特种陶瓷工艺学——特种陶瓷成型方法
特种陶瓷工艺学3
特种陶瓷
⑵ 扩散
烧结
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特种陶瓷
⑵ 扩散
烧结
对于固相烧结机理中的烧结收缩，烧结速率或者说线收缩率有 如下近似关系：
L (20a 3 D* / kT 21/ 2 ) 2 / 5 r 6 / 5 t 2 / 5 L
△L/L：线收缩；a3:原子体积；t:时间；γ：表面能； D：扩散系数； T：温度； r：粒子半径 ① ② ③ ④ 烧结速度随时间延长而下降 烧结速度与颗粒尺寸成反比 晶界扩散、晶粒扩散增加时，烧结速率提高 扩散与温度有关系，因此烧结速度依赖于温度
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44
特种陶瓷
晶界迁移
烧结
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特种陶瓷
烧结
晶 界工程 ① 提高晶界玻璃相的粘度
Si3N4陶瓷的烧结通常采用添加 Mg0,使之在高温时与颗粒表面的Si02形 成玻璃相, 从而实现迅速致密化。但在 高温下使用性能却有明显下降，分析 原因是由于玻璃相粘度不高造成的。 俄歇电子能谱发现，Ca易于在晶界富集，而CaO－MgO－SiO2体 系玻璃态粘度远低于MgO－SiO2体系，因此可以采用低Ca含量的高 纯度Si3N4原料, 来改善材料的高温性能。
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气 孔
烧结
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特种陶瓷
添加剂
烧结
添加剂是促进烧结致密化的一种有效办法,其作用机理方式 主要有以下几种： (1)改变点缺陷浓度,从而改变某种离子的扩散系数; (2)在晶界附近富集,影响晶界的迁移速率,从而减少晶粒长大 的干扰作用; (3)提高表面能/界面能比值,直接提高致密化的动力; (4)在晶界形成连续第二相,为原子扩散提供快速途备 (5)第二相在晶界的钉扎作用,阻碍晶界迁移。
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特种陶瓷
特种陶瓷工艺学——特种陶瓷工艺简介
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（2）溶胶-凝胶法 该法是80年代迅速发展起来的新型液相制 备法。此法是将醇盐溶解于有机熔剂中，通过 加入蒸馏水使醇盐水解、聚合．形成溶胶。溶 胶形成后随着水的加入转变为凝胶。凝胶在真 空状态下低温干燥得到疏松的干凝胶。
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再将干凝胶作高温煅烧处理，即可得到氧化 物。此法广泛用于莫来石、堇青石、氧化铝、 氧化锆等氧化物粉末的制备。由于胶体混合 时可使反应物质进行最直接的接触，以达到 最彻底的均匀化，所制得的原料相当均匀， 具有非常窄的颗粒分布，团聚性小。
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采用这种方法能制得颗粒直径在5~100nm范围 的微粉，这种方法适用于制备单一氧化物、复 合物氧化物、碳化物或金属的微粉。使金属在 惰性气体中蒸发-凝聚，通过调节气压，就能 控制生成金属颗粒的大小。
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（2）气相化学反应法 该法以金属、金属化合物等为原料，通过 热源、电子束、激光气化或诱导〃在气相中进 行化学反应，并控制产物的凝聚、生长，从而 合成超微粉末。这种方法生成物的纯度商，颗 粒分散性好，除适用于制备氧化物外，还适用 于制备液相法难于直接合成的氮化物、碳化。 物、硼化物等非氧化物。
