钾测定试剂盒(四苯硼钠法)产品技术要求北化泰康
钾测定试剂盒(丙酮酸激酶法)产品技术要求beijian
钾测定试剂盒（丙酮酸激酶法）适用范围：本产品用于体外定量测定人血清中钾的含量。
1.1 规格具体产品规格见下表:1.2 组成成分试剂1：Tris-HCl缓冲液 100mmol/L pH=8.2 穴合剂 12mmol/LPEP 3mmol/LADP 4mmol/La-酮戊二酸 1.2mmol/LNADH 0.35mmol/LGLDH 1500U/LPK 1200U/L试剂2：LDH 6500U/L2.1 外观2.1.1 外包装完整无破损；2.1.2 试剂1：无色澄清透明液体；2.1.3 试剂2：无色澄清透明液体。
2.2 净含量净含量不低于标示值。
2.3 试剂空白2.3.1 试剂空白吸光度在波长340nm、37℃条件下，试剂空白吸光度不小于1.0。
2.3.2 试剂空白吸光度变化率在波长340nm、37℃条件下，试剂空白吸光度变化率不大于0.200。
2.4 线性2.4.1 线性范围[2.50，7.00]mmol/L，相关系数r≥0.9900。
2.4.2 线性偏差[2.50，7.00]mmol/L线性范围内，相对偏差不超过±10%。
2.5 分析灵敏度检测浓度为5.70mmol/L的样本时，吸光度变化率不小于0.05。
2.6 重复性测试高、低浓度质控品（分为正常范围和病理范围），重复测试10次，CV≤5%。
2.7 批间差用三个不同批号的试剂测试同一样本，重复测试3次，相对极差 R≤10%。
2.8 准确度测定360018标准物质水平2，测定结果应不超过标示值的±15%。
2.9 稳定性原包装试剂2～8℃避光储存，有效期12个月。
效期后1个月内产品应符合2.1、2.3、2.4、2.5、2.6和2.8的要求。
钾离子的测定—四苯硼钠季胺盐容量法
一、钾离子的测定—四苯硼钠季胺盐容量法1．方法要点钾离子与四苯硼酸钠生成稳定的四苯硼酸钾沉淀，过剩的四苯硼酸钠以溴酚蓝为指示剂，用季胺盐滴定，生成难溶的四苯硼季胺盐，达等当点时季胺盐与溴酚蓝生成蓝色盐，以此指示终点，进行间接的容量法测定钾离子。
反应式：（C6H5）4B- + K+→ K（C6H5）B↓（R1R2R3R4N）+ + （C6H5）4B-→（R1R2R3R4N）-（C6H5）4B2．仪器2.1半微量滴定管10 mL 2支2.2一般实验室其他仪器。
3．试剂和溶液3.1 氢氧化钠：分析纯，1 mol/L溶液。
3.2 0.1%溴酚蓝指示剂：称取0.1g溴酚蓝，溶于10 mL 95%乙醇中，加入10 mL 0.1mol/L氢氧化钠，加水至100 mL。
3.3 氯化钾：基准试剂，1mL含钾离子1mg。
称取约1.91g已于130℃恒重的氯化钾（称准至0.1mg），溶于水中，移入1000 mL容量瓶中，加水至刻度摇匀。
计算该基准溶液1 mL含钾离子的毫克数。
3.4 硫酸镁-醋酸溶液：称取127 g硫酸镁（MgSO4·7H2O），溶于水中，加入59mL冰醋酸，用水稀释至500 mL。
3.5 醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH值为3.5）：将2 mol/L醋酸溶液与1 mol/L 醋酸钠溶液按4:1体积混合。
3.6 松节油：市售。
3.7 10%氯化铝溶液：称取10g无水氯化铝于250 mL烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，再加去离子水溶解，稀释至100 mL。
3.8 1%四苯硼酸钠标准溶液：取10g分析纯四苯硼酸钠[ (C6H5)4BNa]（简称Na-TPB）溶于900 mL水中，在暗处放置一昼夜后，加入10%氯化铝溶液5 mL，用1 mol/L的氢氧化钠溶液调PH值至8-9后，加水至1 L，摇匀。
然后用中速滤纸过滤，滤液贮于棕色瓶中，标定后备用。
标定方法：准确吸取氯化钾基准溶液5 mL（4 mL、3 mL、2 mL、1 mL）于150 mL烧杯中，加水至30 mL，加入2 mL硫酸镁-醋酸溶液，在不断搅拌下，由半微量滴定管逐滴加入6 mL 1%四苯硼钠溶液，放置5分钟后，加入3-4滴0.1%溴酚蓝指示剂，加入0.5 mL 醋酸-醋酸钠缓冲溶液和约0.3 mL 松节油，充分搅拌，继用季胺盐标准溶液滴定至呈现蓝色为止。
四苯硼钠容量法测定谷氨酸钾注射液钾含量
编号(No.)
