顶空气相色谱法测定布南色林残留溶剂的含量
顶空气相色谱法同时测定食品包装材料13种溶剂残留量
顶空气相色谱法同时测定食品包装材料13种溶剂残留量刘彬
【期刊名称】《粮食与油脂》
【年(卷),期】2013(000)005
【摘要】该研究建立一种可同时测定食品包装材料中13种溶剂残留的顶空气相色谱检测方法。
对顶空平衡温度、平衡时间进行研究；结果表明，平衡温度为100℃、平衡时间为30 min时，选用Stabilwax（30 m×0.25 mm，0.25μm）毛细管色谱柱能得到很好分离；该法检出限范围为0.008~0.016 mg/m2，在0.025~0.5 mg/m2范围内线性关系良好，相关系数均大于0.996，平均加标回收率为90.3%~99.5%，相对标准偏差为1.59%~5.96%。
该法简便、快速、准确，可适用于对复合包装膜、袋中残留溶剂进行同时、快速测定。
【总页数】3页(P28-30)
【作者】刘彬
【作者单位】贵州省产品质量监督检验院，贵州贵阳 550004
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7+1
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安丽;杨志;王京昆;徐红贵
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顶空气相色谱法测定布洛芬中残留乙醇、1,2-二氯乙烷
顶空气相色谱法测定布洛芬中残留乙醇、 ， ! " ! 二氯乙烷
邢玉君， 赵培新7， 王梅9， 白秀萍9
（淄博医药采购供应站 淄博 9 ； J J > = > 7 1山东新华制药有限公司 淄博 9 ； J J > > > 9 1淄博市药品检验所 淄博 9 ） J J > K >
摘要： 目的 建立布洛芬中残留乙醇和7 ， （长 9 N二氯乙烷的顶空进样气相色谱法测定方法。方法 色谱柱为 E LN: 9 K ， 内径为 ， 膜厚 ， 固定液为 氰丙基苯基聚硅氧烷 二甲基聚硅氧烷） 。氢火焰离子化检测器， = > . > 1 J = . . = 1 > . : ON N8 K ON " 检测器温度为9 进样口温度 7 ， ， 回收率为 8 : > P， K > P。结果 乙醇的线性范围为 J 1 >!: > = 1 : 1 8 8 8 : J 1 9 O， ! Q> " # $Q 0 " （% Q ） 。 ， ， ， 回收率为7 （% Q ） 。乙醇 9 1 K O : 7 9 N二氯乙烷的线性范围为> 1 > 9 : ! J 1 9 > 1 8 8 8 8 8 > 7 1 K O， = 1 8 O : !Q " # $Q 0 " ， 。结论 该方法简单、 准确。 与7 9 N二氯乙烷之间的分离度为 " Q 7 < 1 < 关键词： 气相色谱 布洛芬 乙醇 7 ， 9 N二氯乙烷
齐鲁药事 & ’ ( )* + , ! , . / ) 0 ’ . , (1 , ’ ! 34 5 5 67 8 ( 9 4 :， ; 8 9 6 2 2
顶空毛细管气相色谱法测定利福布汀的残留溶剂
顶空毛细管气相色谱法测定利福布汀的残留溶剂目的建立了气相色谱法用来测定利福布汀原料药中二氯甲烷、四氢呋喃、正己烷等3种有机溶剂的残留量。
方法以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂；采用顶空进样的方式；利用DB624毛细管色谱柱进行分离。
结果二氯甲烷、四氢呋喃、正己烷以及溶剂峰彼此均能很好的分离，具有较好的线性（相关系数分别为0.9997、0.9999和0.9998）；平均回收率分别为102.4%，95.7%，103.9%，RSD 分别为1.6%，0.8%，3.0%（n=6）。
结论该法准确可靠，适用性比较强。
Abstract：Objective To establish a method for the determination of three residual organic solvents in rifabutin.Methods The determination was carried out with headspace and DB624 capillary column ；N，N-Dimethylformamide was used as the solvent.Results Dichloromethane，tetrahydrofurn，hexane and the solvent were completely separated .The linearity in the detecting is good（r=0.999 7、0.999 9、0.999 8）.The average recovery was 102.4%、95.7%and 103.9%with RSD of 1.6%、0.8%and3.0%（n=6），respectively.Conclusion The method can be applied in the determination of the three residual organic solvents in rifabutin.Key words：Headspace capillary GC；Rifabutin；Residual organic solvents利福布汀为一个含有螺哌嗪基的利福霉素衍生物，具广谱抗菌活性。
