 3一般规定 3.1本标准中所用的水,在没有注明其他要求时,应符合GB6682中三级水的标 准。 3.2本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 3.3工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。3.4本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂;制备标准溶液是 所用的试剂为分析纯以上试剂。 3.5本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c时的浓度。在标定和使用时,如 温度有差异,应只能附录A(补充件)补正。 3.6“标定”或“比较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于8次,两人各作4 平行,每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%,最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。 3.7本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中 的任何一种,且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%,最终以标定结果为准。 3.8制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。 3.9配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 除外,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。 3.10碘量法反应时,溶液的温度不能过高,一般在15~20c之间进行滴定。 3.11滴定分析(容量分析)用标准溶液在常温(15~25)下,保存时间一般不 得超过两个月。

硫代硫酸钠标准溶液配制与标定.

硫代硫酸钠标准溶液配制与标定 硫代硫酸钠滴定液L) 配制 称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)(或无水硫代硫酸钠16g),溶于1000ml纯水中,缓缓煮沸10分钟,冷却,放置两周后滤过备用。 2.标定 (1)标定方法 称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾,称准至,置于碘量瓶中,加水25ml使溶解,加碘化钾,轻轻振摇使溶解,加20%硫酸20ml,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水150ml稀释,用配制好的硫代硫酸钠滴定液L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液3ml(5g/L),继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,同时作空白实验。(2)计算: m————重铬酸钾 g; c(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度,mol/L; V1————滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml; V2————空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml; ——与(L)硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量。 (Na2S2O3)=L 1 硫代硫酸钠的标准溶液的配制 称取26g硫代硫酸钠(Na 2 S 2 O 3 ?5H 2 O)或16g无水硫代硫酸钠,溶于1000mL 水中,缓缓煮沸10min,冷却。放置两周后过滤备用。 2 硫代硫酸钠标准溶液的标定 测定方法 称取℃烘至质量恒定的基准重铬酸钾,称准至。置于碘量瓶中,溶于25mL 水中,加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(φ=20%),摇匀,于暗处放置10min,加150mL水,用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加3mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。 计算 硫代硫酸钠标准溶液浓度按式(18-4)计算: 式中:c(Na 2 S 2 O 3 )-硫代硫酸钠标准溶液物质量的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); m-重铬酸钾的质量,单位为克(g); V 1 -硫代硫酸钠的用量,单位为(mL); V -空白试验中硫代硫酸钠溶液用量,单位为(mL); -重铬酸钾摩尔质量,单位为kg/mol。

标准溶液的配制

标准溶液的配制 盐酸标准溶液的配制和标定: 使用市售盐酸(密度为1.19g/ml,约含37%HCL)配制盐酸标准溶液,选用优基纯盐酸先以水配制成HCL(1+1),再以水稀释成所需浓度。 例如配制c(HCL)=0.10mol/L溶液,则需要吸取18mlHCL(1+1)溶液于100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。这样配制的标准溶液必须进行标定。标定HCL溶液最常用的是无水碳酸钠和硼酸两种方法。 (1.)无水碳酸钠法标定。选用碳酸钠作基准物质,其优点是容易制得纯品,价格低廉,缺点是摩尔质量较小,易吸水。以甲基橙、甲基红或甲基橙——靛蓝二磺酸钠作指示剂,用HCL溶液滴定Na2CO3溶液,其化学反应式为: Na2CO3 +2HCL = 2NCL + H2O + CO2↑ 用此进行标定时应当注意: 1.)Na2CO3有强烈的吸水性,使用前必须在高温炉270——3000C加热约1h,然后置于干燥器中冷却备用。 2.)计量点时PH值为3.9突跃范围PH值为5.0——5.3,可选用甲基橙作指示剂,选用甲基橙-靛蓝二磺酸钠作指示剂其变色点接近于计量点,终点更敏锐。 3.)选用甲基红作指示剂,滴定至终点时,应煮沸溶液2-3min,以消除CO2的影响。 (2)硼砂法标定。硼砂吸水性小,易制得纯品,摩尔质量大,是标定酸溶液较好的基准物质。硼砂在水中重结晶两次(结晶析出的温度在500C以下)可得到合乎要求的硼砂。由于硼砂含有结晶水。当空气中相对湿度小于39%时会明显风化形成水合物。所以,用作标定的硼砂应保存在相对湿度为60%左右的恒温中。用HCL滴定硼砂的计量点的产物为很弱的硼砂K a=5.7ⅹ10-10,PH=5.1.因此甲基红是适宜的指示剂,其滴定反应式为: B4O72-+2H++5H2O =4H3BO3 氢氧化钠标准溶液的配制与标定 氢氧化钠标准溶液的配制方法根据不同的要求有不同的方法,因氢氧化钠具有强烈的吸水性,且易吸收空气中的CO2.生成NaCO3,NaOH中常含有少量硫酸盐、氯化物和硅酸盐等,因此配制NaOH标准溶液只能用标定法。 不含CO32-的碱标准溶液通常有两种方法配制。一是称取一份NaOH置于带橡皮塞的试剂瓶中,加入一份H2O,搅拌溶解,配制NaOH(1+1)溶液,在这种浓碱溶液中,Na2CO3的溶解都很小,待Na2CO3沉淀完全,吸取上层澄清溶液,稀释成所需浓度的溶液。二是利用Ca(OH)2或BaCL2来沉淀溶液中的CO32-使之转化为Ca2CO3或BaCO3,由于Ca(OH)2在水溶液中溶解度相当的小。因此过量的Ca(OH)2将和Ca2CO3一起沉淀下来。若用BaCL2,则过量的BaCL2可加入少许Na2SO4使之与BaCO3一起沉淀,这样待完全沉淀后吸取上清液,稀释成所需浓度的溶液。 如果碱标准溶液中含有少许碳酸盐并无妨碍时,则可用简易的方法配制。称取较多的国体氢氧化钠,例如配制1L0.1mol/LNaOH溶液,可称取5——6g固体NaOH置于烧杯中,以水迅速洗涤2——3次,每次用少量水,倾去洗涤液,留下固体NaOH,再用水溶解,稀至1L用这种方法可以洗涤在固体NaOH表面上的大部分碳酸盐。 配制不含CO32-的碱标准溶液的用水均应预先除去其中的CO2,一般将水煮沸数分

