钾离子的测定—四苯硼钠季胺盐容量法
一、钾离子的测定—四苯硼钠季胺盐容量法
1．方法要点
钾离子与四苯硼酸钠生成稳定的四苯硼酸钾沉淀，过剩的四苯硼酸钠以溴酚蓝为指示剂，用季胺盐滴定，生成难溶的四苯硼季胺盐，达等当点时季胺盐与溴酚蓝生成蓝色盐，以此指示终点，进行间接的容量法测定钾离子。
反应式：（C6H5）4B- + K+→ K（C6H5）B↓
（R1R2R3R4N）+ + （C6H5）4B-→（R1R2R3R4N）-（C6H5）4B
2．仪器
2.1半微量滴定管10 mL 2支
2.2一般实验室其他仪器。
3．试剂和溶液
3.1 氢氧化钠：分析纯，1 mol/L溶液。
3.2 0.1%溴酚蓝指示剂：称取0.1g溴酚蓝，溶于10 mL 95%乙醇中，加入10 mL 0.1mol/L氢氧化钠，加水至100 mL。
3.3 氯化钾：基准试剂，1mL含钾离子1mg。
称取约1.91g已于130℃恒重的氯化钾（称准至0.1mg），溶于水中，移入1000 mL容量瓶中，加水至刻度摇匀。
计算该基准溶液1 mL含钾离子的毫克数。
3.4 硫酸镁-醋酸溶液：称取127 g硫酸镁（MgSO4·7H2O），溶于水中，加入59mL冰醋酸，用水稀释至500 mL。
3.5 醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH值为3.5）：将2 mol/L醋酸溶液与1 mol/L 醋酸钠溶液按4:1体积混合。
3.6 松节油：市售。
3.7 10%氯化铝溶液：称取10g无水氯化铝于250 mL烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，再加去离子水溶解，稀释至100 mL。
3.8 1%四苯硼酸钠标准溶液：取10g分析纯四苯硼酸钠[ (C6H5)4BNa]（简称Na-TPB）溶于900 mL水中，在暗处放置一昼夜后，加入10%氯化铝溶液5 mL，用1 mol/L的氢氧化钠溶液调PH值至8-9后，加水至1 L，摇匀。
然后用中速滤纸过滤，滤液贮于棕色瓶中，标定后备用。
标定方法：准确吸取氯化钾基准溶液5 mL（4 mL、3 mL、2 mL、1 mL）于150 mL烧杯中，加水至30 mL，加入2 mL硫酸镁-醋酸溶液，在不断搅拌下，
由半微量滴定管逐滴加入6 mL 1%四苯硼钠溶液，放置5分钟后，加入3-4滴0.1%溴酚蓝指示剂，加入0.5 mL 醋酸-醋酸钠缓冲溶液和约0.3 mL 松节油，充分搅拌，继用季胺盐标准溶液滴定至呈现蓝色为止。
四苯硼酸钠标准溶液对钾离子的滴定度（T ）按下式计算：
式中 ： T —1 mL 四苯硼酸钠标准溶液相当于钾离子的毫克数；
K —取用氯化钾基准溶液所含钾离子毫克数；
6.00—加入四苯硼酸钠标准溶液的毫升数；
f —季胺盐标准溶液对四苯硼酸钠标准溶液的计算系数；
B —消耗季胺盐标准溶液的毫升数。
3.9 0.7%季胺盐标准溶液：称取14g 十六烷基三甲基溴化铵（简称CTAB ）或烷基二甲基苄基氯化铵，于2 L 烧杯中，加入300 mL 95%乙醇使之溶解，然后迅速加水至2 L ，混合均匀，贮于试剂瓶中。
如室温在15℃以下，则CTAB 易析出，可将溶液瓶置入温水浴内，使之溶解后使用。
标定方法：用微量滴定管准确取5.00 mL 1%四苯硼酸钠标准溶液,于150 mL 烧杯中，加入30 mL 水，3-4滴0.1%溴酚蓝指示剂及0.5 mL 醋酸-醋酸钠缓冲溶液，继用季铵盐标准溶液滴定至呈现蓝色即为终点。
季铵盐标准溶液对四苯硼酸钠标准溶液之换算系数（f ）按下式计算： 式中 ： 5—四苯硼酸钠标准溶液的毫升数；
A —耗用季铵盐标准溶液的毫升数。
4．测定步骤
