标准滴定溶液配制及标定原始记录 (2)
标准溶液的配置及标定方法
标准溶液的配置及标定方法1、0.1moL/L 氢氧化钠的配制及标定(1) 配制：将氢氧化钠配制成饱和溶液（约为52%），贮存于乙烯塑料瓶内，密闭放置数日，使碳酸钠沉淀。
小心吸取8.2mL上清液，加无二氧化碳的纯水稀释为1000mL。
（2）标定：准确称取0.5～0.6g于105～110℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，共称三份。
分别置于250mL三角瓶内，加入不含二氧化碳的纯水使邻苯二甲酸氢钾溶解。
加2滴1%酚酞指示剂溶液，用0.1moL/L氢氧化钠溶液滴定至溶液显淡粉红色，即到终点。
同时作空白。
按下式计算氢氧化钠溶液的准确浓度：C=m×1000/(V-V)×204.22 21式中：C-----氢氧化钠溶液的浓度，moL/L；m----邻苯二甲酸氢钾质量，g；V----滴定邻苯二甲酸氢钾氢氧化钠用量，mL；1V----空白试验氢氧化钠用量，mL；2204.22--邻苯二甲酸氢钾的式量。
（3）贮存于塑料瓶中，如需要其它浓度的氢氧化钠溶液，可取浓氢氧化钠溶液照上法稀释后标定，或直接以0.1moL/L标准溶液稀释即得。
2、0.1moL/L盐酸标准溶液配制及标定（1）配制：量取9mL浓盐酸，用纯水稀释为1000mL，混匀。
此溶液的浓度为0.1moL/L。
（2）标定：准确称取0.15～0.2g于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠。
共称三份，分别于250mL三角烧瓶中，各加50mL纯水使之溶解，加1～2滴甲基橙指示剂，用上述盐酸滴定至溶液由黄色变为橙色。
同时作空白试验。
按下式计算HCL溶液的准确浓度：C= 2m×1000/（V-V）*M21 1式中：C-----盐酸溶液的浓度，moL/L；m---无水碳酸钠的质量，g；V---滴定碳酸钠消耗的盐酸溶液体积，mL；1V---空白试验消耗盐酸的体积，mL；2M（106.0）--碳酸钠的式量。
3、0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液配制及标定（1）配制：称取7.5g乙二胺四乙酸二钠（即EDTA—2Na）,溶于纯水中，并稀释为1000mL，摇匀即得。
标准溶液(滴定液)管理规程
1.目的：建立一个药品分析化验室标准溶液管理规程,保证检验工作质量。
2.范围：药品分析用标准溶液。
3.责任：标准溶液配制人、复核人、中心化验室负责人。
4.内容：4.1 标准溶液的配制要求和配制前准备工作◆定义：标准溶液系指已知标准浓度的溶液，用来滴定被测物质。
●标准溶液化验室要求：应设在避光房间，室内阴凉、通风良好。
室内须空调设施，温湿度保持恒定，一般控制在20±5℃，相对湿度50-75%。
◆配制前准备工作●所有品种均有批准的试剂配制操作规程，严格执行标准操作规程。
●配制前：首先检查所领试剂的瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染，在规定的使用期内，符合其规格要求。
●试剂恒重。
基准试剂在存放期间可能吸湿，配制前必须严格干燥至恒重。
恒重操作按《中国药典》（2010年版）执行。
●称重●称重是决定所配试剂准确性的关键步骤，必须准确无误。
●天平的称量范围及精度必须与所称样品要求相符，必须有计量部门签发的计量合格证，且在规定的期限内。
●称量样品所放的容器及所有操作过程所用容器均须洁净、无污迹、无残留物。
4.2 标准溶液的配制◆滴定液应由专人配制及标定，标定工作宜在要求下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度。
◆标定用玻璃仪器必须是校验合格的玻璃仪器（A级)，所用试剂为基准物质或优级纯物质。
◆标定中，滴定液宜从滴定管的起始刻度开始；滴定液的消耗量，除另有特殊规定外，应大于20ml，读数应估计到0.01ml。
◆标定工作应由初标者（一般为配制者）和复标者在相同条件下各作平行试验3份；各项原始数据经校正后，根据计算公式分别进行计算；3份平行试验结果的相对平均偏差，除另有规定外不得大于0. 1%；初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0. 1%，标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字；标定值应在名义值的±5%之间◆配好的标准溶液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中，贴好状态标记。