1 2 3 4 5 6 7 8 9
表 1 四苯硼钠容量法的回收率试验结果(n=3) Table 1 Determination results of recovery test by sodium tetraphenylborate volumetric method(n=3)
加入量(added amount)(mg)
7.9282
测得值(detected amount)(mg)
8.0916
回收率(recovery) (%)
102.06
平均回收率 (average recovery)
(%)
总平均回收率 (overall average recovery) (%)
7.9282
8.1680
103.02
102.66
7.9282
作者简介：谭然，女，本科，药师， 电话：037167656652，E-mail:ypyj1234@ (收稿日期：2010-08-17 接受日期：2010-09-10)
限公司生产，批号 090202，090414，090309，091022，090811， 090725。
2 试验部分
2.1 四苯硼钠重量法 精密量取谷氨酸钾注射液 10ml，置 50ml 量瓶中，加水稀
释至刻度，摇匀，精密量取上述稀释液 2ml 置锥形瓶中，加稀醋 酸 2ml,摇匀，缓缓滴加 1%四苯硼钠溶液 35ml,摇匀，放置 30 分 钟，用干燥至恒重的 4 号垂熔玻璃坩埚滤过，沉淀用 1%四苯硼 钠溶液 25ml 分次洗涤，再用水 25ml 分次洗涤，在 105℃干燥 至恒重，精密称定，所得沉淀重量与 0.1091 相乘，即得供试量 中钾（K）的重量。 2.2 四苯硼钠容量法 2.2.1 测定方法 准确量取谷氨酸钾注射液 10ml ，置于 50ml 容 量瓶中，加醋酸 - 醋酸钠缓冲液 10ml ，再准确加入 1%四苯硼 钠滴定液 10ml，加水至刻度，摇匀，经干燥滤纸过滤。准确量取 续滤液 25ml，加溴酚蓝指示液 10 滴，以烃铵盐滴定液滴定至 溶液由红紫色变为蓝色为止[5]。并读取消耗滴定液量计算即得 其中钾离子的含量。 2.2.2 回收率试验 准确称取于 150℃下干燥至恒重的氯化钾 约 2.5195 置 100ml 量瓶中，加水至刻度，摇匀，作为加样物。分 别精密量取供试品 1.0ml 共 9 份，分别加入加样物 0.6ml、
四苯硼钠容量法测定复方氯化钠注射液中氯化钾的含量
四苯硼钠容量法测定复方氯化钠注射液中氯化钾的含量
丁惠萍;龙丽萍;黄平
【期刊名称】《中国药房》
【年(卷),期】2005(16)14
【摘要】目的:建立以四苯硼钠容量法替代四苯硼钠重量法测定复方氯化钠注射液中氯化钾含量的方法.方法:分别采用四苯硼钠容量法与四苯硼钠重量法测定复方氯化钠注射液中氯化钾的含量,并比较其结果.结果:四苯硼钠容量法平均加样回收率为99.75%(RSD=0.46%,n=9),与四苯硼钠重量法所测得的结果进行t检验,结果无显著性差异.结论:四苯硼钠容量法简便、快速、准确,可替代四苯硼钠重量法快速测定复方氯化钠注射液中氯化钾的含量.