4.1 吸取含钾离子约5mg 的试样，于150 mL 烧杯中，加水至30 mL ，加入2 mL 硫酸镁—醋酸溶液，在不断搅拌下，逐滴加入6.00 mL 1%四苯硼酸钠标准溶液，放置5分钟后加入3-4滴0.1%溴酚蓝指示剂，加0.5 mL 醋酸-醋酸钠缓冲溶液和约0.3 mL 松节油，充分搅拌，随即用季胺盐标准溶液滴定至呈现蓝色为终点。
4.2 计算：
式中：K —钾离子含量（g/L ）；
B
f K T ⨯-=00.6A
f 5=V V f T l
g K )
00.6()/(1⨯-⨯=
T —1 mL 四苯硼酸钠标准溶液相当于钾离子的毫克数； 6.00—加入四苯硼酸钠标准溶液的毫升数；
f —1 mL 季胺盐标准溶液对四苯硼酸钠标准溶液的毫升数； V 1—滴定耗用季胺盐标准溶液毫升数；
根据提示T=1.0640，f=0.6289,V=10ml,V1=4.22ml K=0.356 g/l
V
V f T l g K )
00.6()/(1⨯-⨯=。
四苯硼钠容量法测定谷氨酸钾注射液钾含量
编号(No.)
1 2 3 4 5 6 7 8 9
表 1 四苯硼钠容量法的回收率试验结果(n=3) Table 1 Determination results of recovery test by sodium tetraphenylborate volumetric method(n=3)
加入量(added amount)(mg)
7.9282
测得值(detected amount)(mg)
8.0916
回收率(recovery) (%)
102.06
平均回收率 (average recovery)
(%)
总平均回收率 (overall average recovery) (%)
7.9282
8.1680
103.02
102.66
7.9282
作者简介：谭然，女，本科，药师， 电话：037167656652，E-mail:ypyj1234@ (收稿日期：2010-08-17 接受日期：2010-09-10)
限公司生产，批号 090202，090414，090309，091022，090811， 090725。
2 试验部分
2.1 四苯硼钠重量法 精密量取谷氨酸钾注射液 10ml，置 50ml 量瓶中，加水稀
释至刻度，摇匀，精密量取上述稀释液 2ml 置锥形瓶中，加稀醋 酸 2ml,摇匀，缓缓滴加 1%四苯硼钠溶液 35ml,摇匀，放置 30 分 钟，用干燥至恒重的 4 号垂熔玻璃坩埚滤过，沉淀用 1%四苯硼 钠溶液 25ml 分次洗涤，再用水 25ml 分次洗涤，在 105℃干燥 至恒重，精密称定，所得沉淀重量与 0.1091 相乘，即得供试量 中钾（K）的重量。 2.2 四苯硼钠容量法 2.2.1 测定方法 准确量取谷氨酸钾注射液 10ml ，置于 50ml 容 量瓶中，加醋酸 - 醋酸钠缓冲液 10ml ，再准确加入 1%四苯硼 钠滴定液 10ml，加水至刻度，摇匀，经干燥滤纸过滤。准确量取 续滤液 25ml，加溴酚蓝指示液 10 滴，以烃铵盐滴定液滴定至 溶液由红紫色变为蓝色为止[5]。并读取消耗滴定液量计算即得 其中钾离子的含量。 2.2.2 回收率试验 准确称取于 150℃下干燥至恒重的氯化钾 约 2.5195 置 100ml 量瓶中，加水至刻度，摇匀，作为加样物。分 别精密量取供试品 1.0ml 共 9 份，分别加入加样物 0.6ml、
季胺盐类的四苯硼钠电位滴定法
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第五章 钾肥中钾的测定
洗至无Cl-
用注射器取10ml丙酮， 分5次冲洗内壁四周
小心摇动使 之完全溶解
抽气 过滤
10mlH2 O分4~5 次冲洗滤器
摇匀 空白测定
取下滤器（抽滤液 中丙酮浓度为50%）