◆复核后合格的标准液须贴上标签。
实验二 酸碱标准溶液的配制与标定
实验二酸碱标准溶液的配制与标定一、实验目的：1.掌握间接法配制HCl、NaOH标准溶液的方法。
2. 熟练掌握差减称量法称取基准物的方法及滴定操作基本技能。
3.学习酸碱标准溶液的标定方法。
二、实验原理：在酸碱滴定法中，常用到盐酸或氢氧化钠标准溶液，它们都不宜直接配制，因为浓盐酸易挥发，浓度和纯度不一，固体氢氧化钠中常因吸收空气中的二氧化碳和水蒸气，而含有碳酸钠和水分，因此，只能先将它们配制成近似浓度的溶液。
然后通过标定来确定它们的准确浓度。
1.标定盐酸的基准物质：硼砂Na2B4O7·10H2O和无水碳酸钠Na2CO3。
(1)硼砂(四硼酸钠，Na2B4O7·10H2O)：易制得纯品，不易吸水，性质比较稳定，而且摩尔质量较大(381.37g/mol)，称量误差小，是标定HCl溶液常用的基准物质，但硼砂易风化失水，需保存在相对湿度为60%密闭容器中。
1︰2反应，其标定反应为：Na2B4O7·10H2O + 2HCI ＝2NaCI + 4H3BO3 + 5H2O 在化学计量点时，由于生成的硼酸是弱酸，溶液pH=5.1，可用甲基橙作指示剂。
(2)无水碳酸钠(Na2CO3)：容易制得纯品，摩尔质量为105.99g/mol，但易吸湿，使用前应在3000C干燥1小时，保存在干燥器中，用时称量要快，以免吸水而引入误差。
1︰2反应，其标定反应为：Na2CO3 + 2HCI ＝2NaCI + CO2+ H2O计量点时，溶液pH =3.9，可用甲基红作指示剂。
本实验采用的方法是：称取硼砂后直接用盐酸滴定的方法进行操作，根据所称硼砂的质量和滴定所用盐酸溶液的体积，求出盐酸溶液的准确浓度。
2.标定氢氧化钠的基准物质：邻苯二甲酸氢钾和草酸。
(1)邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)：易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，且摩尔质量较大(204.23g/mol)，称量误差小，是标定NaOH溶液较为理想的基准物质。
实验二 盐酸标定溶液的配制和标定
实验二 盐酸标准溶液的配制和标定，NaOH 溶液浓度的测定一、原理首先配制约0.1mol/L 的盐酸溶液，然后以甲基橙作指标剂，用已知准确浓度的22CO Na 标准溶液来标定盐酸的准确浓度。
利用此HCl 溶液测定NaOH 溶液的浓度。
↑+++22222CO O H NaCl CO Na二、试剂22CO Na 基准物：分析纯； 浓盐酸（比重1.19,）：分析纯； 0.1%甲基橙：称取0.1g 甲基橙，溶于100mL 蒸馏水中。
三、测定步骤（一）22CO Na 标准溶液的配制——直接法在分析天平上，用差减法称取22CO Na 约1.2g~1.4g （准确至0.0001g ）于小烧杯中，加入约50mL 蒸馏水，用玻璃棒搅拌，使其完全溶解，然后全部转移到250mL 容量瓶中，用水稀释到刻度。
盖好瓶塞，摇匀。
NaCO3m 1000C M V⨯=（mol/L ） 式中： m ——22CO Na 的重量（g ） M ——22CO Na 的分子量；V ——22CO Na 的溶液的体积，即容量瓶的体积（mL ） （二）0.1mol/L HCl 溶液的配制及标定——间接法 HCl 溶液的配制：用小量筒量取浓盐酸约4.5mL 于500mL 清洁的试剂瓶，加蒸馏水至500mL 。
HCl 溶液浓度的标定：用移液管准确吸取25.00mL 已知准确浓度的22CO Na 溶液于250ml 锥形瓶中，加入甲基橙指标剂两滴，用HCl 溶液滴定至溶液颜色由黄色变为橙红色且摇动不消失即为滴定终点，记录滴定管的终点读数，终点读数与起始读数之差，即为滴定所用HCl 溶液的体积。
平行做三份，滴定的相对平均偏差不应超过0.2%。
（三）NaOH溶液的浓度的测定取25.00mlNaOH溶液三份分别置于250ml锥形瓶中，加入1~2滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定至橙色即为终点。
滴定的相对平均偏差不应超过0.2%。
四、原始数据及数据处理1．HCl溶液浓度的计算2．NaOH溶液浓度的计算（要计算结果的平均值及相对平均偏差）请大家注意，做《HCl溶液的配制、标定及测定NaOH浓度》这个实验时，要求一个大桌四个组的数据（NaOH浓度，4*3=12个）集中起来做数据处理，计算结果包括平均值、标准偏差、置信区间，还要考虑可疑值的剔除。
标准溶液滴定液管理规程(含表格)
