四苯硼钠滴定液的配制记录
药典附录-滴定液
药典附录：滴定液乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/l）C10H14N2NA2O8.2H2O＝372.24 18.61g→1000ml「配制」取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。
来源：考试学习网「标定」取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨-氯化铵缓冲液（ph10.0）10ml，再加铬黑t指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol /l）相当于4.069mg的氧化锌。
根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。
「贮藏」置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。
来源：考试学习网乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/l）koh＝56.1128.06g→1000ml「配制」取氢氧化钾35g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml，用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。
「标定」精密量取盐酸滴定液（0.5mol/l）25ml，加水50ml稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定。
根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。
本液临用前应标定浓度。
「贮藏」置橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
四苯硼钠滴定液（0.02mol/l）（C6H5）4BNA＝342.22 6.845g→1000ml「配制」取四苯硼钠7.0g，加水50ml振摇使溶解，加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化铝1.0g，溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至ph8～9），加氯化钠16.6g，充分搅匀，加水250ml，振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至ph8～9，再加水稀释至1000ml，摇匀。
「标定」精密量取本液10ml，加醋酸－醋酸钠缓冲液（ph3.7）10ml与溴酚蓝指示液0.5ml，用烃铵盐滴定液（0.01mol/l）滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
滴定液配制、标定操作规程版
---------------精品文档---------------目录6.1乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）6.2乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L或0.1mol/L）6.3四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）6.4甲醇制氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）6.5甲醇钠滴定液（0.1mol/L）6.6甲醇锂滴定液（0.1mol/L）6.7亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）6.8 草酸滴定液（0.05mol/L）6.9氢氧化四丁基胺滴定液（0.1mol/L）6.10氢氧化钠滴定液（1mol/L，0.5mol/L或0.1mol/L)6.11重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)6.12 烃铵盐滴定液（0.01mol/L）6.13盐酸滴定液（1mol/L，0.5 mol/L，0.2 mol/L或0.1mol/L）6.14高氯酸滴定液（0.1 mol/L）6.15高氯酸钡滴定液（0.05mol/L）6.16高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）6.17硝酸汞滴定液（0.02mol/L或0.05mol/L）6.18硝酸银滴定液(0.1mol/L)6.19 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L或0.05mol/L）6.20硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)6.21硫酸亚铁铵（0.1mol/L）6.22硫酸滴定液（0.5mol/L，0.25mol/L，0.1mol/L或0.05mol/L）6.23硫酸铈滴定液(0.1mol/L)6.24 锌滴定液（0.05mol/L）6.25碘滴定液（0.05mol/L）6.26碘酸钾滴定液（0.05 mol/L或0.01667mol/L）6.27 溴滴定液（0.05mol/L）6.28溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)6.29醋酸钠滴定液（0.1mol/L）6.30 氯化钡滴定液（0.1mol/L）---------------精品文档---------------6.31 硝酸铋滴定液（0.01mol/L）6.32 氢氧化四甲基铵滴定液（0.1mol/L）1 主题内容与适用范围本程序规定了滴定液的配制、标定、存放、发放要求。
滴定液的配制与标定
0.1mol/L氢氧化钠滴定液的配制与标定【配制】取氢氧化钠40.00g，加水1000ml振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
【标定】取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)时，可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。