硫代硫酸钠标准溶液配制及注意事项

硫代硫酸钠标准溶液配制 及注意事项

一、实验目的 1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件; 2.学习碘量法标定Na2S2O3溶液的方法; 3.了解淀粉指示剂的作用原理和正确判断终点的方法。

二、实验原理 结晶硫代硫酸钠(Na 2S 2O 3·5H 2O )一般都含有少量S 、Na 2SO 4、Na 2CO 3及NaCl 等杂质,同时还容易风化和潮解,通常先配制近似浓度的Na 2S 2O 3溶液,用间接碘法来标定Na 2S 2O 3溶液的浓度。 Na 2S 2O 3溶液不稳定,容易与空气中的氧气、水中的CO 2作用,以及微生物作用分解,导致浓度的变化。因此需用新煮沸后冷却的蒸馏水配制,并加入少量Na 2CO 3,使溶液呈微碱性并抑制细菌生长。 配好的Na 2S 2O 3溶液应贮于棕色瓶中,放置暗处,经7~14天后再标定。1.Na 2S 2O 3标准溶液的配制

标定Na 2S 2O 3溶液的浓度可用KIO 3作基准物。在酸性溶液中KIO 3与过量KI 作用,析出的I 2,以淀粉为指示剂,用Na 2S 2O 3溶液滴定,有关反应式如下: IO 3-+ 5I -+ 6H + == 3I 2 + 3H 2O I 2 + 2S 2O 32-== 2I -+ S 4O 62- 2.Na 2S 2O 3标准溶液的标定

三、主要仪器与试剂 1.仪器: 滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶、分析天平。2.药品: Na2S2O3·5H2O、Na2CO3、KIO3基准试剂、 0.5 mol·L 1H2SO4、20% KI、0.5% 淀粉溶液。

标准溶液的配制方法及基准物质

标准溶液的配制方法及基准物质 标准溶液是指已知准确浓度的溶液,它是滴定分析中进行定量计算的依据之一。不论采用何种滴定方法,都离不开标准溶液。因此,正确地配制标准溶液,确定其准确浓度,妥善地贮存标准溶液,都关系到滴定分析结果的准确性。配制标准溶液的方法一般有以下两种: 直接配制法 用分析天平准确地称取一定量的物质,溶于适量水后定量转入容量瓶中,稀释至标线,定容并摇匀。根据溶质的质量和容量瓶的体积计算该溶液的准确浓度。

能用于直接配制标准溶液的物质,称为基准物质或基准试剂,它也是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。作为基准物质必须符合下列要求: (1)试剂必须具有足够高的纯度,一般要求其纯度在%以上,所含的杂质应不影响滴定反应的准确度。 (2)物质的实际组成与它的化学式完全相符,若含有结晶水(如硼砂Na2B4O 10H2O),其结晶水的数目也应与化学7 式完全相符。 (3)试剂应该稳定。例如,不易吸收空气中的水分和二氧化碳,不易被空气氧化,加热干燥时不易分解等。

(4)试剂最好有较大的摩尔质量,这样可以减少称量误差。常用的基准物质有纯金属和某些纯化合物,如Cu, Zn, Al, Fe和K2Cr2O7,Na2CO3 , MgO , KBrO3等,它们的含量一般在%以上,甚至可达% 。 应注意,有些高纯试剂和光谱纯试剂虽然纯度很高,但只能说明其中杂质含量很低。由于可能含有组成不定的水分和气体杂质,使其组成与化学式不一定准确相符,致使主要成分的含量可能达不到%,这时就不能用作基准物质。一些常用的基准物质及其应用范围列于表中。 表常用基准物质的干燥条件和应用