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1.液相法 由液相法制备氧化物粉末的基本过程为：
盐溶液
添加沉淀剂 溶剂蒸发
盐或氢氧化物
热分解
粉末
所制得的氧化物粉末的特性取决于沉淀 和热分解两个过程。液相法的特点是：易 控制组成，能合成复合氧化物粉；添加微 量成分很方便，可获得良好的混合均匀性 等。但必须严格控制操作条件，才能使生 成的粉末保持所具有的在离子水平上的化 学均匀性。
特种陶瓷的成型与烧成新技术及其趋势
一、特种陶瓷的成型新技术及其趋势1.热压铸成型热压铸成形也是注浆成形的一种,是在坯料中混入石蜡,利用石蜡的热流特性,使用金属模具在压力下进行成形,冷凝后获得坯体的方法。
热压铸成形的工作原理:先将定量石蜡熔化为蜡液,与烘干的陶瓷粉混合凝固后制成蜡板,再将蜡板置于热压铸机筒内,加热熔化成浆料,通过吸铸口压入模腔,保压、去压、冷却成形，然后脱模取出坯体,热压铸形成的坯体在烧结之前须经排蜡处理。
该工艺适合形状复杂、精度要求高的中小型产品的生产,其设备简单、操作方便、劳动强度小、生产效率高。
在特种陶瓷生产中经常被采用。
但该工艺工序比较复杂、耗能大、工期长,对于大而长的薄壁制品,由于其不易充满模具型腔而不太适宜。
2.挤压成型将粉料、粘结剂、润滑剂等与水均匀混合,然后将塑性物料挤压出刚性模具即可得到管状、柱状、板状以及多孔柱状坯体。
其缺点是物料强度低容易变形,并可能产生表面凹坑和起泡、开裂以及内部裂纹等缺陷。
挤压成形用的物料以粘结剂和水做塑性载体,尤其需用粘土以提高物料相容性,故其广泛应用于传统耐火材料，如炉管以及一些电子材料的成形。
3.凝胶注膜成型凝胶注模成形是一种胶态成形工艺,它将传统陶瓷工艺和化学理论有机结合起来,将高分子化学单体聚合的方法灵活地引入到陶瓷的成形工艺中,通过将有机聚合物单体及陶瓷粉末颗粒分散在介质中制成低粘度、高固相体积分数的浓悬浮体,并加入引发剂和催化剂,然后将浓悬浮体(浆料)注入非多孔模具中,通过引发剂和催化剂的作用使有机物聚合物单体交联聚合成三维网状聚合物凝胶,并将陶瓷颗粒原位粘结而固化成坯体。
凝胶注模成形作为新型的胶态成形方法, 可净尺寸成形形状复杂、强度高、微观结构均匀、密度高的坯体,烧结成瓷的部件较干压成形的陶瓷部件有更好的电性能,已广泛应用于电子、光学、汽车等领域。
4.粉末注射成型金属、陶瓷粉末注射成形(PIM)是一种新的金属、陶瓷零部件制备技术。
它是将聚合物注射成形技术引入粉末冶金领域而生成的一种全新零部件加工技术。
第4次课特种陶瓷的烧结
1.4 特种陶瓷的烧结
1.4.2 特种陶瓷的烧结方法
2、低温烧结（p74) 低温烧结方法主要有以下几种：
1）引入添加剂；
① 使晶格空位增加，易于扩散； ② 使液相在较低的温度下生成，使晶体能粘性流动。
2）压力烧结（热压烧结）； 3）使用易于烧结的粉料（如超细粉）
1.4 特种陶瓷的烧结
1.4 特种陶瓷的烧结
晶粒长大的几何情况： 晶界上有界面能作用，晶粒形成一个与肥皂泡沫相似
的三维阵列； 边界表面能相同，界面夹角呈1200夹角，晶粒呈正六边形；
实际表面能不同，晶界有一定曲率， 使晶界向曲率中心 移动。 晶界上杂质、气泡如果不与主晶相形成液相， 则阻碍晶界移动。
1.4 特种陶瓷的烧结
1.4.2 特种陶瓷的烧结方法
3、热压烧结 对于同一材料而言，压力烧结与常压烧结相比，烧
结温度低的多，烧结体中气孔率也低，所得的烧结体 致密。且较低的温度抑制了晶粒生长，具有较高的强 度。
① 一般热压法
② 高温等静压法
1.4 特种陶瓷的烧结
1.4.2 特种陶瓷的烧结方法
3、热压烧结 ① 一般热压法
1.4 特种陶瓷的烧结
如何改变材料性质：
1、 ＝f(G-12)
G 强度
断裂强度
晶粒尺寸
2、气孔 强度(应力集中点)； 透明度(散射)； 铁电性和磁性。
1.4 特种陶瓷的烧结
收缩
a
收缩
b
c
收缩
1.4 特种陶瓷的烧结
烧结：