必要时，可用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)标定浓度【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。
0.1mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L和1.0mol/L氢氧化钠标准溶液配制与标定一、配制：将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层清液。
浓度氢氧化钠饱和溶液注入不含CO2的水0.1mol/L量取5ml1000中摇匀0.2mol/L量取10ml1000中摇匀0.5mol/L量取26ml1000中摇匀1.0mol/L量取52ml1000中摇匀二、标定：1、原理：KHC8H4O4＋NOH→KNaC8H4O4＋H2O酸式酚酞碱式酚酞HIn→In-+H+（无色）（红色）酚酞为一有机弱酸，在酸性溶液中为无色，当碱色离子增加到一定浓度时，溶液即呈粉红色。
2、仪器：滴定管50ml；三角瓶250ml。
3、标定过程0.1mol/LNOH标准溶液称取0.4－0.6克；0.2mol/L称1－1.2克；0.5mol/L称取3克于105－110℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾，称准至0.0002克，分别溶于50ml；80ml不含二氧化碳水中,加2滴1％酚酞指示剂，用配好的待标定溶液至溶液呈粉红色与标准色相同。
四苯硼钠滴定液配制及标定规程
四苯硼钠滴定液配制及标定规程
制药GMP管理文件
一、目的：建立四苯硼钠滴定液的配制、标定规程，保证分析结果的准确性。
二、依据：《中华人民共和国药典》2005年版二部。
三、适用范围：适用于四苯硼钠滴定液的配制与标定。
四、职责：滴定液配制人、复标人对本标准的实施负责。
五、正文：
1 四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）（C6H5）4BNa4=242.2
2 6.845g →1000ml
2 配制：四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）取四苯硼钠7.0g，加
水50 ml振摇使溶解，加入新配制的氢氧化铝凝胶（取
三氯化铝1.0g，溶于25ml水中不断搅拌下缓缓加入
氢氧化钠试液至PH至8-9），加氢氧化钠16.6g，充分
搅匀，加水250 ml，振摇15分钟，静置10分钟，滤
过，滤液滴加氢氧化钠试液至PH8-9，在加水稀释至
1000 ml，摇匀。
3 标定：精密量取本液10ml，加醋酸-醋酸钠缓冲溶液（PH3.7）
10ml，与溴酚蓝指示液0.5ml，用羟铵盐滴定液
（0.01mol/L）滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白
试验校正。
根据消耗羟铵盐的数量，算出本液的浓度，
即得。
4 有效期：3个月。
常用试剂的配制方法
推荐］常用试剂的配制方法乙氧基黄叱精指示液取乙氧基黄叱精0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
变色范围pH3.5〜5.5 （红- 黄）。
二甲基黄指示液取二甲基黄0.1g。
加乙醇100ml使溶解，即得。
变色范围pH2.9〜4.0 （红-黄）。
二甲基黄—亚甲蓝混合指示液取二甲基黄与亚甲蓝各15mg，加氯仿100ml,振摇使溶解（必要时微温）,滤过，即得。
二甲基黄—溶剂蓝19 混合指示液取二甲基黄与溶剂蓝19 各15mg, 加氯仿100ml 使溶解，即得。
二甲酚橙指示液取二甲酚橙0.2g，加水100ml使溶解，即得。
二苯偕肼指示液取二苯偕肼1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
儿茶酚紫指示液取儿茶酚紫0.1g，加水100ml使溶解，即得。
变色范围pH6.0〜7.0〜9.0 （黄-紫-紫红）。
中性红指示液取中性红0.5g，加水使溶解成100ml，滤过，即得。
变色范围pH6.8〜8.0 （红-黄）。
孔雀绿指示液取孔雀绿0.3g，加冰醋酸100ml使溶解，即得。
变色范围pH0.0〜2.0 （黄-绿）；11.0〜13.5（绿-无色）石蕊指示液取石蕊粉末10g,加乙醇40ml,回流煮沸1小时，静置，倾去上层清液，再用同一方法处理2次, 每次用乙醇30ml,残渣用水10ml洗涤，倾去洗液，再加水50ml煮沸，放冷，滤过，即得。
变色范围pH4.5〜8.0（红-蓝）。
甲基红指示液取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
变色范围pH4.2〜6.3 （红-黄）。
甲基红一亚甲蓝混合指示液取0.1 %甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2%亚甲蓝溶液8ml，摇匀，即得。
甲基红—溴甲酚绿混合指示液取0.1 %甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2 %溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀，即得。
甲基橙指示液取甲基橙0.1g，加水100ml使溶解，即得。
变色范围pH3.2〜4.4 （红-黄）。
滴定液配制与标定操作规程
4内容4.1 简述4.1.1 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（取4位有效数字）。
4.1.2 滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单元应符合药典规定。
4.l.3 滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值，常用于容量分析中的计算。
4.1.4 本操作规范适用于《中国药典》2010年版二部附录XV F“滴定液”的配制与标定。
4.2 仪器与用具4.2.1分析天平其分度值（感量）应为0.1mg或小于0.1mg；毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。