硫代硫酸钠标准溶液配制及注意事项

硫代硫酸钠标准溶液配 制及注意事项 TTA standardization office【TTA 5AB- TTAK 08- TTA 2C】

配制和标定硫代硫酸钠标准溶液注意事项 一、硫代硫酸钠溶液不稳定的原因 ⑴与溶解在水中的CO2反应:Na2S2O3 CO2 H2O =NaHCO3 NaHSO3 S↓ ⑵与空气中的O2反应:Na2S2O3 O2 =2Na2SO4 2S↓ ⑶与水中的微生物反应:Na2S2O3 = Na2SO3 S↓ ⑷此外水中微量元素等也能促进硫代硫酸钠溶液分解。 二、 Na2S2O3 溶液的配制注意事项 根据上述原因Na2S2O3 溶液的配制应采取下列措施: ①应将配制溶液所用的水煮沸一段时间,以除去CO2和杀灭微生物。 ②配制时,为防止其酸性分解和除去水中含有的铜离子,加入少量Na2CO3 使溶液呈弱碱性(在此条件下微生物活动力低),使溶液的浓度稳定。 ③将配制溶液置于棕色瓶中放置14天,再用基准物标定,若发现溶液浑浊需重新配制。 ④配制工作中的各步操作均应非常细致,所用仪器必须洁净。 三、标定 标定硫代硫酸钠标准溶液的基准物有KIO3、KBrO3 和K2Cr2O7 等。国家标准规定用K2Cr2O7基准物标定硫代硫酸钠标准溶液,其方法为: 称取1g碘化钾置于碘量瓶中,加入100mL蒸馏水,加10ML0.025mol/l的重铬酸钾浓溶液,再加入 5mL(1 1)硫酸溶液,摇匀,盖好盖。于暗处放置5min后,用配制好的硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点(淡黄色)时加1.5mL淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液蓝色完全退去。 滴定至终点后,经过5分钟以上,溶液又出现蓝色,这是由于空气氧化I- 所引起的,不影响分析,但如果到终点后溶液又迅速变蓝,表示Cr2O72- 与I- 的反应不完全。 发生反应时溶液的温度不能高,一般在室温下进行。需注意事项: 1、滴定时不要剧烈摇动溶液。 2、析出I2 后不能让溶液放置过久。 3、滴定速度宜适当地快些。 4、淀粉指示液应在滴定近终点时加入,如果过早地加入,淀粉会吸附较多的I2,使滴定结果产生误差。 5、所用KI溶液中不应含有KIO3 或I2,如果KI溶液显黄色或将溶液酸化后加入淀粉指示液显蓝色,测应重新配制碱性碘化钾。 四、贮存和使用 1、硫代硫酸钠标准溶液应保存在棕色玻璃瓶中,配得和标定后的溶液均应保存在温度接近68℉并没有阳光直射的地方,并且不应受到不良气体的影响。 2、贮存溶液的瓶子瓶口要严密。 3、每次取用时应尽量减少开盖的时间和次数。 4、存放过程中,若发现溶液浑浊或表面有悬浮物,需过滤重新标定后使用,必要时重新制备。

常用标准溶液的配制和标定

标准溶液的配制与标定 实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、目的要求 1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。 2.掌握碱式滴定管的使用,掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、方法原理 NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2,因而,市售NaOH中常含有Na2CO3。 反应方程式:2NaOH + CO2→Na2CO3+ H2O 由于碳酸钠的存在,对指示剂的使用影响较大,应设法除去。 除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液(约52%,W/W),由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解,会慢慢沉淀出来,因此,可用饱和氢氧化钠溶液,配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后,可吸取一定量的上清液,稀释至所需浓度即可。此外,用来配制NaOH溶液的蒸馏水,也应加热煮沸放冷,除去其中的CO2。 标定碱溶液的基准物质很多,常用的有草酸(H2C2O4?2H2O)、苯甲酸(C6H5COOH)和邻苯二甲酸氢钾(C6H4COOHCOOK)等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾,滴定反应如下: C6H4COOHCOOK + NaOH →C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时由于弱酸盐的水解,溶液呈弱碱性,应采用酚酞作为指示剂。 三、仪器和试剂 仪器:碱式滴定管(50ml)、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂:邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)、氢氧化钠固体(A.R)、10g/L酚酞指示剂:1g酚酞溶于适量乙醇中,再稀释至100mL。 四、操作步骤 1.0.1mol/L NaOH标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH,加100mL水,振摇使之溶解成饱和溶液,冷却后注入聚乙烯塑料瓶中,密闭,放置数日,澄清后备用。 准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中,摇匀,贴上标签。 2.0.1mol/L NaOH标准溶液的标定 将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶,于105-110℃烘至恒重,用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克,置于250 mL锥形瓶中,加50 mL无CO2蒸馏水,温热使之溶解,冷却,加酚酞指示剂2-3滴,用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定,直到溶液呈粉红色,半分钟不褪色。同时做空白试验。 要求做三个平行样品。

硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定

硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 一、实验目的 1、掌握硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制、标定和保存方法。 2、掌握以碘酸钾为基准物间接碘量法标定硫代硫酸钠的基本原理、反应条件、操作方法和计算。 二、实验原理 NaS2Q?5H2 0容易风化、潮解,且易受空气和微生物的作用而分解,因此不能直接配制成准确浓度的溶液。但其在微碱性的溶液中较稳定。当标准溶液配制后亦要妥善保存。 标定N Q SO溶液通常是选用KI03、KBrO或&Cr2O等氧化剂作为基准物,定量地将I —氧化为丨2,再用NaSO溶液滴定,其反应如下; 10; + 5 r + 6 H* == 3lj + 3 HjO + 6 V + S H+=> 3 I a+ 3 HQ + Br" S片 + 6 I"4-14 H* = 2 3+ + 3 I a+ 7 H a0 + 2 Na a S2O s= NajS4O4+ 2 Nal 上述几种基准物中一般使用KIQ和KBrO较多,因为不会污染环境。 三、试剂 1、基准试剂?CeO; 2、KI试剂; 3、3 mol/LHbSQ溶液; 4、5g/L淀粉溶液:0.5g可溶性淀粉放入小烧杯中,加水10mL使成糊状,在 搅拌下倒入90 mL沸水中,继续微沸2min,冷却后转移至试剂瓶中。 四、实验步骤 1、0」mol/L Na 2S2Q标准溶液的配制 称取13克N Q SQ - 5H2O置于400 mL烧怀中,加入200 mL新煮沸的冷却的蒸馏水,待完全溶解后,加入0.1g N Q CO,然后用新煮沸经冷却的蒸馏水稀释至500 mL,保存于棕色瓶中,在暗处放置7 —14天后标定; 2、NaSQ标准溶液的标定