3d0.5mol/LK2CO3
往抽滤液中加 入0.1 gAl(OH)
2d0.5mol/L NaHCO3
0.01mol/LAgNO3滴定 至有稳定的淡红色沉
价肥料的品质。
有效钾：
稀HCl或2%柠檬酸一次性处理样品把枸溶性钾、水溶性钾提取 出来，主要适用于成分复杂的复混肥料和复盐，比如[流钾镁 (K2SO4·MgSO4)、钾泻盐（KCl、MgSO4·3H2O)、钾石盐（ KCl 、 NaCl）],成分复杂，既有水溶性钾，又有水不溶性钾，需要测 定有效钾来评价肥料的品质。
精确度 两次平行测定的绝对相差<0.20%
不同实验室次的测定结果<0.30%
§2、KTPB沉淀必需过滤后方可用季胺盐滴定 溶解度： KTPB > 四苯硼季胺盐
§3、NaTPB标准溶液虽然在碱性介质中比较稳定，单仍需每周标定一次。
§4、滴定最好在30℃滴定，温度低，终点不明显
四苯硼钠-AgNO3容量法 沉淀形成 钾肥溶于水后，K+与过量的标准NaTPB形成KTPB的沉淀。
(m1
m0 ) m
0.1314 V
100
500
精确度 两次平行测定的绝对相差<0.20% 不同实验室次的测定结果<0.30%
§3、NaOH中往往含有钾，测定含钾量低的肥料时，必须把NaOH溶液中的钾去 除，配置200g/L的NaOH溶液可以先加入6ml的NaTPB再加入200ml的H2O，让其 中的钾沉淀，过滤后使用。
化肥中钾含量测定的注意事项
化肥中钾含量测定的注意事项化肥中钾含量测定的注意事项我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广,该方法具有测定结果准确的特点.测定原理在弱碱性介质中,以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子,生成白色的四苯硼酸钾沉淀,将沉淀过滤,洗涤,干燥,称重.根据沉淀质量计算化肥中钾含量.反应式为:K+Na[B(C6I--I5)4]---,K[B(C~q5)】+Na注意事项与说明(1)试样的采取至关重要.它是保证测定结果准确性的前提,采取的试样要均匀并且适量,采样量过少代表性较差,采样量过大不仅会使测定结果偏高,还会增加四苯硼酸钠沉淀剂的加入量,从而增加弓I入误差的几率.实践证明,肥料中氧化钾含量不同,在制备试样溶液的采样量上也应有所不同,应使称取的试样含氧化钾约400mg. (2)四苯硼酸钠沉淀剂(15g/L)的准确配制非常重要.实践证明,溶解的四苯硼酸钠加入氢氧化钠和六水氯化镁一起搅拌15min后静置,过滤,所配出的四苯硼酸钠溶液澄清效果较好,因为加六水氯化镁生成的Mg (OH)絮状沉淀能有效地吸附杂质;加入适量NaOH还可以防止四苯硼酸钠分解,使该沉淀剂较为稳定.另外配制好的四苯硼酸钠溶液还应贮存在棕色瓶或塑料瓶中,期限不超过1个月,如发现浑浊或试验中四苯硼酸钾沉淀为棕色,应重新过滤.(3)在试样溶液中加入适量的乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA),是为了使阳离子与EDTA络合,以达到防止阳离子干扰的目的.(4)试液处理时应严格控制加入氢氧化钠溶液的量.加入氢氧化钠溶液的主要作用是生成氢氧化铵后加热除去氨,以防止对氮的干扰,这就要求加入氢氧化钠溶液要过量,否则铵离子不能完全被除去,由此产生正偏差. (5)试液在通风橱内加热时应保持微沸,并控制在口佟跃康凯15min内,要防止温度过高,时间过长而导致试液浓缩, 钠离子浓度增加,由此产生正偏差.(6)要保证在碱性条件下加入沉淀剂,在此条件下生成的四苯硼酸钾沉淀性质较稳定,但氢氧化钠加入量不要过多,否则会使Ap+和Fe等离子产生沉淀影响测定结果.