【总页数】2页(P1102-1103)
【作者】丁惠萍;龙丽萍;黄平
【作者单位】湖南省肿瘤医院,长沙市,410006;湖南省药品检验所,长沙市,410001;湖南省肿瘤医院,长沙市,410006
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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四苯硼酸钠重量法测定氯化钾中钾含量结果不确定度的评定探讨
四苯硼酸钠重量法测定氯化钾中钾含量结果不确定度的评定探讨高云龙;司学兵;刘烨;皱殿文【摘要】讨论四苯硼酸钠重量法测定氯化钾中钾含量测量不确定度的影响因素,对测试过程中的测量不确定度分量进行了分析和计算.求出氯化钾中钾含量测量结果的标准不确定度为1.7×10-3,扩展不确定度为3.4×10-3,并对测量结果进行了表述.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2003(012)002【总页数】3页(P10-12)【关键词】氯化钾;四苯硼酸钠重量法;钾;测量不确定度【作者】高云龙;司学兵;刘烨;皱殿文【作者单位】绥芬河出入境检验检疫局,绥芬河,157300;绥芬河出入境检验检疫局,绥芬河,157300;绥芬河出入境检验检疫局,绥芬河,157300;绥芬河出入境检验检疫局,绥芬河,157300【正文语种】中文【中图分类】O653计量技术规范JJF 1055-1999[1]《测量不确定度评定与表示》的实施使我国实验室认可工作的必要性日益突出，测量不确定度的评定工作迫在眉睫[2]。
四苯硼酸钠重量法在国际贸易中被认为是仲裁法，应用广泛[3]。
笔者以测量进口化肥氯化钾中的钾含量为例，对四苯硼酸钠重量法[3]测量过程中不确定度的评定方法[1,2,4]进行了探讨。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂分析天平：Mettler AE200型，瑞士Mettler公司；烘箱：101A-2型，最高温度300℃,上海分析仪器总厂；干燥器：器口内径为300 mm；G4坩埚：鹿头牌，长春市玻璃仪器厂；四苯硼酸钠、乙二胺四乙酸二钠(EDTA)、盐酸、甲醛溶液：均为分析纯；氢氧化钠：优级纯；变色硅胶：批号980018，国营青岛海洋化工厂；实验用水为二次蒸馏水。
1.2 方法原理重量法中，氯化钾中钾的含量被定义为以氧化钾(K2O)计的钾含量。
氯化钾中钾的含量用质量分数表示，按公式(1)计算：w(k2O)=×100%(1)式中：w(k2O)——氯化钾中钾的含量；m2——坩埚和四苯硼酸钾沉淀的质量，g;m1——空坩埚的质量，g;m ——所取样品的质量，g;0.131 4——四苯硼酸钾换算为氧化钾的系数。
氯化钾 氧化钾含量的测定 四苯硼酸钾重量法
FNCPFL0109 氯化钾氧化钾含量的测定四苯硼酸钾重量法F_NCP_FL_ 0109氯化钾－氧化钾含量的测定－四苯硼酸钾重量法1 范围本方法适用于由光卤石和钾石盐加工制成的氯化钾产品中氧化钾含量的测定。
2 原理试样经水溶解后，加入甲醛溶液，使存在的铵离子转变成六次甲基四铵；加入乙二胺四乙酸二钠(EDTA) 消除干扰分析结果的其他阳离子。
在弱碱性介质中，用四苯硼酸钠沉淀钾，干燥沉淀并称量。
3 试剂3.1 甲醛溶液，36%(质量分数)，使用前过滤3.2 氢氧化钠溶液，200 g/L和400 g/L3.3 氯化镁(MgCl·6H2O)溶液，100 g/L3.4 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液，40 g/L3.5 四苯硼酸钠[NaB(C6H5)4]碱性溶液溶解32.5 g四苯硼酸钠于480 mL水中，加2mL氢氧化钠溶液(400 g/L)和20 mL 氯化镁溶液(100 g/L)，搅拌15 min，用中速滤纸过滤，该试剂可使用一周左右。
如有混浊，使用前应过滤。
3.6 洗涤液，室温下饱和的四苯硼酸钾溶液在含有约0.1g氯化钾的100 mL溶液中，加入过量的四苯硼酸钠溶液进行沉淀，生成的四苯硼酸钾沉淀用4号玻璃坩埚式过滤器抽滤，并用蒸馏水洗涤至无氯离子。
然后将沉淀转移到5 L蒸馏水中，呈悬浮状态，摇动1 h，使用时过滤出所需要的量。
3.7 酚酞指示液溶液，5g/L溶解0.5g酚酞于100mL95%（体积分数）的乙醇中。
4 仪器设备玻璃坩埚式过滤器：4号过滤器，滤板孔径7μm ~16μm5 分析步骤5.1 试验溶液的制备称取约5g试样，精确至0.001g，置于400 mL烧杯中，加入150 mL水，在不断搅拌下加热，微沸5 min，取下冷却至20℃，移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此为溶液A。