原子吸收标准溶液的配制

原子吸收常用的标准溶液配制方法 点击次数:1081 发布时间:2012-5-17 标准溶液的配备方法 钙元素符号-Ca 相对原子量 -40.08 仪器操作条件 波长 422.7nm 狭缝 0.4nm 灯电流 3.0毫安 燃烧器高度 8毫米 空气压力 0.3兆帕 乙炔压力 0.09兆帕 空气流量 7.0升/分 乙炔流量 1.5升/分 火焰类型氧化性兰色焰 钙Ca 标准溶液的配置 钙标准溶液浓度1000微克/毫升 称取经灼烧后的高纯氧化钙1.3992克,置于250毫升烧杯中,加入盐酸20毫升,低温加热溶解,冷却后移入1000毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=1000微克Ca。 或购置国家标准GBW(E)080261 1000微克/毫升Ca(基体5%盐酸) 标准系列与线性工作范围 配置每毫升含钙0.0, 1.0, 2.0,3.0,4.0,5.0微克2%盐酸溶液和0.2%氯化锶溶液。 钙标准使用液:吸取1毫升=1000微克钙标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=100微克钙。 氯化锶应为GR试剂 在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:0.0-5.0微克/毫升。 特征浓度 在仪器推荐条件下,钙的特征浓度约为:0.080微克/毫升(1%吸收)。 浓度为2微克/毫升的钙标准溶液,通常可获得0.110左右的吸光度值。 其他分析线

波长(nm) 狭缝(nm) 特征浓度之比 422.7 0.4 1.0 239.9 0.4 120 干扰及分析提示 据文献报道,在空气-乙炔焰中,铝、Be、硅、钛、钒、锆、磷酸盐、硫酸盐都会干扰钙的测定。将0.1-1%的镧或锶加进样品和标准中,能抑制上述干扰。硫酸、磷酸干扰钙的测定,测定时,样品和标准中酸的浓度应该一致,同样一份样品,酸的浓度不同所测吸光度值也不相同。要严格控制水和试剂空白,仪器喷雾系统注意防止沾污。钙有轻微的电离干扰。 试验表明,钙的吸光度与燃气和助燃气的比例、燃烧器的高度有关。在开始分析以前,应用该得标准溶液调节吸光度到最大,然后进行分析。 标准溶液的配备方法 镉元素符号-Cd 相对原子量—112.4仪器操作条件 波长228.8 nm 狭缝0.4 nm 灯电流 3.0毫安 燃烧器高度 6.5毫米 空气压力0.3兆帕 乙炔压力0.09兆帕 空气流量7.0升/分 乙炔流量 1.5升/分 火焰类型氧化性蓝色焰 镉 标准溶液的配置 镉标准溶液浓度1000微克/毫升 称取高纯镉(99.9%)0.1000克,置于250毫升烧杯中,加入10毫升盐酸,在低温电热板上加热溶解。移入100毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=1000微克镉。或购置国家标准GBW 08612 1000微克/毫升镉 (基体1%硝酸) 标准系列与线性工作范围 配置每毫升含镉0.0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0微克2%盐酸溶液。

常用标准溶液配制方法

常用标准溶液配制方法

1

2一般规定 本标准中所用的水,在没有注明其他要求时,应符合GB6682中三级水的标准。 本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。 本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂;制备标准溶液是所用的试剂为分析纯以上试剂。 本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c 时的浓度。在标定和使用时,如温度有差异,应只能附录A(补充件)补正。 “标定”或“比较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于8次,两人各作4平行,每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%,最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。 本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中的任何一种,且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%,最终以标定结果为准。

制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。 配制浓度等于或低于0.02mol/L 标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。 碘量法反应时,溶液的温度不能过高,一般在15~20c之间进行滴定。 滴定分析(容量分析)用标准溶液在常温(15~25)下,保存时间一般不得超过两个月。 3标准溶液的制备和标定 4.1 氢氧化钠标准溶液(使用期:2个月) c(NaOH) = 1 mol/L c(NaOH) =0.5 mol/L c(NaOH) =0.1 mol/L 4.1.1 配制 称取110g氢氧化钠,溶于100ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。用塑料管吸下述规定体积的上层清夜,用无二氧化碳的水稀释至1000ml,摇匀。 c(NaOH) ,mol/L 氢氧化钠饱和溶

实验八 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定

硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定 一、试验目的 1)掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法; 2)掌握碘量法的原理及测定条件。 二、原理 硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)一般都有含有少量杂质,如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等,同时还容易风化和潮解,因此不能直接配制准区浓度的溶液。 Na2S2O3溶液易受空气及水中CO2、微生物等的作用而分解,为了减少溶液在水中的CO2和杀死水中的微生物,应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量Na2CO3(浓度为0.02%),以防止Na2S2O3分解。 日光能促进Na2S2O3溶液分解,所以Na2S2O3溶液应贮存在棕色瓶中,放置暗处,经8~14天在标定。长期使用的溶液,应定期标定。通常用K2Cr2O7作基准物进行标定Na2S2O3溶液的浓度。K2Cr2O7先与KI反应析出I2: K2Cr2O7+6KI+14HCl=2CrCl3+8KCl+3I2+7H2O 析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定: I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6 这个测定方法是间接碘法的应用。 三、试剂 Na2S2O3·5H2O(固体)?