沉淀的静置时间要大于15min,以利于四苯硼酸钾晶体的形成.(7)用沉淀剂沉淀时,应缓慢加入并剧烈搅拌,防止四苯硼酸钾形成过饱和溶液而不能及时析出沉淀.加入量为试样溶液中每含lmg氧化钾加四苯硼酸钠溶液0.5mL,并过量7mL.本试验中吸取制备好的试样溶液25mL,约含40rag氧化钾,则加入沉淀剂约20mL,再过量7mL,共计27mL左右.(8)因为四苯硼酸钾沉淀在水中有一定溶解度,所以要先用1:10的四苯硼酸钠洗涤液洗涤沉淀,最后再用水洗涤.要严格按规定用量和次数洗涤沉淀,洗涤终点确认要准确,否则会引起偏差.如果在干燥后的坩埚上仍清晰可见粉红色物质,说明洗涤次数不够,不彻底, 存在未洗尽的氢氧化钠与酚酞产生的物质残留,所得的沉淀质量偏大,以致测定结果的钾含量偏高.经洗涤,干燥后的坩埚上物质颜色为白色或无色(四苯硼酸钾颜色),说明洗涤较彻底.(9)严格控制沉淀干燥温度.首先要注意所用干燥箱温度的准确性,并且四苯硼酸钾沉淀干燥温度以(120±5)℃最佳.若高于130~(3沉淀会逐渐分解,使测定结果偏低.(10)该试验中坩锅的处理方法:如果是新坩锅需用1:1盐酸煮沸几分钟,再用水洗净备用;如果是使用过的含有四苯硼酸钾沉淀的坩埚应先用1:1盐酸浸泡, 再用水洗净,若还残存沉淀,可用少量丙酮处理后,再用水洗净备用.(11)不能忽视空白试验的测定,否则将由此引起测定结果的不准确.(作者单位:凌海市产品质量监督检验所) (接上页)平,每个水平同时做6组平行样,按上述试验的方法前处理,进行回收率试验.回收率在96%~102%之间,相对标准偏差(RSO)小于5.0%,见表2.表2水果试样加标回收率和精密度(n=6)添加量¨g/一L回收率%RSD%5l01.72.81o98.73.62O97.64.54096.52.55o100.83.214l本次实验主要是用气相色谱法对实际样品进行检验,结果表明,该方法可准确测定水果类食品中的富马酸二甲酯含量,且有很好的线性关系,相关系数大于0.999,最低检出浓度为4.0mg/kg,其平均回收率为96% ~102%,相对标准偏差(ILSD)小于5.0%.从而确认本方法可准确测定水果类食品中的富马酸二甲酯.(作者单位:大连市产品质量监督检验所)。
四苯硼酸钾重量法测定化肥中钾含量
四苯硼酸钾重量法测定化肥中钾含量我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点。
钾是植物营养三要素之一，它与氮、磷元素不同，主要呈离子状态存在于作物细胞的汁液中，具有高度的渗透性、流动性和再利用的特点。
化肥中的钾元素能促使作物生长健壮,茎秆粗硬,增强对病虫害和倒伏的抵抗能力，促进糖分和淀粉的生成，从而使农作物增产，提高农产品品质。
目前，我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点，但耗时较长。
下面笔者将以复混肥料（复合肥料）为例，结合实际检验过程中的一些问题，就该方法的原理、方法及注意事项等进行阐述，不妥之处请同行批评指正。
测定原理在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子，生成白色的四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。
根据沉淀质量计算化肥中钾含量。
反应式为：K++Na[B(C6H5)4] →K[B(C6H5)4] ↓+ Na+操作步骤1．试样溶液的制备称取试样（按GB/T8571规定所制备的样品）约2g-5g（含氧化钾约400mg），精确至，置于250mL锥形瓶中，加水约150mL，加热煮沸30min，冷却，定量转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初滤液50mL。