4.2.2 10、25和50ml滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。
4.2.3 10、15、20和25ml移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。
4.2.4 250ml和l000ml量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。
4.3 试药与试液4.3.1 均应4.7项下各种滴定液配制与标定方法的规定取用。
4.3.2 基准试剂应有专人负责保管与领用。
4.4 配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。
4.4.1 所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。
4.4.2 采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95～1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95～1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于l000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。
4.4.3 采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定（精确至4～5位有效数字），并置l000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。
配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。
4.4.4 配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
四苯硼钠滴定液配置和标定标准操作规程
1目的建立四苯硼钠标准滴定液的配制和标定标准操作程序2范围适用于0.02mol/L四苯硼钠标准滴定液的配制和标定3责任人化验室负责人、化验员4内容4.1【试剂与试液】：氯化钠（分析纯）、pH试纸氢氧化铝凝胶：取三氯化铝1.0g,溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH值8∼9。
氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g加水稀释成100ml即得。
4.2【配制】：取四苯硼钠7.0g，加水50ml振摇使溶解，加入新配制的氢氧化铝凝胶25ml，震摇5分钟，加氯化钠16.6g，充分搅匀，加水250ml 振摇15分钟，静置10分钟，双层滤纸过滤，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8-9，再加水稀释至1000ml摇匀，即得。
4.3【标定】：1、准备、试剂与试液四苯硼钾试液：取0.1g邻苯二甲酸氢钾，加水50m L使之溶解，加1m L冰乙酸，在此溶液中加人15m L配制的四苯硼钠标准滴定溶液，搅拌均匀后，放置1小时，将生成的沉淀物用水洗涤，取1/3量的沉淀物，加100 mL水，在约50℃时振摇5 min，然后急速冷却，在室温下时振摇，放置2小时后过滤，弃去最初的滤液30 mL，余下的溶液备用。
2、标定:标定：称取105～ll0℃下恒重的邻苯二甲酸氢钾（GB 1291）0.5g，精确至0.0002g，加水100mL溶解，加冰乙酸（GB 676）2.0mL，在水浴中加温至50℃，从滴定管中徐徐加入50.00mL配制好尚未标定的四苯硼钠溶液，然后急速冷却，同时加以搅拌，用在常温下放置1L恒重过的4号坩埚式过滤器过滤，滤渣用四苯硼钾试液洗涤3次，每次5mL，滤渣在105℃干燥箱中干燥至恒重。
计算：c=m/(V×0.3583)式中：c一一四苯硼钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V一一四苯硼钠标准滴定溶液的体积，mL，m――滤渣的质量，g；0.3583――与1.00mL四苯硼钠标准滴定溶液相当的以克表示的四苯硼钾质量。
(整理)常用滴定液配制与标定
常用滴定液配制与标定乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) C10H14N2Na2O8·2H2O=372.24 18.61g→1000ml【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。
【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨－氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液 (0.05mol/L) 相当于4.069mg 的氧化锌。
根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度，即得。
【贮藏】置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。
乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L) KOH=56.11 28.06g→1000ml【配制】取氢氧化钾35g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml,用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。
【标定】精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25ml，加水50ml稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定。
根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。
本液临用前应标定浓度。
【贮藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