Na2CO3(固体); K2Cr2O7(G.R或A.R); 0%KI溶液; 6mol·L-1HCl溶液; 0.2%淀粉指示?。 四、实验步骤 1)Na2S2O3溶液的配制 将12.5g a2S2O3·5H2O与0.1gNa2CO3放入小烧杯中,加入?煮沸并已冷却的蒸馏水使溶解,稀释至500mL,贮于棕色瓶中,在?处放置8~14天后在标定。 2)标定 Cr2O7,放入250mL碘量精确称取适量在130~10℃烘干的(G.R)K 2 瓶中,加?25mL使溶解。加入6mol·L-1HCl溶液5mL及20%KI溶液5mL,轻轻摇匀,将瓶盖好,放在暗处反应5in。然后加入100mL水稀释,立即用Na2S2O3标准溶液滴?到溶液呈草黄色,加入0.2%淀粉指示剂5mL,继续滴定至溶液由肁色变为绿色,即位终点。 五、注意事项 1)K2Cr2O7与KI?应不是立刻完成的,在稀溶液中反应更慢,因此等反应完成后再加稀释自上述条件下,大约经5min反应即可完成。2)因生成的Cr3 浓度较大时为暗绿色,妨碍终点观察,故应稀释后再滴定。开始滴定时?溶液中碘浓度较大,不要摇动太厉害,以免 I2挥发。

实验室溶液配制技巧

实验室溶液配制技巧 液体溶液配制可以说是实验室分析人员最基础的一门技术,也是每天工作中的必选项。液体溶液的配置包括溶质的计算、移液、定容等基础操作,还包括一些混合溶液的前后加入顺序及利用一些试剂自身的化学性质,掌握了溶液配制的技巧,可以大大缩短配置时间,提高实验效率。 我们都知道,溶液是由至少两种物质组成的均一、稳定的混合物,被分散的物质(溶质)以分子或更小的质点分散于另一物质(溶剂)中。溶液是混合物。种类分为:一般溶液和标准溶液。一般溶液只是专指液体溶液。 一般溶液的配制过程 1.计算:计算配制所需固体溶质的质量或液体浓溶液的体积。 2.称量:用托盘天平称量固体质量或用量筒或移液管量取液体体积。 3.溶解:在烧杯中溶解或稀释溶质,恢复至室温(如不能完全溶解可适当加热)。检查容量瓶是否漏水。 4.转移:将烧杯内冷却后的溶液沿玻璃棒小心转入一定体积的容量瓶中(玻璃棒下端应靠在容量瓶刻度线以下)。 5.洗涤:用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2~3次,并将洗涤液转入容器中,振荡,使溶液混合均匀。 6.定容:向容量瓶中加水至刻度线以下1~2cm处时,改用胶头滴管加水,使溶液凹面恰好与刻度线相切。 7.摇匀:盖好瓶塞,用食指顶住瓶塞,另一只手的手指托住瓶底,反复上下颠倒,使溶液混合均匀。 8.装瓶,贴签。 举例:配制500mL,L碳酸钠溶液步骤及注意事项 所需的仪器: 烧杯、容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、分析天平、药匙、量筒 步骤:

第一步:计算:所需碳酸钠的质量=**106=克; 第二步:称量:在天平上称量克碳酸钠固体,并将它倒入小烧杯中; 第三步:溶解:在盛有碳酸钠固体的小烧杯中加入适量蒸馏水,用玻璃棒搅拌,使其溶解; 第四步:移液:将溶液沿玻璃棒注入500mL容量瓶中; 第五步:洗涤:用蒸馏水洗烧杯2~3次,并倒入容量瓶中; 第六步:定容:倒水至刻度线1~2cm处改用胶头滴管滴到与凹液面平直; 第七步:摇匀:盖好瓶塞,上下颠倒、摇匀; 第八步:装瓶、贴签; 误差分析: 固体药品的称量与液体药品的量取是否准确; 把溶液向容量瓶中转移,溶液洒了; 未洗涤烧杯和玻璃棒; 用待配液润洗了容量瓶; 定容时水加多了或加少了; 定容时未平视刻度线。 仰视、俯视对溶液浓度有何影响 ★俯视刻度线,实际加水量未到刻度线,使溶液的物质的量浓度增大; ★仰视刻度线,实际加水量超过刻度线,使溶液的物质的量浓度减小。 标准溶液配制过程 标准溶液(standard solution),指的是援引美国加联数据库定义已知准确浓度的溶液。在滴定分析中常用作滴定剂。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。 标准溶液包括铁、锰、镍、铜、硅、钒等金属、非金属还有石油类、阴离子、标准样品及标准溶液(单标及混标共100多种)。 标准溶液配制方法有两种,一种是直接法,即准确称量基准物质,溶解后定容至一定体积;另一种是标定法,即先配制成近似需要的浓度,再用基准物质或用标准溶液来进行标定。