2．试液处理吸取上述滤液25mL于250mL烧杯中，加EDTA溶液(40g/L)20mL（含阳离子较多时可加40mL），加2-3滴酚酞指示剂(5g/L乙醇溶液)，滴加氢氧化钠溶液(400g/L)至刚出现红色时，再过量1mL，盖上表面皿，在良好的通风橱内缓慢加热煮沸15min，然后冷却，若红色消失，再用氢氧化钠(400g/L)调至红色。
（如果试样中含有氰氨基化物或有机物时，在加入EDTA溶液之前，先加溴水和活性炭处理：加入5%的溴水溶液5mL，将该溶液煮沸脱色至无溴颜色为止，若含其他颜色，将溶液体积蒸发至小于100mL，冷却后加活性炭充分搅拌使之吸附，然后过滤、洗涤，洗涤时每次用水约5 mL，次数为3-5次，并收集全部滤液)。
钾离子含量测定方法
钾离子含量测定方法本测定方法采用的是四苯硼酸钠重量法。
实验所用的水和试剂，在未注明其它要求时，均使用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。
本实验所引用的标准为：参照GB/T8574-1988复合肥料中钾含量测定方法，ISO 5317-83 肥料水溶性钾含量测定实验溶液的制备，ISO 5318-83 肥料钾含量测定四苯基和硼酸钾重量法，GB 8571 复合肥料实验室样品制备一实验原理在弱碱性介质中，以四苯基和硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子。
为了防止铵离子和其他阳离子的干扰，可预先加入适量的甲醛溶液及乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA），使铵离子与甲醛反应生成六次甲基四胺，其他阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。
二试剂2.1 四苯基和硼酸钠溶液（15g/l）：取15g四苯基和硼酸溶解于960ml的水中，加入4ml氢氧化钠溶液（2.5）和100g/l六水氯化镁溶液20ml，搅拌15min，静置后用滤纸过滤。
该溶液贮存在棕色瓶子或塑料瓶中，一般不超过一个月期限。
如发现浑浊，使用前应过滤。
2.2四苯硼酸钠洗涤液：用十体积的水稀释一体积的四苯硼酸钠溶液（2.1）；2.3 乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）：40g/l溶液；2.4 甲醛：约30%或37%溶液；2.5 氢氧化钠溶液：400g/l溶液；2.6 酚酞指示剂：5g/l乙醇溶液；溶解0.5g酚酞于95%（V/V）100ml乙醇中；三仪器设备3.1 4#玻璃砂芯过滤坩埚：在120℃干燥箱内干燥至恒重；3.2 干燥箱：温度可控制在120±5℃范围内。
四实验溶液制备称取含氧化钾约400mg的试样2~5g（称取至0.0002g）,置于250ml锥形瓶中，加约150ml水，加热煮沸30min，冷却，定量转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，用干燥滤纸过滤，弃去最初50ml滤液。
五测定步骤5.1溶液制备：吸取上述滤液25ml ，置于200ml 烧杯中，加EDTA 溶液(2.3)20ml （含阳离子较多时可加40ml ），加2~3滴酚酞溶液（2.6），滴加氢氧化钠溶液（2.5）至红色出现时，再过量1ml ，加甲醛溶液（2.4）（按1mg 氮肥加约60mg 甲醛计算，即37%甲醛溶液计算，即37%甲醛溶液加0.15ml ）若红色消失，用氢氧化钠溶液（2.5）调至红色，在良好的通风橱内加热煮沸15min ，然后用冷水冷却，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色。