陶瓷生坯在高温下的致密化过程和现象的总称;随着 温度的上升和时间的延长，固体颗粒相互键联，晶粒 长大，空隙（气孔）和晶界逐渐减少，通过物质的传 递，其总体积V 、气孔率 、强度 、致密度 ，成 为坚硬的具有某种显微结构的多晶烧结体的过程。
特种陶瓷制备工艺
特种陶瓷制备工艺采用高度精选的原料，具有能精确控制的化学组成，按照便于进行结构设计及控制制造的方法进行制造、加工，具有优异特性的陶瓷称为特种陶瓷。
由于不同的化学组分和显微结构而决定其具有不同的性质和功能，如高强度、高硬度、耐腐蚀、导电、绝缘、磁性、透光、半导体以及压电、铁电、光电、电光、声光、磁光、超导、生物相容性等。
由于绝缘特殊，这类陶瓷可运用于高温、机械、电子、宇航、医学工程等方面，成为近代尖端科技技术的重要组成部分。
特种陶瓷的生产步骤大致可以分为三步：第一步是陶瓷粉体的制备、第二步是成型、第三步是烧结。
一、陶瓷粉体的制备粉体的制备方法有：固相法、液相法、和气相法等。
1.固相法：化合反应法：化合反应一般具有以下的反应结构式：A(s)+B(s)→C(s)+D(g)两种或两种以上的固态粉末，经混合后在一定的热力学条件和气氛下反应而成为复合物粉末，有时也伴随一些气体逸出。
钛酸钡粉末的合成就是典型的固相化合反应。
等摩尔比的钡盐BaCO3和二氧化钛混合物粉末在一定条件下发生如下反应：BaCO3+TiO2→BaTiO3+CO2↑该固相化学反应在空气中加热进行。
生成用于PTC制作的钛酸钡盐，放出二氧化碳。
但是，该固相化合反应的温度控制必须得当，否则得不到理想的、粉末状钛酸钡。
热分解反应法：用硫酸铝铵在空气中进行热分解，就可以获得性能良好的Al2O3粉末。
氧化物还原法：特种陶瓷SiC、Si3N4的原料粉，在工业上多采用氧化物还原方法制备，或者还原碳化，或者还原氧化。
例如SiC粉末的制备，是将SiO2与粉末混合在1460～1600℃的加热条件下，逐步还原碳化。
其大致历程如下：SiO2+C→SiO+CO↑SiO+2C→SiC+CO↑SiO+C→Si+CO↑Si+C→SiC2.液相法：由液相法制备粉末的基本过程为：金属盐溶液→盐或氢氧化物→氧化物粉末所制得的氧化物粉末的特性取决于沉淀和热分解两个过程。
热分解过程中，分解温度固然是个重要因素，然而气氛的影响也很明显。
特种陶瓷工艺学 2 - 特种陶瓷工艺学课件
特种陶瓷工艺学特种陶瓷生产工艺特种陶瓷粉体性能及其制备技术特种陶瓷的成型方法特种陶瓷的烧结机制及其方法特种陶瓷的加工，以超硬材料金刚石、C B N 烧结体为主特种陶瓷成型配料常用的配料计算方法有两种：一种是按化学计量式进行式计算各原料的质量分数，以及各原料的质量分有这么高的纯度，精确计算时应予以修正。
原料中如有水分则需烘干，否则要扣除水化学组成Al 2O 3MgO CaO SiO 2wt%93 1.31.0 4.7只能由滑石引入：由高岭土和滑石同时引入：①去除原料中易挥发的杂质、化学结合和物理吸附注意以下几个方面：混料特种陶瓷成型塑化：可塑性：塑化剂：塑化特种陶瓷成型特种陶瓷成型塑化机理特种陶瓷成型塑化剂常用塑化剂塑化剂的选择塑化剂的影响特种陶瓷成型还原作用：对制品性能的影响特种陶瓷成型造粒①一般造粒法②加压造粒法③喷雾造粒法④冻结造粒法特种陶瓷成型喷雾造粒特种陶瓷成型喷雾造粒特种陶瓷成型悬浮问题（1）控制溶液PH值（2）有机胶体和表面活性物质的吸附特种陶瓷成型带电粒子在水溶液中的双电层结构扩散层吸附层对于固定体系E是固定的可通过塑化剂或者解凝剂调整特种陶瓷成型（1）控制溶液PH值特种陶瓷成型Al203料浆的PH 值、ζ电位以及粘度的关系曲线。
当PH 值由1～14时，ζ电位出现两次最大值，最大值处粘度最低酸性介质中粘度更低特种陶瓷成型有机表面活性物质的吸附（2）有机胶体和表面活性物质的吸附成型特种陶瓷成型特种陶瓷成型注浆成型特种陶瓷成型注浆成型注浆过程操作实例特种陶瓷成型特种陶瓷成型热压铸成型特种陶瓷成型热压铸成型：制备蜡浆料成蜡液，然后与粉料均匀混合，凝固后制成蜡板。