0.1molL硫代硫酸钠的标定(整理后)

实验一0.1mol/L硫代硫酸钠的标定 一、实验目的 1.掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法和注意事项; 2.学习使用碘瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点; 3.了解置换碘量法的过程、原理,并掌握用基准物K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液浓度的方法; 4.练习固定重量称量法。 二、实验原理 硫代硫酸钠标准溶液通常用Na2S2O3·5H2O配制,由于Na2S2O3遇酸即迅速分解产生S,配制时若水中含CO2较多,则pH偏低,容易使配制的Na2S2O3变混浊。另外水中若有微生物也能够慢慢分解Na2S2O3。因此,配制Na2S2O3通常用新煮沸放冷的蒸馏水,并先在水中加入少量Na2CO3,然后再把Na2S2O3溶于其中。 标定Na2S2O3溶液的基准物质有KBrO3、KIO3、K2Cr2O7等,以K2Cr2O7最常用。标定时采用置换滴定法,使K2Cr2O7先与过量KI作用,再用欲标定浓度的Na2S2O3溶液滴定析出的I2。 第一步反应为: Cr2O72- + 14H++ 6I- + 2Cr3+ + 7H2O 2 在酸度较低时此反应完成较慢,若酸度太强又有使KI被空气氧化成I2的危险,因此必须注意酸度的控制并避光放置10分钟,此反应才能定量完成。 (2KI+O2=K2O+I2 K2O+CO2=K2CO3或与水与二氧化碳生成碳酸氢钾。但是由于反应过程中有碱性物质存在碘单质多少会有一些会消耗产生其他氧化数的物质。 4KI+2H2O+O2=2I2+4KOH 2KI+O2=K2O+I2 K2O+H2O=2KOH) C=O的键能比H-O的键能大,K2O与键能小的水先反应。 2KOH+CO2=K2CO3+H2O K2CO3+10H2O=K2CO3·10H2O 4KI+2H2O+O2=2I2+4KOH) 第二步反应为: 2S2O32- + I24O62- + 2I-

标准溶液配制

1.目的:建立一个标准溶液配制的方法。 2.范围:适用于标准溶液的配制。 3.责任:质检科检验员对实施本规程负责。 4.程序 4.1试剂和溶液 4.1.1所用溶剂“水”,除另有规定外,系指纯化水。 4.1.2所用试剂,除另有规定外,系指分析纯。 4.2配制 4.2.1标准氯化钠溶液 称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解,并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。(每1ml相当于100μg的Cl)。临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。(每1ml相当于10μg的cl) 4.2.2标准硫酸钾溶液 称取硫酸钾0.181g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得。(每1ml相当于100μg的SO4)4.2.3标准铁溶液 称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]0.863g, 置1000ml量瓶中,加水溶解后,加硫酸2.5ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。(每1ml相当于100μg的Fe)。临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。(每1ml 相当于10μg的Fe)

4.2.4标准铅溶液 称取硝酸铅0.160g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml 溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。(每1ml相当于100μg的Pb)。临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。(每1ml相当于10μg的Pb) 注:配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。 4.2.5标准砷溶液 称取三氧化二砷0.132g,置1000ml量瓶中,加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后,用适量的稀硫酸中和,再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。(每1ml相当于100μg的As)。临用前,精密量取贮备液10ml,置1000ml量瓶中,加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,即得。(每1ml相当于1μg的As) 4.2.6氟对照溶液的制备 精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg,置100ml容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取20ml,置另一100 ml 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。(每1ml相当于20μg的 F) 4.2.7标准氯化铵溶液 称取氯化铵31.5mg,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得。(每1ml相当于10μg的NH4) 4.2.8标准溴化钾溶液 精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1485g,加水使溶解成

ph计标准溶液配制

中国PH计校正溶液配置的标准方法 一、引言:根据目前市场的应用情况看来,中国即我国国内使用的PH计校正的缓冲溶液有三种,即标称pH4 ,pH7 和pH9的三种缓冲溶液,分别学名为如下,笔者根据多项资料整理可得,为的是您能方便快速弄明白这些问题,详情: 1)pH4:0.05M 邻苯二甲酸氢钾溶液; 2)pH7:0.025M 磷酸二氢钾和磷酸氢二钠混合盐溶液; 3)pH9:0.01M 硼砂溶液; 接下来介绍以上3种溶液的主要配置简单方法。 二、PH计校正溶液配置的标准方法 1)pH4,邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液: 精密称取在115±5℃干燥2~3小时的邻苯二甲酸氢钾[KHC8H4O4]10.12g,加水使溶解并稀释至1000ml。 2)pH7,磷酸盐标准缓冲液(pH7.4): 精密称取在115±5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠4.303g与磷酸二氢钾1.179g,加水使溶解并稀释至1000ml。 另补充:磷酸盐标准缓冲液(pH6.8) 精密称取在115±5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠3.533g与磷酸二氢钾3.387g,加水使溶解并稀释至1000ml。 3)pH9,硼砂标准缓冲液:

精密称取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.80g(注意:避免风化),加水使溶解并稀释至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免与空气中二氧化碳接触。 总结:从现在使用PH计来看,中国境内即国产的PH计或者是酸度计,它的校正缓冲液拥有的情况有两种: 1)即标准溶液是可以在市场上买到的,一般是在聚乙烯瓶中密闭保存的。在室温条件下标准溶液一般以保存1~2个月为宜,当发现有浑浊、发霉或沉淀现象时,不能继续使用。在4℃冰箱内存放,且用过的标准溶液不允许再倒回。 2)还可以自己买缓冲剂回去配置得。但一般厂家发货时,由于国家规定发货时有的不准有液体或药物存在,所以只能是带有的是干燥的PH缓冲剂,客户使用时需要自己配置,只要使其溶解在预先煮沸15~30分钟的去离子水中,适当冲洗试剂袋中残留的试剂。再倒入250ml容量瓶中,稀释至刻度,充分摇匀即可。 https://www.360docs.net/doc/107765832.html,安徽诚缘科技开发有限公司专业生产PH计等相关产品

实验2 溶液的配置

实验2 溶液的配制 一、实验目的 1.学习溶液配制方法; 2.练习量筒、移液管、容量瓶、密度计的使用,掌握其正确使用方法。 二、实验原理 实验室常用的溶液根据其用途不同,可以粗略的分为一般溶液和标准溶液。一般溶液不用于定量,不需知道其准确浓度,使用时只知道其大致浓度不会影响实验结果;标准溶液在物质的定量分析中使用,所以必须知道其准确浓度。 一般溶液的配制不需要用精密仪器,用精确度为1%天平以及量筒等仪器就可完成。一些物质容易水解,在配制其溶液时,应先用相应的酸溶液溶解该物质,再加水稀释。 标准溶液的配制可采用直接配制和“粗配精标”两种不同方法。“粗配精标” 方法是如一般溶液的配制一样先粗略配制(尽可能接近目标浓度),然后用基准物质(或另一已知准确浓度的标准溶液)标定(又称为“粗配精标”)。直接配制标准溶液必须采用分析天平、容量瓶和移液管等仪器。 无论是配制什么溶液,首先都需要根据溶液体积和浓度,计算所需试剂的用量,包括固体试剂的质量或者液体试剂的体积,然后再依法配制。实验室使用的浓度表示方法很多,主要有质量分数、质量摩尔浓度和物质量浓度。在配制溶液之前,必须熟悉有关计算和配制步骤。 1. 由固体试剂配制溶液 (1)质量分数 溶质A 的质量分数w 为溶液L 中溶质的质量m A 与溶液的质量m L 之比: m w m =A L 由于m L 为溶质质量m A 和溶剂S 的质量m S 之和,所以,m A = w m L = w (m A + m S ),即 11S S S A wm w V m w w ρ==-- 式中ρS 和V S 为溶剂的密度和体积。如果溶剂是水,取ρS 为1(3.98 °C 时水的密度值)。 根据计算结果,称取需要量的溶质A ,转入烧杯中,用量筒量取需要量的溶剂S 也倒入烧杯中,搅拌溶解(必要时可加热),完全溶解后即为目标溶液。将溶液倒入试剂瓶中,贴上标签备用。 (2)物质量浓度 若需要配制的溶液物质量浓度为c ,体积为V ,则需要溶质A 的质量m A 为 m A = cVM 式中M 为溶质A 的摩尔质量。溶液配制方法同(1)(一般不考虑固体引入的体积变化)。 (3)质量摩尔浓度 若需要配制的溶液质量摩尔浓度为m (单位为mol ·kg 1),体积为V ,则需要溶质A 的 质量m A 为 1000 A M m V m ??= 溶液配制方法同(1)。 2. 由液体试剂(或浓溶液)配制溶液 由液体试剂(或浓溶液)配制溶液,需要知道溶液的相对密度或质量分数。相对密度可用密度计测量,质量分数(或物质量浓度)依相对密度值从有关表中查得。 (1)质量分数 设一浓溶液质量分数为w o ,目标溶液质量分数和体积分别为w 和V ,则所需浓溶液体积V o 为wV /w o . 例如,用质量分数为36%的浓盐酸,配制质量分数为9%的盐酸溶液100 mL ,需要浓盐酸体积为(9 × 100 / 36 =)25 mL 。这样,在具体配制时,用量筒量取25 mL 36%

硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定77103

实验九硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 一、目的 1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件 2.了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法 二、原理 结晶Na2S2O3?5H2O一般都含有少量的杂质,如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等。同时还容易风化和潮解。因此,不能用直接法配制标准溶液。 Na2SO3溶液易受空气和微生物等的作用而分解,其分解原因是: 1.与溶解于溶液中的CO2的作用硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定,当 pH<4.6 时极不稳定,溶液中含有CO2时会促进Na2S2O3分解: Na2S2O3+ H2O + CO2→NaHCO3 + NaHSO3 此分解作用一般都在制成溶液后的最初10天内进行,分解后一分子的Na2S2O3变成了一分子的NaHSO3。一分子Na2S2O3只能和一个碘原子作用,而一分子的NaHSO3且能和2个碘原子作用。因而使溶液浓度(对碘的作用)有所增加,以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢的减小。 在pH9~10间Na2S2O3溶液最为稳定,在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3(使其在溶液中的浓度为0.02% )可防止Na2S2O3的分解。 2.空气氧化作用 2Na2S2O3+O2→2Na2SO4+ 2S↓ 3.微生物作用这是使Na2S2O3分解的主要原因。 Na2S2O3→Na2SO3 + S 为避免微生物的分解作用,可加入少量HgI2(10mg/L) 。 为减少溶解在水中的CO2和杀死水中微生物,应用新煮沸冷却后的蒸馏水配置溶液。 日光能促进Na2S2O3溶液的分解,所以Na2S2O3溶液应贮存于棕色试剂瓶中,放置于暗处。经8—14天后再进行标定,长期使用的溶液应定期标定。 标定Na2S2O3溶液的基准物有K2Cr2O7、KIO3、KBrO3和纯铜等,通常使用K2Cr2O7基准物标定溶液的浓度,K2Cr2O7先与KI反应析出I2: Cr2O72- + 6I- +14H+ = 2Cr2+ + 3I2 +7H2O 析出I2的再用Na2S2O3标准溶液滴定: I2 + 2S2O32- = S4O62- +2I- 这个标定方法是间接碘量法的应用实例。 三、试剂 1. Na2S2O3?5H2O(固) 2. Na2CO3(固) 3. KI(固) 4. K2Cr2O7(固)A ?R或G? R。 5. 2mol/LHCl 6. 0. 5%淀粉溶液 0.5g淀粉,加少量水调成糊状,倒入100ml煮沸的蒸馏水中,煮沸5分钟冷却。