水溶肥料中钾含量的测定
钾含量的测定(四苯硼酸钾重量法)一、实验试剂（1）乙二胺四乙酸二钠盐溶液：p（EDTA）=40g/l（2）氢氧化钠溶液:p(NaOH)=400g/l（3）氯化镁溶液：p（MgCL2●6H2O)=100g/l（4）四苯硼酸溶液：p[NaB(C6H5)4]=1.5g/l。
称取15g四苯硼酸钠溶解于约960ml水中，加入4ml氢氧化钠溶液，搅拌均匀，字啊加入20ml氯化镁溶液，搅拌5min静置24h后用滤纸过滤。
溶液贮存在棕色瓶或聚乙烯瓶中，在一个月内稳定。
如发现浑浊，使用前应过滤。
（5）四苯硼酸钠洗涤液：p[NaB(C6H5)4]=1.5g/l，用9体积的水稀释1体积四苯硼酸钠溶液。
（6）酚酞溶液：p(酚酞)=5g/l，溶解0.5g酚酞于100ml95%乙醇中。
二、实验仪器（1）通常实验室仪器（2）恒温干燥箱：温度可控制在120℃±2℃（3）玻璃坩埚式滤器：4号，容积30ml三、实验步骤1、试样的制备液体样品经多次摇动后，迅速取出约100ml，置于洁净、干燥容器中。
2、试样溶液的制备称取含氧化钾约400mg的试样1g~10g（精确0.0001g）于250ml容量瓶中，用水定容，混匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液，滤液待测。
3、测定吸取一定体积的试样溶液，置于300ml烧杯中,加40mlEDTA溶液（含阳离子过多时可适量多加）↓加2滴~3滴酚酞溶液，滴加氢氧化钠至红色出现时，再过量1ml,盖上表面皿↓在通风橱内缓慢加热煮沸15min,取下烧杯，用少量水冲洗表面皿，冷却至室温↓若红色消失，再用氢氧化钠溶液调制红色↓在不断搅拌下，于试样溶液中逐滴加入四苯硼酸钠溶液(1mg氧化钾加0.5ml四苯硼酸钠溶液)↓过量约7ml,继续搅拌1min,静置15min~30min↓用预先在120℃±2℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式滤器，先将上层清液滤完，然后用倾泻法将沉淀全部转移至滤器↓转移沉淀所用四苯硼酸钠洗涤液共20ml~40ml,滤干后再用四苯硼酸钠洗涤液洗涤冲洗5~7次（每次用量约为5ml)↓最后用水洗涤2次，每次用量约为5ml↓将沉淀连同滤器置于120℃±2℃干燥箱内，待温度达到120℃后，干燥1.5h，取出移入干燥器内，冷却至室温，称量4、空白试验除不加试样外，其他步骤同试样溶液测定5、分析结果表述钾（以K2O计）含量w，以质量分数（%）表示，6、误差允许值7、质量浓度换算。
化肥中钾含量测定的注意事项
化肥中钾含量测定的注意事项化肥中钾含量测定的注意事项我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广,该方法具有测定结果准确的特点.测定原理在弱碱性介质中,以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子,生成白色的四苯硼酸钾沉淀,将沉淀过滤,洗涤,干燥,称重.根据沉淀质量计算化肥中钾含量.反应式为:K+Na[B(C6I--I5)4]---,K[B(C~q5)】+Na注意事项与说明(1)试样的采取至关重要.它是保证测定结果准确性的前提,采取的试样要均匀并且适量,采样量过少代表性较差,采样量过大不仅会使测定结果偏高,还会增加四苯硼酸钠沉淀剂的加入量,从而增加弓I入误差的几率.实践证明,肥料中氧化钾含量不同,在制备试样溶液的采样量上也应有所不同,应使称取的试样含氧化钾约400mg. (2)四苯硼酸钠沉淀剂(15g/L)的准确配制非常重要.