粉料要保证含水量不大于制备蜡浆时，在粉料中加入少量的表面活性剂(料浆性能要确保稳定性与可铸性热压铸成型：热压铸特种陶瓷成型热压铸成型：高温排蜡特种陶瓷成型工艺关键：控制升温速度和最高温度特种陶瓷成型排蜡工艺实例挤压成型特种陶瓷成型料浆要求：特点：挤压制造蜂窝状坯体模具特种陶瓷成型注射成型模压成型特种陶瓷成型工艺要求：注意加压速度和保压时间特点特种陶瓷成型特种陶瓷成型特种陶瓷成型模压成型机特种陶瓷成型等静压成型特种陶瓷成型特点：特种陶瓷成型特种陶瓷成型轧膜成型流延法成型特种陶瓷成型特种陶瓷成型干燥。
第3章特种陶瓷成型与烧结方法
第3章特种陶瓷成型与烧结方法特种陶瓷是一类具有特殊性能的陶瓷材料，通常用于高温、高压、高耐磨、高绝缘等领域。
特种陶瓷的成型与烧结方法对其最终性能起到决定性的影响。
本章将介绍特种陶瓷的常见成型方法和烧结方法。
特种陶瓷的成型方法主要有浇注成型、压制成型和注射成型。
浇注成型是将特种陶瓷浆料倒入模具中，通过自然沉降或震动使浆料填充到模具的各个角落。
浇注成型适用于形状复杂、尺寸大、精度要求不高的陶瓷制品。
压制成型是将特种陶瓷粉末加入模具中，然后通过机械压力使粉末充分密实，形成所需形状的瓷坯。
压制成型适用于制备形状简单、尺寸小、精度要求高的陶瓷制品。
常见的压制成型方法有干压成型和等静压成型。
干压成型是将特种陶瓷粉末加入模具中，然后通过机械压力进行压制，将粉末压制成所需形状的瓷坯。
干压成型适用于成型粘度较低的陶瓷粉末，常用于制备砖瓦、石材等制品。
等静压成型是将特种陶瓷粉末加入模具中，然后通过高压、高温等条件进行压制，使粉末充分结合，在模具中形成所需形状的瓷坯。
等静压成型适用于高度致密的特种陶瓷制品，如金刚石、硼氮、氧化锆等。
注射成型是将特种陶瓷浆料注入到模具中，然后通过压力使浆料填满整个模具，形成所需形状的瓷坯。
注射成型适用于形状复杂、尺寸小、精度要求高的特种陶瓷制品。
特种陶瓷的烧结方法主要有传统烧结、微波烧结和等离子烧结。
传统烧结是将特种陶瓷瓷坯置于高温炉中，在一定的温度范围内进行长时间的烧结。
传统烧结适用于大多数特种陶瓷材料，可以使陶瓷材料的结合力和致密度得到提高。
微波烧结是利用微波的加热效应，将特种陶瓷瓷坯置于微波场中进行加热和烧结。
微波烧结可以实现快速、均匀的烧结，可以提高特种陶瓷材料的性能。
等离子烧结是利用等离子体的高温、高能量特性，对特种陶瓷瓷坯进行加热和烧结。
等离子烧结可以在较短的时间内实现高温烧结，能够提高特种陶瓷材料的致密度和光滑度。
总之，特种陶瓷的成型与烧结方法对其最终性能起到重要的影响。
特种陶瓷的制备方法
特种陶瓷的制备方法
特种陶瓷是指具有特殊功能和性能的陶瓷材料，常用于高科技领域。
其制备方法主要包括以下几种：
1. 粉末冶金法：将陶瓷原料粉末混合后，在高温下通过压制和烧结等过程将其固化成块状材料。
常见的方法有热等静压、冷等静压、热等静压烧结等。
2. 溶胶-凝胶法：将陶瓷前驱体通过溶胶-凝胶过程进行制备。
首先将溶胶中的金属离子或无机化合物通过水解、缩聚或聚合等反应形成凝胶，然后通过热处理将凝胶转化为陶瓷材料。
3. 化学气相沉积法：通过将气体中的化学物质在高温下分解反应，使分解产物沉积在基底表面形成陶瓷薄膜。
常见的方法有化学气相沉积、热分解和物理气相沉积。
4. 电化学沉积法：在电化学工作电极上通过电化学反应将金属离子还原成金属沉积在基底上形成陶瓷薄膜。
通常包括电化学沉积、电化学离子共沉积等方法。
5. 激光烧结法：利用高能激光束对陶瓷粉末进行加热和烧结，使其瞬间熔融并结合成致密的陶瓷材料。
该方法具有快速、高效、精密的特点，适用于制备复杂形状和高精度的特种陶瓷。
以上是常见的特种陶瓷制备方法，不同方法适用于不同的特种陶瓷材料和要求。
在实际应用中，通常会根据具体需求选择合适的制备方法。
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一般排蜡温度为900~1100℃左右，在60～100℃有