顶空气相色谱法测定布南色林残留溶剂的含量
（ １ ． Ｓ ｈ ａ ｎ ｄ ｏ ｎ ｇ Ｆ ｒ ｅ ｄ ａ Ｐ ｈ ａ ｒ ｍ ａ ｃ ｅ ｕ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ Ｇ ｒ ｏ ｕ ｐ Ｃ ｏ ｍ ｐ ａ ｎ ｙ ， Ｊ ｉ ｎ ａ ｎ ２ ５ ０ １ ０ １ ． Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ； ２ ． Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｏ ｆ Ｂ ｉ ｏ ｐ ｈ ａ ｒ ｍ ａ ｃ ｅ ｕ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ ｓ ｏ ｆ
０ ． ５ ３ ｍｍ， ｉ ｆ ｌ ｍ ３ ． ０岬 ） ｗ ａ ｓ ａ ｄ ｏ ｐ ｔ ｅ ｄ ． Ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｌ ｕ ｍｎ ｔ ｅ ｍ ｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ｗａ ｓ ｐ ｒ ｏ ｇ ｒ ａ ｍ ｍｅ ｄ ：ｋ ｅ ｐ ｔ ａ ｔ ５ ０℃ ｆ ｏｒ ５ ｍｉ ｎ ， ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｎ
摘 要 ：目的 建立气相色谱法测定布南色林 中残 留溶剂含量 的方法 。方法 采用６％氰丙基苯基一 ９ ４％二 甲基 聚硅氧烷为 固 定液的毛细管柱 （ ＤＢ ． ６ ２ ４ ，０ ． ５ ３ ｍｍ×３ ０ ｍ，３ ． ０帅１ ），程序 升温 ，初始温度５ ０℃，保持５ ｍｉ ｎ ，以２ ０￣ Ｃ ／ ｍｉ ｎ 的速率升温 至２ ０ ０℃，保持５ ｍｉ ｎ ；氢 火焰 离子化检测器 （ Ｆ Ｉ Ｄ），检测 器温度２ ５ ０℃ ，进样 口温度２ ２ ０℃，载气 为氮 气，流速２ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ ，进样体积１ ｍＬ 。外标法计算残 留溶剂 的含量 。结果 ５ 种 有机溶剂进样浓度与峰面积呈 良好线性关系，相关 系数均大 于０ ． ９ ９ ９ ０ ，加样 回收率在９ ７ ． ６％～ １ ０ ２ ． ９％之 间。结论 此法 准确 可靠 ，灵敏度高 ，可用于布南色林中残留溶剂 的测定 。 关键词 ：布南色林；气相色谱 法；残 留溶剂
气相色谱法对药品中残留溶剂的检测分析_0
气相色谱法对药品中残留溶剂的检测分析目的探讨苯磺酸氨氯地平中残留溶剂采用顶空气相色谱法测定的应用价值。
方法采用顶空气相色谱法对苯磺酸氨氯地平中的残留溶剂N，N-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、甲苯、异丙醇进行测定。
结果N，N-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、甲苯、异丙醇在考察范围内线性良好，线性范围分别为124.76～396.55mg/L、500.36～1500.55mg/L、50.32～150.17mg/L和500.54～1500.88mg/L；r分别为0.9987、0.9996、0.9998、0.9999；平均回收率分别为101.5%、102.9%、103.3%和102.1%；RSD分别为5.8%、5.1%、5.9%、5.4%；检测限分别为12.9mg/L、10.6mg/L、6.41mg/L和19.8mg/L。
结论采用顶空气相色谱法测定苯磺酸氨氯地平中残留溶剂含量具有准确度好、灵敏度高、操作简单、重现性好等优点，是苯磺酸氨氯地平实际生产中残留溶剂含量测定的有效方法。
[Abstract] Objective To explore application value of headspace gas chromatography in determination of amlodipine besylate residual solvents. Methods Amlodipine besylate residual solvents N，N-dimethylacetamide，ethyl acetate，toluene，isopropanol were determinated by headspace gas chromatography. Results N，N-dimethylacetamide，ethyl acetate，toluene and isopropanol were all in good linearity in the scope of the