干过滤溶液A，弃去最初少量滤液。
移取25.0mL滤液于250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
钾测定试剂盒(丙酮酸激酶法)产品技术要求北京丹大生物
钾测定试剂盒(丙酮酸激酶法)适用范围：该产品用于体外定量测定人血清中钾离子（K）浓度的体外定量测定。
1.1规格规格1（试剂1：15mL；试剂2：5mL)；规格2（试剂1：30mL；试剂2：10mL)；规格3（试剂1：60mL；试剂2：20mL）；规格4（试剂1：60mL×2；试剂2：20mL×2)；规格5（试剂1：60mL×3；试剂2：20mL×3) 。
1.2组成试剂盒组成见表1表1 钾测定试剂盒组成2.1外观试剂盒外观应整洁，液体无漏液，文字符号标识清晰；试剂1和试剂2为无色透明液体，无沉淀和絮状物。
2.2装量每瓶不少于标示值。
2.3试剂空白吸光度用指定的空白样品测试试剂（盒），在光径1cm下，在A340nm处测定试剂空白吸光度A≥1.0。
空白吸光度变化率（△A/min）≤0.2。
2.4分析灵敏度测定4 mmol/L样品，吸光度变化率(△A/min)≥0.01。
2.5线性范围2.5.1在[2.5, 7] mmol/L内，相关系数R≥0.990。
2.6 重复性重复测试（4±0.8）mmol/L和（6.3±1.4）mmol/L的样本，所得结果的变异系数（CV%）应不大于5.0%。
2.7批间差测定（4±0.8）mmol/L和（6.3±1.4）mmol/L的样本，所得结果的批间相对极差（R）应不大于10%。
2.8准确度测定国家标准物质相对偏差不超过±15%。
2.9效期稳定性试剂（所有组份）有效期为12个月到效期后一个月内进行检测，测定结果应符合2.1、2.3、2.4、2.5、2.6、2.8项要求。
钾含量的测定
分析步骤4 : 空白试验
除不加试液外，分析步骤及试剂用量 均与上述步骤相同
08 PART1
分析结果表述
分析结果表述
钾（以K2O计）含量以质量分数W（K2O）表 示，按下式计算：
W（K2O） =（������2−������������01×）2255×0 0.1314×100=（������2−���������1���）0 ×0.1314
09 PART1
允许差
允许差
平行测定和不同实验测定结果的允许差应符合表1要求 表1
钾的质量分数（以K2O计）% <10.0
<10.0~20.0 >20.0
平行测定允许差值% 不同实验室测定允许差值%
0.20
0.40
0.30
0.60
0.40
0.80
试样含有氰氨基化物或有机物
吸取上述滤液25ml置入200ml~250ml烧杯中，加入 溴水溶液5m，将该溶液煮沸直至所有溴水完全脱 除为止（无溴颜色）
若含有其他颜色，将溶液体积蒸发至小于100ml， 待溶液冷却后，加0.5g活性炭，充分搅拌使之吸 附。
分析步骤1: 试液处理
试样含有氰氨基化物或有机物
02 PART1
规范性引用文件
规范性引用文件
1 GB/T 8571 复混肥料 实验室样品制备 2 HG/T 2873 化肥产品 化学分析常用标准滴
定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液。
03 PART1
原理
原理
在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠溶液沉淀试样溶液中 的钾离子，将沉淀过滤、干燥及称重。
氢氧化钠溶液：400g/L；
试剂和材料
溴水溶液的质量分数：约5%； 四苯硼酸钠洗涤液：1.5g/L
保得产品作业标准-钾含量的测定
（4）测定：吸取一定量的试样溶液于50ml量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀，与氧化钾标准溶液系列同条件地在火焰光度计上测 定，记录仪器示值，在工作曲线上查取浓度值。每测量3个样品 后须用氧化钾标准溶液校正仪器。
p D 50 6 10 100 （5）分析结果的表述：X= m
2011年3月29日 保得生物
（11）氧化钾标准储备溶液：1.00mg/mL；称取1.5828g经 110℃烘2h的氧化钾，用水溶解后定容于1L量瓶中，混匀，该 溶液1ml含氧化钾1.00mg，贮存于塑料瓶中。
（12）氧化钾标准溶液：100ug/ml;吸取25ml氧化钾标准储备溶 液于250ml量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含氧化 钾100ug。
4、检测分析步骤
硫酸—过氧化氢消煮法
：