实践证明,溶解的四苯硼酸钠加入氢氧化钠和六水氯化镁一起搅拌15min后静置,过滤,所配出的四苯硼酸钠溶液澄清效果较好,因为加六水氯化镁生成的Mg (OH)絮状沉淀能有效地吸附杂质;加入适量NaOH还可以防止四苯硼酸钠分解,使该沉淀剂较为稳定.另外配制好的四苯硼酸钠溶液还应贮存在棕色瓶或塑料瓶中,期限不超过1个月,如发现浑浊或试验中四苯硼酸钾沉淀为棕色,应重新过滤.(3)在试样溶液中加入适量的乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA),是为了使阳离子与EDTA络合,以达到防止阳离子干扰的目的.(4)试液处理时应严格控制加入氢氧化钠溶液的量.加入氢氧化钠溶液的主要作用是生成氢氧化铵后加热除去氨,以防止对氮的干扰,这就要求加入氢氧化钠溶液要过量,否则铵离子不能完全被除去,由此产生正偏差. (5)试液在通风橱内加热时应保持微沸,并控制在口佟跃康凯15min内,要防止温度过高,时间过长而导致试液浓缩, 钠离子浓度增加,由此产生正偏差.(6)要保证在碱性条件下加入沉淀剂,在此条件下生成的四苯硼酸钾沉淀性质较稳定,但氢氧化钠加入量不要过多,否则会使Ap+和Fe等离子产生沉淀影响测定结果.沉淀的静置时间要大于15min,以利于四苯硼酸钾晶体的形成.(7)用沉淀剂沉淀时,应缓慢加入并剧烈搅拌,防止四苯硼酸钾形成过饱和溶液而不能及时析出沉淀.加入量为试样溶液中每含lmg氧化钾加四苯硼酸钠溶液0.5mL,并过量7mL.本试验中吸取制备好的试样溶液25mL,约含40rag氧化钾,则加入沉淀剂约20mL,再过量7mL,共计27mL左右.(8)因为四苯硼酸钾沉淀在水中有一定溶解度,所以要先用1:10的四苯硼酸钠洗涤液洗涤沉淀,最后再用水洗涤.要严格按规定用量和次数洗涤沉淀,洗涤终点确认要准确,否则会引起偏差.如果在干燥后的坩埚上仍清晰可见粉红色物质,说明洗涤次数不够,不彻底, 存在未洗尽的氢氧化钠与酚酞产生的物质残留,所得的沉淀质量偏大,以致测定结果的钾含量偏高.经洗涤,干燥后的坩埚上物质颜色为白色或无色(四苯硼酸钾颜色),说明洗涤较彻底.(9)严格控制沉淀干燥温度.首先要注意所用干燥箱温度的准确性,并且四苯硼酸钾沉淀干燥温度以(120±5)℃最佳.若高于130~(3沉淀会逐渐分解,使测定结果偏低.(10)该试验中坩锅的处理方法:如果是新坩锅需用1:1盐酸煮沸几分钟,再用水洗净备用;如果是使用过的含有四苯硼酸钾沉淀的坩埚应先用1:1盐酸浸泡, 再用水洗净,若还残存沉淀,可用少量丙酮处理后,再用水洗净备用.(11)不能忽视空白试验的测定,否则将由此引起测定结果的不准确.(作者单位:凌海市产品质量监督检验所) (接上页)平,每个水平同时做6组平行样,按上述试验的方法前处理,进行回收率试验.回收率在96%~102%之间,相对标准偏差(RSO)小于5.0%,见表2.表2水果试样加标回收率和精密度(n=6)添加量¨g/一L回收率%RSD%5l01.72.81o98.73.62O97.64.54096.52.55o100.83.214l本次实验主要是用气相色谱法对实际样品进行检验,结果表明,该方法可准确测定水果类食品中的富马酸二甲酯含量,且有很好的线性关系,相关系数大于0.999,最低检出浓度为4.0mg/kg,其平均回收率为96% ~102%,相对标准偏差(ILSD)小于5.0%.从而确认本方法可准确测定水果类食品中的富马酸二甲酯.(作者单位:大连市产品质量监督检验所)。
复混肥料中钾含量测定——四苯硼酸钾重量法
除不加试液外 ， 析步骤 及试剂 用量 均与 上述 步 分
骤相同。
１５ 分析结果的表述 ： ．
ｆ溴水溶液 ： ５ 、 约 ％ ｇ活性炭 ： 、 应不吸附或不释放钾离子。