文件制修订记录1.目的：建立标准溶液（滴定液）的标定、贮存、发放和使用管理规程，加强对标准溶液（滴定液）的管理，保证分析结果的准确性。
2.适用范围：适用于标准溶液（滴定液）的管理。
3.职责：标准溶液（滴定液）配制人、复标人、质量管理部对本规程的实施负责。
4.控制要求：4.1标准溶液（滴定液）的配制4.1.1标准溶液（滴定液）实验室要求：4.1.1.1应设在避光房间，室内阴凉、干燥、通风良好。
4.1.1.2室内须有空调设施，温湿度保持相对恒定，一般控制在温度20±5℃，相对湿度50%～75%。
4.1.2配制前准备工作：4.1.2.1所有品种均有批准的试剂配制操作规程。
4.1.2.2严格执行标准操作规程。
4.1.2.3配制前：首先检查所领试剂瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染，在规定的使用期内，符合其规格要求。
4.1.2.4试剂恒重。
为防止基准试剂在存放后可能吸湿，配制前必须严格执行恒重的相关规定。
4.1.3称重：4.1.3.1称重是决定所需试剂准确性的关键步骤，必须准确无误。
4.1.3.2称量基准试剂所用天平应为灵敏度在万分之一的专用分析天平，且计量合格证在有效期内。
4.1.3.3称量样品所放的容器及所有操作过程所用容器均须洁净、无痕迹、无残留物。
4.1.4配制：4.1.4.1所有使用的玻璃量器，如容量瓶、滴定管、移液管均选用一等（A级）品，并经过校正，有校正合格证或附有校正值。
4.1.4.2严格按配制方法进行操作，实验操作规范，符合要求。
室内温度不符合要求时不得进行标定和复标。
4.1.4.3配好的标准溶液（滴定液）须放在与溶液性质相适应的洁净试剂瓶中，贴好标签。
4.1.4.4按规定程序进行标定，相对偏差应≤0.1%；由第二人进行复标，其相对偏差应≤0.1% 。
标定的份数和复标的份数均不得少于3份，二者的相对偏差≤0.1%，否则重标。
4.1.4.5标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字。
标准溶液的配置标定记录
标准溶液的配置标定记录氢氧化钠标准滴定溶液的配置滴定记录① 配制：将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用时用塑料管虹吸上层清液。
氢氧化钠标准溶液：量取毫升氢氧化钠饱和溶液，注入毫升不含二氧化碳的水中，摇匀。
② 标定：称取克于105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0002克。
溶于毫升不含二氧化碳的水中，加2滴1酚酞指示液，用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。
同时做空白试验。
③ 计算：氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下列公式计算:c(NaOH)=m 1000(V1 V2)M式中:m-----邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g); V1----氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); V2---空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);M----邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(*****4)= 204.22 ]容量分析原始记录检验：审核：检验日期：① 配制：盐酸标准溶液，量取毫升盐酸，注入毫升水中。
② 标定：称取克于270℃--300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，称准至0.0002克。
，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色,同时做空白试验。
③ 计算：盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCl)]数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下列公式计算:c(HCl)=m 1000(V1 V2)M式中:m----无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g) V1---盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)V2---空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) M---无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M (12 Na2CO3)=52.994]容量分析原始记录检验：审核：检验日期：① 配制：硫酸标准溶液，量取毫升硫酸，注入毫升水中。