（1）试样消煮：称取一定量试样（根据含量称量）置于500mL锥形瓶中， 加入20mL浓硫酸和3—5mL过氧化氢，插上梨形漏斗，在通风橱内缓慢 加热至沸腾，继续加热保持30min，若溶液未澄清，稍冷后分次再加入 3mL过氧化氢，并分次消煮，直至溶液呈无色或浅色清液，继续加热 10min，冷却至室温。将消煮液移入250mL量瓶中用水稀释至刻度，混匀， 用干燥滤纸过滤，弃去最初50mL滤液。 （2 ） 试液处理 ：吸取 上述滤液25mL，置入200mL烧杯中，加EDTA溶液 20mL(含阳离子较多时可加40mL)，加2—3滴酚酞溶液，滴加氢氧化钠溶 液至红色出现时，再过量5滴，若红色消失，用氢氧化钠溶液调至红色， 在良好的通风橱内加热煮沸15min，冷却。 （3)沉淀及过滤 :在不断搅拌下，于试样溶液中逐滴加入四苯硼钠沉淀剂， 加入量为每含1mg氧化钾加四苯硼钠溶液0.5mL，并过量约7mL,继续搅 拌1min,静置15min，用倾滤法将沉淀过滤于120℃下预先恒重的滤器内， 用洗涤溶液洗涤沉淀5—7次，每次用量约5mL,最后用水洗涤2次，每次用 量5mL。
四苯硼酸钾重量法测定化肥中钾含量
四苯硼酸钾重量法测定化肥中钾含量我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点。
钾是植物营养三要素之一，它与氮、磷元素不同，主要呈离子状态存在于作物细胞的汁液中，具有高度的渗透性、流动性和再利用的特点。
化肥中的钾元素能促使作物生长健壮,茎秆粗硬,增强对病虫害和倒伏的抵抗能力，促进糖分和淀粉的生成，从而使农作物增产，提高农产品品质。
目前，我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点，但耗时较长。
下面笔者将以复混肥料（复合肥料）为例，结合实际检验过程中的一些问题，就该方法的原理、方法及注意事项等进行阐述，不妥之处请同行批评指正。
测定原理在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子，生成白色的四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。
根据沉淀质量计算化肥中钾含量。
反应式为：K++Na[B(C6H5)4] →K[B(C6H5)4] ↓+ Na+操作步骤1．试样溶液的制备称取试样（按GB/T8571规定所制备的样品）约2g-5g（含氧化钾约400mg），精确至，置于250mL锥形瓶中，加水约150mL，加热煮沸30min，冷却，定量转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初滤液50mL。
2．试液处理吸取上述滤液25mL于250mL烧杯中，加EDTA溶液(40g/L)20mL（含阳离子较多时可加40mL），加2-3滴酚酞指示剂(5g/L乙醇溶液)，滴加氢氧化钠溶液(400g/L)至刚出现红色时，再过量1mL，盖上表面皿，在良好的通风橱内缓慢加热煮沸15min，然后冷却，若红色消失，再用氢氧化钠(400g/L)调至红色。
（如果试样中含有氰氨基化物或有机物时，在加入EDTA溶液之前，先加溴水和活性炭处理：加入5%的溴水溶液5mL，将该溶液煮沸脱色至无溴颜色为止，若含其他颜色，将溶液体积蒸发至小于100mL，冷却后加活性炭充分搅拌使之吸附，然后过滤、洗涤，洗涤时每次用水约5 mL，次数为3-5次，并收集全部滤液)。
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钾测定试剂盒（四苯硼钠法）
适用范围：本试剂盒用于定量检测人体血清样本中钾离子的含量。
1.1 产品型号：SA-5000
试剂1：15ml×1；试剂2：45ml×1。
试剂1：50ml×1；试剂2：160ml×1。
2.1 外观：均为澄清溶液，外包装完整。
2.2 净含量：不少于标示值。
2.3 试剂1pH：8.00±0.10。
2.4 分析灵敏度：浓度为2mmol/L时,吸光度变化△A≥0.15ABS。
2.5 线性区间
2.5.1线性相关系数：[1，8]mmol/L范围内，线性相关系数r≥ 0.990。
2.5.2线性偏差：[1，4] mmol/L时，绝对偏差不超过±0.4mmol/L；（4, 8] mmol/L时，相对偏差不超过±10%。
2.6 精密度
2.6.1重复性：变异系数（CV）≤10%。
2.6.2批间差：相对极差≤10%。
2.7 准确度：测定国家标准物质，相对偏差不超过±10%。
2.8 稳定性：试剂盒在2℃～25℃贮存，有效期为12个月。
保存至有效期末进行测定，试验结果满足2.1、2.3、2.4、2.5、2.6.1、2.7的要求。