１３ 样 品制备 ： ． 取具 有代 表性 的样品 经过 高速粉 碎机 粉碎 后 ， 用 带盖 的干燥 洁净的称量瓶盛装 ， 并立 即称取 实验样品。
上， 用倾斜法将沉淀过滤于 １０ ２＇ Ｅ下预先恒重 的 ４号玻 璃坩埚式滤器内 ， 四苯硼钠洗耳恭听液洗涤 沉淀 ５～ 用 ７次 ， 次用 量约 ５ ｌ 最后 用水 洗 涤 ２次 ， 次用苯硼钠 １ｇ Ｌ溶液 ： ５ 、 ５／ Ｉ １ ｇ四苯硼钠溶解 于约 Ｒ
沸时的的时问可 以从 ３ ０分钟缩短为 ｌ ５分钟 。如肥料中含有氰氨基 化物或有机物时 ， 可用
溴 水或 活 性 炭 去 除 ， 方 法 经 过 大 量 的 实 验 论 证 有 良好 的 精 密 度 及 准 确 度 ， 实 用 性 强 ， 该 其 可推 广 使 用 。 关键 词 ： 定 氧化 测 １ 试 验 部 分 复 混 肥
２ １ ６月 ００年
（ ） ｍ１
复混肥料 中钾含量测定
５ ５
淀颗粒 变大 ， 于过滤 ， 减少杂质 的吸附 ； 便 并 静置 ｌ ５分 ２０ ５ ——试 样溶液体积 ， 单位为毫升 （ ｎ） １
钟 也是 为 了 使 沉 淀 反 应 更 完 全 ， 粒 更大 ， 质 更 少 。 颗 杂
复 混肥 料 中钾 含量 测定
－
四苯 硼 酸 钾 重 量 法
于 发 莲
（ 贵溪化肥有限责任公 司） 摘 要 ： Ｇ ／ ４ ８７ 按 Ｂ Ｔ ５ １规定 测试 该含量 ， 而工业 生 产控 制分 析要求 准确 、 快速 、 简
钾肥中钾含量的测定(四苯硼酸钠重量法)的实训报告
钾肥中钾含量的测定(四苯硼酸钠重量法)的实训报告钾肥中钾含量的测定(四苯硼酸钠重量法)的实训报告引言•介绍钾肥的背景和重要性•针对钾肥的质量控制提出问题•介绍四苯硼酸钠重量法作为测定钾含量的常用方法实验目的•清晰地陈述本次实验的目的实验步骤1.详细描述实验所需器材和试剂2.列出测量钾肥样品质量的步骤3.详细描述样品的预处理步骤，包括溶解、过滤等4.利用四苯硼酸钠重量法测定钾含量的步骤5.写出实验中使用的计算公式和具体步骤实验结果•列出测定各个样品钾含量的数据•列出数据处理的结果，如平均值、标准差等数据分析与讨论•对实验结果进行简要分析和讨论•探讨实验中可能存在的误差和改进方法结论•简洁明了地总结实验所得结果•禁止提及未在实验中得到的结论参考文献•列出参考过的文献，按照一定格式书写致谢•必要时致谢给予实验提供材料、设备或其他帮助的人或机构引言钾肥是一种常见的化学肥料，它含有丰富的钾元素，对作物的生长发育起着重要的作用。
钾肥中的钾含量是衡量其质量的重要指标之一。
因此，准确测定钾肥中的钾含量对于生产和质量控制至关重要。
四苯硼酸钠重量法是一种常用的测定钾含量的方法。
该方法基于钾离子与四苯硼酸钠在酸性条件下反应生成的沉淀，并通过沉淀的重量来计算样品中的钾含量。
本实训报告旨在详细介绍钾肥中钾含量的测定方法及实验结果的处理分析。
本次实验的目的是利用四苯硼酸钠重量法准确测定钾肥样品中的钾含量，并分析实验结果，评估其可行性和准确性。
实验步骤1.器材和试剂准备：–称量瓶、移液管、量筒等实验器材–四苯硼酸钠、盐酸等化学试剂2.测量样品质量：–使用称量瓶称取一定质量的钾肥样品3.样品预处理：–将钾肥样品溶解于一定体积的盐酸溶液中–过滤溶液，去除杂质4.四苯硼酸钠重量法测定钾含量：–将预处理后的钾肥溶液与适量的四苯硼酸钠一起加热反应–过滤沉淀并用水洗涤–干燥沉淀并称取其重量5.计算钾含量：–根据实验数据和计算公式，计算样品中钾的含量测定了5个钾肥样品的钾含量，数据如下表所示：样品编号 | 钾含量（%） |||| | 1 | 20.3 | | 2 | 22.1 | | 3 | 18.6 | | 4 | 21.8 | | 5 | 19.9 |对以上数据进行统计和分析，得到平均钾含量为 20.34%，标准差为 1.07%。