标准溶液‘配制’及‘标定’原始重点学习的记录.docx
标准溶液‘配制’及‘标定’原始记录标准溶液编号：有效期：标准溶物质的依据标准液名称量浓度（ mol/L ）GB/T 601-2002基准试剂摩尔溶液名称：编号：质量（ M ）g/mol温度（℃）仪器编号天平：滴定管（仪器）：容量瓶编号：配制配制日期：溶质称量（ g）：溶剂名称：标定标定日期：序号1234基准试剂质量m(g)滴定末数V1 (mL)空白修正V0 (mL)温度修正系数f(mL/L)(GB/T 601-2002附录 A)溶液体积V(mL)C B(mol/L)平均值 (mol/L)复标标定日期：序号5678基准试剂质量m(g)滴定末数V1 (mL)空白修正V0 (mL)温度修正系数f(mL/L)(GB/T 601-2002附录 A)溶液体积V(mL)C B(mol/L)平均值 (mol/L)计算式： V=(V 1-V 0) ×(1+f/1000)C B=1000m/(M ×V)说明：每次滴定必须从“0”开始备注：配制人：标定：复标：审核：标准物质配制（标定）记录编号： CHEC／ QBG-075名称：、配制方法：使用天平型号编号室温℃、湿度%RH配制：取定溶mL标定：取份：⑴⑵⑶⑷用溶液滴定，滴定消耗量（ mL）V1=、 V2=、 V3=、V4=、V0=。
标准溶液浓度计算公式： C=计算结果（）：C1=C2=C3=C4= C =相对偏差（ %）：S1=S2=S3=S4=备注：。
配制人：复核人：配制日期：年月日有效期年月日标准溶液配制记录编号： CHEC／QBG-147标准溶液名称：规格：配制方法：仪器名称：溯源标准：温度：℃、湿度：%RH标准溶液拟配浓度：配制或稀释过程：配制日期：年月日有效期：年月日配制人：复核人：0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的标定编号： JL/LJ-001-01一、标定方法： GB/T5009.1-2003二、使用仪器： AEL-200 电子天平（仪器编号： JYB001）马弗炉 (仪器编号：JYC009)三、操作1、量取 9ml 盐酸，加适量水并稀释至 1000ml 。
EDTA标准溶液的配制和标定
实验十八EDTA标准溶液的配制和标定1．实验目的（1）掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点；（2）学习EDTA标准溶液的配制和标定方法；（3）了解金属指示剂的特点，熟悉二甲酚橙、钙黄绿素指示剂的使用及终点颜色的变化。
2．实验原理乙二胺四乙酸（简称EDTA），难溶于水，通常用EDTA二钠盐，并采用间接法配制标准溶液。
标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Cu 、MgSO4·7 H2O等。
用于测定Pb2+、Bi3+含量的EDTA溶液可用ZnO或金属Zn作为基准物进行标定。
以二甲酚橙作指示剂，在pH=5~6的溶液中，二甲酚橙指示剂（XO）本身显黄色，而与Zn2+的络合物呈紫红色。
EDTA与Zn2+形成更稳定的络合物，当用EDTA溶液滴至近终点时。
EDTA会把与二甲酚橙络合的Zn2+置换出来而使二甲酚橙游离，因此溶液由紫红色变为黄色。
其变色原理可表达如下：XO（黄色）+ Zn2+__ZnXO（紫红色）ZnXO（紫红色）+EDTA__ZnEDTA（无色）+XO（黄色）EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量及测定水的硬度，最好选用CaCO3做基准物标定。
这样基准物和被测组分含有相同的组分，使得测定条件一致，可以减少误差。
首先将CaCO3用盐酸溶解后，制成Ca2+标准溶液，调节酸度至pH>12.5时，以钙黄绿素-百里酚酞作混合指示剂，用EDTA标准溶液滴至由绿色荧光色消失。
3．仪器和药品仪器：电子天平、酸式滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、烧杯、试剂瓶。
药品：（1）以ZnO为基准物时所用试剂：ZnO（A.R）、乙二胺四乙酸二钠（A.R）、六次甲基四胺：20%（m/v）、二甲酚橙指示剂（0.2%）、盐酸（1+1）。