一定的恒温时间。 吸附剂：煅烧Al2O3、煅烧MgO、SiO2等
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第三节 可塑法成型
一、挤压成型 原理 将具有可塑性的泥 料，通过挤机嘴成形。 优缺点
污染小，操作易于自动 化，可连续生产，效率高； 坯体收缩大，机嘴加工 精度高。
铸浆压力： 0.3 ～ 0.5MPa 蜡 浆 温 度 ： 65 ～ 75℃ 模 具 温 度 ： 15 ～ 30℃
热 压 铸 机 构 造 示 意 图
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3）高温排蜡
将坯体埋入疏松、惰性的保护粉料之中，升高温
度，使石蜡挥发、燃烧完全，坯体发生部分烧结而
具有一定强度的过程。
造粒方法
喷雾造粒法 冻结造粒法
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一般造粒法
原理：将坯料中加入适当的塑化剂，经混合过筛，得到 一定大小的团粒。
加压造粒
原理：将坯料加入塑化剂，搅拌混合均匀后经预压成块 ，然后破碎过筛而成团粒。
喷雾干燥造粒法
原理：将混合有适量塑化剂的粉料制成料浆(一般用水) ，再用喷雾器喷入造粒塔进行雾化、干燥。
冷冻干燥法
原理：将金属盐水溶液喷雾到低温有机液体中，液体立 即冻结，使冻结物在低温减压条件厂升华，脱水后进行 热分解，从而获得所需要的成型粉料。 Sunny smile
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பைடு நூலகம்
六、 瘠性物料的悬浮
特种陶瓷的料浆悬浮的方法分为两类 ：
1）控制料浆的PH值
可以通过控制料浆的PH值 ，获得悬浮泥浆。
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1、由化学计量式求各种原料有多少摩尔Xi 2、根据分子式求各种原料的摩尔量Mi 3、计算各种纯原料的质量mi＝MiXi 4、将各种原料的质量换算为百分比Ai
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三、混 料
混料的两种基本形式：
1）干混
2）湿混
混料时应注意的问题：
1）加料的次序 （用量多的两头加，用量少的中间加） 2）加料的方法
2、石膏模注浆成型方法
1）普通注浆成型：空心注浆成型和实心注浆成型 2）强化注浆成型：压力注浆、真空注浆、离心注浆等
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二、热压铸成型
这种成型方法借鉴了金属压铸成型的工艺思路， 利用石蜡的高温流变特性，对陶瓷石蜡流体进行压力 下的铸造成形。
1、成型工艺
蜡浆制备 热压铸机成型 高温排蜡
手动压制
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1、加压方式和压力分布
普通压制成型不能用于成型高而细的产品 适合压制高度为0.3～60mm，直径为5～50mm形状简单的制品
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2、加压速度和保压时间
加压过快，保压时间过短，气体不易排出； 加压慢，保压时间过长，生产效率低；
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特种陶瓷工艺学 ——特种陶瓷成形方法
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第一节
一 、配料计算
配料计算与制备
混合料配方的计算的两种方法： 1）根据已知的化学计量式的配料计算
方法：通过化学分子式计算出各原料的质量百 分组成
2）根据坯料预定化学组成进行坯料计算。
二、配料制备