study and the linear ranges were 124.76-396.55mg/L，500.36-1500.55mg/L，50.32-150.17mg/L and 500.54-1500.88mg/L respectively；r were 0.9987，0.9996，0.9998 and 0.9999 respectively.Average recoveries were 101.5%，102.9%，103.3% and 102.1% respectively.RSD were 5.8%，5.1%，5.9% and 5.4 % respectively.The detection limits were 12.9mg/L，10.6mg/L，6.41mg/L and 19.8mg/L respectively. Conclusion Headspace gas chromatography in determination of amlodipine besylate residual solvents has some advantages including good accuracy，high sensitivity，simple operation and good reproducibility etc.And it is an effective method of the determination of amlodipine besylate residual solvents in actual production.[Key words] Headspace gas chromatography；Amlodipine besylate；Residual solvent；Determination苯磺酸氨氯地平是临床常用的高血压及心绞痛治疗药物，属第三代二氢吡啶类钙离子通道阻断剂，具有吸收好（吸收不受饮食影响），口服生物利用度高，清除半衰期长（一次给药可维持有效血药浓度24h），不良反应少等优点[1-2]。
顶空气相色谱测定有机溶剂残留法_概述及解释说明
顶空气相色谱测定有机溶剂残留法概述及解释说明1. 引言1.1 概述顶空气相色谱测定有机溶剂残留法（简称顶空法）是一种常用的分析技术，广泛应用于工业生产和环境监测领域。
该方法通过将样品中的有机溶剂在升温下转化为气态，然后利用气相色谱技术进行定性和定量分析。
顶空法具有无需前处理、操作简便快捷、灵敏度高等优点，因此被广泛认可并得到了广泛的实际应用。
1.2 文章结构本文将首先对顶空法的原理进行介绍，包括有机溶剂从液态转化为气态的过程以及气相色谱技术的基本原理。
然后介绍了使用顶空法所需的设备和方法，并展示了其在不同领域的应用案例。
接着讨论了当前研究进展以及存在的局限性，并提出了改进方向。
最后对该方法进行优点与局限性对比分析，并探讨其可行性和未来发展前景，给出实际工作中的应用建议和注意事项。
1.3 目的本文旨在全面概述和解释顶空气相色谱测定有机溶剂残留法，向读者介绍该方法的原理、设备和方法、应用领域以及研究进展。
通过讨论与分析，希望能够准确评估顶空法的优点与局限性，并为实际工作提供可行性探讨和发展前景展望。
最终总结该方法的主要观点和结果，并指出其在未来研究中的意义和启示。
2. 顶空气相色谱测定有机溶剂残留法2.1 原理介绍顶空气相色谱（Headspace Gas Chromatography, HSGC）是一种用于分析液体或固体样品中挥发性成分的方法。
它通过将样品封装在闭合容器中，利用温度升高和压力调节，使样品中的挥发性成分转移到顶空（即气相空间）中，并通过气相色谱技术进行分析和检测。
该方法适用于检测有机溶剂在样品中的残留量。
当使用有机溶剂在溶剂型反应、合成或处理过程中时，可能会残留在最终制得的产品或样品中。
由于有机溶剂可对人体造成潜在危害，因此需要准确可靠地确定其残留量。
2.2 设备和方法顶空气相色谱测定有机溶剂残留法主要包括以下步骤：首先，将待测试的样品置于密封的头空瓶内，并加入适量的内标物质。
然后将头空瓶安装到顶空进样系统中。
气相色谱仪检测溶剂残留
气相色谱仪检测溶剂残留残留溶剂是指在原料或辅料的生产中，以及在溶剂制备过程中使用或产生而又未能完全去除的有机溶剂，由于在生产过程中未能被全部清除,服用后对人体有毒性和致癌作用,近年来日益引起各方面的重视,在新药研究中要求越来越严格。
根据国际化学品安全性纲要，以及美国环境保护机构、世界卫生组织等公布的研究结果表明，很多有机溶剂对环境、人体都有一定的危害。
因此，为保障药物的质量和用药安全以及保护环境，需要对残留溶剂进行研究和控制。
我国在1995年药典也规定7种限制溶剂残留项2,在2000年药典中3,根据ICH的限度要求对这7种溶剂残留限量进行调整。
ICH 要求检测的溶剂就有69种,虽然我国药典并未要求按ICH的规定实施,但在新药研究中对于残留溶剂的要求事实上是参照ICH的规定执行的。
这是SDA对新药研究从严从高要求的体现,也是与国际接轨,适应WTO规则的需要。
在实际工作中,药品的合成、制剂、消毒工作涉及到的有机溶剂有上百种,(气相色谱仪SP7800)气相色谱法是中国药典对有机残留溶剂测定的法定检测方法,也是检测有机溶剂的最常用、最适用的方法之一。