（2）以CaCO3为基准物时所用试剂：碳酸钙：固体，一级试剂（G.R）；盐酸（1+1）；钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂(1g钙黄绿素和1g百里酚酞与50g固体硝酸钾（A..R）磨细，混匀后，贮于小广口瓶中)；氢氧化钾溶液：20%（m/v）;乙二胺四乙酸二钠（A..R）; 4．实验步骤（1）0．015mol/LEDTA标准溶液的配制称取5.6g乙二胺四乙酸二钠（A.R）置于400ml烧杯中，加入约200mL水及2小片氢氧化钠（A..R）加热溶解（必要时过滤），冷却后，用水稀释至1L，摇匀；（2）以ZnO为基准物标定EDTA溶液Zn2+标准溶液的配制准确称取ZnO基准物0.35~0.5g于150mL烧杯中，用数滴水润湿后，盖上表面皿，从烧杯嘴中滴加10mL1+1盐酸，待完全溶解后冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移至250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。
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硝酸银标准滴定溶液配制及标定原始记录
依据标准GB/T5009.1-2003有效期：3个月
基准试剂名称：氯化钠
基准试剂摩尔质量（M）：58.442g/mol
仪器、设备编号
实验电阻炉：检41
分析天平：检25
称量瓶：
1000 mL棕色容量瓶：
150 mL三角瓶：
50mL棕酸滴定管：
配制
试剂称量（g）：
溶液体积（mL）：
溶液温度（℃）：
配制日期：
操作类别
操作项目
标定
复标
复校
操作序号
1
2
3
4
5
6
操作日期
溶液温度（℃）
基准试剂质量m﹙g﹚
滴定末数V1﹙mL﹚
温度修正系数F﹙ml/L﹚
溶液体积V﹙mL﹚
溶液浓度C﹙mol/L﹚
平均值﹙mo复校
复校
操作序号
7
8
9
10
11
12
操作日期
氢氧化钠标准滴定溶液配制及标定原始记录
依据标准GB/T601-2002有效期：2个月
基准试剂名称：邻苯二甲酸氢钾
基准试剂摩尔质量（M）：204.22g/mol
仪器、设备编号
电热恒温干燥箱：
分析天平：
称量瓶：
100 mL容量瓶：
10mL刻度吸管：
1000 mL容量瓶：
150 mL三角瓶：
滴定管：
配制
试剂称量（g）：
❷温度修正系数F值参见GB/T601-2002附录A；
❸复校指标准滴定溶液超过有效期后再使用时进行的标定；
❹计算时保留五位有效数字，平均值报出结果并保留四位有效数字。
配制人：标定人：
硫酸标准滴定溶液配制及标定原始记
依据标准GB/T601-2002有效期：3个月
基准试剂名称：无水碳酸钠
基准试剂摩尔质量（M）：52.994g/mol
温度修正系数F﹙ml/L﹚
溶液体积V﹙mL﹚
溶液浓度C﹙mol/L﹚
平均值﹙mol/L﹚
计算式：
V=﹙V1-V2﹚×﹙1± ﹚C= =
备注：❶每次滴定必须从“0”开始；
❷温度修正系数F值参见GB/T601-2002附录A；
❸复校指标准滴定溶液超过有效期后再使用时进行的标定；
❹计算时保留五位有效数字，平均值报出结果并保留四位有效数字。
仪器、设备编号
实验电阻炉：
分析天平：
乳钵：
称量瓶：
50 ml量筒：
1000 mL容量瓶：
150 mL三角瓶：
50mL酸式滴定管：
配制
试剂称量（g）：
溶液体积（mL）：
溶液温度（℃）：
配制日期：
操作类别
操作项目
标定
操作序号
1
2
3
4
操作日期
溶液温度（℃）
基准试剂质量m﹙g﹚
滴定末数V1﹙mL﹚
空白修正V2﹙mL﹚
❹计算时保留五位有效数字，平均值报出结果并保留四位有效数字。
配制人：标定：复标：复校：
溶液体积（mL）：
溶液温度（℃）：
配制日期：
操作类别
操作项目
标定
操作序号
1
2
3
4
操作日期
溶液温度（℃）
基准试剂质量m﹙g﹚
滴定末数V1﹙mL﹚
空白修正V2﹙mL﹚
温度修正系数F﹙ml/L﹚
溶液体积V﹙mL﹚
溶液浓度C﹙mol/L﹚
平均值﹙mol/L﹚
计算式：V=﹙V1-V2﹚×﹙1± ﹚C= =
备注：❶每次滴定必须从“0”开始；
溶液温度（℃）
基准试剂质量m﹙g﹚
滴定末数V1﹙mL﹚
温度修正系数F﹙ml/L﹚
溶液体积V﹙mL﹚
溶液浓度C﹙mol/L﹚
平均值﹙mol/L﹚
计算式：V=﹙1± ﹚×V1C= =
备注：❶每次滴定必须从“0”开始；
❷温度修正系数F值参见GB/T601-2002附录A；
❸复校指标准滴定溶液超过有效期后再使用时进行的标定；