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适用于不溶于酸、易水解的物料。
2）通过有机表面活性物质的吸附
与酸起反应的瘠性物料可以通过有机表面活性
物质的吸附，获得悬浮泥浆 。
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第二节 注浆法成形
一、石膏模注浆成型
1、石膏模注浆成型工艺
泥浆
流动性好、稳定性好、 触变性小、含水量少、 细度合适、渗透性好、 脱模性好、气泡少
优点：
生产过程简单，致密度高，制品尺寸精确，表面质 量高，设备机械化、自动化程度高，可以实现连续化生 产。
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塑化机理
1）无机塑化剂
加水后形成带电的粘土－水系统，使其具有可塑 性和悬浮性。
2）有机塑化剂
①在水溶液中生成水化膜，对坯料表面有活性作用； ②有机高分子被坯料的粒子表面所吸附，把瘠性粒 子粘结在一起 。
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五、造粒
造粒：在很细的粉料中加入一定塑化剂，制成粒 度较粗，具有一定假颗粒度级配、流动性好的混 合料。 一般造粒法 加压造粒法
棒和管材的挤压成型
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二、轧膜成型
原理
将坯料拌以一定量的有机粘结剂和溶剂，通过粗
轧和精轧成膜片后，经冲切工序制成所需的坯件。
轧膜成型原理图
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轧膜成型的工艺流程
陶瓷粉料
增塑剂
混合，搅拌
粗轧
精轧
冲片
水
特点
适合生产1mm～0.05mm的薄片制品；工艺简单、 生产效率高、膜片厚度均匀；制品横向收缩大，易出现 变形和开裂 。
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1）石蜡料浆的制备
（万孔筛余2-3%，含水≤0.2%） 粉料 （0.4～0.7%） 表面活性物质 具有良好的稳定 性、可铸性；合 适的收缩率
加热 （70～80℃）
真空脱气
蜡浆
（12～16%）石蜡
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2）热压铸机
在压缩空气作用下 充型，保压冷却， 脱模。
3）湿法混合时的分层 （烘干后，再混合，然后过筛）
4）设备专用
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四、 塑 化
塑化：
利用塑化剂使原来无塑性的坯料具有可塑性 的过程。
塑化剂：指使坯料具有可塑性能力的物质。
1）无机塑化剂：粘土等（用于传统陶瓷） 2）有机塑化剂： 粘结剂（如聚乙烯醇）
有机塑化剂
增塑剂（如甘油）
溶剂 （如无水乙醇）
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塑化剂选用和加入的原则
1）在保证坯料一定可塑性的条件下，尽可能减 少塑化剂的用量。 2）选用塑化剂时，需考虑塑化剂在烧结时排除
的难易和排除温度等因素。
3）成型方法、坯料性质、制品的性能要求，以
及塑化剂的性能、价格及其对制品性能的影响；
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第四节
压制成型
压制成型是将坯料加入到模具中，在压机上压 成一定形状的坯体的方法。
一、坯料性能要求
颗粒大小及分布
流动性
容重
压缩比 结合性
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二、干压成型
将粉料加少量结合剂，造粒，将造粒后的粉料 填充到金属模具中，施加压力，使之成为具有一定 形状和强度的坯体。