标准溶液配制和标定

1、氢氧化钠标准滴定溶液 1.1配制 称取110 g氢氧化钠,溶于100 ml无二氧化碳的水中,摇匀,注人聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1 000MI,摇匀。 表1 1.2 标定 按表 2 的规定称取于 105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30 s。同时做空白试验。 表2 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/ L)表示,按式(1)计算: m×1000 c(NaOH)= ------------- ( V1-V2)M 式中 : m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(9); V1 —氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);

V2 一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)【M(KHC8H4O4)= 204.22 】 2、硫酸标准滴定溶液 2.1配制 按表3的规定量取硫酸,缓缓注人1 000 mL水中,冷却,摇匀。 表3 2.2标定 按表4的规定称取于270℃—300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50m l.水中,加5甲基红—亚甲基蓝指示剂(或滴澳甲酚绿一甲基红指示液),用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色(绿色变为暗红色),煮沸2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈紫色(暗红色)。同时做空白试验。 表4 硫酸标准滴定溶液的浓度[c(1/2H2SO4)],数值以摩尔每升(mol/L)表示 m×1000 c(1/2H2SO4)= ------------- ( V1-V2)M 式中: m—无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g); V1—硫酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;

溶液配制方法

溶液配制方法 一、指示剂配制 1.0.3%二甲酚橙指示剂:称取0.15g二甲酚橙,加5ml无水乙醇, 用水稀释至50ml。 2.5g/L液体铬黑T:称取0.5g铬黑T和2.0g氯化羟胺,溶于乙醇, 用乙醇稀释至100ml,此使用前配备。贮存于100ml棕色试剂瓶中。 3.固体铬黑T:称取1.0g铬黑T和100g氯化钠研磨混合均匀,贮 存于100ml棕色广口瓶中备用。 4.1%紫脲酸胺:1g紫脲酸胺与100g固体氯化钠混合,研磨,烘干。 5.1g/L酚酞指示剂:称取0.1g酚酞指示剂,加乙醇100ml溶解混 合。 6.10 g/L酚酞指示剂:称取1.0 g酚酞指示剂,加乙醇100ml溶 解混合。 7.甲基红—溴甲酚绿指示剂:1份2g/L甲基红乙醇溶液与三份1g/L 溴甲酚绿乙醇溶液混合。 8.甲基红-亚甲基蓝指示剂:一份甲基红乙醇溶液(1g/L)与两份 亚甲基蓝乙醇溶液(1g/L)混合。 9.品红试剂(0.15%):称取0.15g酸性品红,加75ml水,加热到 品红溶解,冷却到室温,加4ml盐酸搅拌。再加15ml10%亚硫酸钠溶液搅匀,放置过夜,加活性炭过滤于100ml容量瓶中。

二、标准溶液的配制 1.钴标准溶液:称取3.000g金属钴(99.98%)置于250ml烧杯中,加少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,缓慢加入20ml硝酸, 加热溶解完全后,洗表面皿及烧杯壁于烧杯中,移入1000ml 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含钴 3.000mg。 2.铁氰化钾标准溶液:C﹝K3Fe(CN)6﹞=0.03mol/L,称取9.9g铁氰化钾溶于水中,并稀释至1000ml,摇匀,贮存于棕色瓶中。 3.硫酸钴标准溶液:C(CoSO4)=0.15mol/L,称取4.2g硫酸钴(CoSO4·7H2O)溶于水中,并稀释至1000ml,摇匀,此溶液 1ml含钴大约0.9mg。 4.锂标准贮存溶液:称取 5.3228g光谱纯级碳酸锂(预先于110℃、烘2个小时置于干燥器中冷却)置于250ml烧杯中, 加少量水润湿,盖上表面皿,沿杯壁缓慢加入15ml盐酸,待 溶解后转入1000ml容量瓶中,用蒸馏水定容。该储存溶液每 毫升含锂1000μg。 5.锂标准溶液:C(Li)=100μg/L,移取50.00ml锂标准贮存溶液于500ml容量瓶中,用水定容。 6.铁标准贮存液:ρ(Fe)=1000μg/ml,称取高纯三氧化二铁 1.4297g,用20ml盐酸(1+1)溶解,移入1000ml容量瓶中, 用水定容。 7.铁标准溶液:ρ(Fe)=20μg/ml,移取10ml铁标准贮存液于

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