四苯硼钠滴定液(0.02mol/L) (C6H5)4BNa=342.22 6.845g→1000ml【配制】取四苯硼钠7.0g,加水50ml振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化铝1.0g，溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8～9），加氯化钠16.6g,充分搅匀，加水250ml,振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8～9，再加水稀释至1000ml，摇匀。
【标定】精密量取本液10ml,加醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.7)10ml与溴酚蓝指示液0.5ml，用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
滴定液的配制与标定
滴定液的配制与标定0.1mol/L氢氧化钠滴定液的配制与标定【配制】取氢氧化钠40.00g，加水1000ml振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
【标定】取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)时，可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。
必要时，可用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)标定浓度【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。
0.1mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L和1.0mol/L氢氧化钠标准溶液配制与标定一、配制：将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层清液。
浓度氢氧化钠饱和溶液注入不含CO2的水0.1mol/L量取5ml1000中摇匀0.2mol/L量取10ml1000中摇匀0.5mol/L量取26ml1000中摇匀1.0mol/L量取52ml1000中摇匀二、标定：1、原理：KHC8H4O4＋NOH→KNaC8H4O4＋H2O酸式酚酞碱式酚酞HIn→In-+H+1）为使标定的浓度准确，标定后应用相应浓度盐酸对标。
2）液溶有效期2个月。
3）氢氧化钠饱和溶液之配制：于1000硬质容器中，加70毫升水，逐渐加入700克氢氧化钠。
化验室常规试剂的配制
化验室常规试剂的配制1. 过硫酸钾（GB641）：40g/L 溶液；称取20g 过硫酸钾，精确至0.5g ，溶于500mL 水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
2.钼酸铵（GB 657）；26g/L 溶液；称取13g 钼酸铵，精确至0.5g ，称取0.5g 酒石酸锑钾（KsbOC4H4O6·1/2H2O ）（HG 3—321），精确至0.0002g ，溶于200ml 水中，加入230ml 硫酸溶液（1:1），混匀，冷却后用水稀释至500mL 。
混匀贮存于棕色瓶中（有效期2个月）。
3.抗坏血酸（HG 3—536）；20g/L ；称取10g 抗坏血酸，精确至0.5g ，称取0.2g 乙二胺四乙酸二钠（GB1401），精确至0.01g ，溶于200ml 水中，加入8ml 甲酸（HG 3—1296），用水稀释至500mL ，混匀，储存于棕色瓶中（有效期一个月）。
4.四苯硼钠：0.02mol/L 配制与标定称取四苯硼钠约7g ，精确至0.01g 。
加水50mL ，微热助溶，加硝酸铝0.5g ，震摇5min ，加水250ml ，再加入氯化钠16.6g ，溶解后静置30min 。
用双层定量中速滤纸过滤，加水600ml ，用氢氧化钠调PH 为8-9，加水至1000ml ，过滤，溶液置于棕色瓶中备用。
有效期6个月。
标定：称取105-110C 下恒重的苯二甲酸氢钾0.5g ，精确至0.0002g 。
加水100ml 溶解，加冰乙酸2.0ml ，在水浴中加温至50C ，从滴定管中徐徐加入50.00ml 配置好尚未标定的四苯硼钠溶液，然后急速冷却，同时加以搅拌，在常温下放置1小时，用恒重过的G4 坩埚式过滤器过滤，滤渣用四苯硼钾试液洗涤三次，每次5ml ，滤渣在105C 干燥箱中干燥至恒重。
计算： C=3583.0 V m式中：C —四苯硼钠的标准溶液的实际浓度，mol/LV —四苯硼钠的标准溶液的体积，mol/Lm —滤渣的质量。
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四苯硼钠滴定液（0.02mol）的配制记录
溶液名称：四苯硼钠滴定液配制数量：1000ml 配制日期：2009年8月17日试剂名称：四苯硼钠配制温度：31℃配制人：何广玉刘三超夏宁复核人：陈占岐
配制方法：
取四苯硼钠7.0克，加水50ml振荡使溶解，加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化铝1.0克溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至PH8-9），加氯化钠16.6克，充分搅匀，加水250ml振摇15分钟，静置10分钟，过滤，滤液中滴加氢氧化钠至PH8-9，再加水稀释至1000ml摇匀。
配制过程：
（1）取两只洁净400ml烧杯，于恒温干燥箱中120℃干燥1小时，取出放入干燥器中至冷却。
（2）配制氢氧化铝凝胶：在已经冷却的烧杯中加入25ml蒸馏水，用架盘天平称取三氯化铝1.0克，溶于水中，不断搅拌缓缓滴加氢氧化钠试液至PH8.5。
（3）用万分之一分析天平称取四苯硼钠7.0001克，至于烧杯中，加蒸馏水50ml 振荡市完全溶解，加入新配制的氢氧化铝凝胶,搅拌均匀，再用架盘天平称取1636克氯化钠，加水至250ml，用振荡器振荡15分钟，静置10分钟。
（4）取1000ml容量瓶瓶口加置有滤纸的漏斗，把已经静置10分钟的溶液缓缓过滤到容量瓶中，加水稀释至刻度线三分之二处，塞上瓶塞摇匀，再用滴管缓缓滴至1000ml刻度线。
（5）计算含量=7.0001／342.22=0.02mol。