1、(气相色谱仪SP7800)气相色谱法1、1一般是将样品溶于适当的溶剂中,能达到的浓度越高越好,以利于残留量极微溶剂的测定。
由于样品复杂多样,为提高样品浓度,所用溶剂也是多种多样。
一般常用溶剂为水、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲亚砜(DMSO),也有用四氯化碳4、二甲基乙酰胺、乙醇5、正己烷、二氧六环、乙酸、甲氧基乙醇6、氢氧化钠溶液7、十二烷基磺酸钠溶液8等的,不一而足。
大部分为单独使用,也有的混合使用,主要目的就是增加样品溶解度。
所用溶剂与所测溶剂应达到较好的分离。
其中二甲基甲酰胺、二甲亚砜因其溶解范围广,溶解性好,素有“能溶剂”之称,是最常用的溶剂。
需要注意的是,样品一定要溶清,保证所测组分都溶解在溶剂中。
在一段时间里,曾将不溶性样品用水等溶剂超声提取、离心,取上清液进样1.2定量方法用色谱峰定量的标准技术分为四种15,分别为面积归一化法、标准物添加法、外标法、内标法。
顶空毛细管气相色谱法测定油酸钠中有机溶剂残留量
顶空毛细管气相色谱法测定油酸钠中有机溶剂残留量章娟;段虎成【摘要】目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定油酸钠中乙醇和丙酮残留量的方法.方法:采用100%的二甲基聚硅氧烷为固定相(DB-1)的色谱柱(30m×0.32mm,1μm),程序升温,氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度为250oC,检测器温度为280oC,顶空温度为80oC,保温30min,载气为氮气.结果:乙醇在47.88～191.52μg/ml 范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为97.5%(n=9);丙酮在41.80～167.20μg/ml 范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为95.3%(n=9).结论:本方法快捷、简便,准确、可靠、重复性好,可用于测定油酸钠中乙醇和丙酮的残留量.【期刊名称】《北方药学》【年(卷),期】2011(008)007【总页数】1页(P9-9)【关键词】顶空毛细管气相色谱法;油酸钠;乙醇;丙酮【作者】章娟;段虎成【作者单位】广东省广州市药品检验所,广州,510160;广东省佛山市第二人民医院,佛山,528000【正文语种】中文【中图分类】R927.2油酸钠作为一种药用辅料，主要用于注射剂，起乳化剂、稳定剂和调节制剂酸碱度的作用。
随着标准提高工作和药典研究工作的开展，本文按照2010年版中国药典中有机溶剂残留量测定的指导原则[1]，建立测定油酸钠中乙醇和丙酮残留量的顶空气相色谱法，方法简便、准确、可靠、灵敏度高。
Agilent7890A型气相色谱仪；AgilentG1888顶空进样器；梅特勒MT-5XS105型电子分析天平。
油酸钠供试品分别来自德国和国内某生产企业；无水乙醇（广州化学试剂厂）和丙酮（广州化学试剂厂）均为分析纯，水为纯净水。
色谱柱：采用 DB-1毛细管柱（30m×0.32mm，1μm），程序升温：40℃，保持10min，然后以35℃/min的速率升温至220℃，保持5min。
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顶空气相色谱法测定布南色林残留溶剂的含量
刘彩霞;王长斌;杨海霞;邢玉仁
【期刊名称】《食品与药品》
【年(卷),期】2013(000)004
【摘要】目的建立气相色谱法测定布南色林中残留溶剂含量的方法。
方法采用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱（DB-624，0.53 mm×30 m，3.0μm），程序升温，初始温度50℃，保持5 min，以20℃/min的速率升
温至200℃，保持5 min；氢火焰离子化检测器（FID），检测器温度250℃，进样口温度220℃，载气为氮气，流速2 mL/min，进样体积1 mL。
外标法计算残留溶剂的含量。
结果5种有机溶剂进样浓度与峰面积呈良好线性关系，相关系数
均大于0.9990，加样回收率在97.6%~102.9%之间。
结论此法准确可靠，灵敏度高，可用于布南色林中残留溶剂的测定。
【总页数】3页(P262-263,264)
【作者】刘彩霞;王长斌;杨海霞;邢玉仁
【作者单位】山东福瑞达医药集团公司，山东济南250101; 山东省生物药物研究院，山东济南250101;山东福瑞达医药集团公司，山东济南250101; 山东省生物
药物研究院，山东济南250101;山东福瑞达医药集团公司，山东济南250101; 山
东省生物药物研究院，山东济南250101;山东省生物药物研究院，山东济南250101
【正文语种】中文
【中图分类】TQ460.7
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